碘量法测定铜盐中铜的含量28页PPT

碘量法测定铜合金中铜的含量一、试剂1+1HCl溶液、30％H2O2、1+1NH3·H2O溶液、1+1HAc溶液、20％NH4HF2溶液、20%KI溶液、10％NH4SCN溶液、0.5％淀粉溶液、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液。

二、测定原理铜合金试样可用HCl-H2O2熔解，加热煮沸使过量的H2O2，分解，然后将溶液调节至酸性(pH＝3~4)，加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同析出与铜量相当的I2，(实际上以I3-形式存在)。

析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定，其反应如下：2Cu2++4I-＝2CuI+I2I2+2S2O3-＝2I-+S4O32-根据Na2S2O3的用量计算试样中的铜的含量。

由于CuI沉淀强烈地吸附I3-，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被吸附的I3-释放出来参加反应。

Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。

三、测定步骤准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中，加入1+1HCl溶液10mL，并用滴管加30％H2O2约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc8mL，加NH4HF2溶液5mL、KI溶液10mL，摇匀。

稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL，充分摇动。

此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止。

根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金中铜的含量。

备注：1．本实验所用试剂种类较多，加入先后顺序不可颠倒，故对每种试剂应配备专用量杯。

2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。

否则，大量碘与淀粉生成蓝色配合物，终点难以观察。

3．NH4HF2对玻璃有腐蚀作用，测定结束后应立即在锥形瓶中溶液倒去并清洗。

实验十九间接碘量法测定铜盐中铜的含量1 实验目的1.1 掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。

1.2 掌握Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。

2 实验原理在乙酸酸性溶液中，Cu2+与过量的KI反应，析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定，用淀粉作指示剂，反应如下：2Cu2++4I-═2CuI↓+I2I2+2S2O32-═2I-+S4O62-反应需加入过量的KI，一方面可促使反应进行完全，另方面使形成I3-，以增加I2的溶解度。

为了避免CuI沉淀吸附I2，造成结果偏低，须在近终点（否则SCN-将直接还原Cu2+）时加入SCN-，使CuI转化成溶解度更小的CuSCN，释放出被吸附的I2。

溶液的pH一般控制在3.0～4.0之间，酸度过高，空气中的氧会氧化I2（Cu2+对此氧化反应有催化作用）；酸度过低，Cu2+可能水解，使反应不完全，且反应速度变慢，终点拖长。

一般采用NH4F缓冲溶液，一方面控制溶液酸度，另一方面也能掩蔽Fe3+，消除Fe3+氧化I-对测定的干扰。

硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等，还容易风化和潮解，须用间接法配制。

Na2S2O3易受水中溶解的CO2、O2和微生物的作用而分解，故应用新煮沸冷却的蒸馏水来配制；此外，Na2S2O3在日光下，酸性溶液中极不稳定，在pH=9～10时较为稳定，所以在配制时还需加入少量Na2CO3，配制好的标准溶液应贮存于棕色瓶中置于暗处保存。

长期使用的Na2S2O3标准溶液要定期标定。

通常用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3的浓度，反应为：Cr2O72-+6I-+14H+═2Cr3++3I2+7H2O析出的碘再用标准Na2S2O3溶液滴定。

3 器皿和试剂1mol·L-1Na2S2O3溶液（称取12.5gNa2S2O3·5H2O用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，加入0.1gNa2CO3，用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中，于暗处放置7～14天后标定），0.5%淀粉溶液，6mol·L-1HCl，20%KI溶液，10%KSCN溶液，0.1mol·L-1Na2S2O3溶液，0.02mol·L-1K2Cr2O7溶液，1mol·L-1 H2SO4溶液。

间接碘量法测定铜盐中铜的含量
一、实验原理
碘在酸性环境中可以和铜离子反应生成一种蓝色络合物CuI2，因此可以利用该反应来测定铜盐中铜的含量。

二、实验材料
1、硫酸：质量浓度为1mol/L。

5、蒸馏水。

三、实验步骤
1、取10mL的铜盐溶液，加入20mL的硫酸中，轻轻加热至铜盐全部溶解，冷却至室温。

2、定量移出1mL的上清液，加入100mL试管中。

3、加入4ml的碘酸钾和2ml的碘化钾，振荡均匀。

4、蒸馏水定容至刻度线处，振荡均匀，放置10min。

5、取出4mL溶液，滴加0.01mol/L碘酸钾溶液标定至淡黄色为止。

6、测定每种试剂的比色系数，计算铜盐溶液中铜的质量浓度。

四、实验记录与分析
1、实验数据
标定数据：
初始体积(ml) 加入碘酸钾体积(ml) 结束体积(ml)
0 4 4.482
0 4 4.452
0 4 4.405
运动前温度(℃) 运动后
1.02 2
2.2 1.037
2、计算
铜盐溶液中的铜含量：
其中，V1为上清液体积，V2为总体积，C为标定氯酸钾溶液浓度，B为溶液比色系数。

铜的原子量为63.55。

五、实验注意事项
1、反应中避免过量添加试剂。

2、使用稀盐酸或其他酸性试剂时，加入时需缓慢，避免气泡产生。

3、标定时需注意每次加入量应当相同，且至少重复3次。

4、比色时应当使试管内溶液对于光的透明度最大，以便精确读取吸光度。

实验名称间接碘量法测定铜盐中的铜
目的要求1、掌握Na2S2O3溶液的配制和标定。

2、掌握Na2S2O3溶液的配制和标定要点。

3、熟悉碘量法测定的特点，了解酸度对反应和测定结果的影响。

重点1、Na2S2O3溶液的配制和标定要点；
2、碘量法测定可溶性铜盐中铜含量的原理和方法。

难点
防止沉淀的转化和酸度的控制。

试剂及仪器
设备试剂：0.10mol/LNa2S2O3标准溶液；KI溶液100g/L，使用前配制；KSCN溶液100g/L；H2SO4溶液1mol/L；淀粉溶液5g/L；CuSO4·5H2O试样。

仪器：锥形瓶、电子天平、碱式滴定管、其他常规玻璃仪器
内容提要1、Na2S2O3溶液的配制和标定；
2、间接碘量法测定铜盐中的铜的含量。

操作要点1、Na2S2O3溶液的配制和标定：称量重铬酸钾—溶解—定溶—加碘化钾溶液-
-用Na2S2O3溶液滴定；
2、间接碘量法测定铜盐中的铜的含量：铜盐-KI-用Na2S2O3溶液滴定.
注意事项1、NH4SCN溶液只能在临近终点时加入，否则大量的I2的存在有
可能氧化SCN-，从而影响测定的准确度；
2、实验要在碘量瓶中进行。

思考题
1、本实验加入KI的作用是什么？
2、本实验为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早地加入？
3、若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并
控制溶液的PH为3-4.
讨论学习1、碘量法的主要误差来源有哪些？为什么碘量法不适易在高酸度
或高碱度介质中进行？
拓展学习设计一个分别测定混合溶液中AsO33- 和AsO43- 的分析方案（原理、简单步骤、计算公式）。

11 间接碘量法测定铜盐中铜含量实验一间接碘量法测定铜盐中铜含量一、实验目的1掌握N Q SQ 溶液的配制及标定要点2. 了解淀粉指示剂的作用原理。

3. 了解间接碘量法测定铜的原理。

4 •掌握以碘量法测定铜的操作过程。

、实验原理2- 2-所以 1 mol Cr 2。

-相当于 6 mol S 2O 3-2 •测定2+ -在以HSO 为介质的酸性溶液中（pH = 3〜4） Cu 与过量的I 作用生成不溶性的 Cui 沉淀并 定量析岀丨2：2+ - . 2 Cu + 4 I = 2 Cui J + I 2生成的I 2用N Q SO 标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终 点。

2- - 2 I 2 + 2 S2Q = 2I + S 406由于CuI 沉淀表面吸附12故分析结果偏低，为了减少 CuI 沉淀对I 2的吸附，可在大部分 12被NS 2S 2O 溶液滴定后，再加入 KCN 或KSCN 使CuI 沉淀转化为更难溶的CuSCN 沉淀。

CuI + SCN - = CuSCN J + I -CuSCN 吸附I 2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。

根据NQS2Q 标准溶液的浓度，消耗的体积及试样的重量，计算试样中铜的含量三、实验步骤1. N3S2Q 溶液的配制:称取25gNa 2S2O5H0于烧杯中，加入 300〜500ml 新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入约 O.IgNa z CQ ,用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L ，贮存于棕色试剂瓶中，暗处放置 3〜5天后标疋。

根据 I3+ + 3I 2 + 7H 20 2- - + Cr 2O + 61+ 14H = 2Cr2. K2 C「2Q标准溶液的配制称取1.2g于120C烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g，置于烧杯中，溶于适量水，定量转移至250ml的容量瓶中，稀释，摇匀。

3. NQS2Q溶液的标定准确移取上述溶液25.00ml于碘量瓶中，加入5ml 6mol/L HCl 溶液，加入1g KI固体，摇匀，于暗处放置5min。

微生物实验九 间接碘量法测定铜盐中的铜一、实验目的1、掌握碘量法测定铜盐中铜的原理和方法。

2、掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法。

3、了解淀粉指示剂的作用原理。

二、实验原理在弱酸性条件下，Cu 2+与过量的 KI 作用生成难溶性的CuI 和I 2，反应方程式为： 2Cu 2+ + 5I - = 2CuI ↓ + I 3-生成的I 2以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，反应方程式为： I 3 - + 2S 2O 3 2- = 3 I - + S 4O 62-在测定Cu 2+时，通常控制溶液的酸度为pH=3～4。

酸度过低，由于二价铜离子的水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I - 被空气中的氧气氧化为I 2（Cu 2+催化此反应），使结果偏高。

市售的Na 2S 2O 3·5H 2O 试剂常含有少量杂质，且易风化和潮解，因此，Na 2S 2O 3标准溶液采用间接法配制。

Na 2S 2O 3溶液不够稳定，容易分解。

水中的CO 2、细菌和光照都能使其分解，水中的O 2也能将其氧化，发生下列反应：Na 2S 2O 3 Na 2SO 3 + S↓S 2O 32- + CO 2 + H 2O → HSO 3- + HCO 3- + S↓ S 2O 32- + 1/2 O 2 → SO 42- + S↓故配制Na 2S 2O 3溶液时，最好采用新煮沸并冷却的蒸馏水，以除去水中的CO 2和O 2并杀死细菌；加入少量Na 2CO 3使溶液呈弱碱性以抑制Na 2S 2O 3的分解和细菌的生长；储存于棕色瓶中，放置几天后再进行标定。

长期使用的溶液应定期进行标定。

标定Na2S2O3标准溶液的基准物质有K2Cr2O7和KIO3等，其中以K2Cr2O7最常用。

K2Cr2O7易提纯，不易吸湿，性质稳定。

在酸性条件下，基准物质与过量KI作用，析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3溶液滴定。

铜及铜合金中铜的测定（碘量法）1、方法要点：在酸性溶液中，以氟化氢铵掩蔽三价铁，用碘化钾与二价铜反应生成碘化亚铜沉淀，并析出碘，以淀粉为指标剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而间接求出铜含量。

2、试剂：2.1 盐酸（1+1）。

2. 2 过氧化氢（30%）。

2. 3 氢氧化铵（1+1）。

2. 4 硫氰酸铵溶液（10%）。

2. 5 氟化氢铵溶液。

2. 6 碘化钾溶液（10%）。

2. 7 淀粉溶液（1%）（新配制）。

2. 8 铜标准溶液：称取2.500 g 纯铜（纯度>99.9%）于200 mL 烧杯中，加10 mL 盐酸（2.1），3~5 mL过氧化氢（2.2），微热溶解后，煮沸除去过量的过氧化氢，移入250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1 mL 含10 mg 铜。

2. 9 硫代硫酸钠标准溶液：称取25 g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶解于经煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.2 g 无水碳酸钠，溶解完全后，用上述的蒸馏水稀至1000 mL，摇匀避光放置8~14 天，标定后使用。

2. 9. 1 标定移取25.00 mL 铜标准溶液（2.8）三份分别置于250 mL 锥形瓶中，加少量的水，以下按4.2.2 进行。

2. 9. 2 按式（1）计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度：T=0.01×25.00V (1)式中：T——硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL；V——滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，mL；0.01——铜标准溶液的浓度，g/mL；25.00——移取铜标准溶液的体积，mL。

3、分析方法：称取试样0.2000g，置于300ml锥形瓶中，加入盐酸（2.1）5ml及过氧化氢（2.2）3—5ml。

加热溶解后煮沸，除去过量的过氧化氢，冷却，滴加氢氧化铵（2.3）至开始出现沉淀。

加入氟化氢铵（2.5）3g，加水至100ml，摇匀。

加入碘化钾溶液（2.6）25ml，摇匀，放置半分钟后用硫代硫酸钠标准溶液（2.9）滴定至碘的棕色褪至淡黄色。