实验混合碱分析(双指示剂法)

混合碱的测定（双指示剂法）（3学时）一、目的要求1．掌握双指示剂法测定混合碱中NaOH 和Na 2CO 3含量的原理和方法2．了解混合指示剂使用及其优点二、实验原理工业混合碱通常是Na 2CO 3与NaOH 或Na 2CO 3与NaHCO 3混合物。

欲测定同一试样中各组分的含量，可用标准酸溶液进行滴定分析。

根据滴定过程中pH 值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示终点，这种方法称为双指示剂法。

此法简便、快速，在实际生产中普遍应用，但准确度不高。

首先在混合碱溶液中加入酚酞指示剂（变色的pH 值范围8.0～10.0），用HCl 标准溶液滴定到溶液颜色由红色变为无色时，混合碱中的NaOH 与HCl 完全反应（产物NaCl+H 2O ）而Na 2CO 3与HCl 反应一半生成NaHCO 3，反应产物的pH 值约为8.3。

设此时消耗HCl 标准溶液的体积为V 1mL 。

然后，再加入甲基橙指示剂（变色的pH 值范围3.1～4.4），继续用HCl 标准溶液滴定到溶液颜色由黄色转变为橙色时，溶液中NaHCO 3与HCl 完全反应（产物NaCl+H 2CO 3），化学计量点时pH 值为3.8～3.9。

设此时消耗HCl 标准溶液的体积为V 2mL 。

当V 1>V 2时，试样为Na 2CO 3与NaOH 的混合物。

滴定Na 2CO 3所需的HCl 是由两次滴定加入的，并且两次的用量应该相等。

因此滴定NaOH 消耗HCl 的体积为（V 1-V 2）mL 。

则试样中Na 2CO 3和NaOH 的质量分数分别为：100()(10)()(13232132×⋅⋅×⋅⋅=−−−gm mol g CO Na M L V L mol HCl c CO Na 样品质量）ω100()(10)()()(13211×⋅⋅×−⋅⋅=−−−gm mol g NaOH M L V V L mol HCl c NaOH 样品质量）ω当V 1<V 2时，试样为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，此时V 1为将Na 2CO 3滴定NaHCO 3所消耗的HCl 溶液的体积，故Na 2CO 3所消耗HCl 溶液的体积为2V 1，滴定NaHCO 3所消耗的HCl 溶液的体积为（V 2-V 1）mL 。

双指示剂法测定混合碱的组成与含量实验报告实验报告：双指示剂法测定混合碱的组成与含量一、实验目的本实验旨在通过双指示剂法测定混合碱的组成与含量。

二、实验原理此外，混合碱是指由两种或两种以上碱组成的化合物。

在实验中，本实验中将混合碱溶解于水中，使得它溶解。

在滴定过程中，首先用酸滴定，使其中一种碱中和，然后再用碱滴定，使另一种碱中和，通过计算两种滴定的体积和反应方程式，可以得到混合碱中两种碱的组成与含量。

具体实验操作如下：1.使用天平称取约5g的混合碱固体，记录质量。

2.将固体溶解于纯水中，加热搅拌使其全部溶解。

3.取适量溶液移入烧杯中。

4.添加几滴溴酚蓝指示剂到溶液中，溶液由黄色变为蓝色后，记录滴定。

5. 以0.1 mol/L的盐酸作为滴定溶液，滴定至颜色由蓝色转变成黄色。

6.记录盐酸滴定溶液的滴定体积V17.添加几滴甲基橙指示剂到溶液中，溶液由黄色变为红色后，记录滴定。

8. 以0.1 mol/L的氢氧化钠作为滴定溶液，滴定至颜色由红色转变成黄色。

9.记录氢氧化钠滴定溶液的体积V210.通过反应方程式计算出混合碱中两种碱的摩尔比例。

三、实验结果与数据处理实验数据如下：混合碱质量：5g盐酸滴定体积V1：25mL氢氧化钠滴定体积V2：15mL根据反应方程式，可以得到以下信息：1mol NaOH = 1mol HCl2mol KOH = 1mol HCl由滴定数据可计算混合碱中两种碱的摩尔比例：（V1/2）/V2=n（NaOH）/n（KOH）=1（25/2）/15=1（12.5）/15=1通过计算得出混合碱中两种碱的摩尔比例为1:1四、实验讨论与分析根据实验结果，可以得出混合碱中两种碱的摩尔比例为1:1，说明混合碱是由等量的NaOH和KOH组成的。

同时，通过测量的滴定体积，可以计算出混合碱中两种碱的含量。

在实验中，由于滴定条件和反应方程式的关系已知，因此可以通过滴定体积的计算来得出溶液中NaOH和KOH的浓度。

工业分析专业实验混合碱的测定（双指示剂法）*名：***专业班级：应化0704班学号： ********日期： 2010年3月19日指导教师：**实验一混合碱的分析一、摘要通过配制适当浓度的HCl，然后用分析纯无水Na2CO3进行标定，精确称量4 g 左右的混合碱试样，溶解后用已标定的HCl标准溶液，采用双指示剂法进行滴定，根据前后两次消耗HCl的体积判断试样的成分。

结果表明，该试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物。

二、实验目的1.掌握HCl标准溶液的配制和标定方法以及移液管的使用。

2.掌握用双指示剂法判断混合碱的组成及测定各组分含量的原理和方法3.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断三、实验原理混合碱是NaOH;和Na2CO3或NaHCO3和Na2CO3的混合物。

欲测定试样中各组分的含量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二终点的到达，即“双指示剂法”。

此方法简便、快速，在生产实际中应用广泛。

在滴定时，先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变为浅粉色，这是第一个滴定终点，此时消耗HCl V1（mL），溶液中的滴定反应为：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl ， NaOH+HCl=H2 O+NaCl ，再加入甲基橙试剂，滴定至溶液由黄色变为橙色，此时反应为：NaHCO3 + HCl=NaCl+H2 O+CO2↑，消耗HCl的体积为V2（mL)。

若V1＞V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（百分含量），若V1＜V2时，试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物。

同时计算将Na2CO3与NaHCO3转化为Na2O的形式，计算出试样总碱度。

四、主要仪器和试剂酸式滴定管 25.00ml、分析天平、容量瓶 250mL、移液管 25.00mL、量筒10ml、盐酸 0.2mol·L-1、酚酞 2g·L-1乙醇溶液、甲基橙（0.2%）、混合碱试样。

混合碱的分析（双指⽰剂法）1 实验⽬的 (1) 了解酸碱滴定法的应⽤。

(2) 掌握双指⽰剂法测定混合碱的原理和组成成份的判别及计算⽅法。

2 实验原理 混合碱是Na2CO3与 NaOH 或Na2CO3与NaHCO3的混合物。

欲测定同⼀份试样中各组份的含量，可⽤HCl标准溶液滴定，选⽤两种不同指⽰剂分别指⽰第⼀、第⼆化学计量点的到达。

根据到达两个化学计量点时消耗的HCl标准溶液的体积，便可判别试样的组成及计算各组份含量。

在混合碱试样中加⼊酚酞指⽰剂，此时溶液呈红⾊，⽤HCl标准溶液滴定到溶液由红⾊恰好变为⽆⾊时，则试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3则被中和到NaHCO3，若溶液中含NaHCO3，则未被滴定，反应如下:NaOH + HCl = NaCl + H2ONa2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3 设滴定⽤去的HCl标准溶液的体积为 V1(mL) ，再加⼊甲基橙指⽰剂，继续⽤HCl标准溶液滴定到溶液由黄⾊变为橙⾊。

此时试液中的 NaHCO3 (或是Na2CO3第⼀步被中和⽣成的，或是试样中含有的)被中和成CO2和H2O。

NaHCO3 + HCl = NaCl + CO2 - + H2O 此时，⼜消耗的HCl标准溶液(即第⼀计量点到第⼆计量点消耗的)的体积为V2(mL)。

当 V1 > V2时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物，中和Na2CO3所需HCl是分两批加⼊的，两次⽤量应该相等。

即滴定Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V2，⽽中和 NaOH 所消耗的 HCl的体积为(V1 –V2) ，故计算NaOH和Na2CO3的含量公式应为: 当V1 < V2时，试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物，此时V1为中和Na2CO3时所消耗的HCl 的体积，故Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V1，中和NaHCO3消耗的HCl的体积为(V2–V1)，计算NaHCO3和Na2CO3含量的公式为: 式中，m s为混合碱试样质量 (g) 。

实验三混合碱的分析（双指示剂法）重点：①酸式滴定管的调零、体积读数，容量瓶、移液管的正确使用；②无水NaCO3基准物质及混合碱样品的正确称取（差减法）；③有效数字的取舍及确定。

难点：滴定终点的判断及掌握。

一、实验目的1.了解混合碱的组成及其含量的测定方法2.了解“双指示剂法”的意义3.进一步掌握滴定终点的判断方法二、实验原理在混合碱中加入甲酚红-百里酚蓝混合指示剂，用盐酸标准浓液滴定至溶液由紫色变为粉红色，此时消耗盐酸V1mL；NaOH + HCl == NaCl + H2ONa2CO3 + HCl == NaCl + NaHCO3接着加入溴甲酚绿指示剂，继续以盐酸标准溶液滴定到由蓝色至黄绿色，消耗盐酸V2mL。

NaHCO3 + HCl == NaCl + H2O + CO2↑当V1> V2时，混合碱为NaOH和Na2CO3，当V1<V2时，混合碱为NaHCO3和Na2CO3，三、仪器和试剂0.10mol·L-1HC1溶液；无水NaCO3基准物质；混合碱试样，溴甲酚绿指示剂（0.1%的20%乙醇溶液）；甲酚红-百里酚蓝（0.1g甲酚红溶于100mL50%乙醇中；0.1g百里酚蓝溶于100mL20%乙醇中，0.1%甲酚红：0.1%百里酚蓝=1：6）。

电子天平，烧杯（100mL），容量瓶（250mL），移液管（25mL），酸式滴定管，锥形瓶（250mL）。

四、实验内容1、0.1mol.L-1HCl溶液的配制（量取4-4.5mL浓HCl配制成500mL溶液）2、0.1mol.L-1HCl溶液的标定将称量瓶洗涤并烘干，称取0.15~0.20g无水Na2CO3三份于锥形瓶中。

分别用20-30 ml水溶解后，加入3滴溴甲酚绿指示剂，用0.1mol.L-1HCl滴定由蓝色变为黄绿色，即为终点。

平行滴定三次，计算HCl溶液的浓度。

3、混和碱分析准确称取1.5~2.0g混合碱试样于100mL小烧杯中，加少量水使其溶解，必要时可用小火加热促进溶解。

实验四混合碱的分析（双指示剂法）一、实验目的１．一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；２．掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。

二、实验原理混合碱是NaOH 与Na2CO3，或Na2CO3与NaHCO3的混合物，采用双指示剂法，可以测定各组分的含量。

首先，在碱液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液略带粉红色，即为第一化学计量点，反应如下：NaOH + HCl = NaCl+ H2ONa2CO3+ HCl = NaHCO3 +H2O此时反应产物为NaHCO3和NaCl，溶液pH为8.3，设所消耗HCl溶液的体积为V1（ml）。

然后，继续加入甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，即为第二化学计量点，反应如下：NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑此时溶液pH为3.7。

设所消耗HCl溶液的体积为V2（ml）。

根据V1、V2可计算烧碱中NaOH和Na2CO3的含量。

三、实验试剂１．混合碱试样２．甲基橙指示剂（1g/L水溶液）３．酚酞指示剂（2g/L乙醇溶液）４．HCl标准溶液四、实验仪器五、实验步骤1．混合碱试液的配制用递减称量法准确称取0.83-0.85g试样置于烧杯中，用适量去离子水溶解后转移到容量瓶中定容。

2．第一终点的滴定用移液管吸取试液一份，置于锥形瓶中，加适量蒸馏水，再加2~3滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色转变为微红色，记下读数。

3．第二终点的滴定在上述溶液中再加1 ~2滴甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，记下读数。

4．用同样方法再测定二份，并计算样品中各成分的含量。

六、实验数据处理1．在第一终点滴完后的锥形瓶中加甲基橙，立即滴V2。

千万不能在三个锥形瓶先分别滴V1，再分别滴V2。

2．滴定第一终点时酚酞指示剂可适当多滴几滴，以防NaOH滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。

化学化工学院分析化学实验1/ 9盐酸标准溶液浓度的标定混合碱的分析测定（双指示剂法）分析化学实验报告2020-04-21温度25℃大气压101KPa 湿度55%一、实验目的1.了解HCl标准溶液的配制方法。

2.学会以碳酸钠为基准物质标定HCl 标准溶液浓度的原理及方法。

3.掌握双指示剂法测定混合碱的原理、方法和结果计算。

4.熟悉酸式滴定管的使用，掌握滴定操作和滴定终点的判断。

二、实验原理（一）盐酸标准溶液浓度的标定1. 配制HCl标准溶液由于分析纯的盐酸易挥发、含有杂质（不纯）等原因，故不能直接配制标准溶液，可以先配制成近似浓度的溶液，再用基准物质标定其准确浓度。

故采用间接法配制HCl标准溶液。

2. 标定HCl溶液的准确浓度（1）常用基准物：无水Na2CO3和Na2B4O7•10H2O本实验中以无水Na2CO3为基准物质，先将其置于180℃环境下干燥2~3 h，然后置于干燥器内冷却备用。

（2）选取指示剂已知反应的方程式为：2HCl ＋Na2CO3＝2NaCl ＋CO2 ↑＋H2O由于终点产物为饱和CO2溶液，pH=3.89，故可用甲基橙作指示剂，终点处由黄色变为橙色。

·甲基橙Methyl Orange (MO) 的变色原理如下图1所示：322CO Na HCl n n =9.105109.021020.25233232⨯=⨯⨯=−HCl CO Na CO Na HCl HCl c M m Vc 1020.25233232⨯⨯=−HCl CO Na CO Na HCl HCl c M m V c OHOH－H pKa = 9.1HOCOO －O －COO －酚式（无色）醌式（红色）酚酞（PP）（3）计算HCl 标准溶液的浓度由反应方程式：2HCl ＋Na 2CO 3 ＝ 2NaCl ＋ CO 2 ↑＋ H 2O可知： 即： 故HCl体积单位为mL ）根据实验中所记录的称取基准Na 2CO 3的质量（ ）和消耗HCl 标准溶液的体积（V HCl = V 末 - V 初），可计算HCl 标准溶液浓度。

实验五 混合碱的测定（双指示剂法）一、实验目的1、掌握用盐酸标准溶液测定混合碱组分含量的方法原理2、掌握用双指示剂法测定混合碱中两种碱性组分的操作技术 二、实验原理混合碱一般是指NaOH 和Na 2CO 3或NaHCO 3与Na 2CO 3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。

双指示剂法是指在待测混合碱试液中先加入酚酞指示剂，用HCl 标准溶液滴定至溶液由红色刚好变为无色，此时试液中的NaOH 完全被中和，Na 2CO 3也被滴定成NaHCO 3，反应方程式如下：O H NaCl HCl NaOH 2+=+NaCl NaHCO HCl CO Na +=+332设消耗盐酸体积为V 1；再加入甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点（滴定管不调零），此时NaHCO 3被中和成NaCl ，反应方程式为：O H CO NaCl HCl NaHCO 223++=+设此阶段消耗盐酸体积为V 2，根据V 1、V 2可以判断混合碱的组成并计算其含量，混合碱中各组分判断及含量计算如下：当V 1>V 2时，该混合碱为NaOH 和Na 2CO 3的混合物当V 1<V 2时，该混合碱为NaHCO 3和Na 2CO 3的混合物1000)]([s NaOH HCl 21NaOH ⨯-=m M V V c w 1000)(sCO Na HCl 2CO Na 3232⨯=m M cV w 1000)(s CO Na HCl 1CO Na 3232⨯=m M cV w 1000)]([s NaHCO3HCl 12NaHCO3⨯-=m M V V c w式中：m s---混合碱试样质量（g）c-----HCl标准溶液浓度，mol/LV1---酚酞指示剂阶段消耗盐酸溶液体积，mLV2---甲基橙指示剂阶段消耗盐酸溶液体积，mL三、实验仪器与试剂仪器：分析天平(感量0.01mg/分度)、500ml烧杯、10ml量筒、50.00ml滴定管和铁架台、250ml锥形瓶、玻棒、50ml量筒试剂：混合碱试样，0.1mol/L的HCl标准溶液、1%酚酞指示剂、1%甲基橙指示剂四、实验步骤(1) 用分析天平准确称量混合碱试样2.0g于100ml烧杯中，溶解后转移至250ml容量瓶，准确稀释至刻线配成试液。