食物中残留甲醛含量的测定
- 格式:pdf
- 大小:206.34 KB
- 文档页数:3
乙酰丙酮法测定食品中甲醛的含量来源:中国色谱网作者:2007-5-18本方法的基本原理是样品中的甲醛在PH为5.5—7.0条件下,与乙酰丙酮及铵离子,生成黄色的3、5—乙酰基—1、4二氢吡啶二碳酸,在412nm波长下有最大吸收,用标准曲线法定量1、检测设备和试剂1.1检测设备:UV-754分光度计(上海第三分析仪器厂制造)1.2试剂1.2.1乙酰丙酮溶液:吸取3.0ml乙酰丙酮(AR)用水稀释至200ml。
1.2.2乙酸—乙酸铵缓冲溶液:称取15.42g乙酸铵(AR)溶于300ml水中,加入2.3ml冰醋酸,调PH值近5.75,用水稀释至400ml。
1.2.3 硫酸钠溶液:称取20g无水硫酸钠(AR)溶于250ml烧杯中,加入100ml水溶解。
1.2.4 乙酸锌溶液:称取20g乙酸锌(AR)加水溶解并稀释至200ml。
1.2.5 氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠(AR)于500ml烧杯中,加水溶解并稀释至500ml。
1.2.6甲醛标准溶液:10.0mg/ml(由国家标准物质研究中心购进)1.2.7 甲醛标准使用液:由甲醛标准溶液稀释成10ug/ml甲醛标准使用液。
2、检测环境条件:常规室温3、标准曲线的制作分别吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80ml甲醛标准使用液(相当甲醛含量为:0.00,2.0,4.0 ,6.0,8.0ug甲醛)于10ml比色管中,加入2ml乙酸—乙酸铵缓冲溶液和1ml乙酰丙酮溶液,加水至刻度,混匀,置70℃水浴中放置30min,取出冷却至室温后,用1cm比色杯,于412nm处以零号管调节零点,测定吸光度,以吸光度及甲醛的含量为纵、横坐标,绘制标准曲线。
4、样品处理称取面制品样品5.00g于50ml具塞比色中,加入35ml硫酸钠溶液,加塞,混匀,置60℃水浴中放置一小时,并不断振摇,取出,冷却后,加入5ml乙酸锌溶液和3ml氢氧化钠溶液,用水定容至50ml,混匀,放置20min,3000r/min,离心,取上清液过滤,备用,同时做空白试验。
食品中甲醛的测定与分析摘要:目前,食品安全问题成为了社会发展中的重要课题,尤其是食品中的甲醛含量,更是成为了人们关注的焦点,本文基于sc/t 3025-2006国家检测标准,结合各位学者的研究成果,探讨高效液相色谱法与分光光度法的不同特点,旨在为有关工作提供参考。
关键词:食品甲醛测定安全甲醛(formaldehyde)又名福美林、蚁醛、福尔马林,是一种强力防腐剂,水产品中一旦加入甲醛,会改变色泽、延续存放时间,但是甲醛对人体有害[1]。
人体摄入甲醛之后,会出现腹泻、头痛、头晕等症状,严重者甚至会导致癌症或者畸形[2]。
一些不法分子为了保存产品,违规在食品中添加甲醛,对人民群众的身体健康构成了严重威胁,由此可见,探讨食品中甲醛含量的检测方法十分必要。
1、分光光度法为了探讨食品中甲醛含量的检测方法,国内有学者对sc/t3025-2006国家检测标准中分光光度法进行了研究分析,相关研究成果如下[3]。
1.1 检测仪器采用的检测仪器主要有:分光光度计(360nm-800nm波长)、蒸馏液冷凝接收设备、圆底烧瓶、组织捣碎机、恒温水浴锅。
1.2 检测试剂检测试剂主要包括:甲醛标准溶液、乙酰丙酮溶液、磷酸溶液。
1.3 样品处理首先采用组织捣碎机将食品样品捣碎,取10.00g捣碎后的食品样品,将其加入250ml的圆底烧瓶之中,之后向烧瓶中加入蒸馏水20ml,采用玻璃棒将样品溶液搅匀,静止30min左右,再向样品溶液中加入磷酸溶液10ml(磷酸:水=1:9),之后迅速对样品溶液进行蒸馏处理,蒸馏液冷凝接收设备中事先加入蒸馏水20ml,并且蒸馏液冷凝接收设备事先已经放进恒温水浴锅之中,收集200ml样品溶液蒸馏液,同时进行空白试验。
1.4 绘制工作曲线溶液分别放入沸水浴之中,持续加热10min左右,之后将溶液取出冷却,最后将6份溶液均置于413波长处,采取1cm比色皿,检测吸光度,绘制工作曲线。
1.5 样品测定吸取1-10ml的甲醛蒸馏液,加入蒸馏水定容到10ml,之后加入乙酰丙酮溶液1ml,充分混匀后将其放入沸水浴中,持续加热10min 之后取出冷却,同样置于413波长处,采取1cm比色皿,检测吸光度。
3203 甲醛残留量测定法1 对照品溶液的制备 取已标定的甲醛溶液适量,配成每1.0 ml 含甲醛1.0 mg 的溶液,精密量取5.0 ml 置50 ml 量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。
如果被测样品为油乳剂疫苗,则精密量取上述稀释溶液5.0 ml 置50 ml 量瓶中,加20%吐温-80乙醇溶液10 ml ,再加水至刻度,摇匀,即得。
2 供试品溶液的制备2.1 油乳剂疫苗 用5.0 ml 刻度吸管量取被检品5.0 ml ,置50 ml 量瓶中,用20%吐温-80 乙醇溶液10 ml ,分次洗涤吸管,洗液并入50 ml 量瓶中,摇匀,加水稀释至刻度,强烈振摇,静置分层,下层液如果不澄清,滤过,弃去初滤液,取澄清续滤液,即得。
2.2 其他疫苗 用5.0 ml 刻度吸管量取本品5.0 ml ,置50 ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,溶液如果不澄清,滤过,弃去初滤液,取澄清续滤液,即得。
3 测定法 精密吸取对照品溶液、供试品溶液和水各0.5 ml ,分别加醋酸-醋酸铵缓冲液10 ml ,乙酰丙酮试液10 ml ,置60℃恒温水浴15分钟,冷水冷却5分钟,放置20分钟后,按紫外-可见分光光度法(《中国兽药典》一部附录),以空气为参比,在410 nm 的波长处测定吸光度,即得A 对照、A 供试、A 空白-1;另精密吸取供试品溶液和水各0.5ml ,加醋酸-醋酸铵缓冲液20ml ,置60℃恒温水浴15分钟,冷水冷却5分钟,放置20分钟后,以空气为参比,在410nm 的波长处测定吸光度,即得A 本底、A 空白-2,按下式计算即得。
甲醛溶液(40%)含量%(g/ml )=0.0025×A 供试−A 本底−(A 空白−1−A 空白−2)A 对照−A 空白−1×100%附注:1 醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 6.25)的配制醋酸液 取醋酸(AR )12.9 ml ,加水至100 ml 。
醋酸铵液 取醋酸铵(AR )173.4 g ,加水至1000 ml ,使溶解。
食品中甲醛的测定标准食品中甲醛的测定一直是食品安全领域的重要课题。
甲醛是一种常见的有害物质,它会对人体健康造成严重的危害,因此对食品中甲醛含量的测定标准非常重要。
本文将介绍食品中甲醛的测定标准及其相关内容,希望能够为食品安全领域的从业人员提供一些帮助。
首先,食品中甲醛的测定标准是由国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理委员会联合发布的《食品中甲醛的测定》(GB 2760-2014)标准规定的。
该标准规定了食品中甲醛的测定方法和限量要求,以保障食品安全。
在食品生产和销售过程中,必须严格按照该标准进行检测,确保食品中甲醛含量不超过规定限量。
其次,食品中甲醛的测定方法主要包括物理法、化学法和仪器法。
物理法是指利用物理手段对食品中甲醛进行检测,如蒸馏法、萃取法等;化学法是指利用化学试剂对食品中甲醛进行定量或半定量分析,如巯基试剂法、硫代巴比妥酸法等;仪器法是指利用先进的仪器设备对食品中甲醛进行定量分析,如气相色谱法、高效液相色谱法等。
这些方法各有优缺点,可以根据具体情况选择合适的方法进行测定。
此外,食品中甲醛的限量要求是指食品中甲醛含量不得超过规定的限量。
根据《食品中甲醛的测定》(GB 2760-2014)标准规定,各类食品中甲醛的限量要求不尽相同,需要根据具体食品的特点和用途进行具体规定。
对于已经超过限量要求的食品,必须依法予以处理,以保障消费者的健康权益。
最后,食品生产企业和相关监管部门应当加强对食品中甲醛的监测和管理,建立健全的食品安全管理体系,加强对食品生产全过程的监控,严格执行相关标准和规定,确保食品安全。
综上所述,食品中甲醛的测定标准是保障食品安全的重要环节,对于食品生产企业和相关监管部门来说,必须严格按照相关标准进行操作,确保食品中甲醛含量符合规定,以保障消费者的健康权益。
希望本文能够对相关人员有所帮助,促进食品安全管理工作的开展。
比色法检测食品中甲醛残留量的研究及应用一、概述甲醛是一种常见的食品添加剂,其主要作用是防腐。
但是,甲醛对人体健康有一定的危害,长期摄入甲醛可能会导致肝损伤、肺癌等。
因此,如何检测食品中甲醛残留量成为一个重要的问题。
比色法作为一种快速、灵敏、准确的分析方法,被广泛应用于食品中甲醛残留量的检测中。
二、比色法的原理比色法是一种基于物质吸收光线的分析方法。
比色法的原理是根据被测样品中特定化合物的吸光度与其浓度成正比的关系来进行定量分析。
目前,常用的比色法检测甲醛残留量的方法有两种:分别是乙酰氨基酚法和氨甲磺酸法。
乙酰氨基酚法是一种基于甲醛与乙酰氨基酚的胺键反应而生成的荧光物质的检测方法。
在碱性条件下,甲醛与乙酰氨基酚反应生成2,4-二氨基苯酚,其对紫外线的吸收波长为245nm。
通过比较被测样品的吸收值和标准曲线得出甲醛的浓度。
氨甲磺酸法是另一种常用的甲醛检测方法,其特点是可检测的甲醛浓度范围较大,灵敏度高。
在此方法中,氨甲磺酸与甲醛反应生成黄色的4-氨基-3-羰基-5-吡嗪磺酸,其吸收波长为412nm。
同样,通过比较被测样品的吸收值和标准曲线得出甲醛的浓度。
三、比色法检测甲醛残留量的应用比色法检测甲醛残留量的应用十分广泛。
以乙酰氨基酚法为例,其检测结果准确、灵敏度高,可广泛应用于各类食品中甲醛残留量的检测。
在实际应用中,乙酰氨基酚法可分为两种类型:半定量法和定量法。
半定量法即是通过检测样品的荧光强度与标准曲线的关系推测甲醛的含量。
而定量法则是通过设定一系列标准溶液,建立标准曲线来精确测定甲醛的含量。
乙酰氨基酚法检测的范围广泛,包括饮料、调味品、肉类等各类食品。
在实际检测中,样品的样品处理、操作技巧、荧光强度测定所需的仪器和试剂的选用等都会对检测结果有影响。
因此,样品处理和操作技巧要求高,检测人员的专业技能也很重要。
四、总结比色法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,广泛应用于食品中甲醛残留的检测中。
在实际应用中,乙酰氨基酚法和氨甲磺酸法成为常见的分析方法。