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重量分析法
【要求】
1．了解沉淀的形成过程及其性质。
2．熟悉影响沉淀溶解度、纯度、形状的因素。
3．掌握沉淀重法对沉淀折要求及分析结果的计算。
【内容】
一、概述 重量分析可分为沉淀、挥发、萃取和电解等方法，其中沉淀重量法具有普遍意义。
在沉淀重量法中重要点是：沉淀应反映被测组分的含量，即被测组分沉淀完全、纯净。
二、沉淀溶解度及其影响因素 沉淀溶解度的大小，是决定沉淀是否完全的主要因素。
三、沉淀的纯度 沉淀应有相当的纯度才能获得准确的测定结果，影响沉淀纯度的主要因素有：共沉淀和后沉淀、表面吸附、生成混晶、包藏等是引起共沉淀的要主原因。
四、沉淀的形状 沉淀的形状对沉淀本身的纯度以及过滤洗涤等影响很大，当聚集速度慢而定向速度快时，易形成晶形沉淀，反之易形成无定形沉淀。
通过控制沉淀的条件和改变沉淀方法改善沉淀结构提高纯度。
五、沉淀重量分析法中的计算
㈠ 换处因数（F ）：F ＝aM A /dM D
㈡ 试样称了量的计算：以晶形沉淀灼烧后的重量为0.2～0.5g ，无定形沉淀灼烧后的重量＜0.1g 为根据，推算应称取的试样量。
㈢ 沉淀剂用量的计算：根据化学计量关系推算使被测组分完全沉淀所需沉淀剂的用量。
㈣ 分析结果的计算：
%100）W （F）W ）S X%⨯⨯=
试样重（换算因数形式重（量称 六、实验 分析天平与称量。
重量分析法重量分析法⼀、重量分析的⽅法a、沉淀法：沉淀法是重量分析的主要⽅法。
这种⽅法是将被测组分形成难溶化合物沉淀，经过过滤、洗涤、烘⼲及灼烧（有些难溶化合物不需要灼烧），最后称重，由所得重量计算被测组分的含量。
b、汽化法：汽化法是通过加热或⽤其他⽅法使样品中某种挥发性组分逸出，然后根据样品减轻的重量计算该组分的含量；或者当挥发性组分逸出时，选⼀种吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂增加的重量计算该组分的含量。
c、电解法：电解法是利⽤电解原理，使⾦属离⼦在电极上析出，然后称重，计算其含量。
d、萃取法：萃取法是利⽤有机溶剂将被测组分从样品中萃取出来，然后再将溶剂处理掉，称取萃取物的重量，计算被测组分的含量。
⼆、重量分析法原理重量分析法是根据反应⽣成物的质量来确定欲测组分含量的定量分析⽅法。
为完成此任务最常⽤的⽅式是将欲测定的组分沉淀为⼀种有⼀定组成的难溶性化合物然后经过⼀系列操作步骤来完成测定。
我们称这种分析⽅法为重量分析法中沉淀法。
沉淀析出的形式称为沉淀式，烘⼲或灼烧后称量时的形式称为称量式。
例如：Fe3+ →Fe(OH)3 →Fe2O3沉淀式称量式Ba2+ →BaSO4 →BaSO4沉淀式称量式三、重量分析法中对沉淀的要求及沉淀剂的选择1、对沉淀式的要求（1）沉淀式应具有最⼩的溶解度：实验证明对⼆离⼦型的电介质如BaSO4或AgCl等其K sp 不⼤于10－8，在实⽤上可认为沉淀完全。
（2）沉淀式应当尽可能具有便于过滤和洗去杂质的结构。
颗粒较⼤的晶型沉淀⽐同质量的⼩颗粒沉淀具有较⼩的总表⾯积，易于洗净。
（3）沉淀式应当容易转变为称量式。
（4）沉淀吸附杂质少。
2、对称量式的要求（1）称量式的组成必须与化学式相符；（2）称量式必须很稳定；（3）称量式的分⼦量要尽可能⼤，⽽被测组分在称量式中的含量应尽可能⼩。
例如：测定铬含量，以哪中称量式（Cr 2O 3或BaCrO 4）称量可得较⼩的误差？称量式：Cr 2O 3 在152mgCr 2O 3中含有104mgCr在1mgCr 2O 3中含有： mg mg m Cr 7.0152104== 称量式BaCrO 4 在253.4mg BaCrO 4中含有52mgCr 在1mg BaCrO 4中含有： mg mg m Cr 2.04.25352==从上⾯两例计算中可知以BaCrO 4为称量式可得较⼩的误差。
重量分析法第一节重量分析法的一般步骤和特点第二节重量分析对沉淀的要求第三节沉淀的形成第四节影响沉淀纯度的因素第五节沉淀的操作条件第六节重量分析的计算和示例重量分析法(gravimetric analysis)是采用适当的方法，使被测组分与试样中的其它组分分离，转化为一定的称量形式，然后用称重的方法测定该组分的含量。
重量分析法包括化学沉淀法、汽化法、电解法、萃取法等。
通常重量分析指的長化学沉淀法,以沉淀反应为基础，根据称量反应生成物的重量来测定物质含量。
第一节重量分析法的一般步骤和特点重量分析法的一般步骤为：试样f试液f沉淀形式f称量形式f计算结果。
试样经适当步骤分解后，制成含被测组分的试液。
加入沉淀剂后，得到含被测组分的沉淀形式。
经过滤、洗涤、灼烧或干燥，得到称量形式。
根据称量形式可以进行重量分析结果计算。
一、重量分析法的一般步沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不同。
二、重量分析法的特点重量分析法直接用分析天平称量获得分析结果，不需基准物质或标准试样作为参比，分析结果的准确度较高,一般测定的相对误差不大于0. 1%O重量分析不足之处長操作繁琐，费时较多，对低含量组分的测定误差较大，所以不适于生产中的控制分析和微量组分的测定。
高含量的硅、磷、铸、稀土元素等试样的精确分析，至今仍然使用重量分析法。
第二节重量分析对沉淀的要求一、对沉淀形式的要求1、沉淀的溶解度要小,使被测组分能定量沉淀完全；2、沉淀要纯净,尽量避免混进杂质；3、沉淀应是粗大的晶形沉淀，易于过滤、洗涤。
对于非晶形沉淀，必须选择适当的沉淀条件，使沉淀结构尽可能紧密。
4、沉淀经干燥或燃烧后，易于得到组成恒定、性质稳定的称量形式.二、对称量形式的要求1、化学组成恒定,符合一定化学式，这是对称量形式最重要的要求。
2、称量形式要稳定,不易吸收空气中的水分和二氧化碳，在干燥、灼烧时不易分解，否则不适于用作称量形式；3、摩尔质量尽可能大,少量的待测组分可以得到较大量的称量物质，因而提高分析灵敏度，减小称量误差.三、对沉淀剂选择的要求1、具有较好的选择性,即要求沉淀只能与待测组分生成沉淀，而与试液中的其他组分不起作用。
