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分析化学重量分析法新优秀课件

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重量分析法(应用化学课件)

重量分析法(应用化学课件)

重量分析法的计算
情况1：最后的称量形式（沉淀）与被测组分的形式相同。 例：重量法沉淀矿石中的SiO2，称取试样0.4000g,经过 化学处理后，灼烧成SiO2的形式称重，称得0.2728g，计 算矿样中的SiO2质量析法的计算
情况2：最后的称量形式（沉淀）与被测组分形式不一样 式中：
称量形式，用称重的方法测定待测组分的含量。
分类：
重量分析法
沉淀法 气化法 电解法
在重量分析法中以 沉淀法应用最为广泛也 最为重要，本节主要介 绍沉淀重量分析法。
重量分析法特点
（ 1）沉淀法：以沉淀反应为基础，将被测组分转变为难 溶化合物沉淀的形式，再将沉淀过滤、洗涤、烘干、灼烧， 最后称重，计算其含量。 （2）气化法：通过加热或其他方法使试样中的被测组分 挥发逸出，然后根据试样重量减轻或吸收剂重量增加的量 计算该组分的含量。 （3）电解法：利用电解原理，使金属离子在电极上析出， 称重求其含量。
沉淀剂的选择
1.沉淀剂选择性好，只能与待测组分生成沉淀，与试样中的 其他组分不反应。
2.沉淀剂与待测组分生成的沉淀溶解度最小，尽量保证待测 组分沉淀完全。
3.沉淀剂最好选用易挥发或易灼烧除去的类型。 4.有机沉淀剂具有一定的优越性。
重量分析法分类及特点
重量分析法（gravimetric method） 将待测组分与试样中的其他组分分离，转化为一定的
例：如果被测组分形式是FeO，称量形式是Fe2O3，请计算 0.1000 g Fe2O3相当于FeO的质量。
解：1 mol Fe2O3相当于2 mol FeO，即n=2，则换算因数为： ＝（2MFeO）/MFe2O3＝ 2×71.85/159.7＝0.8998
由换算因数计算FeO的质量： mFeO＝F×0.1000＝0.8998×0.1000＝0.08998 g

《重量分析法》幻灯片PPT

《重量分析法》幻灯片PPT

c0 Na2S O4
cP bSO4 0.15
0.001 0.01 0.02 0.04 0.10 0.20 0.024 0.016 0.014 0.013 0.016 0.023
2021/5/23
同离子效应，盐效应。
3、酸效应
溶液的酸度对沉淀溶解度的影响，称为酸效应。 例：计算CaC2O4在pH = 7.0和pH = 2.0时的溶解度。
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对弱酸形成的难溶盐，要注意控制酸度。
4、配位效应
假设溶液中存在能与生成沉淀的离子形成配合物
的配位剂，使沉淀溶解度增大的现象。
例：计算AgCl在0.01mol·L-1 NH3溶液中的溶解度 。
解：[Cl]S
[Ag] S
n
1 i[NH 3]i
i1
1 1 3 . 4 1 0 2 1 0 7 . 4 1 0 0 4 2 0 . 5 1 3 m 0 L 1o
〔1〕 温度的影响 溶解一般是吸热过程，绝大多数沉淀的溶解度
随温度升高而增大。
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〔2〕溶剂的影响 遵循相似相溶的原理。离子型晶体，在有机溶剂中的溶
解度比纯水中小。 例：在CaSO4溶液中加适量乙醇，CaSO4的溶解度↓。
〔3〕沉淀颗粒大小的影响 溶解发生在沉淀的外表， 沉淀颗粒小，总外表积大，
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重量分析分类
1、沉淀法
将待测组分以难溶盐的形式从溶液中沉积出来， 再经过过滤、洗涤、灼烧、最后称重，来计算待测物质 含量的方法。
SO42-
过量 BaCl2
BaSO4↓
过滤
洗涤 干燥
S%mBaS4OMM BSaS4O100 G
2021/5/23

分析化学重量法最终.ppt

分析化学重量法最终.ppt
物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后， 转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测 组分含量的分析方法。
2.沉淀形式：沉淀的化学组成称～
3.称量形式：沉淀经烘干或灼烧后，供最后称量的 化学组成称～
（二）分析过程
试样溶液 + 沉淀剂
过滤
沉淀形式↓ 洗涤
烘干
称量形式 灼烧
测定钡含量
Ba2+ + SO42-
注：沉淀溶解度很小时，常忽略盐效应。 沉淀溶解度很大，且溶液离子强度很
高时，要考虑盐效应的影响。
强电解质存在，溶液离子强度增大，活度系 数γ减小，溶解度增大。
例：分别计算BaSO4在纯水和0.01mol/LNaNO3溶液中 的溶解度
解：
Ba2 SO42 0.67
BaSO4在水中溶解度 S K SP（BaSO4） 1.110 10 1.0 10 5 mol / L
B(H )
1
1H [H
]
H 2
[H
]2
H n
[H
]n
1
K1H
[H
]
K1H
K
H 2
[H
]2
K1H
K
H n
[H
]n
对于HnB而言 :
K1H
1 Kan
,
K
H 2
1 K an1
,
K
H n
1 K a1
讨论： ✓ 酸度对强酸型沉淀物的溶解度影响不大， ✓ 但对弱酸型或多元酸型沉淀物的溶解度影响较
大 pH↓，[H+]↑，S↑
200ml溶液中BaSO4沉淀的溶解损失。
解： 已知K SP（BaSO4） 1.11010 M BaSO4 233.4g / mol

分析化学课件第9章 重量分析法3-6

分析化学课件第9章 重量分析法3-6
有的过饱和溶液就是析不出↓颗粒，原因：无晶核或晶种。
V1：晶核形成速度- V聚集 V2：成长速度- V定向
成核过程
构晶离子
均相成核
异相成核
凝聚
长大过程
晶核
沉淀颗粒
定向排列
无定形沉淀 晶形沉淀
成核过程
长大过程
沉淀类型
异相成核作用
n凝聚>n定向
无定形沉淀
均相成核作用
n定向> n凝聚
晶形沉淀
V聚集—沉淀微粒相互聚集为更大聚集体速度。主要与溶相对过
减少水化程度，减少沉淀含水量，沉淀凝聚，防止形成胶体
浓、热、快、电、不陈
3 .均匀沉淀（ Homogeneous precipitation ）
利用缓慢化学反应，逐步均匀的在溶液中产生沉淀剂，使沉淀 在整个溶液中缓慢地、均匀地析出。
防止局部过浓，可以得到颗粒大、结构紧密、纯净的沉淀。 示例： CaC2O4沉淀 在Ca2+ 酸性溶液中加入 (NH4)2C2O4 ，由于酸效应的影响， 无CaC2O4 沉淀产生 。
9.6 有机沉淀剂（自学）
特点
试剂选择性较高 沉淀溶解度小，有利于沉淀完全 沉淀吸附无机杂质少，沉淀较纯净，易过滤、洗涤 沉淀摩尔质量大，有利于减少测定误差 某些沉淀便于转化为称量形，组成恒定，烘干后即可
称重。
常用有机沉淀剂
生成螯合物的沉淀剂：
通常含两类基团： － 酸性基团 － 碱性基团
共沉淀
后沉淀
吸附
混晶
吸留与包夹
表面吸附共沉淀 是胶体沉淀不纯的主要原因， 洗涤
共沉淀 混晶共沉淀 预先将杂质分离除去
吸留、包夹共沉淀 是晶形沉淀不纯的主要原因，陈化、重结晶

学习重量分析法(分析化学课件)

学习重量分析法(分析化学课件)

影响阴离子An-，使其浓度减小
MA(固) Mn+ +
AnH+
HA
4、 配位效应—增大溶解度 影响金属阳离子Mn-
MA(固)
Mn+ + AnL-
MLn
AgCl在NaCl溶液中的溶解度
Ag+ + ClCl-
AgCl, AgCl2-,…
AgCl
配位效应＋同离子效应
sx106 mol/L
10 同离子效应
三、 影响沉淀纯度的因素
表面吸附——胶体沉淀不纯的主要原因 ，洗涤
沉淀表面离子电荷作用力未达到平衡，静电吸引带相反电荷的离子
共沉淀 吸留、包藏——陈化、重结晶
沉淀剂加入太快，使沉淀急速生长，沉淀表面吸附的杂质来不及离开 就被随后的沉淀所覆盖，使杂质离子或母液被吸溜或包藏在沉淀内部
混晶——预先将杂质分离除去
量误差
例：沉淀Al3+时，分别用8-羟基喹啉铝[Al(C9H6NO)3]和Al2O3两种称量形 式， 以[Al(C9H6NO)3]作为称量形式准确度更高
三、 影响沉淀溶解度的因素
1、盐效应—增大溶解度 沉淀反应达到平衡时，强电解质的存在或加入其他强电解质，沉淀溶解
度增大
产生原因：加入强电解质引起了离子强度的增大，减少了由沉淀溶解所
一、 重量分析法
用适当的方法先将试样中待测组分与其他组分分离，然后用称 量的方法测定该组分的含量
分离
称量
沉淀法
利用试剂与待测组分生成溶解度很
分
气化法
小的沉淀，经过滤、洗涤、烘干或
类
电解法
灼烧成为组成一定的物质，然后称
提取法
其质量，再计算待测组分的含量

《重量分析法 》课件

《重量分析法 》课件

样品称重：准确称量样品的重 量
目的：去除样品中的有机物和水分
操作步骤：将样品放入灰化炉或灼烧炉中，加热至一定温度，保持一定时间
注意事项：避免样品与炉壁直接接触，防止样品被烧焦或烧毁 结果：得到灰化或灼烧后的样品，用于后续分析
冷却目的：使样 品中的水分蒸发， 以便进行下一步 的称重和计算
冷却方法：将样 品放入干燥器中， 在室温下自然冷 却
间接重量分析法：通过测定样品中某种成分的质量变化来测定其他成分 的含量
差减法：通过测定样品中两种或多种成分的质量变化来测定其中一种成 分的含量
增量法：通过测定样品中某种成分的质量变化来测定其他成分的含量
减量法：通过测定样品中某种成分的质量变化来测定其他成分的含量
差减法和增量法的结合：通过测定样品中两种或多种成分的质量变化来 测定其中一种成分的含量
称量样品：准确称量样品的重量
记录数据：记录样品的重量、体积、密度等数据
计算结果：根据样品的重量、体积、密度等数据，计算样品的质量、体积、密度等结 果
分析结果：根据计算结果，分析样品的性质、成分、结构等特征
结果准确，重复性好 操作简单，易于掌握
适用于多种样品，包括固体、 液体和气体
成本低廉，无需特殊设备
药物成分分析：通过重量分析法确定药物中的有效成分和杂质
药物纯度检测：通过重量分析法检测药物的纯度，确保药物的质量和安全性
药物稳定性研究：通过重量分析法研究药物在储存过程中的稳定性，为药物的储存和运 输提供依据
药物相互作用研究：通过重量分析法研究药物之间的相互作用，为药物的联合使用提供 依据
化学分析：用于测定样品中的元素含量 环境监测：用于监测大气、水体、土壤等环境中的污染物含量 食品检测：用于检测食品中的添加剂、农药残留等有害物质 工业生产：用于监测工业生产过程中的原料、产品等物质含量

重量分析法优秀课件


Mg2P2O7
2. 要求
对沉淀形的要求：
（1）.沉淀溶解度小（避免溶解损失，保证测定的准 确度）
（2）.易过滤、洗涤（操作方便） （3）.纯度要高（这样才能得到准确的结果） （4）.沉淀形式易转称量形式（便于操作） 对称量形式的要求：
（1）.有确定的化学组成（否则，无法计算结果） （2）.稳（便于操作，它不受空气中水分、CO2、O2的影
S= So在+分[M析＋]化=学S中o+，[A由－]于..微..溶...化..合.(物3)的溶解度 很小，离子强度也不大，故一般不考虑离子强 度但 我I[[AM的们－＋影]都] 响当有这，测时溶对量忽书大度过略多上， ，积数故 误附的忽 差K电表s略 就解p。 很所来质但 大来也 。列用说有，的。极S个o都都别比是S较o很小活大且的度这情些积况数，K据如a又Hp大g，2多Cl没2，
重量分析法优秀课件
Sec.2 沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求
1.过程
溶解、加入沉淀剂
被测物
沉淀形 陈化、滤洗、烘(烧)
称量形
被测物 SO42- +
沉淀剂 BaCl2
Mg2+ + (NH4)2HPO4
沉淀形 BaSO4
称量形
滤，洗 灼烧，800℃
BaSO4
MgNH4PO4·6H2O
滤，洗 灼烧 ,1100℃
响，否则影响准确度） （3）.摩尔质量大（可减少称量误差，提高准确度）
为便于操作, 晶形沉淀 < 0.5 g, 胶状沉淀约 0.2 g
Sec.3 沉淀的溶解度及其影响因素
一、S与So、Ksp与K’sp (一).理想情况
难溶化M 合A 在 物水溶液中达， 到有 平如 衡下 时关系

分析化学第9章重量分析课件

29
例题 以BaSO4重量法测定Ba2+时，如果在200mL试液
加入等物质的量的沉淀剂SO42-，计算BaSO4的 溶解度及沉淀溶解损失。 S=[Ba2+]=[SO42-]=Ksp1/2=1.0 10-5(mol·L-1) 在200mL溶液中BaSO4的溶解损失量为： 1.0 10-5mol·L-1 200233.4g·mol– 1=0.5mg
3
1. 沉淀法 利用沉淀反应使被测组分生成溶解度很小
的沉淀，将沉淀过滤，洗涤后，烘干或灼 烧成为组成一定的物质，然后称其重量， 再计算被测成分的含量。 这是重量分析的主要方法。
4
2. 气化法
(1) 用加热或其他方法使试样中被测组分气化 逸出，然后根据气体逐出前后试样重量之差来 计算被测成分的含量。
10
三、对称量形式的要求
(一) 具有确定的化学组成
称量形式必须符合一定的化学式，才能根据化
学式进行结果的计算。
(二) 要有足够的化学稳定性
沉淀的称量形式不应受空气中的CO2、O2的影响
而发生变化，本身也不应分解或变质。
(三) 应具有尽可能大的摩尔质量
称量形式的摩尔质量大,则被测组分在称量形式
19
所以当难溶化合物的固有溶解度较大时(即 MA(水)的离解度较小)，在计算溶解度时必须 加以考虑。如果MA(水)接近完全离解，则在计
算溶解度时，固有溶解度可以忽略不计。如 AgBr、AgI和AgSCN的固有溶解度约占总溶解度
的N固i0有(.O溶1H-)解12等%度;)许和很多硫小氢化。氧物由化(于如物许H(g多如S、沉FeC淀(dOS的H、)固3、Cu有ZSn等溶(O)解H的)度2、 比较小，所以计算溶解度时，一般可以忽略固 有溶解度的影响。
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6
Ba2+ + SO42-
BaSO4↓
过滤 洗涤
8000C
BaSO4 灼烧
Ca2+ + C2O42-
CaC2O4•2H2O ↓
过滤 烘干
CaO 洗涤 灼烧
2．沉淀法对沉淀形式的要求 （1）溶解度小（溶解损失不超过0.2mg） （2）易过滤和洗涤（沉淀颗粒粗大，比较紧密） （ 3）纯净 （4）易转化成称量形式
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反复干燥或灼烧，直到恒重为止。 药典规定：连续两次干燥或灼烧后的质量差不超过 ±0.3mg即为恒重。 二、沉淀的溶解度及影响因素
沉淀法中要求沉淀完全程度大于99.9％。而沉淀完 全与否是根据反应达平衡后，沉淀的溶解度来判断。 影响沉淀溶解度的主要因素有以下几种：
1.同离子效应 当沉淀达平衡后，若向溶液中加入组成沉淀的构 晶离子试剂或溶液，使沉淀溶解度降低的现象
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沉淀剂用量： 一般 —— 过量50%～100%为宜 非挥发性 —— 过量20%～30%
2.异离子效应（盐效应）
溶液中存在大量强电解质使沉淀溶解度增大的现 象
PbSO4在不同浓度Na2SO4溶液中溶解度变化。
C(mol/L) 0 0.001 0.01 0.02 0.04 0.10 0.20 S(mmol/L) 0.15 0.024 0.016 0.014 0.013 0.016 0.023
3. 酸效应 溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为酸效应。
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弱酸盐沉淀的溶解度受溶液的pH值影响很大，溶 液[H＋ ]大，沉淀溶解度增大。
CaC2O4
Ca2+ + C2O42-
4. 配位效应
配位剂与构晶离子形成配位体，使沉淀的溶解度 增大的现象称为～
若在含有AgCl沉淀的溶液里加入NH3 ·H O，
AgCL
由于沉淀表面吸附所引起的杂质共沉淀的现象 表面吸附是有选择性的，选择吸附的规律是：
13
第一吸附层：先吸附过量的构晶离子,再吸附与构 晶离子大小接近、电荷相同的离子,浓度较高的离 子被优先吸附 第二吸附层：优先吸附与构晶离子形成的盐溶 解度小的离子。离子价数高、浓度大的离子， 优先被吸附
例如，用Na2SO4沉淀Ba2+
分析化学重量分析 法新
挥发分离后，称量的是待测组分本身或为其衍生 物或为吸收剂，根据所称质量或增加的质量来计 算待测组分的含量。
二、间接挥发法
通过加热等方法使试样中的待测组分挥发，根据挥 发前后试样的质量差来计算待测组分的含量。
例如，可将一定量的BaCl 2·2H 2O试样加热干燥， 使水份挥发掉，氯化钡试样减少的重量即为结晶 水的含量. 又如，葡萄糖干燥失重的测定:
物质在水相和与水互不相溶的有机相中都 有一定的溶解度，在液—液萃取分离时，被萃 取物质在有机相和水相中的浓度之比称为分配 比，用D表示
3
D C有 C水
在实际工作中一般至少要求D＞10。当D不很高， 一次萃取不能满足要求时，可采用多次连续萃取 以提高萃取率。
第三节 沉淀法
利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式 沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干或灼烧后，转化 成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测组 分含量的分析方法。
一、沉淀重量法操作步骤
4
称量
试样
溶解
试液
加入沉淀剂
沉淀形式
称重
过滤
烘干
称量形式
计算
洗涤
灼烧
（一）试样的称取和溶解
在沉淀法中，试样的称取量必须适当，若称取 量太多使沉淀量过大，给过滤、洗涤都带来困 难；称样量太少，则称量误差以及各个步骤中 所产生的误差将在测定结果中占较大比重，致 使分析结果准确度降低。
8
2. 洗涤： 洗去杂质和母液
选择洗涤液原则： 溶解度小的晶形沉淀→蒸馏水 溶解度较大的晶形沉淀→沉淀剂稀溶液 易发生胶溶的无定形沉淀→易挥发性电解质稀溶液，
如稀HNO3、NH4Cl等
洗涤方法：少量多次
3. 干燥或灼烧：除去沉淀中吸留水分和其它挥发 性物质，将沉淀形式定量转变为称量形式
干燥温度一般在150度以下，烘箱中进行；灼烧温度一般 在800度以上，马弗炉中进行。
5
取样量可根据最后所得称量形式的重量为基础进 行计算。所得晶体沉淀可取0.1～0.5g，所得非晶 形沉淀则以0.08～0.1g为宜。 取样后，需用适当的溶剂溶解试样，常用的溶剂 是水。对难溶于水的试样，可用酸、碱及氧化物 等溶剂
（二）沉淀的制备 1、沉淀形式和称量形式 被测组分与试样溶液分离时，生成沉淀的化学组成称为 沉淀形式；沉淀形式经过处理，供最后称量的物质的化 学组成称为称量形式。
Ag+Biblioteka + CL-Ag+ + 2NH3
Ag(NH3)2+
若沉淀剂本身就是络合剂，实验中应该避免加入 过多沉淀剂，防止沉淀溶解。
12
AgCL AgCL + CLAgCL2- + CL-
Ag+ + CL-
AgCL2AgCL3-
三、沉淀的纯度及影响因素
影响沉淀纯度的原因主要有两个：共沉淀和后沉淀。
1. 共沉淀 当一种沉淀从溶液中析出时，溶液中某些本来可 溶的杂质也同时沉淀下来的现象。 （1）表面吸附
干燥失重 干燥前 干试 燥样 前重 试试 － 样样 干 重重 燥 10后 ％ 0
2
常用的干燥方法有常压加热干燥、减压加热干燥和干 燥剂干燥等。
第二节 萃取法
萃取法是根据被测组分在两种不相溶的溶剂 中溶解度的不同，采用溶剂萃取的方法使之与 其它组分分离，挥去萃取液中的溶剂，称量干 燥萃取物的重量，求出待测组分含量的方法。
7
3．沉淀法对称量形式的要求 （1）确定的化学组成（确定计量关系） （2）性质稳定（不受空气中的H2O、O2和CO2
的影响） （3）较大的摩尔质量（减小称量的相对误差）
（三）沉淀的过滤、洗涤、烘干与灼烧
1. 过滤： 将沉淀与母液中其它组分分离 滤器：玻璃砂芯坩埚、漏斗 滤纸：无灰滤纸 过滤方法: 倾泻法
14
15
减小方法：制备大颗粒沉淀或晶形沉淀，适当提 高溶液温度，洗涤沉淀。 （2）形成混晶 沉淀过程中杂质离子占据沉淀中某些晶格位置而 进入沉淀内部 形成混合晶体。
沉淀BaSO4 时，溶液中有微量的Pb 2＋ ，由于浓 度很小，不会以PbSO4的形式沉淀。但由于Pb2＋ 与Ba2＋ 半径相近，BaSO4 与PbSO4 晶体结构相 似，所以发生BaSO4 与PbSO4 混晶共沉淀。 减小方法：将杂质事先分离除去，或加入络合剂 或改变沉淀剂