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黄蜀葵多糖的分析
高素莲;张秀真;陈均
【期刊名称】《分析测试学报》
【年(卷),期】2002(021)006
【摘要】采用热水浸提-乙醇沉淀、鞣酸除蛋白、过氧化氢和活性炭脱色、微晶纤维素柱色谱分离纯化工艺制备黄蜀葵根和茎中的多糖;用苯酚-硫酸比色法测定该多糖的糖含量为93.8%;薄层色谱法鉴定黄蜀葵多糖是由半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖组成;红外光谱法鉴定黄蜀葵多糖的糖键是α-吡喃糖苷键,且紫外扫描无核酸和蛋白特征吸收峰;比旋光度为[α]25D+122.2°～+123.0°(0.3,H2O).
【总页数】3页(P72-74)
【作者】高素莲;张秀真;陈均
【作者单位】安徽大学化学化工学院,安徽合肥,230039;安徽大学化学化工学院,安徽合肥,230039;安徽大学化学化工学院,安徽合肥,230039
【正文语种】中文
【中图分类】Q949.757.3;O629.12
【相关文献】
1.黄蜀葵茎叶多糖的乙酰化修饰及其免疫调节活性研究 [J], 潘欣欣;江曙;朱悦;钱大玮;严辉;段金廒
2.黄蜀葵多糖的分子质量测定及单糖组成分析 [J], 王雪梅;汪莹莹;吴迷迷;张秀珍
3.黄蜀葵花、茎、叶多糖与黄酮含量比较 [J], 陈云香;刘国钢;陈敏;时维静;王茜;窦金凤
4.湘西产黄蜀葵籽油化学成分的GC-MS法分析 [J], 朱满香;郑杰;王建霞;刘一涵;田云刚;郭洪伟;魏华
5.黄蜀葵多糖提纯及结构与活性的研究进展 [J], 李爽;袁菱;杨青;童德银
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秋葵茎的成分筛查及多糖活性研究目的以秋葵茎为原料,筛查秋葵茎中有效成分,并测定多糖、黄酮、蛋白质等有效成分的含量。
然后优化秋葵茎中多糖的提取和纯化工艺方法,并分析纯化后秋葵茎多糖的单糖组成,最后考察纯化秋葵茎多糖体外的抗氧化活性和体内降糖、保肝活性。
方法采用化学定性分析方法确定秋葵茎中的有效成分;采用苯酚-硫酸法、HPLC法、凯式定氮法、EDTA滴定法测定了秋葵茎中的多糖、黄酮、蛋白质、水溶性维生素、钙等成分含量;采用超声波辅助提取秋葵茎中的多糖,探讨了料液比、超声功率、超声温度及超声时间四个因素对秋葵茎多糖提取率的影响,结合正交实验设计确定了秋葵茎中多糖提取的最佳工艺;应用乙醇-硫酸铵双水相体系对秋葵茎中的粗多糖进行纯化;柱前衍生HPLC色谱法分析了秋葵茎多糖的单糖组成;以维生素C为对照,采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基（DPPH）法和羟自由基（·OH）法对纯化秋葵茎多糖的抗氧化活性进行研究。
采用四氧嘧啶腹腔注射法制造糖尿病小鼠模型,将造模成功的糖尿病小鼠分为五组,阴性对照组、阳性组（二甲双胍组）、秋葵多糖低、中、高剂量组,用正常小鼠做对照,灌胃给药,测定各组小鼠的体重、空腹血糖值、血清中丙二醛（MDA）和谷胱甘肽过氧化物酶（GSH-P<sub>X</sub>）含量,研究秋葵茎多糖的降糖活性;采用0.2%的CCl<sub>4</sub>橄榄油溶液造小鼠急性肝损伤模型,将造模成功的急性肝损伤小鼠分为五组,阴性对照组、阳性组（联苯双酯组）、秋葵多糖低、中、高剂量组,用正常小鼠做对照,灌胃给药,测定各组小鼠的体重,并摘眼球采血,分离血清后测定谷丙转氨酶（ALT）、谷草转氨酶（AST）、碱性磷酸酶（ALP）、球蛋白（GLB）、白蛋白（ALB）和总蛋白（TP）的含量,同时取肝脏测定肝组织匀浆中的谷胱甘肽过氧化物酶（GSH-P<sub>X</sub>）和丙二醛（MDA）含量,研究秋葵茎多糖保肝作用。
采用液质联用方法检测黄秋葵荚果黄酮类物质含量谢进;黄艳宁;徐瑞;曹亮;范海珊;朱校奇【摘要】The ultra-performance liquid chromatography?triple quadrupole mass spectrometry(UPLC?QqQ?MS)was applied to establish the rapid detection method for Abelmoschus esculentus flavonoids. This methodcan apply to qualify the products of A. esculentus. Rutin, baicalin, quercetin, baicalein, naringenin were selected as the standard compounds. The chromatographic separation was done on a ACCHROM UNITARY C18(2.1 mm× 150 mm,5 μm)in gradient elution with a mobile phas e of acetonitrile(A)and formic acid aqueous solution(B)(0.1%,W/W)asfollows:80%B-60%B(0-4 min),60%B(4-10 min),60%B-55%B(10-12min),5%B(12.1-18 min),5%B-80%B (18-20 min),80%B(20.1-25 min). The mass spectrometry condition: The capillary voltage was 4 000 V. The gas temperature was 330℃. The gas velocity was 12 L·min?1.The spray pressure was 275.8 kPa.The MS parameters were set up as:collision energy,34 eV for baicalein,22 eV for naringenin,30 eV for quercerin,18 eVfor baicalin and 34 eV for rutin. The results showed good linearity for five flavonoids with R2values ranging from 0.998 4-0.999 8. Extraction of A. esculentus was prepared by Ultrasonic method with 75% ethanol,1: 10ratio of material to liquid,ultrasonic 75 min. The recoveries rang from 87.23% to 101.91%(RSD varied from 0.61% to 6.61%). The content of these flavonoids in fruit seed of A.esculentus were detected.The method is rapid and has high sensitivity,high accuracy and good specificity. It provides thebasic experimental method for the flavonoids of A. esculentus.%采用超声提取方法,利用液质联用仪建立快速的黄秋葵黄酮类物质提取检测方法,使其能应用于黄秋葵相关产品的品质检测.选定黄芩素、柚皮素、槲皮素、黄芩苷和芦丁这五种黄酮类物质,确定液相色谱、质谱条件和检测线性范围等,从而确定黄秋葵荚果黄酮类物质的提取检测方法.色谱条件:色谱柱为华谱unitary C18(2.1 mm× 150 mm,5 μm);流动相:A为乙腈,B为含0.1%甲酸的水;洗脱梯度:80%B~60%B(0~4 min),60%B(4~10 min),60%B~55%B(10 ~12 min),5%B(12.1~18min),5%B~80%B(18~20 min),80%B(20.1~25 min).质谱条件:毛细管电压为4000 V,气体温度为330 ℃,气体流速为12 L· min-1,喷雾器压力为275.8 kPa.优化得到黄芩素、柚皮素、槲皮素、黄芩苷和芦丁这五个标样的裂解能量为34、22、30、18、34 eV;五个标样在11 min内完全分离,线性范围为0.5~400 μg·L-1,线性相关系数均大于0.99.黄秋葵荚果采用超声波法提取黄酮(75% 的乙醇,1 : 10的料液比,超声75 min),通过实验得到整个提取检测过程中黄芩素、柚皮素、槲皮素、黄芩苷和芦丁的回收率分别为(93.65 ± 3.66)%、(98.79 ± 204)%、(100.66 ±1.83)%、(87.23 ± 6.61)%、(101.91 ± 0.61)%,并对黄秋葵果荚中这5种黄酮物质的含量进行了测定.该方法重复性好、灵敏度高、专一性强,为黄秋葵黄酮类物质的研究提供了实验基础.【期刊名称】《广西植物》【年(卷),期】2017(037)012【总页数】6页(P1592-1597)【关键词】超高效液相色谱—三重四级杆质谱联用;黄秋葵荚果;黄酮类物质【作者】谢进;黄艳宁;徐瑞;曹亮;范海珊;朱校奇【作者单位】湖南省农业科学院农业环境生态研究所,长沙410125;湖南省农业科学院农业环境生态研究所,长沙410125;湖南省农业科学院农业环境生态研究所,长沙410125;湖南省农业科学院农业环境生态研究所,长沙410125;湖南省农业科学院农业环境生态研究所,长沙410125;湖南省农业科学院农业环境生态研究所,长沙410125【正文语种】中文【中图分类】Q946黄秋葵(Abelmoschus esculentus)学名咖啡黄葵，又称羊角豆、补肾果，在我国北方还称为洋辣椒，属于锦葵科秋葵属，为一年生草本植物，原产非洲，我国从印度引进，已有70多年的栽培历史。
柱前衍生化高效液相色谱法分析多糖中的单糖组成马定远 陈 君 李 萍3胡卓逸(中国药科大学生药药用植物教研室,南京210038)(中国药科大学生化研究室,南京210009)摘 要 报道了多糖中单糖组成的柱前衍生化高效液相色谱测定方法。
采用反向高效液相色谱250nm 紫外检测和使用梯度洗脱,6种还原单糖的12苯基232甲基252吡唑啉酮衍生实现了良好的分离并具有良好的峰形。
对单糖组成的定量测定进行了方法学考察,建立了单糖组成分析的数据分析方法,并用所建立方法对一个多糖中的单糖组成进行了分析,获得良好的重复性。
关键词 单糖,多糖,衍生化,高效液相色谱 2001207204收稿;2002201209接受1 引 言单糖的组成分析是糖分析中的一项重要内容。
已有的糖组成分析方法以气相色谱法和高效液相色谱法为主。
由于单糖分子的多样性,关于糖的分析方法仍在不断发展。
12苯基232甲基252吡唑啉酮(PMP )衍生化方法自运用以来,得到不断完善1～3。
Strydom 运用此法对中性、酸性和碱性醛糖进行了分析,可以使15种单糖得到很好的分离2。
本文首先建立了6种常见单糖(包括一种酸性糖)的分离模式,通过内标法对3种中性单糖的定量进行了方法学考察,并应用所建立的方法对多糖中的单糖进行了组成分析,为此法的更好运用提供了依据。
2 实验部分2.1 仪器与试剂HP1100型高效液相色谱系统,包括G 1312A 二元泵,G 1315A DAD 检测器,HP ChemStation 色谱工作站(Hewlett 2Packard )。
衍生化试剂12苯基232甲基252吡唑啉酮(PMP ,上海化学试剂采购供应站试剂厂),甲醇重结晶两次。
色谱用乙睛(T edia )、三氟乙酸(CP 级,上海化学试剂公司)。
单糖对照品:葡萄糖(G lc ,上海化学试剂公司)、甘露糖(Man ,Sigma 公司)、半乳糖(G al ,Sigma 公司)、鼠李糖(Rham 公司)、葡萄糖醛酸(G lcUA )和木糖(Xyl )(上海化学试剂二厂产品)。
柱前衍生化高效液相色谱法分析9种多糖中的单糖组成王媛媛;张晖;杨俊松;宗智慧【摘要】Objective To establish a precolumnderivatization procedure with 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone ( PMP )-high performance liquid chromatography ( HPLC ) method for the determination of the monosaccharide composition of nine polysaccharides.Methods The nine polysaccharides were hydrolyzed, derivatized by PMP and analyzed by HPLC with the Inertsil ODS-SP C18 column(260mm ×4.6mm,5μm).The mobile phase was the 20%triethylamine-buffer solution withKH2PO4(pH=6.9),and the flow rate was 1.0 ml/min.The UV absorbance was detected at a wavelength of 254 nm,and the injection volume was 10μl with the column temperature 30℃.Results The method was successful in the separation of the mixture monosac-charide standards.The calibration line of each monosaccharide had a good relationship.And the precision, stability and reproducibility were also good.The nine polysaccharides were composed of different monosac-charide and the contents had some difference.Conclusion The method was accurate and stable for the deter-mination of the monosaccharide composition and content of nine polysaccharides.%目的：建立1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（ PMP）柱前衍生化-高效液相色谱法（ HPLC）对甘草多糖等9种多糖的单糖组成成分进行分析。
秋葵多糖的提取及单糖组分的分析作者：侯晓杰,王喜萍,周铭雪,王爽来源：《现代食品》 2019年第8期◎ 侯晓杰,王喜萍,周铭雪,王?爽(吉林农业科技学院,吉林?吉林?132109)Hou Xiaojie, Wang Xiping, Zhou Mingxue, Wang?Shuang(Jilin Agricultural Science and Technology University, Jilin?132109, China)摘?要:利用超声波的提取法优化秋葵中的多糖提取工艺,对其中单糖组分进行HPLC法分析。
结果表明,秋葵多糖的最佳提取方法为:温度为70 ℃、时间15 min、料液比1∶40,多糖得率最高,为6.88%。
秋葵中各单糖占总糖含量为:鼠李糖34.44%、葡萄糖醛酸24.12%、甘露糖10.84%、葡萄糖4.68%。
关键词:秋葵;多糖;提取;单糖Abstract:With okra as raw materials, the use of ultrasonic assisted extraction, the extraction process ofpolysaccharide in okra are optimized, the HPLC method for determination of okra monosaccharide composition ofpolysaccharides, the results showed that the optimum conditions of okra polysaccharides is temperat ureis 70 ℃, time of 15 min,and solid-liquid ratio of 1∶40, polysaccharide yield the highest, 6.88%. The contents of rhamnose, glucuronic acid, mannose and glucose were 34.44%, 24.12%,10.84% and 4.68%, respectively.Key words:Okra; Polysaccharide; Extract; Monosaccharide中图分类号:TS201.2秋葵,俗称羊角豆,隶属于锦葵科秋葵属[1],是常见的一种蔬菜,营养价值较高,含有十余种氨基酸,多种维生素及矿物质等[1],主要特点就是含有较高多糖类[2],对减肥、降血脂等有预防作用[3],同时具有较强的抗氧化活性[4],经常食用,可以增强人体的免疫力。
提取方法对黄秋葵花多糖的结构组成及抗氧化活性的影响苏平;孙昕;宋思圆;魏丹【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2018(039)015【摘要】以黄秋葵花为原料,研究热水、酸法、酶法、超声辅助提取工艺对黄秋葵花多糖提取率和样品结构组成等的影响,在此基础上对4种多糖抗氧化活性进行了比较分析.结果表明:4种提取方法所得多糖的提取率大小依次为:酶法提取((21.90±0.14)％)＞酸法提取((15.15±0.07)％)＞热水提取((12.60±0.28)％)＞超声辅助提取((12.02±0.37)％).经酶法和热水提取的多糖样品分子质量较高且特性黏度较大,而超声提取则显著降低了多糖的分子质量和特性黏度,同时使多糖分子质量的分布更加均一.4种多糖的单糖组成成分相同,主要包括鼠李糖、半乳糖醛酸和半乳糖,但单糖的物质的量之比有所不同.傅里叶变换红外光谱分析结果表明,得到的4种样品都具有多糖的典型傅里叶变换红外光谱特征.对l,1-二苯基-2-苦基肼自由基清除能力等抗氧化活性的测定结果表明,4种多糖具有不同程度的抗氧化活性.其中,以超声辅助提取的多糖抗氧化活性最强.【总页数】8页(P93-100)【作者】苏平;孙昕;宋思圆;魏丹【作者单位】浙江大学生物系统工程与食品科学学院,浙江杭州 310058;浙江大学生物系统工程与食品科学学院,浙江杭州 310058;浙江大学生物系统工程与食品科学学院,浙江杭州 310058;浙江大学生物系统工程与食品科学学院,浙江杭州310058【正文语种】中文【中图分类】TS201.1【相关文献】1.不同提取方法对软枣猕猴桃多糖单糖组成及抗氧化活性的影响 [J], 宣丽;刘长江2.不同产地霸王花粗多糖的单糖组成及体外抗氧化活性 [J], 张奇;冯峰;杨淑玲;吴建国;吴锦忠;吴岩斌;张巧艳3.不同提取方法对兰州百合多糖结构及抗氧化活性的影响 [J], 黄玉龙;高清雅;全婷;孙若诗;张芳;李伟绮;张继4.提取方法对香蕉皮粗多糖的组成、性质及结构的影响 [J], 刘小辰;林海龙5.提取方法对手掌参多糖理化性质及抗氧化活性的影响 [J], 李凤伟;彭梦黎;朱袁平;高文彬;余晓红因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
[收稿日期] 2008204207[基金项目] 安徽省科技厅(070413076);安徽省教育厅(K J2007B149)[通讯作者] 3许杜娟,T el :(0551)2922442;E 2mail :xudujuan6365@高效液相法测定黄芪中性多糖的单糖组成许杜娟13,夏 泉1,刘 钢2,王培培2(11安徽医科大学第一附属医院药剂科,安徽合肥 230022;21安徽医科大学药学院,安徽合肥 230032) [摘要] 目的:采用高效液相法测定黄芪中性多糖的单糖组成。
方法:正交设计优选三氟乙酸水解黄芪中性多糖的条件;水解产物直接采用高效液相2视差检测器(HP LC 2RI D )检测或经12苯基232甲基252吡唑啉酮柱前衍生化后高效液相2二极管阵列检测器(HP LC 2DAD )检测两种方法,以6种单糖为对照,测定水解产物中单糖的组成。
结果:黄芪中性多糖的三氟乙酸完全酸水解最佳条件为采用1M TFA ,水解温度100℃,水解时间5h ;两种高效液相色谱法测得水解产物中的单糖均为葡萄糖。
结论:采用三氟乙酸完全酸水解条件和高效液相色谱法测定单糖的方法简便易行,可用于黄芪中性多糖的单糖组成研究。
[关键词] 黄芪中性多糖;高效液相色谱法;单糖组成[中图分类号] R24811 [文献标识码] B [文章编号] 100529903(2008)0920004203Analysis of Monosaccharide Composition in Astragalus N eutralPolysaccharides by H igh Performance liquid ChromatographyXU Du 2juan13,XIA Quan 1,LIU Gang 2,WANG Pei 2pei2(11Department o f Pharmacy ,the Fir st Affiliated Hospital o f Anhui Medical Univer sity Hefei 230022,China ;21School o f Pharmacy ,Anhui Medical Univer sity Hefei 230032,China )[Abstract ] Objective :T o analyst m onosaccharide com position in astagalus neutral polysaccharides (ANP )by high performace liquid chromatography (HP LC ).Method :Orthog onal design was used to optimize the hydrolytic condition of ANP by trifluoroacetic acid (TFA ),the m onosacchride com position in hydrolysate was assayed directly by HP LC 2RI D method or HP LC 2DAD method after precolumn 2derivation with 12phenyl 232methyl 252pyrazolone (PMP )with six m onosaccharides as control.R esult :The optimum hydrolization procedure of ANP was configered with 1M TFA hydrolyzing 5hours at 100℃.The results of tw o HP LC methods showed that the ANP consisted of glucose.Conclusion :The optimum hydrolization procedure and HP LC methods are sim ple and convenient and could be applied to analysis of the m onosaccharide com position in ANP.[K ey w ords ] astagalus neutral polysaccharides ;HP LC ;m onosaccharide com position 多糖(polysaccharide )是一类结构复杂的天然大分子的化合物。
PMP柱前衍生化HPLC法测定黄秋葵多糖的单糖组成周彦强，吴光斌*，陈发河（集美大学食品与生物工程学院，福建厦门 361000）摘 要：采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮为柱前衍生化试剂，结合反相高效液相色谱法，建立同时测定黄秋葵多色谱柱为固定相，流动相为磷酸盐缓冲液（0.1 mol/L，糖中8 种单糖组分的方法。
采用InfinityLab Poroahell C18pH 6.85）-乙腈（82∶18，V/V），流速为1.0 mL/min，柱温25 ℃，紫外检测器，波长250 nm。
各单糖组分的线性范围较宽，相关系数均大于0.999，检出限为0.13～0.45 mg/kg，定量限为0.43～1.49 mg/kg，相对标准偏差小于5%，加标回收率为94.51%～106.44%。
方法灵敏度高、准确性好、实用可靠，适用于黄秋葵多糖的单糖组分分析。
同时测定从黄秋葵中顺序提取的热水浸提物（hot buffer soluble solution，HBSS）、螯合剂浸提物（chelating agent soluble solution，CHSS）和碱提物（dilute alkaline soluble solution，DASS）的单糖组成，确定其单糖组分的物质的量比。
HBSS中，甘露糖∶鼠李糖∶葡萄糖醛酸∶半乳糖醛酸∶葡萄糖∶半乳糖∶阿拉伯糖=0.1∶7.0∶0.4∶5.8∶0.9∶14.6∶1.5；CHSS 中，鼠李糖∶半乳糖醛酸∶半乳糖∶阿拉伯糖=4.7∶61.8∶9.6∶5.3；DASS中，甘露糖∶鼠李糖∶半乳糖醛酸∶葡萄糖∶半乳糖∶阿拉伯糖=9.5∶5.4∶1.3∶10.8∶2.4∶7.6。
关键词：黄秋葵；单糖组分；1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生；高效液相色谱Analysis of Monosaccharide Composition of Polysaccharides from Okra by Pre-Column DerivatizationHigh Performance Liquid ChromatographyZHOU Yanqiang, WU Guangbin*, CHEN Fahe(College of Food and Biological Engineering, Jimei University, Xiamen 361000, China) Abstract: A simple and sensitive high performance liquid chromatography (HPLC) method for simultaneous determination of eight monosaccharides in okra polysaccharides by pre-column derivatization with 1-phenyl-3-menthy-5-pyrazolone (PMP) was developed. The monosaccharides were separated on an InfinityLab Poroahell C18 column (4.6 mm × 150 mm, 4 μm), maintained at 25 ℃, using phosphate buffer (0.1 mol/L, pH 6.85): acetonitrile mixture (82:18, V/V) as a mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min. The wavelength of the UV detector was set at 250 nm. Under optimal conditions, the method had wide linear ranges for all monosaccharides, with correlation coefficients above 0.999. The detection limits (LODs) were in the range of 0.13–0.45 mg/kg and the limits of quantitation (LOQs) were in the range of 0.43–1.49 mg/kg. The spiked recoveries ranged from 94.51% to 106.44%, with relative standard deviations (RSDs) less than 5%. The method proved to be simple, rapid and accurate, and could meet the analysis of the monosaccharide composition of okra polysaccharides.This method was successfully applied to analyze the monosaccharide composition of three different polysaccharides from sequential solvent extraction of okra with hot sodium acetate buffer, sodium oxalate-EDTA·2Na-sodium acetate buffer and sodium hydroxide-sodium borohydride solution. The first polysaccharide was composed of mannose, rhamnose, glucuronic acid, galacturonic acid, glucose, galactose and arabinose at a molar ratio of 0.1:7.0:0.4:5.8:0.9:14.6:1.5, the second one was composed of rhamnose, galacturonic acid, galactose and arabinose at a molar ratio of 4.7:61.8:9.6:5.3, and the third one was composed of mannose, rhamnose, galacturonic acid, glucose, galactose and arabinose at a ratio of 9.5:5.4:1.3:10.8:2.4:7.6.收稿日期：2018-01-30基金项目：厦门市科技计划项目（3502Z20173025）第一作者简介：周彦强（1994—）（ORCID: 0000-0003-1739-4221），男，硕士研究生，研究方向为农产品加工。
高效液相色谱法测定黄蜀葵花总黄酮胶囊中的金丝桃苷和槲皮素-3'-葡萄糖苷杜安全;周正华【摘要】建立高效液相色谱法测定黄蜀葵花总黄酮中金丝桃苷和槲皮素-3'-葡萄糖苷的含量.以乙腈-0.5％磷酸水溶液(22:78)为流动相,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为360 nm.金丝桃苷和槲皮素-3'-葡萄糖苷的质量浓度分别在12.232～73.392μg/mL,11.044～66.264μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均为0.9999,检出限分别为200,180 ng/g.样品加标回收率分别为99.73％,100.78％,测定结果的相对标准偏差分别为0.86％,1.48％(n=6).该方法操作简单、快速,结果准确,重现性好,可为黄蜀葵花总黄酮胶囊的质量控制提供依据.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2019(028)003【总页数】3页(P104-106)【关键词】黄蜀葵花总黄酮胶囊;金丝桃苷;槲皮素-3'-葡萄糖苷;高效液相色谱法【作者】杜安全;周正华【作者单位】安徽省医学科学研究院,合肥 230061;安徽省医学科学研究院,合肥230061【正文语种】中文【中图分类】O657.7黄蜀葵花为锦葵科秋葵属植物黄蜀葵的干燥花，黄蜀葵花总黄酮是从黄蜀葵花中提取的总黄酮，其成分中含量较高的金丝桃苷、槲皮素-3’-葡萄糖苷［1］具有增加脑血流量、阻断脑缺血后脑细胞Ca2+内流、抗自由基和抑制 NO 生成等药理作用［2–5］，对缺血性脑损伤有很好的保护作用。
因此黄蜀葵花总黄酮对脑血管疾病具有理想的疗效［6–10］。
由于黄蜀葵花总黄酮胶囊尚处于临床前阶段，目前还没有测定总黄酮中金丝桃苷、槲皮素-3’-葡萄糖苷含量的方法，只有用高效液相色谱法测定黄蜀葵花酒精浸膏中金丝桃苷含量的文献报道［11–15］。
为了制定该药质量标准，笔者建立了用高效液相色谱同时测定黄蜀葵花总黄酮中金丝桃苷、槲皮素-3’-葡萄糖苷含量的方法，该方法专属性强，精密度高，重复性好，为黄蜀葵花总黄酮胶囊质量标准的制定提供依据。
高效凝胶色谱法测定多花黄精多糖分子量与分子量分布【摘要】目的：建立多花黄精多糖的分子量与分子量分布分析方法。
方法：应用高效凝胶渗透色谱法，色谱柱为Shodex OHPak SB��803HQ（8 mm×300 mm），流动相为0.71%硫酸钠溶液（内含0.02%叠氮钠），柱温：35 ℃，示差折光检测器（检测器温度35 ℃），流速0.5 ml・min-1。
结果：根据建立的方法测定，得到多糖的高效凝胶色谱图，计算出多花黄精多糖的重均分子量及其分布。
结论：所用方法简便、快速、准确，可用于多花黄精多糖的质量控制。
【关键词】高效凝胶色谱法；多花黄精多糖；分子量及其分布多花黄精多糖是从传统中药百合科植物多花黄精中发现并分离出一种低分子量活性多糖，为新药(中药)原二类，全国第一个治疗病毒性角膜炎的中药。
多花黄精多糖抗单纯疱疹病毒I型的体外细胞培养试验结果结果表明，多花黄精多糖有明显的抗单纯疱疹病毒I型的作用。
多糖为单糖的天然聚合物，多糖的性质和药理作用与其分子量大小，分子量分布及其结构密切相关。
多糖的分子量不是均一的，具多分散性，需要用统计方法表征其平均分子量及其分子量分布。
高效凝胶色谱法测定多糖的分子量及其分布，具有快速，重现性好等优点，在国内外得到了广泛的应用[1]。
多花黄精多糖为水溶性多糖，针对其单糖组成和空间结构与葡聚糖相似，在色谱柱的选择上倾向于更适合于水溶性多糖分离测定用的Shodex OHPakSB��803HQ系列（对葡聚糖的排阻极限为1×105）。
有关多花黄精多糖的平均分子量及其分子量分布尚未见相关报道，本文应用凝胶渗透色谱（GPC）法测定多花黄精多糖的平均分子量及其分子量分布[2]，为考察生产工艺的稳定一致性及控制产品质量提供了科学依据，为多花黄精多糖分子大小和药理作用的相关性研究打下了一定基础。
1实验部分1.1仪器与试药Agilent 1100型高效液相色谱仪（自动进样器），示差折光检测器。
菜用黄麻粗多糖含量的测定及其单糖组成分析练冬梅; 姚运法; 赖正锋; 林碧珍; 洪建基【期刊名称】《《福建农业科技》》【年(卷),期】2019(000)006【总页数】4页(P14-17)【关键词】菜用黄麻; 粗多糖; 含量; 单糖; 高效液相色谱【作者】练冬梅; 姚运法; 赖正锋; 林碧珍; 洪建基【作者单位】福建省农业科学院亚热带农业研究所福建漳州 363005【正文语种】中文菜用黄麻Edible Jute属于可食用黄麻Corchorus capsularis L.作物，又称麻菜、帝王菜、莫洛海芽。
菜用黄麻嫩茎叶富含膳食纤维、钙、硒、维生素、氨基酸等营养物质，嫩茎叶炒食富含黏液，具有促进肠道蠕动，预防便秘、心脏病、糖尿病、高血压、营养不良等功效，能够有效地缓解铅、铬等重金属毒害,是一种保健价值高的时新特色蔬菜[1-6]。
菜用黄麻单糖是从菜用黄麻粗多糖酸水解后得到单糖组分，而菜用黄麻粗多糖又是从菜用黄麻嫩茎叶中提取的水溶性成分。
研究表明多糖类物质具有抗肿瘤、降血脂、抗病毒、提高免疫功能等生物活性[7]。
关于菜用黄麻栽培育种[8]与营养成分研究已有相关报道，但菜用黄麻多糖的研究尚属空白，因此，对菜用黄麻粗多糖含量测定和成分研究很有必要。
粗多糖由各种中性单糖组成，单糖组分分析是多糖信息采集与质量标准控制的关键环节。
1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone，PMP)柱前衍生化高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography，HPLC)法已广泛应用于测定各种植物多糖的单糖组分研究中[9-13]。
因此，本试验采用HPLC法测定菜用黄麻粗多糖的单糖组成，以及1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生高效液相色谱法测定粗多糖的单糖组成，从而为菜用黄麻多糖的组分结构和质量控制提供理论依据。
1 材料与方法1.1 材料与试剂供试菜用黄麻品种闽麻菜1号种植于福建省农业科学院亚热带农业研究所试验农场。
