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药物分析简答整理1、简述《中国药典》附录收载的内容。
答：药典附录要紧收载制剂通那么、通用检测方式和指导原那么。
制剂通那么系依照药物的剂型分类，针对剂型特点所规定的大体技术要求。
通用检测方式系正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方式及限度等。
指导原那么系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。
2、简述药品标准中药品名称的命名原那么。
答：药品中文名称须依照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原那么命名。
《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称；药品英文名称除还有规定外，均采用国际非专利药名。
有机药物的化学名称须依照中国化学会编撰的《有机化学命名原那么》命名，母体的选定须与国际纯粹与应用化学联合会的命名系统一致。
3、简述药品标准的制定原那么。
答：药品标准的制定必需坚持“科学性、先进性、标准性和权威性”的原那么。
（1）科学性：国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行操纵，保障药品平安有效质量可控。
因此，药品标准制定首要的原那么是确保药品标准的科学性。
应充分考虑来源、生产、流通及利用等各个环节阻碍药品质量的因素，设置科学的检测项目、成立靠得住的检测方式、规定合理的判定标准/限度。
（2）先进性：质量标准应充分反映现时期国内外药品质量操纵的先进水平。
在标准的制定上应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原那么。
坚持标准进展的国际化原那么，注从头技术和新方式的应用，踊跃采用国际药品标准的先进方式，加速与国际接轨的步伐。
（3）标准性：药品标准制按时，应依照国家药品监督治理部门发布的法律、标准和指导原那么的要求，做到药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号和通用检测方式等的统一标准。
（4）权威性：国家药品标准具有法律效劳。
应充分表现科学监管的理念，支持国家药品监督治理的科学进展需要。
4、简述中国药典凡例的性质、地位与内容。
答：凡例是正确利用《中国药典》进行药品质量检定的大体原那么，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。
1、用三点校正法测定维生素A的原理其原理主要基于以下两点：（1）杂质的无关吸收在310~340nm的波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸收度下降。
（2）物质对光吸收呈加和性的原理。
即在某一样品的吸收曲线上，各波长处的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是二者吸收的叠加。
2、如何用化学方法鉴别苯巴比妥、司可巴比妥和异戊巴比妥。
3、简述铈量法测定苯骈噻嗪类药物的原理？本类药物具有较强的还原性，在酸性介质中，滴定开始时，吩噻嗪类药物先失去一个电子形成一种红色的自由基离子，达到化学计量点时，溶液中的吩噻嗪来药物均失去两个电子，而红色消退，借以指示终点。
4、简述提取酸碱滴定法的基本原理和方法？（1）基本原理：溶解性---本类药物的盐酸盐或硫酸盐可溶于水，而药物本身为游离碱不溶于水，可以溶于有机溶剂。
（2）方法：将供试品溶于水或矿酸溶液中，加入适量碱性试剂使药物游离后，用适当的有机溶剂提取。
提取液蒸干，残渣中加中性乙醇溶解，用标准酸滴定液直接滴定；或在提取液中加定量过量的标准酸滴定液，蒸去有机溶剂后，再用标准碱滴定液回滴定。
5、简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？原理：巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，生成盐而溶解，可与银离子定量成盐。
在硝酸银标准液滴定的过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测定的巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变混浊，从而指示滴定终点。
6、维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪些性质？具有烯二醇基内脂环 2个手性碳原子，使得其具有强还原性糖的性质旋光性7、维生素E中游离生育酚的检查原理？利用游离生育酚的还原性，可被硫酸铈定量氧化。
故在一定条件下以消耗硫酸铈滴定液（0.01mol/L）的体积来控制游离生育酚的限量。
8、阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法？各有何优缺点？（1）直接酸碱滴定法：优点是简便、快速；缺点是酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定），酸性杂质干扰（如水杨酸）。
1、什么是药物分析？药物分析的任务是什么？
答：药物分析是研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法。
药物分析的任务是全面控制药品的质量。
2、新中国成立以来，我国出版了几版药典？分别是什么版本？
答：新中国成立以来，我国出版了九版药典，分别是1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010.
3、药物鉴别的意义是什么？药品质量标准中常用的鉴别方法有哪些？
答：药物的鉴别试验可以用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其表示的药物，可以判断药物的真伪。
药物鉴别的方法有化学鉴别法，光谱鉴别法，X射线粉末衍射法，色谱鉴别法以及生物学法。
4对化学鉴别试验的要求是什么？
答：化学鉴别方法必须反应迅速，现象明显，不要求反应一定要进行完全。
4、药物中杂质的来源有哪些？试举例说明
答：药物中杂质主要有两个来源，一是生产过程引入杂质，如阿司匹林在生产过程中水杨酸乙酰化不完全，那么水杨酸就是杂质；二是在贮藏过程中引入杂质，维生素C在贮藏过程中因氧化颜色变深。
5、氯化物杂质检查的原理是什么？
答：利用氯化物在硝酸溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液作比较，以判断供试品中氯化物是否超过限量。
一、药品检验工作得基本程序药品检验工作得基本程序一般为取样、检验(性状、鉴别、检查、含量测定)、留样、报告。
（一）取样 :要考虑取样得科学性、真实性与代表性。
1、 基本原则:均匀、合理2、 特殊装置:如固体原料药用取样探子取样。
3、 取样量:设样品总件数为x当x ≤3时,每件取样当3＜x ≤300时,随机取样按1+x 当x ﹥300时, 12随机取样按+x取样时,应先检查品名、批号、数量、包装等情况,符合要求后方可取样。
应全批、分部位、等量取样,混合后作为样品进行检验。
一次取得得样品至少可供3次检验用。
(二)检验:判断一个药物得质量就是否符合要求,必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者得检验结果。
1、 性状记述药品得外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。
(1)外观性状就是对药品得色泽与外表感官得规定;(2)溶解度;(3)物理常数:包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值与酸值等;测定结果不仅对药品具有鉴别意义,也反映药品得纯度,就是评价药品质量得主要指标之一。
构成法定药品质量标准,测定方法收载于药典附录。
2. 鉴别用规定得试验方法来证明已知药物得真伪。
采用一组(二个或几个)试验项目全面评价一个药物。
3. 检查包括反映药品得安全性与有效性得试验方法与限度、均一性与纯度等制备工艺要求等内容。
（1）安全性用生物学方法检测药品中存在得某些痕量杂质,如热原检查、毒性试验、刺激性试验、过敏试验、升压或降压物质检查等内容。
（2）有效性检查与药物得疗效有关得,但在鉴别、纯度检查与含量测定中不能有效控制得项目。
（3）均一性检查制剂得均匀程度,主要指制剂含量得均匀性,溶出度或释放度得均一性,装量差异及生物利用度得。
（4）纯度要求药物得杂质检查,亦称限度检查、纯度检查。
4. 含量测定用规定得方法测定药物中有效成分得含量。
常用得含量测定方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法、酶化学方法。
1、用三点校正法测定维生素A的原理其原理主要基于以下两点：（1）杂质的无关吸收在310~340nm的波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸收度下降。
（2）物质对光吸收呈加和性的原理。
即在某一样品的吸收曲线上，各波长处的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是二者吸收的叠加。
2、如何用化学方法鉴别苯巴比妥、司可巴比妥和异戊巴比妥。
3、简述铈量法测定苯骈噻嗪类药物的原理？本类药物具有较强的还原性，在酸性介质中，滴定开始时，吩噻嗪类药物先失去一个电子形成一种红色的自由基离子，达到化学计量点时，溶液中的吩噻嗪来药物均失去两个电子，而红色消退，借以指示终点。
4、简述提取酸碱滴定法的基本原理和方法？（1）基本原理：溶解性---本类药物的盐酸盐或硫酸盐可溶于水，而药物本身为游离碱不溶于水，可以溶于有机溶剂。
（2）方法：将供试品溶于水或矿酸溶液中，加入适量碱性试剂使药物游离后，用适当的有机溶剂提取。
提取液蒸干，残渣中加中性乙醇溶解，用标准酸滴定液直接滴定；或在提取液中加定量过量的标准酸滴定液，蒸去有机溶剂后，再用标准碱滴定液回滴定。
5、简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？原理：巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，生成盐而溶解，可与银离子定量成盐。
在硝酸银标准液滴定的过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测定的巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变混浊，从而指示滴定终点。
6、维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪些性质？具有烯二醇基内脂环 2个手性碳原子，使得其具有强还原性糖的性质旋光性7、维生素E中游离生育酚的检查原理？利用游离生育酚的还原性，可被硫酸铈定量氧化。
故在一定条件下以消耗硫酸铈滴定液（0.01mol/L）的体积来控制游离生育酚的限量。
8、阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法？各有何优缺点？（1）直接酸碱滴定法：优点是简便、快速；缺点是酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定），酸性杂质干扰（如水杨酸）。
![(完整版)药物分析简答题[部分来自历年]](https://img.taocdn.com/s1/m/477329d158fb770bf68a5536.png)
1.简述采用紫外分光光度法鉴别药物时常用的方法，以及薄层色谱法检查药物中特殊杂质的方法。
答： 1)测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长2)规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度3)规定吸收波长和吸收系数法4）规定吸收波长和吸收度比值法5）经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特性1）杂质对照品法2)供试品溶液自身稀释对照法3）杂质对照品与供试品溶液自身稀释对照并用法4）对照药物法2.试述古蔡法测砷原理。
操作中为何要加碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液？醋酸铅棉花起什么作用？答:1)原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢与药物中微量的砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑,与一定量标准溶液所生成的砷斑比较，判断供试品中重金属是否符合限量规定。
2）五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成的砷化氢的速度较三价砷慢，故反应中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷,碘化钾被氢化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子，后者与反应中产生的锌离子能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应进行,还可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑.3)锌粒及供试品种可能含少量硫化物,在酸性液中能产生硫化氢气体，与溴化汞作用生成硫化汞的色斑，干扰试验结果，故用醋酸铅棉花吸收硫化氢3.简述薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法?答: 先配制一定浓度的供试品溶液,然后将供试品溶液按限量要求稀释至一定浓度作为对照溶液，将供试品溶液和对照溶液分别点样于同一薄层板上，展开、斑点定位。
供试品溶液所显示杂质斑点与自身稀释对照品溶液或系列浓度自身稀释对照溶液的相应主斑点比较，不得更深。
4.药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？答：保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作.5.常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？答：国家药品标准（药典)；临床研究用药质量标准;暂行或试行药品标准;企业标准。
1.药物分析的任务是什么？①.药物成品的化学检验工作②。
药物生产过程的质量控制③。
药物贮存过程的质量考察④。
临床药物分析工作2.高效液相色谱法检查药物的杂质方法有几种?①。
内标法加校正因子测定供试品中某个杂质含量②.外标法测定供试品中某个杂质含量③。
加校正因子的主成分自身对照法④。
不加校正因子的主成分自身对照法⑤。
面积归一法3。
杂质有哪些来源和途径？来源；①。
从药物生长过程中引入②.由药物储藏过程中引入途径:在合成药的生产过程中，未反应完全的原料、反应的中间体和副产物，在精致时未能完全出去，就会成为产品中的杂质。
药品在储藏过程中，在外界条件的影响下，或因微生物的作用，可能发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，产生有光的杂质。
具有酚羟基、巯基、亚硝基、醛基以及长链共轭多烯等结构的药物,在空气中易被氧化,引起药物变色、失效甚至产生毒性的氧化产物等。
4。
铁盐检查法中加入硫酸铵的目的是什么？加入氧化剂过硫酸铵，一方面可以氧化供试品中Fe²＋成Fe³＋，同时可防止光线导致的硫氰酸铁还原货分解褪色.5。
为什么标准铅液、标准铁液、标准砷液都要事先配制成储备液存放，用时稀释?铅离子、铁离子和亚砷酸根离子在低浓度、近中性溶液中易水解，故先配成高浓度的酸性储备液，使其稳定。
用时稀释即可。
6。
薄层色谱法检查杂质的类型有哪几种？①.选用实际存在的待检杂质对照品法②.选用可能存在的某种物质作为杂质对照品③.高低浓度对比法④.在检查条件下，不允许有杂质斑点。
7。
用对照法检查杂质，应注意哪些方面的平行？供试液的处理和对照液的处理在所用试剂、反应条件、反应时间、实验顺序登方面要相同，以保证结果的可比性。
8.重金属检查的常用四种方法反别在什么情况下应用？第一法(硫代乙酰胺法）：适用于无需有机破坏，在酸性条件下可溶解的，无色的药物的重金属检查。
第二法（炽灼破坏后检查重金属）：适用于含芳香环、杂环以及不溶于水稀酸及乙醇的有机药物的重金属检查.第三法（硫化钠法)：适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。
1．常用的药物分析方法有哪些？2．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？3．药品检验工作的基本程序是什么?4．常用的分析方法效能评价指标有哪几项？5．如何用化学方法鉴别巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥和硫喷妥钠？6．简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？7．试述用银量法测定巴比妥类药物含量的方法？8．请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原理及解释何为两步滴定法？9．阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？10．ChP2010规定苯乙胺类拟肾上腺素药物中特殊杂质酮体检查的原理及方法。
11．在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量KBr的目的是什么？并说明其原理？12. 述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？13．盐酸普鲁卡因注射液颜色为什么会变黄？14. 简述苯乙胺类药物结构中邻苯二酚结构的主要性质？15. 用化学方法区别下列药物：盐酸普鲁卡因、盐酸丁卡因、盐酸利多卡因、对乙酰氨基酚。
16．如何鉴别氯氮卓和地西泮？17.吩噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的？具有什么特点？其氧化产物和未取代吩噻嗪的紫外吸收有何差别？18. 吩噻嗪类药物制剂分光光度法测定含量包括哪些方法？19. 以吩噻嗪类药物离子对HPLC法含量测定为例，简述离子对HPLC法原理及如何选择离子对试剂。
20．三点校正法测定维生素A的原理是什么？三点校正法的波长选择原则是什么？21．何为维生素B1的硫色素反应？22．简述碘量法测定维生素C的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？23. 维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大性质？如何用HPLC法测定庆大霉素C组分含量简述分子排阻色谱法检查β–内酰胺类抗生素中高分子聚合物的原理。
24. 什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？25. 什么叫含量均匀度？26. 如何用化学方法鉴别氢化可的松、黄体酮、雌二醇、炔雌醇？27. 如何排除注射液中抗氧剂的干扰？28．中药分析样品制备中常用的提取方法有哪些？29．在测定血样时，首先应去除蛋白质，加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除，此法的机理是什么？30．在测定血样时，为何首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？31．简述UV、TLC、HPLC法在药物鉴别、杂质检查、含量测定中的应用？32. HPLC法常用的监测器有哪些。
药品分析试题库及答案一、选择题（每题5分，共20分）1. 药品分析中，用于确定药物含量的分析方法是：A. 色谱法B. 光谱法C. 质谱法D. 热重分析法答案：A2. 以下哪种仪器不适用于药物的定量分析？A. 高效液相色谱仪B. 紫外分光光度计C. 原子吸收光谱仪D. 热重分析仪答案：D3. 药物分析中，常用的对照品是：A. 标准品B. 杂质对照品C. 空白对照品D. 所有选项答案：D4. 以下哪种方法常用于药物的定性分析？A. 薄层色谱法B. 高效液相色谱法C. 紫外分光光度法D. 红外光谱法答案：A二、填空题（每题5分，共20分）1. 药物分析中，常用的定量分析方法有________、________和________。
答案：重量分析法、容量分析法、仪器分析法2. 药物的纯度检查通常包括________、________和________。
答案：杂质检查、水分检查、残留溶剂检查3. 药物分析中，常用的定性分析方法有________、________和________。
答案：薄层色谱法、气相色谱法、质谱法4. 药物分析中，常用的仪器分析方法有________、________和________。
答案：高效液相色谱法、紫外分光光度法、原子吸收光谱法三、简答题（每题10分，共30分）1. 简述药物分析中杂质检查的重要性。
答案：杂质检查是确保药物安全性和有效性的重要环节，可以检测药物中存在的未知杂质和已知杂质，防止有害杂质对人体造成不良影响。
2. 描述高效液相色谱法（HPLC）在药物分析中的应用。
答案：高效液相色谱法在药物分析中广泛应用于药物的纯度检查、含量测定、稳定性研究和杂质分析等方面，具有高分辨率、高灵敏度和快速分析的特点。
3. 解释药物分析中对照品的作用。
答案：对照品在药物分析中用于建立分析方法的标准曲线，用于校准仪器和验证分析方法的准确性，确保分析结果的可靠性。
四、计算题（每题15分，共30分）1. 已知某药物的纯度为98%，求其杂质含量。
药物分析章节试题及答案一、单选题1.药物在药代动力学中的作用是指（）A.药物物理化学性质的研究B.药物在体内的吸收、分布、代谢、排泄等变化的研究C.药物治疗效果的评价D.药物费用的控制答案：B2.确定药物的适应证时，应考虑以下因素（）A.药物的药代动力学B.患者的年龄和性别C.患者的病情和体质D.药物的生产厂家答案：C3.目前常用的药品质量评价方法是（）A.化学分析法B.生物分析法C.物理分析法D.所有的分析法答案：B二、多选题1.药学分析的主要内容包括以下几个方面（）A.物理分析B.化学分析C.药材分析D.生物分析E.药品质量评价答案：A、B、D、E2.药物成分分析的主要方法有以下几种（）A.薄层色谱法B.高效液相色谱法C.气相色谱法D.质谱法E.核磁共振法答案：A、B、C、D、E三、判断题1.药物分析的目的是为了有效评价药品的质量、强度和纯度。
（）答案：对2.药物生产过程中，药材的质量控制是保证药物质量的一个最基本的环节。
（）答案：对3.药品的不良反应是指药品治疗作用以外任何与药物使用有关的、有害的、意外的反应。
（）答案：对四、问答题1.请简述常用的药物分析方法及其优缺点。
答：常用的药物分析方法主要有化学分析、物理分析、生物分析三种。
化学分析法是指根据药物的物理化学性质来对药物进行分析，适用于大多数药物的分析。
其优点是操作简单，结果精确可靠，但也存在一些缺点，如对样品的要求高，需要精密仪器等。
物理分析法是指根据药物的物理性质进行分析，如光度法、折射率法等，通常适用于颜色明显的药物。
其优点是操作简单，结果可重复性好，但缺点是对样品的要求高，不能准确测定结晶性药物的成分含量。
生物分析法是指用生物技术方法对药物进行分析，常用的方法有酶联免疫吸附法、荧光免疫法等。
其优点是对不易测定的药物成分有较好的检测能力，但也存在一些缺点，如检测时间长，对样品的影响较大。
2.药品质量评价的主要方法是什么？请简要说明其中一个方法的具体实施步骤。
一、药品检验工作的基本程序药品检验工作的基本程序一般为取样、检验（性状、鉴别、检查、含量测定）、留样、报告。
（一）取样 ：要考虑取样的科学性、真实性与代表性。
1. 基本原则：均匀、合理2. 特殊装置：如固体原料药用取样探子取样。
3. 取样量：设样品总件数为x当x ≤3时，每件取样当3＜x ≤300时，随机取样按1+x当x ﹥300时， 12随机取样按+x 取样时，应先检查品名、批号、数量、包装等情况，符合要求后方可取样。
应全批、分部位、等量取样，混合后作为样品进行检验。
一次取得的样品至少可供3次检验用。
（二）检验：判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果。
1. 性状记述药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。
（1）外观性状是对药品的色泽和外表感官的规定；（2）溶解度；（3）物理常数：包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。
构成法定药品质量标准，测定方法收载于药典附录。
2. 鉴别用规定的试验方法来证明已知药物的真伪。
采用一组（二个或几个）试验项目全面评价一个药物。
3. 检查包括反映药品的安全性与有效性的试验方法和限度、均一性与纯度等制备工艺要求等内容。
（1）安全性用生物学方法检测药品中存在的某些痕量杂质，如热原检查、毒性试验、刺激性试验、过敏试验、升压或降压物质检查等内容。
（2）有效性检查与药物的疗效有关的，但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。
（3）均一性检查制剂的均匀程度，主要指制剂含量的均匀性，溶出度或释放度的均一性，装量差异及生物利用度的。
（4）纯度要求药物的杂质检查，亦称限度检查、纯度检查。
4. 含量测定用规定的方法测定药物中有效成分的含量。
常用的含量测定方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法、酶化学方法。
用化学分析法和仪器分析法测定药物含量的方法，测定结果一般用含量百分率（%）表示。
效价测定以生物学方法或酶化学方法测定药物的含量，测定结果一般用效价（国际单位IU）来表示。
原料药，用“含量测定”的药品，其含量限度均用有效物质的重量百分数表示。
用“效价测定”的抗生素或生化药品，其含量限度用效价单位（国际单位IU）表示。
制剂的含量（效价）限度一般用含量占标示量的百分率表示。
生物学方法包括生物检定法和微生物检定法。
生物检定法是利用药物对生物体或其离体器官组织所起的药理作用来检定药物效价的方法，用于无适当理化方法进行检定的药物。
抗生素微生物检定法是利用抗生素在琼脂培养基内的扩散作用，采用量反应平行线原理的设计，比较标准品与供试品两种对接种的试验菌产生抑菌圈的大小，以测定供试品效价的一种方法。
（三）留样（四）记录与报告1. 检验记录：完整、真实、简明、具体，清晰（1）供试品情况（品名、规格、批号、数量、来源、外观、包装等）；（2）日期（取样、检验）；（3）检验情况（依据、项目、操作步骤、数据、计算结果、判定等）；（4）若需涂改，只可划线，重写后要签名。
（涂改方式：在错误的地方划单线或双线，在旁边改正重写，并签名）（5）记录完成后，需复核。
复核后的记录，属内容和计算错误的，由复核人负责；属检验操作错误的，由检验人负责。
（6）检验人、复核人签名或盖章2. 检验报告书：完整、简洁，结论明确。
除无操作步骤外其它内容检验记录。
检验报告必须有检验人、复核人及部门负责人签名或盖章，必要时由检验单位盖章。
3.结论（1）全面检验均符合质量标准（2）全面检验后有个别项目不符合规定。
（3）全面检验后不合药用者，或虽未全面检验、但主要项目不合规定，已可作不得供药用处理者。
（4）根据送检者要求，仅作个别项目检验者。
二、第四章PPT课后思考题1.药物的鉴别在药物分析中有何意义？答：药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。
它是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。
2. 药品质量标准中，常用的鉴别方法有哪些？各有什么特点？为什么说红外光谱法在药物的鉴别中占有重要地位？答：药品质量标准中，常用的鉴别方法有物理常数测定法，化学鉴别法，光谱鉴别法（紫外-可见光谱鉴别法、红外光谱鉴别法），色谱鉴别法(薄层色谱鉴别法、高效液相色谱鉴别法)。
物理常数测定法特点是：测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度。
化学鉴别法特点是：操作简便、快速、实验成本低，应用广；专属性差。
光谱法特点是：紫外-可见光度法适合具有共轭双键结构的药物；红外光谱法具有指纹性，专属性强。
色谱法特点是：色谱法鉴别不如红外光谱法专属性强，需与其他方法相配合进行鉴别。
红外光谱法专属性强，除光学异构体和长链烷烃同系物外，几乎没有两种化合物具有完全相同的红外吸收光谱，所以在药物的鉴别中占有重要地位。
3. 《中国药典》收载的物理常数有哪些？测定物理常数有何意义？答：物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数等；其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。
4. 对化学鉴别试验的要求是什么？举例说明化学鉴别试验中最常用的反应类型。
答：化学鉴别方法必须反应迅速，现象明显，不要求反应一定要进行完全。
1.呈色反应中常见的反应类型有：茚三酮呈色反应――多为含脂肪氨基结构的药物；异羟肟酸铁反应――多为含芳酸及其酯类和酰胺类结构的药物；三氯化铁呈色反应――多为含酚羟基或水解后产生酚羟基的药物；重氮化偶合呈色反应――多为芳伯氨基或能产生芳伯氨基结构的药物；氧化还原呈色反应或其它颜色反应。
2.沉淀反应中常见的反应类型有：与硫氰化铬胺（雷氏盐）的沉淀反应——多为生物碱及其盐类药物和具有芳香环的有机碱及其盐类药物。
与重金属离子的沉淀反应——在一定条件下，药物和重金属离子反应，生成沉淀物。
其它沉淀反应。
3.气体生成反应中常见的反应类型有：产生氨气，利用其特殊的气味鉴别——多为胺（铵）类药物、酰胺类药物经强碱处理后，加热，产生氨气；产生硫化氢气体，利用其特殊的气味鉴别——多为化学结构中含硫的药物，经强碱处理后，加热，产生硫化氢气体；另外，含碘有机药物，直火加热后，可产生紫色碘蒸汽；含醋酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后可产生醋酸乙酯的香味。
4.荧光鉴别：常见的荧光发射形式有以下类型：药物本身在可见光下发射荧光；药物溶液加硫酸呈酸性后，在可见光下发射荧光；药物和溴反应后，在可见光下发射荧光；药物和间苯二酚反应后以及经其它反应后，发射荧光。
5. 什么是一般鉴别试验？什么是专属鉴别试验？请举例说明。
答：一般鉴别试验：是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。
专属鉴别试验：根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪的。
巴比妥类药物的鉴别：一般的鉴别试验：利用药物所具有丙二酰脲母核。
专属的鉴别试验：各种药物的取代基不同，可用于鉴别。
苯巴比妥含有苯环，可以和NaNO2-H2SO4反应；司可巴比妥含有双键，可以使碘液褪色；硫喷妥钠含有硫原子，有硫元素的反应。
6.采用紫外光谱鉴别药物有哪些方法？如何提高紫外光谱鉴别法的专属性？答：常用的方法有：①测定最大吸收波长（λmax ），或同时测定最小吸收波长（λmin ）； ②规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度；③规定吸收波长和吸收系数法；④规定吸收波长和吸收度比值法；⑤经化学处理后测定其反应产物的吸收光谱特性。
采用这些方法可以适当提高紫外光谱鉴别法的专属性。
（1）对比吸收曲线的一致性。
（2）对比最大吸收波长和相应吸收度的一致性。
（3）对比最大吸收和最小吸收波长的一致性。
（4）对比最大、最小吸收波长和相应吸收度比值的一致性。
7. 为什么中药及其制剂的鉴别首选色谱法？答：中药成分复杂，而色谱法具有分离，鉴定的功能。
薄层扫描法具有分离效能高、快速、简便等特点，因而适用于中药制剂的分析。
高效液相色谱法分离效能高，分析速度快，应用范围广，其重现性和准确度均优于薄层扫描法，是中药制剂含量测定的首选方法。
三、杂质检查问答题2道1.简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理，方法及限量计算公式？（1）原理：（白）↓→++l g g l -C A A C （2）方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较，判断供试品中氯化物是否超过限量。
（3）计算公式%100⨯=SCV L2.药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有那几种显色剂？检查的方法共有哪几种？简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法？答：（1）在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。
（2）有H 2S 、硫代乙酰胺、硫化钠（3）中国药典（2010版）重金属检查法一共载有四法。
第一法 硫代乙酰胺法第二法 炽灼后的硫代乙酰胺法。
第三法 硫化钠法（4）原理：硫代乙酰胺在弱酸性条件下（pH3.5醋酸盐缓冲液）水解，产生硫化氢，与微量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。
S H CONH CH O H CSNH CH 223223+→+++−−→−+H S P S H P H 2b b 5.3p 2方法：取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水适量使成25ml ，加硫代乙酰胺试液2ml ，放置，与标准铅溶液一定量同法制成的对照液比较，判断供试品中重金属是否超过限量。
四、片剂中辅料的干扰排除、注射剂中抗氧剂的干扰排除答：（1）片剂：①糖类干扰与排除：选用氧化电位稍低的氧化剂；过滤除去。
②硬脂酸镁的干扰与排除：<1>Mg2+ 干扰配位滴定：选用不同pH条件的指示剂；加掩蔽剂。
<2>硬脂酸根离子干扰非水滴定法：提取分离法；采用草酸作掩蔽剂；改用其他含量测定方法。
③滑石粉、硫酸钙等的干扰与排除：干扰紫外-可见分光光度法、旋光法：滤除法；提取分离法。
（2）注射剂：抗氧剂的干扰与排除：加掩蔽剂（丙酮、甲醛）；加酸分解法；加弱氧化剂氧化法；改用其他方法。
