药物分析第二章物理常数测定法
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药分题第二章物理常数的测定教学提纲
药分题第二章物理常数的测定第二章物理常数的测定单选1．测定旋光度时，配制溶液与测定时，应调节温度至（）。
A．10℃ B．20℃±0．5℃ C．25℃±0．1℃ D．室温 E．30℃正确答案:B2．旋光法测定的药物应具有（）。
A．手性碳原子 B．共轭体系 C．立体结构 D．氢键 E．苯环结构正确答案:A3．测定比旋度的公式L的单位是（）。
A．nm B．mm C．cm D．dm E．m正确答案:D4．供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度为（）。
A．全熔 B．终熔 C．初熔 D．熔点 E．熔融正确答案:C5．称取葡萄糖10．00g，加水溶解并稀释至100．0ml，于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10．6°，此葡萄糖的比旋度为（）。
A．53．0° B．－53．0° C．0．53° D．+106° E．+53．0°收集于网络，如有侵权请联系管理员删除正确答案:E6．旋光度的符号是（）。
A．[α] B．n C．d D．n E．α正确答案:E7．黏度是指（）。
A．流体的流速 B．流体流动的状态 C．流体的流动惯性D．流体对变形的阻力 E．流体对流动的阻抗能力正确答案:E8．比旋度计算公式中c的单位是（）。
A．g／ml B．mg／ml C．100mg／L D．g／100ml E．mg／100ml正确答案:D9．测定不易粉碎的固体药物的熔点，《中国药典》2005年版采用的方法是（）。
A．第一法 B．第二法 C．第三法 D．第四法 E．附录V法正确答案:A10．熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时（）。
A．初熔时的温度B．全熔时的温度C．自初熔至全熔的一段温度收集于网络，如有侵权请联系管理员删除D．自初熔至全熔的中间温度E．被测物晶型转化时的温度正确答案:C11．20℃时水的折光率为（）。
A．1．3325 B．1．3305 C．1．3315 D．1．3330 E．1．3335 正确答案:D12．旋光度测定时．所用光源是（）。
药物分析 第二章鉴别
供试品溶液（中性）+ 氨制硝酸银
水浴中
银镜
2021/6/28
3.芳香第一胺类
供
稀盐酸
试 + 亚硝酸钠 品
碱性-萘酚试液
红色到猩红色
2021/6/28
4.托烷生物碱类
此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。
5.无机金属盐（Na, K, Ca)
焰色反应：Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色 铵盐：
镜对药材的切片（饮片）、粉末、解离组织或表 面制片，以及含饮片粉末的制剂中饮片组织、细 胞或含物等特征进行鉴别的方法。
2021/6/28
第四节 鉴别试验条件及方法验证
（一）溶液的浓度
溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度，其大小影响结果的判断。 （如化学法中要观察沉淀、颜色；UV法中λmax, A, E1%1cm)
具有荧光的衍生物
2021/6/28
4. 气体生成反应鉴别法
胺类、酰脲类、酰胺类药物经强碱处理 生成氨气 ( NH3 ；NH(C2H5)2)
含硫药物经强酸处理后，加热，生成硫 化氢气体(H2S+Pb2+ PbS +2H+)
含碘有机药物，加热。生成紫色碘蒸汽 含醋酸酯和乙酰胺类药物酸水解后，加
乙醇可产生乙酸乙酯
别，提供一种能够比较全面的控制中药质量的方法，从化 学物质基础的角度保证中药制剂的稳定和可靠。
具体是采用指纹图谱模式，将中药内在物质特性转 化为常规数据信息，用于中药鉴别和质量评价。 注意：1、中药尤其是复方制剂，成分复杂，如果要求中药成分分
析图谱始终不变是不合逻辑的； 2、不同制药企业对同种药材工艺不能保证一致，要求同一
2021/6/28
药物分析第二章药物的鉴别试验
5、芳香第一胺类
供试品 + 稀盐酸 + 亚硝酸钠 + 碱性β 萘酚试液 ----橙黄色到猩红色沉淀
6、托烷生物碱类 供试品+ 发烟硝酸（在水浴上蒸干）---------黄色殘渣（冷却）
乙醇（2D）+氢氧化钾（1粒）
------------------------------------------深紫色 （三）专属鉴别试验 在一般鉴别试验的基础上，证实是某一种药物（详见各论）。
E:制备氧化铝方法代号
原点至色谱斑点中心的距离 (2)比移值Rf == -----------------------------------------原点至展开剂前沿的距离 供试品的Rf值与标准品的Rf值比较,由此确定供试品的成份.
例:硫酸阿米卡星的薄层色谱法鉴别试验(P35) (1)布板:硅胶H (2)配溶液(供试品)
折光率(20℃):指光线在空气中进行的速度与供试品中 进行速度的比值 n t
D
t 比旋度:一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含 [ ]D 有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度
例：称取葡萄糖10.00g，加水溶解并稀释至100.0mL， 于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10.5°， 求其比旋度？ 解：溶液厚度：2dm: +10.5 ° 1dm: +5.25 ° 浓度：10g/100ml=0.1g/ml 比旋光度： +5.25 °×10=+52.5°
4、核磁共振（NMR） H核或C核的化学位移
(三)X射线粉末衍射法 布拉格方程
（四）色谱鉴别法 1、薄层色谱 将吸收剂或支持剂均匀铺在玻璃板上（或聚酯薄膜塑料或 铝箔上），把要分离分析的样品点在薄层色谱板上，用溶剂展 开，在日光或紫外光下观察所获得的斑点，从而达到分离、 分析、鉴定目的。 例: 药物中特殊杂质的检查 (醋酸可的松中其他甾体的检查) (1)布板 (2)点样 (3)显色
物理常数测定法、滴定分析法(一)
物理常数测定法、滴定分析法(一)一、最佳选择题1. 供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度为A.全熔B.终熔C.初熔D.熔点E.熔融答案：C[解答] 本题考查的是熔点的定义。
熔点是指物质按照规定的方法测定，由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度：“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
“熔融同时分解”是指样品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象。
建议考生掌握熔点的定义。
故答案为C。
2. 旋光法测定的药物应具有A.不对称碳原子B.共轭体系C.立体结构D.氢键E.苯环结构答案：A[解答] 本题考查的是旋光法的应用。
平面偏振光通过某些光学活性物质的液体或溶液时，其振动平面向左或向右旋转的现象称为旋光现象，旋光法利用的是旋光现象，所以药物应有不对称碳原子。
建议考生熟悉旋光法的适应对象。
故答案为A。
3. 除另有规定外，比旋度测定的温度为D.30℃E.35℃答案：B[解答] 本题考查的是比旋度测定方法。
平面偏振光透过长1dm且每1ml含旋光物质1g的溶液，在一定的波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。
《中国药典》规定温度t为20℃、用钠光D线(589.3nm)作光源用旋光计测定。
建议考生熟悉比旋度的测定条件。
故答案为B。
4. 用酸度计测定溶液的pH，测定前应用pH值与供试液较接近的一种标准缓冲液，调节仪器旋钮，使仪器pH示值与标准缓冲液的pH一致，此操作步骤为A.调节零点B.校正温度C.调节斜率D.平衡E.定位答案：E[解答] 本题考查的是pH值测定方法。
pH值测定多用“两次测量法”，即先用标准缓冲溶液对仪器进行校正符合要求后，再进行溶液pH值的测定。
仪器校正时应选择两种pH值相差3个单位的标准缓冲溶液，使供试品溶液的pH值处于二者之间；用与供试液pH值接近的第一种标准缓冲液定位后，再用第二种标准缓冲液进行测定以核对仪器示值，误差应小于±0.02pH单位。
药物的鉴别试验 药物分析
的特征谱线的特性，根据供试溶液在特征谱线处的最大吸收和 特征谱线的强度减弱程度进行定性、定量分析。
5. X射线粉末衍射法
第5节 色谱鉴别法
利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱 行为（比移值或保留时间）进行的鉴别试验。 采用与对照品在相同条件下进行色谱分离，并进行比较， 根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药品的真伪。
• 加硝酸银-黄色沉淀不溶于氨水或硝酸溶液； • 通入Cl2，臵换出I2，三氯甲烷吸收显紫色，使淀粉变蓝。
第3节 化学鉴别试验
2. 其他无机酸根离子
硫酸根： • 酸性下加氯化钡-白色沉淀，沉淀酸中不溶解； • 加醋酸铅→白色沉淀，沉淀在醋酸铵或氢氧化钠中溶解； 硝酸盐： • 硫酸介质中，加入硫酸亚铁，接界面-棕色环（Fe(NO)SO4）； • 加硫酸、铜丝，红棕色蒸气（NO2）; 磷酸盐： • 中性条件下，加硝酸银，生成浅黄色沉淀，溶于氨溶液或稀硝酸； • 和氯化铵镁反应—白色结晶沉淀； • 和钼酸铵试液、硝酸反应—黄色沉淀（溶于氨）
HO CH COOH HO CH COOH
+
Ag(NH3)2OH
2 Ag +
HO C COONH4 HO C COONH4
+ 2NH3 + 2H2O
第3节 化学鉴别试验
三、常见有机酸根的鉴别
3. 苯甲酸盐
①
FeCl3反应
COONa 7 3FeCl3 2OH中性 溶液
COO Fe3(OH)2 OOC
USP采用对照品法
试样制备方法： 压片法、糊法、膜法、溶液法
第4节 光谱鉴别法
特征区 指纹区
第4节 光谱鉴别法
3. 近红外光谱法(Near-Infrared spectrometry)
5. X射线粉末衍射法
第5节 色谱鉴别法
利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱 行为（比移值或保留时间）进行的鉴别试验。 采用与对照品在相同条件下进行色谱分离，并进行比较， 根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药品的真伪。
• 加硝酸银-黄色沉淀不溶于氨水或硝酸溶液； • 通入Cl2，臵换出I2，三氯甲烷吸收显紫色，使淀粉变蓝。
第3节 化学鉴别试验
2. 其他无机酸根离子
硫酸根： • 酸性下加氯化钡-白色沉淀，沉淀酸中不溶解； • 加醋酸铅→白色沉淀，沉淀在醋酸铵或氢氧化钠中溶解； 硝酸盐： • 硫酸介质中，加入硫酸亚铁，接界面-棕色环（Fe(NO)SO4）； • 加硫酸、铜丝，红棕色蒸气（NO2）; 磷酸盐： • 中性条件下，加硝酸银，生成浅黄色沉淀，溶于氨溶液或稀硝酸； • 和氯化铵镁反应—白色结晶沉淀； • 和钼酸铵试液、硝酸反应—黄色沉淀（溶于氨）
HO CH COOH HO CH COOH
+
Ag(NH3)2OH
2 Ag +
HO C COONH4 HO C COONH4
+ 2NH3 + 2H2O
第3节 化学鉴别试验
三、常见有机酸根的鉴别
3. 苯甲酸盐
①
FeCl3反应
COONa 7 3FeCl3 2OH中性 溶液
COO Fe3(OH)2 OOC
USP采用对照品法
试样制备方法： 压片法、糊法、膜法、溶液法
第4节 光谱鉴别法
特征区 指纹区
第4节 光谱鉴别法
3. 近红外光谱法(Near-Infrared spectrometry)
《药物分析》第二章药物鉴别和物理常数测定—课后练习题
第二章药物鉴别和物理常数测定一.单选题1. (单选题)测定pH值比较高的溶液pH值时,应该注意A. 误差B. 钠差C. 碱误差D. 酸误差E. 方法误差C2. (单选题)测定溶液的pH值时,仪器定位后,要用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于多少个pH单位A. ±0.05pHB. ±0.04pHC. ±0.03pHD. ±0.02pHE. ±0.01pHD3. (单选题)《中国药典》规定,测定溶液的pH值时所选用的两种标准缓冲液的pH值相差大约几个单位A. 5B. 4C. 3D. 2E. 1C4. (单选题)比旋度公式中L的单位是A. nmB. mmC. cmD. dmE. mD5. (单选题)旋光计的检定应采用A. 水B. 石英旋光管C. 标准石英旋光管D. 梭镜E. 蔗糖溶液C6. (单选题)测定旋光度所用计算式中,C表示:A. 被测溶液的浓度(mg/ml)B. 被测溶液的摩尔浓度C. 被测溶液的百分浓度(g/100ml)D. D被测溶液的比重E. 被测溶液的浓度(g/ml)C7. (单选题)旋光度测定时,所用光源是A. 氢灯B. 汞灯C. 钠光的D线(589.3nm)D. 254nmE. 365nmC8. (单选题)测定旋光度的药物分子结构特点是A. 饱和结构B. 不饱和结构C. 具有光学活性(含不对称碳原子)D. 共轭结构E. 含杂原子(如氮、氧、硫等)C9. (单选题)中国药典规定,熔点测定所用温度计A. 用分浸型温度计B. 必须具有0.5℃刻度的温度计C. 必须进行校正D. 若为普通温度计,必须进行校正E. 采用分浸型、具有0.5℃刻度的温度计,并预先用熔点测定用对照品校正E10. (单选题)熔点是指一种物质照规定方法测定,在熔化时A. 初熔时的温度B. 全熔时的温度C. 自初熔至全熔的一段温度D. 自初熔至全熔的中间温度E. 被测物晶型转化时的温度C11. (单选题)旋光度测定时,配制溶液及测定时,除另有规定外,均应调节温度至A. 10℃~30℃B. 15℃~30℃C. 20℃~30℃D. 20℃±0.5℃E. 25℃±2℃D12. (单选题)符号[α]tD代表A. 旋光度B. 折光率C. 黏度D. 比旋度E. 吸光度D13. (单选题)在药物比旋度的计算公式[α]tD=(100×α)/(L×C)中A. t是25℃,C的单位是g/100ml,L的单位是cmB. t是25℃,C的单位是g/ml,L的单位是cmC. t是20℃,C的单位是g/ml,L的单位是cmD. t是20℃,C的单位是g/100ml,L的单位是dmE. t是20℃,C的单位g/ml,L的单位是dmD14. (单选题)比旋度是指A. 在一定条件下,偏振光透过长ldm,且含lg/ml旋光物质的溶液时的旋光度B. 在一定条件下,偏振光透过长lcm,且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度C. 在一定条件下,偏振光透过长ldm,且含1%旋光物质的溶液时的旋光度D. 在一定条件下,偏振光透过长lmm且含1mg/ml旋光物质的溶液时的旋光度E. 在一定条件下,偏振光透过长ldm且含lmg/ml旋光物质的溶液时的旋光度A15. (单选题)中国药典收载的熔点测定方法有几种?测定易粉碎固体药品的熔点应采用哪一法A. 2种,第一法B. 4种,第二法C. 3种,第一法D. 4种,第一法E. 3种,第二法C16. (单选题)《中国药典》规定测不易粉碎固体药品熔点的方法A. 第一法B. 日光C. 旋转式黏度计D. 第二法E. 第三法17. (单选题)《中国药典》规定测定凡士林及其类似物质熔点的方法A. 第一法B. 日光C. 旋转式黏度计D. 第二法E. 第三法E18. (单选题)用于TLC定性的参数是A. R’mB. RSDC. RfD. TGAE. CVC19. (单选题)称取葡萄糖10.00g,加水溶解并稀释至100.0ml,于20℃用2dm测定管,测得溶液的旋光度为+10.5°,求其比旋度A. 52.5°B. -26.2°C. -52.7°D. +52.5°E. +105°D20. (单选题)测pH值时,产生碱误差的条件是A. pH>9B. pH=9C. pH<9D. pH<6E. pH<8A21. (单选题)用标准缓冲液校正pH计时,应以第二种标准缓冲液核对仪器的示值,误差不得大于A. 0.01pH单位B. 0.05pH单位C. 0.03pH单位D. 0.04pH单位E. 0.02pH单位E22. (单选题)《中国药典》规定制备标准缓冲液与供试品溶液的水应是新沸过的冷水,其pHA. 5.5B. 7.0C. 2.0D. pH5.5~7.0E. 9.0D23. (单选题)熔点是A. 液体药物的物理性质B. 不加供试品的情况下,按样品测定方法,同法操作C. 用对照品代替样品同法操作D. 用于固体药物的鉴别,也可反映药物的纯度E. 可用于药物的鉴别、检查和含量测定D24. (单选题)旋光法是A. 液体药物的物理性质B. 不加供试品的情况下,按样品测定方法,同法操作C. 用对照品代替样品同法操作D. 用于固体药物的鉴别,也可反映药物的纯度E. 可用于药物的鉴别、检查和含量测定E25. (单选题)空白试验是A. 液体药物的物理性质B. 不加供试品的情况下,按样品测定方法,同法操作C. 用对照品代替样品同法操作D. 用于固体药物的鉴别,也可反映药物的纯度E. 可用于药物的鉴别、检查和含量测定B26. (单选题)百分吸收系数E1%1cm的含义是指A. 在一定波长下,溶液浓度为1%(v/v),厚度为1cm时的吸收度B. 在一定波长下,溶液浓度为1%(w/v),厚度为1cm时的吸收度C. 在一定波长下,溶液浓度为1%(w/v),厚度为1dm时的吸收度D. 在一定波长下,溶液浓度为1%(v/v),厚度为1dm时的吸收度E. 在一定波长下,溶液浓度为1%(v/v),厚度为1dm时的吸收度B27. (单选题)药品标准中鉴别试验的意义在于A. 检查已知药物的纯度B. 验证已知药物与名称的一致性C. 确定已知药物的含量D. 考察已知药物的稳定性E. 确证未知药物的结构B28. (单选题)供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度为A. 全熔B. 终熔C. 初熔D. 熔点E. 熔融C29. (单选题)药物鉴别试验中属于化学方法的是A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 用微生物进行试验D. 用动物进行试验E. 制备衍生物测定熔点E30. (单选题)鉴别是判断药物的真伪,方法的专属性尤为重要,一般采用A. 首选仪器法B. 专属化学反应C. 2~3个不同方法结合D. 红外法E. 测定物理常数C31. (单选题)对于原料药,除了鉴别项下规定的项目,还应结合性状项下的哪些项目来确证A. 外观B. 溶解度C. 物理常数D. 熔点E. A+C+DE32. (单选题)减少分析方法中偶然误差的方法可采用A. 进行空白试验B. 加校正值的方法C. 进行对照试验D. 增加平行测定次数E. 进行回收实验D33. (单选题)药品检验中的首项工作是A. 鉴别B. 检查D. 性状E. 报告A34. (单选题)高效液相色谱法用于定性鉴别的参数是A. 保留值B. 比移值C. 时间D. 斑点E. 吸收系数A35. (单选题)薄层色谱法用于定性鉴别的参数是A. 保留值B. 比移值C. 时间D. 斑点E. 吸收系数B36. (单选题)紫外可见分光光度法用于定性鉴别的参数是A. 保留值B. 比移值C. 时间D. 斑点E. 吸收系数E37. (单选题)红外分光光度法用于定性鉴别的参数是A. 保留值B. 比移值C. 标准图谱D. 斑点E. 吸收系数C38. (单选题)现行版《中国药典》测定液体的相对密度时温度应控制在A. 20℃B. 22℃C. 18℃D. 30℃E. 35℃A39. (单选题)具有旋光性的药物,结构中应含有B. 碳碳双键C. 酚羟基D. 羰基E. 羧基A40. (单选题)下列叙述中不正确的说法是A. 鉴别反应完成需要一段时间B. 鉴别反应不必考虑量的问题C. 鉴别反应需要有一定的专属性D. 鉴别反应需要在一定的条件下进行E. 温度对鉴别反应有影响B41. (单选题)中国药典中既对药品具有鉴别意义,又能反映药品的纯杂程度的项目是A. 外观性状B. 物理常数C. 鉴别D. 检查E. 含量测定B42. (单选题)下列不属于物理常数的是A. 旋光度B. 熔点C. 相对密度D. 黏度E. 折光率A43. (单选题)中国药典规定的“熔点”是指A. 供试品在初熔至全熔时的温度范围B. 供试品由固相熔化成液相的温度C. 供试品在熔融同时分解时的温度范围D. A或BE. A或B或CE44. (单选题)用酸度计测定溶液的pH值时,应先对仪器进行校正,校正时应使用A. 任何一种标准缓冲液B. 任何两种标准缓冲液C. 与供试液的pH值相同的标准缓冲液D. 两种pH值相差约3个单位的标准缓冲液,并使供试液的pH值处于互者之间E. 两种pH值相差约5个单位的标准缓冲液,并使供试液的pH值处于二者之间D45. (单选题)药物的性状项下不包括A. 外观B. 臭C. 溶解度D. 味E. 剂型E46. (单选题)下列叙述中不正确的说法是A. 鉴别反应完成需要一定时间B. 鉴别反应不必考虑“量”的问题C. 鉴别反应需要有一定的专属性D. 鉴别反应需在一定条件下进行E. 温度对鉴别反应有影响B47. (单选题)下列关于溶解度的叙述错误的是A. 溶解度检查主要适用于难溶性药物B. 溶解度检查法分为转蓝法和浆法C. C溶解度检查法规定的温度为37℃D. 凡检查溶解度的片剂,不再进行崩解时限检查E. 溶解度与体内的生物利用度直接相关E48. (单选题)中国药典一部收载的水份测定法有几种方法A. 1B. 2C. 3D. 4E. 5C49. (单选题)中国药典采用哪种方法测定含醇量A. GCB. HPLCC. TLCD. UVE. FLA50. (单选题)药物不纯,则熔距A. 增长B. 缩短C. 不变D. 消失E. 可长可短A51. (单选题)药物的紫外光谱参数,可供指认A. 确认是何种药物B. 分子结构中的各种基因C. 分子中共轭骨架的有、无及主要属性D. 分子量的大小E. 分子中是否含有杂原子C52. (单选题)薄层色谱法用于药物鉴别,具有优点,但必须采用对照品是因为A. 一些药物的Rr值数据不足B. 硅胶G等试剂的性质欠稳定C. 为了消除实验因素的影响,使结构稳定D. 质量标准的例行要求E. 观察方法的需要C53. (单选题)质量标准中[鉴别]实验的主要作用是A. 确认药物与标签相符B. 考察药物的纯杂程度C. 评价药物的药效D. 评价药物的安全性E. 印证含量测定的可信性A54. (单选题)紫外分光光度用于药物的鉴别时,正确的作法是A. 比较吸收光谱的一致性B. 比较吸收峰、谷等光谱参数C. 与纯品的吸收系数比较(或文献值比较)D. 比较主要峰、谷、的吸收度E. A+B+CE二. 多选题55. (多选题)鉴别药物的目的在于A. 辨别药物的真伪B. 鉴定其疗效C. 鉴定其分子量D. 鉴定其毒副作用E. 有时用于药物纯度的判断AE56. (多选题)常用于药物鉴别的方法有A. 化学鉴别法B. 红外光谱鉴别法C. 薄层色谱鉴别法D. 气相色谱鉴别法E. 高效液相色谱鉴别法ABCDE57. (多选题)中国药典收载的物理常数有A. 熔点B. 比旋度C. 相对密度D. 晶型E. 吸收系数ABCE58. (多选题)《中国药典》规定配制标准缓冲液和供试品溶液的水应符合条件为A. 纯化水B. pH5.5~7.0的水C. 新沸的冷水D. 离子水E. 温水ABC59. (多选题)《中国药典》规定测定熔点的方法是A. 第一法B. 第二法C. 第三法D. 第四法E. 第五法ABC60. (多选题)熔融同时分解是指样品在一定温度下熔融同时分解并产生A. 变色B. 浑浊C. 气泡D. 气化E. 液化ABC61. (多选题)熔点是指A. 固体熔化成液体的温度B. 熔融同时分解的温度C. 熔化时自初熔至全熔的一段温度D. 自加热开始至全熔的全程温度区间E. 分解的温度ABC62. (多选题)若药品的熔点在80℃以上时,测定其熔点时选用的传温液应是A. 水B. 乙醇C. 硅油D. 液体石蜡E. 植物油CD63. (多选题)药品的熔点测定可用于A. 药品含量测定B. 药品的鉴别C. 药品的纯度检查D. 评价药品质量E. 评价药品疗效BCD64. (多选题)下列何种形体药品可测其熔点A. 易粉碎的固体药品B. 不易粉碎的固体药品,如脂肪、石蜡、羊毛脂等C. 凡士林D. 低凝点的液体E. 超临界液体ABC65. (多选题)我国药典对“熔点”测定规定如下A. 记录初熔至全熔时温度B. “初熔”系指出现明显液滴时温度C. “全熔”系指供试品全部液化时的温度D. 重复测定三次,取平均值E. 被测样品需研细干燥ABCDE66. (多选题)药品质量中“性状”项下应包括A. 纯度B. 溶解度C. 温度D. 物理常数E. 外观、臭、味BDE67. (多选题)吸收系数表示的方法有A. 比吸收系数B. E1%1cmC. εD. 摩尔吸收系数E. 1.333ABCD68. (多选题)鉴别方法选用的原则A. 化学法与仪器法相结合B. 尽可能采用药典中收载的方法C. 要有专属性、灵敏性D. 做对照试验E. 仪器法为主ABC69. (多选题)下列属于药物性状描述的是A. 色泽B. 臭味C. 黏度D. 效价E. 溶解度ABCE70. (多选题)药物鉴别试验所要求的效能指标为A. 精密度B. 定量限C. 耐用性D. 回收率E. 检测限CE71. (多选题)药物的性状项下包括A. 外观B. 臭C. 溶解性D. 味E. 物理常数ABCDE72. (多选题)TLC法鉴别药物A. 比较供试品与对照品的死时间B. 比较供试品与对照品的保留时间的比值C. 比较供试品与对照品的斑点大小D. 比较供试品与对照品的斑点比移值E. 比较供试品与对照品的斑点颜色DE73. (多选题)紫外-可见分光光度鉴别法A. 比较吸收系数的一致性B. 比较吸光度比值的一致性C. 比较吸收光谱特性的一致性D. 比较吸收波长的一致性E. 比较吸光度的一致性ABC74. (多选题)pH值测定法A. 属电位滴定法B. 以玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极C. 用标准缓冲液对仪器进行校正D. 以甘汞电极为指示电极,玻璃电极为参比电极E. 配制缓冲液与供试品的水应是新沸放冷的水BCE。
药分题第二章物理常数的测定
第二章物理常数的测定单选1．测定旋光度时，配制溶液与测定时，应调节温度至（）。
A．10℃ B．20℃±0．5℃ C．25℃±0．1℃ D．室温 E．30℃正确答案:B2．旋光法测定的药物应具有（）。
A．手性碳原子 B．共轭体系 C．立体结构 D．氢键 E．苯环结构正确答案:A3．测定比旋度的公式L的单位是（）。
A．nm B．mm C．cm D．dm E．m正确答案:D4．供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度为（）。
A．全熔 B．终熔 C．初熔 D．熔点 E．熔融正确答案:C5．称取葡萄糖10．00g，加水溶解并稀释至100．0ml，于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10．6°，此葡萄糖的比旋度为（）。
A．53．0° B．－53．0° C．0．53° D．+106° E．+53．0°正确答案:E6．旋光度的符号是（）。
A．[α] B．n C．d D．n E．α正确答案:E7．黏度是指（）。
A．流体的流速 B．流体流动的状态 C．流体的流动惯性D．流体对变形的阻力 E．流体对流动的阻抗能力正确答案:E8．比旋度计算公式中c的单位是（）。
A．g／ml B．mg／ml C．100mg／L D．g／100ml E．mg／100ml正确答案:D9．测定不易粉碎的固体药物的熔点，《中国药典》2005年版采用的方法是（）。
A．第一法 B．第二法 C．第三法 D．第四法 E．附录V法正确答案:A10．熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时（）。
A．初熔时的温度B．全熔时的温度C．自初熔至全熔的一段温度D．自初熔至全熔的中间温度E．被测物晶型转化时的温度正确答案:C11．20℃时水的折光率为（）。
A．1．3325 B．1．3305 C．1．3315 D．1．3330 E．1．3335正确答案:D12．旋光度测定时．所用光源是（）。
药物分析 第2章 药物的性状概述
试样的填装 试样装入前要尽量研细。 装入量不可过多。 试样一定要装紧 • 测定易分解、易脱水、易吸潮或 升华的试样时，应将毛细管另一 端熔封。
1、毛细管 • 中性硬质玻璃 • 长度 ≥90mm • 内径 0.9 ~ 1.1mm • 壁厚：0.10~0.15mm
• 毛细管内壁应洁净、干燥，否则 熔点偏低。底部要熔封，但不宜 太厚。粗细要均匀，内径约为 lmm，过细装样困难，过粗使试 样受热不均匀。
例1 我国药典规定“熔点”的含义
系 指固体（ ）
A. 自熔化开始点到液化点 B. 自熔化开始点到崩坍点
C. 自收缩点到液化点
D. 自崩坍点到液化点
E. 自熔化开始点到熔化澄明点
例2 中国药典规定“熔点”系指（ ）
A. 固体初熔时的温度
B. 固体全熔时的温度
C. 供试品在毛细管内收缩时的温度 D. 固体熔化时自初熔至全熔的一段
三、熔点测定法 （一）基本概念
熔点
由固体熔化成液体的温度
熔融同时分解的温度 熔化时自初熔至全熔的一段温度
熔融同时分解
样品受热达到一定温
度时产生气泡、变色 或浑浊
初熔
样品开始局部液化、出现明显
液滴
全熔
样品全部液化
初熔
全熔
（二）测定方法（ChP共收载三法）
样品需先经干燥后才测定熔点 第一法 第二法 第三法 测定易粉碎的结晶性固体 如各种结晶型药物 测定不易粉碎的固体药物 如脂肪、石蜡、羊毛脂 测定凡士林等非固体样品
7
极易溶解指溶质1g能在溶剂不到1ml中溶解； 易溶指溶质1g（ml）能在溶剂1～不到10ml中溶解； 溶解指溶质1g（ml）能在溶剂10～不到30ml中溶解； 略溶指溶质 1g （ ml ）能在溶剂 30 ～不到 100ml 中溶解； 微溶指溶质 1g （ ml ）能在溶剂 100 ～不到 1000ml 中溶 解； 极 微 溶 解 指 溶 质 1g （ ml ） 能 在 溶 剂 1000 ～ 不 到 10000ml中溶解； 几乎不溶或不溶指溶质1g（ml）在溶剂10 000ml中不 能完全溶解。
药物的性状检查与鉴别试验
否） （4）升温速度
测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？
（1）熔点管壁太厚。 样品受热不均匀，熔点测不准，熔点易偏高。 （2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 空气会进入，结晶很快熔化，偏低。
（3）样品未完全干燥(同混入杂质)。 加热，溶剂气化，使样品松动熔化，熔点偏低。
（4）样品研得不细或装得不紧密。 里面含有空隙，充满空气，而空气 导热系数小传热慢，所测熔点偏高
液接电位：两个组成或浓度不同的电解质溶液 相接触的界面间所存在的微小电位差。
液接电位1
（-）玻璃电极︱待测溶液（[H+] x mol/L）‖饱和甘汞电极 (+)
（-）玻璃电极︱标准缓冲溶液‖饱和甘汞电极 (+)
• pHx与pHs应接近
液接电位2
• 待测液与标液测定温度T应相同
讨论:
膜电位 m
外 内
0.001 0.0009 0.0008 0.0007 0.0006 0.0005 0.0004 0.0003 0.0002 0.0001
第二节 药物的鉴别试验
药物鉴别是根据药物的分子结构、理化 性质，采用物理化学或生物学方法来判断 药物的真伪。
鉴别方法要求专属性强，耐用性好，灵 敏度高，操作简便、快速等。
呈色反应鉴别法
（1）有机氟化物反应 原理：有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏，被碱
性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、 硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成蓝紫色络合 物
（2）三氯化铁呈色反应
COO-
6
OH +4 FeCl3
COOO- Fe Fe +12HCl
2
3
本反应极为灵敏，只需取稀溶液进行试验，如取用 量大，颜色很深时，可加水稀释后观察。
测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？
（1）熔点管壁太厚。 样品受热不均匀，熔点测不准，熔点易偏高。 （2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 空气会进入，结晶很快熔化，偏低。
（3）样品未完全干燥(同混入杂质)。 加热，溶剂气化，使样品松动熔化，熔点偏低。
（4）样品研得不细或装得不紧密。 里面含有空隙，充满空气，而空气 导热系数小传热慢，所测熔点偏高
液接电位：两个组成或浓度不同的电解质溶液 相接触的界面间所存在的微小电位差。
液接电位1
（-）玻璃电极︱待测溶液（[H+] x mol/L）‖饱和甘汞电极 (+)
（-）玻璃电极︱标准缓冲溶液‖饱和甘汞电极 (+)
• pHx与pHs应接近
液接电位2
• 待测液与标液测定温度T应相同
讨论:
膜电位 m
外 内
0.001 0.0009 0.0008 0.0007 0.0006 0.0005 0.0004 0.0003 0.0002 0.0001
第二节 药物的鉴别试验
药物鉴别是根据药物的分子结构、理化 性质，采用物理化学或生物学方法来判断 药物的真伪。
鉴别方法要求专属性强，耐用性好，灵 敏度高，操作简便、快速等。
呈色反应鉴别法
（1）有机氟化物反应 原理：有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏，被碱
性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、 硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成蓝紫色络合 物
（2）三氯化铁呈色反应
COO-
6
OH +4 FeCl3
COOO- Fe Fe +12HCl
2
3
本反应极为灵敏，只需取稀溶液进行试验，如取用 量大，颜色很深时，可加水稀释后观察。
药物分析 第2章 药物性状
一、相对密度测定法
（一）基本概念 1、20℃ 液体药物密度/水密度
（二）测定方法
比重瓶法： 供试品用量少，较常用 韦氏比重秤法： 仅用于易挥发液体
二、馏程测定法
（一）基本原理 在标准压力下，由第5滴→剩3～ 4ml 温度范围
纯度高的药品馏程短 纯度低的药品馏程长
三、熔点测定法
• 熔点是检验化合物纯度的标志。 在有机物的鉴定中，所制备的衍 生物的熔点是作判断时的最重要 的依据之一。
3、传温液 • m.p ＜ 80℃ • m.p ＞ 80℃
水 硅油或液状石蜡
4、供试品的使用 研细并干燥 5、加热要求 升温速度不宜过快或过慢。 1~1.5 ℃/min 熔融同时分解 2.5 ~ 3 ℃/min
6、熔点判断 应测定3次，求其平均值 熔化现象的观察 试样出现明显的局部液化现象 时的温度为初熔温度，试样刚好 全部熔化时的温度为全熔温度。 这两个温度之间的间隔称为熔距。 7、读数要求
2、温度计的误差及其校正
分浸型，具有0.5℃刻度， 须先经校正
测定熔点时温度计不能全浸在热浴
内，一段水银柱外露在空气中，由
于受空气冷却的影响。使观测到温
度比真实浴温低一些。
• 温度在100℃以下，误差还不显 著，但在200℃以上可达2-5℃， 在250℃以上可达3-10℃。此偏 低值可以用下式求出： 校正值△t=0.00016（t1– t2）h
C、1.3330
D、1.517 E、1.7左右
例3、折光率测定法计算药物溶液浓度 的公式为
n0 n A、P F
n0 n C、F P
Fn B、 P n0 n n0 D、P F
• 熔点测定方法有毛细管法和显微 熔点测定法等 毛细管法：测定熔点最常用的基 本方法。一般都采用热浴加热。 提勒管或双浴式热浴测定熔点方 式。如图2-1、2-2所示。
药物分析 第2章 药物的性状
• （1）直接测定法。主要用于糖溶液
的测定。用WZS-1型阿贝折光仪可直接读 出被测糖液的浓度。
• （2）工作曲线法。测定一系列已知
浓度某溶液的折光率，将所得的折光率 与相应的浓度作图，绘制折光率一浓度 曲线（多数情况为一直线，也有的是曲 线）。测得待测液的折光率，从曲线上 查出相应的浓度。
• （3）折光率因数法：所谓 折光率因数用下式表示： F =(n-n0 )/C
t D l
c%
100
t l D
(二)旋光仪的检定 旋光管 标准石英旋光管
基准物
蔗糖
• 旋光度利用旋光仪进行测定。 • 为提高测量的准确度，实际应用 的旋光仪都采用所谓“半荫”原 理。 • 图2-22为国产WXG－4型旋光仪。
图2-22 WXG－4型旋光仪
• 例如： 150.3mm 旋光管，用以测 定蔗糖液的含糖量， 190.09mm旋 光管，用以测定葡萄糖的含量， • 如将蔗糖液装入 150.3mm 的旋光 管内，所测得的旋光度值，就是 它的百分浓度的数值。这是因为 蔗 糖 在 20℃ 的 比 旋 光 度 为 +66.53°。
C、1.3330
D、1.517 E、1.7左右
例3、折光率测定法计算药物溶液浓度 的公式为
n0 n A、P F
n0 n C、F P
Fn B、 P n0 n n0 D、P F
7
极易溶解指溶质1g能在溶剂不到1ml中溶解； 易溶指溶质1g（ml）能在溶剂1～不到10ml中溶解； 溶解指溶质1g（ml）能在溶剂10～不到30ml中溶解； 略溶指溶质 1g （ ml ）能在溶剂 30 ～不到 100ml 中溶解； 微溶指溶质 1g （ ml ）能在溶剂 100 ～不到 1000ml 中溶 解； 极 微 溶 解 指 溶 质 1g （ ml ） 能 在 溶 剂 1000 ～ 不 到 10000ml中溶解； 几乎不溶或不溶指溶质1g（ml）在溶剂10 000ml中不 能完全溶解。
药物分析-第2章第一节-鉴别
pH4.3
蓝紫色络合物
2. 有机酸盐 (1) 水杨酸 红色配位化合物 水杨酸 + FeCl3 紫色配位化合物
(2) 酒石酸盐
供试品溶液（中性）+ 氨制硝酸银
水浴中
银镜
3.芳香第一胺类 供 试 品
稀盐酸
+ 亚硝酸钠 碱性-萘酚试液 黄色到猩红色
4.托烷生物碱类（发烟硝酸、氢氧化钾醇溶液）
此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。
第二章
药物的鉴别技术
第一节 药品鉴别基础知识
概 述
鉴别试验： 是根据药物的分子结构、理化性质, 采用现有的分析方法来判断药物的真伪。 是药检工作中的首项任务，只有在药物鉴 别无误的情况下，才能进行药物的杂质检 查、含量测定。
★注意：这些鉴别试验用来证实贮藏在 标签容器中的药物是否为所标示的药
物，其方法虽有一定的专属性，但不
第二章
④ 规定一定浓度供试品在最大吸收 波长处的吸收度. ⑤ 经化学处理后,测定其反应产物的 吸收光谱特性.
第二章
2 .红外光谱法
主要用于组分单一、结构明确的
原料药。
ChP
BP
采用标准图谱对照法
采用标准图谱对照法、对照品法
USP
JP
采用对照品法
规定条件下测定一定波数处特征吸
收峰。
标准图谱法：Ch.P要求按指定条件绘制供试品的红 外光吸收图谱，与《药品红外光谱集》中的相应标准 图谱对比，如果峰位、峰形、相对强度都一致时，即 为同一种药物。 对照品法：将供试品与对照品在同样的条件下绘制 红外图谱，彼此对比是否一致的方法。可消除不同仪 器和操作条件造成的误差。
第二章
② 规定吸收波长和吸收度比值法
执业药师《药物分析》知识点：熔点测定法
执业药师《药物分析》知识点：熔点测定法导语：熔点系指按照规定的方法测定，物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。
以下是详细内容介绍。
熔点是多数固体药物需要测定的重要物理常数。
测定熔点可鉴别药物，也可反映药物的纯杂程度。
如果药物的纯度变差，则熔点下降、熔距增长。
测定熔点的药品，应是遇热晶型不转化，其初熔点和全熔点容易分辨的药品。
一、基本概念(1)熔点系指按照规定的方法测定，物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。
(2)初熔系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
(3)全熔系指供试品全部液化时的温度。
(4)熔融同时分解系指供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象。
二、测定方法1.测定法《中国药典》测定熔点的方法采用毛细管测定法，依照待测药物性质的不同，分为三种方法：第一法用于测定易粉碎的固体药品;第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等;第三法用于测定凡士林或其他类似物质。
当各品种项下未注明时，均系指第一法。
这里仅介绍第一法。
测定前，取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
若该药品不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品，采用105℃干燥;熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
测定时，分取供试品适量，置熔点测定用毛细管中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上El 放人使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的高度为3mm。
另将温度计放入盛装传温液的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5mm以上;加入传温液以使传温液受热后的液面恰好在温度计的`分浸线处。
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运动黏度500～1000m㎡/s
例:测定葡萄糖氯化钠注射液中C6H12O6H2O的含量. (C6H12O6分子量180.16,溶液旋光度+5.12°,比旋光度: +52.75°) 解：
= 5.12÷52.75=0.971g/ml
C6H12O6H2O溶液百分含量: 0.971×100/180.16×198.17=10.7﹪
L
C (g / ml )
第二节 旋光度测定法
一、基本原理：
1、旋光现象：平面偏振光通过光活性物质的液体 或溶液偏振光的振动平面发生旋转的现象，右旋用
“+”，左旋“-”。
a
光活性物
普通光 尼科尔晶体 平面偏振光
2、旋光度：偏振光旋转的角度α
偏振光
普通光源
棱晶
盛液管
旋转后的偏振光
检偏镜
读数
3、比旋光度：溶液浓度为1g/ml，盛液管长度为 1dm时的旋光度。是物理常数之一，仅由物质结 构决定。
一、基本原理： 1、折射：光从一种介质进入另一种介质传播
方向发生改变的现象。 2、折射率 sin i
sin r
二、测定方法：
仪器：阿贝折光仪 光源：钠光D线 温度：20℃
（1）校正仪器 （2）清洗加样 （3）平行测定
三、应用 对液体药物进行鉴别、纯度检查。
例：《中国药典》规定：
维生素E 1.494～1.499 苯甲醇 1.538～1.541
3、特性黏度：
①仪器：乌氏黏度计 ②测定溶剂和样品溶液 在黏度计中的流出时间T0和Tη
相对黏度ηr=T/T0 特性黏度 c:供试品浓度（g/ml） 二、应用
鉴别药物或检查其纯度
r
ln r
C
例：《中国药典》收载：
右旋糖酐40
特性黏度16.0～19.0
肝素钠
动力黏度＜0.0030 Pa·s
二甲硅油
L
C (g / ml )
D
20
CL
2、含量测定
例如：葡萄糖注射液、谷氨酸钾注射液的 含量测定
3、杂质检查：主药无旋光性，杂质有旋 光性可以通过测旋光度限制杂质含量。
例：《中国药典》规定硫酸阿托品溶液 （50mg/ml）的旋光度不能超-0.40°从而 控制莨蓉碱的含量。
第三节 折光率测定法
第二章 物理常数测定法
第一节 熔点的测定
一基本原理:熔点：纯品从固态转化为液态的温度。 熔程：样品初熔到全熔的温度范围。
二、测定方法：根据物质性质不同《中国药典》 (2000版)规定测定熔点方法有三种： 第一法：易粉碎固体药品的测定方法； 第二法：不易粉碎固体药品的测定方法； 第三法：半固体药品的测定方法。 三、注意事项：1、毛细管内径及装样应符合要求； 2、温度计应经过校正；3、按药典的规定选择传 热介质。
维生素K1 1.525～1.528 二甲硅油 1.538～1.541
第四节 黏 度 测 定 法
一、黏度：是指流体对流体的阻抗能力，根据流体 的性质不同，《中国药典》中有关黏度的测定涉 及以下三种。
1、动力黏度：
① 仪器：旋转黏度计 ②测定直接读数 ③单位： 厘泊，Pa.s
2、运动黏度：
①仪器：平氏黏度计 ②测定：样品在黏度计通过 时间S(秒) ③计算 η=k·s ④单位：m㎡/s
ห้องสมุดไป่ตู้
20
D
LC
对于纯液体
20
D
Ld
d——液体密度
例如：葡萄糖水溶液比旋光度为右旋52.5°。
记作：
20
D
52.5C
二、测定（溶剂校正，待测液恒温，待测 液清洗，平行测定）
三、应用：
1、鉴别：《中国药典》中有旋光性的药物 性状项下，都收载有“比旋度的测定”项 目。如：肾上腺素的鉴别为：
取本品精密称定,加盐酸（9 →200）溶解 并定量稀释成每1ml含20mg的溶液，照旋 光 度 测 定 方 法 测 定 ， 比 旋 度 为 -50.3° ～ 53.5°