水热法研究进展
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铜纳米线的合成及其应用研究铜纳米线是指铜原子在纳米级别下排列成的细长纳米线状结构。
由于其尺寸小和形态特殊,铜纳米线具有独特的光电性能和磁性能,被广泛应用于纳米材料的制备、传感器、纳米场发射器、导电功能材料、太阳能电池、柔性显示等领域。
本文将介绍铜纳米线的合成方法及其应用研究进展。
1. 铜纳米线的合成方法铜纳米线的合成方法众多,以下是常用的几种方法。
1.1 水热法水热法是将铜盐和还原剂在高温高压下反应制备铜纳米线的方法。
该方法具有简单、易于控制形貌、体积较大等优势。
研究表明,水热法制备的铜纳米线具有较高的导电性和导热性,适用于导电功能材料的制备。
1.2 化学还原法化学还原法是通过还原铜盐溶液中金属离子生成铜纳米线的方法。
该方法具有操作简单、制备成本低等优势。
但是,该方法制备的铜纳米线形状不易控制,易产生副产物。
1.3 气相沉积法气相沉积法是通过气相沉积技术将铜汽泡沉积在纳米级别下形成的方法。
该方法具有简便、快速、纯净等优点。
与其他方法相比,气相沉积法制备的铜纳米线形状均匀且直,可以用于柔性电子器件等领域。
2. 铜纳米线的应用研究进展2.1 透明导电薄膜铜纳米线的导电性能是其重要应用领域之一。
在传统的透明导电材料如氧化铟锡、氧化锌、导电聚合物等的基础上,铜纳米线由于其高导电性、低电阻率、较高的柔韧性和透明性,被广泛应用于柔性电子器件、太阳能电池、电致变色器件等领域。
研究表明,铜纳米线透明导电薄膜具有优良的光学和电学性质,具有良好的应用前景。
2.2 柔性场发射器铜纳米线可以用于制备柔性场发射器。
柔性场发射器是利用电场效应将低功率的电能转换为高功率电子束的装置。
铜纳米线柔性场发射器具有体积小、功率低、工作稳定等优点。
研究表明,铜纳米线柔性场发射器具有优良的场发射性能和稳定性,可以应用于柔性显示、照明等领域。
2.3 传感器铜纳米线可应用于制备各种传感器,如气敏传感器、湿敏传感器、光敏传感器等。
其中,气敏传感器被广泛应用于环境污染监测、化学品检测等领域。
水热法制备纳米氧化物的研究进展郑兴芳(临沂师范学院化学化工学院,山东临沂276005)摘要:简述了水热法的原理和特点。
介绍了水热晶化法、水热氧化法、水热还原法、水热沉淀法、水热分解法、水热合成法制备纳米氧化物的特点和现状,并介绍了水热法与其他方法的联合应用,如:微波-水热法、微乳液-水热法、溶胶(凝胶)-水热法等制备纳米氧化物的研究进展。
最后对水热法制备纳米氧化物进行了展望。
关键词:水热法;纳米氧化物;研究进展中图分类号:TQ123.4文献标识码:A文章编号:1006-4990(2009)08-0009-03R esearch progress in preparation of nano-oxides by hydrot her m alm et hodZheng X i n g fang(Schoo l of Che m istry and Che m ical Eng i neering,Liny iN or m al University,L i ny i276005,China)Abstract:P rinc i p l e and character i stics o f hydrother m a lm ethod w ere br i e fly introduced.Character i sti cs and present sit u-a ti on o f hydrothe r ma l me t hods,i nclud i ng hydro t her m a l-cry sta llizati on,ox i dati on,reduc tion,precipitation,decompositi on,and syn t hesis-m ethods,of nano-ox i des w ere rev i ewed.R esearch progress i n comb i nati on o f hydrother m al m ethod w it h o t her syn-t hetic m e t hods,such as m icrow ave-hydrother m a,l m icroemu l s i on-hydro therma,l and so l(ge l)-hydro t her m a,l w hich w ere app lied in prepara ti on o f nano-ox i des were also discussed.A t last,prepara ti on o f nano-ox i des by hydro t her m a lm ethod w as a-l so prospected.K ey word s:hydrother m al me t hod;nano-ox i des;research progress纳米氧化物的合成方法有气相法、液相法和固相法。
二氧化锡溶胶的制备近年来,随着纳米材料的应用越来越广泛,二氧化锡溶胶也逐渐成为了研究的热点之一。
二氧化锡溶胶具有极高的比表面积和优异的光学、电学、磁学等性质,因此在催化、传感、储能等领域有着广泛的应用前景。
本文将介绍二氧化锡溶胶的制备方法及其相关研究进展。
一、制备方法1. 水热法水热法是制备二氧化锡溶胶的常用方法之一。
其具体步骤为:将适量的锡盐和氢氧化钠加入到蒸馏水中,搅拌均匀后,将混合溶液转移到高压釜中,在一定的温度和压力下进行水热处理。
处理完成后,将产物经过洗涤、离心等处理,即可得到纳米级的二氧化锡溶胶。
2. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种将溶胶转化为凝胶的方法。
具体步骤为:将适量的锡盐加入到有机溶剂中,然后加入一定量的表面活性剂,经过搅拌均匀后,加入一定量的水,使得锡盐形成溶胶。
然后将溶胶在恒温、恒湿的条件下凝胶化,再通过烘干等处理,即可获得纳米级的二氧化锡溶胶。
3. 气相法气相法是一种将气态前驱体转化为固态产物的方法。
具体步骤为:将适量的锡有机化合物蒸发到高温反应管中,在一定的温度和气压下,锡有机化合物分解并沉积在反应管内壁上,形成纳米级的二氧化锡溶胶。
常用的气相前驱体有SnCl4、SnCl2等。
二、相关研究进展1. 光催化应用二氧化锡溶胶具有优异的光催化性能,可用于光催化分解有机污染物、光催化产氢等方面。
研究表明,制备方法对二氧化锡溶胶的光催化性能有着重要影响。
例如,采用水热法制备的二氧化锡溶胶具有较高的光催化活性和稳定性。
2. 传感应用二氧化锡溶胶具有极高的比表面积和优异的电学性能,可用于制备高灵敏度的气敏传感器、光学传感器等。
研究表明,溶胶-凝胶法制备的二氧化锡溶胶具有优异的气敏性能和选择性。
3. 储能应用二氧化锡溶胶具有优异的电化学性能,可用于制备高性能的锂离子电池、超级电容器等。
研究表明,气相法制备的二氧化锡溶胶具有较高的电化学性能和循环稳定性。
三、结论二氧化锡溶胶具有广泛的应用前景,在催化、传感、储能等领域都有着重要的作用。
水热法制备纳米材料研究张自强(华中农业大学理学院武汉430070)摘要:水热法由于设备简单、操作简便、产物产率高、结晶良好,在合成纳米材料方面表现出了良好的多样性,从而得到越来越多的应用。
水热法合成过程中依然存在着很多需要解决的问题。
本文对近年来利用水热法合成纳米材料的实验进行了整理,并探讨了其研究进展。
关键字:水热法纳米材料合成产物控制研究进展正文:水热法生长晶体是19世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的,水热法属于液相反应的范畴,是指在特定的密闭反应器中,采用水溶液作为反应体系,通过对反应体系加热、加压而进行无机合成与材料处理的一种有效方法,在水热条件下可以使反应得以实现,在水热反应中,水既可以作为一种化学组分起反应并参与反应,又可以是溶剂和膨化促进剂,同时又是一种压力传递介质,通过加速渗透反应和控制其过程的物理化学因素,实现无机化合物的形成和改进,水热法在合成无机纳米功能材料方面具有如下优势:明显降低反应温度(100-240℃);能够以单一步骤完成产物的形成与晶化,流程简单;能够控制产物配比;制备单一相材料;成本相对较低;容易得到取向好、完美的晶体;在生长的晶体中,能均匀地掺杂;可调节晶体生成的环境气氛。
1.水热法合成SnO22005年,韦志仁等采用水热法,以SnCl4·5H2O为前驱物,NaOH为矿化剂,在180℃,填充度为68% ,通过加入不同量的NaOH,调节溶液pH值分别为2、4、11,合成了三种具有不同形态的金红相SnO2纳米晶体。
在研究过程中合成了一维定向生长SnO2纳米柱晶体,通过调节反应溶液的酸碱度,可以控制晶体的形貌,在较强的酸性或碱性条件下(pH为2或11时)获得了100~200nm长,直径约为10~20nm的棒状晶体。
而当pH为4时,所获得SnO2金红相晶体没有较清晰的形貌特征。
2.水热法制备氧化锌2006年,付三玲等人水热法制备纳米ZnO材料研究现状,研究了其制备特点及制备机理,从纳米ZnO晶体、阵列或薄膜、粉体三个方面制备实例研究了水热制备方法,最后探讨了纳米ZnO 材料发展前景。
08113115 杨仁君水热合成法用于磁性材料的研究进展水热法是指在特制的密闭反应容器中,以水为介质,通过加热创造一个高温高压反应环境,使通常难溶或者不溶的物质溶解并且重结晶,再经过分离和热处理得到产物的一种方法。
水热法具有两个显著的特点:第一,在高温高压条件下,水处于临界状态,物质在水中的物性和化学反应性能均有很大改变,反应活性提高,反应是在非理想非平衡状态下进行的,因此其反应过程和机理与常态下有较大的差异;第二,水热法具有可操作性和可调变性,有利于低价态、中间态与特殊价态化合物的生成,并能均匀地进行掺杂。
水热法由于具有制得的粉体粒度小、粒度分布范围窄、结晶良好和分散性好等优点,并能较好地控制粒子大小、形貌和粒度分布而引起了人们的极大兴趣,是一种具有工业化实用前景的制备方法。
经过国内外学者的大量研究,该法在制备磁性材料方面发展迅速,取得了明显进展,研究方向主要为水热法制备氧化铁、四氧化三铁、锰锌铁氧体及其他磁性材料。
1.水热法制备氧化铁水热法制备α- Fe2O3通常是以可溶性的三价铁盐为原料经水解或以Fe(OH)3为前驱物,经相转变直接生成α- Fe2O3。
国内在这方面的研究取得了一定进展。
以Fe(NO3)3·9H20溶液和NaOH溶液为原料,采用HEDP(羟基乙叉二膦酸)作为晶体助长剂,通过水热法制备出了针形Fe2O3。
透射电镜照片表明,该粒子基本上呈针状或棒状,平均长度约为1 μm,长径比约为5:1。
国外专家提出了将初始铁的氢氧化物经水热处理转化为纯的α- Fe2O3,再通过水热法低温合成具有通道形结构的纳米棒状β-FeOOH,再通过熔烧( 于520 ℃下) FeOOH得到具有规则的孔结构的Fe2O3纳米棒。
经过电化学测试显示这些纳米棒状物相对于Li金属具有大的放电容量(275mAh/g),有可能在锂电池中用作电极材料。
由于水热法避免了高温焙烧,所以制得的产物粒径小、粒径分布比较均匀。
改进的水热法在无机非金属材料制备中的应用研究水热法是一种非常有效的无机非金属材料制备方法,也是制备氧化物材料的关键方法之一。
为了提高该方法的效率和可靠性,并适应更广泛的应用领域,需要进行改进。
在本文中,我们将介绍一些改进方法的研究进展与结果,并探讨这些改进对材料制备的影响。
一、改进的水热法概述改进的水热法是一种水热法制备非金属氧化物材料的发展,它是传统水热法的深化和改良。
改进的水热法在传统水热法的基础上增加了一些新的因素,如利用微波技术和表面活性剂等,可以使材料的成分、结构和形貌得到更好地控制和调控。
改进的水热法主要应用于无机非金属材料的制备,如超细氧化物、纳米晶体、多相氧化物、层状化合物等。
它在材料制备过程中具有一定的优势,可以实现低温而高效的制备,避免了氧化物材料在高温下出现晶格不稳定性的问题。
二、改进的水热法的类别与特点1.微波水热法微波水热法是一种改良的水热法,它使用微波技术作为加热源,可以在短时间内实现材料的制备。
它的主要特点是反应时间短、反应温度低、可控性好、杂质少。
2.表面活性剂辅助水热法表面活性剂辅助水热法是一种利用表面活性剂调节分散稳定性的改进方法。
该方法主要使用表面活性剂作为稳定剂,控制材料的成核、晶核生长及聚集形态等。
改进的水热法在无机非金属材料制备中被广泛应用。
下面我们将从具体研究案例中探讨改进的水热法的应用及其效果。
1.应用微波水热法制备ZnO纳米晶体李真等(2018)利用微波水热法制备了纯ZnO纳米晶体。
通过调节反应条件(温度、保持时间等),优化了材料的晶体结构、晶粒尺寸、形貌等。
结果表明,微波水热法制备的ZnO具有良好的光催化活性和稳定性。
王力等(2015)利用表面活性剂辅助水热法制备了LaMnO3氧化物。
通过描绘反应过程,探究了表面活性剂对材料的影响,优化了反应条件,使产物具有良好的晶体品质和电学性能。
3.应用改进的水热法制备层状MoS2化合物Chun-Jen Su等(2016)利用改进的水热法制备了层状MoS2化合物。
水热法制备催化剂的研究进展杨琴 201010703124 再生资源科学与技术101班摘要:催化剂的制备是催化剂研究开发的一个重要方面,是影响催化剂性能的重要因素。
本文综合概述水热法制备催化剂的技术特点,水热法制备催化剂的研究现状和进展,并介绍了水热技术与其他方法的组合与创新。
关键词:催化剂;水热技术;Research progress on the preparation of catalyst withthe hydrothermal methodAbstract: The preparation of catalyst is one of the most important aspects of the research and development of it, acting as an important factor showing influence on the properties of it.The article summarizes the features, research status and process of the preparation of catalyst with the hydrothermal method comprehensively and also introduces some innovation and collaboration of hydrothermal method and other techniques.Keywords: catalyst hydrothermal method.1.引言催化剂的制备是催化剂研究开发的一个重要方面,是影响催化剂性能的重要因素。
相同组成的催化剂如果制备方法不一样,其性能可能会有很大的差别。
即使是同一种制备方法,加料顺序的不同也有可能导致催化剂性能很大的不同【1】。
因此,研究催化剂的制备方法具有极为重要的意义。
水热法研究进展范文水热法(hydrothermal method)是一种在高温高压水(通常为溶液)中进行化学反应的方法。
由于水的高极性和介质的高稳定性,水热法在无机物合成、晶体生长、有机合成等研究领域具有广泛的应用。
下面将介绍水热法在不同领域的研究进展。
1.无机材料合成水热法在无机材料合成方面取得了巨大的成功。
高温高压条件下,水分子的溶剂力可以促使离子在溶液中快速扩散和反应。
比如,水热法可以用于金属氧化物、金属硫化物、稀土材料、纳米晶体等无机材料的制备。
通过调节反应条件和前驱体的状况,可以控制反应过程中的晶体形态、尺寸和结构,从而改变材料的性质。
2.生物化学研究水热法在生物化学研究中的应用也日益增多。
由于高温高压条件下,水热反应容器中的溶液可以形成独特的微观环境,有利于蛋白质的可逆性折叠和复性。
因此,水热法被广泛用于研究生物大分子的结构性质、蛋白质纳米晶体的制备以及酶的催化机制研究。
此外,水热法还可以用于合成金属有机框架(MOF)材料,这是一类由有机配体和金属离子组装而成的介孔材料,具有广泛的应用前景。
3.资源综合利用水热法在资源综合利用方面具有潜在的应用价值。
例如,水热法可以将废弃物或废料转化为有价值的产物。
研究者们利用水热法将废塑料、废磷矿石、废玻璃等资源转化为燃料、化学品和磷肥等可再生资源。
此外,水热法还可以用于废水处理和污染物降解等环境工程领域。
4.能源储存和转换水热法在能源储存和转换方面也表现出了巨大的潜力。
通过水热法合成的纳米晶体材料在光催化、光电化学、电池和超级电容等能源领域具有重要应用。
例如,利用水热法可以合成具有高效催化性能的光催化剂,用于水分解制氢或光生电化学制氧等反应。
此外,水热法还可以用于制备铋基超导材料,提高能源传输和储存效率。
5.医药领域水热法在医药领域的应用也越来越受到关注。
水热法可以用于制备药物微晶体、药物纳米粒子、有机-无机复合材料等药物载体。
这些材料具有较大的比表面积和更好的溶解性,有利于提高药物的吸收和生物利用度。
水热法研究进展吉军义(哈尔滨工业大学,黑龙江,哈尔滨 150001)摘要:随着材料科学发展的不断深入,人们越来越重视粉体合成新工艺和材料制备新技术的研究和开发,而水热法是近年来发展起来的一种很有潜力的液相制备技术,在制备压电、铁电、陶瓷粉体和氧化物薄膜等领域内的研究很活跃。
本文介绍了水热法的特点,总结影响反应的主要因素,包括温度、压力、处理时间、pH值等;综述了水热法的特点和应用现状,并对其今后的发展趋势进行展望。
关键词:水热法;纳米合成;薄膜制备1.引言长期以来人们一直在探寻一种污染小、易操作、产品性能优良且生产成本低的材料合成方法。
无机粉体材料的合成方法主要有固相法、液相法和气相法。
其中液相法中的共沉淀法制成的粉体粒径难以控制,团聚严重,由于要求各种组分具有相同或相近的水解或沉淀条件,因此,不适宜合成复杂的多组分粉体;溶胶-凝胶法能较好地控制反应过程、产物的均匀程度以及粒度,且煅烧温度低于固相法,但需消耗大量昂贵的有机酸和醇盐,成本较高,反应时间长,不适于大规模工业化生产[1]。
而水热法(也叫热液法)是近年来研究比较多的一种制备方法,也是公认的比较有发展前途的方法之一。
水热法是在特制的密闭反应容器(高压釜)里,采用水溶液作为反应介质,通过对反应容器加热,创造一个高温、高压反应环境,使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶[2]。
它通常的含义有:水热技术、水热合成或水热处理[3]。
“水热”一词最早是在1849年英国地质学家Murhciisn R在研究地壳热液演化时使用的,至今约有140多年了。
系统的水热研究是Mroey G . W . 和他的同事于1900年在华盛顿地球物理实验室进行的相平衡研究。
他们表征了水合成理论,并研究了众多的矿物系统现在单。
晶体生长和陶瓷粉体制备都是在这一基础上建立起来的。
受到耐高压和耐腐蚀材料的限制,水热研究存在一定的困难。
但是,由于近来耐压材料和耐腐蚀材料的研究,使得水热又引起了研究人员的关注。
所以本文将对水热法进行研究。
2.水热法的特点水热法是制备结晶良好、无团聚的超细陶瓷粉体的优选方法之一。
与其它化学方法相比,水热法具有以下特点[2, 4]:(1)水热法可直接得到结晶良好的粉体水热过程不需作高温灼烧处理,避免了此过程中可能形成的粉体硬团聚。
例如以ZrOCl2加氨水制得Zr(OH)4胶体为前驱体,水热反应后得到结晶性好且分散性好的ZrO2晶粒。
(2)粉体晶粒物相和形貌与水热条件有关粉体晶粒物相和形貌与水热条件有关,例如,以ZrOCl2加氨水制得的Zr(OH)4胶体为前驱体,,在酸性和强碱性溶液里,水热反应制得的为单斜相ZrO2,晶粒。
在中性介质里可得到四方/立方相的ZrO2晶粒。
此外,所用的反应介质也会对其形貌有影响。
(3)晶粒线度适度可调水热制得的粉体晶粒线度与反应条件(反应温度、反应时间、前驱物形式等)有关。
如采用锐钛矿TiO2和Ba(OH)2为前驱物,经过水热反应得到线度100~400nm左右、晶粒规整的晶粒;若用钛酸丁酯水解制得的Ti(OH)4和Ba(OH)2为前驱物,则可得到线度80nm左右、球状的BaTiO3晶粒。
(4)低耗能高产出水热法制出的粉体在烧结过程中表现很强的活性。
所以这种方法是低能耗、低污染、低投入的,而且粉体质量好,产量较高。
(5)可制备的粉体种类多水热法制出的粉体可以是简单的氧化物ZrO2、A12O3、Cr2O3、CrO2、Fe2O3、MnO2、MoO3、TiO2、HfO2、UO2、Nb2O5、CeO2等;也可以是混合氧化物: ZrO2 -SiO2、ZrO2-Hf O2、UO2-ThO2等;还可以是复合氧化物: BaFe12O19、BaZrO3、CaSiO3、PbTiO3、LaFeO3、LaCrO3、NaZr2P3O12 (NZP)33等;羟基化合物、羟基金属粉、Ca10(PO4) 6 (OH)2 (HAP)、羰基铁、羰基镍;复合材料粉体: ZrO2-C、ZrO2-CaSiO3、TiO2-C、TiO2-A12O3等。
(6)工艺较为简单相比于其它工艺手段,水热法所需设备单一,工艺流程简单,深受实验室科研人员的青睐。
3.水热法的主要影响因素水热过程中温度、压力、处理时间、pH值、分散剂和加料方式、原料颗粒度和辅助剂对粉末的粒径和形状有很大的影响,同时还会影响反应速度、晶型等。
(1)水热温度和压力的影响水热法中微晶生长速率与反应条件(温度、压力、生长区与溶解区之间的温度梯度ΔT)的关系表明了水热晶体生长动力学的基本特性:填充度一定时,反应温度越高,晶体生长速率越大;在相同的反应温度下,填充度越大,体系压力越高,晶体生长速率越大;在一定的反应温度(指溶解区温度)和填充度下,ΔT越大,反应速率越大;在一定的反应温度下,晶体生长速率与填充度成正比。
上述动力学基本特征概括了水热温度、压力和填充度与晶化速率之间的关系,也证明了它们是水热反应中至关重要的影响因素。
人们可以通过控制温度和压力来控制反应环境的条件,进而制备符合不同要求的产品,因此有很多学者纷纷探寻本领域内水热反应的最佳反应条件。
Lee J. H等[5]在水热合成镍锌铁氧体磁性材料时发现水热温度越高制得产品衍射峰越强,饱和磁化强度越高。
Noha Hee Jin等[6]发现在150℃时可制得四角晶系的ZrO2,晶粒较细小,粒径只有20nm;200℃时粒径达到50nm,而250℃可制得单斜晶系的ZrO2,晶粒较为粗大,粒径达到80nm。
He Yunpu[7]在制备SnO2时发现水热温度低于130℃时,反应缓慢且不完全,温度高于180℃,制得的产品颗粒过大且能耗增大,故选150℃为最适宜温度。
采用水热法对锰锌铁氧体的制备条件进行了研究时发现水热反应中温度和压力对产品的影响的一般规律是:低温水热反应中,在一定的温度范围内,温度越高,自生压力越高,制得的产品结晶度越好,但超过一定值后就不再明显,所以找到这一温度点具有一定的现实意义和经济价值[3]。
(2)水热处理时间的影响水热时间对制备镍锌铁氧体有较大的影响。
在相同的水热温度下,水热时间越长,晶化越完整。
Dang Duc Vuong等[8]发现水热时间小于3h时,随着时间的延长,颗粒尺寸明显增大,当水热时间大于3h时,颗粒尺寸增大趋势变缓。
Xing L等[9]用含Ni2 +、Zn2+的模拟废水采用水热晶化法制得镍锌铁氧体磁性材时,发现随着水热时间的延长,制得铁氧体的饱和磁化强度从1h时的48. 4emu/ g增至8h时的57.0emu/ g。
施尔畏等[2]在从废电池水热法制备锰锌铁氧体时发现,延长水热时间有利于锰锌铁氧体的晶化过程,时间越长,制得粉体的衍射峰越明显,晶化越完全,颗粒越均匀完整,粒径越大。
(3)溶液pH值的影响Wang Hong Wen等[10, 11]在水热法制备纳米晶镍锌铁氧体时讨论了溶液pH值的影响,XRD表明:pH值过低时,镍锌铁氧体的衍射峰不明显,pH过高时,由于氢氧化锌属两性氢氧化物,造成沉淀不完全,制得粉体的衍射峰中有杂峰。
Lee J. H等[5]在水热法制备镍锌铁氧体的研究中认为最佳pH值为10.15。
随着pH值的升高,饱和磁化强度增大,当达到10.15以后,饱和磁化强度开始下降。
He Yunpu等[11]发现在制备纳米SnO2时,当初始酸浓度过低时,反应不完全,SnO2中含有Sn粒,当酸浓度过高时,H+残余在SnO2产品中,所以必须调节好溶液的pH值,才能制得合格产品。
所以溶液pH值是影响水热反应的重要因素之一。
(4)分散剂和加料方式的影响M. drofenik 等[12]考察了阴离子分散剂对由Fe2O3、Mn3O4、ZnO2在280℃下水热制备锰锌铁氧体材料的影响,发现不加分散剂时,最后产物中有ZnFe2O4、ZnMn2O4混合尖晶石产物,加入分散剂后得到具有铁氧体磁性的锰锌铁氧体尖晶石结构的产物,并且添加剂的加入量对从金属氧化物转化为锰锌铁氧体的转化速率也有很大影响。
在0 %~9 %的范围内,随着添加剂量的增加,产物中锰锌铁氧体的比例也逐渐增大。
另外,添加剂量对水热产物的磁性能和比表面积也有较大的影响,桑商斌等[13]在金属盐溶液水热法制备锰锌铁氧体纳米晶时加入有机酸作分散剂,发现添加剂有助于促进无定形前驱体粉末的晶化过程,减弱或消除颗粒之间的团聚,有助于获得分散性良好的纳米晶。
此外,罗康碧等讨论了加料方式对水热法制备铁氧体粉末的粒度、比表面积和微观结构的影响。
发现逆加料方式制得的粉体更细小、更纯、颗粒规则且均匀,比表面积比同等条件下顺加料方式制得产品的比表面积大。
(5)原料颗粒度的影响原料的颗粒度会对粉体的晶型产生很大的影响。
李等[14]在当固相含量为5%,水热温度为390℃,保温时间为2h,填充度为40%时制备Al2O3时发现,原料粒度由16 µm减小至2.5 µm时,反应产物中α-Al2O3相对含量明显增强,可见粒度细化使原料活性增加,α-Al2O3产率增加。
但是当原料粒度降至1.5 µm时,产物中α-Al2O3和γ-AlOOH的相对比例反而减弱,其原因可能是在同样固相含量时,粒度越细,前驱体悬浮液中颗粒数越多,溶解–沉积过程的传质产生困难,а-Al2O3的产率相对降低。
(6)辅助剂对形貌的影响在水热法中,引入辅助剂可以调整产物的形貌。
在聚对苯乙烯磺酸钠(PSS)和Sr(NO3)2的辅助条件下一步水热制得直径为2~15μm,厚度为500nm的核壳超晶格结构的WO3水合物[15]。
该产物的核为非定型态的氧化钨,壳的结构单元是直径约80nm,长度约350nm的WO3·0.33H2O纳米棒。
用SrCl2代替Sr(NO3)2,聚甲基丙烯酸(PMAA)代替PSS,通过热处理后也得到了形貌类似的圆壳状纳米WO3 (直径3. 5~5μm,厚度300 ~ 500 nm ),其表面由厚度约50nm的纳米片组成。
另外,利用水热法制备纳米WO x,并在有机小分子辅助制备二维WO3方面的研究表明,以酒石酸为辅助剂能制得h-WO3纳米立方体;以柠檬酸为辅助剂能得到均匀分散的o-WO3纳米片;以对硝基苯甲酸为辅助剂能够得具有中空缺陷的h-WO3四方纳米片。
4.应用现状(1)薄膜与纤维制备水热法可以在很低的温度下制取结晶完好的钙钦矿型化合物薄膜或厚膜,如BaTiO3、SrTiO3、BaFeO3、LiNbO3等。
例如在钛度层玻璃基底或钛基底上,用水热-电化学方法可以制出多晶BaTiO3薄膜。
钛酸钾纤维是一种新型无机纤维材料,具有强度高、耐酸性、耐碱性优良以及红外线反射率高的特性,在航空、航天、军工及国防工业上有特殊用途。
通过水热法可制得钛酸钾纤维[4]。