碘量法测定铜含量

附三铜含量的测定——碘量法1适用范围本规程适用于含铜离子溶液中铜含量的测定。

测定范围：铜含量50.00%～97.00%。

2方法原理溶液加氟化钠掩蔽铁，在磷酸溶液中，碘化钾与铜生成 Cu2I2并析出定量碘，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。

主要反应：Cu2+ +4I- = Cu2I2 + I2I2 +2S2O32- =S4O62- +2I-Cu2I2 +2SCN- =Cu(SCN)2 +2I-3试剂3.1氨水溶液（1+1）3.2磷酸（ρ1.69g/mL）3.3氟化钠（150g/L）3.4碘化钾（400g/L）：称取400gKI溶于1L水中。

3.5淀粉溶液（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉置于200mL烧杯中，用少量水调成糊状，将100mL沸水缓慢倒入其中，继续煮沸至透明，取下冷却，现用现配。

3.6硫氰酸钾溶液（100g/L）3.7硫代硫酸钠标准滴定溶液[C（Na2S2O3）=0.1moL/L]3.7.1配制称取26 g硫代硫酸钠（NaS2O3.5H2O）,加入0.2g无水碳酸钠，溶于1000 mL 水中，缓缓煮沸10min,冷却，摇匀放置一周后使用。

3.7.2标定称取0.18g于120℃烘干至恒重的基准试剂重铬酸钾（称准至0.0001g）置于碘量瓶中，溶于25mL水，加5mL碘化钾及20mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。

加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加5mL淀粉指示液（5g/L）继续滴定至溶液由蓝色为亮绿色。

同时作空白试验。

硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度为：C （NaS 2O 3）=)72261()(100001O Cr K M V V m ⨯-⨯ 式中：C （NaS 2O 3）——硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（moL/L ）；m ——称取的重铬酸钾的质量，单位为克（g ）；V1——标定时消费的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）； V0——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）； M （1/6K2CrO7）=49.03g/moL,单位为克每摩尔（g/moL ）。

间接碘量法测定胆矾中铜的含量-教案一、教学目标1. 理解间接碘量法测定胆矾中铜的原理。

2. 学会使用滴定管、锥形瓶等实验仪器。

3. 掌握碘量法在分析化学中的应用。

4. 能够独立完成实验并处理实验数据。

二、教学内容1. 间接碘量法测定胆矾中铜的原理。

2. 实验步骤及操作方法。

3. 实验数据处理与分析。

三、教学重点与难点1. 教学重点：间接碘量法测定胆矾中铜的原理。

实验操作步骤与方法。

实验数据处理与分析。

2. 教学难点：碘量法在实验中的应用。

实验数据的处理与分析。

四、教学方法1. 采用讲授法讲解间接碘量法测定胆矾中铜的原理、实验步骤及操作方法。

2. 使用演示法展示实验操作过程，引导学生掌握实验技巧。

3. 利用案例分析法让学生处理实验数据，培养学生的分析能力。

4. 开展小组讨论，让学生分享实验心得，提高团队合作能力。

五、教学安排1. 第一课时：讲解间接碘量法测定胆矾中铜的原理。

2. 第二课时：讲解实验步骤及操作方法。

3. 第三课时：实验操作演示与练习。

4. 第四课时：实验数据处理与分析。

5. 第五课时：小组讨论与分享，总结实验心得。

六、教学准备1. 实验材料：胆矾样品、淀粉、碘、硫酸、滴定管、锥形瓶、移液管等。

2. 教学工具：多媒体课件、实验仪器图示、实验操作视频等。

七、教学过程1. 导入新课：回顾上节课的内容，引出本节课的主题——间接碘量法测定胆矾中铜的含量。

2. 讲解原理：详细讲解间接碘量法测定胆矾中铜的原理，让学生明白实验的的科学性。

3. 实验步骤：讲解实验步骤及操作方法，包括溶液的配制、滴定操作等，让学生明确实验过程。

4. 实验演示：进行实验操作演示，让学生直观地了解实验过程，提高实验操作技能。

5. 实验练习：学生独立进行实验操作，教师巡回指导，确保实验安全、准确。

八、实验注意事项1. 实验过程中要严格遵守操作规程，防止发生意外。

2. 滴定过程中要控制好滴定速度，避免过快或过慢。

3. 观察颜色变化时要准确判断终点，避免误差。

碘量法测铜----77ec67d0-7162-11ec-9bed-7cb59b590d7d determinationofcopperbyiodometry 样品经盐酸和硝酸分解和浓缩后，用氨分离铁，加热去除NH3。在HAC溶液中，Cu2+与KI反应生成Cui并分离出游离I2。以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定I2，计算铜的含量。反应式如下：

钙、镁、镍、铝、铅、锌等通常无价态变化的元素一般不干扰测定。砷、锑被氧化为五价后部干扰测定。150mg钼（vi）、0.5mg钒（v）不干扰测定。no2-干扰测定使终点不稳定，可在分解样品时冒硫酸烟将其赶净。

本方法适用于0.5%以上铜的测定。 1nh3·h2o-nh4cl洗液：20gnh4cl、20mlnh3·h2o配制成1000ml水溶液。21%淀粉：1g淀粉溶于100ml水中搅拌煮沸即可。

3cu标准溶液：称取1g参比Cu1于400ml烧杯中，加入15ml硝酸，加热至铜完全溶解。当体积降至5ml左右时，加入10ml硫酸（1+1），继续蒸发，直至出现三氧化硫白烟，取下冷却，用氨水中和，清洁NH3，加入hac120ml，定容至2000ml。

4na2s2o3标准溶液（0.04m）：称取20gna2s2o3溶于适量水中，加ccl410ml、na2co32.0g，定容至2000ml，摇匀放置3-6天后标定。

5校准：吸取10.00ml铜标准溶液于300ml三角瓶中，加入2G碘化钾，摇匀，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2-3ml淀粉指示剂，继续滴加至蓝色消失为终点，计算Na2S2O3标准溶液的浓度C。

称取样品0.5000g，置于150ml烧杯中，以少许水润湿后加15ml盐酸，摇匀，盖上表面皿，电热板上加热溶解5-10min，加5ml硝酸，摇匀，继续加热使样品分解完全（若为分解完全，可补加5ml盐酸、3ml硝酸），待蒸发至体积约1ml，取下稍冷，加5gnh4cl，用玻璃棒搅拌成砂糖装，加10ml氨水，搅拌后加水15ml，加热至70-80℃，过滤与300ml三角

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新疆有色金属
DOI:10.16206/ki.65-1136/tg.2016.05.025
第5期
Hale Waihona Puke 碘量法测定海绵铜中铜含量谢向瑜
(新疆维吾尔自治区有色地质勘查局 704 队 哈密 839000)
摘 要 海绵铜是综合回收厂的中间物料，含铜的高低直接影响粗铜的产品质量[1]，为了准确及时地指导生产，通过多种分析方法的
解后加 2 mL 淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定 至浅蓝色，加 5 mL 硫氰酸钾溶液激烈摇荡至蓝色加
至蓝色刚好消失。。
深，再滴定至蓝色恰好消失，即为终点。
⑷ 硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取 20 g 硫代硫 2 结果与讨论
酸钠加入煮沸过的冷水溶解，加入 0.2 g 碳酸钠，溶解 2.1 计 算
后移入 2 000 mL 的棕色玻璃瓶中，用煮沸并冷却的 2.1.1 标 定
煮沸至透明，取下冷却，现配现用。
至红色消失并过量 1 mL,摇匀，随同试样做空白实
⑶ 硫氰酸钾溶液（100 g/L）：称取 10 g 硫氰酸钾 验。向溶液中滴加 2～3 g 碘化钾，摇匀迅速用硫代硫
加 100 mL 水溶解于烧杯中（pH<7），加 2 g 碘化钾，溶 酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入 2 mL 淀粉继续滴
于 400 mL 烧杯中，加入 150 mL 水和 100 mL 冰醋酸， 至室温。
待溶解后，用水稀释至 300 mL，混匀。
向溶液中滴加乙酸-乙酸铵溶液若铁含量极少
⑵ 淀粉溶液（5 g/L）：称取 0.5 g 可溶性淀粉加少 时，需补加 1 mL 的三氯化铁溶液（100 g/L）至红色不
量水调成糊状于烧杯中，缓缓倒入 100 mL 沸水，继续 再加深再过量 3～5 mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液

TECHNOLOGY EXPLORATION | 科技探索摘要：难溶铜精矿是指构造复杂、嵌布粒度不均、成分多样的铜精矿，此类原料采用GB /T 3884.1-2000短碘量法测定铜含量，试 样难以充分溶解易导致分析结果产生偏差，文章通过试验从试样的制备、分解及滴定等几个方面进行改进，从而提高铜含量 測定的准确度。

关键词：恫测定：铜精矿：碘量法：试样I碘量法测定难溶铜精矿中铜的含量|■文/1. 研究背景铜精矿作为铜冶炼企业的重要原料，铜含量测定的准确 性在一定程度上影响着企业的生存和发展，如果出现金属平 衡严重亏损的现象，将给企业带来不可估算的损失，在涉及 供求双方贸易结算时对铜含量的检化验要求也越来越高，这 就要求检化验工作一定要保证分析结果的准确和及时。

目前，各有色金属冶炼厂生产原料相对短缺、铜价持续走高时，公 司不时会采购一些小贸易公司的原料，这些原料的品种和性 质较为复杂，供应商将一些品质较差的铜渣、冰铜、海绵铜 等物料混配在一起，以次充好，随着原料矿种及品质不断的 变化，给取制样及结算样的制备和分析带来困难。

按照国家 标准的短碘量法己不能将试样完全充分地溶解，滴定终点不 明显，严重影响分析结果的准确性，造成铜品位分析结果偏 差大。

检验分析中心承担着公司进厂原辅料的检验分析和产 品的结算工作，准确的分析结果将为生产部门组织生产提供 指导数据，也为公司在进行铜精矿贸易结算中保证经营利润， 鉴于上述情况，本文对此类难溶的铜精矿进行了操作改进， 达到提高分析结果准确度的目的。

2. 试验方法2. 1主要试剂(1) 乙酸一乙酸铵溶液：300g /L ,此溶液pH 为5-(2) 氟化氢铵饱和溶液（贮存于聚乙烯瓶中）。

(3)硫氢酸钾溶液：150g /L ,称取15g 硫氢酸钾于200m L 烧杯中，加lOOmL 水溶解后（pH <7),加入2g 碘 化钾溶解后，加入2m L 淀粉溶液，滴加碘液（约0.04m ol /L ) 至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至蓝色刚 好消失。

间接碘量法测定铜盐中铜的含量
一、实验原理
碘在酸性环境中可以和铜离子反应生成一种蓝色络合物CuI2，因此可以利用该反应来测定铜盐中铜的含量。

二、实验材料
1、硫酸：质量浓度为1mol/L。

5、蒸馏水。

三、实验步骤
1、取10mL的铜盐溶液，加入20mL的硫酸中，轻轻加热至铜盐全部溶解，冷却至室温。

2、定量移出1mL的上清液，加入100mL试管中。

3、加入4ml的碘酸钾和2ml的碘化钾，振荡均匀。

4、蒸馏水定容至刻度线处，振荡均匀，放置10min。

5、取出4mL溶液，滴加0.01mol/L碘酸钾溶液标定至淡黄色为止。

6、测定每种试剂的比色系数，计算铜盐溶液中铜的质量浓度。

四、实验记录与分析
1、实验数据
标定数据：
初始体积(ml) 加入碘酸钾体积(ml) 结束体积(ml)
0 4 4.482
0 4 4.452
0 4 4.405
运动前温度(℃) 运动后
1.02 2
2.2 1.037
2、计算
铜盐溶液中的铜含量：
其中，V1为上清液体积，V2为总体积，C为标定氯酸钾溶液浓度，B为溶液比色系数。

铜的原子量为63.55。

五、实验注意事项
1、反应中避免过量添加试剂。

2、使用稀盐酸或其他酸性试剂时，加入时需缓慢，避免气泡产生。

3、标定时需注意每次加入量应当相同，且至少重复3次。

4、比色时应当使试管内溶液对于光的透明度最大，以便精确读取吸光度。

由于CuI沉淀表面吸附I2，故分析结果偏低，为了减少CuI沉 淀对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入 KCN或KSCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。
硫酸铜中铜含量的 测定（碘量法）
CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。 根据Na2S2O3标准溶液的浓度、消耗的体积及试样的重量，计算 试样中铜的含量。
分析化学
硫酸铜中铜含量的 测定（碘量法）
一、 实验目的
掌握铜盐中铜 的测定原理和碘 量法的测定方法。
学习终点的判 断和观察。
硫酸铜中铜含量的 测定（碘量法）
二、 实验原理
在酸性介质溶液中（pH为3～4）Cu2+与过量的I-作用生成 难溶的CuI沉淀并定量析出I2：
生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定 至溶液的蓝色刚好消失，即为终点。
一般采用间接碘量法Na2S2O3标准溶液标定。标定的基准物 质有纯铜、重铬酸钾、碘酸钾、溴酸钾等。本实验用重铬酸钾作 标定的基准物质，反应为
硫酸铜中铜含量的 测定（碘量法）
三、 仪器与药品
仪器：10 mL量筒三只、50 mL量筒一只， 酸式滴定管，锥形瓶，洗耳球
药品：H2SO4（1 mol·dm-3），KSCN溶 液（10％），KI溶液（10％），1％的淀粉溶 液，碳酸钠（固体，Ａ.Ｒ），K2Cr2O7(基准物)， Na2S2O3溶液（0.10 mol
七、 考题
（1）滴定到终点后，很快返蓝，可能的原因有哪 些？
（2）间接碘法的误差来源有哪些？如何减免？ （3）配制Na2S2O3标准溶液时，为什么要用新煮 沸的冷蒸馏水？
硫酸铜中铜含量的 测定（碘量法）
一、 实验目的

上海应用技术大学实验报告课程名称分析化学实验B 实验项目间接碘量法测铜盐中铜的含量姓名班级（课程序号）组别同组者实验日期指导教师成绩 100间接碘量法测定铜样盐中铜含量实验目的1、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法。

2、学习终点的判断和观察。

实验原理在乙酸酸性溶液中，Cu2+与过量的KI反应，析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定，用淀粉作指示剂，反应如下：2Cu2+ + 4I- ═ 2CuI↓+ I2I2 + 2S2O32- ═ 2I- + S4O62-反应需加入过量的KI，一方面可促使反应进行完全，另方面使形成I3-，以增加I2的溶解度。

为了避免CuI沉淀吸附I2，造成结果偏低，须在近终点（否则SCN-将直接还原Cu2+）时加入SCN-，使CuI转化成溶解度更小的CuSCN，释放出被吸附的I2。

CuI+SCN-═CuSCN↓+I-CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。

硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等，还容易风化和潮解，须用间接法配制。

Na2S2O3易受水中溶解的CO2、O2和微生物的作用而分解，故应用新煮沸冷却的蒸馏水来配制；此外，Na2S2O3在日光下，酸性溶液中极不稳定，在pH=9～10时较为稳定，所以在配制时还需加入少量Na2CO3，配制好的标准溶液应贮存于棕色瓶中置于暗处保存。

长期使用的Na2S2O3标准溶液要定期标定。

通常用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3的浓度，反应为：Cr2O72- + 6I- + 14H+ ═ 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O析出的碘再用标准Na2S2O3溶液滴定。

试剂和仪器试剂：CuSO4·5H2O试剂、Na2S2O3标准溶液（0.1084mol/L）、1mol/LH2SO4、10%KI 溶液、0.5%淀粉溶液、10%KSCN溶液仪器：分析天平、酸式滴定管、烧杯、250mL碘量瓶实验步骤胆矾中铜的测定：准确称取CuSO4·5H2O试样0.5～0.6g于250mL碘量瓶中，加3mL 1mol/L H2SO4溶液和100mL水使其溶解，在加入10%KI溶液10mL。

间接碘量法测定胆矾中铜的含量-教案一、教学目标1. 理解间接碘量法测定胆矾中铜的原理。

2. 学会使用滴定管、锥形瓶等实验仪器。

3. 掌握碘量法在分析化学中的应用。

4. 能够独立完成胆矾中铜含量测定的实验。

二、教学内容1. 间接碘量法测定胆矾中铜的原理。

2. 实验步骤与操作方法。

3. 实验数据处理与结果分析。

三、教学重点与难点1. 教学重点：间接碘量法测定胆矾中铜的原理，实验操作步骤。

2. 教学难点：实验数据处理与结果分析。

四、教学方法1. 采用讲授法讲解间接碘量法测定胆矾中铜的原理和实验步骤。

2. 采用实验法进行胆矾中铜含量测定，培养学生的动手能力。

3. 采用讨论法分析实验数据，提高学生的分析问题能力。

五、教学准备1. 实验仪器：滴定管、锥形瓶、电子天平、试管等。

2. 实验试剂：胆矾、硫酸、氢氧化钠、淀粉溶液、碘溶液等。

3. 教学课件与教案。

教案内容：一、教学目标通过本节课的学习，使学生掌握间接碘量法测定胆矾中铜的原理和方法，培养学生的实验操作能力和数据处理能力。

二、教学内容1. 间接碘量法测定胆矾中铜的原理胆矾中的铜离子在酸性条件下与碘离子发生反应，碘化铜沉淀。

通过测定反应前后碘的消耗量，可以计算出胆矾中铜的含量。

2. 实验步骤与操作方法（1）称取一定质量的胆矾样品，加入适量的硫酸溶解。

（2）加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性。

（3）加入淀粉溶液作为指示剂。

（4）用碘溶液进行滴定，观察溶液颜色变化，判断终点。

（5）计算胆矾中铜的含量。

3. 实验数据处理与结果分析根据实验测得的碘消耗量，结合反应方程式，计算出胆矾中铜的含量。

分析实验结果，探讨实验过程中可能出现的误差来源。

三、教学重点与难点1. 教学重点：间接碘量法测定胆矾中铜的原理，实验操作步骤。

2. 教学难点：实验数据处理与结果分析。

四、教学方法1. 采用讲授法讲解间接碘量法测定胆矾中铜的原理和实验步骤。

2. 采用实验法进行胆矾中铜含量测定，培养学生的动手能力。

反应式
2Cu2+ +４I- ＝２CuI↓ + I2 I2 +2S2O32- ＝ 2I- + S4O62以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失 为终点。
CuI沉淀表面强烈吸附I2导致分析结果偏低， 为减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被 Na2S2O3溶液滴定后，再加入KSCN，使CuI沉 淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。
六、注意事项
1. 在胆矾试样溶解加入过量KI后，应把碘量瓶 的瓶塞盖好，并及时进行滴定，在滴定时应避 免剧烈摇动碘量瓶，以防止生成的I2挥发造成 负误差。
2. KSCN应在接近终点时加入，否则可能直接 还原Cu2+，使结果偏低。 3. 大量I3-存在时，淀粉易发生聚合并强烈吸附 I2，生成不易解吸的蓝色复合物，造成较大的 滴定误差，所以淀粉只能在接近终点时加入。 这与直接碘量法是不同的。
四、实验步骤
1. 准确称取CuSO4·5H2O试样0.5～0.7 g三份， 分别置于碘量瓶中，加5mL 1 mol / L H2SO4 溶液和100 mL水使其溶解后，加入10 mL饱 和NaF溶液及1 g KI 固体，摇匀。
2. 立即用0.1 mol/L Na2S2O3溶液滴定析出的I2 当滴定溶液由棕红色变为土黄色，再变为浅 黄色时，表明已接近终点
反应式 CuI + SCN- = CuSCN↓ + I-
CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测 定结果的准确度。
Hale Waihona Puke 三、仪器与试剂1.仪器
碱式滴定管；碘量瓶；量筒；分析天平等。
2.试剂
硫酸溶液(1 mol/L)；KSCN溶液(10％)；KI (固体)； NaF(饱和)；1％的淀粉溶液；Na2S2O3溶液 (0.1mol/L；使用前准确标定好)；胆矾样品。

竭诚为您提供优质文档/双击可除铜合金中铜含量的测定实验报告篇一：铜合金中铜含量的测定一．实验目的1．了解间接碘量法滴定铜的原理。

2．学习铜合金试样的分解方法。

二．实验原理在ph=3~4的溶液中，cu用na2s2o3标准溶液滴定。

由于cu2?2?与过量的KI作用，生成cuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，与KI之间的反应可逆，因此加入过量的KI使反应（2）向右移。

?但是，由于cuI强烈吸附I3，又会使结果偏低。

通常办法是在近终点处加入硫氰酸盐，将cuI转化?成溶解度更小的cuscn，反应（5）。

在沉淀的转化过程中，吸附的I3被释放出来，使分析结果的准确的得到提高。

?硫氰酸盐应在近终点处加入，否则scn会还原大量存在的I3，反应（4），致使测定结果偏低。

溶?液ph应控制在3.0~4.0之间。

酸度过低，cu?则I3容易在cu2?2?容易水解，结果偏低，反应速率慢，终点拖长；酸度过高，催化下，被空气中的氧氧化，使结果偏高。

?Fe3?能氧化I3，可加入nh4F?hF掩蔽。

同时它也是一种很好的缓冲溶液。

有关反应如下：cu?2hcl?h2o2?cucl2?2h2o（1）?cu2??5I??cuI??I3（2）?2?2?I3（3）?2s2o3?3I-?s4o6I2?2scn?2I?(scn)2?（4）scn?cuI?cuscn?I（5）三．主要试剂2mol?LKI溶液，na2s2o3标准溶液，淀粉溶液，nh4scn 溶液，30%h2o2，1+1hcl，1+1hAc，1+1氨水，4mol?Lnh4F?hF 1?1?1四．实验步骤(:铜合金中铜含量的测定实验报告)准确称取黄铜试样0.10~0.15g，置于250mL锥形瓶中，加入3mL（1+1）hcl溶液，滴加约2mL30%h2o2，试样溶解后加热使h2o2完全分解，然后煮沸1~2min。

冷却后加入60mL水，滴加（1+1）氨水知道溶液中刚有稳定的沉淀出现，然后加入8mL（1+1）hAc，10mLnh4F?hF溶液，10mLKI溶液，用na2s2o3标准溶液滴定至浅黄色。

成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2： 2Cu2+ + 4I - ＝ 2CuI↓ + I2
生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消 失即为终点。
I2 + 2S2O32- ＝ 2I - + S4O62化学计量关系: 2 Cu2+ ~ 1 I2 ~ 2 S2O32-
对全部高中资料试卷电气设备，在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关，通系电1，力过根保管据护线生高0不产中仅工资2艺料22高试2可中卷以资配解料置决试技吊卷术顶要是层求指配，机置对组不电在规气进范设行高备继中进电资行保料空护试载高卷与中问带资题负料2荷试2，下卷而高总且中体可资配保料置障试时2卷，32调需3各控要类试在管验最路；大习对限题设度到备内位进来。行确在调保管整机路使组敷其高设在中过正资程常料1工试中况卷，下安要与全加过，强度并看工且25作尽52下可22都能护可地1关以缩于正小管常故路工障高作高中；中资对资料于料试继试卷电卷连保破接护坏管进范口行围处整，理核或高对者中定对资值某料，些试审异卷核常弯与高扁校中度对资固图料定纸试盒，卷位编工置写况.复进保杂行护设自层备动防与处腐装理跨置，接高尤地中其线资要弯料避曲试免半卷错径调误标试高方中等案资，，料要编试求5写、卷技重电保术要气护交设设装底备备置。4高调、动管中试电作线资高气，敷料中课并设3试资件且、技卷料中拒管术试试调绝路中验卷试动敷包方技作设含案术，技线以来术槽及避、系免管统不架启必等动要多方高项案中方；资式对料，整试为套卷解启突决动然高过停中程机语中。文高因电中此气资，课料电件试力中卷高管电中壁气资薄设料、备试接进卷口行保不调护严试装等工置问作调题并试，且技合进术理行，利过要用关求管运电线行力敷高保设中护技资装术料置。试做线卷到缆技准敷术确设指灵原导活则。。：对对在于于分调差线试动盒过保处程护，中装当高置不中高同资中电料资压试料回卷试路技卷交术调叉问试时题技，，术应作是采为指用调发金试电属人机隔员一板，变进需压行要器隔在组开事在处前发理掌生；握内同图部一纸故线资障槽料时内、，设需强备要电制进回造行路厂外须家部同出电时具源切高高断中中习资资题料料电试试源卷卷，试切线验除缆报从敷告而设与采完相用毕关高，技中要术资进资料行料试检，卷查并主和且要检了保测解护处现装理场置。设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。

铜冶炼分银渣化学分析方法第6部分：铜含量的测定碘量法编制说明北矿检测技术有限公司范丽新王蕾铜冶炼分银渣化学分析方法第6部分：铜含量的测定碘量法编制说明一、工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性铜冶炼分银渣是铜阳极泥经过硫酸化焙烧、分铜浸出、氯化分金和氨浸分银等步骤处理后的主要副产品。

我国是铜的生产和消费大国，精炼铜产量超过400万t，随之每年将产生数万吨铜冶炼分银渣。

随着经济社会的快速发展，国家对铜的需求量将进一步加大，也将会产生更多的分银渣。

分银渣中含有大量重金属，如不妥善处理，不但会造成资源浪费，而且将对自然环境及人们生活造成严重影响。

同时，分银渣还含有锡、锑、铋、铜和金、银等贵金属，铜含量较高，可以作为二次资源回收利用。

在矿产资源日趋枯竭的今天，考虑以铜冶炼分银渣作为二次资源，探索开发环境友好、高效经济的工艺技术，最大化地提取有价金属，富集回收贵金属，实现资源循环利用及有价金属材料生产，已成为有色金属再生循环领域研究中的热点。

经标准查新，目前国内尚无统一的铜冶炼分银渣化学分析方法，导致贸易时常有争议。

因此制定相应的铜冶炼分银渣化学分析方法，对促进生产和指导贸易具有重要的意义。

1.1.2 适用范围本标准适用于铜冶炼分银渣中铜含量的测定。

测定范围：5.00% ～27.00%。

1.1.3可行性北矿检测技术有限公司为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构，在国内有色金属分析领域具有权威地位。

标准起草人员多次参与有色行业标准的起草、验证等工作，具有丰富的方法研究经验。

目前国内市场上铜阳极泥分银渣年产量达数万吨，本标准的建立对企业在后续生产及市场交易提供有力的指导。

本标准在起草、调研中得到了由中金岭南韶关冶炼厂、中条山有色金属集团有限公司、浙江江铜富冶和鼎铜业有限公司、山东阳谷祥光铜业有限公司、江西铜业股份有限公司等冶炼企业的积极响应。

间接碘量法测定铜合金中的铜铜合金是一种常见的合金材料，主要由铜及其他元素组成。

铜合金具有优异的物理性能、化学性能，广泛应用于电子、电力、化工、航空航天和机械等领域。

然而，在工业生产和科研应用中，需对铜合金中铜的含量进行精确测定，以保证其质量和应用效果。

本文将介绍一种有效的间接碘量法测定铜合金中的铜的方法。

一、实验原理本测定方法基于铜离子在硫酸与碘化钾溶液中氧化成Cu2+的反应。

在碱性条件下，测定物样中的铜离子受碘化物氧化为Cu2+，碘化钾消耗，因此溶液中的碘化钾浓度随着铜的含量逐渐降低。

最终，通过测定溶液中剩余的碘化钾量，可计算出样品中的铜含量。

二、实验步骤1.实验器材准备(1)取重量瓶及铜合金样品;(2)分别取47.5ml和2.5ml容量瓶;(3)电子天平、分析天平、移液管、烧杯、热板、漏斗、试管、振荡器等。

2.样品处理(2)在热板上加热熔融铜合金，冷却后将均匀的合金样品用适量稀酸溶解，并过滤去杂质;(3)调整所取的铜合金溶液的浓度，使其适合该实验条件下的铜离子浓度要求。

3.标准溶液的配制称取氢氧化钠0.5g，加500ml水，溶解后定容至1000ml，称取100ml稀溶液加入47.5ml容量瓶中。

4.实验操作(1)取2.5ml碘化钾溶液加入各个样品中;加入10g氢氧化钠，并加入适量水，定容至容量瓶;(2)在振荡器中均匀振荡30min;(3)取2ml反应液分别加入不同浓度的钠硫代硫酸溶液(0~30μg/ml);滴加1ml淀粉溶液(C6H10O5)n，并继续振荡5min;(4)设置空白试验，在反应液中不加样品，按上述操作进行处理;(5)设4个样品，分别标记为A、B、C、D，按上述操作进行处理，并分别测量所剩余的碘化钾溶液的体积。

5.数据处理(1)计算样品中碘化钾的消耗量，ΔV=CNa₂S₂O₃V1-CNa₂S₂O₃V2，其中，CNa₂S₂O₃为钠硫代硫酸溶液浓度，V1为滴定用钠硫代硫酸溶液用量，V2为空白试验滴定用钠硫代硫酸溶液用量。

铜的测定——碘量法
1.方法要点：试样以盐酸—过氧化氢溶解，在磷酸溶液中，碘化钾与铜生成Cu2I2并析出定量的碘，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。

2.主要反应：2Cu2++4I-= Cu2I2↓+I2 I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
Cu2I2+2SCN-= Cu2(SCN)2↓+2I-
3.试剂：盐酸溶液（1+1）；氨水（1+1）；30%过氧化氢；磷酸；碘化钾；淀粉溶液；硫氰酸钠溶液（100g/L）；硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mol/L）。

4.分析步骤：称取0.2000g试样于500mL锥形瓶中，加入5mL盐酸溶液，5mL过氧化氢溶液，加热溶解并煮沸2-3min。

冷却，加30ml水，用氨水溶液中和至有氢氧化铜出现，滴加磷酸至沉淀恰好溶解并过量5mL，冷却至室温。

加入2g碘化钾，稍摇动。

加入100mL 水，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色时，加2-3mL淀粉溶液，继续滴至蓝色消失，再加10mL硫氰酸钠溶液，继续滴至蓝色恰好消失为终点。

5.计算：C*V⨯0.06355
ω（Cu）=—————————⨯100%
M
式中：C——硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度
V——消耗硫代硫酸钠溶液的体积
M——称取试样的质量。