有机化学实验主要内容
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《有机化学实验》教学大纲一、课程基本信息课程类别:专业基础课(必修)适用专业:化学总学时数:102 学分:3开课学期:一、二开课系部:化学化工学院教学方式:实验及讨论考核方式:考查二、课程的性质、目的和任务有机化学实验作为化学实验科学的重要分支,是化学专业学生(本科)必修的一门独立的专业基础课。
有机化学实验课的主要目的是使学生熟练掌握有机合成化学实验的基础技能,学会正确选择有机化学的合成方法,分离提纯与基本的分析鉴定方法,培养学生实事求是的科学态度和良好的科学素养、工作习惯。
有机化学实验内容主要包括三个方面:第一部分为实验基本技术,包括蒸馏、分馏、水蒸汽蒸馏、熔点测定、重结晶、萃取、升华、色谱法、折光率测定、旋光度测定、无水无氧操作技术、加热、致冷及干燥技术;工具书及手册查阅方法训练;实验报告及研究论文的写作要求。
第二部分为反应与制备,包括卤代反应、威廉逊反应、氧化反应、格式反应、傅-克反应、璜化反应、硝化反应、还原反应、脂化反应、斯克劳普反应、珀金反应;相转化催化、外消旋体的拆分、天然物的提取与纯化、药物分离与鉴定。
第三部分包括连续有机合成实验和英文文献实验。
三、教学的基本要求(一)有机化学实验的基本操作技术有机化学基本操作技术是该课程的基本任务之一,是必须在教学中切实加强的重要环节,包括如下内容:1.玻管的弯曲,拉毛细管,滴管,玻璃钉和搅拌棒的制作。
2.标准磨口仪器的使用及维护。
3.常用仪器的选择及正确装卸。
4.熔点及沸点的测定。
5.回流、蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏及减压蒸馏。
6.分液漏斗的使用及液体物质的萃取。
7.索氏提取器的使用及固体物质的提取。
8.固体物质的重结晶及升华。
9.各种过滤方法。
10.液体物质及固体物质的干燥。
11.加热及冷却。
12.机械搅拌。
13.液体物质的折光率测定。
14.旋光度的测定。
15.薄层色谱、纸色谱及柱色谱。
16.理化手册及工具书的查阅及训练。
17.实验报告及研究论文的写作格式与要求。
化学老师工作中需求的有机化学实验教案摘要:有机化学实验在化学教学中占据重要地位,对学生的综合素质和实践能力培养具有重要作用。
本篇教案旨在设计一系列有机化学实验,既能满足学生的学习需求,又能考虑到实验的安全性和教学效果。
一、实验目的本实验旨在通过对有机化合物的合成和性质分析,提高学生对有机化学的理解和实验操作技能,培养他们的实践能力和团队合作意识。
二、实验内容1. 有机化合物的合成与鉴定本部分选择了几个常见的有机化合物合成实验,如酯的合成、酮的合成等。
学生需要学习合成的方法和条件,并根据物质性质进行鉴定和分析。
2. 有机化合物的性质测试本部分通过对有机化合物的性质进行测试,如酸碱性测试、红外光谱分析等,帮助学生了解有机化合物的特点和性质,加深对有机化学的理解。
3. 有机化合物的反应机理研究本部分通过对有机化合物反应机理的探究,让学生了解反应机理和机制的重要性,提高学生的理论知识和实验操作能力。
三、实验步骤1. 实验前准备a. 准备所需的实验器材和药品b. 检查实验室的安全设施和防护措施c. 进行实验前的知识预习和讨论2. 实验操作a. 按照实验步骤进行操作b. 注意安全措施和实验条件c. 记录实验数据并进行分析和总结3. 实验后处理a. 清洁实验器材和工作台b. 对实验数据进行整理和分析c. 撰写实验报告并进行讨论和交流四、实验安全注意事项1. 实验操作时要佩戴安全眼镜和实验手套2. 注意实验器材的正确使用和保存3. 实验操作时要注意火源和化学药品的防火性质4. 所有废弃物和残余物要按照规定进行处理五、实验评价与展望通过本次有机化学实验,学生们能够进一步加深对有机化学的理解和实验操作技能。
同时,教师还可以针对学生在实验中的表现进行评价和反馈,并进行实验结果的讨论。
未来可以考虑扩大实验的种类和难度,提高实验的探究性和创新性。
结论:有机化学实验教案的设计应兼顾学生的学习需求和实验安全性。
通过有机化合物的合成、性质测试和反应机理研究,能够提高学生的实践能力和团队合作意识,进一步培养学生的实验操作技能和创新能力。
有机化学实验大一知识点有机化学实验是大一化学专业学生必修的一门实验课程。
通过实践操作,学生能够深入了解有机化学的基本理论和实验技术,并培养实验操作技巧和科学研究意识。
下面将介绍一些大一有机化学实验的重点知识点。
1. 有机合成反应有机合成反应是有机化学中最重要的研究内容之一。
大一学生在实验中通常会进行一些基础的有机合成反应,如酯化反应、醇的酸碱中和反应、醛酮的加成反应等。
在进行实验时,需要注意化学品的安全操作,并根据实验要求进行反应条件的选择和调节。
2. 有机溶剂的选择在有机合成实验中,选择合适的有机溶剂非常重要。
常用的有机溶剂包括乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺(DMF)等。
不同的有机溶剂有着不同的溶解性和反应性质,适当选择有机溶剂可以提高反应的效率和产率。
3. 操作技巧有机化学实验需要进行一系列的实验操作,如配制溶液、制备试样、分离纯化产物等。
在进行操作时,需要掌握一些基本的操作技巧,如溶液的准确称量和稀释、固液分离、真空过滤等。
这些基本的操作技巧对实验结果的准确性和实验效率起着重要的作用。
4. 实验结果的记录和分析实验结果的准确记录对于实验的成败至关重要。
大一学生需要学会使用实验记录本,详细记录每一步的实验操作、实验条件和实验结果。
在实验结束后,还需要对实验结果进行分析和总结,将实验结果与预期结果进行对比,并分析产物的纯度和收率等。
5. 安全注意事项有机化学实验涉及到一些有毒有害的化学品,因此安全是实验中最重要的考虑因素之一。
在进行实验前,需要了解每种化学品的性质和安全操作要求,并正确佩戴个人防护装备,如实验手套、护目镜等。
在实验过程中,要随时注意实验室的环境安全,并遵守实验室的规定和操作规程。
以上是大一有机化学实验的一些重点知识点。
通过实验的实践操作,学生能够更好地理解有机化学的基本理论和实验技术,培养实验操作技巧和科学研究意识。
同时,掌握了这些知识点,学生可以更好地进行有机化学实验,并取得更好的实验结果。
有机化学实验教案一、实验目的1.熟悉有机化学实验的基本操作,包括反应物的称量、溶解、加热、冷却、过滤、洗涤、干燥等。
2.掌握有机化学反应的基本原理,了解有机化合物的结构、性质和制备方法。
3.培养学生的实验操作能力、观察能力和创新能力。
4.培养学生严谨的科学态度和良好的实验习惯。
二、实验原理有机化学反应通常涉及碳原子与其他原子(如氢、氧、氮、卤素等)之间的共价键的形成和断裂。
这些反应通常需要催化剂、加热、光照等条件。
在实验中,我们通过观察反应物的变化、产物的形成和物理性质的变化来推断化学反应的进行。
三、实验内容1.实验一:醇的氧化实验目的:通过氧化醇制备醛或酮。
实验原理:醇在氧化剂的作用下,可以氧化成醛或酮。
常用的氧化剂有酸性高锰酸钾、酸性铬酸钾等。
实验步骤:(1)称取适量的醇。
(2)将醇加入试管中,加入适量的氧化剂。
(3)加热反应混合物,观察反应物的变化。
(4)冷却反应混合物,观察产物的形成。
2.实验二:酯化反应实验目的:通过酯化反应制备酯。
实验原理:酸和醇在催化剂的作用下,可以发生酯化反应,酯。
常用的催化剂有浓硫酸、磷酸等。
实验步骤:(1)称取适量的酸和醇。
(2)将酸和醇加入试管中,加入适量的催化剂。
(3)加热反应混合物,观察反应物的变化。
(4)冷却反应混合物,观察产物的形成。
四、实验注意事项1.实验过程中,要严格遵守实验操作规程,注意安全。
2.实验前,要检查实验器材是否完好,确保实验顺利进行。
3.实验过程中,要注意观察反应物的变化,及时记录实验现象。
4.实验结束后,要及时清洗实验器材,保持实验室的整洁。
五、实验报告要求1.实验报告要包括实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果和实验讨论等内容。
2.实验报告要求文字表述清晰,数据准确,图表规范。
3.实验报告要有自己的观点和思考,对实验结果进行分析和讨论。
4.实验报告要按时提交,不得抄袭。
六、实验评价1.实验操作(30%):评价学生在实验过程中的操作规范性和安全性。
基本有机化学实验
有机化学实验是化学学科中非常重要的一个领域,它涵盖了许多有机化合物的合成、分离、纯化和表征等实验。
本文将介绍一些基本的有机化学实验。
一、有机合成实验:
有机合成实验是有机化学实验中最基本的实验之一,通常涉及到有机化合物的合成、分离和纯化等方面的技术。
在这个领域,常见的实验包括氢化反应、酯化反应、烷基化反应和芳香烃的合成等。
二、有机分离实验:
有机分离实验是一种对有机化合物进行分离和提纯的实验方法。
通常根据有机化合物的物理和化学性质进行分离,包括蒸馏、萃取和结晶等方法。
三、有机分析实验:
有机分析实验是一种对有机化合物进行表征和分析的实验方法。
通常包括质谱分析、核磁共振分析、红外光谱分析和紫外光谱分析等技术。
四、有机反应动力学实验:
有机反应动力学实验是一种研究有机反应动力学和反应机理的实验方法。
这个领域通常涉及到催化剂的设计和合成、反应速率和反应机理等方面的研究。
总之,上述实验是有机化学实验中最基本的几个实验,并且在有机化学领域的研究中都非常重要。
有机化学实验报告篇一:大学有机化学实验报告综合实验1 蒸馏和沸点的测定一. 实验目的:1.了解测定沸点的意义。
2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方式。
二. 实验原理:当液体物质被加热时,该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力(一般是大气压力)时液体沸腾,这时的温度称为沸点。
常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气,又将蒸气冷凝取得液体的进程。
每种纯液态的有机物在必然的压力下均有固定的沸点。
利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大(>30℃)的液体混合物分开。
纯液体化合物的沸距一般为0.5~1℃,混合物的沸距则较长。
可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。
三.实验仪器与药品蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接液管、酒精灯、石棉网、温度计、无水乙醇。
四、实验步骤蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶,冷凝管,接受器三部份。
仪器按从下往上,从左到右原则安置完毕,注意各磨口之间的连接。
按照被蒸液体量选60ml蒸馏瓶中,放置30ml无水乙醇。
加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。
(温度计经套管插入蒸馏头中,并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致)。
放入1~2粒沸石,然后通冷凝水,开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的转变。
当瓶内液体开始沸腾时,蒸气前沿逐渐上升,待达到温度计水银球时,温度计读数急剧上升,这时应适当调小火焰,以控制馏出的液滴以每秒钟1~2滴为宜⑤。
在蒸馏进程中,应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态,此时温度计的读数就是馏出液的沸点。
当温度计读数上升至77℃时,换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器⑥。
搜集77~79℃的馏分。
当瓶内只剩下少量(约0.5~1mL)液体时,若维持原来的加热速度,温度计读数会突然下降,即可停止蒸馏,即便杂质很少,也不该将瓶内液体完全蒸干,以避免发生意外。
称量所搜集馏分的重量或量其体积,并计算回收率。
蒸馏结束,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器顺序与装配时相反。
注:[1] 加沸石可使液体平稳沸腾,避免液体过热产生暴沸;一旦停止加热后再蒸馏,应从头加沸石;若忘了加沸石,应停止加热,冷却后再补加。
有机化学合成实验报告
实验目的:通过实验掌握有机化学合成的基本原理和方法,培养学生的实验操作能力和数据处理能力。
实验仪器:反应瓶、醇、酸、碱、搅拌棒、减压蒸馏器等。
实验原理:有机化学合成是指通过有机分子之间的化学反应,构建出所需要的目标有机分子的过程。
通常会涉及到反应条件的选择、反应物的摩尔比和反应机理等方面。
实验步骤:
1. 将反应瓶置于实验台上,加入适量醇作为反应溶剂;
2. 依次加入所需的酸、碱等试剂,注意控制投加速度;
3. 使用搅拌棒搅拌混合物,使各试剂均匀混合;
4. 放入减压蒸馏器进行反应,控制温度和反应时间;
5. 反应结束后,进行产品的分离和提纯。
实验结果:经过反应得到了目标有机产物,通过NMR、IR等技术手段进行了结构表征,数据显示产物结构正确,纯度较高。
实验讨论:本次合成反应中,反应条件的选择、摩尔比的控制以及反应机理的理解对合成产率和产物结构都有重要影响。
在今后的实验中,需要进一步完善实验操作技术,提高产物的纯度和收率。
实验总结:通过本次有机化学合成实验,掌握了合成方法和技术,
增强了对有机化合物结构的理解,为今后的有机合成研究打下了基础。
结语:有机化学合成实验是化学专业学生必备的基础实验之一,通
过实践操作,学生可以更好地理解有机化学的原理和方法,提升实验
操作能力和科研素养。
愿每一位学生在未来的学习中都能牢记实验中
的经验教训,不断进步,追求科学的完美。
有机化学实验报告(菁选(通用4篇)在现实生活中,报告使用的频率越来越高,报告成为了一种新兴产业。
相信很多朋友都对写报告感到非常苦恼吧,小编为您带来了4篇《有机化学实验报告(菁选》,希望能够满足亲的需求。
有机化学实验报告篇一一、实验目的1.了解熔点的意义,掌握测定熔点的操作2.了解沸点的测定,掌握沸点测定的操作二、实验原理1.熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点,利用测定熔点,可以估计出有机化合物纯度。
2.沸点:每一个晶体有机化合物都有一定的沸点,利用测定沸点,可以估计出有机化合物纯度。
三、主要试剂及物理性质1.尿素(熔点132.7℃左右)苯甲酸(熔点122.4℃左右)未知固体2.无水乙醇(沸点较低72℃左右)环己醇(沸点较高160℃左右)未知液体四、试剂用量规格五、仪器装置温度计玻璃管毛细管Thiele管等六、实验步骤及现象1.测定熔点步骤:1装样2加热(开始快,低于15摄氏度是慢,1-2度每分钟,快到-熔点时0.2-0.5摄氏度每分钟)3记录2.熔点测定现象:1某温度开始萎缩,蹋落2之后有液滴出现3全熔3.沸点测定步骤:1装样(0.5cm左右)2加热(先快速加热,接近沸点时略慢,当有连续汽泡时停止加热,冷却)3记录(当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点)沸点测定现象:刚开始有气泡后来又连续气泡冒出,最后一个气泡不冒而缩进。
七、实验结果数据记录熔点测定结果数据记录有机化学实验报告有机化学实验报告沸点测定数据记录表有机化学实验报告八、实验讨论平行试验结果没有出现较大的偏差,实验结果比较准确,试验数据没有较大的偏差。
但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落,造成试验几次失败,经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。
测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸,熔点较高,而未知固体熔点较低,需要冷却30摄氏度以下才可进行实验,由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量,使第一次试验失败,之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四.试验步骤1、酒精的蒸馏(1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。
(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理?沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管?冷凝管通水是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么?沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题:1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。
有机化学实验第五版简介本文档是有机化学实验的第五版,旨在为有机化学实验课程提供详细的实验操作指南和实验结果分析。
有机化学实验是一门重要的实践课程,通过实验的方式培养学生的实验技能和科学思维能力。
实验一:有机化合物的合成与表征1.1 实验目的本实验旨在通过合成和表征有机化合物的方法,加深学生对有机化学反应和实验技术的理解,并培养学生的实验操作技能和数据分析能力。
1.2 实验原理本实验采用了总结有机化学反应、合成和表征方法的综合性实验,具体的实验操作步骤如下:1.通过碘代烷和乙酸钠的反应制备一个有机化合物。
2.通过H-NMR、C-NMR和质谱等方法对有机化合物进行表征。
1.3 实验步骤1.按照实验原理中的方法制备有机化合物。
2.使用NMR仪器对有机化合物进行H-NMR和C-NMR谱图的测定。
3.使用质谱仪对有机化合物进行质谱谱图的测定。
1.4 数据分析根据H-NMR和C-NMR谱图的测定结果,确定有机化合物的结构式。
根据质谱谱图的测定结果,确定有机化合物的分子量和分子结构。
1.5 结论通过实验得到了有机化合物的结构式,并确定了其分子量和分子结构。
实验二:有机反应的机理研究2.1 实验目的本实验旨在通过研究有机反应的机理,加深学生对有机化学反应机理的理解,培养学生的科学研究能力和实验操作技能。
2.2 实验原理本实验采用了研究有机反应机理的方法,具体的实验操作步骤如下:1.选择一种有机反应,确定反应的基本条件和反应物。
2.通过实验方法,确定该有机反应的速率方程和反应级数。
3.通过实验数据的处理和分析,确定该有机反应的机理。
1.按照实验原理中的方法选择有机反应,并制备反应所需的反应物和溶液。
2.根据反应条件进行反应,并记录反应前后的物质质量变化和产物的生成情况。
3.根据实验数据,计算反应速率和反应级数。
4.分析实验数据,推导反应机理。
2.4 数据分析根据实验数据计算反应速率和反应级数,并根据实验数据的分析推导反应机理。
目录实验一有机化学实验的一般知识…………………………………………………………1实验二熔点的测定…………………………………………………………………………3实验三蒸馏与沸点的测定……………………………………………………………………5实验四简单分馏………………………………………………………………………………7实验五液态有机化合物折光率的测定………………………………………………………9实验六重结晶与过滤………………………………………………………………………11实验七水蒸气蒸馏……………………………………………………………………………13实验八减压蒸馏……………………………………………………………………………16实验九叔丁基氯,萃取及干燥……………………………………………………………18实验十环已烯…………………………………………………………………………………20实验十一 1-溴丁烷……………………………………………………………………………22实验十二环己酮………………………………………………………………………………………25实验十三乙酸乙酯………………………………………………………………………………………27实验十四正丁醚………………………………………………………………………………………29实验十五己二酸………………………………………………………………………………………31实验十六阿斯匹林……………………………………………………………………………33实验十七甲基橙……………………………………………………………………………35实验十八植物生长调节剂…………………………………………………………………37实验十九 8-羟基喹啉………………………………………………………………………39实验二十从茶叶中提咖啡因…………………………………………………………………41实验二十一菠菜色素的提取和色素分离………………………………………………………43实验二十二苯甲酸……………………………………………………………………………46实验二十三肉桂酸……………………………………………………………………………47实验二十四从红辣椒中提取红色素……………………………………………………………49实验二十五苯甲醇和苯甲酸…………………………………………………………………51实验二十六微波化学……………………………………………………………………………53实验二十七未知物的鉴定……………………………………………………………………………55实验二十八设计型实验………………………………………………………………………55实验一有机化学实验的一般知识一 ,实验目的培养良好的实验工作方法和工作习惯,以及实事求是和严谨的科学态度.有机化学实验的学习方法:介绍看,查,写的预习过程,预习是做好实验的前提和保证;讲座和操作示范;独立完成实验;如何书写实验;初步会查阅文献的能力. 有机化学实验内容.有机化学实验成绩评定标准.安全教育:有机化学实验规则;实验室环境,安全,卫生制度.二, 实验内容2-1有机化学实验室规则为了保证有机化学实验正常进行,培养良好的实验方法,并保证实验室的安全,学生必须严格遵守有机化学实验室规则.(1)切实做好实验前的准备工作.(2)进入实验室时,应熟悉实验室灭火器材,急救用具等的放置地点和使用方法.(3)实验时应遵守纪律,保持安静.(4)遵从教师的指导,按照实验教材所规定的步骤,仪器及试剂的规格和用量进行实验.(5)应经常保持实验室的整洁.(6)爱护公共仪器和工具,应在指定地点使用,保持整洁.(7)实验开始前拿钥匙,清点仪器,做完实验后清洗仪器,放入橱内,清点完毕,交上钥匙,交上实验记录,签名后方可离去.(7)实验完毕离开实验室时,应把水,电和气开关关闭.实验后学生轮流打扫卫生. 2-2 有机化学实验室安全知识由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒,可燃有腐蚀性或有爆炸性的,所用的仪器设备大部分是玻璃制品,故在实验室工作,若粗心大意,就易发生事故.必须认识到化学实验室是潜在危险场所,必须经常重视安全问题,提高警惕,严格遵守操作规程,加强安全措施,事故是可以避免的.下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理.(1)实验室安全守则.(2)实验室事故的预防:包括火灾的预防,爆炸的预防,中毒的预防,触电的预防.(3)事故的处理和急救:包括火灾的处理,玻璃割伤,烫伤,药品灼伤,中毒的处理.(4)急救用具的介绍.2-3 有机化学实验室常用的仪器和装置主要介绍有机化学实验室常用普通玻璃仪器,常用标准接口玻璃仪器及常用装置.对常用玻璃器皿的洗涤,干燥和保养加以介绍.此部分可以采用多媒体教学.2-4实验预习,实验记录和实验报告的基本要求.学生在本课程开始时,必须认真地学习教材中第一部分有机化学实验的一般知识,在每个实验时,必须做好预习,实验记录和实验报告.预习报告应包括实验名称,目的和要求,反应式(包括主反应和副反应),主要物料及产物的物理常数,主要物料用量及规格及实验装置图,无预习报告,不得进入实验室.实验记录应如实记录,包括实验时间,步骤,现象及备注等项,实验结束后应把相关的产品及实验记录让指导老师检查合格后签字.实验报告还应该包括实验后的产率计算,讨论等.2-5有机化学实验文献对工具书,专业参考书,期刊杂志及化学文献予以简单介绍.实验二熔点的测定一,实验目的(1)了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作.(2)测定有机化合物的熔点,判断化合物的纯度.二,实验原理利用化合物熔化时固液两相蒸汽压一致时候的温度就是该化合物熔点的原理. 三,实验仪器与药品仪器数量试剂熔点(℃)显微熔点测定仪4尿素132.7培养皿(放样品)6肉桂酸133玻璃管650%尿素+50%肉桂酸表面皿6萘80.55熔点管水杨酸159研钵1苯甲酸122.4四,实验内容熔点管的准备及样品的装入.测定尿素的熔点.测定肉桂酸的熔点.测定50%尿素和50%肉桂酸混合样品的熔点.(5) 由教师提供未知物1~2个,测定熔点并测定之.六,实验步骤熔点管的制备用内径为1mm,长约60-70mm一端封闭的毛细管作为熔点管.2.样品的装入取0.1-0.2g样品,放在干净的表面皿上,用玻棒研成粉末,装入熔点管中,注意熔点管一端应封上,将样品放入表面皿或培养皿中,将熔点管开口端朝下,取少量粉末.然后把熔点管竖立起来,在桌面上顿几下(熔点管的下落方向应和桌面垂直,否则熔点管极易折断),使试样掉入管底.这样重复取样几次,最后使熔点管从一根长约40~50cm的玻璃管中提到表面皿中,重复几次,使试料归聚在底部.试样应装得均匀和结实.试料的高度约为2~3mm.注:①样品研得很细,②装样品要迅速,③样品结实均匀无空隙.3.熔点测定方法①先快速加热,测化合物大概熔点.②细测:测定前,先待热浴温度降至熔点约30℃以下,换一根样品管,慢慢加热,一开始5℃/min,当达到熔点下约15℃时,以1-2℃/min升温,接近熔点时,以0.2-0.3℃/min升温,当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象,出现下滴液体时,表明样品已开始熔化,为始熔,记下温度,继续微热,至成透明液体,记下温度为全熔.熔点测定,至少有两次重复的数据,每一次测定都必须更换新的熔点管.4.实验结束处理温度计让其自然冷却至室温.七,问题讨论若样品研磨的不细,对装样品有什么影响对测定有机物的熔点数据是否可靠加热的快慢为什么会影响熔点在什么情况下加热可以快一些,而在什么情况下加热则要慢一些是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再做第二次测定呢为什么实验三蒸馏与沸点的测定一,实验目的(1)了解测定沸点的意义.(2)了解蒸馏方法的原理和应用;掌握蒸馏装置的安装及操作方法.二,实验原理及应用:利用气体平衡原理,可以分离和提纯液体有机化合物,但仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时,才能达到有效的分离.主要用于提纯,除去不挥发的杂质,回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液.可以测定化合物的沸点.三,实验仪器与药品仪器数量试剂用量圆底烧瓶(100mL)1工业乙醇50mL蒸馏装置1沸石锥形瓶2电热套1恒温水浴锅共用四,实验内容(1)正确安装蒸馏装置;(2)常量法蒸馏95%工业乙醇;(3)用常量法或微量法测定95%乙醇沸点.五,实验步骤(1)蒸馏装置由蒸馏瓶,温度计,冷凝管,接液管和接受瓶组成.安装仪器前,首先要根据蒸馏物的量,选择大小合适的蒸馏瓶,蒸馏物液体的体积,一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3,也不要少于1/3.安装仪器顺序一般都是自下而上,从左至右.要准确端正,横平地竖直.无论从正面或侧面观察,全套仪器的轴线都要在同一平面内.(2)蒸馏操作:加料:将待蒸馏物(50mL工业乙醇)小入倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体流出.加入几粒沸石,塞好带温度计的塞子.再一次检查各部分连接是否归密和妥善.加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始水浴加热.控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1-2滴为宜.应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴.此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度.温度计的读数就是液体的沸点.观察沸点及收集馏液:分别用锥形瓶接受前馏分及产品,分别记录相应的温度及沸程.维持加热程度至不再有馏出液蒸出,而温度突然下降时,应停止加热,注意不要蒸干液体,以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故.蒸馏完毕,先应关掉加热源,然后停止通水,拆下仪器.拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下接液管,冷凝管,蒸馏头和蒸馏瓶等.实验四简单分馏一,实验目的(1)了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法.(2)学习实验室里常用分馏的操作方法.二,分馏原理沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来.影响分馏效率的因素有:.理论塔板,回流比以及柱的保温状况.三,实验仪器与药品仪器数量试剂用量圆底烧瓶(100mL)1甲醇25mL维氏分馏柱1水25mL蒸馏装置1沸石电热套共用四,实验装置五实验步骤(1)按简单分馏装置安装仪器.准备五个试管为接受管,分别注明A,B,C,D,E.(2)在100mL圆底烧瓶内放置25mL丙酮,25mL水及1-2粒沸石,开始缓缓水浴加热,开始沸腾后,蒸气慢慢进入分馏柱中,此时应控制加热程度,使温度慢慢上升,以保持分馏柱中有一个均匀的温度梯度.当冷凝管中有蒸馏液流出时,迅速记录温度计所示的温度控制加热速度,使馏出液慢慢地均匀地以每分钟60滴的速度流出.当柱顶温度维持在65℃内时,约收集10mL馏出液(A).随着温度上升,分别收集65-70℃(B);70-80℃(C);80-90℃(D);90-95℃(E)的馏分.瓶内所剩为残留液.90-95℃的馏分很少,需要隔石棉网直接进行加热.(3)收集不同温度下的馏分后分别量出体积.(4)以柱顶温度为纵坐标,馏出液体积为横坐标,将实验结果绘成温度-体积曲线,讨论分馏效率.六,问题讨论分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插下些,行吗为什么实验五液态有机化合物折光率的测定一,实验目的了解影响折光率的因素,物质纯度与折光率的关系;学会使用阿贝尔折光仪,学习有机化合物折光率的测定.二,实验原理一般地说,光在两个不同介质中的传播速度不相同的.所以光线从一个介质进入另一个介质,当字的传播方向与两个介质的界面不垂直时,则在界面处的传播方向发生改变.这种现象称主光的折射现象.一个介质的折光率,就是光线从真空进入这个介质时的入射角和折射角的正弦之比,这种折光率称主该介质的绝对折光率.折射定律n=.通常测定的折光率,都是以空气作为比较的标准.折光率是有机化合物最重要的物理常数之一,它能精确而方便地测定出来.人微言轻液体物质统一计划的标准,它比沸点更为可靠.利用折光率,可鉴定求知化合物.如一个化合物是纯的,那末就可以根据所测得的折光率排除考虑中的其它化合物,而识别出这个化合物来.折光率也用于确定液体混合物的组成.要蒸馏两种或两种以上的液体混合物且当各组分的沸点彼此接近时,那末就可利用折光率来确定馏分的组成.因为当组分的结构相似是而非和极性小时,混合物的折光率和物质的量组成之间常呈线性关系.物质的折光率不但与它的结构和光线波长有关,而且也受温度,压力等因素的影响.所以折光率的表示须注明所用的光线和测定的温度.常用表示.D是以钠灯的D线作淘汰,是与折光率相对应的温度.例如表示20℃时,该介质对钠灯的D线的折光率.三,实验仪器与方法测定液体折光率一般使用阿贝(Abbe)折光仪.阿贝折光仪的使用方法:先使折光仪与恒温槽相连接,恒温后,分开直角棱镜,用丝绢或擦镜纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗上下镜面.待乙醇或丙酮挥发后,加一滴蒸馏水于下面镜面上,关闭棱镜,调节反光镜使镜内视场明亮,转动棱镜直到镜内观察到有界线或出现彩色光带;若出现彩色光带,则调节色散,使明暗界线清晰,再转动直角棱镜使界线恰巧通过"十"字的交点.记录读数与温度,重复两次测得纯水的平均折光率与纯水的标准值(;1.33299)比较,可求得折兴仪的校正值,然后以同样方法测求待测液体样品的折光率.校正值一般很小,若数值太大时,整个仪器必须重新校正.用标准折光玻璃块校正打开棱镜,用少许1-溴代萘(n=1.66)置光滑棱镜上,玻璃块就粘附于镜面上,使+玻璃块直接对准反射镜,转动左面刻度盘,使读数镜内标尺读数为标准玻璃块读数,调节反射镜,使入射光进入棱镜组,从测量望远镜中观察,使视场最清晰,转动消色散镜调节器,消除色散.再用一特制小螺丝刀旋转右面镜筒下方的方型螺旋,使明暗界线和"十"字交叉重合,校正工作结束.使用折光仪应注意以下数点;阿贝折光仪的量程从至,精密度为;测量时应注意保温套温度是否正确.仪器在使用或贮藏时,均不应曝于日光中,不用时应用黑布罩住.折光仪的棱镜必须注意保护,不能在镜面上造成刻痕.滴加液体时,滴管的末端切不可触及棱镜.在每次滴加样品前应洗净镜面;在使用完毕后,也应用丙酮或95%乙醇洗净镜面,待晾干后再闭上棱镜.对棱镜玻璃,保温大庆金属及其间的胶合剂有腐蚀或溶解作用的液体,均应避免使用.阿贝折光仪不能在较高温度下使用;对于易挥发或易吸水样品测量有些困难;另外对样品的统一计划要求也较高.四,实验仪器及试剂Abbe折光仪,超级恒温水浴锅,丙酮,乙醇,蒸馏水,擦镜纸.五,实验内容(1)介绍Abbe折光仪的构造;(2)介绍超级恒温水浴的构造;(3)Abbe折光仪的校正方法;(4)2~3个有机试剂样的折光率的测量.实验六重结晶与过滤一,实验目的(1)学习重结晶提纯固态有机化合物的原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物和方法.(2)掌握抽滤,热滤操作和滤纸折叠的方法.(3)了解活性炭脱色原理及操作方法;二,实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离.(相似相溶)重结晶提纯法的一般过程:选择溶剂,溶解固体,去除杂质,晶体析出,晶体的收集与洗涤,晶体的干燥.三,实验仪器与药品仪器数量试剂用量锥形瓶(150mL)1乙酰苯胺2g保温漏斗共用活性炭无颈漏斗共用滤纸烧杯(150mL)1冰块布氏漏斗1剪刀吸滤瓶1表面皿1循环水真空泵1四,实验步骤(1)根据原料乙酰苯胺选用合适的溶剂,此次实验选用水为溶剂.(2)溶解固体:称取2g乙酰苯胺,放在150mL锥形瓶中,加入70mL纯水,加热至乙酰苯胺溶解,若不溶解,可适量添加少量热水,搅拌并热至接近沸腾,使乙酰苯胺溶解,稍冷后,加入适量(约0.5-1g)活性炭于溶液中,煮沸5-10min.注意判断是否有不溶或难溶性杂质存在,以免误加过多.以减少溶解损失.(3) 通过热过滤去除杂质:方法一:用热水漏斗趁热过滤,见装置.(预先加热漏斗,叠菊花滤纸,准备锥形瓶接收滤液,减少溶剂挥发用的表面皿).若用有机溶剂,过滤时应先熄灭火焰或使用档火板.用一烧杯收集滤液.注意每次倒入漏斗中的液体不要太满;也不要等溶液全部滤完后再加.方法二:可把布氏漏斗预先烘热,然后便可趁热过滤.可避免晶体析出而损失.上述两种方法在过滤时,应先用溶剂润湿滤纸,以免结晶析出而阻塞滤纸孔. (4)冷却后的晶体的析出:滤液放置冷却后,有乙酰苯胺析出,滤液冷水浴(冰水浴)迅速冷却,并搅拌,得颗粒小晶体.若想得到均匀而较大的晶体,可在室温或保温下静置缓慢冷却,可用玻璃棒磨擦或投入晶体促使析出.(5)晶体的收集与洗涤:冷却后液体抽气过滤,抽干后,用玻璃钉压挤晶体,继续抽滤,尽量除去母液,然后,进行晶体洗涤工作,抽干.在过程中,过滤和洗涤应快,固液分离较完全,滤出固体易干燥.注意点:滤纸的大小,比内径小但能盖过所有小孔;布氏学习漏斗斜口与抽滤瓶支管相对;过滤时先用溶剂润湿滤纸,抽气使之吸紧;滤饼尽量抽干,压干,洗涤滤饼时用滤液洗涤;停止过滤时,先拨抽气管,再关泵,防倒吸.(6)晶体的干燥:用刮刀将结晶移至表面皿上,摊开成薄层,置空气中晾干或在干燥器中干燥.也可用沸水干燥:用小烧杯,用尽可能少的水加热,将表面皿置于烧杯上,首先称出表面皿的重量.将滤饼置于表面皿上,加热干燥.(7)晶体的称重与回收五,问题讨论加热溶解待重结晶的粗产品时,为什么加入溶剂的量要比计算量略少然后逐渐添加到恰好溶解,最后再加入少量的溶剂,为什么用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才能加入为什么不能在溶液沸腾时加入活性碳使用有机溶剂重结晶时,哪些操作容易着火为什么不能在溶液沸腾时加入活性炭用水重结晶乙酰苯胺,在溶解过程中有无油珠状出现如有油珠出现应如何处理使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于布氏漏斗瓷孔面时,有什么不好停止抽滤时,如不先打开安全活塞就关闭水泵,会有什么现象产生,为什么在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么如何鉴定经重结晶纯化过的产品的纯度请设计用70%乙醇重结晶萘的实验装置,并简述实验步骤实验七水蒸气蒸馏一,实验目的(1)了解水蒸汽蒸馏法的原理和应用;(2)掌握水蒸汽蒸馏的基本操作,初步了解天然产物提取分离的一般方法.二,水蒸气蒸馏的应用范围及使用条件1.应用范围:①某些沸点高的有机物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏.②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质,采用蒸馏,萃取等方法都难于分离.③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体.2.具备的条件(被提纯的物质)①不溶或难溶于水.②共沸腾下与水不发生化学反应.③水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解,变色的挥发性液体或固体有机物,除去不挥发性的杂质.但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100℃左右时蒸气压小于1.3KPa的物质,这一方法不适用. 三, 实验原理当有机物与水一起共热时,整个系统的蒸汽压根据分压定律.应为各组分蒸汽压之和.р=р(H2O)+рA这两种物质在馏液中的相对质量(就是它们在蒸气中的相对质量)与它们的蒸气压和相对分子质量成正比.即有:常见的可用水蒸气蒸馏的物质及相应数据如下表:有机物沸点(℃)pA(mmHg)pH2O (mmHg)混合物沸点(℃)乙苯136.219556592苯胺184.442.5717. 598.4硝基苯210.921.538.599.2溴苯13511464695.5四,仪器与药品仪器数量试剂用量电热套1乙苯10mL三口烧瓶(100mL/150mL)2沸石T形管1乳胶管安全管(带橡皮塞)1剪刀弹簧夹1蒸馏装置1五,实验装置常用的水蒸气蒸馏装置,它包括蒸馏,水蒸气发生器,冷凝和接受器四个部分.水蒸汽导出管与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结.T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水,有时在操作发生不正常的情况下,可使水蒸气发生器与大气相通.蒸馏的液体量不能超过其容积的1/3.水蒸气导入管应正对烧瓶底中央,弯曲前尽可能短,弯曲后长一些,起冷凝作用.距瓶底约8~10mm,导出管连接在一直形冷凝管上,由于水的蒸发潜热大,冷却水宜大.见图.其中水蒸气发生器可用三口烧瓶代替,盛水量1/2~3/4为宜,安全管要求几乎插到底部,并加入沸石.烧瓶也可以用三口烧瓶代替,通过75 弯管与直形冷凝管连接起来六,实验步骤(1)水蒸气蒸馏可选用的化学试剂为溴代苯,乙基苯,苯胺等.(2)检查整个装置不漏气,在水蒸气发生瓶中,加入约占容器3/4的水,待检查整个装置不漏气后,旋开T形管的螺旋夹,加热至沸.当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时,立即旋紧螺旋夹,水蒸气便进入蒸馏部分,开始蒸馏.在蒸馏过程中,通过水蒸气发生器安全管中水面的高低,可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通,若水平面上升很高,则说明某一部分被阻塞了,这时应立即旋开螺旋夹,然后移去热源,拆下装置进行检查(通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞)和处理.如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加,可适当加热蒸馏瓶.但要控制蒸馏速度,以2~3滴为宜,以免发生以外.(3)当馏出液无明显油珠,澄清透明时,便可停止蒸馏.其顺序是先旋开螺旋夹,然后移去热源,否则可能发生倒吸现象.(4)记录数据:乙苯的体积,水的体积.(G 乙苯/G水=2.03)(5) 乙苯回收.七,问题讨论进行水蒸汽蒸馏时,水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部在水蒸汽蒸馏过程中,经常要检查什么事项若安全管中水位上升很高时,说明什么问题,如何处理才能解决呢实验八减压蒸馏一,实验目的(1)学习减压蒸馏的基本原理.(2)掌握减压蒸馏的基本操作.二,实验原理液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据.减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一.它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解,氧化或聚合的物质.减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一.它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解,氧化或聚合的物质.三,仪器与药品仪器数量试剂用量克氏蒸馏头1乙酰乙酸乙酯20mL电热套1圆底烧瓶(50mL)1毛细管直形冷凝管1接引管1四,实验装置减压蒸馏装置主要由蒸馏,抽气(减压),安全保护和测压四部分组成.蒸馏部分由蒸馏瓶,克氏蒸馏头,毛细管,温度计及冷凝管,接受器等组成.克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象.毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住.蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器.尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸.抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种.安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱,及分别装有粒状氢氧化钠,块状石蜡及活性炭或硅胶,无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能.所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸,碱性气体.测压部分采用测压计,常用的测压计. 五,实验关键及注意事项:(1)仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气.(2)为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜.(3)当压力稳定后,开始加热.液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况.待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.(4)蒸馏完毕除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后关闭抽气泵.六,思考题1,具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯2,使用水泵减压蒸馏时,应采取什么预防措施3,使用油泵减压时,要有哪些吸收和保护装置其作用是什么4,当减压蒸完所要的化合物后,应如何停止减压蒸馏为什么实验九叔丁基氯,萃取及干燥一,实验目的(1)由叔醇的SN1反应制备叔卤代烃;(2)学习分液漏斗的使用,小量有机液体的洗涤,干燥及低沸点液体的蒸馏.。
大学有机化学实验
大学有机化学实验通常包括以下内容:
1. 基础有机合成实验:如酯化、醇醚化、醚化、醛缩酮化、亲核取代反应等。
2. 高级有机合成实验:如贝克曼重排反应、班尼斯特反应、沃尔夫-克佩反应、格氏反应等。
3. 有机物性质实验:如检测醇、醛酮、酸碱性等有机物的
性质。
4. 化学分离实验:如蒸馏、结晶、萃取、凝固点测定等。
5. 分析手段实验:如红外光谱、紫外光谱、核磁共振等。
6. 有机化合物鉴定实验:通过实验手段分析、确定有机化
合物的结构。
以上仅为一些常见的有机化学实验内容,具体实验内容和难度会随不同大学和课程要求的不同而有所差异。
有机化合物的基本性质
一、实验目的
1.认识醇、酚、醛、酮的一般性质,并掌握其鉴定方法。
二、实验原理
1、溶解度:甲醇、乙醇、丙醇和正丁醇在水中的溶解度随着烃基的增长而降低;
2、伯醇、仲醇、叔醇和卢卡斯试剂反应:叔醇立即出现沉淀,仲醇几分钟后出现沉淀,伯醇加热才能出现沉淀;
3、伯醇、仲醇和叔醇的氧化:伯醇被K2Cr2O4氧化,橙黄色变蓝绿色;仲醇被K2Cr2O4氧化,橙黄色变蓝绿色;叔醇不能直接被K2Cr2O4氧化,但也会出现橙黄色变蓝绿色(先消除,后被氧化);
4、邻二醇与新制备Cu(OH)2的反应:邻二醇与新制备Cu(OH)2作用生成深蓝色的溶液;
5、酚的显色反应:酚与FeCl3发生显色反应;
6、醛、酮与2,4-二硝基苯肼的加成:醛、酮与2,4-二硝基苯肼反应,生成黄色沉淀;
7、碘仿反应:甲基酮、乙醛、符合(CH3CH(OH)-)结构式的醇均可发生碘仿反应;
8、银镜反应、斐林试剂:醛能够发生银镜反应;脂肪醛能够与斐林试剂作用生成砖红色Cu2O沉淀;
9、糖的氧化:所有的单糖都是还原性糖,能被土伦试剂和斐林试剂氧化;
10、显色反应:在强酸作用下,戊醛糖以上能发生显色反应。
三、实验内容
1)p130中:醇的性质(1、溶解度比较;3、与卢卡斯试剂反应;4、醇的氧化;
5、与氢氧化铜的反应);
酚的性质(2、与FeCl3的反应)
2)p133中:醛酮的性质(1、与2,4-二硝基苯肼的加成;2、碘仿反应;4、氧化反应中的银镜反应及与斐林试剂的反应)
3)p142中:糖的性质(1、还原性中与土伦试剂和班氏试剂作用;3、显色反应中的莫利许反应)。
实验一苯甲酸的制备实验一、试验目的掌握甲苯液相氧化法制备苯甲酸的原理和方法。
掌握回流、减压过滤的操作步骤。
二、实验原理苯甲酸(benzoic acid)俗称安息香酸,常温常压下是鳞片状或针状晶体,有苯或甲醛的臭味,易燃。
密度1. 2659(25℃),沸点249. 2℃,折光率1. 53947(15℃),微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。
可用作食品防腐剂、醇酸树脂和聚酰胺的改性剂、医药和染料中间体,还可以用于制备增塑剂和香料等。
此外,苯甲酸及其钠盐还是金属材料的防锈剂。
苯甲酸的工业生产方法有三种:甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法、邻苯二甲酸酐脱酸法。
其中以空气氧化法为主。
氧化反应是制备羧酸的常用方法。
芳香族羧酸通常用氧化含有α- H 的芳香烃的方法来制备。
芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强裂氧化时,最终都氧化成羧基。
制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件,而氧化反应一般都是放热反应,所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。
如果反应失控,不但要破坏产物,使产率降低,有时还有发生爆炸的危险本实验是用KMnO 4 为氧化剂由甲苯制备苯甲酸,反应式如下:主要反应:三、主要仪器和药品三口烧瓶(250ml)、球形冷凝管、温度计(0~200℃)、量筒(5ml)、抽滤瓶(500ml)、布式漏斗、托盘天平、电热套、玻璃水泵、胶管等。
甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、亚硫酸氢钠、刚果红试纸。
四、实验装置图五、实验内容1. 氧化:在250ml 两口烧瓶种加入2. 7ml 甲苯、8. 5g 高锰酸钾和100ml 蒸馏水及几粒沸石,中口装上冷凝管,侧口装上温度计,注意温度计的水银球浸入液面。
用电热套加热至沸,间歇振荡,直到观察不到甲苯层(此时温度不再升高),回流液中不出现油珠为止(大约4h)。
在实验中注意记录实验现象变化(从沸腾开始每10min 记录一次),直到温度30min 内无变化时就出现上述现象。
第一章有机化学实验的准备知识有机化学实验教学的目的和任务是:使学生掌握有机化学实验的基本操作技术,培养学生能以小量规模正确地进行制备实验和性质实验、分离和鉴定制备的产品的能力;了解红外光谱等仪器的使用;培养能写出合格的实验报告、初步会查阅文献的能力;培养良好的实验工作方法和工作习惯,以及实事求是和严谨的科学态度。
为此,我们首先介绍有机化学实验的一般知识,学生在进行有机化学实验之前,应当认真学习和领会这部分内容。
第一节有机化学实验室规则为了保证有机化学实验正常进行,培养良好的实验方法,并保证实验室的安全,学生必须严格遵守有机化学实验室的规则。
1.切实做好实验前的准备工作。
实验前的准备工作,包括预习,找全所需要的器材。
至于如何预习见1—5。
如果准备工作做得好,不仅会使实验顺利进行,还可从实验中获得更多的知识。
2.进入实验室时,应熟悉实验室、灭火器材、急救药箱的放置地点和使用方法。
严格遵守实验室的安全守则和每个具体实验操作中的安全注意事项。
若发生意外事故应及时处理并报请老师进一步处理。
3.实验时应遵守纪律,保持安静。
要精神集中,认真操作,细致观察,积极思考,忠实记录,不得擅自离开。
4.遵从教师的指导,按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。
若要更改,须征求教师同意后,才可改变。
’5.应经常保持实验室的整洁。
暂时不用的器材,不要放在桌面上。
污水、污物、残渣、火柴梗、废纸、塞芯和玻璃碎片等应分别放在指定的地点,不得乱丢,更不得丢人水槽;废酸和废碱应分别倒入指定的容器中;废溶剂要倒入指定的密封容器中统一处理。
6.爱护公共仪器和工具,应在指定的地点使用,并保持整洁。
要节约用水、电、煤气和药品。
如有损坏仪器要办理登记换领手续。
7.实验完毕离开实验室时,应把水、电和煤气开关关闭。
值日生应打扫实验室,把废物容器倒净。
第二节有机化学实验室安全知识由于有机化学实验所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的,所用的仪器大部分是玻璃制品,所以,在有机化学实验室中工作,若粗心大意,就容易发生事故。
如割伤、烧伤,乃至火灾、中毒或爆炸等,必须认识到化学实验室是潜在危险的场所。
然而,只要我们经常重视安全问题,提高警惕,实验时严格遵守操作规程,加强安全措施,事故是可能避免的。
下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。
一、实验室的安全守则1.实验开始前应检查仪器是否完整无损,装置是否正确,在征得指导教师同意之后,才可进行实验。
2.实验进行时,不得离开岗位,要注意反应进行的情况和装置有无漏气和破裂等现象。
3.当进行有可能发生危险的实验时,要根据实验情况采取必要的安全措施,如戴防护眼镜、面罩或橡皮手套等,但不能戴隐形眼镜。
4.使用易燃、易爆药品时,应远离火源。
实验试剂不得人口。
严禁在实验室内吸烟或吃食物。
实验结束后要细心洗手。
5.熟悉安全用具如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法,并妥善爱护。
安全用具和急救药品不准移作它用。
二、实验室事故的预防1.火灾的预防实验室中使甩的有机溶剂大多数是易燃的,着火是有机实验室常见的事故之一,应尽可能避免使用明火。
防火的基本原则有下列几点注意事项。
(1)在操作易燃的溶剂时要特别注意:①应远离火源;②勿将易燃液体放在敞口容器中(如烧杯)直火加热;③加热必须在水浴中进行,切勿使容器密闭。
否则,会造成爆辱炸。
当附近有露置的易燃溶剂时,切勿点火。
(2)在进行易燃物质试验时,应养成先将酒精一类易燃的物质搬开的习惯。
(3)蒸馏装置不能漏气,如发现漏气时,应立即停止加热,检查原因:若因塞子被腐蚀时,则待冷却后,才能换掉塞子。
接受瓶不宜用敞口容器如广口瓶、烧杯等。
而应用窄口容器如三角烧瓶等。
从蒸馏装置接受瓶出来的尾气的出口应远离火源,最好用橡皮管引入下水道或室外。
(4)回流或蒸馏低沸点易燃液体时应注意:①应放数粒沸石或素烧瓷片或一端封口的毛细管,以防止暴沸。
若在加热后才发现未放这类物质时,绝不能急躁,不能立即揭开瓶塞补放,而应停止加热,待被蒸馏的液体冷却后才能加入。
否则,会因暴沸而发生事故;②严禁直接加热;③瓶内液量不能超过瓶容积的2/3;④加热速度宜慢,不能快,避免局部过热。
总之,蒸馏或回流易燃低沸点液体时,一定要谨慎从事,不能粗心大意。
(5)用油浴加热蒸馏或回流时,必须十分注意避免由于冷凝用水溅入热油浴中至使油外溅到热源上而引起火灾的危险。
通常发生危险的原因,主要是由于橡皮管套进冷凝管上不紧密,开动水阀过快,水流过猛把橡皮管冲出来,或者由于套不紧漏水。
所以,要求橡皮管套入侧管时要紧密,开动水阀时也要慢动作,使水流慢慢通入冷凝管内。
(6)当处理大量的可燃性液体时,应在通风橱中或在指定地方进行,室内应无火源。
(7)不得把燃着或者带有火星的火柴梗或纸条等乱抛乱掷,也不得丢人废物缸中。
否则,会发生危险。
2.爆炸的预防在有机化学实验里一般预防爆炸的措施如下:(1)蒸馏装置必须正确,不能造成密闭体系,应使装置与大气相连通;减压蒸馏时,要用圆底烧瓶作接受器,不可用三角烧瓶。
否则三易发生爆炸。
(2)切勿使易燃易爆的气体接近火源,有机溶剂如醚类和汽油一类的蒸气与空气相混时极为危险,可能会由一个热的表面或者一个火花、电花而引起爆炸。
(3)使用乙醚等醚类时,必须检查有无过氧化物存在,如果发现有过氧化物存在时,应立即用硫酸亚铁除去过氧化物,才能使用,除去乙醚中过氧化物的方法详见附录。
同时使用乙醚时应在通风较好的地方或在通风橱内进行。
(4)对于易爆炸的固体,如重金属乙炔化物、苦味酸金属盐、三硝基甲苯等都不能重压或撞击,以免引起爆炸,对于这些危险的残渣,必须小心销毁。
例如,重金属乙炔化物可用浓盐酸或浓硝酸使它分解,重氮化合物可加水煮沸使它分解等等。
(5)卤代烷勿与金属钠接触,因反应剧烈易发生爆炸。
钠屑须放于指定的地方。
3。
中毒的预防(1)剧毒药品应妥善保管,不许乱放,实验中所用的剧毒物质应有专人负责收发,并向使用毒物者提出必须遵守的操作规程。
实验后的有毒残渣必须作妥善而有效的处理,不准乱丢。
(2)有些剧毒物质会渗入皮肤,因此,接触这些物质时必须戴橡皮手套,操作后应立即洗手,切勿让毒品沾及五官或伤口。
例如,氰化钠沾及伤口后就会随血液循环至全身,严重的会造成中毒死伤事故。
(3)在反应过程中可能生成有毒或有腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行,使用后的器皿应及时清洗。
在使用通风橱时,实验开始后不要把头部伸入橱内。
4.触电的预防使用电器时,应防止人体与电器导电部分直接接触,不能用湿手或用手握湿的物体接触电插头。
为了防止触电,装置和设备的金属外壳等都应连接地线,实验后应切断电源,再将连接电源插头拔下。
三、事故的处理和急救1.火灾的处理实验室一旦发生失火,室内全体人员应积极而有秩序地参加灭火,一般采用如下措施:一方面防止火势扩展。
立即关闭煤气灯,熄灭其他火源,拉开室内总电闸,搬开易燃物质;另一方面立即灭火。
有机化学实验室灭火,常采用使燃着的物质隔绝空气的办法,通常不能用水。
否则,反而会引起更大火灾。
在失火初期,不能用口吹,必须使用灭火器、砂、毛毡等。
若火势小,可用数层湿布把着火的仪器包裹起来。
如在小器皿内着火(如烧杯或烧瓶内),可盖上石棉板或瓷片等,使之隔绝空气而灭火,绝不能用口吹。
如果油类着火,要用砂或灭火器灭火,也可撒上干燥的固体碳酸氢钠粉末。
如果电器着火,应切断电源,然后才用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器灭火(注意:四氯化碳蒸气有毒,在空气不流通的地方使用有危险!),因为这些灭火剂不导电,不会使人触电。
绝不能用水和泡沫灭火器灭火,因为水能导电,会使人触电甚至死亡。
如果衣服着火,切勿奔跑,而应立即往地上打滚,邻近人员可用毛毡或棉胎一类东西盖在其身上,使之隔绝空气而灭火。
总之,当失火时,应根据起火的原因和火场周围的情况,采取不同的方法灭火。
无论使用哪一种灭火器材,都应从火的四周开始向中心扑灭,把灭火器的喷出口对准火焰的底部。
在抢救过程中切勿犹豫。
2.玻璃割伤玻璃割伤是常见的事故,受伤后要仔细观察伤口有没有玻璃碎粒,如有,应先把伤口处的玻璃碎粒取出。
若伤势不重,先进行简单的急救处理,如涂上万花油,再用纱布包扎;若伤口严重、流血不止时,可在伤口上部约10 cm处用纱布扎紧,减慢流血,压迫止血,并随即到医院就诊。
3.药品的灼伤(1)酸灼伤皮肤上——立即用大量水冲洗,然后用5%碳酸氢钠溶液洗涤后,涂上油膏,并将伤口扎好。
眼睛上——抹去溅在眼睛外面的酸,立即用水冲洗,用洗眼杯或将橡皮管套上水龙头用慢水对准眼睛冲洗后,即到医院就诊,或者再用稀碳酸氢钠溶液洗涤,最后滴入少许蓖麻油。
衣服上——依次用水、稀氨水和水冲洗。
地板上——撒上石灰粉,再用水冲洗。
(2)碱灼伤皮肤上——先用水冲洗,然后用饱和硼酸溶液或1%醋酸溶液洗涤,再涂上油膏,并包扎好。
眼睛上——抹去溅在眼睛外面的碱,用水冲洗,再用饱和硼酸溶液洗涤后,滴入蓖麻油。
衣服上——先用水洗,然后用10%醋酸溶液洗涤,再用氢氧化铵中和多余的醋酸,后用水冲洗。
(3)溴灼伤如溴弄到皮肤上时,应立即用水冲洗,涂上甘油,敷上烫伤油膏,将伤处包好。
如眼睛受到溴的蒸气刺激,暂时不能睁开时,可对着盛有酒精的瓶口注视片刻。
上述各种急救法,仅为暂时减轻疼痛的措施。
若伤势较重,在急救之后,应速送医院诊治。
4.烫伤轻伤者涂以玉树油或鞣酸油膏,重伤者涂以烫伤油膏后即送医务室诊治。
5.中毒溅入口中而尚未咽下的毒物应立即吐出来,用大量水冲洗口腔;如已吞下时,应根据毒物的性质服解毒剂,并立即送医院急救。
(1)腐蚀性毒物对于强酸,先饮大量的水,再服氢氧化铝膏、鸡蛋白;对于强碱,也要先饮大量的水,然后服用醋、酸果汁、鸡蛋白。
不论酸或碱中毒都需灌注牛奶,不要吃呕吐剂。
(2)刺激性及神经性中毒先服牛奶或鸡蛋白使之缓和,再服用硫酸铜溶液(约30g溶于一杯水中)催吐,有时也可以用手指伸入喉部催吐后,立即到医院就诊。
(3)吸入气体中毒将中毒者移至室外,解开衣领及钮扣,吸入少量氯气或溴气者,可用碳酸氢钠溶液漱口。
四、急救用具消防器材:泡沫灭火器、四氯化碳灭火器(弹)、二氧化碳灭火器、砂、石棉布、毛毡、棉胎和淋浴用的水龙头。
急救药箱:碘酒、双氧水、饱和硼酸溶液、1%醋酸溶液、5%碳酸氢钠溶液、70%酒精、玉树油、烫伤油膏、万花油、药用蓖麻油、硼酸膏或凡士林、磺胺药粉、洗眼杯、消毒棉花、纱布、胶布、绷带、剪刀、镊子、橡皮管等。
第三节有机化学实验常用仪器和装置一、有机化学实验常用普通玻璃仪器图1—1是有机化学实验常用的普通玻璃仪器图。
在无机化学实验中用过的烧杯、试管等均从略。
二、有机化学实验常用标准接口玻璃仪器1.标准接口玻璃仪器标准接口玻璃仪器是具有标准磨口或磨塞的玻璃仪器。