离子色谱法测定1,3,5-三(3-二甲基氨丙基)六氢三嗪含量

离子色谱法测定炸药LLM—105中5种阴离子作者：张勇刘如沁张敏暇索志荣来源：《科技创新与应用》2014年第31期摘要：目的：建立测定炸药LLM-105中5种阴离子的离子色谱法分析方法，并用该方法测定炸药LLM-105。

方法：采用离子色谱检测法，以Metrosep A Supp5-250型阴离子柱为色谱柱；3.2mmol/LNa2CO3+1.0mmol/L NaHCO3为流动相，流速为0.7mL/min。

结果：测定SO42+，NO3-，Cl-，Br-，F-的精密度试验、重复性试验、加样回收率试验的RSD均小于3.0%，平均回收率（n=6）分别为98.7%，97.5%，99.6%，98.2%和98.9%。

结论：方法快速，准确，可用于炸药LLM-105的质量控制。

关键词：离子色谱；LLM-105；SO42+；NO3-；Cl-；Br-；F-随着现代战争的发展，对武器系统提出了越来越高的要求，在追求高能量的同时，安全性能也提到了更高的位置，高能不敏感弹药的研究日益得到重视[1]。

目前，世界各国在含能材料研制方面的一个主要方向是寻找能量接近奥克托今（HMX），而安全性能接近TATB的新型低（钝）感炸药。

美国劳伦斯.利弗莫尔实验室1995年合成出的1-氧-2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪（LLM-105）堪称是含能材料研究领域的一个重大突破，它的能量比TATB 的能量高25%，爆速达8560m/s，并且有着良好的热安定性，同时它还是一种相当钝感的含能材料，特性落高达H50=177cm[2]。

由于有着优异的综合性能，可以用在某些特殊用途的武器如要求具有抗过载能力的钻地武器中代替TATB用作传爆药或者主装药，LLM-105 引起了国际炸药界的极大兴趣，以LLM-105为基的传爆药配方研制和定型工作被美国能源部纳入了重点研究计划。

但LLM-105炸药里夹杂的微量杂质会直接影响其性能。

目前，国内外关于LLM-105炸药的相关研究工作主要集中在理论计算、合成方法、基本的结构表征、炸药特性、配方研制与性能验证上[3-5]。

离子色谱法同时测定化妆品中的铵和6种烷基胺钟志雄;李攻科;朱炳辉;罗志彬;吴西梅【摘要】建立同时测定化妆品中铵和6种烷基胺的离子色谱(IC)分析方法.优化了色谱条件和样品前处理方法,样品经100 mmol/L 乙酸-20%(v/v)乙腈溶液浸提,固相萃取(SPE)柱去除阴离子、中和氢离子后进样测定.考察了提取溶液的pH、有机溶剂和共存离子对测定结果的影响.分析方法的线性范围为0.3～15 mg/L,检出限为2.1～7.9 mg/kg,定量限为7～26 mg/kg.采用建立的分析方法测定了清洗、柔肤、祛斑、防晒、烫发、染发和育发类化妆品的加标回收率的范围在80.2%～109.2%之间,相对标准偏差(RSD)的范围为0.5%～3.1% .方法选择性好,灵敏度高,抗干扰强,用于实际样品测定结果准确.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2010(028)007【总页数】6页(P702-707)【关键词】离子色谱法;铵;烷基胺;化妆品【作者】钟志雄;李攻科;朱炳辉;罗志彬;吴西梅【作者单位】广东省疾病预防控制中心,广东,广州,510300;中山大学化学与化学工程学院,广东,广州,510275;广东省疾病预防控制中心,广东,广州,510300;广东省疾病预防控制中心,广东,广州,510300;广东省疾病预防控制中心,广东,广州,510300【正文语种】中文【中图分类】O658化妆品原料不纯和产品中蛋白质分解均能产生铵和烷基胺,这些化合物对皮肤、眼睛、上呼吸道以及肺均有强烈的刺激作用,其中二甲胺(DMA)与亚硝酸盐能形成致癌物二甲基亚硝胺。

因此检测化妆品中铵和烷基胺具有重要的现实意义。

我国尚没有化妆品中铵和烷基胺的标准检测方法,对铵和烷基胺测定多集中在食品、饮料、海产品、生物样品和饲料等样品,测定方法主要有液相色谱法(HPLC)[1-3]、离子色谱法 (IC)[4-6]、毛细管电泳法(CE)[7-9]和气相色谱法 (GC)[10]等。

离子色谱-非抑制电导检测法同时测定工厂废水中的三乙醇胺和六次甲基四胺陈红惠;姜磊【摘要】建立了一种离子色谱-非抑制电导检测法同时分离测定某工厂废水中的三乙醇胺和六次甲基四胺含量的方法.采用阳离子色谱柱IonPac SCG1(4mm×50mm)+IonPac SCS1(4 mm×250 mm),以3 mmol/L甲基磺酸(含7.5％乙腈,v/v)溶液作为淋洗液,进样量25 μL,在流速1.0 mL/min的条件下,测定了样品中铵根、三乙醇胺和六次甲基四胺的含量.结果表明,3种目标分析物的浓度和峰面积在1μg/mL～100μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R2＞ 0.9995,测定的相对标准偏差均小于5.2％,样品的加标回收率在96.3％～101.0％之间.采用离子色谱-非抑制电导检测法分析工厂废水样品中的3种胺的含量,灵敏度高,操作简单,重现性好,对于快速准确分析测定工厂废水中胺的含量和组成具有重大的应用价值,结果对工厂废水的污染监督控制具有深远影响.【期刊名称】《中国纤检》【年(卷),期】2018(000)004【总页数】3页(P90-92)【关键词】离子色谱;非抑制电导;三乙醇胺;六次甲基四胺;甲基磺酸;工厂废水【作者】陈红惠;姜磊【作者单位】浙江省纺织测试研究院;浙江省纺织测试研究院【正文语种】中文1 引言六次甲基四胺（C6H12N4），又名乌洛托品，是甲醛和氨的缩合物。

六次甲基四胺在酸性溶液中能分解释放出甲醛和氨气，而甲醛不仅会使人体内的蛋白质变性，而且会在体内还原为甲醇，对人体的肾、肝、免疫系统、中枢神经等均有伤害。

三乙醇胺（TEA）是一种用途广泛的化工原料，用作表面活性剂，纺织品、化妆品的增湿机，树脂、橡胶的分散剂等，在现代工业生产中的用途十分广泛。

三乙醇胺对人体皮肤有一定的刺激性。

在工业生产过程中，六次甲基四胺和三乙醇胺作为常用的化工原料，对其的分析检测具有重要作用。

附件10化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检测方法1 适用范围本方法规定了测定化妆品中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、二乙胺的离子色谱法。

本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、二乙胺的含量测定。

2 方法提要化妆品中乙醇胺等5种有机胺用流动相提取后，经含羧酸功能基的阳离子交换柱分离，电导检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。

对于阳性结果，可用气相色谱-质谱进行进一步确证。

本方法中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、二乙胺的检出限、定量下限及取0.5g样品时的检出浓度和最低定量浓度见表1。

表1 5种有机胺的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度物质名称乙醇胺二乙醇胺三乙醇胺二甲胺二乙胺检出限（ng）9定量下限（ng）15 15 30 15 15检出浓度（μg/g）18 18 36 18 18最低定量浓度（μg/g）60 60 120 60 603 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。

甲烷磺酸，优级纯。

正已烷。

乙腈，优级纯。

无水乙醇，优级纯。

无水硫酸钠。

乙醇胺，优级纯，纯度≥99%。

二乙醇胺，优级纯，纯度≥99%。

三乙胺，优级纯，纯度≥99%。

二甲胺水溶液，纯度33%。

二乙胺，优级纯，纯度≥99%。

流动相：取甲烷磺酸、50mL乙腈，加水稀释至1L，过滤后备用。

混合标准溶液：分别称取0.1g（精确到0.0001g）乙醇胺、二乙醇胺、二乙胺，及0.2g（精确到0.0001g）三乙醇胺、0.3g（精确到0.0001g）二甲胺水溶液于100mL容量瓶中，用乙腈定容，配成如表2所示浓度的混合标准储备溶液。

吸取储备溶液于100mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，摇匀，得到50mg/L乙醇胺、二乙醇胺、二甲胺、二乙胺和100mg/L三乙醇胺混合标准使用溶液，再用流动相稀释混合标准使用溶液配成系列浓度混合标准工作溶液。

表2 5种有机胺混合标准储备溶液及工作溶液浓度物质名称乙醇胺二乙醇胺三乙醇胺二甲胺二乙胺混合标准储备溶液浓度（mg/L）1000 1000 2000 1000 1000混合标准工作溶液浓度（mg/L）12 2 4 2 2 10 10 20 10 10 25 25 50 25 25 50 50 100 50 504 仪器和设备离子色谱仪，具有电导检测器，配色谱工作站。