甘草酸提取方法总结
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天然食品甜味剂甘草酸摘要从甘草中提取的甘草酸是一种高甜度、低热量、安全无毒的非热源性甜味剂,甜度约为蔗糖的200至250倍。
甘草酸可用水、稀氨、醇氨等萃取;用硫酸或乙醇等进行精制;用2,4 二硝基苯肼鉴别;可在252 nm的波长处紫外分光光度法测定其含量。
关键词甘草甘草酸提取工艺萃取精制1甜味剂简介目前国际上使用的甜味剂很多。
有几种不同的分类方法,按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂;以其营养价值来分可分为营养性和非营养性甜味剂;若按其化学结构和性质分类又可分为糖类和非糖类甜味剂等。
糖类甜味剂如蔗糖、葡萄糖、果糖、果葡糖浆等在我国通常称为糖,并视为食品,仅糖醇类和非糖甜味剂才作为食品添加剂管理。
甘草酸属于非糖类天然甜味剂[1]。
2甘草酸的结构与性状甘草来自豆科植物甘草的根及根状茎,含有很多化学成分,但以甘草酸和甘草次酸为主。
实际存在形式主要为甘草酸(Glycyrrhizic acid)的钾、钙盐,是甘草的甜味成分。
甘草酸(也称甘草甜素或甘草甜)的含量在5%~11%,甘草次酸含量在3%~7%。
甘草酸是一种五环三萜皂苷,分子式C42H62O16,相对分子质量为822.92 ,结构式如图1[2]。
甘草酸为白色结晶性粉末,无臭,有特殊甜味,熔点220℃,难溶于冷水和稀乙醇液,易溶于热水,水溶液呈弱酸性,冷却后呈黏稠状胶冻。
甘草酸是由2个分子葡萄糖醛酸与甘草次酸结合而成的,其中甘草次酸(Glycyrrhetinic acid)是甘草酸的皂苷配基,也是甘草酸的有效活性成分之一。
3 提取工艺近20年来,美国、日本、俄罗斯在从甘草中提取甘草酸方面作了大量的研究。
目前有团块状、颗粒状和黏稠状等商业化产品。
甘草酸的生产提取工艺路线有多种,大致可分为萃取和精制两大部分,效果较好的是水浸提法、氨浸提法、醇氨浸提法等。
3.1水浸提法3.1.1 冷水浸提法提取时,首先将甘草切细加5倍量的冷水浸泡2 d,浸提液过滤分别得到滤液和滤渣。
甘草中有效成分的分离提取摘要:甘草具有多种药用功效,自古以来就是一味重要的药材。
本文简要探讨对甘草中有效成分的分离提取方法,以期为甘草的研究与应用提供参考依据。
关键词:甘草有效成分分离与提取一、甘草简介甘草属于豆科多年生草本植物。
作为我国传统药材之一,甘草具有多种药用功效,如补脾益气、清热解毒、祛痰咳喘、调和百药等作用。
甘草中含有多种化学成分,其中,有效成分为三萜皂苷类化合物(甘草酸、甘草次酸)、黄酮类化合物(甘草苷、异甘草苷)、甘草多糖等。
据有关研究显示,目前人们已从甘草中成功分离出多种有效成分,仅黄酮类化合物就超过100多种[1]。
因此,随着甘草有效成分的价值日益被人们所认识,甘草有效成分的提取、纯化技术也成为当前研究的一个热点。
二、甘草中的有效成分1.甘草甜素甘草甜素的主要成分是甘草酸,因此它又被称为甘草酸。
它的甜度是蔗糖的2~3百倍。
它具有多种功效:抗病毒作用、抗肿瘤作用、免疫调节功能、解毒作用、糖类皮质激素作用、清除氧自由基等。
2.甘草次酸甘草次酸在常温条件下为白色针状结晶,具有消炎、抗溃疡、抗过敏、镇咳、平喘、祛痰、降低血脂等功效;同时,它还具有保肝、抑制肝癌的作用。
3.甘草黄酮甘草具有的抗氧化功能主要是甘草黄酮发挥的作用,它在甘草中占27%左右。
4.甘草多糖它是将甘草提纯后获得的一种α-D-吡喃多糖,属于生物活性多糖,对肿瘤有一定的抑制效果。
三、甘草有效成分的提取方法1.甘草酸的提取方法1.1溶剂提取法指利用中草药中不同成分在溶剂中的溶解性质,把有效成分从药材中溶解出来的方法。
根据溶剂的不同,分为两种方法,水提法与有机溶剂提取法。
1.2超声提取法根据超声波的空化作用、热效应及机械作用等提高物质分子运动的频率及速度,并强化溶剂穿透力,使目标成分浸出率提高。
具体做法如下:容器的外壁连接换能器振子或用密封的不锈钢盒子放置振子,再放进容器内。
启动超声波发生器,振子向提取溶媒中发出超声波,在超声波的作用下甘草的细胞壁被破坏,从而使有效成分溶解到提取溶媒中。
生化实验设计实验报告甘草酸的提取、测定与纯化中药甘草,属豆科植物,生长于草原向阳干燥钙质土地以及河岸沙质地土壤中,富含甘草皂苷,又称甘草酸,特点是高甜度、低热能、安全无毒,起泡性和溶血作用很低。
具有增溶、增加药物稳定性、提高生物利用度及降低毒副作用的功效。
甘草酸的许多金属盐,人体可适当吸收,不易造成元素的积蓄中毒。
因此常被用来配制成健脾开胃、止咳化痰、顺气止喘、治疗慢性肝炎、降低血脂的良药。
同时还具有抗癌防癌、干扰素诱生剂及细胞免疫调节剂等功能。
提取的甘草酸溶液中,还含有大量的蛋白质、果胶、鞣质等物质,在提取过程中,这些杂质也转移到了提取液中。
由于这些物质的大量存在,使得产物的含量降低,试验误差加大,同时甘草酸作为药物和保健品等使用时,杂质还会引起一些副作用,因此必须将这些杂质除去,对甘草酸进行纯化。
一、实验目的1.掌握甘草酸的提取原理和方法。
2.熟悉皂甙的性质和测定方法。
3.掌握甘草酸的分离纯化方法。
二、实验原理甘草酸在原料中以钾盐或钙盐形式存在,其盐易溶于水,因此可用极性溶剂提取,提取后滤液再加硫酸,因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。
提取后滤液再加硫酸,因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。
三、实验材料和试剂甘草,极性溶剂,硫酸,苯酚,甘草酸浓缩液四、实验内容与步骤甘草酸的提取(稀氨水提取法)1.1用粉碎机将甘草片粉碎,称取20g甘草粉,加0.6%的稀氨水300mL,在沸水浴中加热60min, 过滤,分别收集滤液和滤渣。
1.2将滤渣加300ml稀氨水重复浸提两次,合并滤液,记录滤液体积。
1.3测定提取液中的甘草酸含量:a.制作标准曲线精密称取甘草酸标准品10.00mg,置于10ml容量瓶中,加70%乙醇溶解并定容。
精密吸取0.50ml、0.75ml、1.00ml、1.25ml、1.50ml,分别置于25ml容量瓶中,加70%乙醇摇匀定容,静置20min,在波长254nm处测定吸光值。
b. 测定甘草酸含量将提取液摇匀,准确移取一定量的提取液转移到25ml容量瓶中,用70%乙醇定容,静置20min 后于254nm处测定吸光度。
甘草提取物的工艺流程一、原料准备与筛选甘草提取物的生产始于优质的甘草原料。
甘草植物通常在晚秋至春季之间收获,此时的甘草根含有最高的甘草酸含量。
原料准备好后,需要进行严格的筛选,去除病害、虫蛀、杂质等不合格的部分,确保提取物的质量和纯度。
二、清洗与干燥筛选后的甘草原料需要进行彻底的清洗,以去除表面的泥沙、尘埃和其他杂质。
清洗后的甘草需要在通风良好、温度适中的地方进行干燥,以防止发霉和变质。
干燥后的甘草应保持一定的湿度,以便于后续的粉碎和提取操作。
三、粉碎与混合干燥后的甘草需经过粉碎机进行粉碎,使其成为适合提取的颗粒大小。
粉碎后的甘草颗粒需要进行混合,以确保提取时甘草酸的均匀分布,从而得到稳定的提取物。
四、提取溶剂选择甘草提取物的提取过程需要选择合适的溶剂。
常用的溶剂有乙醇、甲醇、水等。
选择溶剂时,需要考虑到甘草酸的溶解性、溶剂的安全性、以及提取效率等因素。
五、浸泡与提取在选定的溶剂中,甘草颗粒需要进行一段时间的浸泡,以便于甘草酸充分溶解在溶剂中。
浸泡后,通过加热和搅拌的方式,使甘草酸更好地溶解并转移到溶剂中。
提取的时间和温度需要根据甘草的品种和溶剂的性质进行调整。
六、过滤与浓缩提取完成后,溶液需要进行过滤,以去除其中的固体残渣。
过滤后的溶液通过浓缩设备进行浓缩,使其达到所需的浓度。
浓缩过程中需要控制温度和真空度,以防止甘草酸的热降解和氧化。
七、干燥与粉碎浓缩后的甘草提取物需要进行干燥,以去除其中的溶剂。
干燥过程中需要控制温度和湿度,以防止甘草酸的热降解和吸湿。
干燥后的甘草提取物可以根据需要进行粉碎,得到不同粒度的产品。
八、质量控制与包装完成上述步骤后,需要对甘草提取物进行质量检测,以确保其符合相关标准和客户要求。
质量检测项目包括甘草酸的含量、溶剂残留、重金属含量等。
合格的产品可以进行包装,以便于储存和运输。
包装材料应具有良好的密封性和避光性,以防止甘草提取物受潮、氧化和变质。
通过以上工艺流程,我们可以生产出高质量的甘草提取物,满足医药、食品、化妆品等行业的需求。
甘草酸的提取与纯化作者:刘小兰贺传奇钟超来源:《科技视界》2015年第10期【摘要】甘草具有悠久的使用历史,它的主要成分是甘草酸。
由于其在药理上能够治疗和预防一系列疾病,因此具有广泛的应用价值。
本文通过查阅国内外文献资料,综述了甘草酸的提取及纯化的方法。
【关键词】甘草酸;提取:纯化;研究进展0 前言中药甘草又名甜草,蜜草,美草,豆科植物,大多分布在我国西北、华北、东北地区,具有抗寒、耐热、耐旱、抗盐碱等优良特性,为干旱、半干旱地区重要的植物资源之一,是一种用途广泛的中药材。
它不但具有补脾益气,清热解毒,祛痰止咳,调和诸药的功效,甘草还有抗菌,抗病毒,抗炎,抗变态反应,抗肿瘤,镇痛,利尿等重要作用。
本文旨在对甘草酸提取纯化方法进行概述。
1 甘草酸的提取方法1.1 氨性乙醇提取法王百军等[3]在提取甘草酸粗产品的过程中,得到了适合提取的最佳工艺方案:原料甘草要处理地尽量细,加入含氨0.45%的30%乙醇溶液回流提取3次,第1次加入4倍量溶剂回流提取1.0 h,第2、3次各加3倍量溶剂回流提取1.5h,提取液浓缩,调节pH至1.5,沉淀、减压、干燥至干,即得甘草酸粗品。
此法较稀氨水提取法提取率高,但在提取过程中也容易造成氨气泄漏污染环境。
1.2 微波辅助萃取法(MWAE)微波辅助萃取甘草的实验表明,甘草的颗粒越小其萃取效率就越高,在水—乙醇萃取剂中加入氨水能够提高产率。
但随着氨水的增加,产品的污染程度也随之增加,所以氨水的质量分数通常控制在1%~2%范围内为宜[4-5]。
在萃取过程中最佳液固比为10:1,只需要萃取4~5min即可达到与其它常用方法相近的萃取率。
1.3 超临界流体(C02)萃取法(SCFE)超临界流体萃取(SCFE)技术是近20年发展起来的新型分离技术,已广泛应用于天然产物的萃取分离中[6]。
李巧玲等对超临界流体萃取的影响因素进行了研究,以甘草酸的萃取率为指标,通过设计实验确定出最佳萃取方案:甘草碎条用5mL水及少量1 mol/L氨水浸湿,压力9.5 MPa,时间110 min,CO2中加1mL乙醇做改性剂,此法萃取率最高,超临界流体萃取是用超临界流体做萃取剂,它已使用于大规模药剂处理厂[7]。
甘草中甘草酸的提取工艺优化研究甘草(GlycyrrhizauralensisFisch)是中草药中重要的一种植物,其中含有大量的甘草酸,这是它的一种特殊的有效成分,具有多种生物活性,而其中的甘草酸也被广泛应用于药物、食品、化妆品等领域。
由于甘草酸的抗氧化、抗炎、抗菌等作用,但其从甘草中提取的高效工艺迄今未见报道。
甘草酸的提取是植物中以连续提取法、提取工艺的优化为主,以及由此引起的生物活性化学研究。
第一步是选择合适的溶剂,一般使用环氧乙烷、丙酮、乙醇等作为溶剂,然后通过溶剂提取法从甘草中提取出甘草酸,利用溶剂蒸发法进行纯化,以提高提取率和产品纯度。
其次,可以通过多种反应条件优化工艺,如溶剂浓度、温度、PH 值、提取时间、提取次数等条件来优化提取工艺,使其提取效率更高,提高成品的质量。
最后,可以利用高效液相色谱(HPLC)技术对提取的甘草酸进行分析测定,以提高分析的准确性和灵敏度。
此外,对提取出的甘草酸进行化学研究也是十分必要的。
首先,可以通过气相色谱法(GC)和核磁共振(NMR)研究甘草酸的结构。
其次,可以通过抗氧化实验、抗炎实验和抗菌实验来研究甘草酸的活性物质,最终确定其具有特异的抗氧化、抗炎和抗菌作用。
最后,可以通过众多研究的结果综合分析,形成一种有效高效的甘草酸提取工艺,探讨甘草酸的生物活性,为临床应用提供更有效的可能。
综上所述,甘草酸是一种重要的活性成分,具有多种生物活性,可以利用提取工艺的优化、多种反应条件优化以及化学研究等方法,从甘草中提取高纯度和高效率的甘草酸,为临床应用提供有效的可能。
另外,在提取过程中需要进行抗氧化、抗炎、抗菌等实验,以确定提取的甘草酸的生物活性。
因此,甘草中甘草酸的提取工艺优化研究具有重要的意义,可以用于临床应用,为植物药物的开发及其他领域的应用提供基础性的研究。
复方甘草酸苷的生产流程复方甘草酸苷是一种常见的中药材,具有多种药理活性和广泛的应用价值。
它主要由甘草酸和甘草次酸组成,具有镇咳、祛痰、抗炎、抗氧化等药理作用。
下面将介绍复方甘草酸苷的生产流程。
复方甘草酸苷的生产需要从甘草根部提取甘草酸和甘草次酸。
甘草根部是甘草植物中含有较高甘草酸和甘草次酸的部分,因此是提取这两种成分的理想原料。
提取甘草酸和甘草次酸的方法可以使用水提法或有机溶剂提取法。
水提法是将甘草根部切碎后,用水煮沸,然后将煮沸液进行过滤,得到甘草酸和甘草次酸的提取液。
然后,得到的甘草酸和甘草次酸提取液需要进行进一步的处理。
首先,可以使用酸碱调节剂调节提取液的pH值,使其达到适宜的范围。
然后,可以使用活性炭或其他吸附剂对提取液进行脱色处理,以去除其中的杂质。
接下来,可以使用浓缩设备对提取液进行浓缩,以得到甘草酸和甘草次酸的浓缩液。
接下来,需要将甘草酸和甘草次酸的浓缩液进行复配。
复配的目的是根据药物的配方要求,将甘草酸和甘草次酸按照一定的比例混合。
复配可以使用溶剂溶解的方法,将甘草酸和甘草次酸的浓缩液溶解在适当的溶剂中,然后进行均匀混合。
复配好的甘草酸和甘草次酸混合液需要进行浓缩和干燥处理。
浓缩可以使用浓缩设备,将混合液中的溶剂去除,得到浓缩的甘草酸和甘草次酸混合物。
然后,可以使用喷雾干燥或真空干燥的方法,将浓缩的混合物转化为粉末状的复方甘草酸苷。
需要注意的是,在整个生产流程中,要保证生产环境的清洁和卫生,避免杂质的污染。
同时,要严格控制每个步骤的工艺参数,确保产品的质量和稳定性。
复方甘草酸苷的生产流程包括甘草根部提取、提取液处理、复配、浓缩和干燥等步骤。
通过这些步骤,可以得到高纯度、高质量的复方甘草酸苷产品。
复方甘草酸苷在中药领域有着广泛的应用,希望通过不断的研究和改进,能够更好地发挥其药理作用,为临床治疗提供更好的选择。
甘草酸的提取工艺及应用[分子式及分子量] C42H62O16;822.921 甘草酸的结构及特性甘草酸是由甘草中提取。
甘草,又名美草、蜜甘、甜根子,多生长在我国西北、华北、东北地区,为多年生草本植物。
甘草酸作为其主要成分,随产地不同含量亦不同,一般在(4~14)%之内。
甘草酸是甘草甜味的有效成分,又名甘草甜素、甘草皂甙。
分子式C42H62O16,相对分子质量822.92。
甘草酸为白色或淡黄色结晶型粉末,熔点220 ℃,有特殊甜味,其甜度约为蔗糖的250倍,溶于热水和热的稀乙醇,不溶于无水乙醇和乙醚。
甘草酸遇酸则沉淀,常利用此性质进行提取和精制。
为了使用方便,一般都把甘草酸制成水溶性的盐类,如甘草酸钠、甘草酸二钠、甘草酸三钠、甘草酸铵等。
2 甘草酸的制备甘草酸的制备方法有溶剂萃取法,大孔树脂吸附法和植物组织培养法等多种,现介绍采用第一种方法从甘草中提取甘草酸的工艺过程。
2.1 工艺流程甘草挑选除杂→粉碎→提取→过滤→浓缩→分离→沉淀→重结晶→干燥→成品。
2.2 工艺过程(1)粉碎:将干净干燥的甘草放入粉碎机中粉碎,过10目筛选,制得甘草粉。
(2)提取:称取一定质量的甘草粉放入反应器中,加入其5倍质量的水,在搅拌下于85 ℃以上加热回流2.5 h,过滤、滤渣再加3倍质量的水重复提取一次,合并滤液。
(3)浓缩:将甘草酸提取液用薄膜蒸发器进行真空浓缩,当滤液体积减少4/5时,趁热过滤。
(4)分离:在已经冷却的浓缩滤液中,加入其1/2容量的95%的乙醇,然后静止过夜,经过滤除去植物蛋白、多糖等沉淀物。
(5)沉淀:在经上述处理的甘草酸浓缩液中,用浓硫酸调其PH值,使甘草酸沉淀析出,然后进行离心分离,得粗甘草酸。
(6)重结晶:用(60~70) ℃的稀乙醇进行重结晶,减压过滤后得甘草酸湿品。
(7)干燥:将湿甘草酸放入真空干燥箱内,调节真空度,在(70~80) ℃温度下加热(40~60) min,即得干甘草酸。
(8)成品:将干燥的甘草酸粉碎,过筛,即得甘草酸成品。
甘草酸的纯化工艺研究分析甘草酸是一种在中药、食品、化妆品、医学和农业等领域广泛应用的天然产物,具有许多生物学和药理学活性。
它是从甘草根中提取的一种黄色染料,由于它的广泛应用价值,纯化甘草酸的工艺研究显得非常重要。
本文主要探讨甘草酸的纯化工艺研究分析。
1. 甘草酸的来源和结构特征甘草酸分别从甘草根、芦荟和华南食品中提取。
它的化学结构是一种呈淡黄色结晶的环烯酮酸,通式为C30H46O4。
甘草酸是一种多环有机酸,含有一种整体结构相对稳定的二环结构,较长的侧链具有极性,结构中含有苯骨架,对传递主要的生物学活性至关重要。
2. 甘草酸的纯化技术甘草酸的纯化主要包括前处理、萃取、分离和结晶四个部分。
2.1 前处理前处理步骤包括样品制备和样品预处理。
检测前,需要将药材制成适合提取的样品,通常的处理方式是将药材粉末用80目筛过滤并干燥至恒定重。
预处理对于获得准确和可重复的结果非常重要。
2.2 萃取甘草酸的萃取主要有水萃取、醇萃取和有机溶剂萃取。
其中水萃取为常用方法,它可以去除不需要的杂质和有机物,充分发挥甘草酸的萃取率,而且操作简单,易于控制。
2.3 分离萃取后的混合物需要进行分离,以分离甘草酸和其他杂质。
常用的分离技术有重力滤、离心、吸附剂、分子筛等方法,其中离心和重力过滤是最基本的技术。
2.4 结晶纯化的最后一步是甘草酸结晶,通过加入适当的沉淀剂进行结晶,然后通过提取结晶物进行干燥、筛分和质量控制。
结晶是一个极其重要的步骤,它决定了产物的纯度和产量,保证了提取物中细胞色素的活性和稳定性。
3. 纯化甘草酸的影响因素3.1 药材质量甘草酸的来源主要是甘草根,不同产地、不同自治区、不同产季的药材所获得的甘草酸含量会有所不同,这也导致了不同部位中药提取物的质量差异。
3.2 溶剂种类和比例甘草酸的提取和分离主要是依靠特定的溶剂。
溶剂的选择和调配比例对甘草酸的提取效果有着直接的影响。
正确选择合适的溶剂和比例可以提高甘草酸的提取率,保证提取物中甘草酸的纯度和产量。
实验二、甘草酸的纯化提取的甘草酸溶液中,还含有大量的蛋白质、果胶、鞣质等物质,在提取过程中,这些杂质也转移到了提取液中。
由于这些物质的大量存在,使得产物的含量降低,试验误差加大,同时甘草酸作为药物和保健品等使用时,杂质还会引起一些副作用,因此必须将这些杂质除去,对甘草酸进行纯化。
一、实验目的掌握甘草酸的分离纯化方法。
二、实验原理提取后滤液再加硫酸,因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。
三、实验仪器与材料仪器:旋转蒸发仪,离心机,烘箱材料:甘草酸滤液试剂:极性溶剂,硫酸四、实验步骤1. 查阅相关资料,以小组为单位确定具体实验方案,上报老师确定可行性。
2. 甘草酸滤液预处理:甘草酸溶液减压浓缩,滴加3.5mol/L的硫酸至pH2~3,静置使之完全沉淀,离心,沉淀用去离子水洗2~3次,放入真空干燥箱中干燥,得甘草酸粗品。
3.甘草酸粗品进一步纯化:可采用溶剂萃取分离法、重结晶法、大孔吸附树脂柱层析法对甘草酸分离。
五、实验结果纯品中甘草酸的测定:称取一定的纯品,制备一定浓度的样品溶液,精密吸取1.0mL转移到25ml容量瓶中,用70%乙醇定容,静置20min后,于254nm处测定吸光度。
据标准曲线计算提取液中甘草酸的浓度,再计算甘草酸粗品的纯度。
公式如下:A=13.17C—0.017 (参考)式中:A-吸光度;C-浓度,mg/mL甘草酸粗品纯度= nCV/m×100%其中:n-样品液稀释倍数C-测定液中甘草酸的浓度mg/mLV-样品液体积,mLm-甘草酸粗品的质量,mg六、注意事项1.首先熟悉影响提取液中甘草酸的主要杂质,据此查阅资料确定合理的纯化甘草酸的实验方案。
2.浓缩液纯化时应尽可能考虑除去主要杂质并不破坏甘草酸的主要结构。
3.纯化后的甘草酸浓缩液低温烘箱干燥。
七、思考题查阅资料,还有什么方法可使得甘草酸的纯度提高?。
复方甘草酸苷的生产流程复方甘草酸苷是一种常用的中药材,具有多种药理作用,如抗炎、抗氧化、抗肿瘤、抗过敏等。
本文将介绍复方甘草酸苷的生产流程,以便读者更好地了解该药物的制备过程。
复方甘草酸苷的生产流程主要包括以下几个步骤:原料采集、提取、纯化、干燥和包装。
1. 原料采集:复方甘草酸苷的主要原料是甘草,一般采用的是甘草的根部。
甘草的采集需要选择生长期适宜的植株,将其根部挖掘出来,去除杂质后进行初步处理。
2. 提取:将采集到的甘草根部进行研磨,将其粉碎成粉末状,然后加入适量的溶剂进行提取。
常用的溶剂有乙醇、水和醋酸等。
提取的方法可以是浸提、渗透或者超声波提取等,具体方法根据生产工艺的不同而有所差异。
3. 纯化:将提取得到的药液进行过滤、沉淀、浓缩等处理,去除杂质和溶剂,得到纯化后的甘草酸苷。
4. 干燥:将纯化后的甘草酸苷经过干燥处理,使其失去多余的水分,提高稳定性和保存期限。
干燥的方法可以是自然风干、低温干燥或者真空干燥等。
5. 包装:将干燥后的甘草酸苷进行包装,一般采用密封包装,以防止潮湿和氧化。
包装材料应符合药品包装的要求,保证药物的质量和安全性。
以上就是复方甘草酸苷的生产流程。
在实际生产中,需要严格控制每个步骤的操作条件和质量控制点,以确保产品的质量和稳定性。
此外,还需要进行质量检测和安全评价,确保药物的有效性和安全性。
复方甘草酸苷作为一种常用的中药材,具有广泛的临床应用前景。
通过合理的生产流程和质量控制,可以得到高质量的复方甘草酸苷产品,为临床治疗提供可靠的药物支持。
希望本文对读者对复方甘草酸苷的生产流程有所了解,并对其在临床应用中的重要性有所认识。
综合实验甘草中甘草酸的提取、分离及甘草次酸的制备一、实验目的和要求1. 根据目标成分的极性和溶解性能,掌握选择溶剂、提取及分离的方法。
2. 掌握酸水解、有机溶剂提取和精制三萜皂苷苷元的方法。
3. 掌握结晶、重结晶法。
4. 熟悉三萜皂苷及其苷元的性质和检识方法。
二、实验原理甘草酸和甘草次酸均为含有羟基的酸性三萜皂苷,甘草次酸为甘草酸的苷元。
甘草酸酸性较强,在植物中与钾成盐而溶于水。
而甘草酸在冷水中的溶解度较小,可以用水渗漉后再酸化得到甘草总皂苷粗品。
由于甘草酸不易精制,所以一般先将其转变为甘草酸的单钾盐,然后再水解得到甘草次酸。
甘草酸甘草次酸三、实验材料试剂:10%氨水(15 mL),5%硫酸,20% KOH(95%乙醇),丙酮(50 mL),冰醋酸(15 mL),95%乙醇,二氯甲烷(50 mL),浓硫酸-醋酐(1:20),醋酐,5%磷钼酸乙醇液(置喷瓶中),正丁醇-冰醋酸-水(4:1:2)展开剂仪器:渗漉筒,玻璃棒,烧杯(500 mL),抽滤装置,研钵研棒,烘箱,广口三角瓶(150 mL),三角瓶(50 mL),圆底烧瓶(100 mL),冷凝回收有机溶剂装置一套,刮刀,培养皿,分液漏斗(100 mL)。
其它:pH试纸四、实验方法1. 甘草酸粗品提取2. 甘草酸单钾盐制备3. 甘草次酸的制备五、检识1. 醋酐-浓硫酸反应:将样品溶于醋酐中,加入浓硫酸-醋酐(1:20),可产生黄-紫红色2. 薄层色谱检识:于硅胶G-CMC-Na板上点样,用正丁醇-冰醋酸-水(4:1:2)展开。
喷5%磷钼酸乙醇液,110度加热10 min显色。
六、注意事项1. 水渗漉液调酸沉淀后,要充分陈化,否则难以抽滤。
2. 冰醋酸不慎沾到皮肤(特别是脸上)后要立即水清洗。
3. 回收有机溶剂要冷凝回收,不可敞口加热挥发。
甘草酸甘草次酸生物合成
甘草酸是一种具有广泛药理作用的天然化合物,常用于中药和现代药物中。
它是从甘
草根的根皮中提取出来的,具有镇痛、抗炎、抗氧化、抗菌和抗肿瘤等多种作用。
甘草酸
的生物合成是一个复杂的过程,涉及多个酶和代谢途径,并受到环境和生理因素的调节。
甘草酸的生物合成主要包括以下四个步骤:
1. 黄酮酸的转化:甘草酸的合成始于苯丙氨酸或缬氨酸的快速旋转和甘草酸酯的转化。
在这个过程中,苯丙氨酸、缬氨酸和柠檬酸通过酶催化产生黄酮酸,如化脱氢酶和柠
檬酸酸合酶等。
2. 黄酮酸的催化加氧:黄酮酸在细胞色素P450酶的催化下加氧,形成特定的羟基化
黄酮酸。
这个过程是甘草酸合成的关键步骤。
3. 特定酮还原酶的还原:特定酮还原酶可以将羟基化黄酮酸还原为二羟基化黄酮酸。
这个起到了在甘草酸生物合成中的重要作用之一。
4. 甘草酸的酸水解:最后,二羟基化黄酮酸通过脱羧反应生成甘草酸。
这个过程是
甘草酸合成的最后一步。
甘草次酸是一种存在于甘草根中的三萜类活性成分,是甘草酸的结构异构体。
甘草次
酸的生物合成与甘草酸的生物合成非常相似,只有最后一步是不同的,即二羟基而不是单
羟基的甘草次酸只能进一步羟基化,然后环化和酸水解才能转化为甘草次酸。
甘草次酸对于药物治疗和调节免疫反应功能均有明显作用。
甘草次酸的抗氧化和抗炎
作用被广泛研究,有望成为新的生物合成药物。
甘草次酸的生物合成与甘草酸类似,有多
种影响其生物合成的因素,如逆境胁迫、生长周期和基因表达等因素,可以通过调控生物
合成途径和代谢通路来增加甘草次酸的产量。
甘草酸提取方法总结
1、甘草酸一般以钾盐或钙盐形式存在于甘草中,其盐易溶于水。
同时,甘草酸为有机
弱酸,酸性条件下游离。
这是我们采用水酸提取法从甘草中提取甘草酸的理论依据。
操作
方法:将甘草进行适当粉碎,取lOOg甘草粗粉置于1000m烧杯中,加500m水,加热煮沸
10min,然后置于振荡器上,于60C下恒温振荡2h。
过滤,将滤渣重复上述操作,至滤液于
252nn无明显吸收为止。
合并滤液,蒸发浓缩至200m左右,然后边搅拌边滴加浓H2SO4至不再析出沉淀;陈化2h,离心分离,将沉淀物置于100C下干燥lh,得到棕色块状物8. 9g,即为甘草酸粗品,粉碎备用。
2、甘草经室温干燥后磨成粗末以适量水浸泡20h,过滤,,滤渣再用适量水浸泡20h,过滤。
合并滤液,在搅拌下缓缓滴加3.5-4mol/L硫酸至溶液的pH为1.9,放置冰箱6h以上,倾去上清液。
沉淀以适量甲醇回流提取两次,合并提取液,滴加氨水至ph7.5-8.0 ,减压蒸干,得糖浆状物。
趁热加入冰醋酸使溶解,室温静置,投入甘草酸单铵盐晶种。
翌日吸滤,以少量冷冰醋酸洗涤,减压干燥,称重。
3、以下实验提取溶剂组成经优化均为60%乙醇+1 %氨水+水
①、热回流提取法:称取相应粒度的甘草10克,第1次加入溶剂100ml于约80C温度下进行回流提取1.5小时,过滤;提取后的残渣加入溶剂80ml进行第二次回流提取1.5小时,过滤;再次将残渣加入溶剂80ml进行第三次回流提取1.5小时,过滤。
②、索氏提取法:称取相应粒度的甘草10克,加入溶剂200ml在约80C下提取5小时或10小时,过滤。
③、室温提取法:称取相应粒度的甘草3克,加入溶剂30ml,间断2小时手摇,室温(约15C)下提取相应时间,过滤。
④、微波辅助提取法:称取相应粒度的甘草10克,加入溶剂100ml,在经技术改造后的微波辅助提取设备内约80C温度下提取相应时间,过滤。
连续3次提取时,第1次提取4min,过滤,残渣再重复提取2次。
4、以70%乙醇作为提取溶剂,对以下4种提取方法进行了考察:
①、室温静置提取法:取10.00g甘草切片,加入70%乙醇100ml,静置1h,减压过滤,滤渣继续静置0.5h,过滤,合并两次滤液并定容到250 ml。
②、超声波辅助提取法:取10.00g甘草,加100ml70%乙醇浸泡1 h,超声提取30min,
减压过滤,滤渣继续合并滤液超声提取30min,合并两次滤液定容到250ml。
③、醇热回流法:取10.00g甘草,加入70%乙醇100ml,90。
C热回流提取2次,第一次1h,减压过滤,滤渣继续热回流0.5h,合并两次滤液定容到250ml。
④、0.5 %稀氨水和70%乙醇混合回流法:取10.00g甘草,加入混合溶剂100ml (按1:1比例),90。
C热回流提取1h,减压过滤,滤渣继续热回流0.5h,合并两次滤液定容到250ml。
5、称取一定质量的甘草粉放入反应器中,加入其5倍质量的水,在搅拌下于85 C以上
加热回流2. 5 h,过滤、滤渣再加3倍质量的水重复提取一次,合并滤液。
6氨性醇提取法:称取一定量的甘草饮片,分别加5、4、4倍量的含氨0.3%的60%L醇回流提取3次,每次1.5h。
7、将干燥甘草根粉碎,用水煮沸提取3次,合并提取液过滤后浓缩至原体积的1/5,搅拌下加入浓硫酸至不再析出沉淀为止,静置过夜。
收集棕色沉淀,水洗,并在60 E以下干燥磨粉。
粉末用丙酮回流提取3次,滤除不溶于丙酮的杂质,丙酮液放冷加20%S氧化
钾溶液至弱碱性,析出晶体为甘草酸三钾盐,其水溶液加酸即可生成游离甘草酸。
8、超临界C02萃取法本法在超临界萃取状态下,用C02故萃取剂,用水一乙醇作挟
带剂从甘草中萃取甘草苷,最佳萃取温度为40C,压力为35MPa萃取体系与物料的质量
比为4〜5,萃取时间为5h。
提取中C02不与提取物有效成分发生化学反应,无毒、无污染、无致癌性、沸点低,便于从产品中清除。
9、稀氨水提取法:称10g甘草切片加0. 5%的稀氨水150mL,在100 C加热60min,过
滤,滤渣加稀氨水重复浸提二次,合并滤液,减压浓缩至200mL,加浓硫酸调pH,分离沉淀物,水洗3次,冷冻干燥,称重,计算甘草酸粗品的得率。
10、水提法:称10g甘草切片,加蒸馏水150mL,在100C加热90min,过滤,滤渣加水重复浸提二次,合并滤液,减压浓缩至200mL即成膏状,冷冻干燥,称重,计算甘草酸粗品的得率。
11、微波提取:称10g甘草切片,加蒸馏水150mL,在微波炉内加热4min,过滤,减压浓缩至200mL即成膏状,冷冻干燥,称重,计算甘草酸粗品的得率。
12、水提法:水提法操作是最常用的方法,溶剂的成本相对较低,环境安全,操作较
为简单,适于工业化生产和甘草酸粗品的提取。
具体方法为甘草粗粉过10目筛20g,水煎煮3次(分别用40OmL 300mL 500ml水),浓缩至原体积的1/5,过滤,滤液加浓硫酸调节至pH 值为3,静置12 h,抽滤,低温干燥,称重,计算甘草酸的得率。
13、稀氨水法:提取溶剂若采用稀氨水,则可与甘草酸形成铵盐而增加其水溶性,使提取效率提高。
稀氨水提取法步骤为甘草粗粉10目筛20g,加入0. 5%稀氨水240m渗漉,过滤,渗滤液浓缩至原体积的1/5,过滤,滤液加浓硫酸调节至pH fi为3,静置12h,抽滤, 低温干燥,称重,计算甘草酸的得率。
14、氨性醇提取法:结合氨水提取和稀醇提取的特点,采用氨性醇提取甘草酸。
操作
步骤为甘草粗粉10目筛20g加入含氨水0. 3%的60%乙醇溶液240m渗漉,过滤,滤液浓
缩至原体积的1/5,过滤,滤液加浓硫酸调节至pH值为3,静置12h,抽滤,低温干燥,称重,计算甘草酸的得率
1 5、将甘草粗粉, 加5 倍药材量的含0.3 %氨的60 %乙醇, 加热回流提取4 次, 每次
2 h , 合并提取液经回流浓缩得甘草浓缩液。
将上述浓缩液用盐酸调pH至1〜2 ,析出沉淀物。
经抽滤,水洗至中性,60 C恒温干燥,得棕黄色甘草酸粗品。
用一定量95 %乙醇提取,提取液室温冷却,滴加浓氨水使p H至7〜8 ,室温静置使沉淀完全,抽滤后不经干燥而用4倍量(V / M冰醋酸使之溶解,70 C恒温保持30 min ,趁热抽滤,沉淀用少量冰醋酸洗涤1〜2 次, 即得甘草酸提取物。