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重量分析法

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重量分析法

重量分析法

第九章 重量分析法 （Gravimetry ）§9.1概述在重量分析法中，一般是将被测组分与试样中的其他组分分离后，转化为一定的称量形式，然后称量其质量测定该组分的含量。

根据分离的方法不同，重量分析法一般分为下列四种方法：一．沉淀法该法是重量分析法中主要的方法，这种方法是将被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再将沉淀过滤，洗涤，烘干或灼烧，最后称重，计算其含量。

二．气化法一般是通过加热或其他方法使试样中的被测组分逸出，然后根据试样重量的减轻来计算组分的含量；或者当该组分逸出时，选择一吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂重量的增加来计算组分的含量。

三．提取法利用被测组分与其它组分在互不相溶的两种溶剂中分配比的不同，加入某种提取剂使被测组分从原来的溶剂定量的转入提取剂中而与其他组分分离，然后逐去提取剂，称量干燥的提取物的质量后，计算被测组分的含量。

四．电解法利用电解原理，使金属离子在电极上析出，然后称量。

重量分析法直接用分析天平称量来获得结果，不需要标准试样或基准的物质进行比较。

如果分析方法可靠，操作细心，而称量误差一般是很小的，所以对于常量组分的测定，通常可得到准确的分析结果，相对误差均在0.10.2%。

但是重量分析法操作繁琐，耗时较长，而且不适用与微量与痕量组分的测定。

§9.2沉淀重量法对沉淀的要求沉淀重量法的一般测定过程如下：被测组分 沉淀形式 称量形式()()22Ba BaBa Ba ++−−−−→−−−−→4SO 或过滤沉淀444烘干或SO SO SO 2242242C O Ca CaC O H O CaO -+−−−→−−−→灼烧一、对沉淀形式的要求1．沉淀溶解度要小，溶解度损失小于0.2mg 。

2．沉淀易于过滤和洗涤。

3．沉淀必须纯净，不应带入沉淀剂和其它杂质。

4．应易于转化为称量形式。

二、对称量形式的要求 5．应有确定的化学组成。

6．要有足够的稳定性，不易于空气中的氧气、水份，二氧化碳等的影响。

重量分析法

重量分析法

二、沉淀重量法的应用
▪ 重量法是应用最早的一种定量分析方法，准确性较高，但操作较为烦琐， 环节很多，稍有不慎就会前功尽弃，因此，凡能用其它比较快而简单的方 法代替时，均尽量不用重量法。
▪ 目前重量分析法较多用于药物分析的一般检查项目中，如前所述的干燥失 重、炽灼残渣等，部分药物的含量测定也采用重量法（大部分是沉淀重量 法）。如2005年版《中国药典》二部中的“甲磺酸酚妥拉明”的含量测定。
第七章 重量分析法
第一节 概述 重量分析法是称取一定重量的样品，采用适宜的方法将预 测成分分离出来，然后测其重量，根据重量计算出此成份 在被测样品中的含量。
根据所采用的分析方法的不同，重量分析法分为沉淀法、 挥发法和萃取法。
所分离的成份可能是纯净的被测成份，也可能是被测成份 与合适的试剂进行反应所生成的物质。
▪ 设草酸氢钾为x mol， 则：128x +126(0.004045-x)=0.5172g 解得：x=0.00375mol，
▪ KHC2O4质量分数：0.00375×128/0.5712=0.9281=92.81% ▪ H2C2O4·2H2O质量分数：1-92.81%=7.19%
例题二
【含量测定】 精密量取本品适量(约相当于盐酸氟奋乃静50mg)， 置50ml烧杯中，加6mol/L盐酸溶液2ml搅拌均匀后，在水浴 上加热至70～80℃，滴加硅钨酸试液8ml，放置 2分钟，用称 定重量的垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀先用盐酸溶液(1→20)20ml 分次洗涤，再用水洗涤3次，每次5ml，沉淀在105℃干燥至恒 重，精密称定，与0.2721相乘，即得供试量中含有 C22H26F3N3OS·2HCl的重量。
重量分析法对沉淀形式要求：沉淀溶解度小，要纯净，易于过滤和洗 涤，易于转化为称量形式。

化学分析技术：重量分析法

化学分析技术：重量分析法

Mg2P2O7
（二）重量分析法对沉淀的要求
1、沉淀的溶解度要小，要求沉淀的溶解损失不超过天平的称 量误差，即小于0.2mg（避免溶解损失，保证测定的准确度） （8.3沉淀的溶解度及其影响因素）
2、沉淀应易于过滤和洗涤。（最好得到粗大的晶形沉淀） （操作方便） （8.5沉淀的形成及沾污）
3、沉淀必须纯净，不应带入沉淀剂和其他杂质, 否则不能获得 准确的分析结果。 （8.4沉淀的纯度）
考虑盐效应的影响。
22
3.酸效应
溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为酸效应。酸效应使 沉淀（弱酸盐）的溶解度增大。
（1）酸度对强酸型沉淀物的溶解度影响不大， （2）但对弱酸型或多元酸型沉淀物的溶解度影响较大。
18
1.同离子效应
沉淀反应平衡后，如果向溶液中加入某种构晶离子，沉淀的溶 解度 减小。
MA(s) 平衡时浓度
M+ + A-
S + CM
S
当向该平衡中加入M+时，促使平衡向左移动（即 向着生成沉淀的方向移动），使[A-]降低，从而 使溶解度s减小。
19
❖ 例：已知25℃时BaSO4的溶度积为Ksp 1.0710，10 求BaSO4的 溶解度，如果使溶液中的[SO42-] 浓度增加至0.10mol/L, 求此时BaSO4的溶解度。
10
（一）重量分析法的过程
11
沉淀的 化学组成
溶解
试样
称量形式
灼烧
被测物
沉淀剂
SO42- +
BaCl2
Mg2+ +
(NH4)2HPO4
12
沉淀经烘干或灼
烧后，供最后称 量的化学组成
沉淀剂

分析化学_重量分析法.

分析化学_重量分析法.

2 M Fe F M Fe 2O3
mFe F mFe2O3
分析化学
10
表9-1 根据化学式计算换算因数
被测组分
Fe
Fe3O4 P P2O5 MgO S
P283
换算因数
沉淀形式
Fe2O3· nH2O
Fe2O3· nH2O MgNH4PO4· 6H2O MgNH4PO4· 6H2O MgNH4PO4· 6H2O BaSO4
当水中存在微溶化合物，达到溶解平衡后：
MA(s)
M+A-(aq) MA(aq)
M (aq) + A (aq)
+
-
M+A-(aq): 以离子对形式存在的溶解部分；
MA(aq): 以未离解的分子形式存在的溶解部分;
分析化学
12
例：
AgCl(s) AgCl(aq) Ag+(aq) + Cl-(aq)
CaSO4(s)
称量形式
Fe2O3
Fe2O3 Mg2P2O7 Mg2P2O7 Mg2P2O7 BaSO4
2M(Fe)/M(Fe2O3)=0.6994
2M(Fe3O4)/3M(Fe2O3)=0.9666 2M(P)/M(Mg2 P2O7)=0.2783 M(P2O5)/M(Mg2P2O7) =0.6377 M(2MgO)/M(Mg2P2O7) =0.3621 M(S)/M(BaSO4)=0.1374
2 Ca 2 C2O4 CaC2O4 H2O 2. 称量形式(weighing form)： 被测组分沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧后的 化学组成。BaSO4过滤
洗涤
灼烧
BaSO4
CaC2O4 H 2O

第三章--重量分析法

第三章--重量分析法

第三章 重量分析法一、内容提要本章阐述了挥发法、萃取法、沉淀法这三种分离方法的基本原理和分离条件, 并重点讨论沉淀法及其相应的计算。

重量分析法简称重量法, 是称取一定重量的试样, 用适当的方法将被测组分与试样中的其它组分分离后, 转化成一定的称量形式, 称重, 从而求得该组分含量的方法。

分析结果准确度高, 因此常用重量分析法来校对其它方法的可靠程度。

在药物分析中, 某些组分的含量测定、挥发性物质的干燥失重、灼烧残渣及中药灰分的测定等都可以应用重量分析法。

按不同的分离方法, 重量分析法可分为沉淀重量法、挥发重量法、萃取重量法及电解重量法。

其中沉淀重量法是重量分析的经典方法。

沉淀重量法是以沉淀反应为基础的分析方法, 是通过在一定条件下加入沉淀剂, 将被测组分以难溶化合物的形式沉淀, 再将沉淀过滤、洗涤、干燥或灼烧, 转化为一定的称量形式, 然后进行称量, 根据称量形式的质量计算被测组分的量。

因此, 提高沉淀重量法准确度的关键在于沉淀的完全度和沉淀的纯度, 两者都与实验条件有直接关系。

通过对实验条件的控制得到易于过滤、洗涤的沉淀, 从而获得理想的测定结果。

对于任一沉淀反应, 设A 为被测组分, D 为称量形式, 其计量关系一般可表示如下： aA ＋ bBcC dD被测组分 沉淀剂 沉淀形式 称量形式根据反应式, 可得换算因数（化学因数） , 其中MA 和MD 分别为被测组分A 和称量形式D 的摩尔质量。

在定量分析中, 分析结果通常以待测组分的百分含量表示, 一般计算式为：其中F 为换算因数, mA 为称量形式的质量；W 为试样量。

本章的难点是沉淀的溶解度及影响因素、沉淀的纯度及其影响因素和沉淀的形成与沉淀条件。

%100%⨯⨯=Wm F x A二、习题（一）判断题（）1. 若想获得大颗粒的晶形沉淀, 应设法降低生成沉淀物的浓度, 适当增大沉淀的溶解度。

（）2. 晶形沉淀的条件是在缓慢搅拌下, 加入沉淀剂于热而浓的待测组分溶液中, 沉淀完毕需陈化。

重量分析法

重量分析法
*
（一） 沉淀法
eg:
*
（二） 汽化法（挥发法）
试 样加热 待 测 组 分 变 为 气 体 用吸收剂吸收 称 量 吸 收 剂 根 据 质 量 的 增 加 计 算 被测 组 分 的 含 量
*
eg：
可用吸湿剂（如高氯酸镁）吸收 逸出的水分，根据吸湿剂质量的 增加计算结晶水的含量。
*
或者：
试
样
加热或其它方法
*
1. 温度
溶解反应一般是吸热反应
大多数无机盐沉淀的溶解度
随温度升高而增大。因此，在热
溶液中溶解度较大的沉淀如
CaC2O4，MgNH4PO4 ·6H2O等， 必须冷却到室温后再进行过滤操
作。
*
2. 沉淀颗粒大小
对同种沉淀来说，颗粒越小，溶解度 越大。
沉淀本身的性质 主要有：①同离子效应 ②盐效应 ③酸效应 ④络合效应 此外，温度、介质、沉淀结构和颗 粒大小也对溶解度有影响。
*
一、 沉淀的溶解度
（一）溶解度和固有溶解度
以1∶1型难溶化合物为例，在水溶液 中有如下的平衡关系
MA（固）
MA（液）
Mn+ + An-
其中MA（液）可以是不带电荷的分子，也
aM aA S 0K2 Kap *
aM aA S 0K2 Kap
Kap是离子的活度积，称为活度积常数，
仅与温度有关。因为
活度系数
aM [M ] M
aA [A ] A *
所以
Ksp
[M ][A ]
Kap
M A
❖Ksp是随溶液中离子强度而变的浓度常数， 称为溶度积常数。
❖当溶液的离子强度较小时，可以认为ai=ci，
m损

第八章重量分析法

第八章重量分析法
1. 温度 2. 溶剂 3. 颗粒大小 4. 沉淀的结构
在聚集的同时，构晶离子又能按一定的顺序排列于晶 格内，这种定向排列的速度叫做定向速度。
聚集速度和沉淀物的过饱和程度可用经验公式表示:
v K Qs s
V为聚集速度; Q为加入沉淀剂瞬间生成沉淀的浓度; s 为沉淀物的溶解度; Q-s 为沉淀物的过饱和程度; (Q-s)/s 为沉淀物的相对过饱和程度; K为比例常数，它与沉淀的性质，温
大多数情况下，被分析物质的组成是大体知道的，据此可以 估算称取多少试样才最合适。
第六节、重量分析的误差
一、沉淀不完全 二、沉淀被玷污 三、过滤和洗涤沉淀时引入的误差 四、烘干和灼烧沉淀时引入的误差
第七节、影响沉淀溶解度的因素
1. 同离子效应 2. 盐效应 3. 酸效应 4. 配位效应 5. 其他效应
除去，应通过沉淀陈化或重结晶的方法使其减少。
(二)、后沉淀
沉淀与母液一起放置，经过一段时间(通常是几小 时)以后，溶液中某些可溶或微溶的杂质可能沉淀 到原沉淀上面，这种现象称为后沉淀。
三、提高沉淀纯度的方法
(一)、选择适当的分析程序 (二)、降低易被吸附的杂质离子的浓度 (三、)选择适当的洗涤剂进行洗涤 (四)、进行再沉淀 (五)、选用合适的有机沉淀剂 (六)、选择适当的沉淀条件
例如:
被测组分
称量形式
化学因数
Fe Fe3O4
Fe2O3 Fe2O3
2Fe/Fe2O3=0.6994 2Fe3O4/3Fe2O3 =0.9664
二、称取试样量估算
重量分析实践中，对称量形式的质量大小有一定的要求，对 晶形沉淀约为0.5g，对非晶形沉淀为0.1~0.3g。
沉淀过多，难于过滤和洗涤，由杂质引入的误差较大;沉淀 过少，则溶解损失及称量误差较大。

重量分析法

重量分析法

重量分析法
一、什么是重量分析法
重量分析法（Weight Analysis）是一种用于确定物质成分的方法，通过对物质
的重量进行定量分析并计算，最终确定物质中各组分的含量。

二、重量分析法原理
重量分析法的基本原理是：基于化学反应的定量性，根据化学反应式和反应物
的摩尔比例，可以确定某一组分的含量。

因此，将待分析物质与已知量的标准物质反应，测定反应前后两者的质量差，就可以计算待分析物质中该组分的含量。

三、重量分析法的步骤和注意事项
1.选取合适的标准物质，精确测定其重量。

2.取少量待分析物质，精确测定其重量，计入计量瓶中。

3.加入一定量的酸或碱，使待测物质与标准物质反应。

4.反应后，精确称取反应后的混合物质量，并作为计算的基础。

5.根据化学反应式和计算公式计算待分析物质中各组分的含量。

6.注意事项：
–待测物质中各组分不应与反应物和生成物相互干扰。

–标准物质应纯净，引起干扰的组分的含量应低于待测物质中对应成分的含量。

–所用的溶液和试剂应有足够强的稳定性和反应性。

四、应用范围
重量分析法适合于各种组成复杂的样品的分析，包括无机物和有机物，如矿物、药品、化妆品、食品等。

此外，它还可以用于纯度检验和催化反应的研究。

五、
重量分析法是一种基本的定量分析方法，具有简单易行、不依赖于设备、精度
高等优点，但是样品准备的要求比较高，需要事先选好标准物质和化学反应条件。

因此，在进行重量分析法时，必须严格遵循操作规程，确保分析结果的准确性和可靠性。

重量分析法.

重量分析法.
按分离被测组分不同，分为： ①沉淀法 ②气化法 ③提取法：利用被测组分在不同溶剂中溶解度 不同，加提取剂 ④电解法加提取剂
§9-2 沉淀法
1.原理
利用沉淀反应使被测组分生成沉淀：
M+(被测物)+L-(沉淀剂)→ML↓
ML↓→过滤→洗涤→烘干→称量→确定M+的
含量
关键
沉淀和称量操作好坏直接影响分析结果， 故要求较高。
同样：S=S0+S'=S' 按溶度积关系：[Mn+]·[Am-]=Ksp 将[Mn+]、[Am-]关系代入，可解出：
S=（mn） Ksp mm nn
由此可算出任何类型难溶盐的溶解度S。 若m=n=1，由此可能转化为1：1型计算式：
S Ksp
二、影响溶解度的因素：
分析时以定性为主 1.同离子效应
显然： S'=[M+]= [A- ] 而溶解度表示饱和溶液中,所有溶解在水中的 物质的量的浓度，通常用S表示， 则： S =S0+S'= S0+[M+]= S0+[A-]
式中: S0又称固有溶解度 ∵绝多数难溶盐均为强电解质，S0很小可忽略 （仅HgCl2等少数除外）：
S = [ M+] = [ A-]
第九章
重量分析法
§9-1 概述
1.重量分析法
定义：采用适当方法，将被测组分从试样中分 离，再经过称量得到其质量和含量 。
被测组分B 分离 B（称量） 被测组分Z
优点
不需配制或标定标准溶液，引入误差的机 会相对较少，故准确度较高（0.1%～0.2%）
缺点
操作繁琐:加热、沉淀、过滤、烘干、称量 等
2.分类

重量分析法

重量分析法

重量分析法一、重量分析的方法a、沉淀法：沉淀法是重量分析的主要方法。

这种方法是将被测组分形成难溶化合物沉淀，经过过滤、洗涤、烘干及灼烧（有些难溶化合物不需要灼烧），最后称重，由所得重量计算被测组分的含量。

b、汽化法：汽化法是通过加热或用其他方法使样品中某种挥发性组分逸出，然后根据样品减轻的重量计算该组分的含量；或者当挥发性组分逸出时，选一种吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂增加的重量计算该组分的含量。

c、电解法：电解法是利用电解原理，使金属离子在电极上析出，然后称重，计算其含量。

d、萃取法：萃取法是利用有机溶剂将被测组分从样品中萃取出来，然后再将溶剂处理掉，称取萃取物的重量，计算被测组分的含量。

二、重量分析法原理重量分析法是根据反应生成物的质量来确定欲测组分含量的定量分析方法。

为完成此任务最常用的方式是将欲测定的组分沉淀为一种有一定组成的难溶性化合物然后经过一系列操作步骤来完成测定。

我们称这种分析方法为重量分析法中沉淀法。

沉淀析出的形式称为沉淀式，烘干或灼烧后称量时的形式称为称量式。

例如：Fe3+ →Fe(OH)3 →Fe2O3沉淀式称量式Ba2+ →BaSO4 →BaSO4沉淀式称量式三、重量分析法中对沉淀的要求及沉淀剂的选择1、对沉淀式的要求（1）沉淀式应具有最小的溶解度：实验证明对二离子型的电介质如BaSO4或AgCl等其K sp 不大于10－8，在实用上可认为沉淀完全。

（2）沉淀式应当尽可能具有便于过滤和洗去杂质的结构。

颗粒较大的晶型沉淀比同质量的小颗粒沉淀具有较小的总表面积，易于洗净。

（3）沉淀式应当容易转变为称量式。

（4）沉淀吸附杂质少。

2、对称量式的要求（1）称量式的组成必须与化学式相符；（2）称量式必须很稳定；（3）称量式的分子量要尽可能大，而被测组分在称量式中的含量应尽可能小。

例如：测定铬含量，以哪中称量式（Cr 2O 3或BaCrO 4）称量可得较小的误差？称量式：Cr 2O 3 在152mgCr 2O 3中含有104mgCr在1mgCr 2O 3中含有： mg mg m Cr 7.0152104== 称量式BaCrO 4 在253.4mg BaCrO 4中含有52mgCr 在1mg BaCrO 4中含有： mg mg m Cr 2.04.25352==从上面两例计算中可知以BaCrO 4为称量式可得较小的误差。

重量分析法

重量分析法
4
9.1.3 对沉淀形式和称量形式 的要求 1、对沉淀形式的要求：
溶解度必须很小，应易于过滤和洗涤，
应尽量纯净，易于转化为称量形式。
2、对称量形式的要求：
有稳定的化学组成，性质稳定，不受空
气中水, CO2 , O2 的影响，摩尔质量要大，
待测组分在称量形式中含量要小。
5
9.2 沉淀的溶解度及其影响因素 9.2.1 溶解度、活度积和溶度积 1、固有溶解度 So 微溶化合物以分子或离子对形式溶解 在水中的能力可用固有溶解度表示。 以 1﹕1型微溶化合物MA在水中溶解并 达到饱和的平 衡关系为例：
Ksp称为微溶化合物的溶度积常数
简称 溶度积（Solubility product）
11
o K sp aM n a An n n M n [ M ] An [ A ]
活度积与溶度积的关系
Ksp M n An
K
n
所以
K sp
o sp
9
3、活度积和溶度积： 如只考虑 MA 微溶化合物的下列溶解平衡
Mn++AnMA（固）
则溶解平衡常数：
o K sp aM n a An
a为活度
K
o sp
称为该微溶化合物的活度积常数，
简称活度积。
10
3、活度积和溶度积（接上页）： 对于 MA（固） Mn+ + An-
如忽略离子强度的影响，则溶解平衡 常数可表示为： Ksp = [Mn+][An-]
s K sp
16
(2) MmAn 型(如Ag2CrO4)微溶化合物 设下列溶解平衡的溶解度为 S
n+ + n AmMmAn（固） m M

重量分析法

重量分析法
第十章 重量分析法
第一节 重量分析法的特点和分类
一、重量分析法的特点 二、重量分析法的分类
重量分析法
用适当的方法先将试样中的待测 组分与其它组分分离，然后通过称量 测定该组分含量的方法。
一、重量分析法特点
【优点】直接通过称量和有关计算得到测定 结果，无需标准溶液，分析的准确度高，一般相 对误差小于0.1%。 【缺点】操作较为繁琐，费时较长，不适应
沉淀形式↓ 沉淀形式
过滤
洗涤 灼烧 处理过程
称量形式 称量形式
沉淀形式：在一定条件下，往试液中 加入适当的沉淀剂后，所得到的沉淀。 称量形式：沉淀经过过滤、洗涤、干 燥或灼烧后用于称量的形式。 【注意】沉淀形式和称量形式可相同也 可不同。
二、沉淀重量法对沉淀形式的要求
1.沉淀的溶解度小；沉淀溶解损失不超过天平 的称量误差（小于0.2mg） 2.沉淀易于过滤和洗涤；控制沉淀反应条件尽
S = m+n
K sp m n
m n
(三)溶度积与条件溶度积
实际在沉淀平衡的过程中，存在许多副反应，
依据络合反应的处理方式，引入αM和αA 。
αM = [M ] ； α A = [A ] [M] [A]
[M] [A] K sp = [M][A] = αM α A
K sp = K sp α M α A = [M ][A ]
(二)盐效应
盐效应：沉淀的溶解度随溶液中电解质浓度 的增大而增大的现象。 【原因】Ksp = Kap/(γM+γA-)，Kap 在一定温 度下是常数，当溶液的离子强度增大，离子的活 度系数减小，Ksp增大。沉淀的溶解度随Ksp的增 大而增大。
【结论】强电解质浓度越大，其离子和沉淀
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（四）沉淀条件
1、晶形沉淀的沉淀条件
一般晶形沉淀的沉淀条件可概括为五个字：热、稀、搅、慢、陈
即在适当的、热的、稀溶液中，在不断搅拌下，缓慢加入沉淀剂进行 沉淀。沉淀结束后，要经过陈化再进行过滤、洗涤等操作。
陈化：指沉淀定量完全后，让沉淀和母液一起放置一段时间，使微小的
晶粒转变为较大的晶粒，不纯净的沉淀转变为较纯净的沉淀的过程。
分析化学电子教案
（三）对沉淀纯净的要求
在重量分析中，除了要求沉淀完全，还要保证沉淀的纯净。 影响沉淀纯净的因素有：共沉淀、后沉淀
1、共沉淀：当一种难溶物质从溶液析出时，溶液中某些可溶性杂质也同 难溶物质一起被沉淀下来的现象。 产生共沉淀的原因：
表面吸附、机械吸留、生成混晶
分析化学电子教案
（1）表面吸附：是指溶液中的杂质离子被吸附 在沉淀表面一起沉淀出来的现象。 （它是产生共沉淀的主要原因。）
举例：
测定0.1000g铝，称量式为Al(C9H6NO)3时应得到1.704g；称量式为 Al2O3时应得到0.1888g。如果在一系列操作中沉淀损失量都为 0.2mg，则所造成的相对误差分别为
0.2 103 100% 0.01% 1.704 0.2 103 100% 0.1% 0.1888
本章共
学时
分析化学电子教案
课程大纲
了解重量分析法对沉淀的要求。
本 章 内 容
掌握过滤与洗涤、干燥与灼烧的基本操作方法。
重点掌握换算因数的计算。
分析化学电子教案
课程内容
§7-1重量分析法知识概述 §7-2重量分析结果的计算
分析化学电子教案
§7-1重量分析法知识概述 （学时数：6）
◆目的:
1、了解重量分析对沉淀的要求； 2、掌握过滤与洗涤、干燥与灼烧的基本操作；
4、玻璃滤器的整理
可直接将滤器放于烘箱中烘干。用后的玻璃滤器，应倒出 沉淀，用清洗液清洗干净，备用。
<注>微孔玻璃滤器耐酸不耐碱，不可用强碱处理，也不适于过滤强碱溶 液 。 分析化学电子教案
（二） 用滤纸过滤
1、滤纸的选择 滤纸分定性和定量滤纸两种，重量分析中常用定量滤纸(或称无灰滤 纸)进行过滤。定量滤纸灼烧后灰分重量小于0.1mg，可忽略不计。滤 纸分快速、中速、慢速滤纸三种，分别用蓝色、白色、红色三种包装 色带标志。定量滤纸多为圆形，分直径为7、9、11、12.5cm四种， 通常根据沉淀量的多少及漏斗的规格选择合适大小的滤纸、漏斗。表 7-2和表7-3分别是常用国产定量滤纸的类型和灰分质量。
4、过滤与洗涤操作
首先要强调，过滤和洗涤一 定要一次完成，因此必须事 先计划好时间，不能间断， 特别是过滤无定形沉淀。
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从沉淀开始转移到得到洁净的沉淀大体需要三个步骤： （1）倾泻法转移上层清液并初步洗涤 操作时应注意： ①轻轻提取玻璃棒，勿使沉淀搅起； ②玻璃棒下端轻碰一下烧杯壁使悬挂的液滴流回烧杯中 ； ③将烧杯嘴与玻璃棒贴紧，下端接近三层滤纸的一边，但不要触及滤 纸； ④漏斗中的液面不要超过滤纸高度的2/3 ； ⑤玻璃棒离开烧杯嘴时要往上提一下； ⑥玻璃棒放回原烧杯时，勿将清液 搅混，也不靠在烧杯嘴处，以免 烧杯嘴处沾有沉淀造成损失。
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沉淀按物理性质不同一般可分为：
晶形沉淀和非晶形沉淀（又称无定形沉淀）。沉淀类型不同， 重量分析所称取试样的量也不同，一般来讲，沉淀称量时较 适宜的质量为： 晶形沉淀 0.3~~~~0.5g ；非晶形沉淀 0.1~~~~0.2g
根据上述沉淀称量时所要求的质量，可以计算出称取试样的质量。
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一、 重量分析对沉淀的要求
（一） 对沉淀的沉淀式和称量式的要求 1、对沉淀式的要求
(1)沉淀式应具有最小的溶解度。 (2)沉淀式易于过滤和洗涤。 (3)沉淀吸附杂质少。 (4)沉淀式应易转化为称量式。
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举例：
8-羟基喹啉铝 Al(C9H6NO)3 在130 C°烘干后即可称量； Al(OH)3须在1200 C °灼烧才 能成为无吸湿性的称量式 Al2O3。
（一） 用微孔玻璃滤器过滤
1、玻璃滤器的选用
微孔玻璃滤器的滤板是用玻璃粉末在高温下熔结而成的，分G1、 G2……G6六种规格，滤器的选用可参见表7-1。
表7-1微孔玻璃漏斗过滤器规格及用途
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2、玻璃滤器的处理 用稀盐酸处理，水洗净，反复烘干，放置于干燥器中 冷却至室温，准确称量直至恒重。 3、 玻璃滤器过滤方法 洗涤和过滤时通常采用抽滤法。如图所示
<注>陈化可在室温条件下进行，但所需时间较长；若适当加热与搅拌， 可缩短陈化时间，能从数小时缩短至1~2小时。
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2、非晶形沉淀的沉淀条件:
热、浓、搅、快、盐
<注>①需要有电解质的存在（一般应选用易挥发） ②在沉淀完毕后，应立即加入大量热水稀释并搅拌，沉淀凝聚后，
应趁热过滤，不陈化。 一般进行沉淀操作时，左手拿滴管，滴加沉淀剂，右手持玻璃棒不 断搅动溶液，搅动时玻璃棒不要碰烧杯壁或烧杯底，以免划损烧杯。 溶液需要加热时，一般在水浴中或电热板上进行，沉淀后应检查沉淀 是否完全。
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2、对称量式的要求
(1)称量式的组成必须与化学式相符合。 （称量式的组成与化学式相符合，才能按一定的比例关系计算被测组 分的含量。）
(2)称量式必须很稳定。
（称量式应不受空气中氧、二氧化碳及水分等影响。） (3)称量式的摩尔质量要尽可能大，而被测组分在称量式中含量应尽可能 小。
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二、过滤与洗涤
过滤常采用滤纸或玻璃砂芯滤器。 滤纸常用无灰滤纸与长颈漏斗配合使用。 对于一些不能和滤纸一起灼烧的沉淀（如AgCl）以及不需在高温下 灼烧，而只需在不太高的温度下烘干，且烘干后即可称量的沉淀，可使 用微孔玻璃过滤器。 微孔玻璃过滤器又分为微孔玻璃坩埚和微孔玻璃漏斗两种。
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共沉淀是沉淀不纯净的主要原因。
获得纯净的沉淀，可采用下述措施：
①选择适当的分析步骤和沉淀方法。如均相沉淀法。 ②降低易被吸附的杂质离子的浓度。 ③进行再沉淀。 ④针对不同类型沉淀选用适当的沉淀条件。
⑤沉淀分离后选用适当的洗涤液洗涤沉淀。
⑥在可能的情况下，尽量选用有机试剂作沉淀剂。
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课程目标
知识目标： ★理解重量分析对沉淀的要求，掌握过滤与 洗涤、烘干与灼烧的操作原理。熟悉换算 因数的计算方法。 技能目标： ★学会过滤与洗涤、烘干与灼烧的基本操作 方法 。
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课程重点、难点及课时数
重点：过滤与洗涤、干燥与灼烧的基本操作 方法。 难点：换算因数的计算
漏斗可分为：短颈漏斗、长颈漏斗。如图所示：
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3、过滤准备
（1）滤纸和漏斗的选择 据沉淀量的多少选择合适大小的滤纸和漏斗。一般要求沉淀的量不超过 滤纸圆锥体高度的一半，而滤纸的上沿应比漏斗上沿低0.5~1cm，若高出 漏斗边缘，可剪去一圈。 （2）滤纸的折叠 折叠滤纸的手要洗净擦干。滤纸的折叠如图所示。将滤纸四折，（第 二折不要折死）再叠成圆锥形（圆锥体半边为三层，另半边为一层）。将 折好的滤纸放入洁净的漏斗，调整滤纸折叠角度直至滤纸锥体的上部应紧 贴漏斗壁，下部与漏斗壁间稍有缝隙时，将第二次折边折死。取出滤纸， 将半边为三层滤纸的外层折角撕下一块，这样可以使内层滤纸紧密贴在漏 斗内壁上，撕下来的那一小块滤纸，放在洁净表面皿上，保留作擦拭烧杯 内残留的沉淀用。将正确折叠好的滤纸放入漏斗，三层一边应在漏斗出口 短的一边。
可见，同离子效应可使沉淀溶解度降低，而异离子效应、酸效应、 配位效应等都使沉淀的溶解度增大。但几种效应对沉淀溶解度的影响 不是孤立的，是相互联系的，在实际工作中应根据具体情况来考虑哪 种效应是主要的，从而控制适当的沉淀条件，以使沉淀的溶解度达到 最低。另外，温度升高，也会使沉淀的溶解度增大，且溶剂的改变也 会使沉淀的溶解度发生改变。
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（3）做水柱 滤纸放入漏斗后，用手按紧使之密合，用食指按紧三层的一 边，然后用洗瓶吹入少量水润湿滤纸。用手指轻压滤纸赶去滤纸 与漏斗壁间的气泡，然后加水至滤纸边缘，此时漏斗颈内应全部 充满水，且无气泡， 然后用洗瓶加水润湿全部滤纸。形成水柱。 滤纸上的水已全部流尽后，漏斗颈内的水柱应仍能保住，这样， 由于液体的重力可起抽滤作用，加快过滤速度。 若水柱做不成，可用手指堵住漏斗下口，稍掀起滤纸的一边， 用洗瓶向滤纸和漏斗间的空隙内加水，直到漏斗颈及锥体的一部 分被水充满，然后边按紧滤纸边慢慢松开下面堵住出口的手指， 此时水柱应该形成。如仍不能形成水柱，或水柱不能保持，而漏 斗颈又确已洗净，则是因为漏斗颈太大。实践证明，漏斗颈太大 的漏斗，是做不出水柱的，应更换漏斗。 分析化学电子教案
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2、漏斗的选择 滤纸过滤所用漏斗为长颈漏斗，其上口直径有45mm、55mm、 60mm、80mm、100mm、120mm几种规格，颈长为150~200mm， 锥体角度60°，颈的直径要小些，一般约为3~5mm，以便在颈内容易 保留水柱，出口处磨成45 0角。 一般根据沉淀量的多少选择合适大小的漏斗，漏斗在使用前应洗净。
显然，用8-羟基喹啉法测定铝的准确度要比用氨水法高。
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（二） 对沉淀溶解度的要求
利用沉淀反应进行重量分析时，要求沉淀越完全越好。要使沉淀完 全，要求沉淀的溶解度要小。 影响沉淀溶解度大小的因素主要有 同离子效应、异离子效应、配位效应和酸效应
1、同离子效应：是沉淀反应达到平衡时，由于向溶液中加入含有某一构 晶离子的试剂或溶液，使沉淀溶解度降低的现象。
① 表面吸附的顺序与下面因素有关：
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a 、构晶离子或与其大小相近、电荷相等的离子优先被吸附