气质联用 原理[教材]
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气质联用仪工作原理
气质联用仪是一种常用于化学分析的仪器,它的工作原理基于气相色谱-质谱联用技术。
该仪器由气相色谱仪和质谱仪两部
分组成,它们通过进样系统和数据处理系统相连。
在气相色谱部分,样品首先经过进样器,进入色谱柱进行分离。
色谱柱中填充了一种固定相,样品中的化合物在色谱柱中根据它们的挥发性和亲和性与固定相发生相互作用,从而实现分离。
分离的化合物随着惰性载气流动到质谱部分。
在质谱仪中,化合物被电子轰击或化学电离来产生离子。
这些离子根据它们的质量/电荷比(m/z)通过质谱仪的磁场进行分离,最终到达离
子检测器。
离子检测器会量化这些离子的信号,生成质谱图。
通过分析质谱图,可以确定样品中存在的化合物并确定其相对含量。
气质联用仪可以同时对样品进行分离和鉴定,从而实现更准确和全面的化学分析。
气质联用仪原理气质联用仪是一种高效的分析仪器,它能够同时进行气相色谱和液相色谱分析,从而实现对复杂混合物的高效分离和检测。
气质联用仪的原理是基于气相色谱和液相色谱的原理相结合,通过两种分析技术的联用,可以获得更加全面和准确的分析结果。
首先,气相色谱是基于气体载体的色谱技术,它利用气相色谱柱对样品中的化合物进行分离。
在气相色谱分析中,样品首先被注入到气相色谱柱中,然后通过气体载体的流动,样品中的化合物会被逐渐分离出来。
不同化合物在柱中停留的时间不同,最终通过检测器进行检测和定量分析。
气相色谱的分离效果好,分析速度快,但对于一些极性化合物的分离效果较差。
而液相色谱是基于液体载体的色谱技术,它利用液相色谱柱对样品中的化合物进行分离。
在液相色谱分析中,样品首先被溶解在流动相中,然后通过液相色谱柱,样品中的化合物会被逐渐分离出来。
不同化合物在柱中停留的时间不同,最终通过检测器进行检测和定量分析。
液相色谱的分离效果对于极性化合物较好,但分析速度较慢。
气质联用仪的原理就是将气相色谱和液相色谱相结合,充分发挥两者的优势,弥补各自的不足。
在气质联用仪中,样品首先通过气相色谱柱进行分离,然后再通过液相色谱柱进行进一步的分离。
最终,通过检测器对分离出来的化合物进行检测和定量分析。
通过气相色谱和液相色谱的联用,气质联用仪可以实现对复杂混合物的高效分离和检测,获得更加全面和准确的分析结果。
除此之外,气质联用仪还可以配备不同类型的检测器,如质谱检测器、紫外-可见光谱检测器等,从而可以实现对不同类型的化合物进行分析。
这使得气质联用仪具有更广泛的应用范围,可以用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
总的来说,气质联用仪的原理是基于气相色谱和液相色谱的原理相结合,通过两种分析技术的联用,可以获得更加全面和准确的分析结果。
它充分发挥气相色谱和液相色谱各自的优势,弥补各自的不足,是一种高效的分析仪器,具有广泛的应用前景。
超详细气质联用原理3在色谱法中,将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相(固体或液体)称为固定相 ;自上而下运动的一相(一般是气体或液体)称为流动相 ;装有固定相的管子(玻璃管或不锈钢管)称为色谱柱。
当流动相中样品混合物经过固定相时,就会与固定相发生作用,由于各组分在性质和结构上的差异,与固定相相互作用的类型、强弱也有差异,因此在同一推动力的作用下,不同组分在固定相滞留时间长短不同,从而按先后不同的次序从固定相中流出。
从不同角度,可将色谱法分类如下:1. 按两相状态分类气体为流动相的色谱称为气相色谱(GC)根据固定相是固体吸附剂还是固定液(附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体),又可分为气固色谱(GSC)和气液色谱(GLC)。
液体为流动相的色谱称液相色谱(LC) 同理液相色谱亦可分为液固色谱(LSC)和液液色谱(LLC)。
超临界流体为流动相的色谱为超临界流体色谱(SFC)。
随着色谱工作的发展,通过化学反应将固定液键合到载体表面,这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱(CBPC).4 由检测器输出的电信号强度对时间作图,所得曲线称为色谱流出曲线。
曲线上突起部分就是色谱峰。
如果进样量很小,浓度很低,在吸附等温线(气固吸附色谱)或分配等温线(气液分配色谱)的线性范围内,则色谱峰是对称的。
在实验操作条件下,色谱柱后没有样品组分流出时的流出曲线称为基线,稳定的基线应该是一条水平直线。
色谱峰顶点与基线之间的垂直距离,以(h)表示5不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时,从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间,它正比于色谱柱的空隙体积。
试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间,称为保留时间6 调整保留时间实际上是组份在固定中停留的总时间。
保留时间是色谱法定性的依据。
但同一组分的保留时间受到流动相流速的影响,因此,常用保留体积等参数进行定性分析。
死体积指色谱柱在填充后,柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。
气质联用色谱仪原理
气质联用色谱仪原理。
气质联用色谱仪(GC-MS)是一种结合气相色谱(GC)和质谱(MS)的分析仪器,它能够对样品进行高效分离和准确鉴定。
其原理是利用气相色谱对混合物进行分离,然后将分离后的化合物逐一引入质谱进行检测和鉴定。
首先,样品被注入气相色谱柱中,通过气相色谱进行分离。
气相色谱柱是一种长而细的管状结构,内壁被涂覆有固定相,样品在固定相的作用下按照化合物的特性被分离。
不同的化合物在柱中停留的时间不同,从而实现了混合物的分离。
分离后的化合物通过进样口引入质谱。
在质谱中,化合物被电离成为离子,然后通过一系列的质谱分析,包括质荷比(m/z)的测定和离子碎裂,最终得到化合物的质谱图谱。
通过对质谱图谱的分析,可以确定化合物的结构和组成。
GC-MS的原理是基于气相色谱和质谱的分析原理相结合,使得它具有了高分辨率、高灵敏度和高特异性的特点。
气相色谱能够对
混合物进行有效的分离,而质谱则能够对分离后的化合物进行准确
的鉴定。
因此,GC-MS在化学、生物、环境等领域的分析中得到了
广泛的应用。
除了对化合物的鉴定外,GC-MS还可以用于定量分析。
通过对
样品中化合物的峰面积进行积分,可以得到化合物的相对含量。
这
为定量分析提供了可靠的手段。
总的来说,气质联用色谱仪的原理是将气相色谱和质谱相结合,通过气相色谱对混合物进行分离,然后将分离后的化合物逐一引入
质谱进行检测和鉴定。
这种联用的方式使得GC-MS具有了高分辨率、高灵敏度和高特异性的特点,广泛应用于化学、生物、环境等领域
的分析和定量分析。
第一章气相色谱-质谱联用技术气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器,自1957年J.C.Holmes和F.A.Morrell首次实现气相色谱和质谱联用以后,这一技术得到了长足的发展。
在所有联用技术中气质联用,即GC/MS发展最完善,应用最广泛。
目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC/MS作为主要的定性确认手段之一,同时GC/MS也被用于定量分析。
另一方面,目前市售的有机质谱仪,不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱(TOF),傅立叶变换质谱(FTMS)等均能和气相色谱联用。
还有一些其他的气相色谱和质谱连接的方式,如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。
GC/MS 已经成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。
气质联用法是将气-液色谱和质谱的特点结合起来的一种用于确定测试样品中不同物质的定性定量分析方法,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度。
气相色谱将混合物中的组分按时间分离开来,而质谱则提供确认每个组分结构的信息。
气相色谱和质谱由接口相连。
气质联用法广泛应用于药品检测、环境分析、火灾调查、炸药成分研究、生物样品中药物与代谢产物定性定量分析及未知样品成分的确定。
气质联用法也被用于机场安检中,用于行李中或随身携带物品的检测。
气质联用仪系统一般有下图所示的部分组成。
图1.1 气质联用仪组成框图气质联用仪根据其要完成的工作被设计成不同的类型和大小。
由于在现代质谱仪中最常用的质量分析器是四极杆型的,所以,在本章中将主要介绍这种将不同质量离子碎片分离的方法。
第一节气相色谱仪简介气相色谱仪,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的气相色谱色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。
气质联用仪原理气质联用仪是一种高效的分析仪器,它将气相色谱和质谱两种分析技术结合在一起,可以实现对复杂混合物的快速、高灵敏度的分析。
气质联用仪的原理是基于气相色谱和质谱的原理,通过两种技术的联用,可以得到更加准确、可靠的分析结果。
首先,气相色谱是一种对气体或挥发性液体中的化合物进行分离和定性定量分析的技术。
其原理是利用气相色谱柱对样品中的化合物进行分离,然后通过检测器对分离后的化合物进行检测和定量分析。
气相色谱的分离效果取决于柱的性质和样品中化合物的特性,因此可以实现对复杂混合物的分离和定性。
其次,质谱是一种对化合物进行分子结构分析和定性定量分析的技术。
其原理是将化合物中的分子通过碰撞解离成离子,并根据离子的质量比对化合物的分子结构进行分析。
质谱可以提供化合物的分子量、分子结构和碎片离子信息,因此可以对复杂混合物中的化合物进行准确的鉴定和定量分析。
气质联用仪的原理是将气相色谱和质谱两种技术结合在一起,通过气相色谱对样品中的化合物进行分离,然后将分离后的化合物送入质谱进行检测和分析。
这样可以充分发挥两种技术的优势,实现对复杂混合物的高效分析。
在气质联用仪中,气相色谱柱的选择和质谱检测器的参数设置是非常关键的。
气相色谱柱的选择需要根据样品的性质和化合物的特性进行选择,以保证样品中的化合物能够得到有效的分离。
质谱检测器的参数设置需要根据样品中化合物的性质和分子结构进行优化,以保证对化合物的准确检测和分析。
总之,气质联用仪是一种高效的分析仪器,其原理是基于气相色谱和质谱的原理,通过两种技术的联用,可以实现对复杂混合物的快速、高灵敏度的分析。
在实际应用中,需要根据样品的性质和分析要求进行合理的仪器选择和参数设置,以保证分析结果的准确性和可靠性。
通过不断的技术创新和方法优化,气质联用仪在化学、生物、环境等领域的分析应用中将会发挥越来越重要的作用。
液质联用、气质联用色谱仪的原理
液质联用和气质联用色谱仪的原理主要基于色谱和质谱的结合。
液质联用(LC-MS)以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。
样品经过液相色谱分离后,流动相分流进入质谱仪,在离子源被电离,产生带有一定电荷、质量数不同的离子。
质谱仪依据不同离子在电磁场中的运动行为不同来检测各个离子,根据每一个离子的质荷比(质量与电荷数比值)不同,显示在色谱图上,最后通过对色谱图的分析,得到样品的检测数据。
气质联用(GC-MS)也是以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。
样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按荷质比分开,经检测器得到质谱图。
气质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来,在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。
气质联用色谱仪的原理
气质联用色谱仪的原理是将样品在气相色谱柱中进行
分离,然后将分离后的化合物进入质谱仪进行分析。
具体过程如下:
1. 样品通过进样口进入气相色谱柱,在气相色谱柱中,化合物会根据其性质的不同被分离。
2. 待分析的样品由毛细管柱分离并进入离子源。
标准配置的电子电源(EI)产生正离子,正离子在斥力、聚焦和引出电极的作用下被送入四极杆系统。
3. 四极在高频电压和正负电压的共同作用下形成高频电场。
在扫描电压的作用下,只有符合四极场运动方程的离子才能通过四极杆的对称中心到达离子检测器,然后通过离子流放大器放大,产生质谱信号。
4. 获得质谱后,可以通过解释光谱或通过执行光谱库搜索来识别未知样品的组成。
气质联用色谱仪主要是将气相色谱仪和质谱仪联用,先通过气相色谱仪将样品分离,然后将分离后的化合物进入质谱仪进行分析。
超详细气质联用原理气质是指一个人的内在特质、外在表现以及与他人沟通交流时所呈现出来的气场和个性特征。
气质决定了一个人在社交、职场和个人生活中的表现和影响力。
气质联用原理是指通过综合运用形体、声音、形象等方面的要素来提升个人的气质和吸引力。
形体是指人的体态、姿势和动作等方面的表现。
人的形体特征与气质有直接的关联。
一个挺拔、自信的姿态会让人显得更加有气势和魅力。
在塑造自己的形体气质时,可以通过以下几点来达成:1.保持良好的站姿和坐姿,使身体呈现出挺拔的形态。
2.运用适当的手势和动作,表达自信和专注的信号。
3.学会优雅地走路,保持节奏和身姿的协调。
声音是人与他人交流时所用到的重要工具,也是个人气质的重要组成部分。
一个有磁性的声音可以增加个人的自信和吸引力。
以下是一些提升声音气质的方法:1.呼吸训练:深呼吸可以帮助调整声音的音量和音质,同时也有助于放松身心,提高自信。
2.语音练习:锻炼发音准确、清晰和自然地说话。
可以通过阅读、朗读等方式来改善口齿表达能力。
3.平和的语调:保持声音的稳定和有节奏感,避免过于急促或低沉的语调。
形象是一个人在外界展示给他人的形象和印象。
良好的形象可以增加个人的自信和吸引力。
以下是一些提升形象气质的方法:1.穿着得体:合理选择服装,尽量使自己的着装风格与场合和身份相适应。
注意衣着的整洁和品质。
2.仪表仪容:保持良好的卫生习惯,保持好卫生习惯和适度的修饰,使自己的形象焕发出自信和精神状态。
3.自信笑容:微笑是最好的装饰,可以使人显得更加友好、亲和力增强。
在日常生活和社交中,还可以通过一些其他的方式来提升个人的气质和吸引力。
1.增强知识和学习能力:不断地丰富自己的知识,提升自己的专业素养和综合能力,从而能更好地与他人交流和沟通。
2.提升情商:情商是人在人际交往中有效管理情绪、沟通协调和解决问题的能力。
通过培养自己的情商,能够更好地处理人际关系,展示自己的气质和个人魅力。
3.保持积极心态:保持积极乐观的心态,自信地面对生活中的挑战和困难,展现出坚韧和魅力。
气质联用的原理气质是指一个人的性格特点、思维方式、行为态度和情感表达等方面的综合体现。
一个人的气质对于其在社交场合中的表现和人际关系的处理起着至关重要的作用。
而气质的培养和提升,则需要我们从多个方面着手,充分发挥自身的优势和潜力。
一个人的气质与他的思维方式密切相关。
一个思维敏捷、逻辑清晰的人往往能够在沟通交流中表现出自信和理性。
因此,我们需要培养自己的思维能力,学会思考问题,善于分析和解决问题。
同时,我们也应该不断扩展自己的知识面,提高自己的修养水平,以便在与他人交流时能够更加充分地展示自己的见解和观点。
一个人的气质还与他的行为态度密切相关。
一个待人友善、乐于助人的人往往能够在社交场合中赢得他人的好感和尊重。
因此,我们需要培养自己的人际交往能力,学会尊重和理解他人,善于与他人合作和沟通。
同时,我们也应该注意自己的形象和仪态,保持良好的个人形象,展现出自己的自信和魅力。
一个人的气质还与他的情感表达密切相关。
一个情感丰富、善于表达的人往往能够在情感交流中更加得心应手。
因此,我们需要培养自己的情感表达能力,学会倾听和关心他人,善于表达自己的情感和情绪。
同时,我们也应该学会控制自己的情绪,避免情绪波动过大,以免影响到与他人的正常交流和互动。
一个人的气质还与他的性格特点密切相关。
一个开朗、乐观、积极向上的人往往能够在各种场合中散发出积极的能量和魅力。
因此,我们需要培养自己的心态和情绪,学会积极面对生活中的挑战和困难,保持良好的心态和情绪。
同时,我们也应该学会自我调节和管理,提高自己的情绪稳定性和抗压能力。
气质的培养和提升需要我们从思维方式、行为态度、情感表达和性格特点等多个方面入手。
只有全方位地提升自己,才能够在社交场合中更加自信、大方和得体地展现自己的气质。
因此,我们应该注重自身的素质和修养,注重培养自己的思维能力和行为态度,注重提高自己的情感表达能力和性格特点。
只有这样,我们才能够拥有一个与众不同的气质,从而在人际交往中取得更好的效果和成就。
气质联用仪原理
气质联用仪是一种高效的分析仪器,它能够对样品中的化合物进行快速、准确
的分析。
其原理是利用气相色谱和液相色谱相结合的技术,通过气相色谱将样品中的化合物分离出来,然后再通过液相色谱对分离出来的化合物进行进一步的分析和检测。
气相色谱是一种利用气体作为流动相的色谱技术,它能够将样品中的化合物分
离开来,使得它们能够单独进行检测和分析。
而液相色谱则是一种利用液体作为流动相的色谱技术,它能够对气相色谱分离出来的化合物进行更加精确的分析和检测。
气质联用仪将气相色谱和液相色谱结合在一起,利用两种技术的优势互补,能
够对样品中的化合物进行更加全面、准确的分析。
这种原理使得气质联用仪成为了分析化学领域中的重要工具,被广泛应用于食品安全、环境监测、药物研发等领域。
除了气相色谱和液相色谱的原理外,气质联用仪还依靠质谱技术对分离出来的
化合物进行检测和鉴定。
质谱技术能够通过分析化合物的质量和结构信息,对其进行准确的鉴定和定量分析,从而进一步提高了气质联用仪的分析能力。
总的来说,气质联用仪原理的核心是将气相色谱、液相色谱和质谱技术相结合,利用它们的优势互补,对样品中的化合物进行全面、准确的分析和检测。
这种原理使得气质联用仪成为了分析化学领域中的重要工具,为科研和生产实践提供了强大的支持。
仪器的基本原理1. 仪器的定义和分类仪器是用来测量、检验、分析和控制物理量和化学量的设备。
根据其功能和应用领域的不同,仪器可以分为多种类型,比如光学仪器、电子仪器、力学仪器等。
2. 气质联用仪器的基本原理气质联用仪器(GC-MS)是一种将气相色谱(GC)和质谱(MS)技术结合起来使用的分析仪器。
它将样品通过气相色谱柱进行分离,然后通过质谱进行检测和鉴定。
2.1 气相色谱的原理气相色谱是一种利用样品在固定相柱上进行分离的技术。
它基于样品中各组分在固定相柱中与流动相发生不同程度的相互作用,导致各组分在柱上停留时间不同,从而实现对样品成分的分离。
气相色谱系统主要由进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
首先,样品通过进样口被引入到色谱柱中,在某种载气(通常为惰性气体)的推动下,样品成分在柱中进行分离。
然后,样品通过检测器,检测器会根据各组分的特性产生相应的信号。
最后,数据处理系统会将检测到的信号转化为色谱图,并进行峰面积、峰高等参数的计算和分析。
2.2 质谱的原理质谱是一种利用样品中不同质荷比(m/z)比值来鉴定和定量样品中化合物的技术。
它通过将样品中的化合物分解成离子,并根据离子在磁场中运动轨迹的不同来确定其质荷比。
质谱仪主要由进样口、离子源、质量分析器和检测器组成。
首先,样品通过进样口被引入到离子源中,在离子源中,样品通过电离过程被转化为带电粒子(通常为正离子)。
然后,带电粒子进入质量分析器,在磁场作用下,不同质荷比的粒子将沿不同轨迹运动。
最后,检测器会根据带电粒子到达时产生的信号强度来确定其质荷比。
2.3 气质联用仪器的原理气质联用仪器将气相色谱和质谱技术结合起来使用,通过气相色谱的分离能力和质谱的检测能力,可以实现对样品中复杂化合物的分析和鉴定。
首先,样品通过进样口被引入到气相色谱柱中,在某种载气的推动下,样品成分在柱中进行分离。
然后,分离后的化合物进入质谱部分,通过离子源将其转化为带电粒子,并在质量分析器中根据其质荷比进行分析。
气质联用仪(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)是一种分析化学技术,它将气相色谱仪(GC)和质谱仪(MS)联用,能够同时分离和检测样品中的化合物。
其原理如下:
1.气相色谱分离:样品经过预处理后进入气相色谱柱,沿着柱子的方向被分离成为单独的化合物。
2.气相色谱柱:气相色谱柱是一种很长的、非常细的管道,通常由硅胶或聚酰亚胺等物质制成。
它的内壁具有很强的吸附性,可以将样品中的化合物吸附在柱子内。
3.气相色谱载气:气相色谱柱中的化合物需要通过载气来推动它们沿着柱子移动。
常用的载气包括氮气、氦气等。
4.质谱检测:当化合物通过气相色谱柱时,它们被依次引入质谱检测器。
在质谱检测器中,化合物被电离成为带电离子,并被加速进入质谱仪的磁场和电场中。
根据化合物的质量-荷质比,质谱仪可以检测到化合物的种类和数量。
5.数据分析:经过质谱检测后,GC-MS会产生一组数据,包括化合物的质谱图和色谱图。
这些数据可以通过计算机分析和处理,以确定样品中存在的化合物种类和含量。
气质联用的原理
气质联用是一种通过搭配不同的服饰和配饰,展现出独特个性和风格的方法。
它基于以下原理:
1. 颜色搭配原则:气质联用时,要注意服装和配饰之间的颜色搭配。
选择相互搭配的颜色可以增强整体效果,例如选择类似的颜色或者对比鲜明的颜色,使整体看起来协调而有层次感。
2. 材质搭配原则:气质联用时,材质的选择对整体效果起着关键作用。
通常,选择具有高质感的材质,如丝绸、羊毛或真皮等,可以提升整体氛围。
同时,也要注意材质之间的搭配,避免过于相似或相互冲突的材质组合。
3. 风格搭配原则:气质联用时,要考虑服装和配饰之间的风格搭配。
例如,选择摩登和经典风格的服装和配饰进行搭配,可以展现出时尚与优雅的气质。
同时,也可以根据个人的独特风格进行搭配,创造出个性鲜明的气质联用效果。
4. 协调整体感原则:气质联用时,要注意整体效果的协调性。
服装和配饰之间的搭配要统一整体的风格和氛围,避免单一元素过多或冲突,使整体看起来和谐而有品味。
总之,气质联用是一种通过巧妙搭配服装和配饰,展现个性与风格的方法。
在搭配过程中要注意颜色、材质、风格的协调与统一,以呈现出更好的气质联用效果。
气质联用法原理
气质联用法(GC-MS)是一种常用的分离和检测复杂化合物的方法,其原
理是将气相色谱(GC)和质谱(MS)联用。
GC具有极强的分离能力,能
够将复杂的化合物分离成单一组分,然后通过MS进行鉴定和检测。
MS对未知化合物具有独特的鉴定能力,且灵敏度极高。
GC-MS的原理基于色谱的分离特性和质谱的检测特性。
色谱分离的原理是
通过固定相和流动相之间的相互作用,使不同组分在色谱柱上产生分离,从而实现各组分的分离。
质谱则是通过电离源将样品分子转化为离子,然后利用电场和磁场使离子发生运动,根据离子的质量和运动的差异,可以确定离子的化学组成和结构信息。
气质联用法将GC和MS联用,首先通过GC将复杂化合物分离成单一组分,然后将分离后的组分送入MS中进行鉴定和检测。
MS的检测结果可以提供各组分的分子量和分子结构信息,从而对未知化合物进行定性鉴定和定量分析。
气质联用法在环保、医药、农药和兴奋剂等领域有着广泛的应用。
它可以用于检测环境中的有毒有害物质、药物残留、农药残留等,也可以用于研究生
物代谢过程中的物质变化等。
气质联用法的优点在于其分离效果好、灵敏度高、分析速度快、应用范围广等,是分离和检测复杂化合物的有力工具之一。
气质联用原理[教材]
气质联用 - 原理
GC-MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和MS的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。
接口:GC到MS的连接部件,由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪。
最常见的连接方式是直接连接法,毛细管色谱柱直接导入质谱仪,使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨),接口必须加热,防止分离的组分冷凝,接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。
接口作用:
1 压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。
2 组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源。
常见接口技术有:
1 分子分离器连接(主要用于填充柱)
扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。
当色谱流出物经过分离器时,小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩。
2 直接连接法(主要用于毛细管柱)
在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm的不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高。
3 开口分流连接
该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气,将多余流出物带走。
此法样品利用率低。
离子源:将气化的样品分子电离,产生分子离子及碎片离子的部件。
主要有电子轰击离子源(EI)和化学电离源(CI)。
EI源是最早也是应用最广泛的一种电离方式,由灯丝发射电子将气化的样品分子电离,产生丰富的碎片离子。
其特点是稳定可靠,能获得丰富的结构信息,在70eV下可获得类似“指纹图谱”,有标准质谱图可以检索,是气质联用仪的标准配置。
CI源相对EI源是一种“软电离”方式,需要反应气(常用甲烷、异丁烷、氨气等),灯丝发射的电子先将反应气电离产生反应离子,这些反应离子再样品分子发生离子-分子反应,实现样品分子电离。
由于电离能量大大降低,可获得分子离子峰,是获得分子量信息的重要手段,某些电负性较强的化合物(卤素及含氮、氧化合物),采用CI方式选择负离子,不仅选择性好,灵敏度也会提高。
质量分析器:样品离子在质量分析器中得到分离。
质谱的质量分析器有多种类型,如四极杆质量分析器(又称四极滤质器)、离子阱质量分析器、飞行时间质量分析器、扇形磁场质量
分析器,另外还有各种串级质谱。
在气质联用仪中,应用最多的是四极杆质量分析器。
四极杆质量分析器是由四根严格平行并与中心轴等间隔的圆形柱形或双曲面柱状电极构成的正、负两组电极,其上施加直流和射频电压,产生一动态电场即四极场。
离子在四极场的运动轨迹由典型的马绍(Mathieu)方程解确定,满足方程稳定解的即有稳定振荡的离子才能通过四极场。
精确地控制四极电压变化,使一定质荷比的离子通过正、负电极形成的动态电场到达检测器,对应于电压变化的每个瞬间,只有一种质荷比的离子能通过。
四极杆质量分析器有全扫描(Scan)和选择离子扫描(SIM)两种不同的扫描模式,Scan模式扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量,可获得化合物的全谱,用于谱库检索定性,一般在未
知化合物的定性分析时采用;SIM模式仅跳跃式地扫描某几个选定的质量,得不到化合物的全谱,但灵敏度有所提高,主要用于已知目标化合物检测。
检测器:检测器的功能是接受由质量分析器分离的样品离子,进行离子计数并转化成电信号放大输出,由数据系统采集处理,最终得到按不同质荷比排列和对应离子丰度的质谱图。
一般为电子倍增器或光电倍增管。
真空系统:由于质谱仪必须在真空条件下才能工作,因此真空度的好坏直接影响了气质联用仪的性能。
一般真空系统由两级真空组成,前级真空泵和高真空泵。
前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境,一般为机械旋片泵。
高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵,目前主要应用的是涡轮分子泵。