电子显微分析总结
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显微总结引言显微镜是一种非常重要的科学工具,它可以帮助我们观察微小的物体和结构。
通过显微镜,我们可以看到许多肉眼无法观察到的细节,从而扩展了我们的视野和认识。
本文将对显微镜的原理、分类以及使用方法进行总结和讨论。
显微镜的原理显微镜的原理基于光学现象,主要包含两个关键部分:物镜和目镜。
物镜是放置在物体下方的镜片,它的作用是放大被观察物体的影像。
目镜是位于物镜上方的镜片,用于放大物镜中的影像。
通过这样的组合,显微镜可以将观察者的眼睛与物体之间的距离拉近,从而使观察者可以清晰地看到微小的细节。
显微镜的分类根据不同的原理和用途,显微镜可以分为以下几类:1.光学显微镜:采用光学原理放大被观察物体的影像,是最常见的显微镜类型。
光学显微镜通常包括简单显微镜和复合显微镜两种类型。
–简单显微镜:由一个凸透镜组成,放大倍数较低,适合初学者和日常观察。
–复合显微镜:结构复杂,使用两个或多个镜片组合而成,能够达到较高的放大倍数。
2.电子显微镜:利用电子束来代替光线,以获得更高的放大倍数和更高的分辨率。
电子显微镜主要包括透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)两种类型。
3.探针显微镜:使用非光学的探针来观察物体,主要包括原子力显微镜(AFM)和扫描隧道显微镜(STM)。
如何使用显微镜下面是使用光学显微镜的基本步骤:1.准备工作:确保显微镜的镜片干净,调节光源以获得适当的照明强度。
2.调节物镜:将目镜调至最低放大倍数,调节物镜至焦点,使影像清晰。
3.放置样本:将样本放置在显微镜的观察平台上,并固定好。
4.开始观察:通过目镜注视样品,用物镜逐渐增加放大倍数,直到获得所需的细节和清晰度。
5.调整焦距和光源:根据需要,通过转动焦距调节器和调节光源,使影像更加清晰和明亮。
6.记录和分析:对于需要的观察结果,可以使用相机或手机拍摄照片,并进行进一步的分析和记录。
结论显微镜作为一种重要的科学仪器,广泛应用于生物学、医学、材料科学等领域。
电子显微学技术电子显微学技术是一种利用电子束代替光束进行成像的方法,从而能显现出超乎普通光学显微镜的高精度结构细节。
这种技术在科学研究和工业生产中都有重要应用。
以下分别对其原理、种类及应用进行具体介绍。
一、电子显微学技术原理电子显微镜工作的主要原理是:利用电子枪出射的高能电子束射向样品,通过电子与样品原子之间的相互作用,使电子产生各种散射现象,然后利用电子透镜系统收集这些散射电子,形成显微图像。
由于电子的波长远小于可见光,所以电子镜的分辨率比光学镜要高得多。
二、电子显微学技术种类电子显微学技术主要有两种类型,扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)。
1、扫描电子显微镜(SEM)SEM中的电子束以点状扫描样品表面,依据其反射、透射等情况,将逐点信息转化为电信号,然后经电子显微镜信号转换器转化为图像信号。
2、透射电子显微镜(TEM)TEM的工作原理是让一束电子束穿透薄膜样品,对穿透后的电子束进行成像,由此获取样品内部的结构信息。
其图像反映样品中的电子密度分布差异,能获得比SEM更高的分辨率。
三、电子显微学技术应用电子显微学技术广泛应用于许多科研领域和工业生产过程。
在科研领域中,电子显微学技术常用于生物学、医学、材料学等方向。
比如在研究生物样本时,可以通过电子显微学技术研究细胞内部的超微结构;在医学中,可以对疾病细胞进行观察,对病原体进行定位;在材料科学中,可以对材料微观结构、晶格缺陷等进行检测和分析。
在工业生产中,电子显微技术广泛应用于半导体工业、纳米科技、新材料研发等领域。
比如在半导体芯片的生产过程中,可以通过电子显微镜观察芯片的微观结构,保证生产质量;在纳米科技中,可以用于观察纳米材料的形态和结构,推动材料性能的提升。
综上,电子显微学技术利用电子束替代光束,达到超乎光学显微镜的高精度观察,应用广泛,为科研和工业生产提供了强大的工具。
尽管这项技术仍面临一些挑战,例如样品制备的困难,设备成本的高昂,但随着科研进步和技术发展,其性能及应用将进一步得到提升。
电子探针显微分析报告一、检验目的:我司线材退火后产生异常金相,光学显微镜下无法进行材料成分定性及定量分析,对进一步的研究分析产生阻碍,故对不良样件进行了电子探针显微分析外检。
二、检验样件情况样品为我司生产SCM435经140545-6球化线材,生产过程为酸洗(¢14)→合粗抽(12.10)→球化退火工艺如下:退火金相组织:心部×400边缘×400二、检验结果:1.点分析:分析边缘聚碳及心部片层状组织化学成分定量分析。
边缘扫描区域选取十字交叉处附近黑色及白色点各三个进行化学成分检测,检验数据如下:边部黑色区域 边部白色区域 1 2 3 1 2 3 C 0.314 0.167 0.155 0.082 0.094 0.099 Mn 0.752 0.727 1.035 0.791 0.696 0.857 Si 0.203 0.23 0.186 0.211 0.198 0.195 Mo 0.151 0.11 0.111 0.13 0.156 0.113 S 0.008 0.003 0.002 0.002 0.001 0 Cr 1.018 0.995 1.155 1.019 0.963 1.044 P 0.008 0.012 0.013 0 0.003 0.002 Fe97.546 97.755 97.343 97.764 97.889 97.689边部黑色区域0.20.40.60.811.21.4123序号元素含量(%)C Mn Si Mo S Cr P边部白色区域0.20.40.60.811.2123序号元素含量(%)C Mn Si Mo S Cr P1.白色区域取点化学成分无明显偏析现象2.黑色区域1点碳含量高于其他部位一倍,为偏析部位。
3.合金元素在黑色与白色区域无明显差异。
备注:当纵坐标数值高于平均值的两倍时,代表有成分偏析;看图时结合七个元素,比如在同一位置C 、Cr 、Mn 都有偏析,则说明在此位置出现了Cr 、Mn 的碳化物。
《电子显微分析》知识点总结 第一讲 电子光学基础 1、 电子显微分析特点 2、 Airy斑概念 3、 Rayleigh准则 4、 光学显微镜极限分辨率大小:半波长,200nm 5、 电子波的速度、波长推导公式 6、 光学显微镜和电子显微镜的不同之处:光源不同、透镜不同、环境不同 7、 电磁透镜的像差产生原因,如何消除和减少像差。 8、 影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素,如何提高电磁透镜的分辨率 9、 电子波的特征,与可见光的异同 第二讲 TEM 1、 TEM的基本构造 2、 TEM中实现电子显微成像模式与电子衍射模式操作 第三讲 电子衍射 1、 电子衍射的基本公式推导过程 2、 衍射花样的分类:斑点花样、菊池线花样、会聚束花样 3、 透射电子显微镜图像衬度,各自的成像原理。 第四讲 TEM制样 1、 粉末样品制备步骤 2、 块状样品制备减薄的方法 3、 块状脆性样品制备减薄——离子减薄 4、 塑料样品制备——离子减薄 5、 复型的概念、分类 第五讲 SEM
1、 电子束入射固体样品表面会激发的信号、特点和用途 2、 SEM工作原理 3、 SEM的组成 4、 SEM的成像衬度:二次电子表面形貌衬度、背散射电子原子序数衬度、吸收电子像的衬度、X射线图像的衬度 第六讲 EDS和WDS 1、 EDS探测系统——锂漂移硅固体探测器 2、 EDS与WDS的优缺点 第七讲 EBSD 1、 EBSD的应用 第八讲 其它电子显微分析方法 1、各种设备的缩写形式 历年考题 透射电镜的图像衬度有非晶样品质厚衬度, 薄晶体样品的衍射衬度, 相位衬度。 一、我校材料分析中心现有的两台场发射电子显微镜有哪些主要的功能附件?可以进行哪方面的分析工作? 答:1、场发射扫描电子显微镜 仪器型号: SUPRA 55 生产厂家:德国ZEISS 功能附件: (1)配备Oxford INCA EDS设备,可以对5B-92U的元素进行微区成分定性、定量分析,包括点、线、面成分的分析; (2)配备HKL EBSD设备,可以对材料进行取向、织构及物相鉴定,晶体学结构分析,相位及相位差分析,应变分析; (3)配备拉伸弯曲台,可以在扫描电镜内对试样做拉伸、压缩和弯曲试验,同时原位观察组织变化。 用途:可用于金属、非金属、半导体、地质、矿物、冶金、考古、生物等材料的显微形态,断口形貌的分析研究;也可进行各种样品的高分辨成像以及配合能谱仪进行微区元素分析,配备电子背散射衍射(EBSD)附件,可对晶体材料进行晶体取向、织构、以及物相鉴定等分析研究。 2、场发射透射电子显微镜 仪器型号:TECNAI F30 G2 生产厂家:美国FEI公司 功能附件: (1)配备EDS设备,可以进行微区成分定性定量分析,包括点、线、面成分的分析; (2)配备EELS,进行电子-能量损失谱分析; (3)配备原位拉伸仪,可以进行原位拉伸观察和三维图像重构分析。 用途:可以对透射电镜样品进行形貌、相应选区电子衍射、微衍射及相干电子衍射和高分辨电子显微像观察;配合STEM-HAADF探针进行原子序数衬度像分析;配合特征X射线能谱仪(EDS)进行纳米尺度成分分析;配合电子能量损失谱系统(EELS)进行电子能量损失谱分析;进行样品原位拉伸观察和三维图像重构分析。
二、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 答:电子束入射固体样品表面会激发出背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、特征X射线、俄歇电子、电子束感生电效应、阴极荧光。 (1)背散射电子:入射电子与原子核发生弹性散射,能量损失小,一般大于50eV都称为背散射电子。平均原子序数越大,产生背散射电子越多,不仅能用于形貌分析,还可以用于显示原子序数衬度,定性进行成分分析; (2)二次电子:入射电子与外层电子发生非弹性散射,一部分核外电子获得能量逸出试样表面,成为二次电子。二次电子能量小,一般小于50eV,适于表面形貌观察; (3)吸收电子:入射电子发生非弹性散射次数增多,以致电子无法逸出试样表面,在样品与地之间接电流放大器,获得电流信号,吸收电子像衬度与二次电子和背散射电子的总像衬度相反,适用于显示试样元素分布和表面形貌,尤其是试样裂纹内部的微观形貌; (4)透射电子:如果被分析的样品很薄,就会有一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。可进行形貌和成分分析。 (5)特征X射线:入射电子与样品原子内层电子作用,释放出具有特征能量的电磁辐射波,用于微区成分分析; (6)俄歇电子:入射电子与样品原子内层电子作用,释放能量激发外层某个电子脱离原子,成为具有特征能量的电子。俄歇电子产生于试样表面几个原子层,对轻元素敏感,可观测的最轻元素是Be,适用于表面层的成分分析,尤其是对轻元素; (7)电子束感生电效应:高能量的入射电子进入半导体作用,产生电子-空穴对,在偏加电场作用下移动产生电流,获得电子束感应电压信号,用于检测半导体或完整的固体电路的导电性变化; (8)阴极荧光:电子束感生电效应产生的电子-空穴对复合释放出能量以可见光或红外线的形式释放,其信号强弱与半导体掺杂情况单值相关,故可用于监控半导体掺杂。
三、要进行断口形貌观察,判断断裂原因,应选用哪种电子显微分析仪器?用什么物理信号?同时要分析断口上某种颗粒相的化学成分,应如何办?用哪种物理信号? 请说明理由。 答:(1)要进行断口形貌观察,选择扫描电子显微镜(SEM),因为扫描电镜的景深大。用二次电子信号可以观察断口形貌,二次电子和背散射电子对样品微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感,因此它们都能用于显示样品表面形貌特征。二次电子像的分辨率比背散射电子像高得多,而且当样品中微区的原子序数大于20时,二次电子的产额随原子序数无明显变化,也就是说,在这种情况下获得的二次电子像,其衬度完全表征着样品形貌的特征。 (2)分析断口上某种颗粒的化学成分,可以用SEM+EDS或SEM+WDS来检测;也可以用SEM+EBSD 。用背散射电子信号,背散射电子产额随元素原子序数Z的增大而增大。样品表面平均原子序数较大的区域,产生较强的信号,在背散射电子像上显示较亮的衬度。因此,根据背散射电子像(成分像)亮暗衬度可以判别对应区域平均原子序数的相对高低。 两检测器信号(二次电子信号和背散射电子信号)相减可以获得形貌像,两信号相加可以获得成分像。
四、 要对材料中某种细小的析出相进行形态和结构分析,并观察它对位错运动的作用,应选用哪种电子显微分析仪器?如何进行分析? 请说明理由。 答:选择透射电镜,因为透射电镜分辨率高,可以观察到纳米级的结构。通过电子透射和电子衍射可以观察到细小析出相的形态和结构。由于位错线的衬度影响,电子衍射可以观察到位错的明暗图像,从而观察它对位错运动的作用。
五.能谱仪与波谱仪相比,能量分辨率高,分析速度快,分析精度低。 能谱仪原理:各种元素具有自己的X射线特征波长,特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E,能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。
能谱分析的特点: 1、速度快,可在1~2分钟之内对Z11(或 4) 的所有元素进行分析; 2、灵敏度高,单位入射电子束强度所产生的x射线计数率达104cps/nA; 3、工作的电子束流可以较低(10-11 A),有利于提高空间分辨率; 4、结构紧凑,仪器结构简单,操作方便; 5、适合较粗糙表面的分析工作; 6、能量分辨率低,低能部分谱线重叠严重; 7、峰背比低,定量分析精度稍差; 8、能谱仪分辨率比波谱仪低; 9、只能分析原子序数大于11的元素,而波谱仪可以分析原子序数4~92之间的所有元素。
波谱仪原理:在电子探针中的X射线是从样品表层以下一个微米乃至纳米数量级的作用体积激发出来的;采用晶体分光器对所激发的不同元素所产生的X射线进行分光;接收器可记录不同波长的X射线,显示出来。可知样品所含元素的种类。
波谱分析的特点: 1、波长分辨率很高,例如波长十分接近的V K (2.28434 Å), Cr K1 (2.28962 Å), Cr K2(2.29351 Å) 三根谱线可被清楚的分开;
2、X射线信号利用率很低,所以要在大束流下使用(i>10-9 A),使得空间分辨率低; 3、分析速度慢,每个分光晶体每次只能分析一个元素。完成全谱定性分析需要15分钟以上。
EDS WDS 1 能量分辨率 130ev 5~10ev 2 空间分辨率 1 m(薄膜试样为纳米级) >m
3 分析精度 稍低 高 4 分析速度 快 慢 5 分析灵敏度 高(探测器离试样近,信号损失小) 较低(试样、晶体、探测器在一个圆周上)
6 操作 简单 较复杂 7 维护 需通液氮 不需要 8 对试样要求 干净、可有起伏、导电、尺寸合适 表面平整光滑、导电、尺寸合适
9 应用 配在SEM上,分析断口、金相等试样成分;配在TEM上,分析薄膜试样成分 配在EPMA上,对组织粗大试样进行成分分析,也可配在SEM上
五、 透射电镜的物相光阑可以让透射电子束通过,阻挡衍射束通过,通过的(002)晶面的面间距d=0.18nm,电子束波长=0.037nm。物镜焦长=1mm,要阻挡铜的(002)面衍射束,物镜光阑的最大直径应为多少? Rd=L