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气质联用仪法（GC-MS）测定檀香籽精油挥发性成分1 实验试剂与仪器1．1 实验试剂迷迭香精油1．2 实验仪器气相色谱质谱联用仪：安捷伦7890A/5975C-GC/MSD2 实验方法与原理2.1 仪器基本原理和应用范围质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。
因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。
像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。
气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪)，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。
分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪)，然后载气放空。
检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。
根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。
2.2 定性分析原理将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。
2.3 定量分析原理相对定量方法（峰面积归一法）：由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图，其色谱峰面积与相应组分含量成正比，可对某一组分进行相对定量。
气质联用仪原理气质联用仪是一种用于分析化学物质的仪器，它能够将气相色谱和质谱两种分析技术结合起来，从而能够更加准确地确定化合物的结构和组成。
气质联用仪原理的核心在于将气相色谱和质谱的分析结果进行联用，使得两种技术的优势互补，从而得到更加全面和可靠的分析结果。
首先，气相色谱是一种用于分离混合物中化合物的技术，它通过化合物在固定相和流动相之间的分配系数不同来实现分离。
而质谱则是一种用于确定化合物分子结构的技术，它通过分子的质量和分子内部的结构信息来进行分析。
将这两种技术结合起来，就能够实现在分离的基础上，对化合物的结构进行更加准确的确定。
其次，气质联用仪原理还在于将气相色谱和质谱的分析结果进行联用。
在气相色谱分离出不同化合物后，这些化合物会依次进入质谱仪进行质谱分析。
通过质谱的分析，可以得到每种化合物的质谱图谱，从而确定其分子结构。
通过将气相色谱和质谱的分析结果进行联用，就能够准确地确定混合物中各种化合物的结构和组成。
最后，气质联用仪原理还在于利用计算机技术对分析结果进行处理和解释。
气质联用仪通常配备有专门的数据处理软件，能够对气相色谱和质谱的分析结果进行自动处理和解释。
通过计算机的自动处理，可以快速准确地得到化合物的结构和组成信息，大大提高了分析的效率和准确性。
综上所述，气质联用仪原理是将气相色谱和质谱两种分析技术结合起来，通过分离、分析和数据处理，实现对化合物结构和组成的准确确定。
这种原理的应用，不仅在化学分析领域具有重要意义，也在环境监测、食品安全等领域有着广泛的应用前景。
随着科学技术的不断进步，相信气质联用仪在未来会有更加广阔的发展空间。
气质联用色谱仪原理气质联用色谱仪原理。
气质联用色谱仪（GC-MS）是一种结合气相色谱和质谱技术的分析仪器，它能够对样品中的化合物进行分离和鉴定。
GC-MS广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域，具有高灵敏度、高分辨率和高选择性的优点。
气相色谱（GC）是一种通过气体载气将混合物中的化合物分离的技术。
样品首先被注入到色谱柱中，然后通过加热使得样品中的化合物被气化，随后被气体载气推动分离。
不同的化合物在色谱柱中会以不同的速率被推动，从而实现了分离。
GC分离出的化合物会进入质谱部分进行鉴定。
质谱（MS）是一种通过分析化合物的质谱图来确定其分子结构的技术。
当化合物进入质谱仪时，首先会被电离形成离子，然后这些离子会被加速并经过质子飞行管。
不同的离子根据其质荷比会在不同的时间到达检测器，从而形成质谱图。
GC-MS将GC和MS技术结合在一起，通过GC将样品中的化合物分离出来，然后再通过MS对这些化合物进行鉴定。
在GC-MS中，气相色谱柱的选择对于分离化合物非常重要。
不同的样品可能需要不同类型的色谱柱来实现最佳的分离效果。
此外，质谱仪的灵敏度和分辨率也对于鉴定化合物起着至关重要的作用。
GC-MS的工作原理可以简单总结为，首先通过气相色谱将样品中的化合物分离，然后将分离出的化合物通过质谱进行鉴定。
GC-MS具有高灵敏度、高分辨率和高选择性的特点，能够对样品中的微量化合物进行快速、准确的分析，因此在化学分析领域得到了广泛的应用。
总之，气质联用色谱仪是一种强大的分析仪器，能够对样品中的化合物进行高效分离和鉴定。
它的原理简单清晰，操作方便，具有高灵敏度和高分辨率的优点，因此在科研和工业生产中得到了广泛的应用。
希望本文能够帮助读者更好地理解气质联用色谱仪的原理和应用。
液质联用、气质联用色谱仪的原理
液质联用和气质联用色谱仪的原理主要基于色谱和质谱的结合。
液质联用(LC-MS)以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。
样品经过液相色谱分离后，流动相分流进入质谱仪，在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。
质谱仪依据不同离子在电磁场中的运动行为不同来检测各个离子，根据每一个离子的质荷比(质量与电荷数比值)不同，显示在色谱图上，最后通过对色谱图的分析，得到样品的检测数据。
气质联用(GC-MS)也是以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。
样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按荷质比分开，经检测器得到质谱图。
气质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。
GC-MS-QP2010 仪的使用及样品成分的定性分析一，实验目的：1，学习掌握GCMS-QP2010S 仪器的使用操作2，了解GCMS-QP2010S 仪器的结构3，学习混合酯样品成分的定性分析二，实验原理：质谱仪是利用电磁学原理，使带电的样品离子按质荷比进行分离的装置。
离子电离后经加速进入磁场中，其动能与加速电压及电荷z有关，即z e U = 1/2 m 2其中z为电荷数，e为元电荷(e=1.60 X10-19C ), U为加速电压，m为离子的质量，为离子被加速后的运动速度。
质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点，但进样要纯，才能发挥其特长，另一方面，进行定量分析又较复杂；气相色谱法具有分离效率高、定量分析简便的特点，但定性能力却较差。
因此这两种方法若能联用，可以相互取长补短。
气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”。
气相色谱分离和质谱分析过程都是在气态条件下进行的，气相色谱分离的组分足够质谱检测。
试样经色谱分离后以纯物质形式进入质谱仪，避免了对样品和质谱仪器的污染，极大的提高了对混合物的分离、定性和定量分析效率。
质谱仪是气相色谱法的理想的“检测器”。
质谱仪作为检测器，检测的是离子质量，获得化合物的谱图，既是一种通用型的检测器，又是有选择性的检测器，能检出几乎全部化合物，灵敏度又很高。
色谱-质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力。
这种技术适用于作多组分混合物中未知组分的定性鉴定；可以判断化合物的分子结构；可以准确地测定未知组分的相对分子质量；可以修正色谱分析的错误判断；可以鉴定出部分分离甚至未分离开的色谱峰等等三，仪器与试剂：1,仪器，岛津GCMS-QP2010S ；2，试剂，混合酯四，实验步骤：1 ,查看He气体钢瓶的分压，保持0.5 MPa -0.9MPa, 2，按顺序把GC电源、MS电源、电脑电源、显示器电源打开。
3，双击桌面的GCMS Real Time An alysis 图标，连线过程中会出现一短、一长两声鸣响，表示连接GC、MS成功。
气质联用仪的基本构成和工作原理
气质联用(GC/MS)被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具.
质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。
接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是色质联用系统的关键。
接口作用：
1、压力匹配——质谱离子源的真空度在10—3Pa，而GC色谱柱出口压力高达1 05Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配.
2、组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。
常见接口技术有：
1、分子分离器连接（主要用于填充柱）
扩散型—-扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。
当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。
2、直接连接法(主要用于毛细管柱)
在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm的不锈钢毛细管连接，色谱流出物经过毛细管全部进入离子源，这种接口技术样品利用率高.
3、开口分流连接
该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪，通过不断流入清洗氦气，将多余流出物带走。
此法样品利用率低。
离子源：
离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有：
1、电子轰击离子化（electron impact ionization，EI)EI是最常用的一种离子源，有机分子被一束电子流（能量一般为70eV）轰击，失去一个外层电子，形成
带正电荷的分子离子（M+)，M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。
EI特点：
⑴、电离效率高，能量分散小，结构简单,操作方便。
⑵、图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利.
⑶、所得分子离子峰不强，有时不能识别。
本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物.
2、化学离子化(chemicalionization，CI）将反应气（甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的（M+1) 离子,或称为准分子离子。
准分子离子也可能失去一个H2，形成(M—1）离子。
CI特点
⑴、不会发生象EI中那么强的能量交换，较少发生化学键断裂，谱形简单.
⑵、分子离子峰弱,但（M+1) 峰强，这提供了分子量信息。
3、场致离子化（fieldionization，FI) 适用于易变分子的离子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。
能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。
4、场解吸离子化( field desorption ionization，FD) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物.
5、负离子化学离子化（negative ion chemical ionization，NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法，其给出特征的负离子峰，具有很高的灵敏度（10-15g）。
质量分析器：
其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开，进行质谱检测。
常见质量分析器有：
1、四极质量分析器(quadrupole analyzer）
原理:由四根平行圆柱形电极组成，电极分为两组，分别加上直流电压和一定频率的交流电压.样品离子沿电极间轴向进入电场后，在极性相反的电极间振荡，只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆，到达检测器，其余离子因振幅过大与电极碰撞，放电中和后被抽走。
因此，改变电压或频率，可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。
2、扇形质量分析器
磁式扇形质量分析器(magnetic—sector massanalyzer）被电场加速的离子进入磁场后，运动轨道弯曲了，离子轨道偏转可用公式表示：当H，V一定时，只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。
特点：分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难.
3、双聚焦质量分析器（double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成，静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦，先后进入磁分析器，经过两次聚焦,大大提高了分辨率.
4、离子阱检测器（ion trap detector)
原理类似于四极分析器，但让离子贮存于井中，改变电极电压,使离子向上、下两端运动，通过底端小孔进入检测器。
检测器：
检测器的作用是将离子束转变成电信号，并将信号放大，常用检测器是电子倍增器。
当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子，被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用，每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2～3个电子，通常电子倍增器有14级倍增器电极，可大大提高检测灵敏度。
GC—MS的常用测定方法：
总离子流色谱法（total ionization chromatography,TIC)—-类似于GC图谱，用于定量。
l反复扫描法（repetitive scanningmethod，RSM)——按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图，可进行定性。
l质量色谱法（m asschromatography，MC)——记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。
在选定的质量范围内，任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图.
选择性离子监测（selected ion monitoring，SIM）——对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测，获得这些离子流强度随时间的变化曲线。
其检测灵敏度较总离子流检测高2~3个数量级。
质谱图——为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图.质谱图中最强峰称为基峰，其强度规定为100％，其它峰以此峰为准,确定其相对强度。
