有机化学实验指导

预习报告：15%；操作规范：50%；实验结果：10%；实验报告：15% ；卫生情况：10% 总分 = 平时成绩×60% + 考试成绩×40%实验一 减 压 蒸 馏一、实验目的1. 理解减压蒸馏的原理2.了解减压蒸馏的意义和使用范围3. 熟悉减压蒸馏的装置和操作4. 了解油泵的结构、使用及维护二、实验原理液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界大气压时的温度，所以液体沸腾的温度是随外界压力降低而降低的，因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。

一些液体有机物沸点较高，加热到沸点时往往发生分解或氧化，应用减压蒸馏可以在比它正常的沸点低很多的情况下，蒸出这些有机物。

三、实验仪器及药品 5mL环己醇 标准磨口仪，油泵车四、实验步骤减压蒸馏装置1.首先按图安装好装置，在未装样品前应检查是否漏气。

打开安全瓶和压力计上的活塞，用螺旋夹夹住毛细管上端的橡胶管，然后开动泵，慢慢关上安全瓶上的活塞，观察压力计上的读数是否达到所要求的真空度。

如果达不到所需的真空度，可检查各部分塞子、橡皮管等处的连接是否紧密不漏气，直到真空度达到所需要求，然后慢慢打开安全瓶活塞，内外压力平衡后可关闭泵。

2.装入待蒸馏样品，安上毛细管，再开启真空泵，关上安全瓶活塞，调整毛细管上端橡皮管上的螺旋夹，控制毛细管的进气量使蒸馏瓶内液体中有平稳的小气泡溢出并保证真空度达到要求。

3.待压力稳定后，开始加热进行减压蒸馏，控制馏出速度，以每秒一滴为宜，根据不同的沸程转动多头尾接管收集不同的馏分，记下馏分沸程温度及相应的真空度。

蒸馏过程中，应严密关注真空度与温度的变化。

4.蒸馏完毕，停止加热，移开热源，稍冷后缓慢放松毛细管活夹子，再慢慢开启安全瓶活塞通大气，内外压力平衡后停止真空泵，最后拆除仪器。

五、注意事项1.减压蒸馏装置的严密不漏气。

2.液体样品不得超过容器的1/2。

有机化学实验的基本操作有机化学实验的基本操作2.1 加热与冷却方法2.1.1 加热方法在实验过程中,为了提高反应速度,经常要对反应体系加热。

另外,在分离、提纯化合物以及测定化合物的一些物理常数时,也常常需要加热。

实验室常用的热源有煤气灯、酒精灯、电炉、电热套等。

必须注意,玻璃仪器一般不能用火焰直接加热。

因为剧烈的温度变化和加热不均匀会造成玻璃仪器的损坏。

同时,由于局部过热,还可能引起有机化合物的部分分解。

为了避免直接加热可能带来的弊端,实验室中常常根据具体情况应用以下不同的间接加热方式。

(1)石棉网加热把石棉网放在三脚架或铁圈上,用煤气灯或酒精灯在下面加热,石棉网上的烧瓶与石棉网之间应留有空隙,以避免由于局部过热引起化合物分解。

加热低沸点化合物或减压蒸馏时不能用这种加热方式。

(2)水浴当所加热的温度在80℃以下时,可选用水浴加热。

将容器浸入装有水的水浴中(注意:勿将容器触及水浴底部),小心加热保持所需的温度。

对于像乙醚等低沸点易燃溶剂,不能用明火加热,应用预先加热好的水浴加热。

若需要加热到100℃时,可用沸水浴或水蒸气浴。

(3)油浴在100℃~250℃之间加热可选择油浴,在油浴中放一支温度计,可以通过控制热源来控制油浴温度。

用明火加热油浴应当十分谨慎,避免发生油浴燃烧事故。

油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。

液体石蜡可加热到220℃,温度过高不易分解但容易燃烧。

固体石蜡也可以加热到220℃,由于它在室温时是固体,所以加热完毕后,应先取出浸在油浴中的容器。

甘油和邻苯二甲酸二丁酯适用于加热到140℃~150℃,温度过高则容易分解。

植物油如菜油、蓖麻油和花生油,可以加热到220℃,常在植物油中加入1%的对苯二酚等抗氧剂,以增加它们在受热时的稳定性。

硅油和真空泵油在250℃以上仍较稳定,是理想的浴油,但价格较高。

(4)砂浴加热温度在几百度以上要使用砂浴。

将清洁而又干燥的细砂平铺在铁盘中,盛有液体的容器埋人砂中,在铁盘下方加热。

《有机化学》实验课教案第一章：有机化学实验基本操作一、实验目的1. 熟悉有机化学实验室的基本设备和操作。

2. 掌握有机化学实验的基本技能，如加热、搅拌、滴定等。

3. 学会正确使用实验仪器和保护实验室安全。

二、实验内容1. 有机化学实验室的基本设备和操作。

2. 有机化合物的简单制备和提纯。

3. 有机化合物的物理性质测定。

三、实验步骤1. 了解并熟悉实验室设备和仪器，如显微镜、烧杯、试管、滴定管等。

2. 学会正确使用实验仪器，进行有机化合物的制备和提纯。

3. 学会有机化合物的物理性质测定方法，如熔点、沸点等。

四、实验注意事项1. 严格遵守实验室规章制度，确保实验室安全。

2. 实验前要认真阅读实验讲义，了解实验原理和步骤。

3. 实验过程中要密切观察实验现象，及时记录实验数据。

五、实验报告要求1. 实验报告要包括实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果和实验讨论等内容。

2. 实验结果要真实可靠，实验讨论要能反映出实验中遇到的问题和解决方法。

第二章：有机化合物的制备和提纯一、实验目的1. 学习有机化合物的制备方法。

2. 掌握有机化合物的提纯技巧。

3. 了解有机化合物的结构与性质之间的关系。

二、实验内容1. 有机化合物的制备，如醇的氧化、卤代烃的水解等。

2. 有机化合物的提纯，如蒸馏、结晶等。

3. 有机化合物的结构与性质分析。

三、实验步骤1. 按照实验讲义的要求，进行有机化合物的制备。

2. 利用提纯方法对制备的有机化合物进行提纯。

3. 分析有机化合物的结构与性质，验证实验结果。

四、实验注意事项1. 注意实验过程中的安全，如防止气体泄漏、溶液溢出等。

2. 实验过程中要准确控制反应条件，如温度、时间等。

3. 实验中要用到有毒化学品，要熟悉其安全使用和处理方法。

五、实验报告要求1. 实验报告要详细记录实验步骤、实验现象和实验结果。

2. 对实验结果进行分析和讨论，解释实验中遇到的问题。

3. 实验报告要条理清晰，文字简洁，数据准确。

有机化学实验指导书化学教学部重庆邮电学院生物信息学院2002年6月23日前言本书参考了多门实验教材，主要参照中山大学化学系许遵乐、刘汉标主编的《有机化学实验》。

并根据自身的需要，选择了其中部分实验内容，也增添了部分趣味性的实验，如阿司匹林的合成、从茶叶中提取咖啡碱等实验。

另外增设了设计性实验，以提高学生实验综合能力。

本教材共包括三个方面的内容：第一部分为有机化学实验的一般知识，包括实验室规则、安全注意事项、有机实验常用仪器装置的介绍等，第二部分为有机化学实验的基本操作，介绍常用有机化学实验单元操作的技术要点等。

第三部分为有机化合物的实验，安排有19个不同的实验，分为基本有机合成实验、有机化合物的性质实验等，由于编写时间仓促，加之我们的业务水平有限，书中定有不少错误及万安之处，敬请各校教师和同学们在使用过程中提出批评指正；以不断提高本教材的质量。

目录第一部分有机化学实验的一般知识 (4)一、有机化学实验室的安全知识 (4)二、有机化学实验常用仪器 (7)三、玻璃仪器的清洗、干燥和塞子的配置 (11)四、简单玻璃工操作 (14)五、有机化学反应的常用装置 (16)六、加热和冷却 (22)七、实验前的准备工作和实验报告的书写 (24)第二部分有机化合物的分离提纯 (27)一、重结晶 (27)二、蒸馏 (31)三、分馏 (35)四、萃取与洗涤 (37)五、干燥 (41)第三部分实验 (44)一、基本操作训练 (44)实验一简单玻璃工操作 (44)实验二蒸馏和沸点测定 (45)实验三重结晶 (46)二、合成实验 (48)实验四 1－溴丁烷 (48)实验五环己稀 (50)实验六苯乙酮 (51)实验七己二酸 (53)实验八乙酰苯胺 (54)实验九乙酰乙酸乙酯 (55)实验十β－萘乙醚 (57)实验十一乙酸乙酯 (58)实验十二乙醚 (59)实验十三乙酸正丁酯 (60)三、有机化合物的性质实验 (61)实验十四卤代烃的化学性质 (61)实验十五酚的化学性质 (61)实验十六醛和酮的化学性质 (62)实验十七羧酸衍生物的性质 (65)四、设计实验 (67)实验十八从茶叶中提取咖啡碱 (67)实验十九阿司匹林的合成 (67)二、蒸馏三、分馏(二)四、萃取与洗涤五、干燥第三部分实验实验三重结晶四。