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年生产150吨硫辛酸车间工艺设计书

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年产150吨硫辛酸车间工艺设计书

1.产品的名称、结构、理化性质、药理作用

【 产 品 名 】 硫辛酸

【 质量 标准】 99.5%

【类 别】 一种存在于线粒体的酶

【类 似】 维他命

【中文 别名 】 DL-α -硫辛酸; 阿尔法硫辛酸; 類脂酸;DL-硫辛酸; α -硫辛酸[1]

【英文 名称】 thioctic acid

【英文 别名】 5-(1,2-dithiolan-3-yl)valeric acid;

【 C A S 】 62-46-4;1077-28-7

【 EI NE CS】 200-534-6

【分 子 式】 C 8H13O2S2

【分 子 量】 205.3182

【化学结构式】

【物化 性质】 熔 点： 58-63 ℃

沸 点： 160-165 ℃

水溶性： 0.9 g/L (20℃ ) 【药理 作用】硫辛酸为B 族维生素，是丙酮酸脱氢酶系和a -酮戊二酸脱氢酶系的辅酶。离体试验显示，硫辛酸可以降低神经组织的脂质氧化，可抑制蛋白质

糖基化作用、抑制醛糖还原酶。在体 ，硫辛酸具有抗氧化作用，参与谷胱甘肽及辅酶 Q l() 等抗氧化剂再循环。硫辛酸能整合某些金属离子（如铜、锰、锌）。【毒理研究】生殖毒性试验中，在器官形成期 ICR小鼠皮下注射给予硫辛酸

16~6.4mg／ kg，SD 大鼠皮下注射给予硫辛酸8~32mg／ kg未见致畸作用。

【产品用途】 硫辛酸可以降低神经组织的脂质氧化现象，阻止蛋白质的糖基化作用，通过抗氧化应激治疗，全面改善神经营养与血管的血流量，增加神经

Na+-K+-ATP 酶活性，保护血管皮功能，明显缓解患者的神经疼痛、 麻木、 灼痛等神经症状。用于治疗急性及慢性肝炎、肝硬化、肝性昏迷、脂肪肝、糖尿病等。

1.2 包装规格及储藏要求

1.2.1 原料药成品的包装规格

表 1-1 原料药成品的包装规格

规格 包装方式 扎口方式

25kg/桶

25kg/桶 双层塑料薄膜真空包装，外套牛皮纸袋遮光，装入纸桶 封口

封签

1.2.2 贮藏

表 1-2 储藏方法及条件

储藏方法 储藏温度

遮光，密闭保存 室温阴凉处保存

第二章 生产工艺

2.1 生产工艺流程框图 纯化水水合硫化钠硫磺粉磺化反应分批加入环合反应水解反应 乙醇 四丁基溴化铵6,8-二氯辛酸乙酯滴加20%氢氧化钠60℃减压浓缩乙醇回收利用分液萃取水相废水洗涤乙酸乙酯饱和食盐水分液水相废水干燥无水硫酸镁过滤硫酸镁减压浓缩溜出液回收乙酸乙酯冷却结晶浓缩液有机相浓缩液续下 离心l淋洗干燥脱色过滤结晶离心干燥粉碎内包装外包装浓缩乙酸乙酯乙酸乙酯活性炭炭渣母液回收乙酸乙酯废弃物母液浓缩回收乙酸乙酯废弃物续上D级洁净区

图2-1 硫辛酸的工艺流程图

2.2 生产工艺操作过程

2.2.1. 环合工序

Na2S. 9H2O + SNa2S2+9H2O

ClCH2CH2CHCl(CH2)4COOC2H5Na2S2SS(CH2)4COOC2H52NaCl

（1） 工艺配比

表 2-1环合工序工艺配比

原辅料名称 规格 质量比(W*)

6,8-二氯辛酸乙酯 ≥99% 1.0

纯化水 符合药典标准 0.5

水合硫化钠 ≥99% 1.1

硫磺 ≥99% 0.17

四丁基溴化铵 ≥99% 0.09

95%乙醇 工业 2.0

*注：W为6,8-二氯辛酸乙酯批投料质量

（2）操作过程

在环合反应釜中加入0.5W纯化水、1.1W水合硫化钠搅拌升温至60℃，分批加入0.17W硫磺粉，反应1.5h；分别加入2W乙醇和0.09W四丁基溴化铵，升温至75℃，缓慢滴加1W 6,8-二氯辛酸乙酯（约2h），加热回流，反应8h，得环合液（环合液比容约为1000kg/m3），冷却至室温待用。

环合收率为58%。

2.2.2. 水解工序

SS(CH2)4COOC2H5NaOHHClSS(CH2)4COOH+C2H5OH+2NaCl

（1） 工艺配比

表 2-2水解工序工艺配比

原辅料名称 规格 质量比（W*）

氢氧化钠 工业 0.12

纯化水 符合药典标准 适量

36%精制盐酸 工业 适量

乙酸乙酯 ≥99% 2.5

食盐 工业 0.05

无水硫酸镁 工业

0.05

*注：W为6,8-二氯辛酸乙酯批投料质量

（2） 操作过程

在上述环合液中，缓慢加入20%的氢氧化钠溶液，升温至60℃，反应3h。

将上述反应液减压浓缩除去乙醇，馏出液约为反应液体积的1/2。将浓缩液降至室温。然后缓慢加入适量2mol/L盐酸，调节体系pH值至2（加入过程耗时约1.5h）。

用2.5W乙酸乙酯萃取上述酸化液，有机相用饱和食盐水洗涤分层，再用无水硫酸镁干燥，过滤，水相经预处理后排至污水处理站。有机相减压浓缩，馏出液约为上述有机相体积的1/2。

将浓缩液缓慢冷却至10℃以下，结晶、离心，用0.1W乙酸乙酯淋洗，滤饼（含湿量为20%）转移至干燥器，在真空度≥0.08MPa条件下干燥，得淡黄色针状粗品（粗品含量≥99%）。

回收离心母液和馏出液中的溶剂套用，回收率为90%，残留物送至市政处理。

水解收率为90%。

2.2.3. 精制工序

（1） 工艺配比

结合精制过程，物料的配比，见表2-3。

表2-3 精制工序工艺配比

原辅料名称 规格 质量比（W*）

粗品 ≥99% 1.0

乙酸乙酯 ≥99% 3.0

活性炭 医用级

0.1

*注：W为粗品批投料质量

( 2 )操作过程

在脱色釜中依次加入1W粗品、3W乙酸乙酯、0.1W活性炭，加热回流2h，脱碳过滤。

将滤液转至结晶釜中，缓慢冷却至10℃，结晶。经固液分离，在真空度≥0.08MPa条件下干燥，得淡黄色针状硫辛酸精品（含量≥99.5%）。

回收母液中的乙酸乙酯套用，回收率为90%，残留物送至市政处理。

精制收率为94%。

2.2.4. 粉碎包装

按要求粉碎、待检。检验合格后，进行包、外包、入库。收率为99.5%。

第三章 物料衡算

3.1 计算方法与原则

3.1.1 物料衡算的目的

生产工艺流程框图只是定性地表示，在由原料转变成最终产品的过程中，要

经过哪些过程及设备，在图中一般以椭园框表示化工过程及设备，用线条表示物

料管线及公用系统管线，用方框表示物料。这种框图只有定性的概念，没有定量的概念， 只有经过车间物料衡算，才能得出进入与离开每一过程或设备的各种物料数量、 组分，

以及各组分的比例，这就是进行物料衡算的目的。车间物料衡算的结果是车间能量衡算、设备选型、确定原材料消耗定额、进行化工管路设计等各种设计项目的依据。对于已经投产的生产车间，通过物料衡算可以寻找出生产中的薄弱环节，为改进生产、完善管理提供可靠的依据，并可以作为检查原料利用率及三废处理完善程度的一种手段。

3.1.2 物料衡算的依据

在进行车间物料衡算前，首先要确定生产工艺流程示意框图，此图限定了车

间物料衡算的围，以指导设计计算既不遗漏，也不重复。其次要收集必需的数 据、资料，如各种物料的名称、组成及含量；各种物料之间的配比，主、副反应 方程式、主要原料的转化率、总收率及各部收率等。

3.1.3 物料衡算基准

本设计中的化工过程均属间歇操作过程，其计算基准是将车间所处理的各种物料量折算成以天数计的平均值，从起始原料的投入到最终成品的产出，按天数平均值计将恒定不变。由设计任务规定的产品年产量及年工作日，计算出产品的平均日产量，日产量确定后，再根据总收率可以折算出起始原料的日投料量，以此为基础就完成车间物料衡算。

3.2 生产时间

按照一年300天计算

3.3 硫辛酸生产物料衡算

3.3.1工艺收率及所用原料的物性工作参数

表3-1 各工段的相关经验参数 步骤 收率 原辅料 分子量 质量比 质量含量 密度（kg/L）

硫化反应 0.990 纯化水 18.02 0.5 1.00 1

水合硫化钠 240.24 1.1 0.99 1.86

硫磺粉 32.06 0.17 0.99 2

环合反应 0.580 6,8-二氯辛酸乙酯 241.18 1 0.99 1.094

乙醇 46.08 2 0.95 0.789

四丁基溴化铵 322.53 0.09 0.99 1.039

水解、酸化反应 0.980 氢氧化钠 40.01 0.12 0.98 2.13

配制氢氧化钠的纯化水 18.02 适量 1.00 1

36%盐酸 36.46 适量 0.36 1.179

配制盐酸的纯化水 18.02

萃取 0.980 乙酸乙酯 88.12 2.5 0.99 0.897

配制食盐的纯化水 18.02

食盐 58.45 0.05 0.96 2.165

过滤 0.975 无水硫酸镁 120.37 0.05 0.98 2.66

减压浓缩 1.000

结晶 0.980

离心 0.980 乙酸乙酯 88.11 0.1 0.99 0.897

干燥 0.998

脱色过滤 0.980 硫辛酸粗206.34 1 0.99 1.218

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年产200吨原料药牛磺酸的合成工段的车间工艺设计

年产200吨原料药牛磺酸的合成工段的车间工艺设计

年产200吨原料药⽜磺酸的合成⼯段的车间⼯艺设计

制药⼯程专业课程设计任务书

专业_###_ 班级____2_______ 姓名__###____

设计题⽬：年产200吨原料药⽜磺酸的合成⼯段的车间⼯艺设计

设计时间：2015.10.8---2014.11.13。

设计内容和要求：1、确定⼯艺流程及净化区域划分；

2、详细叙述制备⼯艺及设备的⼯作原理、结构组成及关于此⼯艺及设备的国内外的现状、研究前沿。

3、物料衡算、热量衡算、设备选型及设计（按间歇操作考虑，每年开⼯300天）；

4、按规范要求设计车间⼯艺平⾯图；

5、画出带控制点、辅助管线的物料⼯艺流程图；

6、反应器的安装图（平、⽴、剖⾯图1：50）

7、编写设计说明书。

设计成果：1、设计说明书⼀份，包括⼯艺概述、⼯艺流程及净化区域划分说明、物料衡算、热量衡算、⼯艺设备选型说明、⼯艺主要设备⼀览表、车间⼯艺平⾯布置说明、车间技术要求。2、⼯艺平⾯布置图⼀套（1：100）；

3、带控制点及辅助管线的物料⼯艺流程图（1：100）；

4、反应器的安装图（平、⽴、剖⾯图1：50）。

⽬录1 设计依据及设计基础 (1)

1.1 设计依据 (1)

1.2 ⽣产能⼒ (1)

1.3 产品规格 (1)

1.4 原辅材料技术规格 (2)

2 ⼯艺说明 (3)

2.1 ⼯艺概述 (3)

2.1.1 氯化法 (3)

2.1.2 ⼄撑亚胺法 (4)

2.1.3 酯化法 (4)

2.1.4 ⼯艺设备及⽣产现状 (5)

2.2 ⼯艺流程说明 (6)

2.2.1 ⽜磺酸⽣产⽅法 (6)

2.2.2 ⼯艺流程叙述 (8)

3 物料衡算 (9)3.1 概述 (9)

3.2 衡算过程 (9)

3.2.1 确定每批产量 (9)

3.2.2每批主要原料投料量计算 (9)

3.2.2化学反应过程衡算 (10)

3.3 物料流程框图 (13)

4 能量衡算 (16)

4.1 概述 (16)

4.2 能量衡算依据 (16)

4.2.1设备的热量平衡⽅程式 (16)

10万吨年硫酸生产工艺设计(硫磺制酸熔硫工序毕业设计

10万吨年硫酸生产工艺设计(硫磺制酸熔硫工序毕业设计

荆楚理工学院毕业设计

本科毕业设计

10万吨/年硫酸生产工艺设计（硫磺制酸熔硫工序）

学 院 化工与药学院

专 业 化学工程与工艺

年级班别 2011级01班

学 号 2011402010107

学生姓名

指导教师 危想平

2015 年 5 月 17 日

荆楚理工学院毕业设计

I 目 录

前言....................................................................... 1

1 文献综述................................................................. 1

1.1硫磺、硫化物及硫酸的性质............................................ 2

1.1.1 化学性质...................................................... 2

1.1.2 物理性质...................................................... 3

1.2 硫酸的生产方法 ..................................................... 3

1.2.1 硝化法制造硫酸................................................ 3

1.2.2 接触法制造硫酸................................................ 4

1.3 硫酸生产工艺流程叙述 .............................................. 5

年产20万吨硫酸生产车间工艺设计

年产20万吨硫酸生产车间工艺设计

根据年产20万吨硫酸的生产要求，设计一个合理的车间工艺流程是非常重要的。下面是一个可行的工艺设计，详述了主要步骤和参数要求。

1.原料准备：

硫磺：使用干燥、纯度大于99.5%的硫磺，以确保生产过程中不会受到杂质的干扰。

硝酸：使用纯度大于98%的浓硝酸，并控制进料温度在20-30°C之间，以避免剧烈反应产生热量。

水：使用纯净水作为反应的介质，同时控制水的质量和温度以提高硫酸的纯度和产量。

2.硫磺燃烧反应：

硫磺经过破碎和脱水后，进入燃烧炉进行燃烧反应。燃烧炉采用间歇式燃烧，炉温维持在1200-1300°C之间。通过控制燃烧温度和时间，使硫磺完全燃烧生成二氧化硫。

3.二氧化硫氧化反应：

二氧化硫与干燥的氧气混合，进入催化氧化反应器。通过控制反应器的温度和反应时间，将二氧化硫催化氧化为三氧化硫（SO3）。催化剂采用五氧化二钒，通过循环使用提高催化剂的使用寿命。

4.SO3吸收：

SO3与反应器废气中的脱硫剂（如氨水）接触，进行SO3的吸收。吸收塔采用阶段性吸收方式，即将SO3从气相吸收到液相，并利用强吸气塔脱硫废气中的SO2 5.SO3溶解：

SO3溶解塔中加入精制水，将SO3溶解为硫酸。溶解反应同修正液相平衡，通过控制温度、压力和溶解器的操作，确保SO3溶解的充分而稳定。

6.蒸发和搅拌：

将溶解的硫酸送入蒸发器，通过蒸发器对硫酸进行浓缩。蒸发途中需进行搅拌以保持液体均匀浓缩。

7.冷却和过滤：

蒸发后的硫酸经过冷却器降温，然后通过过滤器去除悬浮物。过滤后的硫酸呈现清澈无颜色的液体。

8.质量检验：

对生产的硫酸进行质量检验，包括浓度、纯度、密度和杂质含量等方面的检测。确保生产出符合标准要求的硫酸。

9.成品储存和包装：

合格的硫酸经过储罐储存，并进行分装和包装。根据客户的不同需求，进行适当的包装和标识，并做好防潮、防火的工作。

以上是年产20万吨硫酸生产车间工艺设计的主要步骤和参数要求。这个工艺设计旨在确保硫酸的高纯度、高质量和高产量，并且尽量减少能源消耗和环境污染。当然，根据具体工艺设备和设施的不同，还需根据实际情况进行详细的检查和调整。

年产万吨硫酸铝车间工艺设计设计

年产万吨硫酸铝车间工艺设计设计

硫酸铝是一种重要的化学原料，广泛应用于水处理、纸张制造、造纸业、矿山露天采矿、建筑和沥青混凝土等行业。本文将针对年产万吨硫酸铝车间的工艺设计进行详细说明，包括原料准备、反应装置设计、蒸发结晶、过滤干燥及尾气处理等方面。

首先是原料准备。硫酸铝的主要原料为石膏和硫酸。工艺设计中需要考虑原料的供应、储存和处理。石膏需要经过破碎、磨粉等工序以获得所需的颗粒度，硫酸则需要进行稀释和过滤以净化。

其次是反应装置设计。硫酸铝的生产过程主要是硫酸和石膏的反应生成硫酸铝，并伴随着一定的热量释放。设计反应装置时需考虑反应温度、反应速度、反应物料的混合均匀度等因素。同时，还需要考虑反应产物的分离，以保证产品的纯度。

在蒸发结晶部分，通过蒸发反应液中的水分，使硫酸铝溶液逐渐浓缩，达到结晶的条件。蒸发采用多效蒸发器进行，通过不同级别的挥发溶液来实现能量的循环利用，提高能源利用效率。

过滤干燥是将浓缩硫酸铝溶液进行过滤除杂，然后通过干燥设备将湿脱水的硫酸铝转化为干燥的硫酸铝产品。过滤干燥装置的设计需要考虑生产能力、过滤效果和干燥速度等关键参数。

最后是尾气处理。硫酸铝生产过程中会产生一定数量的尾气，其中含有硫酸雾和二氧化硫等有害物质。为了减少对环境的污染，需要对尾气进行净化处理。常见的处理方法包括催化燃烧、喷淋洗涤和吸附等技术，将有害气体转化为无害物质或者进行资源化利用。 总之，年产万吨硫酸铝车间的工艺设计要充分考虑原料准备、反应装置设计、蒸发结晶、过滤干燥及尾气处理等方面。通过合理设计和优化操作，实现硫酸铝的高效生产，同时保证产品质量，减少对环境的影响。