食品安全国家标准食品中甲醛的测定编制说明
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食品中甲醛的测定与分析摘要:目前,食品安全问题成为了社会发展中的重要课题,尤其是食品中的甲醛含量,更是成为了人们关注的焦点,本文基于sc/t 3025-2006国家检测标准,结合各位学者的研究成果,探讨高效液相色谱法与分光光度法的不同特点,旨在为有关工作提供参考。
关键词:食品甲醛测定安全甲醛(formaldehyde)又名福美林、蚁醛、福尔马林,是一种强力防腐剂,水产品中一旦加入甲醛,会改变色泽、延续存放时间,但是甲醛对人体有害[1]。
人体摄入甲醛之后,会出现腹泻、头痛、头晕等症状,严重者甚至会导致癌症或者畸形[2]。
一些不法分子为了保存产品,违规在食品中添加甲醛,对人民群众的身体健康构成了严重威胁,由此可见,探讨食品中甲醛含量的检测方法十分必要。
1、分光光度法为了探讨食品中甲醛含量的检测方法,国内有学者对sc/t3025-2006国家检测标准中分光光度法进行了研究分析,相关研究成果如下[3]。
1.1 检测仪器采用的检测仪器主要有:分光光度计(360nm-800nm波长)、蒸馏液冷凝接收设备、圆底烧瓶、组织捣碎机、恒温水浴锅。
1.2 检测试剂检测试剂主要包括:甲醛标准溶液、乙酰丙酮溶液、磷酸溶液。
1.3 样品处理首先采用组织捣碎机将食品样品捣碎,取10.00g捣碎后的食品样品,将其加入250ml的圆底烧瓶之中,之后向烧瓶中加入蒸馏水20ml,采用玻璃棒将样品溶液搅匀,静止30min左右,再向样品溶液中加入磷酸溶液10ml(磷酸:水=1:9),之后迅速对样品溶液进行蒸馏处理,蒸馏液冷凝接收设备中事先加入蒸馏水20ml,并且蒸馏液冷凝接收设备事先已经放进恒温水浴锅之中,收集200ml样品溶液蒸馏液,同时进行空白试验。
1.4 绘制工作曲线溶液分别放入沸水浴之中,持续加热10min左右,之后将溶液取出冷却,最后将6份溶液均置于413波长处,采取1cm比色皿,检测吸光度,绘制工作曲线。
1.5 样品测定吸取1-10ml的甲醛蒸馏液,加入蒸馏水定容到10ml,之后加入乙酰丙酮溶液1ml,充分混匀后将其放入沸水浴中,持续加热10min 之后取出冷却,同样置于413波长处,采取1cm比色皿,检测吸光度。
食品中甲醛的测定(食品安全国家标准)食品安全国家标准食品中甲醛的测定1.范围本标准规定了食品中甲醛的测定的第一法分光光度法;第二法液相色谱法。
本标准适用于啤酒、腐竹、鱿鱼丝、竹笋、白菜、牛奶和熟肉样品中甲醛的测定。
第一法分光光度法2.原理样品经水蒸气蒸馏,冷凝收集馏出液。
馏出液中甲醛在乙酸铵存在的前提下,与乙酰丙酮反应生成黄色的吡啶化合物,在波长413 nm 下测定吸光值,与标准系列比较得出食品中甲醛的含量。
3.试剂和材料注1:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1冰乙酸(CH3COOH):优级纯。
3.1.2乙酰丙酮(2,4-戊二酮,C5H8O2)。
3.1.3无水乙酸铵(CH3COONH4)。
3.1.4磷酸(H3PO4)。
3.2试剂配制3.2.1乙酰丙酮溶液:称取25.0 g乙酸铵溶于适量水中,移入100 mL容量瓶中,加0.4 mL乙酰丙酮和3.0 mL冰乙酸,加水定容至刻度,混匀,移至棕色试剂瓶中,0℃~4℃保存,有效期1个月。
3.2.210%的磷酸溶液(10+90):取10 mL磷酸,用水稀释至100 mL,混匀,室温保存。
3.2.3淀粉溶液(0.02 g/mL):称取1 g淀粉,加少许水,调成糊状,倒入50 mL沸水中调匀,煮沸,临用现配。
3.2.4碘溶液(0.05 mol/L):见GB/T 5009.1-2003的第B.13。
3.2.5硫代硫酸钠标准溶液(0.1 mol/L):见GB/T 5009.1-2003的第B.15。
3.3标准品甲醛溶液标准物质(CH2O):1000 mg/L,安瓿瓶封装,冷藏保存,使用前恢复至室温,摇匀,备用。
3.4标准溶液配制3.4.1甲醛标准储备液(0.01 mg/L):取甲醛溶液标准物质(3.3)1.0 mL于100 mL容量瓶中,加水定容至刻度(首次配置可直接使用)。
3.4.2甲醛溶液的标定:取甲醛储备液吸取10.0 mL放入碘量瓶中,加入0.1 mol/L碘溶液50 mL和1 mol/L 氢氧化钠溶液20 mL,摇匀,放置15 min。
食品中甲醛的测定
所需试剂
甲醛试剂(食品)的配制:打开甲醛试剂(一)外包装,用微量注射器(1毫升)通过瓶盖扎入甲醛试剂(一)瓶中(见图1),将瓶中试剂全部抽出后,然后注入甲醛试剂(二)的溶液中,用注射器反复抽取甲醛试剂(二)溶液三次,洗净注射器(见图2),盖紧甲醛试剂(二)瓶盖,摇动均匀,放置12小时后备用。
甲醛试剂(食品)需避光、低温(冰箱4℃)保存。
操作步骤
食品中甲醛测定试样处理采用水蒸汽蒸馏方法,见附录1。
甲醛的测定
样品:用干净的移液器准确移取5ml经处理后的试样待测溶液于25ml具塞比色管1中,用水稀释至10ml,然后换上另一支干净的移液器移液管,准确移取甲醛试剂(食品)2ml于比色管1中,盖上瓶塞摇匀,放入40±2℃的水浴锅中加热15分钟,取出,于暗处冷却至室温。
空白:在于25ml具塞比色管2中加水至10ml。
以下操作与样品操作相同。
用比色管1与2中少量溶液分别2次洗涤比色瓶1与2内壁,然后将比色管1与2中溶液分别全部倒入比色瓶1与2中,盖上比色瓶胶塞,旋紧比色瓶定位器,擦净比色瓶1与2的外壁,将空白比色瓶2放入甲醛测定仪比色槽中锁定。
将GDYQ-201SB食品中甲醛测定仪电源插头一端与市电(220V,50Hz)连接,另一端与仪器连接。
按“开/关”键,显示屏出现画面.
分别显示出不同浓度甲醛标准溶液的吸光度值和透过率,根据不同浓度甲醛标准溶液所显示出的吸光度值(A),制作出吸光度与甲醛浓度的工作曲线。
将显色后的被测物溶液置于样品比色瓶中,放入比色槽中锁定。
按“直读”键,显示出被测物中甲醛的吸光度值,通过甲醛标准溶液浓度与吸光度值的工作曲线,可知被测物中甲醛的含量。
食品中甲醛的测定标准食品中甲醛的测定一直是食品安全领域的重要课题。
甲醛是一种常见的有害物质,它会对人体健康造成严重的危害,因此对食品中甲醛含量的测定标准非常重要。
本文将介绍食品中甲醛的测定标准及其相关内容,希望能够为食品安全领域的从业人员提供一些帮助。
首先,食品中甲醛的测定标准是由国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理委员会联合发布的《食品中甲醛的测定》(GB 2760-2014)标准规定的。
该标准规定了食品中甲醛的测定方法和限量要求,以保障食品安全。
在食品生产和销售过程中,必须严格按照该标准进行检测,确保食品中甲醛含量不超过规定限量。
其次,食品中甲醛的测定方法主要包括物理法、化学法和仪器法。
物理法是指利用物理手段对食品中甲醛进行检测,如蒸馏法、萃取法等;化学法是指利用化学试剂对食品中甲醛进行定量或半定量分析,如巯基试剂法、硫代巴比妥酸法等;仪器法是指利用先进的仪器设备对食品中甲醛进行定量分析,如气相色谱法、高效液相色谱法等。
这些方法各有优缺点,可以根据具体情况选择合适的方法进行测定。
此外,食品中甲醛的限量要求是指食品中甲醛含量不得超过规定的限量。
根据《食品中甲醛的测定》(GB 2760-2014)标准规定,各类食品中甲醛的限量要求不尽相同,需要根据具体食品的特点和用途进行具体规定。
对于已经超过限量要求的食品,必须依法予以处理,以保障消费者的健康权益。
最后,食品生产企业和相关监管部门应当加强对食品中甲醛的监测和管理,建立健全的食品安全管理体系,加强对食品生产全过程的监控,严格执行相关标准和规定,确保食品安全。
综上所述,食品中甲醛的测定标准是保障食品安全的重要环节,对于食品生产企业和相关监管部门来说,必须严格按照相关标准进行操作,确保食品中甲醛含量符合规定,以保障消费者的健康权益。
希望本文能够对相关人员有所帮助,促进食品安全管理工作的开展。
食品中甲醛限量标准
食品中甲醛是一种常见的化学物质,它广泛存在于我们日常饮食中的许多食品中。
然而,高浓度的甲醛对人体健康造成潜在的危害,因此各国针对食品中甲醛的含量都有相应的限量标准。
在中国,食品中甲醛的限量标准由国家卫生健康委员会制定并不断修订。
根据最新的《食品中添加剂使用标准》(GB 2760-2014)规定,食品中甲醛的限量标准为0.15g/kg。
这意味着食品生产企业在生产加工过程中,应严格控制食品中甲醛的含量,确保不超过国家规定的限量标准。
针对食品中甲醛的限量标准,食品生产企业应当加强对原料的质量管理,严格控制加工工艺,确保产品符合国家标准。
同时,监管部门也应加大对食品生产企业的监督检查力度,对不符合标准的食品进行严厉处罚,以保障消费者的食品安全。
除了食品生产企业和监管部门的责任外,消费者在购买食品时也应注意查看产品的生产日期、保质期和生产许可证号等信息,选择正规渠道购买食品,避免购买假冒伪劣产品。
同时,消费者在食用食品时应注意食品的储存和烹饪方法,尽量减少食品中甲醛的生成和摄入。
食品中甲醛的限量标准是保障食品安全的重要举措,各方应共同努力,确保食品中甲醛的含量符合国家标准,为人民群众提供安全、健康的食品。
希望通过全社会的努力,能够进一步提高食品安全意识,促进食品行业的健康发展,让每个人都能吃上放心食品。
《食品安全国家标准食品中钾、钠的测定》(征求意见稿)编制说明一、工作简况,包括任务来源与项目编号、标准主要起草单位、协作单位、主要起草人、简要起草过程本标准修订是由国家卫生和计划生育委员会食品安全标准与监测评估司负责提出并立项,由深圳市疾病预防控制中心负责整合修订,项目编号:ZHENGHE-2014-388。
标准起草单位为深圳市疾病预防控制中心,协作单位为广东省疾病预防控制中心。
主要起草人:林凯、刘桂华、姜杰、彭朝琼、梁旭霞、张慧敏、蔡文华、李忠平。
接到《食品中钾、钠的测定》标准修订任务后,立即成立了标准修订小组,小组成员首先广泛收集相关的国内外方法、标准和文献资料,对所有现行食品安全国家标准中钾和钠的检测方法进行全面清理和归纳,在现行方法GB/T 5009.91-2003等检测方法分析的基础上,参照国际组织及有关国家相关的法规方法,结合我国实际情况,梳理分析国内食品中钾、钠测定的相关标准化方法,提出整合意见。
早期食品中钾、钠的测定多采用火焰原子发射光谱法,如GB/T 15402-1994、NY 82.18-1988、GB/T 5009.91-2003。
近年来随着检测技术的发展,食品中钾、钠的测定越来越多采用火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法,如GB/T 18932.11/12-2002、NY/T 1653-2008及GB 5413.21-2010。
为了落实食品安全法,整合现行标准以满足实际检测工作的需要。
提出食品中钾、钠测定的第一法火焰原子吸收光谱法;第二法火焰原子发射光谱法;第三法电感耦合等离子体发射光谱法。
并对现行方法的各项技术内容进行分析,确立标准的方法学研究方案,对各项技术指标进行测定与验证,经过数据汇总,提出修订内容,形成该国家标准的编制说明。
二、与我国有关法律、法规和其他标准的关系目前我国采用的涉及食品中钾、钠的标准方法和规范主要有:1.GB/T 5009.91-2003食品中钾、钠的测定;2.GB5413.21-2010婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰的测定;3.GB/T15402-1994水果蔬菜及其制品钾、钠含量的测定;4.NY 82.18-1988果汁中钾和钠的测定;5.GB/T18932.11-2002蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定;6.GB/T18932.12-2002蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法;7.NY/T 1653-2008蔬菜、水果及其制品中磷、钙、镁、铁、锰、铜、锌、钾、钠、硼含量的测定。
食品安全国家标准食品中甲醛的测定1.范围本标准规定了食品中甲醛的测定的第一法分光光度法;第二法液相色谱法。
本标准适用于啤酒、腐竹、鱿鱼丝、竹笋、白菜、牛奶和熟肉样品中甲醛的测定。
第一法分光光度法2.原理样品经水蒸气蒸馏,冷凝收集馏出液。
馏出液中甲醛在乙酸铵存在的前提下,与乙酰丙酮反应生成黄色的吡啶化合物,在波长413 nm下测定吸光值,与标准系列比较得出食品中甲醛的含量。
3.试剂和材料注1:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1冰乙酸(CH3COOH):优级纯。
3.1.2乙酰丙酮(2,4-戊二酮,C5H8O2)。
3.1.3无水乙酸铵(CH3COONH4)。
3.1.4磷酸(H3PO4)。
3.2试剂配制3.2.1乙酰丙酮溶液:称取25.0 g乙酸铵溶于适量水中,移入100 mL容量瓶中,加0.4 mL乙酰丙酮和3.0 mL冰乙酸,加水定容至刻度,混匀,移至棕色试剂瓶中,0℃~4℃保存,有效期1个月。
3.2.210%的磷酸溶液(10+90):取10 mL磷酸,用水稀释至100 mL,混匀,室温保存。
3.2.3淀粉溶液(0.02 g/mL):称取1 g淀粉,加少许水,调成糊状,倒入50 mL沸水中调匀,煮沸,临用现配。
3.2.4碘溶液(0.05 mol/L):见GB/T 5009.1-2003的第B.13。
3.2.5硫代硫酸钠标准溶液(0.1 mol/L):见GB/T 5009.1-2003的第B.15。
3.3标准品甲醛溶液标准物质(CH2O):1000 mg/L,安瓿瓶封装,冷藏保存,使用前恢复至室温,摇匀,备用。
3.4标准溶液配制3.4.1甲醛标准储备液(0.01 mg/L):取甲醛溶液标准物质(3.3)1.0 mL于100 mL容量瓶中,加水定容至刻度(首次配置可直接使用)。
3.4.2甲醛溶液的标定:取甲醛储备液吸取10.0 mL放入碘量瓶中,加入0.1 mol/L碘溶液50 mL和1 mol/L 氢氧化钠溶液20 mL,摇匀,放置15 min。
净化知识定性测定方法1.原理采用分光光度法来进行定性分析。
分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而建立的一种定性分析方法,其中常用的有乙酰丙酮法。
乙酰丙酮法原理就是水产品中的甲醛在磷酸介质中经水蒸气加热蒸馏,冷凝后经水溶液吸收,蒸馏液与乙酰丙酮反应,定容后再检测,用分光光度计比色定量。
甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好,干扰因素少,酚类和其它醛类共存时均不干扰,显色剂较为稳定,适合高含量甲醛的检测。
所需仪器有:分光光度计;圆底烧瓶;200 ml 容量瓶;组织捣碎机;蒸馏液冷凝、接收装置。
所需试剂有:磷酸溶液,100 ml 磷酸加到900 ml 的水溶液中,混匀;乙酰丙酮溶液:称取乙酸按25 g 溶于100 ml 蒸馏水中,加冰乙酸3ml和乙酰丙酮4 ml 混匀,储存于棕色瓶;0.1 mol/l 碘溶液;碘化钾溶于2 ml 水中,加人12.7 g 碘,待碘完全溶解后,加水定容至1 000 ml,移入棕色瓶中,暗处储存;1 mol/l 氢氧化钠溶液。
硫酸溶液;0.1 mo1/l 硫代硫酸钠标准滴定溶液;淀粉溶液等。
2.操作步骤样品用组织捣碎机捣碎,混合均匀后称取10 g 于250 ml 圆底烧瓶中,加人20 ml 蒸馏水,用玻璃棒搅拌混匀,浸泡30 min。
后加10 ml 磷酸溶液后立即通入水蒸气蒸馏。
接收管下口事先插入盛有20 ml 蒸馏水且置于冰浴的蒸馏液接收装置中。
收集蒸馏液至200 ml,同时做空白对照实验;准确吸取甲醛标准使用液0.2、0.4、0.6、0.8,10 ml 于20 ml 纳氏比色管中,加水至10ml;测定样液的制备:根据样品蒸馏液中甲醛浓度高低,吸取蒸馏液1~10 ml,补充蒸馏水至10 ml;于样品测定液和标准系列中各加入1ml 乙酰丙酮溶液,混合均匀,置沸水浴中加热10 min,取出用水冷却至室温;以空白液为参比,于波长413 mm 处,以1 cm 比色皿进行比色,测定吸光度,绘制标准曲线。
一、技术标准:《比色法测定米粉中的甲醛》
二、主要仪器:T1901型紫外分光光度计
三、环境条件:温度℃湿度%
四、试剂:
3.1 甲醛标准应用溶液:1.00=10.0μg甲醛(用前碘量法标定)
3.2 10mol/L盐酸溶液
3.3 10g/L盐酸苯肼溶液
3.4 20g/L铁氰化钾溶液
五、操作:
1、样品处理:将米粉剪碎混匀后,称取样品g,于100mL容量瓶中,加约80ml
水,置沸水浴中15min取下,在不断振摇下放冷,用水定容至刻度静置片刻后过滤。
弃去初滤液再吸取ml待测。
2、标准
取甲醛标准应用液:吸取ml(相当于甲醛
μg)
3、再补水至2ml。
加10g/L盐酸苯肼1ml,放置20min。
加20g/L铁氰化钾0.5ml,放
置4min。
加10mol/L盐酸2.5ml,再用水定容至10ml刻度,混匀。
立即于520nm波长,1cm比色皿,零管调零测定吸光度A(10min内完成)。
六、计算A×1000
X=―――――――――
m×V2/V1×1000
检验号计算(mg/kg)。
食品甲醛含量国家标准食品中甲醛含量一直备受关注,因为甲醛是一种有害物质,对人体健康造成潜在威胁。
因此,各国针对食品中甲醛含量都有相应的国家标准,以保障食品安全和消费者健康。
我国对食品中甲醛含量的国家标准是GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》。
根据该标准,食品中甲醛的含量限量为5mg/kg。
这意味着,在我国生产和销售的食品中,每公斤食品中的甲醛含量不得超过5毫克。
这一标准的制定,是为了保障食品安全,防止因甲醛超标而对消费者造成健康风险。
甲醛是一种挥发性有机物,常见于家具、装饰材料等建筑装饰材料中,也可作为食品防腐剂使用。
然而,食品中过量的甲醛会对人体造成危害,长期摄入可能导致慢性中毒,甚至致癌。
因此,严格控制食品中甲醛含量,对于保障公众健康至关重要。
除了我国的国家标准外,国际上也有相关的食品中甲醛含量标准。
例如,美国食品药品监督管理局(FDA)对食品中甲醛的容许量为2mg/kg,欧盟食品安全局(EFSA)则规定了更为严格的标准,食品中甲醛的容许量为0.15mg/kg。
这些国际标准的制定,也是为了保护消费者的健康,避免因食品中甲醛超标而引发食品安全问题。
针对食品中甲醛含量国家标准,食品生产企业和经营者应当严格遵守,加强对食品生产过程的监控,确保食品中甲醛含量符合国家标准要求。
消费者在购买食品时,也应选择有资质的正规渠道购买,注意查看食品包装上的生产日期、保质期等信息,以确保食品安全。
总的来说,食品中甲醛含量国家标准的制定是为了保障食品安全和消费者健康。
各国都在不断完善相关标准,加强对食品中甲醛含量的监管,以确保食品安全,维护公众健康。
希望在各方共同努力下,食品中甲醛含量国家标准的执行能够更加严格,从而让消费者吃得放心、用得安心。
食品中甲醛的限量标准
食品中甲醛是一种常见的食品添加剂,它在食品加工过程中起到防腐、防霉的作用。
然而,过量的甲醛对人体健康会造成危害,因此各国都对食品中甲醛的限量标准进行了严格规定。
在中国,食品中甲醛的限量标准由国家卫生健康委员会制定并监督执行。
根据《食品安全国家标准食品中甲醛的限量》(GB 2760-2014)的规定,食品中甲醛的限量标准为,果蔬及其制品中不得检出;鱼类及其制品中不得检出;肉及其制品中不得检出;豆制品中不得检出;酒类中不得检出;食用油脂中不得检出;糖果中不得检出;饮料中不得检出。
这些限量标准的制定是为了保障食品安全,保护消费者的健康。
如果食品中甲醛超过了限量标准,就会对人体造成危害,严重的甚至会引发癌症等疾病。
因此,食品生产企业必须严格按照国家标准进行生产,确保食品中甲醛的含量不超标。
在日常生活中,消费者也要注意食品安全,选择正规渠道购买食品,避免购买过量甲醛的食品。
同时,对于自制食品,也要注意食品加工过程中的卫生和食材的新鲜程度,避免食品中甲醛超标。
除了国家标准外,一些地方性的标准也在不断完善和制定中。
比如,一些地方对于特色食品的甲醛限量标准进行了细化和调整,以适应当地的食品生产和消费需求。
总的来说,食品中甲醛的限量标准是保障食品安全的重要措施,对于食品生产企业和消费者来说都具有重要意义。
只有严格按照标准生产和选择食品,才能保障食品的质量和消费者的健康。
希望各方能够共同关注食品安全问题,促进食品行业的健康发展。
浙江省食品安全地方标准《龙头鱼中内外源甲醛的检测判定方法》编制说明(征求意见稿)浙江省水产质量检测中心《龙头鱼中内外源甲醛的检测判定方法》编写组二○一二年七月编制说明一、项目背景近年来,随着我国经济的高速发展,人们生活水平不断提高,食品安全问题引起人们的广泛关注,水产品中的甲醛就是一例。
甲醛是一种较高毒性的物质,国际癌症研究机构(ARC)1995年根据它对动物致癌证据充分、短期试验证据充分、而对人的致癌证据不充分,将甲醛编入2E组,确定为可疑致癌物质。
甲醛是无色对粘膜有刺激性的气体,有凝固蛋白质的作用,因此有杀菌和防腐的能力,被一些不法摊贩作为水产品保鲜剂的做法被媒体曝光后,水产品中甲醛的问题引起了社会的广泛关注。
卫生部、农业部都用文件和产品标准的形式对食品中的甲醛含量作了规定,同时也引发了法规与现实的冲突。
有的公司近几年因甲醛问题的罚款就达几十万元。
许多现代化水产加工企业对有毒物质的管理是非常严格的,其生产过程都实现了HACCP监控,不存在甲醛污染,但为什么会在一些水产品中检出甲醛呢? 近期在浙江省内部分地市市场上销售的龙头鱼均检出甲醛,有的甲醛含量超过100 mg/kg,一度引起消费者的恐慌。
龙头鱼又名豆腐鱼、虾潺、龙头鲓、九肚鱼等,属脊索动物门,硬骨鱼纲,灯笼鱼目,狗母鱼科,龙头鱼属。
分布于印度洋和大平洋、我国南海、东海和黄海南部均产之、尤以浙江的温、台和舟山近海以及福建沿海产量较多,其肉厚,营养丰富,深受广大消费者喜爱。
由于肉松软,含水量高,不易保存或远运,即便储存在2℃~4℃的冰柜,不加防腐剂下,保存期较短。
由于甲醛具有防腐、保鲜、增加机体组织脆性和弹性的作用,因此有个别不法商人为延长销售期而违禁采用2甲醛防腐。
甲醛毒性强,对人体健康危害大,我国食品卫生标准规定甲醛和甲醛化合物不能作为食品添加剂应用于食品。
国内外研究已表明,龙头鱼在自然状态下就检出微量甲醛,其自身代谢和储藏过程中也能产生甲醛。
《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》
(征求意见稿)编制说明
一、标准起草的基本情况
受国家卫生与计划生育委员会食品安全标准与监测评估司(原卫生部食品安全综合协调
与卫生监督局)委托,按照《2012年卫生标准制(修)订项目委托协议书》要求,编制组
承担了《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》制修订工作。
项目编号:spaq-2012-65。
本标准修订主要起草单位为商务部流通产业促进中心,协作单位中国食品药品检定研究院,起草人:刘华琳、张瑞、靳红果、吕欣、李乐、赵箭、曹进、金绍明。
标准修订工作任务下达后,由商务部流通产业促进中心和中国食品药品检定研究院的技术人员组成的标准编制小组,全面负责标准的修订计划和工作安排。
商务部流通产业促进中心负责全面开展标准整合的研究工作及方法实验研究;中国食品药品检定研究院负责收集相关资料、部分方法的实验及方法的验证工作。
在广泛收集国内外相关方法、标准和文献资料及GB/T 5009.49-2008《发酵酒及配制酒卫生标准的分析方法》中“4.4 甲醛”的测定方法的基础上进行制修订,修订后的标准为GB 5009.XX-201X《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》。
二、标准的重要内容及主要修改情况
GB 5009.XX-201X《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》中包括第一法分光光度法和
第二法液相色谱法。
其中第一法分光光度法中采用蒸馏法进行样品提取,以乙酰丙酮溶液为
显色剂进行显色后,采用分光光度法进行测定;第二法液相色谱法中衍生液为提取溶液,试
样中的甲醛与衍生剂2,4-二硝基苯肼反应生成2,4-二硝基苯腙,经液相色谱分离,二极
管阵列检测器或紫外检测器检测,外标法定量。
本标准的第一法和第二法方法均适用于银鱼、
面粉、奶粉、奶糖、奶油、乳饮料、啤酒、腐竹、鱿鱼丝、竹笋、白菜、牛奶和熟肉等食品
样品中甲醛的测定。
第二法还适用于香菇类食品的测定。
GB 5009.XX-201X《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》与GB/T 5009.49-2008《发
酵酒及配制酒卫生标准的分析方法》中“4.4 甲醛”的测定方法相比,主要修改情况如下:(1)保留分光光度法。
以GB/T 5009.49-2008中4.4甲醛的测定方法(蒸馏提取-分光
光度法)为基础,对蒸馏过程及标准曲线制作的细节操作进行了优化,增加了方法的检出限
和定量限,增加了腐竹、竹笋、牛奶、白菜、鱿鱼丝、熟肉等测定的食品品种。
(2)增加第二法液相色谱法。
第二法是在SN/T 1547-2011 《进出口食品中甲醛的测
定液相色谱法》的基础上,优化了流动相和标准曲线制作的细节操作,增加了方法的检出
限和定量限,增加了蘑菇、腐竹、竹笋、牛奶、白菜、鱿鱼丝、熟肉等测定的食品品种。
线性实验、方法的检出限和定量限、实际样品加标回收实验、实际样品测定等实验室内
方法学验证实验结果表明本标准中的两个方法准确、可靠。
其中第一法分光光度法的方法学
验证结果为:方法的线性范围为0.05 mg/L~1.0 mg/L(相关系数r≥0.999);称样量为10 g 时,方法的检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0 mg/kg,样品的加标回收率在61.8%~113.0%
之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~7.3%之间。
第二法液相色谱法的方法学验证结果为:
方法的线性范围为0.05 mg/L~2.0 mg/L(相关系数r≥0.999);称样量为2 g时,方法的检
出限为0.17 mg/kg,定量限为0.50 mg/kg,样品的加标回收率在64.4%~102.2%之间,RSD
在0.7%~13.0%之间。
组织5家实验室对本标准进行了实验室间的协同性验证。
协同性验证实验内容包括方法的线性范围、方法的检出限和定量限、加标回收实验及实际样品测定。
各单位针对方法的线性实验、检出限和定量、以及实际样品测定均得到了令人满意的结果。
对于加标回收实验,采用的样品分别为啤酒、竹笋、熟肉、白菜、鱿鱼丝、牛奶、腐竹样品,第一法分光光度法中,除1家实验室的熟肉4 mg/kg加标水平的回收率为55.5%外,其他样品加标的回收率在61.8~119.3%之间,RSD在0%~11.0%之间;第二法液相色谱的样品加标回收率在67.7%~122.4%之间,RSD 在0~15.0%之间。
协同性验证实验结果表明,本标准方法操作可行、准确可靠。
采用实际样品测定的方式对标准的第一法和第二法进行了比较。
由于腐竹、白菜、牛奶等样品中甲醛的含量较低,一般小于第一法的检出限或定量限,故选择了鱿鱼和鱿鱼丝等甲醛含量高的样品开展两方法的比对。
实验结果表明,鱿鱼和鱿鱼丝样品的第一法和第二法的测定结果相当(鱿鱼样品第一法和第二法测定结果均为5.9 mg/kg;鱿鱼丝样品第一法和第二法测定结果分别为34 mg/kg和36 mg/kg)。
对于香菇类食品,由于其本身存在香菇酸的酶解反应、甲氧基化合物酸解和含硫化合物热分解等甲醛产生途径,在第一法分光光度法,在酸性条件下的蒸馏过程中,香菇中的香菇酸在酶存在的下可能会不断释放甲醛,而第二法液相色谱法中采用衍生液60℃提取时,会抑制香菇酸的反应释放甲醛。
鉴于上述原因,采用第一法和第二法测定香菇类样品时的测定结果差异较大。
因此,测定香菇类样品时采用第二法进行测定。
三、国内和国际标准情况
目前我国有关食品中甲醛的测定标准及相关规定共有7项。
分别为:(1)GB/T 5009.49-2008 《发酵酒及其配制酒卫生标准的分析方法》中甲醛的测定方法;(2)SN/T 1547-2011《进出口食品中甲醛的测定液相色谱法》;(3)GB/T 21126-2007 《小麦粉、大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》;(4)NY/T 1283-2007 《香菇中甲醛含量的测定》;(5)SC/T 3025-2006《水产品中甲醛的测定》;(6)NY 5172-2002无公害食品《水发水产品》;(7)卫监发〔2001〕159号附件2食品-甲醛次硫酸钠的测定方法。
其中,GB/T 5009.49、卫监发〔2001〕159号、NY/T 1283、NY 5172采用分光光度法,SC/T 3025中包括分光光度法和高效液相法两种方法,SN/T 1547-2011为高效液相法。
除SN/T 1547-2011适用银鱼、面粉、奶粉、奶糖、奶油、乳饮料、啤酒外,其他方法均只针对某一单一的食品品种。
国际上有关食品中甲醛的测定方法的标准较少,仅美国分析化学家协会(AOAC)和美国环境保护署(US EPA)有相关的检验方法标准,其中包括AOAC 931.08 食品中甲醛、AOAC 920.120 黄油中的防腐剂、AOAC 960.27 牛奶中防腐剂、AOAC 964.21 分光光度法测定枫糖浆中甲醛;US EPA 556衍生化--电子捕获法检测饮用水中的羰基化合物;US EPA 8315A利用高效液相法测定羰基化合物。
四、其他需要说明的事项
甲醛是水果、蔬菜、畜禽肉、鱼、甲壳类动物等食品中天然存在的成分。
大多数食品中天然存在的甲醛含量较低,不会对健康造成危害,但是人为添加、用甲醛溶液浸泡食品、容器污染等途径引入到食品中的甲醛的含量一般会较高,可能会危害消费者健康。
需要说明的是,本次修订的标准适用于食品中甲醛的测定,但并不能区分食品中甲醛的来源。