实验三混合碱的分析(双指示剂法)

实验三酸碱混合物测定的方案设计(双指示剂法)教案课程名称：分析化学实验B教学内容：酸碱混合物测定的方案设计(双指示剂法)实验类型：设计教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术授课地点：中南大学南校区化学实验楼301授课学时：4学时一、教学目的与要求：1、巩固移液管、酸式滴定管的正确使用；2、掌握电子分析天平的正确使用；3、了解酸碱混合物的测定意义和常用碱度的表示方法；4、学习HCl标准溶液的配制与标定；5、掌握双指示剂法测定碱混合物的原理、方法和计算；6、熟悉甲基红、酚酞、甲基橙指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制二、知识点：酸碱反应、化学计量点、酸碱指示剂、滴定终点、碱度的表示方法、标准溶液、移液管、酸式滴定管、电子分析天平、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字三、技能点：玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、电子分析天平的使用、HCl标准溶液的配制与标定四、教学重点及难点：重点：碱混合物测定的基本原理和操作方法难点：甲基红、酚酞、甲基橙指示剂的变色特征和近终点时滴定操作控制五、教学方法：任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等六、复习引入：1、复习酸碱滴定法有关知识，提问学生:(1) HCl酸碱滴定法测定对象是什么？(溶液中的氢氧根（OH-）离子的浓度，并且溶液中的碱性物质的碱的强度要满足cKb>10-8)(2) 强酸直接滴定弱碱时一般以什么做指示剂？(甲基橙或甲基红)(3) 滴定终点颜色如何判断？(由黄色变橙红色30s不褪色为终点)[引入] 酸碱滴定法的应用：双指示剂法测定混合碱的组分及其含量[引言] 酸碱滴定法操作简便，分析速度快和结果准确，因而在工农业生产和科学实践中得到广泛的应用。

在实际工作中，常常会遇到酸碱混合组分的分析问题，如氢氧化钠物质中常常含有一定量的碳酸钠、纯碱中含有一定量的碳酸氢钠、氯化铵中会有一定量的游离盐酸（HCl）、硫酸铵中会有一定量的游离硫酸（H2SO4），为了检验碱和铵盐的质量等级，需要对混合酸碱物中的各组分进行测定；在氟化氢、四氟化硅的生产过程中，会有硫酸和氢氟酸混合酸体系，分析其各组分的含量，为生产工艺控制提供有效的保障。

实验三、混合碱（Na2CO3、NaHCO3）中各组分含量的测定教学目标及基本要求1. 学习双指示剂法测定混合碱中各组分含量的方法；2. 学习连续滴定的计算方法；教学内容及学时分配1.提问检查预习落实情况，0.2学时。

2.讲解实验内容（0.8学时）：双指示剂法测定混合碱中各组分含量的基本原理，HCl标准溶液的配制与标定，混合碱试样中各组分含量的测定。

3.开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。

一、预习内容1、双指示剂法测定混合碱中各组分含量2、酸式滴定管的使用二、实验目的1、练习双指示剂法测定混合碱中各组分含量2、练习酸碱滴定的基本操作3、学习连续滴定的相关计算三、实验原理与Na2CO3SP1:PP Na2CO3%=C(HCl)V2M(Na2CO3)/m s×100%NaOH%= C(HCl)(V1-V2) M(NaOH)/m s×100%与NaHCO3SP1:PP Na2CO3%=C(HCl)V1M(Na2CO3)/m s×100%NaHCO3%= C(HCl)(V2-V1) M(NaHCO3)/m s×100%四、实验步骤1、HCl标准溶液的配制(1)配制300cm3浓度为0.1moldm3的HCl溶液用量筒量取295cm3水置于试剂瓶中，用吸量管量取5.00 cm3浓度为6moldm-3的浓HCl溶液置于试剂瓶中，盖塞，摇匀。

(2)HCl溶液浓度的标定计算需称取Na2CO3固体的质量若消耗HCl溶液20.00cm3，则m=20.00×10-3×0.1×0.5×105.99=0.11（g）；若消耗HCl溶液30.00cm3，则m=30.00×10-3×0.1×0.5×105.99=0.16（g）。

用差减法准确称取Na2CO3固体0.11～0.16g于锥形瓶中，加25.00cm3水振荡至完全溶解，加2滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至橙色，消耗HCl溶液的体积为V。

双指示剂法测定混合碱的组成与含量实验报告实验报告：双指示剂法测定混合碱的组成与含量一、实验目的本实验旨在通过双指示剂法测定混合碱的组成与含量。

二、实验原理此外，混合碱是指由两种或两种以上碱组成的化合物。

在实验中，本实验中将混合碱溶解于水中，使得它溶解。

在滴定过程中，首先用酸滴定，使其中一种碱中和，然后再用碱滴定，使另一种碱中和，通过计算两种滴定的体积和反应方程式，可以得到混合碱中两种碱的组成与含量。

具体实验操作如下：1.使用天平称取约5g的混合碱固体，记录质量。

2.将固体溶解于纯水中，加热搅拌使其全部溶解。

3.取适量溶液移入烧杯中。

4.添加几滴溴酚蓝指示剂到溶液中，溶液由黄色变为蓝色后，记录滴定。

5. 以0.1 mol/L的盐酸作为滴定溶液，滴定至颜色由蓝色转变成黄色。

6.记录盐酸滴定溶液的滴定体积V17.添加几滴甲基橙指示剂到溶液中，溶液由黄色变为红色后，记录滴定。

8. 以0.1 mol/L的氢氧化钠作为滴定溶液，滴定至颜色由红色转变成黄色。

9.记录氢氧化钠滴定溶液的体积V210.通过反应方程式计算出混合碱中两种碱的摩尔比例。

三、实验结果与数据处理实验数据如下：混合碱质量：5g盐酸滴定体积V1：25mL氢氧化钠滴定体积V2：15mL根据反应方程式，可以得到以下信息：1mol NaOH = 1mol HCl2mol KOH = 1mol HCl由滴定数据可计算混合碱中两种碱的摩尔比例：（V1/2）/V2=n（NaOH）/n（KOH）=1（25/2）/15=1（12.5）/15=1通过计算得出混合碱中两种碱的摩尔比例为1:1四、实验讨论与分析根据实验结果，可以得出混合碱中两种碱的摩尔比例为1:1，说明混合碱是由等量的NaOH和KOH组成的。

同时，通过测量的滴定体积，可以计算出混合碱中两种碱的含量。

在实验中，由于滴定条件和反应方程式的关系已知，因此可以通过滴定体积的计算来得出溶液中NaOH和KOH的浓度。

混合碱中NaOH和Na2CO3含量的测定（双指示剂）一、实验目的1.掌握双指示剂法测定混合碱各部分含量的原理和方法。

2.掌握在同一份溶液中用双指示剂法测定混合碱中NaOH和Na2CO3含量的操作技术。

二、实验原理在混合碱中先加入酚酞试剂, 用HCL标准溶液滴定至红色刚消失, 记下消耗盐酸的体积V1, 这时NaOH已全部被中和, 而Na2CO3只被滴定到NaHCO3。

在此溶液中再加甲基橙指示剂, 继续HCl滴定止橙红色为终点, 则生成的NaHCO3被进一步中和为CO2, 记下用去盐酸的体积V2（V2是滴定碳酸氢钠所消耗的体积）根据V1和V2可以判断混合碱的组成。

三、实验步骤1.配制0.1mol·L －1HCl溶液用洁净量筒取4.5mL浓HCl, 倒入烧杯, 加水稀释, 转移到倒入磨口试剂中瓶中, 加水至500mL, 盖好瓶塞, 充分摇匀, 贴好标签备用。

2、准确称取Na2CO30.15-0.2g溶于锥形瓶中, 加2-3滴甲基橙指示剂, 用HCl滴定, 指示剂由黄色变为橙色, 记录记录所耗HCl 溶液的体积。

平行滴定2-3次。

计算HCl标准溶液的准确浓度, 其相对平均偏差应不大于0.2％。

3.混合碱溶液的制备准确迅速的称取混合碱式样0.5~0.6 g于烧杯中, 加入少量无CO2的蒸馏水, 搅拌使其完全溶解, 定量转移至一洁净的100mL 容量瓶中, 用无CO2的蒸馏水稀释至刻度, 充分摇匀。

4.混合碱测定用移液管移取25.00mL上述试液于锥形瓶中, 加2~3滴酚酞, 以0.10 mL/LHCl标准溶液滴定至溶液由红色变为无色, 为第一终点, 记下用去HCl标准溶液的体积V1然后再加入1~2滴甲基橙指示剂于该溶液中, 此时该溶液的颜色是黄色。

继续用HCl标准溶液滴定至变为橙色, 为第二终点, 记下第二次用去HCl标准溶液的体积V2。

平行测三次, 根据V1和V2计算NaOH和N a2CO3的含量。

混合碱的分析(双指示剂法)混合碱是Na2CO3与NaOH 或Na2CO3与NaHCO3的混合物。

欲测定同一份试样中各组份的含量，可用HCl标准溶液滴定，选用两种不同指示剂分别指示第一、第二化学计量点的到达。

根据到达两个化学计量点时消耗的HCl标准溶液的体积，便可判别试样的组成及计算各组份含量。

在混合碱试样中加入酚酞指示剂，此时溶液呈红色，用HCl标准溶液滴定到溶液由红色恰好变为无色时，则试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3则被中和到NaHCO3，若溶液中含NaHCO3，则未被滴定，反应如下:NaOH + HCl = NaCl + H2ONa2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3设滴定用去的HCl标准溶液的体积为V1(mL) ，再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定到溶液由黄色变为橙色。

此时试液中的NaHCO3 (或是Na2CO3第一步被中和生成的，或是试样中含有的)被中和成CO2和H2O。

方程式为：NaHCO3 + HCl = NaCl + CO2 - + H2O此时，又消耗的HCl标准溶液(即第一计量点到第二计量点消耗的)的体积为V2(mL)。

当V1 > V2时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物，中和Na2CO3所需HCl是分两批加入的，两次用量应该相等。

即滴定Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V2，而中和NaOH 所消耗的HCl的体积为(V1–V2) ，故计算NaOH和Na2CO3的含量公式应为:当V1 < V2时，试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物，此时V1为中和Na2CO3时所消耗的HCl的体积，故Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V1，中和NaHCO3消耗的HCl的体积为(V2–V1)，计算NaHCO3和Na2CO3含量的公式为:式中m s为混合碱试样质量(g) 。