聚偏氟乙烯膜(PVDF)亲水性改善方法的研究进展

山东化工SHANDONG CHEMICAL INDUSTRY・60・2021年第50卷聚偏氟乙烯基(PVDF)介电材料的研究进展邓红，胡飞燕，龙康(江门职业技术学院，广东江门529090)摘要:简要介绍了聚偏氟乙烯(PVDF)的结构和介电性能，从提高介电常数和力学性能出发，综述了陶瓷填料/聚偏氟乙烯复合材料、导电填料/聚偏氟乙烯复合材料和三元杂化聚偏氟乙烯复合材料介电性能的研究进展，并展望了PVDF应用及研究方向’关键词：聚偏氟乙烯;高介电常数;复合材料中图分类号:TQ325.4文献标识码：A文章编号：1008-021X(2021)03-0060-03Research Progress of Poly(Vinyli/ene Fluori/e)-baseC Dielectric MaterialsDeng Hong,Hu Feiyan,Long Kang(Jiangmen Poeytechnic$Jiangmen529090$China)Abstract:With the advent of the5G era,electronic devices are developing towards miniaturization,multifunction,lightoeight and oeiibieity.ThFeooeF,mateiaeswith high diecteicconstantand eowdiecteiceo s haeFbFcomFthFoocusoothFindustey.ThFsteuctue and diecteicpeopFetisoopoeyeinyeidFnFoeuoeidF(PVDF)wFe beioeyinteoducFd in thispapFe,oeom thFeiwoo impeoeingthFdiecteicconstantand mFchanicaepeopFetisooPVDF,thFeFsFaech peoge s oodiecteicpeopFetisoocFeamics packiny/PVDF,conductive fO/WPVDF and the terna/hybrid polyvinylidene001X1composites were/viewed.The application and eeseaech dieection ooPVDFaeeaesopeospected.Key words:polyvinylidene Ouoride；high dielectriv constant；composite materials5G时代的大幕已经徐徐拉开，世界各国把抢占5G通信技术的至高点作为国家重要发展战略，在关键元器件、上游材料制备和网络部署等方面都积极布局，抢占先机，而应用于5G通信的新材料的发展，必将助力5G通信的蓬勃发展。

聚偏氟乙烯（PVdF）锂电池隔膜改性研究进展作者：洪崇得翁景峥来源：《科学与财富》2017年第17期（福建师范大学材料科学与工程学院福建福州 350007）摘要：针对动力锂离子电池对隔膜的要求，综述了三种聚偏氟乙烯（PVdF）隔膜材料的改性研究。

可以通过掺杂无机材料提高聚合物隔膜热稳定性；通过掺杂有机材料提升聚合物隔膜的电导率、电化学性能以及力学性能。

通过复合膜制备将不同复合材料协同优势发挥到最大化，弥补了聚偏氟乙烯（PVdF）隔膜的缺陷，制备出性能优异的锂电池隔膜。

关键词：聚偏氟乙烯；锂电池隔膜；改性前言：随着能源存储设备的高速发展，锂离子电池因其高能量密度和长循环寿命受到广泛关注。

在锂离子电池系统中，隔膜起到至关重要的作用，在隔绝正负极的同时允许锂离子通过，其性能对于电池的充放电性能及安全性能有直接影响。

由于隔膜本体电阻较大，对电解液的浸润性差，导致锂离子电池的离子电导率较低。

因此，开发高性能隔膜对电池性能的改善具有积极的作用。

为了改善隔膜对电解液的浸润性并提高离子电导率，聚偏氟乙烯（PVdF）具有化学稳定性好、介电常数高、疏水性好等优点，比较适宜作锂离子电池隔膜材料。

1.掺杂无机材料无机材料具有的两大优势：一、无机颗粒高温无尺寸收缩对有机隔膜热稳定性的增强；二、许多无机材料具有的吸附、中和等功能，对聚合物隔膜只能用作物理阻断的功能进行拓展。

刘文婷等[1]通过溶剂热法制备石榴石型快锂离子导体锆酸镧锂（LLZO），分别以不同比例掺入PVdF溶液中，通过静电纺丝法制备出掺LLZO的 PVdF-LLZO复合隔膜；其次，利用磁控溅射镀膜技术在上述6% LLZO隔膜两侧沉积AlF3 纳米颗粒.陈爱雨等[2]研究了添加有机溶剂PEG400和无机纳米材料Ti02对膜的结构和性能的影响，得出综合改性后制备的膜材料性能优异，SEM表明膜的孔结构完整且分布均匀，多孔膜吸液率达345%，离子电导率达5.2mS/cm，电池测试表明综合改性的膜材料装配的电池充放电平台稳定，循环性能优异。

聚偏氟乙烯膜研究进展摘要：聚偏氟乙烯（PVDF）膜由于优异的性能被广泛应用于很多领域。

本文重点总结了聚偏氟乙烯膜在光催化膜、电池隔膜、压电性能方面的最新研究进展。

关键词：聚偏氟乙烯；光催化膜；电池隔膜；压电性能Research progress of polyvinylidene fluoride membranesZhang Bingtao(Shan Dong JinHuiMo Technology Co., Ltd., Zhaoyuan 265400)Abstract: Polyvinylidene fluoride (PVDF) membranes are widely used in many fields due to their excellent performance. This articlefocuses on the latest research progress of PVDF membranes in photocatalytic membranes, battery diaphragms, and piezoelectric properties.Key words: polyvinylidene fluoride; photocatalytic film; battery diaphragm; piezoelectric performance作者简介：张兵涛（1986—），男，硕士研究生，工程师，研究方向：膜法水处理。

膜技术在解决当前全球面临的水资源短缺、环境污染等重大问题方面扮演者越来越重要的角色，也是传统工艺改造及产品升级换代等实现高质量发展的重要支撑。

聚偏氟乙烯近年来受到大家的广泛关注，并在很多领域得到应用，本文从聚偏氟乙烯在光催化膜、电池隔膜、压电性能方面研究进展方面进行综述。

1.光催化膜光催化技术是光催化剂在光照的作用下将污染物矿化为一些无机离子、二氧化碳和水。

聚偏氟乙烯膜表面亲水改性孙丽;邵银萍;陈桂娥;许振良【摘要】分3步对聚偏氟乙烯(PVDF)膜进行亲水改性,首先采用碱液处理脱除PVDF微孔膜表面的氟化氢(HF),然后通过热聚合接枝在PVDF微孔膜上接枝丙烯酸(AA),最后通过酯化反应在PVDF-g-AA链上酯化聚乙二醇PEG (200),以改善PVDF膜亲水性.优化了碱液处理条件对PVDF膜接枝率的影响,并研究了不同接枝率对膜性能的影响.测定了改性前后膜的化学结构、表面接触角、水通量和蛋白吸附等.结果表明,随着接枝率的增加(≤15wt％),改性后膜表现出优异的抗污染性和亲水性.【期刊名称】《上海应用技术学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2015(015)001【总页数】5页(P44-48)【关键词】聚偏氟乙烯;碱处理;热聚合接枝;亲水性;抗污染性【作者】孙丽;邵银萍;陈桂娥;许振良【作者单位】上海应用技术学院化学与环境工程学院,上海201418;上海应用技术学院化学与环境工程学院,上海201418;上海应用技术学院化学与环境工程学院,上海201418;华东理工大学化学工程联合国家重点实验室,上海 200237【正文语种】中文【中图分类】TQ028.8聚偏氟乙烯（PVDF）是一种半结晶性聚合物，也是一种性能优良的高分子材料，具有机械强度高、热稳定性好和耐化学腐蚀性等特点［1-5］.近年来，PVDF除了应用于微滤和超滤分离过程领域外，在膜蒸馏［6-7］、气体分离［8-9］、全蒸发［10］、生物医用材料和电化学方面［11-12］也得到了广泛应用和研究.但PVDF膜的表面能很低，疏水性很强，易造成严重的膜污染，因而限制了其在生物制药、蛋白分离等水相体系中的应用［13］.目前，对PVDF膜亲水改性的方法主要集中在表面改性［14-15］和共混改性［16-17］两方面.表面改性是指通过化学、物理处理等技术直接在微孔膜表面引入—OH、—COOH、—SO3H等强极性基团从而增强膜的亲水性，主要包括等离子体处理、辐射处理、光接枝处理、表面化学处理和表面涂覆改性等方法［18-19］.共混改性即由PVDF与其他亲水性聚合物、溶剂制成共混溶液，然后通过浸没沉淀或拉伸法得到共混膜材料，共混膜兼有基体膜和共混聚合物的性质［20］.共混改性虽简单易行，但制备的膜材料不均匀，孔径难以控制；表面改性中的等离子体处理、辐射处理、光接枝处理等方法需要特殊设备，成本较高，而表面涂覆改性后的膜表面亲水性不持久，涂覆层很容易流失.因此，近年来膜表面化学处理改性得到广泛研究.本文采用3步处理法对PVDF膜进行亲水改性，探索了不同碱液体系对膜接枝率的影响，并研究了不同酯化反应时间对膜性能的影响.1.1 材料与仪器PVDF膜（0.45μm，上海市新亚净化器件厂）；氢氧化钾（KOH）片状（AR），无水乙醇（AR），丙烯酸（AA，AR），正丙醇（AR），聚乙二醇PEG（200），浓盐酸均购自国药集团上海试剂有限公司；过氧化苯甲酰（BPO，AR，99%，百灵威科技有限公司）；牛血清蛋白（BSA，分子量67 K，上海联冠生化制剂有限公司），去离子水（实验室自制）.过氧化苯甲酰在使用前进行重结晶提纯处理，浓盐酸在使用前稀释到10wt%.Nicolet 360型红外光谱仪，S-3400N型扫描电子显微镜，TNM-1型总有机碳分析仪（TOC），JC2000D1型接触角测试仪，实验室自制的通量测试装置.1.2 实验方法1.2.1 碱液处理PVDF膜配制不同浓度KOH水溶液、乙醇溶液以及乙醇／水（V／V，1∶1和95∶5）溶液，将PVDF膜浸入其中，分别在50～80°C下处理不同的时间，取出后用去离子水反复清洗，直至洗净膜表面的碱液为止.烘干称重，记为Wm.1.2.2 热聚合接枝配制含有8wt%（重量百分比）丙烯酸、1wt% BPO正丙醇溶液的热聚合溶液，将碱处理后的PVDF膜直接浸入热聚合溶液中.放入70°C恒温干燥箱中加热4 h （体系密封不让溶剂挥发掉），取出样品，然后再浸入去离子水，在常温下清洗24 h，期间不断换水，最后取出，洗净表面残留物，干燥称重.记为Wg.丙烯酸接枝率的测定1.2.3 酯化反应将热聚合接枝后的PVDF膜（PVDF-g-AA）浸入PEG（200）中，溶液中加入浓度1wt%的浓盐酸作为催化剂，在105°C下反应4 h，取出洗净，即得到酯化后的PVDF膜（PVDF-g-PEGA）.1.3 膜的性能表征1.3.1 膜的表面结构分析采用扫描电子显微镜（SEM）分析膜改性前后的形貌，膜的表面化学组成用傅里叶变换全反射红外光谱仪（（ATR）FT-IR）进行分析.1.3.2 膜水通量测试采用自制的通量测试装置测定改性膜的纯水通量.待测膜的有效面积A=28.26 cm2，工作压力为0.1 MPa，待仪器运行稳定（30 min），测定膜的纯水通量，测量3次取平均值.膜的纯水渗透通量为式中，V，A，t分别为纯水渗透体积、膜面积以及渗透时间.1.3.3 膜表面蛋白吸附将PVDF原膜及改性膜浸入浓度为2 mg／m L的BSA溶液中，于30°C下静置24 h以保证BSA在膜上充分吸附，用TOC测定溶液浓度，计算BSA在膜上的吸附量（PA）式中，Ci和Ca分别表示膜吸附前后BSA溶液的浓度，V表示溶液的体积，A表示膜的有效面积.1.3.4 膜的抗污染性能将膜置于10 mg／m L的BSA溶液中，在25°C下静置24 h，然后取出，再次测试膜的纯水通量.1.3.5 膜表面接触角测试采用JC2000D1型接触角测试仪测定PVDF膜改性前后的接触角.测量时，取膜表面5个不同的点进行测试，取平均值.2.1 碱液处理条件本文考察了碱溶液3种处理体系，水溶液、乙醇溶液以及乙醇／水（V／V，1∶1和95∶5）溶液对PVDF膜接枝率的影响.通过大量实验，得到最佳碱液处理条件为：10wt%KOH的乙醇／水（V／V，1∶1）溶液在60°C下处理120 min，此时膜的接枝率为15%.2.2 膜表面形貌分析PVDF原膜及改性后膜的表面和断面形貌图如图1、2所示.由图可知，PVDF原膜孔道结构清晰，而PVDF-g-AA膜的孔道变窄，说明膜表面覆盖了大量丙烯酸接枝链.进一步酯化后，膜表面形成了一层较厚的酯化层，丙烯酸与PEG（200）发生了酯化反应，在膜表面引入了更大的亲水性基团.2.3 PVDF原膜及改性后膜的红外光谱分析PVDF膜改性前后的红外光谱如图3所示.由图可见，PVDF-g-AA膜在1 720 cm-1处出现了明显的羰基伸缩振动峰，说明膜表面接枝上了丙烯酸.经酯化反应后，PVDF-g-PEGA膜在1 731 cm-1处出现了酯基的伸缩振动峰，说明PVDF-g-AA 膜与PEG（200）发生酯化反应形成了酯基.2.4 膜表面蛋白吸附不同接枝率的改性PVDF膜对蛋白吸附的影响如图4所示，随接枝率增加，膜表面吸附的蛋白量逐渐减少.PVDF原膜的蛋白吸附量是49μg／cm2，而经改性后膜表面蛋白吸附量在10μg／cm2左右，接枝率为16.9wt%时膜表面的蛋白吸附量达到最低，为4μg／cm2，说明经改性后，形成的PEGA链在膜表面形成了水合层，亲水性得到很大提高，膜表面的抗污染性也得到相应改善.2.5 膜的抗污染性能由图5可见，未经改性的PVDF膜通量衰减很快，说明膜表面极易被污染，因为其疏水的膜表面容易吸附同样疏水的长链脂肪烃类物质，使得膜表面形成一层憎水的吸附层，膜孔被堵塞，导致水通量急剧下降.经改性后，膜表面的亲水性大大增加，膜表面与水分子的结合力增强，接枝上的长链大分子能长期有效地固定所需的亲水性，因此膜的水通量衰减较为缓慢，几乎和污染前一样，说明膜表面的亲水性和抗污染性得到了很大提高.2.6 膜表面接触角测试本文采用JC2000D1型接触角测量仪测定PVDF膜改性前后的接触角.测量时，取膜表面5个不同的点进行测试，取平均值.由图6可见，与原膜相比，接枝丙烯酸后的PVDF-g-AA膜接触角下降非常快，可以降到36.5°，说明羧基的引入大大增强了膜表面与水分子的结合力.当PVDF-g-AA膜与PEG（200）酯化后，PVDF-g-PEGA膜的接触角较PVDF-g-AA膜有一定程度增加（60.5°），这是因为羟基与水分子的结合力较弱.但是，PVDF-g-PEGA膜中PEGA链的引入大大提高了膜的抗污染性，因此，经改性后，PVDF膜的亲水性和抗污染性都得到了显著改善. 通过3步法对PVDF膜进行改性，考察了不同碱液处理体系对PVDF膜接枝率的影响.实验结果表明，碱的乙醇水溶液处理体系对PVDF膜的接枝效果最好.经热聚合接枝和酯化反应后的PVDF膜，水通量得到了很好的恢复，蛋白截留率也得到了相应提高，膜表面的蛋白吸附量降低了80wt%左右，而膜表面接触角从130°降低到了60.5°.经改性后，PVDF膜的亲水性能和抗污染性能得到了很大改善，且膜表面接枝上的长链大分子能长期有效地固定所需的亲水性，使膜的使用寿命得到了延长.【相关文献】［1］ Kang Guodong，Cao Yimin.Application and modification of poly（vinylidene fluoride）（PVDF）membranes——A review［J］.Journal of Membrane Science.2014，463：145-165.［2］湛含辉，罗娟.聚偏氟乙烯膜亲水改性的研究进展［J］.湖南工业大学学报，2011，25（3）：31-36.［3］ Liu Fu，Hashim N A，Liu Yutie，et al.Progress inthe production and modification of PVDF membranes［J］.Journal of Membrane Science，2011，375（1-2）：1-27.［4］曾郁楠，吴春华.聚偏氟乙烯膜表面亲水改性研究进展［J］.上海电力学院学报，2010，26（4）：366-370.［5］魏丽超，刘振，周津.聚偏氟乙烯分离膜亲水改性的研究进展［J］.化工新型材料，2008，36（10）：7-9.［6］ Khayet M，Matsuura T.Preparation and characterization of polyvinylidene fluoride membranes for membrane distillation［J］.Industrial&Engineering Chemistry Research，2001，40（24）：5710-5718.［7］ Zuo Guangzhi，Wang Rong.Novel membrane surface modification to enhance anti-oil fouling property for membrane distillation application［J］.Journal of Membrane Science，2013，447：26-35.［8］ Park S B，Heo P W.The enhancement of oxygen separation from the air and water using poly（vinylidene fluoride）membrane modified with superparamagnetic particles［J］.Journal of Membrane Science，2014，466：274-280.［9］ Zhang Yuan，Sunarso J，Liu Shaomin，et al.Current status and development of membranes for CO2／CH4separation：A review［J］.International Journal of Greenhouse Gas Control，2013，12（1）：84-107.［10］ Sun De，Li Bingbing，Xu Zhenliang.Pervaporation of ethanol／water mixture by organophilic nano-silica filled PDMS composite membranes［J］.Desalination，2013，322：159-166.［11］ Pendergast M M，Hoek E M.A review of water treatment membrane nanotechnologies［J］.Energy& Environmental Science，2011，4（6）：1946-1971. ［12］ Letchford K，Burt H.A review of the formation and classification of amphiphilic block copolymer nanoparticulate structures：Micelles，nanospheres，nanocapsules and polymersomes［J］.European Journal of Pharmaceutics and Biopharmaceutics，2007，65（3）：259-269.［13］ Chang Yung，Ko Chaoyin，Shih Yuju，et al.Surface grafting control of PEGylated poly（vinylidene fluoride）antifouling membrane via surface-initiated radical graft copolymerization［J］.Journal of Membrane Science，2009，345（1-2）：160-169. ［14］ Liang Shuai，Kang Yan，Tiraferri A，et al.A highly hydrophilic polyvinylidene fluoride（PVDF）ultrafiltration membranes via post-fabrication grafting of surface-tailored silica nanoparticles［J］.ACS Applied Materials&Interfaces，2013，5（14）：6694-6703.［15］ Li Qian，Bi Qiuyan，Zhou Bo，et 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Chemical Engineering Science，2013，97：296-308.［18］ Rahimpour A，Madaeni S S，Zereshki S，et al.Preparation and characterization of modified nano-porous PVDF membrane with high antifouling property using UV photo-grafting［J］.Applied Surface Science，2009，255（16）：7455-7461.［19］ Li Jianhua，Shao Xisheng，Zhou Qing，et al.The double effects of silver nanoparticles on the PVDF membrane：Surface hydrophilicity and antifouling performance［J］.Applied Surface Science，2013，265：663-670.［20］ Zhang Minggang，Nguyen Q T，Ping Zhenghua.Hydrophilic modification of poly（vinylidene fluoride）microporous membrane［J］.Journal of Membrane Science，2009，327（1）：78-86.。

改性PVDF超滤膜的制备与表征及成膜机理研究改性聚偏二氟乙烯（polyvinylidene fluoride，PVDF）超滤膜是一种广泛应用于水处理、环境保护、食品和制药等领域的膜材料。

本文将讨论改性PVDF超滤膜的制备方法、表征技术以及成膜机理的研究进展。

PVDF是一种具有良好的化学稳定性、热稳定性和机械性能的聚合物。

然而，其低的亲水性导致膜的通透性较差，易发生膜污染，降低了膜的分离性能。

因此，通过改性方法提高PVDF超滤膜的亲水性和抗污染性能成为了研究的重点。

改性PVDF超滤膜的制备方法主要包括物理方法和化学方法两类。

物理方法包括添加表面活性剂、膜表面物理处理和复合膜制备等。

添加表面活性剂通常能够提高膜的亲水性，但在实际应用中存在环境不稳定性和生物降解性等问题。

膜表面物理处理方法主要包括张力处理、电弧处理、等离子体处理等，能够增加膜表面的粗糙度和亲水性。

复合膜制备方法是在PVDF膜表面添加一层具有亲水性和抗污染性能的薄膜，如聚丙烯酸钠膜、聚乙烯醇膜等。

化学方法主要是通过在PVDF膜表面引入亲水基团或改性剂，如引入氨基、羧基、羟基、磺酸基等。

这些改性剂能够减小膜表面的接触角，提高膜的亲水性。

改性PVDF超滤膜的表征主要包括静态特性和动态性能两方面。

静态特性主要指膜的表面形貌、亲水性和物理性能。

表面形貌通常通过扫描电子显微镜（SEM）观察膜的形貌变化；亲水性通过接触角实验测定，接触角越小，说明膜的亲水性越好；物理性能通过打孔强度、渗透性能和膜通量等指标来评价膜的质量。

动态性能主要指膜的抗污染性能、降解性能和稳定性。

通过对膜的抗污染性能和降解性能的测试，可以评估膜在实际应用过程中的稳定性和持久性。

改性PVDF超滤膜的成膜机理是研究的关键。

研究表明，改性剂在成膜过程中能够加速溶剂的蒸发，促进PVDF膜的结晶生长和剥离，从而形成更为均匀致密的膜结构。

改性剂中的亲水基团能够与水分子发生氢键作用，提高膜的亲水性。

PVDF膜的亲水改性及其抗污染性能的研究新进展杨彤;张和田;郭冀峰;吴世红【摘要】PVDF膜由于其较强的疏水性能,在水处理应用中需要较强的驱动力,使得运行费用增加;同时膜的疏水性也会导致膜污染、膜堵塞,从而造成膜水通量的降低.因此,针对此问题,提出了PVDF膜的改性,通过对PVDF膜进行改性来提高它的亲水性能从而改善膜的性能.介绍了近年来PVDF膜亲水改性的研究新进展,PVDF膜的改性主要有表面改性和共混改性,表面改性主要有表面接枝与表面涂覆,共混改性主要的共混物质有亲水聚合物、无机纳米粒子以及碳基纳米材料等.研究发现,通过改性后的PVDF膜亲水性能、抗污染性能以及膜的机械性能都有所提高.这为解决PVDF膜的污染问题提供了一种实际可行的方法,并通过提高其亲水性而降低了运行成本.%Attributed to the strong hydrophobic properties of PVDF, it requires a strong driving force in water treatment applications, resulting in increased operating costs.At the same time, membrane hydrophobicity also causes membrane fouling and membrane clogging making a dramatic decrease in membrane water flux.Therefore, in order to solve the issues, the paper presents the modification of PVDF membrane so as to improve the performance of the membrane.The research progress of hydrophilic modification of PVDF membrane in recent years is introduced.The modification of PVDF membrane mainly includes surface modification mainly divided into surface grafting and surface coating, and blend modification, the blend materials are hydrophilic polymers, inorganic nanoparticles and amphiphilic polymers etc.It found that anti-pollution performance and membrane mechanical properties of PVDF membranehave increased after modification, which provides a practical solution to the problem of contamination of PVDF membranes and reduces operating costs by increasing their hydrophilicity.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2019(048)001【总页数】5页(P180-183,187)【关键词】PVDF膜;表面改性;共混改性;膜污染【作者】杨彤;张和田;郭冀峰;吴世红【作者单位】长安大学环境科学与工程学院旱区地下水文与生态效应教育部重点实验室, 陕西西安 710054;长安大学环境科学与工程学院旱区地下水文与生态效应教育部重点实验室, 陕西西安 710054;长安大学环境科学与工程学院旱区地下水文与生态效应教育部重点实验室, 陕西西安 710054;交通运输部天津水运工程科学研究所天科院环境科技发展(天津)有限公司, 天津 300456【正文语种】中文【中图分类】TQ028.8近年来，由于膜分离技术在水处理过程中有出水水质高、操作简单等优点而在污水处理中得到了广泛的应用。