当前位置：文档之家 › 重量分析法优秀课件

重量分析法优秀课件

  • 格式：ppt
  • 大小：708.00 KB
  • 文档页数：54

下载文档原格式

  / 54

合集下载

重量分析法(应用化学课件)

重量分析法(应用化学课件)

重量分析法的计算
情况1：最后的称量形式（沉淀）与被测组分的形式相同。 例：重量法沉淀矿石中的SiO2，称取试样0.4000g,经过 化学处理后，灼烧成SiO2的形式称重，称得0.2728g，计 算矿样中的SiO2质量析法的计算
情况2：最后的称量形式（沉淀）与被测组分形式不一样 式中：
称量形式，用称重的方法测定待测组分的含量。
分类：
重量分析法
沉淀法 气化法 电解法
在重量分析法中以 沉淀法应用最为广泛也 最为重要，本节主要介 绍沉淀重量分析法。
重量分析法特点
（ 1）沉淀法：以沉淀反应为基础，将被测组分转变为难 溶化合物沉淀的形式，再将沉淀过滤、洗涤、烘干、灼烧， 最后称重，计算其含量。 （2）气化法：通过加热或其他方法使试样中的被测组分 挥发逸出，然后根据试样重量减轻或吸收剂重量增加的量 计算该组分的含量。 （3）电解法：利用电解原理，使金属离子在电极上析出， 称重求其含量。
沉淀剂的选择
1.沉淀剂选择性好，只能与待测组分生成沉淀，与试样中的 其他组分不反应。
2.沉淀剂与待测组分生成的沉淀溶解度最小，尽量保证待测 组分沉淀完全。
3.沉淀剂最好选用易挥发或易灼烧除去的类型。 4.有机沉淀剂具有一定的优越性。
重量分析法分类及特点
重量分析法（gravimetric method） 将待测组分与试样中的其他组分分离，转化为一定的
例：如果被测组分形式是FeO，称量形式是Fe2O3，请计算 0.1000 g Fe2O3相当于FeO的质量。
解：1 mol Fe2O3相当于2 mol FeO，即n=2，则换算因数为： ＝（2MFeO）/MFe2O3＝ 2×71.85/159.7＝0.8998
由换算因数计算FeO的质量： mFeO＝F×0.1000＝0.8998×0.1000＝0.08998 g

重量分析法—挥发重量法(分析化学课件)

重量分析法—挥发重量法(分析化学课件)

挥发重量法 二、间接挥发法 间接挥发法 是利用加热等方法使试样中挥发组分
逸出，称量其残渣，由样品的质量减小来计算该
挥发组分含量的方法。
挥发重量法
应用示例：葡萄糖的干燥失重测定：取样品，1～ 2g，置于已恒重的称量瓶中，精密称定。在105℃干 燥至恒重。减小的重量即为葡萄糖的干燥失重量。 例题：若取葡萄糖（C6H12O6·H2O）样品为 1.0800g，失去水分和挥发性物质后的重量为 0.9828g，则该葡萄糖样品的干燥失重为：
挥发重量法 根据物质性质不同，在去除物质中水分时，常
采用以下三种干燥方法：
常压加热干燥
间接 挥发法
减压加热干燥
干燥剂干燥
6
挥发重量法
1.常压加热干燥
适用于性质稳定，受热不易挥发、氧化或分 解的物质。通常将样品置于电热干燥箱中，加热到 105～110℃,保持2小时左右，此时吸湿水已被除 去。但对某些吸湿性强或不易除去的结晶水来说， 也可适当提高温度或延长干燥时间。
的吸收剂将其全部吸收，称量吸收剂的增重来计算该
组分含量的方法。
挥发重量法 应用示例：在进行对碳酸盐的测定时，加入盐酸与 碳酸盐反应放出CO2气体。再用石棉与烧碱的混合物 吸收，后者所增加的重量就是CO2的重量，据此即可 求得碳酸盐的含量。
CaCO3 +2HCl=CaCl 2 +H2O+CO2
2NaOH+CO2 =Na2CO3 +H2O
挥发重量法
习题详解：
氯化钡中结晶水含量的测定
一、实验仪器及试剂 仪器：
称量瓶
烘箱
干燥器
分析天平
坩埚钳
氯化钡中结晶水含量的测定 试剂：BaCl2·2H2O（AR）

《重量分析基本操作》课件

《重量分析基本操作》课件
详细描述
实验过程包括样品采集、溶解氧的分离和收集、干燥、称重等步骤，最后通过精密天平称量收集物的质量，计算 溶解氧的含量。
案例四：药物中有效成分的重量分析
总结词
该实验通过重量分析法测定药物中有效成分的含量，以确保药物质量和治疗效果。
详细描述
实验过程包括样品采集、溶解、分离、干燥和称重等步骤，最后通过精密天平称量目标物的质量，计 算有效成分的含量。
在化学工业中，重量分析常用于原料、中间产物和产品的 质量控制，以确保生产过程的稳定性和产品质量。
环境监测
在环境监测领域，重量分析可用于测定水体、土壤和空气 中的有害物质含量，为环境保护和治理提供数据支持。
食品药品
在食品药品领域，重量分析可用于检测食品中的添加剂、 农药残留和药品中的有效成分含量，保障公众健康安全。
误差分析
识别并分析实验过程中可能产生的误差来源， 如仪器误差、操作误差等。
置信区间与不确定性评估
计算结果的置信区间和不确定性，提供更准确的预测和推断。
实验结果的应用与推广
应用场景
探讨实验结果在现实生活或实际生产中的应用场景和 潜在价值。
推广策略
制定有效的推广策略，将实验结果传播给更多相关领 域的研究者和实践者。
案例二：土壤中有机物含量的重量分析
总结词
该实验通过重量分析法测定土壤中有 机物含量，以评估土壤质量。
详细描述
实验过程包括土壤样品采集、破碎、 干燥、燃烧和冷却等步骤，最后通过 精密天平称量残留物的质量，计算有 机物含量。
案例三：水质中溶解氧的重量分析
总结词
该实验通过重量分析法测定水质中溶解氧的含量，以评估水体的健康状况。
去除异常值、缺失值，确保数据质量。

九章重量分析法-PPT精品

九章重量分析法-PPT精品

2020/6/27
一般—— 过量50%～100%为宜 非挥发性 —— 过量20%～30%
2. 盐效应
溶液中存在大量强电解质使沉淀溶解度增大的现象
KSP
KaP [M][A]
M
A
M A KSP
lg 0.50Z2( I 0.30I)
1 I
I= 1 2
n
ci zi2
i 1
注：沉淀溶解度很小时，常忽略盐效应 沉淀溶解度很大，且溶液离子强度很高时 2020/6/27 要考虑盐效应的影响
2020/6/27
用BaSO4重量法测定SO42-含量时，以BaCl2为沉淀 剂，计算等量和过量0.01mol/L加入Ba2+时，在 200ml溶液中BaSO4沉淀的溶解损失量
已KS 知 （ PBa4） SO 1.110 10 MBa4SO23.43 g/mo
等量时：
SK S P1 .1 1 0 1 0 1 .0 1 0 5m o l/L
M1， A1， K S 'PK SP
副 反 应 的 发 生 使 溶 度 积 增 大
S[M '][A ']K S P M A
2020/6/27
（二）、影响沉淀溶解度的因素
1. 同离子效应 当沉淀达平衡后，向溶液中加入组成沉 淀的构晶离子试剂或溶液，使沉淀溶解 度降低的现象称为～ 构晶离子：组成沉淀晶体的离子称为～
2020/6/27
10 同离子效应
8
络合作用 6
Sx10 6 mol/L
4
2
S最小
0 5 432 1 0
pCl=2.4
pCl
S(AgCl)-pCl曲线
络合效应与沉淀的溶解度和络合物稳定常数有关，

重量分析法—沉淀重量法(分析化学课件)

重量分析法—沉淀重量法(分析化学课件)
沉淀重量法沉淀的制备 沉淀重量法沉淀的制备
溶解 沉淀 烘干或灼烧
过滤和洗涤 称量、计算
1
沉淀的形式与称量形式
沉淀重量法 被测组分 溶解
加入沉淀剂 沉淀形式
滤洗
烘干（灼烧） 称量形式
沉淀的形式与称量形式
测定SO42-的含量
溶解
沉淀剂
过滤、洗涤 800℃灼烧
试样
SO42-
BaSO4↓
BaSO4↓
（沉淀形式）
沉淀的形式与称量形式 2.对称量形式的要求
ü 组成必须确定并与化学式完全相符 ü 性质稳定 ü 较大的摩尔质沉淀反应使被测组分生成溶解度很小的 沉淀，将沉淀过滤、洗涤后，烘干或灼烧成为组 成一定的物质，然后称其质量，再计算被测组分 的含量。
（称量形式）
测定Ca2+的含量
溶解 试样
沉淀剂
过滤、洗涤
C2O42-
CaC2O4·H2O
（沉淀形式）
800℃灼烧 CaO↓
（称量形式）
称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不
沉淀的形式与称量形式 沉淀重量法对沉淀的要求
1.对沉淀形式的要求 Ø 沉淀的溶解度小 ❖沉淀必须纯净，不含杂质 Ø 沉淀应易于过滤和洗涤 Ø沉淀应易于转化成称量形式

5-重量分析法PPT课件

5-重量分析法PPT课件
置的增长而增多，而共沉淀量受放置时间影响较 小；
不论杂质在沉淀之间就存在的，还是沉淀 后加入的，后沉淀引入的杂质的量基本一致；
温度升高，后沉淀现象有时更为严重； 后沉淀引入杂质的程度，有时比共沉淀严 重的多。
-
22
消除方法： ➢ 缩短沉淀与母液的共置时间 ➢ 沉淀时缩短陈化时间。
✓ 注：后沉淀经加热、放置后会更加严重
区域，产生过多的晶核。
-
9
5.3 沉淀的沾污与减少沉淀的方法
沉淀的沾污
共沉淀 后沉淀
表面吸附 吸留或包夹 混晶或固溶体
-
10
5.3.1 共沉淀 表面吸附
吸留或包夹 混晶或固溶体
-
11
5.3.1.1 表面吸附 表面吸附是在沉淀的表面上吸附了杂
质，称为吸附共沉淀。 表面吸附产生的原因：
沉淀表面会吸附带相反电荷的离 子 — 抗衡离子。
5. 重量分析法
-
1
5.1 概述
重量分析法是经典的分析方法。
5.1.1 分类及特点
分类
（1）沉淀法
将被测物沉淀后以称重的方式求出含 量，此法。
（2）电解法
将待测金属离子在电极上还原析出后， 通过称量电极增加的重量计算出被测物的 含量。
-
2
分类 （3）汽化法
利用物质的挥发性，通过加热或其他 方法把被测组分从试样中挥发，根据试样 重量的差值计算试样中被测组分的含量。
再吸附与构晶离子大小接近、 电荷相同的离子
浓度较高的离子被优先吸附
第二吸附层：优先吸附与构晶离子形成的 盐溶解度小的离子
离子价数高、浓度大的离子， 优先被吸附
-
14
减少表面吸附的方法： ➢ 制备大颗粒沉淀或晶形沉淀 适当提高溶液温度 洗涤沉淀，减小表面吸附

【学习课件】第11章重量分析法


6
二、沉淀重量法
1、沉淀重量法的基本步骤
试样 溶 沉 淀 液 沉 剂淀形 过 式 滤 洗 涤
灼 烧 称量形 称 式 量 计 算 s
ppt课件
7
沉淀法测Ba2+为例： Ba2+ + H2SO4 BaSO4 陈化过滤 洗涤烘
干、炭化800oC灼烧至恒重称量形式BaSO4 冷 却称量 计算
5
3、特点
(1) 成熟的经典法，直接用分析天平称量而获得分析 结果，不需要标准试样或基准物质进行比较，用于仲裁 分析。
(2) 用于常量组分的测定，准确度高，相对误差在 0.1% - 0.2% 之间。
(3) 耗时多、周期长，操作烦琐。
(4) 常量的硅、硫、镍等元素的精确测定仍采用 重量法。
ppt课件
例如：0.1000g Al3+
Al3+ + NH3 → Al(OH)3 → Al2O3 0.1888g Al3++ 8-羟基喹啉→ (C9H6NO)3Al 1.704g
ppt课件
11
三、重量分析法结果的计算
在重量分析中，多数情况下获得的称量形式与待测组分 的形式不同，待测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质量 之比称为换算因数（又称重量分析因素），以F表示。
1000 mL水中，溶解度为0.0023 g。如溶液＋洗涤液＝ 500 mL, 则溶解而引起的损失为0.0012 g > 0.0001 g。
因此，如何减少沉淀的溶解损失，降低溶解度是沉 淀分析中的重要问题。
为此，必须了解各种影响沉淀溶解度的因素，利 用积极因素，消除或减少消极因素。
ppt课件
16
一、 溶解度和溶度积
称量形式与沉淀形式相同；

重量分析法-ppt分析化学课件

分析化学电子教案
沉淀按物理性质不同一般可分为：
晶形沉淀和非晶形沉淀（又称无定形沉淀）。沉淀类型不同， 重量分析所称取试样的量也不同，一般来讲，沉淀称量时较 适宜的质量为：
晶形沉淀 0.3~~~~0.5g
；非晶形沉淀 0.1~~~~0.2g
根据上述沉淀称量时所要求的质量，可以计算出称取试样的质量。 分析化学电子教案
<注>陈化可在室温条件下进行，但所需时间较长；若适当加热与搅拌， 可缩短陈化时间，能从数小时缩短至1~2小时。
分析化学电子教案
2、非晶形沉淀的沉淀条件:
热、浓、搅、快、盐
<注>①需要有电解质的存在（一般应选用易挥发） ②在沉淀完毕后，应立即加入大量热水稀释并搅拌，沉淀凝聚后，
应趁热过滤，不陈化。
一般进行沉淀操作时，左手拿滴管，滴加沉淀剂，右手持玻璃棒不 断搅动溶液，搅动时玻璃棒不要碰烧杯壁或烧杯底，以免划损烧杯。 溶液需要加热时，一般在水浴中或电热板上进行，沉淀后应检查沉淀 是否完全。
若水柱做不成，可用手指堵住漏斗下口，稍掀起滤纸的一边， 用洗瓶向滤纸和漏斗间的空隙内加水，直到漏斗颈及锥体的一部 分被水充满，然后边按紧滤纸边慢慢松开下面堵住出口的手指， 此时水柱应该形成。如仍不能形成水柱，或水柱不能保持，而漏 斗颈又确已洗净，则是因为漏斗颈太大。实践证明，漏斗颈太大 的漏斗，是做不出水柱的，应更换漏斗。
纸； ④漏斗中的液面不要超过滤纸高度的2/3 ； ⑤玻璃棒离开烧杯嘴时要往上提一下； ⑥玻璃棒放回原烧杯时，勿将清液
（一） 用微孔玻璃滤器过滤
1、玻璃滤器的选用 微孔玻璃滤器的滤板是用玻璃粉末在高温下熔结而成的，分G1、 G2……G6六种规格，滤器的选用可参见表7-1。
表7-1微孔玻璃漏斗过滤器规格及用途

重量分析法—萃取重量法(分析化学课件)

萃取重量法
1.掌握液-液萃取法的分配系数和分配比。 2.熟悉萃取效率。 3.了解萃取重量法在药学中的应用。
发现生活 水煮西红柿汤
萃取
知识回顾：萃取
❖ 利用同一溶质在两 种互不相溶的溶剂 中溶解度不同而将 溶质与原溶剂分离的 方法。 理解：“123”法
萃取重量法 ❖ 萃取重量法（又称提取重量法）
VW×100%
（1-4）
D E = D+VVOW×100%
（1-5）
式（1-4）的分子、分母除以cW VO，得（1-5）
萃取重量法
E与D和VW/VO有关。D越大，体积比越小，则萃取 效率越高。如果D值不够大，根据“少量多次” 原则，用同样量的萃取剂，分几次萃取，目的 是提高萃取效率。
萃取重量法
假设含有被萃取物质A（WO）的水溶液（VW）用萃取剂 （VO）萃取一次，如果留在水溶液中未被萃的A为W1，则 萃取到萃取剂中的A为（WO-W1），即
6
萃取重量法 一、分配系数和分配比 （一）分配系数
有机溶剂从水相中萃取溶质A，平衡时，在有机相的 浓度为cO，水相的浓度为cW，两者之比为分配系数， 用KD表示。
萃取重量法
影响因素：溶质和溶剂的特性，温度。 在一定条件下是一常数。显然，溶质A在有机相中 的溶解度越大，在水相中的溶解度越小，则分配系 数越大。
萃取重量法 范围 （1）适用于溶质浓度较低的溶液，浓度较高时， 须用活度代替浓度。 （2）溶质在两相中存在形式相同，不发生解离、 缔合反应，如CCl4萃取I2。
9
萃cO cW
=
[A1]O [A1]w
+[A2]O +[A2]w
+…+[An]O +…+[An]w
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

Mg2P2O7
2. 要求
对沉淀形的要求：
（1）.沉淀溶解度小（避免溶解损失，保证测定的准 确度）
（2）.易过滤、洗涤（操作方便） （3）.纯度要高（这样才能得到准确的结果） （4）.沉淀形式易转称量形式（便于操作） 对称量形式的要求：
（1）.有确定的化学组成（否则，无法计算结果） （2）.稳（便于操作，它不受空气中水分、CO2、O2的影
S= So在+分[M析＋]化=学S中o+，[A由－]于..微..溶...化..合.(物3)的溶解度 很小，离子强度也不大，故一般不考虑离子强 度但 我I[[AM的们－＋影]都] 响当有这，测时溶对量忽书大度过略多上， ，积数故 误附的忽 差K电表s略 就解p。 很所来质但 大来也 。列用说有，的。极S个o都都别比是S较o很小活大且的度这情些积况数，K据如a又Hp大g，2多Cl没2，
重量分析法优秀课件
Sec.2 沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求
1.过程
溶解、加入沉淀剂
被测物
沉淀形 陈化、滤洗、烘(烧)
称量形
被测物 SO42- +
沉淀剂 BaCl2
Mg2+ + (NH4)2HPO4
沉淀形 BaSO4
称量形
滤，洗 灼烧，800℃
BaSO4
MgNH4PO4·6H2O
滤，洗 灼烧 ,1100℃
响，否则影响准确度） （3）.摩尔质量大（可减少称量误差，提高准确度）
为便于操作, 晶形沉淀 < 0.5 g, 胶状沉淀约 0.2 g
Sec.3 沉淀的溶解度及其影响因素
一、S与So、Ksp与K’sp (一).理想情况
难溶化M 合A 在 物水溶液中达， 到有 平如 衡下 时关系
MA(s) Ko ,相 平 衡MA(l) K不 稳 ， 离 解 平 衡 MA
若 > ，有沉淀生成； 若 < ，无沉淀生成。
二、 影响溶解度S 的因素
（一）. 同离子效应—减小溶解度 沉淀nS+CACA
[ M '] m [ A '] n [ ( m ) m ( C A S ) n ] K 's[ p K sp M m A n ]
S M m KspnA
S[B2a][SO 2 4] Ksp 1.11 01011 05m/oLl 在 20m 0溶 L 液 Ba中 S 4的 O损失量为： 11 05m/oL l20m 0L23.43 g/m o0l.5mg
若加入过量H2SO4,使沉淀后溶液中的[SO42-] =0.01 mol·L-1， 则溶解度为：
S=[Ba2+]=Ksp/[SO42-]=1.1×10-8 mol·L-1 在200mL溶液中的损失量为：
解： （1）纯水中 S:的CaC2O4 Ca2 C2O24
（二）. 盐效应—增大溶解度(略)
S/S0
BaSO4 1.6
< 1
1.4
AgCl 1.2
I ,S
1.0
0.001
0.005
c(KNO3)/(mol·L-1)
0.01
(三）.酸效应—增大溶解度 若在纯水Mm中An S 可逆 mM nA
1. ↓ 本身的S很小，mS溶解的 弱H 碱A与水中H+
结合，基本不影响溶液的pH，HA可按nSpH=7计算， 如CuS ↓ （[H本+]身↗的 S 很小)
2. ↓本身的S很大，而A的碱H性nA又较强（即又
较易[M 水']解m[A ）']，n 则(可m按)S m [(OnH-)]Sn＝SK 计's算p，K如sp Mnn AS(H)↓ （本身的SS较m 大n）K，s pAn A -(+H H)2m O=m HnAn+OH-
例：比较CaC2O4↓在纯水中与在pH为2.00和4.00的溶液中 的S。（仅考虑酸效应，Ksp = 10-8.70，H2C2O4的Ka1 = 10-1.22，Ka2 = 10-4.19）
m
CnA
可见，其↗，S↘
或：
mS+CMCM
nS
[ M '] m [ A '] n ( C M ) m ( n ) n S K 's p K s p m M n A
S A n KspmM
n
CmM
可见，其↗，S ↘
例(复习): BaSO4法测Ba2+时，若加入等物质的量的 沉淀剂SO42- ，则BaSO4的溶解度为：
既然So较小，又无文献可查，对于（2）式，干脆
把So并入K中。即：
活度积常数,
只与温度有关
K•So M A Kap MA [M][A]
溶度积 ，与T、
整理得：
[M][A] Kap
Ksp
I有关
二、实际情况（把沉淀直接放入溶剂中）
mS=[M’] 共p个副反应
nS=[A’] 共p个副反应
K s [M p ]m [A ]n
1.1×10-8 mol·L-1×200mL×233.4g/mol=0.0005mg
可挥发性沉淀剂过量50%～100%
非挥发性沉淀剂过量20%～30%
例（复习）：将固体AgBr和AgCl加到50.0 mL纯水中，
不断搅拌使其达到平衡，计算溶液中的Ag+浓度（已知
：Ksp,AgCl = 1.8×10-10；Ksp,AgBr = 5.0×10-13）
根据分配定律，有：
Ko
MA(l) M A(s)
M A(l) 1
M A(l)
So(固 有 溶 解 度 、 分度子 ) 溶解 （1）
根据离解反应，有： K 不 稳 M M (A l)A M S oA (2)
However，若处于理想状况，即溶液中不存在其它平衡， 则固体MA的溶解度S应为固有溶解度So和离子浓度{[M＋]或 [A－]}之和。即：
[M '] M [M ]
[A '] A[A ]
Ksp[M]m[A]n [MM']m[AA']n
[M']m[A']n K'sp
mMnA
mMnA
条件溶度积
即： K 'sp [M ']m [A ']nK s pm M n A
Smnm K m 'snpn
mnKs pm Mn A mmnn
[M']m[A']n ?K'sp
解：
AgCA l g Cl Ksp,AgCl 1.81010
AgBrAg Br Ksp,AgBr 5.01013
与卤化银有关的电荷平衡：
[Ag]
[Cl][Br]
K[Asp,A gg]Cl
Ksp,AgBr [Ag]
[Ag] K K sp,AgCl sp,AgBr
1.810105.01013 1.34105mo/lL