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2013年“气质联用(GC-MS)应用技术培训班”即将举办

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２ ０ １ ３年 “ 气质联用 （ ＧＣ— ＭＳ） 应 用 技 术 培 训 班 ’ ’ 即 将 举 办
信立方 质谱 培训 中心与仪 器行 业最 大 的 门户 网站仪 器信 息 网合 作将 于 ２ ０ １ ３年 ８月 １ ４ — １ ６日举 办 “ 气质 联用（ Ｇ Ｃ — ＭＳ ） 应 用技 术 培训 班 ” 。信立 方质谱 培 训 中心 致 力 于质 谱 应 用技 术 培 训工 作 ， 旨在 提 高分 析 人员
第 ７期
谢云峰， 等： 天然维生素 Ｅ制品中杂质的分离与鉴定
２ ０１ １ ，３ ９（ ６）：７ ７ ７
・ ６ ８ ３・
ｎａ ｌ ｏ ｆ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｒ ｕｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ａｎａ ｌ ｙ一 ［ ６ ］ Ｌ ｉ Ｈ， Ｌ ｉ Ｇ Ｌ， Ｙ ａ ｏ Ｚ Ｘ， ｅ ｔ ａ ｌ Ｊｏｕｒ
ｏ ｆ Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ（ 杨建 锐 ， 黄 丽 娜 ，黄光 亮 ，等 ．色 谱 ） ，
２ ０ １ １ ， ２ ９ （ １ Ｏ ） ： ９ ９ ５
［ ７ ］ Ｓ ｈ ａ ｏ Ｘ Ｆ， Ｇ ｕ ｏ Ｈ Ｙ ．Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｓ ｃ ｏ ｐ ｙ ａ ｎ ｄ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ａ ｌ Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ（ 邵 晓芬 ，郭 或杨 ．光 谱 学 与 光 谱 分 析 ） ， １ ９ ９ ３，１ ３ （ ３ ） ： ９ ３ ［ ８ ］
１ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｓ ｔ ｙ （ ｒ 周 洁 ，仲 海 燕 ， 尹 良 ，等 ． 分 析 化 学 ） ，
［ １ ６ ］ Ｔ ａ ｎ ｇ Ｃ Ｈ， Ｐ ｅ ｎ ｇ ｚ Ｙ ．Ｃ ｅ ｒ ｅ ｌｓ ａ ａ ｎ ｄ Ｏ ｉ ｌ ｓ（ 唐 传 核 ，彭 志 英 ． 粮食与油脂 ） ， ２ ０ ０ ０ （ ６ ）： ３ ７
ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ（ 李翔 ， 王星 ， 蔡 天培 ，等．色 谱 ） ， ２ ０ ０ ４ ， ２ ２ （ １ ） ： ９ ６ ［ １ ４］ Ｈ ｅ ｗａ ｖ ｉ ｔ ｈ ａ ｘ ａ ｎ ａ Ａ Ｋ．Ａ ｎ ａ ｌ Ｂ ｉ ｏ ｃ ｈ ｅ ｍ， ２ ０ ０ ３， ３ １ ３ （ ２ ） ： ３ ４ ２ ［ １ ５］ Ｑ ｉ ａ ｏ Ｈ ０．Ｗａ ｎ ｇ Ｘ． Ｗａ ｎ ｇ Ｍ Ｊ ．Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｈｅ ｌｔ ａ ｈ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ（ 乔海 鸥 ，王 辛 ，王敏 娟 ．中 国 卫 生
［ １ ０］ Ｍｅ ｌ ｃ ｈ ｅ ｒ ｔ Ｈ— Ｕ，Ｐ ａ ｂ ｅ ｌ Ｅ．Ｊ Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒＡ， ２ ０ ０ ０ ， ８ ９ ６ （ １ ／ ２ ） ：
２ ０ ９
［ １ １ ］ Ｚ ｈ ｏ ｕ Ｊ ， Ｚ ｈ ｏ ｎ ｇ Ｈ Ｙ， Ｙ ｉ ｎ Ｌ， ｅ ｔ １． ａ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ａ ｎ ａ －
Ｄｉ ａ ｚ Ｔ Ｇ ， Ｍｅ ｒ ｄ ｓ Ｉ Ｄ ． Ｃａ ｂ ａ ｎ ｉ ｎａ ｓ Ａ Ｇ．ｅ ｔ ａ １ ． Ａｎａ ｌ Ｃｈ ｉ ｍ
［ １ ３ ］
Ｌ ｊ Ｘ，Ｗａ ｎ ｇ Ｘ，Ｃ ａ ｉ Ｔ Ｐ，ｅ ｔ ａ １ ． Ｃｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｊ ｏ ｕｒ ｎａ ｌ ｏ ｆ Ｃ ｈｒ ｏ ｍａ －
【 培训 大纲 】 Ｇ Ｃ — ＭＳ联用 仪 的基 本结 构 及 性 能 ； Ｇ Ｃ — ＭＳ离 子 化方 法 及 质 量分 析 器 ； ＧＣ ． ＭＳ联 用 技 术 的
定性 、 定量 方法 及应 用 ； Ｇ Ｃ — ＭＳ联用 操作 技术 及常 规维 护
【 主讲专 家 】 王光 辉
苏焕 华
李重 九
ｓ ｉ ｓ（ 栗 晖 ，黎 国梁 ，姚 志 湘 ， 等 ．分 析 测 试 学 报 ） ，２ ０ ０ ９， ２ ８
（ １ Ｉ ）：】 ３１ ４
［ １ ２ ］
Ｙ ａ ｎｇ Ｊ Ｒ ，Ｈｕ ａ ｎ ｇ Ｌ Ｎ ，Ｈｕａ ｎｇ Ｇ Ｌ．ｅ ｔ １． Ｃ ａ ｈｉ 报 名方 式 】 电话 ： （ ０ １ ０ ） ５ １ ６ ５ ４ ０ ７ ７ ． ８ １ １ ３ 传真 ： （ ０ １ ０ ） ５ １ ４ １ ３ ６ ９ Ｅ — ｍａ ｉ ｌ ：ｔ ｒ ａ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ＠ｉ ｎ ｓ ｔ ｒ ｕ ｍｅ ｎ ｔ ． ｃ ｏ ｍ． ａ ｎ
联 系人 ： 孙 老 师
的应用 技术 水平 ， 使 质谱 技术 更好 地服 务 于科研 、 生 产及 质 控 、 监 测 等工 作 。 自 ２ ０ ０ ９年 ， 迄 今 已举 办 二 十余
期 不 同类 型 （ 包 括气 质 联 用 、 液质 联 用 和质谱 谱 图解 析 ） 和层 次 的质 谱 培训 班 ， 受 到广 大 分析 工作 人 员 的好 评 。欢 迎有 志 提高气 质联 用水 平 的分析 人员 前来 参加 。
信立 方 质谱 培训 中心还 将 在 ２ ０ １ ３年 底 举 办 “ Ｌ Ｃ — ＭＳ液 质 应 用 技术 培训 班 ” 、 “ 有 机 质 谱谱 图解 析 培训 班” ， 更多 内容 及详 细课 程设 置请 查 阅 ｈ ｔ ｔ ｐ： ＃ｗ ｗｗ． ｉ ｎ ｓ ｔ ｒ ｕ ｍｅ ｎ ｔ ． ｃ ｏ ｍ． ｃ ｎ ／ ｔ ｒ ａ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ／
检验杂志） ， ２ ０ １ ２ ， ２ ２ （ ６ ） ：１ ２ ７ １
Ａｃ ｔ ａ，２ ０ ０ ４．５ １ １ （ ２）：２ ３１
［ ９ ］ Ｐ ｙ ｋ ａ Ａ， Ｓ ｌ ｉ ｗｉ ｏ ｋ Ｊ ．Ｊ Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ Ａ， ２ ０ ０ １ ， ９ ３ ５ （ １ ／ ２ ） ：７ １

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固相微萃取-便携式气质联用(SPME-GC-MS)技术在职业病危害快速鉴定中的应用

固相微萃取-便携式气质联用(SPME-GC-MS)技术在职业病危害快速鉴定中的应用

固相微萃取-便携式气质联用(SPME-GC-MS)技术在职业病危害快速鉴定中的应用胡国平;任鸿;韦银环;黄永刚【摘要】文章主要探讨固相微萃取-便携式气质联用(GC-MS)技术在职业病危害现场快速鉴定及应用,为拓展其应用范围提供依据.【期刊名称】《天津化工》【年(卷),期】2018(032)006【总页数】3页(P29-31)【关键词】便携式气质联用仪;职业病危害;快速鉴定;固相微萃取【作者】胡国平;任鸿;韦银环;黄永刚【作者单位】浙江省安全生产科学研究院,浙江杭州310012;浙江省安全生产科学研究院,浙江杭州310012;浙江省安全生产科学研究院,浙江杭州310012;浙江省安全生产科学研究院,浙江杭州310012【正文语种】中文【中图分类】O657.63工作场所职业病危害因素错综复杂，有机物污染物种类繁多，新工艺、新产品不断涌现，要准确、快速识别各类工作场所存在的职业病危害因素的难度较大。

利用固相微萃取-便携式气质联用（SPME-GC-MS）技术，同时兼有萃取、气相色谱的高分离性和质谱的高分辨率、高灵敏度等特点，减少基质对检测的干扰，克服了携式GC-MS不能进入环境恶劣的作业区检测缺点，可对空气中挥发性有机物进行检测分析[1～3]。

本研究拟采用固相微萃取-便携式SPME-GC-MS）方法，建立现场快速检测方法，为职业病危害因素检测与评价提供精准、快捷的科学依据。

本文报道该项研究结果。

1 材料与方法1.1 主要仪器便携式GC-MS仪（Mars-400Plus便携式气相色谱-质谱联用仪,离子阱型）；色谱柱：DB-5ms LTM（5m×0.1mm×0.4μm）。

1.2 色谱条件进样口温度：180℃，传输线温度：180℃、阀箱温度50℃、解吸温度：300℃、载气流速（恒流）0.2mL/min、分流比 100:1。

柱箱温度：60℃保持1min，升温速率40℃/min至80℃，升温速率60℃/min至230℃。

液相色谱质谱联用仪技术指标

液相色谱质谱联用仪技术指标

垦利区检验检测中心食品检测能力提升项目参数液相色谱质谱联用仪技术指标1. 设备名称液相色谱质谱联用仪（LC-MS-MS）2、主要用途用于农副产品、食品、植物样品、动物组织、水产品、环境等样品中农药、兽药、食品添加剂、生物毒素等3000以下分子量的化学污染物定性定量分析。

3、工作条件工作条件及安全性符合中国及国际有关标准或规定3.1 工作电源电压: AC 220V±53.2 工作环境温度: 16～25℃3.3 工作环境相对湿度: 40～80%4、技术指标4.1 硬件4.1.1 超高效（快速高分辨）液相色谱部分4.1.1.1 多元高压梯度系统*4.1.1.1.1 流速范围：大于0 ml/min～5.0 mL/min。

*4.1.1.1.2 流量精度：RSD≤0.05%。

4.1.1.1.3 最高操作压力：大于14000psi。

4.1.1.1.4 延迟体积：≤40µL4.1.1.1.5 溶剂数量：44.1.1.1.6 混合方式：高压混合4.1.1.2 样品管理系统*4.1.1.2.1 自动进样器：2ml样品瓶最少能放105个以上4.1.1.2.2 进样范围：0.01-100ul，增量0.1 ul；可选配更多进样体积4.1.1.2.3 进样精度：RSD≤0.2%。

4.1.1.2.4 自动进样器温控范围：大于4-40摄氏度。

4.1.1.2.5 样品残留：<0.002%。

*4.1.1.2.6均采用避光盖板，便于光敏感样品的长时间放置；具有泄漏传感器，有样品盘和样品自动识别功能。

*4.1.1.2.7 可进行编程进样，用于进行自动柱前衍生，柱前样品自动稀释，自动混合等复杂进样方式。

4.1.1.3 柱温箱系统*4.1.1.3.1 柱温箱温控范围：大于5-90℃。

4.1.1.3.2 柱温箱控温精度：±0.1摄氏度。

4.1.1.3.3 柱容量：大于3根色谱柱，最长可安装30cm色谱柱。

便携式气质联用仪在环境污染事故应急监测中的应用实例

便携式气质联用仪在环境污染事故应急监测中的应用实例

顶空条件 ：加热温度 60℃，样品预热 10min，传输管路 60℃，载气为高纯氮气，进样体积 16.7mL，取样时间 10s。
色 谱 条 件 ：SPB-1 色 谱 柱（30m×0.132mm×1μm）， 起 始温度 60℃，保持 1min，以 6℃ /min 升温到 80℃，然后以 12℃ /min 升温至 120℃，再以 26℃ /min 升温至 180℃，保持 2s。载气为高纯氮气，柱流量 3.0mL/min。膜进样接口温度 80℃，隔膜阀恒温器 70℃。
运用 Millipore 公司的零顶空提取器（ZHE）对固废样品
段投放活性炭和高锰酸钾，确保各饮用水源地水质安全，有 （25g）进行毒性浸出溶出程序（TCLP），旋转提取 18h 后，收
效稳定了社会舆情。
集 浸 出 液 并 保 存。 准 备 HAPSITE ER 便 携 式 GC-MS， 调 用
在应急监测中，事发当地气味很明显，运用 SURVEY 模 ER_HSS_Tri-bed_PPT_Standard EPA524.mth 方法，取 20mL 浸
先用 TIC 峰值换算半定量浓度（每 100 万代表 1×10-9 浓度）； 进行稀释后，才能进样分析。
在应急终止后，可以购买标准品制作标准曲线进行准确定量。 3.3 实验结果
在分析污染源样品时，强酸强碱的样品一定不可以上机，容
该县级市环境监测站委托的固废堆场样品浸出液中挥发
易腐蚀管路，需要事先对样品进行稀释或者中和处理。
方向为仪器分析。
谱图见图 2）。船舱内主要检出的氯苯，是因为该船在 5 月 15 日事发后装载了其他有机废液。
·169·
第47卷第7期
2021年7月
资源与环境
Resources and Environment
气质联用培训资料GC-MS(廖涛)_ppt课件

气质联用培训资料GC-MS(廖涛)_ppt课件


GC-MS联用中的主要技术问题
1、仪器接口
接口技术中要解决的问题是气相色谱仪的大气 压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接 口要把气相色谱柱流出物中的载气尽可能多的除去，同时 保留和浓缩待测物，使近似大气压的气流转变成适合离子 化装臵的粗真空，并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。
2、扫描速度
由于气相色谱峰很窄，有的仅几秒钟时间，一 个完整的色谱峰通常需要至少6个以上数据点。这样就要 求质谱仪有较高的扫描速度，才能在很短的时间内完成多 次全质量范围的质量扫描。另一方面，要求质谱仪能很快 在不同的质量数之间来回切换，以满足选择离子检测的需 要。
GC-MS系统的组成
样品各组分在流动相和固定相中的分配情况 不同来进行分离。与固定相作用较强的组分， 较慢流出色谱柱，从而得以分离。
SFE（超临界萃取）
超临界CO2流体萃取（SFE） 分离过程的原理是利用超临界流 体的溶解能力与其密度的关系， 即利用压力和温度对超临界流体 溶解能力的影响而进行的。在超 临界状态下，将超临界流体与待 分离的物质接触，使其有选择性 地把极性大小、沸点高低和分子 量大小的成分依次萃取出来。当 然，对应各压力范围所得到的萃 取物不可能是单一的，但可以控 制条件得到最佳比例的混合成分， 然后借助减压、升温的方法使超 临界流体变成普通气体，被萃取 物质则完全或基本析出，从而达 到分离提纯的目的，所以超临界 CO2流体萃取过程是由萃取和分 离过程组合而成的。 具有安全、高效、无有机溶剂 残留、低成本并有效保持萃取物 的活性等特点。
国际贸易
食品安全
是国际社会
关注的焦点
社会稳定及 经济发展
经济全球化
1.3
虫蚀的小麦
影响食品安全的因素
农药