聚氨酯酰亚胺合成新方法及其性能研究

2020.33科学技术创新新型丁基聚氨酯弹性体的合成及其力学性能研究王兴刚何小荣(兰州石化职业技术学院,甘肃兰州730060)减振阻尼材料是一种能吸收振动机械能并将之转化为热能而耗散的新型功能材料,它利用阻尼材料在变形时把动能变成为热能的原理降低结构的共振振幅,增加疲劳寿命和降低结构噪声,使其在舰船和潜艇艉轴等系统具有重要的应用[1,2]。

阻尼材料的本质是通过材料的内摩擦使外部施加于材料上的机械能转化为热能而耗散,阻尼大小与其内摩擦性能息息相关,其评价标准是阻尼系数,即损耗因子。

聚合物阻尼材料的内耗大小与其自身结构有关,当分子链带有取代基时,链段的弛豫阻力增大,内摩擦增加;当分子链上侧基体积较大、数量较多、极性较强以及分子间氢键较多、相互间作用较强时,其耗散能量的能力就会相对较强[3,4]。

端羟基聚异丁烯二元醇(HTPIB )具有丁基橡胶致密的侧甲基结构,使其气体透过率极低,具有优异的气密性。

同时,端羟基聚异丁烯聚合物链具有高饱和性,能够抵抗强氧化性和腐蚀性。

因此,端羟基聚异丁烯作为可取代的二元醇,制备富有弹性的、高饱和性聚氨酯材料[5]。

本文利用阳离子聚合方法合成的端羟基聚异丁烯二元醇,使之具有丁基橡胶致密的侧甲基结构[6],之后通过传统聚氨酯合成工艺合成具有优异阻尼,即内摩擦性能的丁基基聚氨酯弹性体材料。

1实验部分1.1实验原料与试剂对苯二甲酸二甲酯(DMT ,分析纯)国药集团工业股份有限公司(国药集团);端羟基异丁烯(HTPIB ),自制;甲醇、乙醇和己二醇(分析纯),南京化学试剂有限公司;四氢呋喃(THF ,分析纯),天津科密欧化学试剂有限公司,使用前纯化;4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI ,分析纯),阿拉丁试剂有限公司。

1.2性能测试及表征傅立叶红外光谱(FTIR )表征:FTIR 表征采用IFS 66v /s 型傅立叶转换红外光谱仪(B r u k e r 公司,德国)对聚异丁烯二元醇和PIB 基聚氨酯(PIB-b a s e d PU )进行表征,波数范围400-4000c m -1,分辨率为5c m -1;通过DMA 测试PIB-b a s e d PU 材料的内摩擦性能,即阻尼性能;力学性能测试在S h ima dz u AG-X 万能试验机上进行的,拉伸速度为50mm /min 。

基于聚氨酯材料的热塑性弹性体的制备及其性能研究聚氨酯是一类具有独特性质的高分子材料，其在工业和生活中有着广泛的应用。

其中，基于聚氨酯材料的热塑性弹性体是一种新型的高分子材料，其具有优异的可塑性和弹性，可广泛用于汽车、建筑、家居等领域。

本文将介绍热塑性弹性体的制备方法以及其性能研究进展。

一、热塑性弹性体的制备方法热塑性弹性体的制备需要选择适宜的原材料和制备工艺，以下将具体介绍聚氨酯热塑性弹性体的制备方法。

1. 原材料选择聚氨酯热塑性弹性体的制备主要依赖于两种原材料：聚氨酯原料和交联剂。

聚氨酯原料包括两种：聚异氰酸酯和聚醚多元醇。

聚异氰酸酯是一种含有异氰酸酯基团的多聚体，而聚醚多元醇是一种含有羟基的多元醇。

两者在一定的反应条件下可以通过反应来制备聚氨酯。

交联剂主要是聚醚二醇乙二醇醚基的聚氧化亚乙基三醇。

交联剂的添加可以增加热塑性弹性体的交联度，提高其强度、刚性和耐热性等性能。

2. 制备工艺将聚异氰酸酯和聚醚多元醇按一定比例混合搅拌，加入交联剂，在高温下进行加速反应和串联反应，得到聚氨酯热塑性弹性体。

热塑性弹性体的制备工艺对其性能有着较大的影响。

需要在制备过程中控制反应条件，如温度、时间、原料比例等，以得到理想的物理和化学性能。

二、热塑性弹性体的性能研究热塑性弹性体具有优异的物理和化学性质，以下将介绍其主要的性能研究进展。

1. 机械性能热塑性弹性体具有优异的拉伸强度、断裂伸长率和回弹率等性能，主要归结于其高度交联的三维网络结构和柔性的线性链段。

研究发现，通过改变交联剂的添加量和反应条件等，可以显著影响热塑性弹性体的机械性能。

2. 热稳定性热塑性弹性体在高温下也具有较好的稳定性，不易发生热分解和氧化反应。

研究发现，聚氨酯中芳香基的含量与其热稳定性密切相关，增加芳香含量可以有效提高热塑性弹性体的热稳定性。

3. 耐光性热塑性弹性体在阳光下会发生老化，如色泽变化、硬化、开裂、脆化等。

研究表明，引入紫外线吸收剂可以有效提高热塑性弹性体的耐光性，防止其老化。

含苝、芴基团聚酰亚胺的合成及其性能研究的开题报告
题目：含苝、芴基团聚酰亚胺的合成及其性能研究
一、研究背景
聚酰亚胺是一种高性能工程塑料，具有优异的机械性能、电学性能、热稳定性等特点，广泛应用于航空、汽车、电子、医疗器械等领域。

然而，传统的聚酰亚胺材料在特定的化学环境下容易发生降解，导致性能下降。

为了提高聚酰亚胺材料的稳定性和性能，研究人员开始将含有稳定性更强的杂环基团引入聚酰亚胺结构中。

二、研究目的
本研究旨在通过合成含苝、芴基团的聚酰亚胺材料，探索其性能，并比较其与传统聚酰亚胺的性能差异。

三、研究内容和方法
1. 合成含苝、芴基团聚酰亚胺材料。

首先，合成苯乙烯和卡巴松的芴基苯丙烯两种单体，并通过聚合反应制备含苝、芴基团的聚合物。

然后，通过酰化反应将聚合物转化为聚酰亚胺。

2. 表征合成的聚酰亚胺材料。

利用红外光谱、紫外光谱、热重分析、差示扫描量热法等手段进行材料表征，比较其中含苝、芴基团的聚酰亚胺与传统聚酰亚胺的性能差异。

3. 应用研究。

将合成的聚酰亚胺材料应用于高温、高压、高性能的领域，比如作为电子元件的绝缘材料等，探究其应用性能。

四、预期成果和意义
本研究将合成含苝、芴基团的聚酰亚胺材料，并对其进行性能表征和应用研究。

预期成果为：合成并表征出具有稳定性更强的聚酰亚胺材料，并验证其在电子元件等领域的应用性能优势。

本研究具有一定的理论价值和应用价值，可为聚酰亚胺材料的研究提供新思路和新方法。

上海交通大学硕士学位论文聚氨酯改性及性能研究姓名：陈炜申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：王新灵;李肇强20070126聚氨酯改性及性能研究摘要聚氨酯具有优良的耐磨性能、韧性、及高抗冲性等，不仅是一类用途广泛的工程材料，而且还是涂料中重要的基材。

不过，用传统原料和方法制备的聚氨酯基材的耐热性较弱，因而限制了它在涂料中的进一步应用。

通过共聚的方式将耐热性基团及刚性基团引入到聚氨酯主链中去，是改善聚氨酯基材耐热性能及机械性能的重要方法。

本研究分别从硬段和软段两个方面对聚氨酯进行了改性。

首先合成了一种含氟芳族二醚胺，并以此为扩链（交联）剂，制备了聚氨酯改性基材，并对其结构和性能进行了讨论。

此外，将有机硅引入聚氨酯分子主链中，从软段的角度对聚氨酯基材进行了改性。

具体研究内容如下：1. 以含氟二苯醚二胺为扩链交联剂制备聚氨酯改性基材用两步法合成了一种新型含氟芳香族二醚胺BAFP，并用红外光谱、核磁共振、元素分析等方法对其结构进行了分析验证。

分别以BAFP和传统的3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷（MOCA）为扩链交联剂，采取相同的反应条件，用预聚体法制备了两种聚氨酯基材FPUU和MPUU。

热重分析的结果表明，FPUU基材的热分解稳定性高于MPUU，这应该是由于氟原子和较多芳醚环的引入，使得聚氨酯基材分子之间的内聚能变大，所以热分解稳定性较好。

由拉伸测试的结果可知FPUU基材的拉伸强度和硬度高于MPUU，但断裂伸长率相差不大。

此外由红外光谱和差示扫描量热分析的结果可知，FPUU软硬两相微区的相容性相对较大，硬段微区尺寸较小，数量较多，于是硬段能够更加均匀地分散在软段微区中。

而由此也可以推断，FPUU基材的微相混容程度比MPUU高，可能是F原子的引入使得两相间的作用力增大的缘故。

2. 有机硅改性聚氨酯基材的研究用碳羟基封端的聚二甲基硅氧烷（PDMS）和聚四氢呋喃二醇组成混合聚醚，采取本体聚合的方法，将有机硅链段引入到了聚氨酯主链中。

聚酰亚胺气凝胶的制备及性能研究一、本文概述聚酰亚胺气凝胶作为一种高性能的新型材料，近年来在科研和工业界引起了广泛的关注。

本文旨在探讨聚酰亚胺气凝胶的制备方法，以及对其物理和化学性能进行深入的研究。

文章将首先概述聚酰亚胺气凝胶的基本特性，包括其结构、热稳定性、机械性能等。

接着，我们将详细介绍聚酰亚胺气凝胶的制备方法，包括原料选择、反应条件、工艺流程等关键因素。

随后，我们将通过一系列实验，研究聚酰亚胺气凝胶的性能，包括其热稳定性、吸水性、电导率等，并与其他材料进行对比，以突出其优势和潜力。

我们将对聚酰亚胺气凝胶的应用前景进行讨论，并探讨其在实际应用中可能遇到的挑战和解决方案。

通过本文的研究，我们希望能够为聚酰亚胺气凝胶的制备和应用提供有价值的参考和指导。

二、聚酰亚胺气凝胶的制备方法聚酰亚胺气凝胶的制备是一个涉及多个步骤的复杂过程，主要包括前驱体的合成、溶胶-凝胶过程、老化以及热解等步骤。

前驱体的合成是制备聚酰亚胺气凝胶的关键步骤。

通常，我们会选择一种合适的二酐和二胺作为原料，通过溶液聚合的方式合成聚酰亚胺的前驱体。

这个过程中，需要精确控制反应条件，如温度、时间、溶剂的种类和浓度等，以保证聚合反应的顺利进行。

接下来是溶胶-凝胶过程。

将合成的前驱体溶液在一定条件下进行水解和缩聚反应，形成三维网络结构的湿凝胶。

这个过程需要控制水解和缩聚的速率，以得到均匀稳定的湿凝胶。

然后，湿凝胶需要进行老化处理。

老化过程中，湿凝胶会进一步交联固化，提高其结构稳定性。

老化的时间和温度是影响凝胶性能的重要因素，需要根据具体情况进行调整。

通过热解过程将湿凝胶转化为聚酰亚胺气凝胶。

热解过程中，湿凝胶中的溶剂和水分会被去除，同时聚酰亚胺的网络结构会得到进一步的增强和稳定。

热解的温度和时间需要根据聚酰亚胺的种类和性能要求进行调整。

通过上述步骤，我们可以制备出具有优异性能的聚酰亚胺气凝胶。

聚酰亚胺气凝胶具有低密度、高比表面积、高孔隙率、良好的热稳定性和化学稳定性等特点，在航空航天、能源、环保等领域具有广泛的应用前景。

聚氨酯化学与工艺聚氨酯（Polyurethane，简称PU）是一种重要的高分子材料，具有优良的性能和广泛的应用领域。

聚氨酯化学与工艺是指聚氨酯的制备过程以及相关的化学反应机理。

聚氨酯的合成包括两个主要的步骤：聚合和交联。

聚合是通过将异氰酸酯（Isocyanate）与聚醚或聚酯等含有活性氢原子的化合物反应而形成的。

异氰酸酯通常是聚氨酯合成中的一个非常重要的原料，它具有较低的粘度和较高的反应活性。

而聚醚或聚酯是与异氰酸酯进行聚合反应的活性氢化合物。

在聚合过程中，异氰酸酯与活性氢化合物发生缩合反应，生成酰胺键，形成聚合物链。

同时，反应中还生成一些氨基根离子（Aminus）和氰酸根离子（Cminus），这些离子间的相互作用也起到了交联的作用。

除了聚合反应，还有一些辅助反应也会发生。

例如，异氰酸酯与水反应会生成氨，这被称为水解反应。

水解反应通常会导致气泡、变色、变软等不良现象，因此在聚氨酯制备过程中需要控制水分的含量。

聚氨酯制备的工艺也非常重要。

在工业上，聚氨酯通常是通过批量反应或连续反应来制备的。

在批量反应中，将异氰酸酯和活性氢化合物按一定的配比混合并加热反应，直至反应完成。

而在连续反应中，可以通过连续加入原料及连续取出反应产物的方式来实现聚氨酯的连续制备。

聚氨酯制备过程中需要考虑的一些关键参数包括：原料配比、反应温度、反应时间等。

这些参数的合理控制可以影响聚氨酯的性能和质量。

此外，还可以通过添加填料、增塑剂、稳定剂等来改变聚氨酯的性能和应用范围。

总的来说，聚氨酯化学与工艺是探讨以及研究聚氨酯制备过程中所涉及的化学反应以及工艺参数的学问。

通过深入研究聚氨酯化学与工艺，可以更好地理解聚氨酯的合成机理，并在实际应用中对材料的性能进行调控和优化。

聚氨酯（Polyurethane，简称PU）是一种重要的高分子材料，具有优良的性能和广泛的应用领域。

聚氨酯化学与工艺是指聚氨酯的制备过程以及相关的化学反应机理，通过深入研究聚氨酯化学与工艺，可以更好地理解聚氨酯的合成机理，并在实际应用中对材料的性能进行调控和优化。

聚氨酯的合成原理和应用1. 聚氨酯的合成原理聚氨酯是一种重要的高分子化合物，其合成原理主要涉及两个基本原理：异氰酸酯与双醇的反应以及异氰酸酯与双胺的反应。

1.1 异氰酸酯与双醇的反应聚氨酯的合成通常采用异氰酸酯与双醇的反应，这个过程被称为聚合反应。

具体步骤如下：1.首先，将异氰酸酯与双醇按照一定的摩尔比例混合在一起，形成反应物混合物。

2.混合物中的异氰酸酯与双醇发生缩聚反应，形成聚氨酯基团。

3.反应继续进行，直到所有异氰酸酯和双醇都完全反应为止。

4.最后，通过适当的后处理，如加热、减压等，将未反应的异氰酸酯分子去除，得到纯净的聚氨酯。

1.2 异氰酸酯与双胺的反应聚氨酯的合成还可以通过异氰酸酯与双胺的反应实现。

这个过程被称为胺化反应。

具体步骤如下：1.将异氰酸酯与双胺按照一定的摩尔比例混合在一起，形成反应物混合物。

2.混合物中的异氰酸酯与双胺发生胺化反应，形成聚氨酯基团。

3.反应继续进行，直到所有异氰酸酯和双胺都完全反应为止。

4.最后，通过适当的后处理，如加热、减压等，将未反应的异氰酸酯分子去除，得到纯净的聚氨酯。

2. 聚氨酯的应用聚氨酯由于其优良的性能和可调控的结构，被广泛应用于各个领域。

以下是聚氨酯的主要应用领域：•建筑行业：聚氨酯用作建筑保温材料、密封材料和粘接材料，能够有效提高建筑物的隔热性能和密封性能。

•汽车行业：聚氨酯用作汽车座椅、内饰件和减震器等部件的材料，具有良好的耐磨性、耐高温性和抗老化性。

•电子行业：聚氨酯用作电子产品的绝缘材料和封装材料，能够提供良好的电绝缘性能和机械保护性能。

•航空航天行业：聚氨酯用作飞机和火箭等航空器的结构材料，具有轻质、高强度和耐腐蚀等特点。

•家居用品：聚氨酯用作家具、地板和床垫等生活用品的材料，能够提供舒适性和耐用性。

•医疗行业：聚氨酯用作人工心脏瓣膜、人工关节和医用器械等医疗器械的材料，具有生物相容性和耐腐蚀性。

综上所述，聚氨酯的合成原理涉及异氰酸酯与双醇的反应以及异氰酸酯与双胺的反应。

异氰酸酯法合成聚酰胺酰亚胺粉料的性能与研究
李伶通;曲延涛;褚然然;王栋栋
【期刊名称】《化工设计通讯》
【年(卷),期】2024(50)3
【摘要】本实验用1,2,4-偏苯三酸酐(TMA)与4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)合成了聚酰胺酰亚胺(PAI)粉料,并选用红外光谱、热分析、溶质测试等方法,分析了聚酰胺酰亚胺的结构、耐热性能、加工性能。

结果证明,逐步升温至230℃,PAI基本可以完成亚胺化后处理,数均分子量提高到50 000左右,并且由于异氰酸酯的碳原子结构对与PAI分子链柔顺性能的影响,该种结构PAI熔融流动指数较小,不宜单独挤出成型;模压制备样品后,检测结果显示,经过热亚胺化处理,样品的拉伸强度与冲击强度达到了89 MPa和53 kJ/m2,较未经后处理的样品分别提高了41.2%与70.9%。

【总页数】3页(P93-95)
【作者】李伶通;曲延涛;褚然然;王栋栋
【作者单位】济南新材料产业技术研究院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ323.7
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