气质联用 原理[教材]
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气质联用仪工作原理
气质联用仪是一种常用于化学分析的仪器,它的工作原理基于气相色谱-质谱联用技术。
该仪器由气相色谱仪和质谱仪两部
分组成,它们通过进样系统和数据处理系统相连。
在气相色谱部分,样品首先经过进样器,进入色谱柱进行分离。
色谱柱中填充了一种固定相,样品中的化合物在色谱柱中根据它们的挥发性和亲和性与固定相发生相互作用,从而实现分离。
分离的化合物随着惰性载气流动到质谱部分。
在质谱仪中,化合物被电子轰击或化学电离来产生离子。
这些离子根据它们的质量/电荷比(m/z)通过质谱仪的磁场进行分离,最终到达离
子检测器。
离子检测器会量化这些离子的信号,生成质谱图。
通过分析质谱图,可以确定样品中存在的化合物并确定其相对含量。
气质联用仪可以同时对样品进行分离和鉴定,从而实现更准确和全面的化学分析。
气质联用仪原理气质联用仪是一种高效的分析仪器,它能够同时进行气相色谱和液相色谱分析,从而实现对复杂混合物的高效分离和检测。
气质联用仪的原理是基于气相色谱和液相色谱的原理相结合,通过两种分析技术的联用,可以获得更加全面和准确的分析结果。
首先,气相色谱是基于气体载体的色谱技术,它利用气相色谱柱对样品中的化合物进行分离。
在气相色谱分析中,样品首先被注入到气相色谱柱中,然后通过气体载体的流动,样品中的化合物会被逐渐分离出来。
不同化合物在柱中停留的时间不同,最终通过检测器进行检测和定量分析。
气相色谱的分离效果好,分析速度快,但对于一些极性化合物的分离效果较差。
而液相色谱是基于液体载体的色谱技术,它利用液相色谱柱对样品中的化合物进行分离。
在液相色谱分析中,样品首先被溶解在流动相中,然后通过液相色谱柱,样品中的化合物会被逐渐分离出来。
不同化合物在柱中停留的时间不同,最终通过检测器进行检测和定量分析。
液相色谱的分离效果对于极性化合物较好,但分析速度较慢。
气质联用仪的原理就是将气相色谱和液相色谱相结合,充分发挥两者的优势,弥补各自的不足。
在气质联用仪中,样品首先通过气相色谱柱进行分离,然后再通过液相色谱柱进行进一步的分离。
最终,通过检测器对分离出来的化合物进行检测和定量分析。
通过气相色谱和液相色谱的联用,气质联用仪可以实现对复杂混合物的高效分离和检测,获得更加全面和准确的分析结果。
除此之外,气质联用仪还可以配备不同类型的检测器,如质谱检测器、紫外-可见光谱检测器等,从而可以实现对不同类型的化合物进行分析。
这使得气质联用仪具有更广泛的应用范围,可以用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
总的来说,气质联用仪的原理是基于气相色谱和液相色谱的原理相结合,通过两种分析技术的联用,可以获得更加全面和准确的分析结果。
它充分发挥气相色谱和液相色谱各自的优势,弥补各自的不足,是一种高效的分析仪器,具有广泛的应用前景。
超详细气质联用原理3在色谱法中,将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相(固体或液体)称为固定相 ;自上而下运动的一相(一般是气体或液体)称为流动相 ;装有固定相的管子(玻璃管或不锈钢管)称为色谱柱。
当流动相中样品混合物经过固定相时,就会与固定相发生作用,由于各组分在性质和结构上的差异,与固定相相互作用的类型、强弱也有差异,因此在同一推动力的作用下,不同组分在固定相滞留时间长短不同,从而按先后不同的次序从固定相中流出。
从不同角度,可将色谱法分类如下:1. 按两相状态分类气体为流动相的色谱称为气相色谱(GC)根据固定相是固体吸附剂还是固定液(附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体),又可分为气固色谱(GSC)和气液色谱(GLC)。
液体为流动相的色谱称液相色谱(LC) 同理液相色谱亦可分为液固色谱(LSC)和液液色谱(LLC)。
超临界流体为流动相的色谱为超临界流体色谱(SFC)。
随着色谱工作的发展,通过化学反应将固定液键合到载体表面,这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱(CBPC).4 由检测器输出的电信号强度对时间作图,所得曲线称为色谱流出曲线。
曲线上突起部分就是色谱峰。
如果进样量很小,浓度很低,在吸附等温线(气固吸附色谱)或分配等温线(气液分配色谱)的线性范围内,则色谱峰是对称的。
在实验操作条件下,色谱柱后没有样品组分流出时的流出曲线称为基线,稳定的基线应该是一条水平直线。
色谱峰顶点与基线之间的垂直距离,以(h)表示5不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时,从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间,它正比于色谱柱的空隙体积。
试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间,称为保留时间6 调整保留时间实际上是组份在固定中停留的总时间。
保留时间是色谱法定性的依据。
但同一组分的保留时间受到流动相流速的影响,因此,常用保留体积等参数进行定性分析。
死体积指色谱柱在填充后,柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。
气质联用色谱仪原理
气质联用色谱仪原理。
气质联用色谱仪(GC-MS)是一种结合气相色谱(GC)和质谱(MS)的分析仪器,它能够对样品进行高效分离和准确鉴定。
其原理是利用气相色谱对混合物进行分离,然后将分离后的化合物逐一引入质谱进行检测和鉴定。
首先,样品被注入气相色谱柱中,通过气相色谱进行分离。
气相色谱柱是一种长而细的管状结构,内壁被涂覆有固定相,样品在固定相的作用下按照化合物的特性被分离。
不同的化合物在柱中停留的时间不同,从而实现了混合物的分离。
分离后的化合物通过进样口引入质谱。
在质谱中,化合物被电离成为离子,然后通过一系列的质谱分析,包括质荷比(m/z)的测定和离子碎裂,最终得到化合物的质谱图谱。
通过对质谱图谱的分析,可以确定化合物的结构和组成。
GC-MS的原理是基于气相色谱和质谱的分析原理相结合,使得它具有了高分辨率、高灵敏度和高特异性的特点。
气相色谱能够对
混合物进行有效的分离,而质谱则能够对分离后的化合物进行准确
的鉴定。
因此,GC-MS在化学、生物、环境等领域的分析中得到了
广泛的应用。
除了对化合物的鉴定外,GC-MS还可以用于定量分析。
通过对
样品中化合物的峰面积进行积分,可以得到化合物的相对含量。
这
为定量分析提供了可靠的手段。
总的来说,气质联用色谱仪的原理是将气相色谱和质谱相结合,通过气相色谱对混合物进行分离,然后将分离后的化合物逐一引入
质谱进行检测和鉴定。
这种联用的方式使得GC-MS具有了高分辨率、高灵敏度和高特异性的特点,广泛应用于化学、生物、环境等领域
的分析和定量分析。
第一章气相色谱-质谱联用技术气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器,自1957年J.C.Holmes和F.A.Morrell首次实现气相色谱和质谱联用以后,这一技术得到了长足的发展。
在所有联用技术中气质联用,即GC/MS发展最完善,应用最广泛。
目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC/MS作为主要的定性确认手段之一,同时GC/MS也被用于定量分析。
另一方面,目前市售的有机质谱仪,不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱(TOF),傅立叶变换质谱(FTMS)等均能和气相色谱联用。
还有一些其他的气相色谱和质谱连接的方式,如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。
GC/MS 已经成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。
气质联用法是将气-液色谱和质谱的特点结合起来的一种用于确定测试样品中不同物质的定性定量分析方法,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度。
气相色谱将混合物中的组分按时间分离开来,而质谱则提供确认每个组分结构的信息。
气相色谱和质谱由接口相连。
气质联用法广泛应用于药品检测、环境分析、火灾调查、炸药成分研究、生物样品中药物与代谢产物定性定量分析及未知样品成分的确定。
气质联用法也被用于机场安检中,用于行李中或随身携带物品的检测。
气质联用仪系统一般有下图所示的部分组成。
图1.1 气质联用仪组成框图气质联用仪根据其要完成的工作被设计成不同的类型和大小。
由于在现代质谱仪中最常用的质量分析器是四极杆型的,所以,在本章中将主要介绍这种将不同质量离子碎片分离的方法。
第一节气相色谱仪简介气相色谱仪,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的气相色谱色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。
气质联用仪原理气质联用仪是一种高效的分析仪器,它将气相色谱和质谱两种分析技术结合在一起,可以实现对复杂混合物的快速、高灵敏度的分析。
气质联用仪的原理是基于气相色谱和质谱的原理,通过两种技术的联用,可以得到更加准确、可靠的分析结果。
首先,气相色谱是一种对气体或挥发性液体中的化合物进行分离和定性定量分析的技术。
其原理是利用气相色谱柱对样品中的化合物进行分离,然后通过检测器对分离后的化合物进行检测和定量分析。
气相色谱的分离效果取决于柱的性质和样品中化合物的特性,因此可以实现对复杂混合物的分离和定性。
其次,质谱是一种对化合物进行分子结构分析和定性定量分析的技术。
其原理是将化合物中的分子通过碰撞解离成离子,并根据离子的质量比对化合物的分子结构进行分析。
质谱可以提供化合物的分子量、分子结构和碎片离子信息,因此可以对复杂混合物中的化合物进行准确的鉴定和定量分析。
气质联用仪的原理是将气相色谱和质谱两种技术结合在一起,通过气相色谱对样品中的化合物进行分离,然后将分离后的化合物送入质谱进行检测和分析。
这样可以充分发挥两种技术的优势,实现对复杂混合物的高效分析。
在气质联用仪中,气相色谱柱的选择和质谱检测器的参数设置是非常关键的。
气相色谱柱的选择需要根据样品的性质和化合物的特性进行选择,以保证样品中的化合物能够得到有效的分离。
质谱检测器的参数设置需要根据样品中化合物的性质和分子结构进行优化,以保证对化合物的准确检测和分析。
总之,气质联用仪是一种高效的分析仪器,其原理是基于气相色谱和质谱的原理,通过两种技术的联用,可以实现对复杂混合物的快速、高灵敏度的分析。
在实际应用中,需要根据样品的性质和分析要求进行合理的仪器选择和参数设置,以保证分析结果的准确性和可靠性。
通过不断的技术创新和方法优化,气质联用仪在化学、生物、环境等领域的分析应用中将会发挥越来越重要的作用。
液质联用、气质联用色谱仪的原理
液质联用和气质联用色谱仪的原理主要基于色谱和质谱的结合。
液质联用(LC-MS)以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。
样品经过液相色谱分离后,流动相分流进入质谱仪,在离子源被电离,产生带有一定电荷、质量数不同的离子。
质谱仪依据不同离子在电磁场中的运动行为不同来检测各个离子,根据每一个离子的质荷比(质量与电荷数比值)不同,显示在色谱图上,最后通过对色谱图的分析,得到样品的检测数据。
气质联用(GC-MS)也是以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。
样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按荷质比分开,经检测器得到质谱图。
气质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来,在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。
气质联用色谱仪的原理
气质联用色谱仪的原理是将样品在气相色谱柱中进行
分离,然后将分离后的化合物进入质谱仪进行分析。
具体过程如下:
1. 样品通过进样口进入气相色谱柱,在气相色谱柱中,化合物会根据其性质的不同被分离。
2. 待分析的样品由毛细管柱分离并进入离子源。
标准配置的电子电源(EI)产生正离子,正离子在斥力、聚焦和引出电极的作用下被送入四极杆系统。
3. 四极在高频电压和正负电压的共同作用下形成高频电场。
在扫描电压的作用下,只有符合四极场运动方程的离子才能通过四极杆的对称中心到达离子检测器,然后通过离子流放大器放大,产生质谱信号。
4. 获得质谱后,可以通过解释光谱或通过执行光谱库搜索来识别未知样品的组成。
气质联用色谱仪主要是将气相色谱仪和质谱仪联用,先通过气相色谱仪将样品分离,然后将分离后的化合物进入质谱仪进行分析。
气质联用原理[教材]
气质联用 - 原理
GC-MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和MS的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。
接口:GC到MS的连接部件,由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪。
最常见的连接方式是直接连接法,毛细管色谱柱直接导入质谱仪,使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨),接口必须加热,防止分离的组分冷凝,接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。
接口作用:
1 压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。
2 组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源。
常见接口技术有:
1 分子分离器连接(主要用于填充柱)
扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。
当色谱流出物经过分离器时,小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩。
2 直接连接法(主要用于毛细管柱)
在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm的不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高。
3 开口分流连接
该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气,将多余流出物带走。
此法样品利用率低。
离子源:将气化的样品分子电离,产生分子离子及碎片离子的部件。
主要有电子轰击离子源(EI)和化学电离源(CI)。
EI源是最早也是应用最广泛的一种电离方式,由灯丝发射电子将气化的样品分子电离,产生丰富的碎片离子。
其特点是稳定可靠,能获得丰富的结构信息,在70eV下可获得类似“指纹图谱”,有标准质谱图可以检索,是气质联用仪的标准配置。
CI源相对EI源是一种“软电离”方式,需要反应气(常用甲烷、异丁烷、氨气等),灯丝发射的电子先将反应气电离产生反应离子,这些反应离子再样品分子发生离子-分子反应,实现样品分子电离。
由于电离能量大大降低,可获得分子离子峰,是获得分子量信息的重要手段,某些电负性较强的化合物(卤素及含氮、氧化合物),采用CI方式选择负离子,不仅选择性好,灵敏度也会提高。
质量分析器:样品离子在质量分析器中得到分离。
质谱的质量分析器有多种类型,如四极杆质量分析器(又称四极滤质器)、离子阱质量分析器、飞行时间质量分析器、扇形磁场质量
分析器,另外还有各种串级质谱。
在气质联用仪中,应用最多的是四极杆质量分析器。
四极杆质量分析器是由四根严格平行并与中心轴等间隔的圆形柱形或双曲面柱状电极构成的正、负两组电极,其上施加直流和射频电压,产生一动态电场即四极场。
离子在四极场的运动轨迹由典型的马绍(Mathieu)方程解确定,满足方程稳定解的即有稳定振荡的离子才能通过四极场。
精确地控制四极电压变化,使一定质荷比的离子通过正、负电极形成的动态电场到达检测器,对应于电压变化的每个瞬间,只有一种质荷比的离子能通过。
四极杆质量分析器有全扫描(Scan)和选择离子扫描(SIM)两种不同的扫描模式,Scan模式扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量,可获得化合物的全谱,用于谱库检索定性,一般在未
知化合物的定性分析时采用;SIM模式仅跳跃式地扫描某几个选定的质量,得不到化合物的全谱,但灵敏度有所提高,主要用于已知目标化合物检测。
检测器:检测器的功能是接受由质量分析器分离的样品离子,进行离子计数并转化成电信号放大输出,由数据系统采集处理,最终得到按不同质荷比排列和对应离子丰度的质谱图。
一般为电子倍增器或光电倍增管。
真空系统:由于质谱仪必须在真空条件下才能工作,因此真空度的好坏直接影响了气质联用仪的性能。
一般真空系统由两级真空组成,前级真空泵和高真空泵。
前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境,一般为机械旋片泵。
高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵,目前主要应用的是涡轮分子泵。