有机化学实验PPT

有机合成实验：
➢ 化合物的制备实验 ➢ 多步骤反应实验 ➢ 考试实验
学时数：32，8个实验，1个学分 评分标准：A、预习10%，B、科学态度20%，C、操作40%，D、结果
5%，E、卫生5%，F、报告20%。
实验课纪律
➢ 考勤：不迟到、早退；不能以任何原因缺席实验课程。
➢ 做好预习工作，写好预习提纲，合理安排时间。
➢ 尽量防止或减少易燃的气体外逸，倾倒时要灭火源， 且注意室内通风，及时排出室内的有机物蒸气。
➢ 严禁将与水有猛烈反应的物质倒入水槽中，如金属钠， 切忌养成一切东西都往水槽里倒的习惯。
爆炸预防：
➢ 常压操作加热反应时，切勿在封闭系统内进行。在反 应进行时，必须经常检查仪器装置的各部分有无堵塞 现象。
➢ 培养实事求是的科学态度，良好的实验素养和分析问 题、解决问题的独立工作能力。
➢ 通过这门课程的学习，应在有机实验技术方面变得训 练有素，为今后做毕业论文或相关工作打下良好的基 础。
课程内容
基本操作：
➢ 简单基本操作：包括熔点、沸点的测定；蒸馏；重结晶；萃取等，有 专门的课程。
➢ 复杂基本操作：如分馏；分水；机械搅拌器的使用；减压蒸馏等，这 些操作将出现在有机合成实验中。
实验步骤及现象记录格式：
实验步骤 分步按顺序详细列出。
现象
每位同学现象不 尽相同，需仔细 记录，每步骤的 现象与左边步骤 对齐。
关于讨论：
对于同一个实验，由于每位同学对理论知识及实验操 作掌握程度的不同，同时每人对实验的理解也存在差 异。因此每位同学的实验现象都是不完全相同的，都 会出现一些独有的现象，这需要在实验报告中进行总 结。
➢ 对沾染过有毒物质的仪器和用具，实验完毕应立即采 取适当方法处理以破坏或消除其毒性。
➢ 不要在实验室进食、饮水，食物在实验室易沾染有毒 的化学物质。
着火预防：
➢ 不能用烧杯或敞口容器盛装易燃物。加热时，应根据 实验要求及易燃烧物的特点选择热源，注意远离明火。 严禁用明火进行易燃液体（如乙醚）的蒸馏或回流操 作。
蒸气，再使蒸气冷凝成液体的过程; ➢ 普通蒸馏---精制在大气压下沸腾而不分解的液
体的一种常用方法;
沸点：是液体化合物的蒸气压与外界大气压力相等时 的温度。液体化合物均具有其蒸气压，且蒸气压只与 外界温度有关。温度越高，蒸气压越大，当蒸气压增 大到与外界压力相同时，液体内部会有大量气泡逸出， 即沸腾。
有机化学实验具有一定的不可预测性，灵活的面对、 适当的处理实验过程中出现的各种状况是非常重要的。 要做到这点同样需要过硬的理论基础及熟练的操作技 能。
同样的实验，同样的药品、仪器，不同的人来操作往 往得到不同的结果。
本课程的目的、要求
➢ 熟练掌握有机化学实验的一般操作技能。
➢ 学会重要有机化合物的制备、分离、纯化方法。
容积的1／3。 冷凝管的选择 ➢ 回流用球形冷凝管 ➢ 当液体沸点低于140℃时蒸馏用直型冷凝管 ➢ 当液体沸点超过140℃时应使用空气冷凝管
常压蒸馏装置的安装及要求
从左至右，从下往上，横平坚直。 “横看一个面，竖看一条线”
温度计水银球上沿应与蒸馏头支管下沿平齐。
当馏出物沸点高于140℃时可用空 气浴冷凝。
馏
蒸馏方法
常压蒸馏 适于沸点较低且比较稳定的液体化合物 减压蒸馏 适于沸点较高或较不稳定的液体化合物 分馏 适于沸点较为接近的液体化合物
三、实验装置
1、简单蒸馏所需的玻璃仪器
冷凝水
圆底烧瓶 蒸馏头 温度计 尾接管 锥形瓶
出水口
直型冷凝管 进水口 空气冷凝管
冷凝水
烧瓶的选择 ➢ 普通蒸馏液体的体积应占烧瓶容积的1／3-1／2。 ➢ 进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏时，液体体积不应超过烧瓶
实验室常见事故：
（1）割伤 （2）灼伤 （3）中毒 （4）着火 （5）爆炸
割伤预防：
➢ 按规则操作，不强行扳、折玻璃仪器，特别是比较紧 的磨口处。尽量保证玻璃仪器的完整。
➢ 注意玻璃仪器的边缘是否碎裂，小心使用。 ➢ 玻璃管（棒）切割后，断面应在火上烧熔以消除棱角。
灼伤预防：
皮肤接触了高温，如热的物体、火焰、蒸气；低温， 如固体二氧化碳、液氮；腐蚀性物质，如强酸、强碱、 溴等都会造成灼伤。因此，实验时，要避免皮肤与上 述能引起灼伤的物质接触。
口的胶管。 7. 蒸馏完毕，废液回收，不能将沸石倒在水池。
实验二 分馏
一、实验目的 • 1、了解分馏的原理及用途； • 2、了解分馏柱的工作原理； • 3、掌握常压下简单分馏的操作方法。
二、实验原理
分馏的基本原理与蒸馏相似，不同之处是，借助分馏柱将 多次气化—冷凝的蒸馏过程，在一次操作中完成。
气体出现，固体的溶解情况，以及加热温度和加热后反应的变化等等。
➢ 观察并记录产品的颜色和产品的量、产品的熔点或沸点等物化数据。
➢ 记录时，要与操作步骤一一对应，内容要简明扼要，条理清楚。
乙醇的蒸馏（30ml）
蒸馏乙醇装置图
六、注意事项：
1. 温度计水银球位置安装要正确，水银球过高，沸点偏低，反之， 沸点偏高。
2、通冷凝水，开始缓慢加热，当冷凝管中有蒸馏液流 出时，迅速记录温度计所示温度，控制加热速度，使 馏出液速度为2-3秒1滴。
3、收集馏出液，维持加热原速度，当温度突然下降12度时停止加热，记下此时温度计温度。
4、冷却后，关冷凝水，拆除装置，记录接受器中馏出 液体积。清理实验台，打扫卫生。
3、蒸馏操作
顺序不 得有误
（1）加料
（2）通冷却水 （3）开动磁搅拌 （4）加热 （5）接收馏出液
将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶
将待蒸液体倒入圆底烧瓶
安装好蒸馏装置
液体体积为 烧瓶容积的
2/3 ~ 1/3
前馏分与主馏分要用 不同的瓶子接收
4、实验控制： 收集馏分： 控制馏出液的速度1-2滴/秒 收集馏分，前馏分、后馏分和所需馏分需三个接收瓶。
➢ 每次实验后应将自己的所有玻璃仪器收好还回准备室。
实验一 普通蒸馏
一、实验目的 ① 初步掌握蒸馏的原理以及实验装置的安装和拆卸
技能； ② 掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受
器、锥型瓶等的正确使用方法； ③ 了解普通蒸馏的应用。
二．实验原理 ➢ 普通蒸馏过程---加热液体到沸腾，使液体变成
讨论的重要性在于：通过对自己实验过程的回顾， 可以发现自己在实验中的不足之处，防止以后出现相 同的错误。同时可以加深对实验相关理论知识及实践 操作的认识，巩固学习成果。
实验室安全须知
进行有机化学实验，经常使用易燃、有毒和腐蚀性试 剂。比如乙醚、乙醇、丙酮和苯等溶剂易于燃烧；甲 醇、硝基苯、有机磷化合物、有机锡化合物、氰化物 等属有毒药品；氢气、乙炔、金属有机试剂和干燥的 苦味酸属易燃易爆气体或药品；氯磺酸、浓硫酸、浓 硝酸、浓盐酸、烧碱及溴等属强腐蚀性药品。同时， 有机化学实验中常使用的玻璃仪器易碎、易裂，容易 引发伤害、燃烧等各种事故。还有电器设备等，如果 使用不当也易引起触电或火灾。
1/3～2/3
如有需要，可接干燥、 尾气吸收或减压装置
常压蒸馏装置的安装及要求
温度计水 银球位置
十字架 开口朝
上
冷凝水出口
通大气 接 收 瓶
冷凝水进口
常 压 蒸 馏 装 置 的 拆 卸
四、实验步骤及结果
1、接好冷却水的进出水管
注意检查进出水管、冷凝管是 否完好 !
2、蒸馏装置的安装
装、拆各练习三次
有机化学实验
授课教师：胡剑峰
教材及参考资料
教材：
《有机化学实验》第四版，高占先主编，高等教育出 版社。
参考资料：
➢ 《有机化学实验》（第二版），兰州大学、复旦大学 编，高等教育出版社
➢ 《有机化学实验》（第二版），黄涛主编，高等教育 出版社
关于本课程
有机化学实验课是一门重要的基础课，要求学生的独 立操作能力及动手能力很强。要做好有机合成实验， 必须要全面熟练地掌握相关理论知识及实验基本操作 技能。
四、实验步骤
粗乙醇30mL 100mL圆底烧瓶
沸石6-7粒
加热套
按顺序搭建 蒸馏装置
确认稳妥端正
通电
控制馏出液
装温度计，通冷凝水 调加热挡 滴速1-2滴/秒
收集前蒸馏分 更换干净 记录第一滴馏出液 至温度稳定 干燥接受瓶 滴入接受瓶的温度T1
➢ 严禁在实验室内吸烟或进食。
➢ 实行轮流值日制度，值日同学应做好实验结束后的清洁工 作，并在所有同学实验结束后关好所有电器及门窗。
➢ 爱护仪器，每次实验结束应清点齐备后收拾好。
➢ 写好实验报告，当次实验之报告于下次实验前交。
实验报告的撰写
实验报告的内容
➢ 实验目的和要求 ➢ 反应式：包括主反应和副反应 ➢ 实验所需主要物料及产物的物理常数 ➢ 反应装置图 ➢ 实验步骤和现象记录 ➢ 粗产物纯化过程及原理 ➢ 产品外观、产率计算 ➢ 讨论
蒸馏结束：
➢ 至蒸馏温度=76~79ºC且蒸馏速度<1~2滴/3~4s
➢ 或温度突然下降时停止蒸馏
五、实验数据及过程记录
重要记录数据： （1）始馏温度（第一滴液体流出时） （2）终馏温度（最后一滴液体流出时） （3）蒸馏速度稳定在1~2滴/秒时的温度
➢ 观察并记录加入原料的颜色、体积，反应液颜色的变化，有无沉淀及
通过分馏柱的多次蒸馏作用，能更有效地分离沸点接近的 液体混合物。
在分馏柱内，当上升蒸气与下降冷凝液互相接触时，上升 蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之 间发生了热量交换，结果，上升蒸气中易挥发组分增加， 而下降的冷凝液中高沸点组分增加，如果继续多次，就等 于进行多次蒸馏。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分 比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。这样只要分馏 柱足够高，就可将这两种组分完全彻底分开。