附件五：
固定污染源排气中挥发性有机物的采样
气袋法
Sampling of volatile organic compounds from stationary sources using bags
（征求意见稿）
编制说明
标准编制组
2009年1月
目 录
1. 前言 (2)
2. 标准制定必要性 (3)
3. 标准制定思路 (3)
4. 方法制定 (3)
5. 标准方法的其它说明事项 (13)
6. 参考资料 (13)
1. 前言
1.1 任务来源
在我国炼油、有机化工、农药、医药、电子、印刷包装、铸造、涂装、塑料及橡胶制品、家具、制鞋、服装干洗等行业中，由于大量生产或使用有机物质及溶剂，广泛存在着VOCs排放。它们不仅是生成臭氧、形成光化学烟雾的前体物质，有一些还是直接危害人体健康的有毒有害物质，另外一些VOCs物质的异味则会造成严重的扰民。随着我国经济、社会的发展，常规污染物（颗粒物、SO2、NOx等）普遍得到控制，但VOCs污染在一些行业，特别是城市地区越来越突出，成为影响空气质量改善的制约因素，迫切需要控制。为此中国环境科学研究院开展了《环境污染物排放关键技术标准研制》研究，其中VOCs控制标准及监测方法是重要内容。
根据研究工作需要，上海市环境监测中心承担了《VOCs排放监测（采样）方法标准》编制任务，项目于2007年年底启动。监测方法标准包括固定污染源有组织排放监测和逸散泄漏排放源监测两个部分，对排气筒VOCs排放，分析目前采样（GB/T16157）、分析方法（HJ/T38）的适用性，如不适用，提出配套的监测方法标准；对储罐呼吸、废水表面挥发、设备与管线组件泄漏等VOCs 逸散性排放，提出适用的监测方法标准。
1.2 完成的主要工作
标准方法编制小组收集了国内外挥发性有机物污染源监测的方法和标准，以及相关的文献。在对现有的固定污染源排气中挥发性有机物监测方面的采样和分析方法分析的基础上，对我国环境监测系统的实际技术水平、条件等现状进行了调研，对其中现有的有组织排放监测采样方法（GB/T16157）、分析方法（HJ/T38）的适用性作了分析。另外，调研了国外相关的挥发性有机物采样技术和监测方法标准，重点研究和参考了美国EPA的method－18。通过以上工作确定了监测方法标准的内容和框架，编制完成了《固定污染源排气中挥发性有机物的采样气袋法》。
2. 标准制定必要性
2.1 背景
国内目前在挥发性有机物气体有组织排放监测所使用采样方法是《固定源废气监测技术规范》 HJ/T 397-2007（即原《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》GB/T16157-1993）中真空瓶和注射针筒采样方法，虽然在国标中提及到可以使用气袋采样，但没有明确所用气袋采样的装置和方法。气袋采样技术与真空瓶和注射针筒的采样还是存在较大的不同之处，而氟塑料气袋采样在国外是一项成熟并得到广泛应用的挥发性有机物有组织排放采样技术，因此通过制定一个气袋采样的方法可对现用国标HJ/T 397-2007进行补充和完善，推动我国有组织排放挥发性有机物采样技术规范化的进程。
2.2 目的
编制《固定污染源废气中挥发性有机物气袋采样法》，是对国外的成熟并广泛应用的挥发性有机物有组织排放采样技术的引进，该项技术具有操作简便、实用等优点，对国内目前所使用的国标采样方法是一个很好的补充和完善。其推广应用可以有效地提高挥发性有机物监测采样的效率。
3. 标准制定思路
对于排气筒有组织排放监测方法，先对现有国标采样和分析方法的分析和适用性评价；比对国外相关的方法，提出替代或完善的方法，以国外成熟的方法为基础，并在国内适用，可推广的原则来制定采样方法。
4. 方法制定
4.1现有国内外方法研究
4.1.1 国标采样方法
国家标准方法中没有专门的针对排气筒挥发性有机物的采样方法，把挥发性
有机物归入“气态污染物”一类，其采样由国标方法HJ/T 397-2007《固定源废气监测技术规范》和GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》来规范。这两个标准的内容基本相同，HJ/T 397-2007是GB/T 16157-1996的改进版本。挥发性有机物属于气态污染物，适用于GB/T 16157中9.3条规定的吸收瓶或吸收管采样系统（图28）、真空瓶采样系统（图29）或注射器采样系统（图30）三种采样方法。
各国标分析方法，多采用直接采样技术，即现场将样品采集到专用容器，真空瓶或注射器中，带回实验室分析。如HJ/T 38-1999《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》中均明确应用标准中真空瓶采样系统或注射器采样系统的步骤。
4.1.2 国外相关方法
国外的排气筒挥发性有机物监测方法以美国EPA的系列方法为代表，基本上与我国现在应用的国标方法类似。监测的指标有总气态有机物（总碳氢）和单个的有机污染物，实验室或（现场分析）采用气相色谱技术，采样也使用吸附介质采样和直接采样两种原理的采样技术。
可供参考的主要美国EPA的排气筒挥发性有机物监测方法有以下：
z Method 18 “气相色谱测定排气中气态有机物（Measurement of Gaseous Organic Compound Emissions by Gas Chromatography）”
z Method 106 “固定污染源排气中氯乙烯的测定（Determination of Vinyl Chloride Emissions From Stationary Sources）”
z SW846 0030 “挥发性有机物采样系统（Volatile Organic Sampling Train）”
z SW846 0040 “使用Tedlar?袋采集燃烧排放源排气中主要有毒有害有机物的采样方法（Sampling of Principal Organic Hazardous
Constituents from Combustion Sources Using Tedlar? Bags）”
这些方法与我国现在使用的国标中的在技术上最大的不同处主要是在采样的部分。
其中使用吸附介质采样技术上，多使用低温冷凝吸附法，个别方法还使用直
接将样品挥发性有机物直接低温冷凝的技术。低温冷凝采样技术对采样设备的技术条件有较高的要求。我国国标采样方法HJ/T 397-2007和GB/T 16157-1996，以及各种挥发性有机物的国标测定方法中均没有应用这种技术。
而在直接采样法中，美国方法所使用的采样容器多使用的聚氟乙烯（PVF）材料的气袋采样，而不使用我国国标中使用的真空瓶和注射针筒。例如，美国杜邦（DUPON）公司生产的高分子材料Tedlar ?PVF，其气密性和化学惰性很好，气袋采样操作也较方便。
另外，国外方法中还有在现场使用仪器直接监测排气筒内挥发性有机物的监测方法，德国就有使用便携式FID监测固定污染源排气中的总碳氢（THC）的方法。美国的方法Method 18中也有使用气相色谱仪在现场直接分析排气中挥发性有机物浓度的方法内容。现场分析，没有样品采样和保存、运输的环节，避免采样介质或容器对样品浓度的造成的损失。该类方法对现场监测仪器有较高的要求，最好是便携式的仪器，同时，由于分析过程中的在现场的实验条件不能像实验室那样进行控制，所以样品分析的精度和准确度会受到一定损失。尽管如此，现场分析仍是一种值得提倡的监测方法。
某些污染排放源排放废气情况特殊，除了通用的监测方法外，对个别的污染源，美国EPA还专门制定应用于该特定排放源的方法。美国EPA污染源采样方法的体系有一个特点，其方法体系中有一个污染源监测方法制定的原则方法，监测对象或其它机构可以自行开发新的监测方法，如果新方法满足原则方法中的技术和QA/QC要求，通过认证也视为合法，与其它已颁布的方法地位相同。这样的做法不限制具体的监测技术，较为科学和灵活。
4.1.3 现有国标方法的适用性和不足
国标HJ/T 38-1999非甲烷总烃挥发性有机物排气筒监测方法的采样规范对应的是国标采样方法HJ/T 397-2007（和GB/T 16157-1996实际上是一套方法），其中真空瓶采样和注射器这两种采样方法都属于直接采样法，相对于吸附管采样，其操作更简便，标准中对采样的要求和质量控制/质量保证要求都规定地较为详细，包括采样容器的检漏、清洗、采样系统检漏、采样管采样要求等等。两种方法所采用的采样容器都可以每次清洗反复使用，也使其监测成本较低。这两
种采样技术在我国的环境监测系统中普及基础也非常好。
但相比国外方法所采用一次性使用的聚氟乙烯气袋来说，国标方法的采样容器真空瓶或注射器均不易携带和使用；虽然可以进行清洗反复使用，但增加了清洗操作程序，如果内壁表面没有清洗干净，会因上次样品在采样容器中的吸附存留而导致空白污染，影响监测结果的质量；另外，注射器和真空瓶在气密性上相对气袋要差，真空瓶在采样前还必须使用真空表检查其气密性，操作比较繁琐。
另外，HJ/T 397-2007是一个各种废气采样规范，对挥发性有机物的采样特性没有明确的表述，采样技术条文较笼统缺乏针对性。
虽然国标方法中的条文中与吸收瓶、吸附管、真空瓶和注射器一起也提到了“气袋”这种采样容器（HJ/T 397-2007“8.2.1.1原理：通过采样管将样品抽入到装有吸收液的吸收瓶或装有固体吸附剂的吸附管、真空瓶、注射器或气袋中，样品溶液或气态样品经化学分析或仪器分析得出污染物含量。”），但方法规范了前四种采样介质的采样方法，但没有气袋的采样方法。气袋采样方法，即真空箱采样技术，与前四种采样介质的采样方法是明显不同的技术。国标方法虽然提到气袋采样，但没有对应的具体的气袋采样方法，是该标准的一个较为明显的不足之处。
尽管现有国标方法HJ/T 397-2007作为挥发性有机物排气筒监测的指导规范在其采样的技术和规范本身仍有不足，但其具有相当的实用性和可操作性，可以满足挥发性有机物监测采样尤其是非甲烷总烃监测采样的要求。
气袋采样方法是国外成熟，应用最广泛的排气筒挥发性有机物采样技术。近年来在监测领域，气袋采样方法在国内应用也越来越多，而目前却没有对应的国标方法。鉴于气袋方法的诸多优点和实际监测的需要，通过编制气袋采样的国标方法，可作为HJ/T 397-2007方法（真空瓶和注射器）的很好补充，完善国标方法体系。
4.2 气袋采样方法的制定
4.2.1 聚氟乙烯气袋采样方法的优点
聚氟乙烯（polyvinyl fluoride ，PVF）薄膜气袋采样方法，真空箱采样技术，是国外成熟且应用最广泛的排气筒挥发性有机物采样技术，近年来国内在监测领
域，气袋采样方法的应用也越来越多。美国杜邦（DUPON）公司生产的高分子材料Tedlar? PVF，由于其气密性和化学惰性极好，自上世纪70年代以来被广泛应用于气体采样技术。随着我国环保和经济的蓬勃发展，我国聚氟乙烯气体采样袋的使用量也是逐年增加，据不完全统计，2006年作为气体采样袋的聚氟乙烯材料使用量超过2.5吨。
相比国标方法中的真空瓶或注射器采样技术，聚氟乙烯气袋采样技术具有以下优点：
z化学惰性好且一次性使用，避免应反复使用而产生的空白污染，影响监测结果的质量。
z气密性好，注射器和真空瓶在气密性上相对气袋要差，气袋如有泄漏相比注射器和真空瓶更容易被检出。
z易携带、运输和使用方便，注射器和玻璃材质的真空瓶属于易碎材质，运输和采样时都需小心。
4.2.2主要参考方法
标准方法制定的以美国EPA的方法中的内容为基础，美国EPA的Method 18 （Measurement of Gaseous Organic Compound Emissions by Gas Chromatography）是主要的参考方法，引用了其中气袋采样系统（图18-9）、采样设备材料（8.2.1.1.1）和采样步骤（8.2.1.1.2）。另外还参考了EPA SW846 0040方法（Sampling of Principal Organic Hazardous Constituents from Combustion Sources Using Tedlar? Bags）中的相关内容。
同时参照国标方法HJ/T 397-2007中“气态污染物监测采样”一章中形式，并对其中个别条款进行直接的引用。直接引用的内容有采样位置要求、采样频次和时间和实验室分析的质量保证部分，具体条文如下
z 6.1.1 采样位置。原则上应符合HJ/T 397-2007《固定源废气监测技术规范》中5.1章节中的规定。
z 6.2采样频次和时间。应符合HJ/T 397-2007《固定源废气监测技术规范》中10.章节中的规定。
z 7.7 实验室分析质量保证。应符合HJ/T 397-2007《固定源废气监测技术规范》中13.4章节中的规定。
另外，我国的国标方法中唯一应用真空箱采样技术的是GB/T 14678-93《空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法》，是应用在环境空气采样，而不是排气筒采样，该国标方法的真空箱采样技术也作为本方法研制的一个参考。
4.2.3适用范围确定
标准的适用范围：“本标准适用于固定污染源排气中挥发性有机物监测（包括非甲烷总烃和各种挥发性有机污染物的测定）的手工采样”。明确适用的是挥发性有机物的采样手工方法。
4.2.4方法原理和采样气袋材料的限定
标准的方法原理：“使用真空箱、抽气泵等设备将固定污染源排气筒排放的废气不经过气泵等易玷污和吸附挥发性有机物的设备，直接采集并储存到表面光滑并化学惰性优良的薄膜气袋，（如PVF聚氟乙烯）薄膜气袋中”。其中概括了真空箱技术原理，同时明确本标准所指的气袋的材质特性，表面光滑并化学惰性应相当于聚氟乙烯（PVF）材质的薄膜气袋。
国外挥发性有机物采样方法中使用的气袋材质都限定聚氟乙烯（PVF）一种材质，因为目前公认只有这种材质的薄膜的表面光滑不易吸附，且化学惰性好，接近清洁的光滑的玻璃表面，适合挥发性有机物气体样品的存储。因此在标准“4.方法原理”和“5.设备和配件”以及“7.质量保证和质量控制”中对气袋的采样材质作了严格的限定。在7.2中对将来可能出现的优于聚氟乙烯（PVF）的材质的气袋，如果有通过实验证明该材质在保存VOCs气体样品的能力相当于或优于PVF薄膜气袋，也允许使用。
4.2.5聚氟乙烯（PVF）气袋和注射器比对实验
为确定聚氟乙烯（PVF）气袋在存储样品的稳定性，与目前国标方法中采用注射器进行了实验比对。
挑选泄漏较少的注射器，在一批新的100ml注射器中随机取5只，按HJ/T 38-1999《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》7.1中的要求使用
磷酸溶液洗涤，然后用去离子水漂洗干净。干燥之后将注射器抽气到满量程处，
用橡皮密封塞塞住前端进气口，然后进气口向下顶住桌面，竖直搁置在实验室桌上。第二天约16小时后，5个注射器的内气体体积读数都用不同程度的下降，
下降幅度在5ml至15ml之间。说明每个注射器都有不同程度的泄漏，不能做到
完全密封性，相比气袋能够做到很好的密封，即使有因破损而泄漏，也非常容易
被检查到而被弃用。
挑选泄漏量最少的注射器，重新进行清洁干燥，抽取甲烷和丙烷钢瓶内的混
合标准气体至满量程，然后用橡皮密封塞塞住前端进气口，然后进气口向下顶住
桌面，竖直搁置在实验室桌上；同时将标准气体注入一个新的1L体积的聚氟乙
烯（PVF）气袋至满容积的80％左右后关闭气袋的进气口阀门，放置在注射器
边上。标准气体中甲烷以碳计的浓度为11.3mg/m3，丙烷以碳计的浓度为32.1
mg/m3，因此以碳计的总烃浓度为43.4 mg/m3。
先后按HJ/T 38-1999中的实验室方法用事先用标准气体校准好的气相色谱
测定注射器和气袋中总烃和甲烷的浓度，并记录进样时间。之后每隔1小时先后
测定两种采样容器中的总烃和甲烷浓度，共测定了5次，得到了4个小时内两
种容器中样品浓度的衰减变化结果。见表4.1和图4.1。
表4.1 气袋和注射器比对实验结果
气袋注射器分析时段
总烃甲烷总烃甲烷
浓度mg/m3衰减率浓度mg/m3衰减率浓度mg/m3衰减率浓度mg/m3衰减率首次43.00 0% 11.34 0% 43.96 0% 11.58 0% 1小时后42.35 2% 11.14 2% 42.39 4% 11.25 3% 2小时后41.01 5% 10.93 4% 39.07 11% 10.24 12% 3小时后38.60 10% 10.37 9% 38.96 11% 10.06 13% 4小时后36.56 15% 9.77 14% 36.98 16% 9.95 14%
图4.1 气袋和注射器比对实验衰减率比较
如结果所示，两种容器中的标准气体在4小时内的衰减趋势和衰减程度基本一致，气袋在各时段的衰减率总体还略优于注射器，尤其在前2小时内，即气袋的密封和惰性优于国标方法中的注射器玻璃表面，因此聚氟乙烯（PVF）气袋可以作为挥发性有机物的采样容器。
4.2.6 采样系统的设计
图4.2为真空箱气袋采样系统示意图，系统设计参考了美国EPA方法18的系统，而加热采样管、活性碳过滤器和抽气泵部分参照了国标HJ/T 397-2007中真空瓶和注射器采样系统的设计。该系统兼顾了国内现有的采样系统设备配置，使用者如果原先有真空瓶和注射器采样系统的，只要添置真空箱系统就可以了。
1—排放管道；2—玻璃棉过滤头； 3—加热采样管；4—Teflon 采样管；5—快速接头阳头；6—快速接头阴头；
7—聚氟乙烯薄膜采样气袋；8—真空箱；9—阀门；10—活性碳过滤器；11—抽气泵。
图 4.2 气袋采样系统
4.2.7设备要求的规定
采样设备要求的制定根据设计的采样系统，参考了EPA 方法18和国标HJ/T 397-2007对应的条文。
对采样系统中样品气体经过的气路的设备的材质作了明确的规定。其中加热采样管内壁和采样连接管的材质都要求为聚四氟乙烯树脂（PTFE ）；快速接头材质为不锈钢材质。采样气袋明确容积为1L 以上的表面光滑程度和化学惰性相当于或优于聚氟乙烯薄膜（PVF ）采样气袋，并有可接上采样外管的聚四氟乙烯树脂（PTFE ）材质的阀门接头。
采样系统中的主要设备真空箱的要求是：硬质透明密封容器，如一定厚度的有机玻璃材质的容器，真空箱上盖可开启，盖下四边有密封条。
采样抽气泵的要求为：至少提供1L/min 流量的隔膜泵或其它类型的泵。
4.2.8质量保证和质量控制措施内容
本章节中采样管进气口位置、采样系统检漏和实验室分析质量保证等内容直接采用了国标HJ/T 397-2007中的内容。 2 34
58
76910
11
1
气袋不同于真空瓶活注射器，不能进行彻底的清洗，因此必须使用未使用过的气袋，如果重复使用，就必须使用仪器进行空白分析。本章节中的采样气袋的一次性使用原则，如果重复使用采样气袋，必须在采样前进行空白实验的要求，是确保样品不受空白干扰的重要措施。空白认证实验的步骤为：在已经使用过的气袋中注入除烃零空气后密封，室温下放置一段时间，使用相对应的实验室分析方法测定袋内气体所测指标的浓度，如果所测指标浓度全都低于对应的方法检测限，可继续使用该气袋，抽空袋内气体后保存；否则就必须弃用该气袋。
对于采样气袋的材质即保存VOCs气体样品的能力，本章节中规定了如果使用的采样气袋材质不是聚氟乙烯（PVF）材质，应进行比对实验或提供相关实验数据，证明该种材质的气袋保存VOCs气体样品的能力相当于或优于聚氟乙烯（PVF）薄膜气袋。目前最好的薄膜气袋材质仍是聚氟乙烯材质，将来如果有优于该种材质的薄膜气袋出现的话，只要能证明其性能不比聚氟乙烯薄膜差，也允许使用。
本章节中明确了气袋样品的保存方法，即在运输过程中应采取保温措施，并避光保存。这样做是避免样品浓度在气袋中的快速衰减，样品气体温度的骤然下降，将可能导致某些气态分子的在气袋内壁的快速冷凝。
另外还明确了样品的保存时间限制，由于样品浓度在采样容器中的不可避免的会衰减，上文4.2.5中的实验表明，样品气体在气袋内的前4小时内的衰减是连续递增的，因此规定气袋样品应在最短的时间内运输到实验室，原则上应在采样的当天进行分析，以减少样品保存时间和样品浓度的损失。根据上文4.2.5中的实验，对于常温样品，理想的气袋样品保存时间应在2小时内，浓度损失可以控制在5％以内。
4.3 方法应用情况
真空箱气袋采样是一项成熟且相对简易的技术，上海市环境监测中心在2000年开始就开始开发和应用该项技术。2002年开始逐渐在排气筒挥发性有机物的监测中应用聚氟乙烯气袋采样，分析指标包括非甲烷总烃和各种挥发性有机化合物。经过多年的实际应用和不断改进，目前的采样系统（即本标准中的系统，如图2）的各个环节，包括质量控制和质量保证措施，已完全符合美国EPA方
法的要求，同时气袋采样方法的方便和实用性受到了现场采样操作人的认可。目前上海市环境监测中心每年使用的气袋已经超过了1200个。
5. 标准方法的其它说明事项
5.1 标准方法的环境效益
《固定污染源排气中挥发性有机物的采样—气袋法》的建立，是对目前使用的的污染源气态污染物的采样国标HJ/T 397-2007的补充和完善，同时气袋采样方法具有的操作简便、气袋密封性能好等优点，将对我国在排气筒挥发性有机物的监测的效率和质量上有所提高。
5.2 与现行国家标准的关系
《固定污染源排气中挥发性有机物的采样—气袋法》可以视作国标HJ/T 397-2007《固定源废气监测技术规范》中气态污染物手工采样方法的补充和完善。本标准限定只适用于排气筒排放的挥发性有机物的监测采样，对排气筒排放的其它气态污染物不适用。
6. 参考资料
[ 1 ] 《空气和废气监测分析方法》,中国环境科学出版社, 2003, 第四版
[ 2 ] 《大气固定源的采样和分析》,中国环境科学出版社, 1993
[ 3 ] 《固定源废气监测技术规范》, HJ/T 397-2007, [S]
[ 4 ] 《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》,GB/T16157-1993, [S]
[ 5 ] 《空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法》, GB/T 14678-93, [S]
[ 6 ] Method 18, Measurement of Gaseous Organic Compound Emissions by Gas Chromatography , US EPA Title 40 CFR Part 60 Appendix A, [S]
[ 7 ] Method 106, Determination of Vinyl Chloride Emissions From Stationary Sources, US EPA Title 40 CFR Part 60 Appendix A, [S]
[ 8 ] Method 0030, Volatile Organic Sampling Train , US EPA SW-846 CD-ROM Version2.0, [S]
[ 9 ] Method 0040, Sampling of Principal Organic Hazardous Constituents from Combustion Sources Using Tedlar? Bags, US EPA SW-846
CD-ROM Version 2.0, [S]
[ 10 ]《大气污染物无组织排放监测技术导则》，HJ/T 55-2000, [S]
[ 11 ] Method 301,Field Validation of Pollutant Measurement Methods from Various Waste Media, US EPA Title 40 CFR Part 60 Appendix A, [S]
污染源烟气采样方法分析 发表时间：2016-01-11T15:49:46.737Z 来源：《基层建设》2015年14期供稿作者：陈湘玲 [导读] 梅州市梅江区环境监测站广东梅州进行固定污染源采样时使用用自动烟尘采样仪，这个的步骤是预先测出压力的含量和气流速度等方面的参数，再测定废气。 陈湘玲 梅州市梅江区环境监测站广东梅州 514000 摘要：在现代烟尘的采样过程中，常有烟道内承担压力过大，而且还有烟气采样枪的阻力，抽气泵功力小，导致出现测不出二氧化硫的结果，因为烟气和烟尘的采样不同步，所以会导致烟气排放量的计算有误差。本文采用了改变了原有的烟气采样方法，新方法有着不需采样枪，降低了成本，采样设备简单，提高了工作效率，减小了测量误差等的优点。 关键词：烟气；采样方法；工作效率 引言 随着我国经济的不断增长，工业得到了快速的发展，但是随之而来的环境污染问题也越来越严重，人们对与如何治理工业排放的废气污染十分重视。在污染源进行烟气采样进行分析就是一个研究如何净化废气的方法，现如今的烟气采样方法缺点较为突出，不能很好地应用，我们有必要改变原有的方法，采用更好的新方法。下面就此进行讨论分析。 1污染源烟气采样方法分析 进行固定污染源采样时使用用自动烟尘采样仪，这个的步骤是预先测出压力的含量和气流速度等方面的参数，再测定废气。废气测定时，使用烟气采样枪，枪头装上滤筒过滤烟尘，气温较低时还要加热，以防SO2、NO溶于冷凝水中产生误差。而在实际监测时，经常会遇到烟道内负压过大，再加上烟气采样枪的阻力，抽气泵功力太小，从而出现SO2测不出的情况。因此，我们往往不用采样枪，而是直接将胶管放入烟道内。这样，大多数情况下SO2都能测出。但是由于没有了滤筒的过滤作用，烟尘水份极易进入电极中，从而讨论污染了电极，减少了电极的使用寿命，增大了测量误差。目前烟气测量的步骤是：先测出SO2、NO、含氧量后，再进行烟尘的测量，也就是说烟气和烟尘采样不同步。这样就产生了一个问题：计算烟气排放量用的标干流量是采集烟尘时的标干流量，而不是采集烟气时的标干流量，这两个标干流量不一定相同，因此烟气排放量的计算将产生误差。为解决这一问题，本文提出了改变烟气的采样方法。具体采样位置如图1所示。 图1 应用3012Ｈ自动烟尘采样仪采样示意图 1—热电偶或热电阻温度计；2—皮托管；3—采样管； 4—干燥器；5—微压传感器； 6—压力传感器；7—温度传感器；8—流量传感器； 9—流量调节装置；10—抽气泵； 11—微处理系统；12—改变后的采样位置 该方法的基本原理是：在烟气经过滤筒过滤除尘、除湿后，进入主机测定流量等参数后排出，在排出口处测定烟气各成份的浓度。该方法的优点是：1.当烟道内的静压很大时，由于烟尘采样泵的功力足够大，仍然能够采集到干净的烟气，不会产生电极污染，提高了电极的使用寿命，SO2始终能够测出；2.烟气的采集与烟尘同步，因此采集到的废气标干流量就是烟气中SO2、NO的标干流量，不存在烟气SO2、NO排放量计算误差的问题；3.由于烟气与烟尘同时采集，节约了测量时间，提高了工作效率。该方法的缺点可能是：由于没有加热，烟气在抽出烟道后因为温度下降会产生少部分液态水，少量SO2等被吸附，同时烟气需要经过干燥器和主机，可能也会有很少量的SO2等被吸附，使得SO2等值偏底。但是这一烟气采样方法产生的误差仍然低于目前的烟气采样方法。为证实这一问题，做如下实验。 目前的烟气采样示意图 目前的烟气采样是：烟气经过过滤除尘和加热后，经软管抽至主机，再由各种电极进行分析。烟气进行加热是为了防止烟气中的水冷凝吸收SO2、NO等。但在实际采样过程中，存在以下问题：烟气从A点到B点有一段距离，仍然会出现冷凝。现在假设A点到B点的距离为5米（通常为烟尘采样时橡胶管的长度，现场条件不允许软管太短。）软管内径为5毫米，烟气采样速度为1升／分钟（通常为电极分析时，对烟气流速的要求）。那么烟气由A点到B点（即主机电极）的时间是5＊（0.005／2）2＊3.14＊1000＊60＝T T＝5.9（秒） 现在烟尘的采样时间：假设橡胶管的长度也为5米，采样的速度为5米／秒（烟尘采样时，对烟气流速的最低要求）那么烟气从烟道到主机的时间是5／5＝1（秒）。也就是说烟气受到冷凝的时间更短，因此产生的冷凝水也更少，SO2、NO等被吸收的更少。 比较以上两种烟气的采样过程可以得出结论：它们的共同点是烟气都经过过滤，是干净的；不同点是第一种方法烟气在进入电极之
车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法（HJ/T 400-2007 ） 1适用范围本标准规定了测量机动车乘员舱内挥发性有机物和醛酮类物质的采样点设置、采样环境条件技术要求、采样方法和设备、相应的测量方法和设备、数据处理、质量保证等内容。 本标准适用于车辆静止状态下，车内挥发性有机物和醛酮类物质的采样与测量。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。 GB/T 15089 机动车辆及挂车分类 3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。 3.1M1、M2 、M3、N 类车辆 采用 GB/T 15089 中的定义： M1 类车辆指至少有四个车轮并且用于载客的机动车辆。包括驾驶员座位在内，座位数不超过九座的载客车辆。 M2 类车辆指至少有四个车轮并且用于载客的机动车辆。包括驾驶员座位在内座位数超过九个，且最大设计总质量不超过 5000 kg 载客车辆。 M3 类车辆指至少有四个车轮并且用于载客的机动车辆。包括驾驶员座位在内座位数超过九个，且最大设计总质量超过 5000 kg 的载客车辆。 N 类车辆指至少有四个车轮且用于载货的机动车辆。 3.2挥发性有机组分 本标准中挥发性有机组分是指利用 Tenax 等吸附剂采集，并用极性指数小于 10 的气相色谱柱分离，保留时间在正己烷到正十六烷之间的具有挥发性的化合物的总称。 3.3醛酮组分 本标准中醛酮组分是指利用本标准附录 C 的方法能够测出的甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、环己酮、己醛等化合物的总称。 4采样 4.1采样技术要求 4.1.1实施采样时，在本标准规定的环境条件下，受检车辆处于静止状态，车辆的门、窗、乘员舱进风口风门、发动机和所有其他设备（如空调）均处于关闭状态。 4.1.2受检车辆所在的采样环境应满足下列条件： a）环境温度：25.0 C± 1.0C ； b）环境相对湿度：50%± 10%； c）环境气流速度w 0.3m/s ; d）环境污染物背景浓度值：甲苯 w 0.02mg/m3、甲醛w 0.02mg/m3。 4.2采样点设置 4.2.1采样点的数量按受检车辆乘员舱内有效容积大小和受检车辆具体情况而定，应能正确反映车内空气污染状况。其中： a）M1 类车辆布置测量点 1 个，位于前排座椅头枕连线的中点（可滑动的前排座椅应滑到 滑轨的最后位置点）； b）M 2类车辆布置测量点不少于 2个，沿车厢中轴线均匀布置； c）M3类车辆布置测量点不少于3个（当M3类车辆为双层或绞接
Q/JLY J711489-2008 车内零部件挥发性有机物和醛酮物质 采样测定方法 编制： 毛招凤 校对： 曹绪军 审核： 俞厚升 审定： 杨国斌 标准： 黄晶晶 批准： 何伟 浙江吉利汽车研究院有限公司 二〇〇八年十二月
GEELY 车内零部件挥发性有机物和醛酮物质采样测定方法 Q/JLY J711489-2008 前 言 车内零部件挥发性有害物质是造成车内空气污染的最主要原因之一。为了防治车内空气污染，改善车内环境质量，实现对汽车非金属件环保质量的统一控制，确保汽车能够满足国内外汽车环保法规要求，提高汽车品质，为消费者营造一个安全环保的乘车环境，特制定本标准。 本标准是对JLYY-JT9-08《车内非金属材料挥发性有机物和醛酮物质采样测定方法》的修订。与JLYY-JT9-08相比，主要差异如下： ——增加零部件封装规范； ——对测量用样件要求进行重新定义； ——对TENAX管、DNPH管的采样条件进行重新定义； ——对分析设备进行重新定义； ——对原有的章节进行重新编排。 本标准由浙江吉利汽车研究院有限公司提出。 本标准由浙江吉利汽车研究院有限公司试验部负责起草。 本标准起草人：毛招凤。 本标准于2008年12月30日发布并实施。于2008年3月第一次发布；本次修订为第一次。
1 范围 本标准规定了车内零部件挥发性有机物和醛酮物质的术语和定义、测试原理、试验设备、测量目标化合物、样件采集、气体捕集、分析方法、质量控制、结果报告等内容。 本标准适用于汽车内饰、行李箱等涉及的零部件及与汽车内室导入流动空气接触的零件。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 HJ/T 400-2007 车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 挥发性有机组分 挥发性有机组分是指利用TENAX等吸附剂采集，并用极性指数小于10的气相色谱柱分离，保留时间在正己烷到正十六烷之间的具有挥发性的化合物的总称。 3.2 醛酮组分 醛酮组分是指利用采用高效液相色谱能测出的甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、环己酮、己醛等化合物的总称。 4测试原理 选用固相吸附剂进行吸附后，用气质联用（GC-MS）和高效液相色谱（HPLC）分别对挥发性有机组分和醛酮组分定性定量分析。 4.1 挥发性有机组分测试原理 将试验材料置于密闭的氮气中在规定的温度下加热2h后，利用TENAX管采集一定体积的气体样品，样品中的挥发性有机组分被捕集在采样管中。用干燥的惰性气体吹扫采样管后经二级脱附进入毛细管气相色谱质谱联用仪，从而对挥发性有机组分进行定性与定量分析。 4.2 醛酮组分测试原理
气体采样袋使用方法 气体采样袋由多层铝塑复合膜制成，装有塑料接口或金属接口，适合于充装各种气体，如：硫化物、卤化物、及有机气体。经考察表明，该气袋可在1－3个月内确保低浓度（ppm级）组份恒定不变。 气体采样袋广泛用于石油、化工、教育、环保、卫生、科研等行业气体样品采集和保存，是橡胶球胆优异的替代产品。 规格有0.5L－40L。接口有金属咀、金属阀、直通塑咀，直通塑阀，侧向塑阀等。 产品特点 1．渗透率低，吸附小，化学性质稳定。 2．气密性好，充、放气、置换方便。 使用说明 1．充气压力不宜超过2900Pa（300mm水柱），最佳使用压力为500Pa（50mm水柱），直观观察为气袋充分鼓起；但用手指按压并不十分绷紧。 2．使用温度，金属接口－30℃－＋60℃，塑咀接口－10℃－＋
60℃，塑阀接口－10℃－＋60℃。 3．贮存和使用时，远离明火及高温，避免尖物刺破。 4．充装标准气体或采样时，必须用预装气体置换3次。 5．金属咀接口可充放及针头取样。双金属咀接口置换更方便。金属咀材质为铜合金镀镍，不宜充装腐蚀性气体。 6．直通塑咀接口可充放及针头取样。双直通塑咀接口置换更方便。直通塑咀材质为ABS，可充装有一定腐蚀性气体。 7．直通塑阀接口为二通阀，只能全开或全闭，不能调节流量，可充放。手拧阀杆顺时针方向为关，逆时针方向为开。双直通塑阀置换更方便，直通塑阀材质为聚乙丙烯，可充装有一定腐蚀性气体。 8．侧向塑阀接口为二通阀，只能全开或全闭，不能调节流量，可充放。侧向塑阀上端设取样孔，可针头取样。手拧阀杆顺时针方向为关，逆时针方向为开。双侧向塑阀置换更方便，侧向塑阀材质为ABS，可充装有一定腐蚀性气体。 9．金属阀接口为二通阀，只能全开或全闭，不能调节流量，可充放。双金属阀置换更方便。金属阀材质为铜合金镀镍，不宜充装腐蚀性气体。 10．各种接口与仪器设备、装置连接宜采用相应通径胶管、软PVC、四氟管过度。 抚顺科瑞斯生产各种规格的气体采样袋可供您选择！ 网址：https://www.doczj.com/doc/a217153986.html,
浅析挥发性有机物的采集及分析方法 发表时间：2019-06-18T17:05:06.170Z 来源：《基层建设》2019年第8期作者：何星李倩[导读] 摘要：本文通过介绍环境中挥发性有机污染物的产生原因、定义，对人体及环境的危害，结合我国当前环境监测的相关标准，论述水、气、土及固废中的挥发有机物常用采集及分析方法。 武汉博源中测检测科技有限公司湖北省武汉市 430206摘要：本文通过介绍环境中挥发性有机污染物的产生原因、定义，对人体及环境的危害，结合我国当前环境监测的相关标准，论述水、气、土及固废中的挥发有机物常用采集及分析方法。 关键词：挥发性有机物；监测；采集；分析方法引言 在经济的发展过程中，由于木材加工、有机化工、印刷包装、建筑装饰装修、集装箱制造、工业排放、尾气污染处理不到位或者不处理等行为，使得人类赖以生存的地球生态环境遭到了不可逆转的损害。所以需要我们对水、气、土及固废中VOCs进行监测。 1挥发性有机化合物概念在我国，挥发性有机物是指常温下饱和蒸气压大于133.32Pa，常压下沸点在50—260℃的有机化合物，或在常温常压下任何能挥发的有机物固体或液体[1]。挥发性有机物多数具有大气化学反应活性，是光化学烟雾的重要前提物[2]。同时，可以通过气相物理化学过程形成一次有机气溶胶（SOA）[3-4]。VOCs的主要成分有：苯系物、有机氯化物、氟里昂系列、有机酮、胺、醇、醚、酯、酸和石油烃化合物等。 VOCs是大气中一类重要的气态污染物，其一，化学性质比较活泼，在紫外线的作用下，VOCs中的烃类化合物与氮氧化物参与光化学反应生成二次污染物，如臭氧（O3）、过氧乙酰硝酸酯和有机气溶胶等，导致光化学烟雾，也是PM2.5的重要前体物之一；其二，苯、甲苯及甲醛对人体健康会造成很大伤害，其三，参与反应的这些化合物寿命还相对较长，可以随着风吹雨淋等天气变化，或者飘移扩散，或者进入水和土壤，直接影响生态环境。 2环境中挥发性有机物的采集技术 2.1 大气中VOC的采样方法 环境空气和废气分别参照HJ/T194、HJ/T 397的相关规定执行。对于气体中VOCs的采样方法，一般有针筒抽气采样、吸附管采样、气袋采样和苏码罐等采样方法，都要求采集样品具有代表性。注射器采样，采样结束后，立即用内衬聚四氟乙烯的橡皮帽密封，避光保存，应当天分析完毕。气袋采样，对于用气袋法采集好的样品应低温或常温避光保存。在采样现场样品必须逐件与样品登记表、样品标签和采样记录进行核对，核对无误后分类装箱。运输过程中严防样品的损失、受热、混淆和粘污。样品应尽快送到实验室，样品分析应采样后在8个小时内完成；最迟不应超过24小时。吸附管采样，用吸附管采样后，立即用密封帽将采样管两端密封，4℃避光保存，7日内分析。苏码罐采样，在常温下保存，采样后尽快分析，20天内分析完毕。 2.2 水中VOC的采样方法 海水、地下水、地表水和污水的样品采集分别参照GB 17378.3、HJ/T164和HJ/T91的相关规定，所有样品均采集平行双样，采样前，需向40ml样品中加入0.025g抗坏血酸，调pH≤2，并贴好标签注明酸化，4℃避光保存，14日内分析。若未酸化，则样品24h内分析。 2.3土壤、沉积物和固废中VOC的采样方法 土壤的采集参照HJ/T 166，沉积物的采集参照GB 17378.3的相关规定。固废中VOCs的采样方法按照HJ/T298进行。采样前，向每个40ml 棕色样品瓶中放入一个磁子，密封，贴好标签并称重（精确到0.01g），采样时用采样器采集约5g样品到样品瓶中，迅速清理样品瓶口及瓶身，密封样品瓶，采集后冷藏运输，在4℃避光保存，7日内分析。至少采三份平行样，其中一份用于测定含水率，另一份做平行样。分析前，将样品恢复至室温，称量并记录样品瓶重量（精确到0.01g），用注射器向样品瓶中加入10ml。 3水、气、土及固废中 VOCs的分析方法 3.1大气中挥发性有机物的分析方法 由于VOCs在环境中含量极微，因此一般采用进样量少、分辨率高、分析速度快的气相色谱法进行分析测定[5，6]，其中气相色谱（气质联用）可分辨大多数的VOCs，具有定性全面，定量准确，灵敏度高（ppb级）等优点。基于气质联用可以很好地进行未知化合物的定性和定量分析的特点，国家环保部制定了一系列用GC-MS测定挥发性有机物的标准方法。气态污染物依据采样方式及气体类型的差异，具有不同的分析方法，如环境空气分析方法有用吸附管采集的HJ 644-2013，苏码罐法HJ759-2015，有组织废气常见的分析方法有气袋法HJ732-2014，吸附管法HJ734-2014等。其中气袋采集的气体样品比较完整，需要做好样品袋密封及泄露检查，不利于仪器自动进样，样品保存时间短。吸附管法只能采集被特定吸附剂吸附的挥发性有机物，样品管携带运输方便，使用年限长，有利于仪器自动进样，分析效率高，成本低，样品保留时间长。一般第三方机构会选用吸附管法。苏码罐采集的样品比较完整，有利于做全面的成分分析，相对而言罐身体积比较大，需要配套的进样、清洗仪器，分析成本较高。一般国家检测机构常用苏码罐法进行采样分析。 3.2水中挥发性有机物的分析方法 水中挥发性有机物常用的分析方法有GB/T 5750.8-2006（附录A）、HJ639-2012、HJ686-2014等。主要是借助吹扫捕集使样品中挥发性有机经高纯氦气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离，用质谱仪进行检测。通过待测目标化合物保留时间和标准物质相比较进行定性，外标法或内标法定量。其中HJ639-2012应用比较广泛，适用于海水、地下水、地表水、生活污水和工业废水。当取样量为5ml时，用全扫描方式测定，检出限为0.6-5.0ug/L。除MS外，其他类型的检测器应用也比较多，包括电子捕获检测器ECD[7]、火焰离子化检测器、光离子化检测器PID[8]、基于与臭氧起光化学反应的检测器等。 3.3土壤、沉积物和固废中挥发性有机物的分析方法 土壤和沉积物中挥发性有机物常用的分析方法有HJ605-2011、HJ642-2013、HJ741-2015等，主要是借助顶空或吹扫捕集进样，用GC-MS或GC-FID进行分析。其中HJ605-2011应用最为广泛，适用于测定土壤和沉积物中65种挥发性有机物，当样品量为5g，用全扫描方式时，检出限为0.2-3.2ug/kg。固废中挥发性有机物的分析方法有GB5085.3-2007 附录O，不同于土壤的地方是，测定前需要用HJ/T299-2007种硫酸硝酸法浸提，取40ml浸提液进行分析，检出限为0.005mg/L。 3.4 其他分析方法
空气和废气采样总汇 序号检测 项目 检测方法及编号采样方法样品保存及仪器注意 事项 1 二氧 化硫甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副 玫瑰苯胺分光光度法《空气 和废气监测分析方法》（国 家环保总局 2003年第四 版） 串联两个50ml吸收液的吸收管 0.5L/min的流量，采气5~15L 样品全程避光。冷藏 仪器：（大气采样仪和中 流量） 固定污染源排气中二氧化 硫的测定定电位电解法 HJ/T57-2000 仪器直接测量仪器：（烟尘仪） 环境空气二氧化硫的测 定甲醛吸收-副玫瑰苯胺 分光光度法 HJ 482-2009 短时间采样：装10ml吸收液的吸收管，以0.5L/min 流量采气45-60min，温度控制在23-29℃. 长时间采样：装50ml吸收液的吸收管，以0.2L/min 流量采气24h，温度控制23-29℃. 样品全程避光。冷藏 （仪器：大气采样仪和中 流量） 2 二氧 化氮环境空气二氧化氮的测定 Saltzman法 GB/T 15435-1995 短时间采样（1h以内）：取一支多孔玻板吸收瓶， 内装10.0mL吸收液，标记吸收液面位置后以 0.4L/min的流量，采集环境空气6-24L。 长时间采样（24h以内）：用大型多孔玻板吸收瓶， 内装25.0mL或50.0mL吸收液，液柱不低于80mm， 标记吸收液液面位置，使吸收液的温度保持在20℃ ±4℃，以0.2L/min的流量，采集环境空气288L。 样品采集、运输、贮存过 程，应避免阳光照射。气 温超过25℃，长时间运 输和存放应采取降温措 施。（仪器：大气采样仪 和中流量） 3 氮氧 化物盐酸萘乙二胺分光光度法 《空气和废气监测分析方 法》（国家环保总局 2003 年第四版） 短时间：串联两支10ml吸收管和一支内装5-10ml 酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶，0.4L/min流量采气 4-24L 长时间：串联两支10ml吸收液的多孔玻板吸收瓶和 一支内装50ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶， 0.2L/min流量采气288L，氧化瓶串联在吸收瓶中间 应避免阳光照射。样 品采集后尽快分析。 若不能及时测定，将 样品于低温暗处存 放，样品在30℃暗处 存放，可稳定8h；在 20℃暗处存放可稳定 24h； （仪器:大气采样仪）固定污染源排气中氮氧化 物的测定盐酸萘乙二胺分 光光度法 HJ/T 43-1999 按顺序串联一个空的多孔玻板吸收瓶，一支氧化管 和两个各装75ml吸收液的吸收管板， 0.05-0.2L/min的流量，采气至第二个吸收瓶呈微 红色，停止采样。 定位电解法《空气和废气 监测分析方法》（国家环保 总局2003年第四版） 仪器直接测量（仪器：烟尘仪） 4 林格 曼黑 度固定污染源排放烟气黑度 的测定林格曼烟气黑度图 法 HJ/T 398-2007 观察30分钟内累计时间出现超过2分钟最大的林格曼黑度 （仪器：林格曼黑度望远镜） 5 饮食 业 油烟饮食业油烟排放标准GB 18483-2001 油烟专用滤芯 连续采样5次，每次10min （仪器：烟尘仪） 采样工况：饮食业单位作业高峰期
挥发性有机物采样和前处理系统 1.设备用途 主要用于环境空气、应急监测、室内环境气体样品和工业场所空气中VOC的定量采集及处理。并可作为气相色谱和色质联用系统的前处理装置。 2.工作原理 苏玛罐在实验室被清洗和抽成真空，带到现场后无需电源、动力及辅助设施，即可迅速采样。环境样品空气拿回实验室经过浓缩仪进行多级浓缩处理，得到目标待测挥发性有机物，自动转移到气相色谱或是气质联用仪中分析。在分析过程中需要配气装置把高浓度的标准气体稀释为低浓度气体作分析的标准工作曲线。 3.工作条件 3.1工作电源：AC220V±10%，50Hz。 3.2工作温度：－5～50℃ 3.3相对湿度：≤90% 4.技术性能与要求 4.1该套设备应能符合HJ759-2015标准方法以及美国环保局（EPA）TO-14和 TO-15中样品采集、分析前处理及标样配制等相关的质量保证的有关要求，可以较好地应用于大气中挥发及半挥发性有机化合物的检测。 4.2可对苏玛罐或气袋采集的空气样品进行浓缩处理和进样的功能；对标准样品 及内标配制、进样、空白样品进样等功能。空气样品在经过浓缩前处理的过 程中能有效消除空气中CO 2、O 2 、H 2 O、N 2 等的干扰。 4.3在中国市场已有较成熟的用户，河南省环保系统用户不少于4家。 4.4仪器配置 4.4.1预浓缩仪(含四位罐进样口，1台) 4.4.2数字稀释系统（1台） 4.4.3自动清罐仪（1套） 4.4.4真空采样钢罐（3.2L钢罐10个） 4.4.5流量校准器（1台） 4.4.6其它配件 （1）TO14标气、TO15标气补足气及内标气各一瓶。
（2）标气超纯减压阀3个 （3）真空表1个 （4）Silonite?涂覆的采样过滤头10个 （5）积分采样器3个 （6）169L进口液氮罐（带液氮），耐压大于50PSI，带有自释压装置 5.技术参数 5.1．预浓缩仪 5.1.1可用于采样罐、采样袋。 5.1.2可对样品中碳数C 18 （甲烷除外)以下的极性（醛、醇、酯、酮、醚）和非极性、活性硫、氮化合物等挥发性与半挥发性有机物进行预浓缩，并有效 去除气体样品中的H 2O、CO 2 、N 2 与惰性气体。可以同时分析TO14或TO15 所列的所有化合物。 5.1.3兼容大体积静态顶空分析器，能与真空采样钢罐快速连结。可以单独使 用也可以与自动进样器连用。 5.1.4能与各类气相色谱或气质联机正常连结使用，控制软件内置美国（EPA） TO-14和TO-15标准分析方法及硫化物标准分析方法。用户也可根据应用方便建立合适的分析方法。 5.1.5全新的三级冷阱，第一级为空阱，第二级为Tenax捕集管，第三级为冷冻 聚焦，有效去除空气中CO 2、O 2 、H 2 O、N 2 等的干扰而不损失TO15方法中的 规定的极性化合物，全部参数的设置由计算机控制；方便与气相色谱或气相色谱-质谱仪联机，无需占用进样口。 5.1.6采用电子体积控制(EVC)功能直接测量进样的体积，最少可至10cc，进样 量范围10-1000ml。 5.1.7可在预浓缩主机上，增配定量环模式，使高低浓度进样在同一主机上实现。 5.1.8使用数控阀，阀芯可停留在任意位置，可达到完全阻断样品与浓缩仪内的 管路包括冷阱接触的可能，从而大大减小样品间相互交叉的可能；且所有样品经过的阀均被加热，可大大减少样品污染的可能。 5.1.9所有样品流路及接口必须经过Silonite?涂覆的惰性化处理，以分析硫化 物以及醛酮类化合物。
FHZHJDQ0197环境空气 挥发性有机物的测定 采样罐采样气相色谱质谱法 F-HZ-HJ-DQ-0197 环境空气—挥发性有机物的测定—采样罐采样－气相色谱质谱法 1范围 适用于空气中VOCs与部分SVOCs的测定。采样时，如果采样罐、流量控制阀和采样泵等事先未被清洁好，将会污染样品，清罐的步骤与注意事项将在第6节（1）中专门介绍。如果样品湿度太大，会影响分析结果，应采取适当方法。用Nafion渗透膜除去样品中的水分，但采用Nafion渗透膜除掉样品中的水汽时，某些极性有机化合物可能与水分共存损失掉。 2 原理 用经特殊处理的不锈钢罐采集空气样品，然后进行样品预浓缩和除去惰性气体后，用气相色谱分离和用质谱或多检测器技术测定环境空气中的挥发性有机物（VOCs）。 3 试剂 3.1氢气、氮气、氦气超高纯钢瓶气（99.9999%）和超高纯的零空气。 3.2气体标准物质：气瓶中包括体积分数近10ppm的以下化合物： 氯乙烯、二氯乙烯、1，1，2-三氯-1，2，2-二氟乙烷、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、甲苯、氟利昂12、一氯甲烷、1，2-二氯-1，1，2，2-四氟乙烷、一溴甲烷、一氯乙烷、氟利昂11、二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、顺-1，2-二氯乙烯、1，2-二氯丙烷、1，1，2-三氯乙烷、1，2-二溴乙烷、四氯乙烯、氯苯、苄基氯、六氯-1，3-丁二烯、三氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯、顺-1，3-二氯丙烯、反-1，3-二氯丙烯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、1，1，2，2-四氯乙烷、1，3，5-三甲基苯、1，2，4-三甲基苯、间二氯苯、邻二氯苯、对二氯苯、1，2，4-三氯苯。 3.3液氮（-183.0℃，沸点）。 3.4正已烷或甲醇，清洗采样系统部件。 3.5 4-溴氟苯（BFB），用于GC-MS调谐。 4 仪器 4.1 OV-1毛细管柱（0.32mm×50m）。 4.2预冷冻浓缩系统（预增浓仪Entech 7100）。 4.3真空系统（具压力表）。 4.4空气VOC自动进样系统（Entech 7016）。 4.5 计算机系统。 4.6 SUMMA罐（Canister）。 4.7 电子质量流量控制阀。 4.8 47mm Teflon颗粒物过滤器。 4.9 采样用真空泵。
气体采样袋铝膜气袋使用说明 气体采样袋是由多层铝塑复合膜制成，渗透率低，气密性好，吸附小，化学性质稳定。该气袋装有塑料接口或金属接口，充放气置换方便。独特的高弹性抗撕裂橡胶取样垫专用于针筒取样。该气袋适于充装各种气体，如：硫化物、卤化物、及有机气体。经考察表明，该气袋可在1－3个月内确保低浓度（ppm级）组份恒定不变。广泛用于石油化工、环保监测等气体样品采集和保存，是橡胶球胆优异的替代产品。 气体采样袋使用指南：1、充气压力不宜超过2900Pa（300mm水柱），最佳使用压力为500Pa（50mm水柱），直观观察为气袋充分鼓起；但用手指按压并不分绷紧。2、使用温度，金属接口－30℃－＋60℃，塑咀接口－10℃－＋60℃，塑阀接口－10℃－＋60℃。3、贮存和使用时，远离明火及高温，避免尖物刺破。4、充装标准气体或采样时，必须用预装气体置换3次。5、在分析取样前，用手轻揉摇晃3分钟。袋内装有搅动片。6、高弹性取样垫，用于针头取样。当针头拨出后，立即略用力揉取样垫，以利于刺口恢复，确保气密性。7、金属咀接口可充放及针头取样。双金属咀接口置换更方便。属咀材质为铜合金镀镍，不宜充装腐蚀性气体。8、直通塑咀接口可充放及针头取样。双直通塑咀接口置换更方便。直通塑咀材质为ABS，可充装有一定腐蚀性气体。9、直通塑阀接口为二通阀，只能全开或全闭，不能调节流量，可充放。手拧阀杆顺时针方向为关，逆时针方向为开。双直通塑阀置换更方便，直通塑阀材质为聚乙丙烯，可充装有一定腐蚀性气体。10、侧向塑阀接口为二通阀，只能全开或全闭，不能调节流量，可充放。侧向塑阀上端设取样孔，可针头取样。手拧阀杆顺时针方向为关，逆时针方向为开。双侧向塑阀置换更方便，侧向塑阀材质为ABS，可充装有一定腐蚀性气体。 11、金属阀接口为二通阀，只能全开或全闭，不能调节流量，可充放。双金属阀置换更方便。金属阀材质为铜合金镀镍，不宜充装腐蚀性气体。12、各种接口与仪器设备、装置连接宜采用相应通径胶管，软PVC、四氟管过度。气体采样袋规格：气体采样袋规格：0.5L－40L，接口有金属咀、金属阀、直通塑咀，直通塑阀，侧向塑阀等。
第二节污染源采样 (一)固定污染源采样 一、填空题 1.对除尘器进出口管道内气体压力进行测定时,可采用校准后得标准皮托管或其她经过校正得非标准型皮托管(如Ｓ形皮托管),配压力计或倾斜式压力计进行测定。 2.按等速采样原则测定锅炉烟尘浓度时,每个断面采样次数不得少于次,每个测点连续采样时间不得少于 min,每台锅炉测定时所采集样品累计得总采气量应不少于１m3,取3次采样得算术均值作为管道得烟尘浓度值。 3。采集烟尘得常用滤筒有玻璃纤维滤筒与滤筒两种。 ４。烟尘测试中得预测流速法,适用于工况得污染源。 5。固定污染源排气中颗粒物等速采样得原理就是:将烟尘采样管由采样孔插入烟道中,采样嘴气流,使采样嘴得吸气速度与测点处气流速度,并抽取一定量得含尘气体,根据采样管上捕集到得颗粒物量与同时抽取得气体量,计算排气中颗粒物浓度、 6。在烟尘采样中,形状呈弯成9０°得双层同心圆管皮托管,也称型皮托管。 ７。在矩形烟道内采集烟尘,若管道断面积〈0．１m2,且流速分布、对称并符合断面布设得技术要求时,可取断面中心作为测点。 ８.蒸汽锅炉负荷就是指锅炉得蒸发量,即锅炉每小时能产生多少吨得,单位为比。9.测定锅炉烟尘时,测点位置应尽量选择在垂直管段,并不宜靠近管道弯头及断面形状急剧变化得部位、测点位置应在距弯头、接头、阀门与其她变径管段得下游方向大于倍直径处。 10。用S形皮托管与U形压力计测量烟气得压力时,可将S形皮托管一路出口端用乳胶管与U形压力计一端相连,并将Ｓ形皮托管插入烟道近中心处,使其测量端开口平面平行于气流方向,所测得得压力为。 11、通常在风机后得压入式管道中进行烟尘采样,管道中得静压与动压都为(填“正”或“负”),全压为 (填“正"或“负”)、
1目的 规范固定污染源有组织排放的操作程序，正确使用仪器，保证采样工作顺利进行和人员的安全。 2适用范围 本方法适用于固定污染源有组织排放采样。 3 采样位置 3.1采样位置应避开对测试人员操作有危险的场所。 3.2采样位置应优先选择在垂直管段，应避开烟道弯头和断面急剧变化的部位。采样位置应设置在距弯头、阀门、变径管下游方向不小于6倍直径，和距上述部件上游方向不小于3倍直径处。对矩形烟道，其当量直径D=2AB/(A+B)，式中A、B为边长。采样断面的气流速度最好在5m/s以上。 3.3测试现场空间位置有限，很难满足上述要求时，可选择比较适宜的管段采样，但采样断面与弯头等的距离至少是烟道直径的1.5倍，并应适当增加测点的数量和采样频次。 3.4对于气态污染物，由于混合比较均匀，其采样位置可不受上述规定限制，但应避开涡流区。 3.5必要时应设置采样平台，采样平台应有足够的工作面积使工作人员安全、方便地操作。平台面积应不小于1.5m2，并设有1.1m高的护栏和不低于10cm的脚部挡板，采样平台的承重应不小于200kg/m2,采样孔距平台面约为1.2m～1.3m。 4 采样孔和采样点 4.1在选定的测定位置上开设采样孔，采样孔的内径应不小于80mm，采样孔管长应不大于50mm。不使用时应用盖板、管堵或管帽封闭。当采样孔仅用于采集气态污染物时，其内径应不小于 40mm。 4.2对正压下输送高温或有毒气体的烟道，应采用带有闸板阀的密封采样孔（图1）。 4.3对圆形烟道，采样孔应设在包括各测点在内的互相垂直的直径线上（图2）。对矩形或方形烟道，采样孔应设在包括各测点在内的延长线上（图3、图4）。
VOC采样方法说明 主要内容:1、采样仪器介绍；2、采样袋清洗；3、空气样品采集 1、采样仪器介绍 采样工作使用了采样泵、硅胶管和采样袋三种仪器或材料。图1为02L-D型便携式采样泵的吸气和排气端。仪器采用单阀门控制，当需要采集样品时，只需把采样袋用直径为5mm的硅胶管接到排气端，然后打开采样泵开关即可。需要从采样袋排气时，用硅胶管把泵的吸气端连接采样袋的吸气端，然后打开泵。图2为采样使用的硅胶管。图3为Tedlar 采样袋。图4为采样袋的进气阀门。 图1 2L-D型便携式采样泵 图2 直径为5mm的硅胶管
图3、Tedlar采样袋 图4 采样袋的进气阀门 2、采样袋清洗 采样袋每次使用之前以及分析结束之后，都要用氮气进行清洗，每次清洗大概三到四次，如果上次使用时样品的目标物浓度较大可酌情增加清洗次数。注意，每次往采样袋里充氮气时不要过充，否则采样袋因袋内外的压力差而撑破。 具体步骤： a 往采样袋里充氮气，充气量大约为袋容量的2/3。 b 抽气。按图5的方式，连接采样袋和采样泵。打开采样袋进气阀门，最后打开采样泵。采 样袋内氮气抽完时立即结束，不要让氮气抽完后采样泵继续空跑，否则容易烧坏泵。
图5 排气时袋与泵的连接方式 3、空气样品采集 因为清洗采样袋时有氮气残留，所以正式采样之前都要用样品气体清洗采样袋一到两次。一般来说，吸气端最好连接一个较长的硅胶管，减少人对样品气体的影响，采集的样品空气离人体越远越好。具体步骤是： a.润洗采样袋。按图6连接泵与袋，打开进气阀，之后打开采样泵。充气约一半时，把袋 内的空气抽出。同清洗一样，千万不能过充。 b.采集样品气。同润洗一样操作。充气完毕后关闭泵以及采样袋进气阀。 图6 充气时袋与泵的连接方式
真空箱气袋采样器是由真空箱负压方式采集气态样品，选用气体采集器内的真空泵将真空箱内的空气抽出，造成气体样品袋外的压力低于样品袋内的压力，这样被采集的气体就进入气体样品袋内。优点是样品气体与采集器隔离不接触，可有效避免样品被污染。 用途：采用气袋外负压法采集气体样品，可用于采集各种气体，包括烟气、恶臭气体，尤其适用于挥发性有机物的采样。 产品参数： 产品名称详细信息 气体采样袋1-4L 烟气取样管（选配件）CQ10007,0.9m，废气采样用 烟气预处理器（选配件）CQ10309,0.9m，加热制冷功能，废气采样用 产品特点： 1采用真空箱负压方式采集气态样品，选用气体采集器内的真空泵将真空箱内的空气抽出，造成气体样品
袋外的压力低于样品袋内的压力，这样被采集的气体就进入气体样品袋内。优点是样品气体与采集器隔离不接触，可有效避免样品被污染。 2、采样速度快，效率高。清洗置换气袋内残余气体时，无需插拔气袋连接管，通过控制采集器上的“换向按钮”，即可在干净空气环境中完成气袋内残余气体的置换。 3、气路采用化学惰性材料，保证采集的气态样品没有污染和吸附。 4、选配专用采样枪，具有滤尘功能，用于采集管道中的废气。 青岛聚创环保集团（以下简称聚创环保）是一家集设计、研发、生产、销售、服务于一体的高新技术，坐落于美丽的滨海城市-青岛,目前已成功挂牌登陆新四板（股权简称：聚创环保股权代码：801400）。该专注于环境检测类仪器仪表，业务涉及到水环境、大气环境、土壤固废、工业环境、食品安全、生物仪器、实验室等几大领域，服务的客户群体包含环保系统、安监系统、科研院校、第三方检测、石油化工、金属冶炼等生产制造行业。
ICS点击此处添加ICS号 点击此处添加中国标准文献分类号DB11 北京市地方标准 DB 11/ ****—2016 固定污染源废气挥发性有机物 监测技术规范 The Technical Specification for Monitoring of volatile organic compounds emitted from stationary source 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （征求意见稿） （本稿完成日期：2016.07.01） 2016-XX-XX发布2016-XX-XX实施
目次 前言................................................................................ II 引言............................................................................... III 1 范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 测定项目的确定 (2) 5 监测方法的选择 (2) 6 采样技术要求 (3) 7 样品的运输和保存 (5) 8 结果与计算 (6) 9 质量保证与质量控制 (6) 附录A（规范性附录）固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱质谱法 (8) 附录B（资料性附录）固定污染源废气非甲烷总烃或总烃标准监测方法表 (14) 附录C（资料性附录）固定污染源废气特征项目标准监测方法表 (15) 附录D（资料性附录）固定污染源废气中挥发性有机物的检测流程 (16)
一、采样工作流程 1、接受任务 现场监测和采样承担部门的负责人在接到任务后提前通知有关科室配合，质量管理室填写任务传递单，将任务传递至现场监测人员。 2、对监测项目基本情况进行调查 现场监测人员认真了解监测对象的生产设备、工艺流程，清楚主要污染源、主要污染物及其排放规律，查看环保措施落实和环保设施运行情况，监控生产负荷，调查现场环境（如：气象、水文、污染源）有关参数和周边环境敏感点，检查监测点位符合性及安全性，搜集与编制技术（监测）报告有关的各种技术资料并做好相关的记录。 3、领取并检查采样所需仪器设备和辅助材料，进行采样前准备 现场监测人员根据任务传递单领取采样容器、滤膜，准备现场监测和采样所需的仪器设备、器具、样品标签、现场固定剂等，并完成仪器设备的运行检查。 （1）采样前准备的仪器设备和辅助材料 包括：采样器、风速风向仪、气温气压计、GPS；吸收瓶（内装配置好的吸收液，装箱，含空白、平行）、滤膜（含空白和备用膜）、镊子、凡士林、剪刀、手套、封口膜、电池、原始记录单、交接单、样品标签和笔等相关仪器物品。 （2）仪器设备的运行检查 在领用时，要检查并填写仪器的使用记录，尤其检查采样器流量是否需要校准，并对采样器进行气密性检查。
（3）现场采样前的准备 1）复核现场工况，是否适宜进行采样； 2）观测现场风速风向、局地流场、大气稳定度等气候条件，确定监测点位置； 3）按要求连接采样系统，并检查连接是否正确； 4）气密性检查，检查采样系统是否有漏气现象。 4、现场采样 （1）气态污染物采样 １）将气样捕集装置串联到采样系统中，核对样品编号，并将采样流量调至所需的采样流量，开始采样。记录采样流量、开始采样时间、气样温度、压力等参数。气样温度和压力可分别用温度计和气压表进行同步现场测量。 ２）采样结束后，取下样品，将气体捕集装置进、出气口密封，记录采样流量、采样结束时间、气样温度、压力等参数。按相应项目的标准监测分析方法要求运送和保存待测样品。 （2）颗粒物采样 １）打开采样头顶盖，取出滤膜夹，用清洁干布擦掉采样头内滤膜夹及滤膜支持网表面上的灰尘，将采样滤膜毛面向上，平放在滤膜支持网上。同时核查滤膜编号，放上滤膜夹，安好采样头顶盖。启动采样器进行采样。记录采样流量、开始采样时间、温度和压力等参数。 ２）采样结束后，取下滤膜夹，用镊子轻轻夹住滤膜边缘，取下样品滤膜，并检查在采样过程中滤膜是否有破裂现象，或滤膜上尘的边缘轮廓不清晰的现象。若有，则该样品膜作废，需重新采样。确认无破裂后，将滤膜的采样
第一章环境空气和废气 第一节环境空气采样 一、填空题 1．总悬浮颗粒物(TSP)是指能悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤ 100 μm的颗粒物。可吸 入颗粒物(PM10)是指悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤ 10 μm的颗粒物。 2．氮氧化物是指空气中主要以一氧化氮和二氧化氮形式存在的氮的氧化物的总称。3．从环境空气监测仪器采样口或监测光束到附近最高障碍物之间的距离，至少是该障碍物高出采样口或监测光束距离的两倍以上。 4．气态污染物的直接采样法包括注射器采样、采气袋采样和固定容器法采样。 5．气态污染物的有动力采样法包括：溶液吸收法、填充柱采样法和低温冷凝浓缩法。 6．影响空气中污染物浓度分布和存在形态的气象参数主要有风速、风向、温度、湿度、压力、降水以及太阳辐射等。 7．环境空气中颗粒物的采样方法主要有：滤料法和自然沉降法。 8．在环境空气采样期间，应记录采样流量、时间、气样温度和压力等参数。 9．在环境空气颗粒物采样时，采样前应确认采样滤膜无针孔和破损，滤膜的毛面向上；采样后应检查确定滤膜无破裂，滤膜上尘的边缘轮廓清晰，否则该样品膜作废，需要重新采样。10．使用吸附采样管采集环境空气样品时，采样前应做气样中污染物穿透试验，以保证吸收效率或避免样品损失。 11．环境空气24h连续采样时，采样总管气样入口处到采样支管气样入口处之间的长度不得超过 3 m，采样支管的长度应尽可能短，一般不超过 m。 12．在地球表面上约 80 km的空间为均匀混合的空气层，称为大气层。与人类活动关系最密切 的地球表面上空 12 km范围，叫对流层，特别是地球表面上空2km的大气层受人类活动及地形影响很大。 13．一般用于环境空气中二氧化硫采样的多孔玻板吸收瓶(管)的阻力应为± kPa。要求玻板2／3面积上发泡微细而且均匀，边缘无气泡逸出。 14．短时间采集环境空气中二氧化硫样品时，U形玻板吸收管内装10ml吸收液，以 L／min的流量采样；24h连续采样时，多孔玻板吸收管内装50m1吸收液，以～ L／min的流量采样，连续采样24h。