石灰石或白云石中钙镁含量的测定
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石灰石或白云石中钙镁含量的测定
一、实验目的
1．练习酸溶法的分解试样方法。
2．学习应用配位滴定法测定石灰石或白云石中钙镁的含量。
3. 学习采用掩蔽剂消除共存离子的干扰。
二、实验原理
石灰石、白云石的主要成分是CaCO 3 和MgCO 3 以及少量Fe 、Al 、Si 等杂质，采用掩蔽剂即可消除共存离子的干扰，故通常不需分离直接滴定。
试样用HCl 分解后，钙镁等以Ca 2+、Mg 2+离子进入溶液，试样中含有少量铁铝等干扰杂质，滴定前在酸性条件下加入三乙醇胺掩蔽。
调节试液pH 为10，用K-B 指示剂作指示剂，用EDTA 标准溶液滴定试液中Ca 、Mg 总量，终点（棕红色---墨绿色）。
于另一份试液中，调节pH≥12，Mg 2+生成Mg(OH)2 沉淀，用钙指示剂作指示剂，用EDTA 标准溶液单独滴定Ca 2+，测得试液中Ca 含量。
Ca 、Mg 总量减去Ca 含量即为Mg 含量。
三、仪器和药品
酸式滴定管，锥形瓶（250 cm 3），容量瓶（250 cm 3），移液管（25 cm 3），FA/JA1004型电子天平，称量瓶；EDTA 标准溶液， HCl （1：1），NH 3—NH 4Cl 缓冲溶液(pH ≈10)，10%NaOH 溶液，钙指示剂，K-B 指示剂（酸性铬蓝K- 萘酚绿B ），1：1三乙醇胺溶液。
四、实验步骤
1.准确称取0.2～0.3g 试样于烧杯中，加纯水数滴润湿，盖以表面皿，从烧杯嘴慢慢加入1:1HCl 至刚好溶解，定量转移入250mL 容量瓶中，转移过程中不得有液体洒在外面，用纯水稀至刻度后摇匀。
2.钙含量的测定：用移液管吸取试液25.00mL 于锥形瓶中，加水25mL ，1:1 三乙醇胺3mL ，10%NaOH 4mL ，米粒大小（0.01g ）钙指示剂，摇匀后用EDTA 标准溶液滴定，溶液由红色恰变为纯蓝色即为终点。
平行测定三次。
Ca % = C EDTA V Ca ×M Ca ×10 - 3 ×00
.250.250 m 试样 ×100%
3. 钙、镁总量测定：另外吸取25.00mL 试样溶液于锥形瓶中，加1:1 三乙醇胺3mL ，水
25mL 稀释，摇匀后加入NH 3—NH 4Cl 缓冲溶液5mL 调节试液pH 为10，加入米粒大小（0.01g ）的酸性铬蓝K- 萘酚绿B 混合指示剂(K- B)，用EDTA 标准溶液滴定，溶液由棕红色转变为墨绿色即为终点。
平行测定三次。
Mg % = C EDTA V Mg ×M Mg ×10 - 3 ×00
.250.250 m 试样 ×100%
五、数据记录和处理
1.试样质量 g EDTA 标准溶液浓度 mol/L
2.钙含量的测定
3. 钙、镁总量的测定
4．镁含量的计算
六、讨论
操作注意事项
1.称样：用差量法准确称取一份试样于烧杯中
（1）将烧杯用自来水冲洗，再用纯水淌洗三遍。
（2）称量瓶的取放要用纸条，不能用手直接拿。
（3）用差量法称一份在称量范围的试样于烧杯中（4）不能有试样洒在烧杯外（5）记录数据（四位有效数字）
2.酸式滴定管的准备
（1）检查玻璃塞是否配套，有无橡皮套。
（2）用自来水冲洗，然后装满自来水后放在滴定管架上约2分钟，观察有无漏水，若漏水更换（或重新涂凡士林）。
（3）若不漏水用纯水润洗三遍，再用EDTA标准溶液溶液润洗三遍。
（4）将EDTA标准溶液装入洗好的酸式滴定管中，装到零刻度线以上。
（5）检查滴定管玻璃塞上下有无气泡，若有气泡，把气泡排出。
（6）将EDTA标准溶液弯月面最低点调节到零刻度或零刻度以下。
3.试样的移取
（1）将洗好的移液管的管口插入到液面以下，（2）用洗耳球把溶液吸至稍高于刻度，迅速用食指按住管口，（3）旋转移液管使溶液的弯月面最低点恰好和刻度线相切，然后立即按紧食指。
（4）移液管转入锥形瓶中，移液管保持垂直，锥形瓶倾斜45度，移液管口靠在锥形瓶内壁，松开食指让溶液自由流出，溶液流完后再等数秒后取出移液管。
4.滴定操作
（1）记录初读数记录滴定前滴定管内EDTA标准溶液体积读数V1，读数时保持滴定管垂直，数据的小数点后有两位。
(2)左手控制玻璃塞，右手摇动锥形瓶使锥形瓶中液体作圆周运动，边滴边摇，快到终点时一滴一滴的滴定，滴一滴摇匀了，观察颜色,停止滴定后略静置滴定管，记录EDTA标准溶液的终体积V2 (溶液不能洒到锥形瓶外，眼睛始终观察锥形瓶中溶液的颜色变化）。
（注意配位滴定滴定速度不宜过快）
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