水质 总钴的测定

ICP-MS测定自来水中11种金属元素摘要：本文的目的是建立ICP-MS同时测定自来水中锰，铁，钴，镍，铜，锌，砷，硒，锶，镉，铅的方法。

通过在线加入内标校正基体效应，消除复杂样品基体干扰。

结果表明11种金属元素线性范围宽，相关系数均大于0.995，方法检出限0.008μg/L ~0.249μg/L，加标回收率87.6%~116.%，RSD小于4.5%。

得出结论，此方法检出限低，重复性好，检出速度快，适用于自来水中金属元素的测定。

关键词：ICP-MS；自来水；金属元素引言我国自来水厂水质的净化大多是采用传统工艺[1]，处理被重金属污染的水源效果不佳，加之自来水管的老化腐蚀，产生重金属，这样就会造成入户的自来水中重金属含量超标。

长期饮用含有重金属污染的自来水，会对我们人体造成严重的危害[3]。

快速准确的测定自来水中金属元素，才能从源头保证水质的质量。

ICP-MS具有操作简单，检出限低，分析速度快，能同时检测多种元素，成为近年国内外推崇的检测方式[2]。

本文参考GB5749-2006和GB/T 5750-2006，利用ICP-MS对自来水中11种金属元素进行测定。

1 材料与方法1.1仪器和试剂ICP-MS（Thermo Fisher scientific）；Milli-Q型超纯水仪（美国Millipore公司）；锰，铁，钴等11种金属元素混标，1000mg/L（国家有色金属及电子材料分析测试中心）；进口硝酸（GR，默克）；调谐液Bi、Ce、In、Li、U 1.0μg/L （Thermo）；内标液 45Sc、72Ge、89Y、115In、209Bi 10.0mg/L（国家有色金属及电子材料分析测试中心）。

1.2仪器参数用调谐液对仪器的工作条件进行优化，参数见表1.表1 仪器参数1.3实验方法1.3.1样品前处理及曲线配制选取杭州某实验室具有代表性的自来水，加入适量硝酸，使硝酸含量为1%，用0.45μm 的滤膜过滤后，待测。

ICSDB11 北京市地方标准DB 11/ 307—2013代替 DB 11/307-2005水污染物综合排放标准Integrated discharge standard of water pollutants2013-12-20发布2014-01-01实施目次前言 (II)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (3)4 污染物排放控制要求 (4)5 污染物监测要求 (11)6 标准的实施与监督 (16)参考文献 (17)前言本标准为全文强制。

为防治水污染，保护和改善水环境，保障人体健康，促进环境、经济与社会的可持续发展，依据《中华人民共和国水污染防治法》和《北京市水污染防治条例》，对DB 11/307-2005《水污染物排放标准》进行修订。

本次修订的主要内容：--标准名称修改为《水污染物综合排放标准》；--调整了标准的适用范围；--增加了术语和定义；--增加了总钒、总钴、二氯甲烷、异丙苯、苯乙烯、氯乙烯、水合肼、吡啶、硼、二氧化氯、肼、一甲基肼、偏二甲基肼、三乙胺、二乙烯三胺、总余氯、粪大肠菌群、急性毒性、2，4，6-三硝基甲苯（梯恩梯TNT）、二硝基甲苯（地恩梯DNT）、环三亚甲基三硝胺（黑索今RDX）、硝化甘油、硝基酚类、叠氮化钠、硫氰酸盐、氯化物、硫酸盐、总铁28项污染物控制指标；删去了有机磷农药、元素磷2项污染物控制指标。

--调整了排放限值：表1中A排放限值加严37项，B排放限值加严26项；单独制订了村庄生活污水处理站的排放限值表2；表3加严34项。

本标准自实施之日起，代替DB 11/307-2005《水污染物排放标准》。

下列标准适用的污染源执行以下相应标准：DB 11/890 城镇污水处理厂水污染物排放标准GB 18466 医疗机构水污染物排放标准除上述污染源外，其他污染源水污染物排放控制执行本标准。

本标准发布后，若本市再行发布新的适用相关行业的地方水污染物排放标准，该行业执行相应的新发布的排放标准。

水质处理常规化验项目一、常规检测【1】常规指标分类共包括四大分类（1）、微生物指标——包括总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、菌落总数。

（2）、毒理指标——包括砷、铬、汞、硝酸盐、三氯甲烷、甲醛.（3）、感官性状和一般化学指标——包括色度、浊度、臭和味、PH、铁、锰、氯化物、溶解性总固体、总固体、耗氧量。

（4)、放射性指标【2】实验室常规检测一、色度(1）定义水的色度是对天然水或处理后的各种水进行颜色定量测定时的指标.色度包括真色和表色真色即溶解状态的物质所产生的颜色，而由悬浮物质产生的颜色即为表色.（2）检测（实验室）铂-钴标准比色法（。

因为此方法操作简便,色度稳定，标准色列如保存适宜,可长期使用.。

）铂—钴比色法参照采用国家标准ISO7887-1985《水质颜色的检测与测定》.铂-钴比色法适用于清洁水,轻度污染并略带黄色调的水，比较清澈的地面水，地下水和饮用水.用氯铂酸钾（K2PtCl6）和氯化钴（CoCl2•6H2O）配制成测色度的标准溶液。

氯铂酸钾1.246g，氯化钴1g,放入100ml纯水，加入100ml盐酸，然后用纯水定容至1000ml，这就是500NTU，取11支比色管,分别放入0ml、0。

5ml、1ml、1.5ml……，分别对应的是0ntu、5ntu、10ntu、15ntu……，进行比较。

测定范围：最低检测色度为5度，测定范围为5—50度。

（3)色度的国家标准是：GB5749-2006，＜15ntu.（4）色度形成的原因天然水经常显示出浅黄，浅褐或黄绿等不同的颜色，产生颜色的原因是溶于水中的腐殖质，有机物或无机物质所造成的。

另外，当水体受到工业废水的污染时也会呈现不同的颜色。

例如，粘土能使水带黄色，铁的氧化物会使水变褐色，硫化物使水呈浅蓝色，藻类使水变绿色，腐败的有机物会使水变成黑褐色等。

（5）分析色度的成因,如何解决色度是由于水中的溶解性的物质或胶体物质所呈现的类黄色乃至黄褐色的程度。

水质标准精选（最新）G139《GB/T 139-2008 使用硫酸亚铁剂量计测量水中吸收剂量的标准方法》G5084《GB 5084-2005 农田灌溉水质标准》G5749《GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准》G5750.1《GB/T 5750.1-2006 生活饮用水标准检验方法 总则》G5750.2《GB/T 5750.2-2006 生活饮用水标准检验方法 水样的采集和保存》G5750.3《GB/T 5750.3-2006 生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制》G5750.4《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》G5750.5《GB/T 5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》G5750.6《GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标》G5750.7《GB/T 5750.7-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标》G5750.8《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》G5750.9《GB/T 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法 农药指标》G5750.10《GB/T 5750.10-2006 生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标》G5750.11《GB/T 5750.11-2006 生活饮用水标准检验方法 消毒剂指标》G5750.12《GB/T 5750.12-2006 生活饮用水标准检验方法 微生物指标》G5750.13《GB/T 5750.13-2006 生活饮用水标准检验方法 放射性指标》G6682《GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法》G6920《GB/T 6920-1986 水质 pH值的测定 玻璃电极法》G7467《GB/T 7467-1987 水质、六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》G7475《GB/T 7475-1987 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法》 G7477《GB/T 7477-1987 水质 钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 》G7480《GB/T 7480-1987 水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法》G7484《GB/T 7484-1987 水质 氟化物的测定 离子选择电极法》G7489《GB/T 7489-1987 水质 溶解氧的测定 碘量法》G7493《GB/T 7493-1987 水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法》G7494《GB/T 7494-1987 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法》 G8537《GB 8537-2008 饮用天然矿泉水》G8538《GB/T 8538-2008 饮用天然矿泉水检验方法》G10253《GB/T10253-2001 液态排出流或地表水β、γ放射性活度连续监测设备》G11890《GB/T 11890-1989 水质 苯系物的测定 气相色谱法》G11892《GB/T 11892-1989 水质 高锰酸盐指数的测定》G11893《GB/T 11893-1989 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》G11896《GB/T 11896-1989 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法》G11899《GB/T 11899-1989 水质 硫酸盐的测定 重量法》G11901《GB/T 11901-1989 水质悬浮物的测定》G11903《GB/T 11903-1989 水质 色度的测定》G11904《GB/T 11904-1989 水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法》G11905《GB/T 11905-1989 水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度法》G11907《GB/T 11907-1989 水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法》G11911《GB/T 11911-1989 水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法》G12496《GB/T12496.1~22-1999 木质活性炭试验方法》G13192《GB/T 13192-1991 水质有机磷农药的测定》G13193《GB/T 13193-1991 水质TOC的测定》G13194《GB/T 13194-1991 水质硝基苯的测定》G13195《GB/T 13195-1991 水质 水温的测定 温度计或颠倒温度计测定法》G13196《GB/T 13196-1991 水质硫酸盐的测定》G13197《GB/T 13197-1991 水质甲醛的测定》G13198《GB/T 13198-1991 水质芳烃的测定》G13199《GB/T 13199-1991 水质洗涤剂的测定》G13200《GB/T 13200-1991 水质 浊度的测定》G14424《GB/T 14424-2008 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铬酸钡分光光度法（试行）》HJ343《HJ/T 343-2007 水质 氯化物的测定 硝酸汞滴定法(试行)》HJ344《HJ/T 344-2007 水质 锰的测定 甲醛肟分光光度法(试行)》HJ345《HJ/T 345-2007 水质 铁的测定 邻菲?啉分光光度法》HJ346《HJ/T 346-2007 水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法(试行)》HJ347《HJ/T 347-2007 水质 粪大肠菌群的测定 多管发酵法和滤膜法(试行)》 HJ399《HJ/T 399-2007 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》HJ433《HJ/T 433-2008 饮用水水源保护区标志技术要求》HJ478《HJ 478-2009 水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》HJ484《HJ 484-2009 水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法》HJ485《HJ 485-2009 水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》 HJ486《HJ 486-2009 水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法》 HJ487《HJ 487-2009 水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》HJ488《HJ 488-2009 水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法》HJ489《HJ 489-2009 水质 银的测定》HJ490《HJ 490-2009 水质 银的测定 镉试剂2B分光光度法》HJ493《HJ 493-2009 水质采样 样品的保存和管理技术规定》HJ494《HJ 494-2009 水质 采样技术指导》HJ495《HJ 495-2009 水质 采样方案设计技术规定》HJ501《HJ 501-2009 水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法》HJ502《HJ 502-2009 水质 挥发酚的测定 溴化容量法》HJ503《HJ 503-2009 水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》HJ505《HJ 505-2009 水质 五日生化需氧量（BOD5）的测定 稀释与接种法》 HJ506《HJ 506-2009 水质 溶解氧的测定 电化学探头法》HJ535《HJ 535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》HJ536《HJ 536-2009 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》HJ537《HJ 537-2009 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》HJ550《HJ 550-2009 水质 总钴的测定 5-氯-2(吡啶偶氮)-1.3-二氨基苯分光光度法(暂行)》HJ551《HJ 551-2009 水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》HJ585《HJ 585-2010 水质 游离氯和总氯的测定 N.N-二乙基-1.4-苯二胺滴定法》HJ586《HJ 586-2010 水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》HJ587《HJ 587-2010 水质 阿特拉津的测定 高效液相色谱法》HJ591《HJ 591-2010 水质 五氯酚的测定 气相色谱法》HJ592《HJ 592-2010 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法》HJ593《HJ 593-2010 水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法》HJ596《HJ 596.1~7-2010 水质 词汇 第一部分~第七部分》HJ597《HJ 597-2011 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》HJ598《HJ 598-2011水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法》HJ599《HJ 599-2011 水质 梯恩梯的测定 N-氯代十六烷基吡啶》HJ600《HJ 600-2011 水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法》HJ601《HJ 601-2011 水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法》HJ602《HJ 602-2011 水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》HJ603《HJ 603-2011 水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法》HJ620《HJ 620-2011 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法》HJ621《HJ 621-2011 水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法》HJ636《HJ 636-2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外线分光光度法》 HJ637《HJ 637-2012 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》HJ648《HJ 648-2013 水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》HJ659《HJ 659-2013 水质 氰化物等的测定 真空检测管-电子比色法》HJ673《HJ 673-2013 水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》HJ674《HJ 674-2013 水质 肼和甲基肼的测定》HJ676《HJ 676-2013 水质 酚类化合物的测定 液液萃取∕气相色谱法》HJ677《HJ 677-2013 水质 金属总量的消解 硝酸消解法》HJ678《HJ 678-2013 水质 金属总量的消解 微波消解法》HJ686《HJ 686-2014 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱法》HJ694《HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》HJ696《HJ 696-2014 水质 松节油的测定 气相色谱法》HJ701《HJ 701-2014 水质 黄磷的测定 气相色谱法》HJ748《HJ 748-2015 水质 铊的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》HJ753《HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定气相色谱-质谱法》HJ754《HJ 754-2015 水质 阿特拉津的测定 气相色谱法》HJ755《HJ 755-2015 水质 总大肠菌群和粪大肠菌群的测定 纸片快速法》HJ756《HJ 756-2015 水质 丁基黄原酸的测定 紫外分光光度法》HJ757《HJ 757-2015 水质 铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》HJ758《HJ 758-2015 水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》HG3923《HG/T 3923-2007 循环冷却水用再生水水质标准》DL938《DL/T 938-2005 火电厂排水水质分析方法》CJ38《CJ/T38-1999 测氟仪指示剂》CJ40《CJ40-1999 工业用水分类及定义》CJ41《CJ41-1999 工业企业水量平衡测试方法》CJ51《CJ/T51-2004 城市污水水质检验方法标准》CJ94《CJ94-2005 饮用水水质标准》CJ141《CJ/T141~150-2001 城市供水水质检验方法标准及编制说明和研究报告》90.00CJ168《CJ/T168-2002 纯水机》CJ194《CJ/T194-2004 非接触式给水器具》CJ206《CJ/T206-2005 城市供水水质标准》CJ244《CJ 244-2007 游泳池水质标准》CJ252《CJ/T 252-2011 城镇排水水质水量在线监测系统技术要求》CJ325《CJ/T 325-2010 公共浴池水质标准》CJ337《CJ/T 337-2010 城镇污水热泵热能利用水质》CJ343《CJ 343-2010 污水排入城镇下水道水质标准》CJ345《CJ/T 345-2010 生活饮用水净水厂用煤质活性》JT645《JT/T 645.1~3－2005 公路服务区生活污水再生利用》JT/T 645.1－2005 公路服务区生活污水再生利用：水质JT/T 645.2－2005 公路服务区生活污水再生利用：处理系统技术要求JT/T 645.3－2005 公路服务区生活污水再生利用：处理系统操作管理要求DL809《DL/T809-2002 水质-浊度的测定》DL1042《DL/T1042-2007 水中十八烷基胺的测定》DL1077《DL/T 1077-2007 苯乙烯系离子交换树脂有机溶出物测定方法(动态法)》DL1116《DL/T 1116-2009 循环冷却水用杀菌剂性能评价》SL88《SL88-2012 水质 叶绿素的测定 分光光度法》SL183《SL/T 183-2005 地下水监测规范》SL271《SL/T271-2001 水质:总汞的测定硼氢化钾还原冷原子吸收分光光度法》 SL272《SL/T272-2001 水质:总硒的测定铁(II)-邻菲哆啉间接分光光度法》SL286《SL 286-2003 地下水超采区评价导则(附条文说明)》SL308《SL 308-2004 村镇供水单位资质标准》SL310 《SL 310-2004 村镇供水单位技术规范》SL327.1《SL 327.1~4-2005 水质 砷、汞、硒、铅的测定 原子荧光光度法》3 SL355《SL 355-2006 水质 粪大肠菌群的测定 多管发酵法》SL366《SL 366-2006 水质 石油类的测定 分子荧光光度法》SL367《SL 367-2006 城市综合用水量标准》SL368《SL 368-2006 再生水水质标准》WS198《WS/T198-2001 饮水用聚合氯化铝卫生标准》YY0572《YY072-2005 血液透析和相关治疗用水》TB10104《TB 10104-2003 铁路工程水质分析规程》JJG656《JJG 656-2013 硝酸盐氮自动监测仪》JJG880《JJG880-2006 浊度计》JJG1094《JJG 1094-2013 总磷总氮水质在线分析仪检定规程》 JJF1441《JJF 1441-2013 覆膜电极溶解氧测定仪型式评价大纲》。

水质总有机碳(TOC)的测定方法及仪器水质总有机碳(TOC)的测定非色散红外线吸收法water quality—Determination of TOC by nondispersiveinfrared absorption method GB13193—91本标准参照采用国际标准ISO 8245—1987《水质——总有机碳(TOC)的测定——导则》。

1主题内容和适用范围1.1本标准规定了测定地面水中总有机碳的非色散红外线吸收法。

1.2测定范围本标准适用于地面水中总有机碳的测定，测定浓度范围为0.5〜60mg/L,检测下限为0.5mg / L。

1.3干扰地面水中常见共存离子超过下列含量(mg / L)时，对测定有干扰，应作适当的前处理，以消除对测定的干扰影响：SO42-400；Cl-400：NO3T00；PO43T00；S2 —100。

水样含大颗粒悬浮物时，由于受水样注射器针孔的限制，测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。

2原理2.1差减法测定总有机碳将试样连同净化空气(干燥并除去二氧化碳)分别导入高温燃烧管(900°C)和低温反应管(160°C)中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧比，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳，经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳。

其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器。

由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳(TC)无机碳(IC)进行定量测定。

总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。

2.2直接法测定总有机碳将水样酸比后曝气，将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除、再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。

3试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水均为无二氧化碳蒸馏水。

3.1无二氧化碳蒸馏水：将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10%)稍冷，装入插有碱石灰管的下口瓶中备用。

ICS XX.XX.XXZ XXDB31上海市地方标准DB31/199-2018代替 DB 31/ 199-2009污水综合排放标准Integrated wastewater discharge standard（发布稿）2018 -11 -30 发布2018 -12 -1 实施上海市环境保护局发布上海市质量技术监督局目次前言....................................................................................................................................................................................................................... i i1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (4)4污染物排放控制要求 (6)5污染物监测要求 (10)6实施与监督 (17)附录 A（资料性附录）水质总锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法 (18)附录 B（资料性附录）水质化学需氧量的测定分光光度法 (22)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，防治水污染，保护和改善水环境，保障人体健康，促进环境、经济与社会的可持续发展，依据《中华人民共和国水污染防治法》和《上海市环境保护条例》，对 DB 31/199-2009 《污水综合排放标准》进行修订。

本标准规定了适用范围、污染物排放控制要求、污染物监测要求及标准的实施与监督等内容。

本标准于1997 年 11月首次发布，2009 年第一次修订，本次修订为第二次修订。

本标准对DB 31/199-2009的主要修订之处如下：―― 调整了标准适用范围；删除了原标准对个别行业的特别要求；―― 调整了标准分级；将原第一类污染物两个级别的排放标准调整为执行同一级别的排放标准，将原第二类污染物三个级别的直接排放标准调整为二个级别；―― 增加了间接排放和协商排放的规定；―― 调整了污染物控制项目；增加了总锑、总铊、总铁、二氯甲烷、硝基酚、硫氰酸盐、多氯联苯、滴滴涕、六六六、壬基酚、六氯代-1,3- 环戊二烯、苯胺和多环芳烃、苯系物总量共14 项污染物控制项目；取消元素磷污染物控制项目；将现行标准的可溶性钡、五氯酚及五氯酚钠（以五氯酚计）、硝基苯类（以硝基苯计）、总大肠菌群（仅针对涉及生物安全性的废水）等 4 项指标分别调整为总钡、五氯酚及五氯酚盐（以五氯酚计）、硝基苯类、粪大肠菌群；将现行标准的二甲苯总量调整为1,2- 二甲苯、 1,3- 二甲苯、和 1,4- 二甲苯 3 个项目；――调整了部分污染物项目的排放限值；收严了总汞、总镉、化学需氧量等63 个污染物项目的排放限值；―― 更新了部分污染物项目的测定分析方法。