高效液相体积排阻色谱法分析黄秋葵多糖的单糖组成
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黄蜀葵多糖的分析
高素莲;张秀真;陈均
【期刊名称】《分析测试学报》
【年(卷),期】2002(021)006
【摘要】采用热水浸提-乙醇沉淀、鞣酸除蛋白、过氧化氢和活性炭脱色、微晶纤维素柱色谱分离纯化工艺制备黄蜀葵根和茎中的多糖;用苯酚-硫酸比色法测定该多糖的糖含量为93.8%;薄层色谱法鉴定黄蜀葵多糖是由半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖组成;红外光谱法鉴定黄蜀葵多糖的糖键是α-吡喃糖苷键,且紫外扫描无核酸和蛋白特征吸收峰;比旋光度为[α]25D+122.2°~+123.0°(0.3,H2O).
【总页数】3页(P72-74)
【作者】高素莲;张秀真;陈均
【作者单位】安徽大学化学化工学院,安徽合肥,230039;安徽大学化学化工学院,安徽合肥,230039;安徽大学化学化工学院,安徽合肥,230039
【正文语种】中文
【中图分类】Q949.757.3;O629.12
【相关文献】
1.黄蜀葵茎叶多糖的乙酰化修饰及其免疫调节活性研究 [J], 潘欣欣;江曙;朱悦;钱大玮;严辉;段金廒
2.黄蜀葵多糖的分子质量测定及单糖组成分析 [J], 王雪梅;汪莹莹;吴迷迷;张秀珍
3.黄蜀葵花、茎、叶多糖与黄酮含量比较 [J], 陈云香;刘国钢;陈敏;时维静;王茜;窦金凤
4.湘西产黄蜀葵籽油化学成分的GC-MS法分析 [J], 朱满香;郑杰;王建霞;刘一涵;田云刚;郭洪伟;魏华
5.黄蜀葵多糖提纯及结构与活性的研究进展 [J], 李爽;袁菱;杨青;童德银
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秋葵茎的成分筛查及多糖活性研究目的以秋葵茎为原料,筛查秋葵茎中有效成分,并测定多糖、黄酮、蛋白质等有效成分的含量。
然后优化秋葵茎中多糖的提取和纯化工艺方法,并分析纯化后秋葵茎多糖的单糖组成,最后考察纯化秋葵茎多糖体外的抗氧化活性和体内降糖、保肝活性。
方法采用化学定性分析方法确定秋葵茎中的有效成分;采用苯酚-硫酸法、HPLC法、凯式定氮法、EDTA滴定法测定了秋葵茎中的多糖、黄酮、蛋白质、水溶性维生素、钙等成分含量;采用超声波辅助提取秋葵茎中的多糖,探讨了料液比、超声功率、超声温度及超声时间四个因素对秋葵茎多糖提取率的影响,结合正交实验设计确定了秋葵茎中多糖提取的最佳工艺;应用乙醇-硫酸铵双水相体系对秋葵茎中的粗多糖进行纯化;柱前衍生HPLC色谱法分析了秋葵茎多糖的单糖组成;以维生素C为对照,采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH)法和羟自由基(·OH)法对纯化秋葵茎多糖的抗氧化活性进行研究。
采用四氧嘧啶腹腔注射法制造糖尿病小鼠模型,将造模成功的糖尿病小鼠分为五组,阴性对照组、阳性组(二甲双胍组)、秋葵多糖低、中、高剂量组,用正常小鼠做对照,灌胃给药,测定各组小鼠的体重、空腹血糖值、血清中丙二醛(MDA)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-P<sub>X</sub>)含量,研究秋葵茎多糖的降糖活性;采用0.2%的CCl<sub>4</sub>橄榄油溶液造小鼠急性肝损伤模型,将造模成功的急性肝损伤小鼠分为五组,阴性对照组、阳性组(联苯双酯组)、秋葵多糖低、中、高剂量组,用正常小鼠做对照,灌胃给药,测定各组小鼠的体重,并摘眼球采血,分离血清后测定谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)、碱性磷酸酶(ALP)、球蛋白(GLB)、白蛋白(ALB)和总蛋白(TP)的含量,同时取肝脏测定肝组织匀浆中的谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-P<sub>X</sub>)和丙二醛(MDA)含量,研究秋葵茎多糖保肝作用。
采用液质联用方法检测黄秋葵荚果黄酮类物质含量谢进;黄艳宁;徐瑞;曹亮;范海珊;朱校奇【摘要】The ultra-performance liquid chromatography?triple quadrupole mass spectrometry(UPLC?QqQ?MS)was applied to establish the rapid detection method for Abelmoschus esculentus flavonoids. This methodcan apply to qualify the products of A. esculentus. Rutin, baicalin, quercetin, baicalein, naringenin were selected as the standard compounds. The chromatographic separation was done on a ACCHROM UNITARY C18(2.1 mm× 150 mm,5 μm)in gradient elution with a mobile phas e of acetonitrile(A)and formic acid aqueous solution(B)(0.1%,W/W)asfollows:80%B-60%B(0-4 min),60%B(4-10 min),60%B-55%B(10-12min),5%B(12.1-18 min),5%B-80%B (18-20 min),80%B(20.1-25 min). The mass spectrometry condition: The capillary voltage was 4 000 V. The gas temperature was 330℃. The gas velocity was 12 L·min?1.The spray pressure was 275.8 kPa.The MS parameters were set up as:collision energy,34 eV for baicalein,22 eV for naringenin,30 eV for quercerin,18 eVfor baicalin and 34 eV for rutin. The results showed good linearity for five flavonoids with R2values ranging from 0.998 4-0.999 8. Extraction of A. esculentus was prepared by Ultrasonic method with 75% ethanol,1: 10ratio of material to liquid,ultrasonic 75 min. The recoveries rang from 87.23% to 101.91%(RSD varied from 0.61% to 6.61%). The content of these flavonoids in fruit seed of A.esculentus were detected.The method is rapid and has high sensitivity,high accuracy and good specificity. It provides thebasic experimental method for the flavonoids of A. esculentus.%采用超声提取方法,利用液质联用仪建立快速的黄秋葵黄酮类物质提取检测方法,使其能应用于黄秋葵相关产品的品质检测.选定黄芩素、柚皮素、槲皮素、黄芩苷和芦丁这五种黄酮类物质,确定液相色谱、质谱条件和检测线性范围等,从而确定黄秋葵荚果黄酮类物质的提取检测方法.色谱条件:色谱柱为华谱unitary C18(2.1 mm× 150 mm,5 μm);流动相:A为乙腈,B为含0.1%甲酸的水;洗脱梯度:80%B~60%B(0~4 min),60%B(4~10 min),60%B~55%B(10 ~12 min),5%B(12.1~18min),5%B~80%B(18~20 min),80%B(20.1~25 min).质谱条件:毛细管电压为4000 V,气体温度为330 ℃,气体流速为12 L· min-1,喷雾器压力为275.8 kPa.优化得到黄芩素、柚皮素、槲皮素、黄芩苷和芦丁这五个标样的裂解能量为34、22、30、18、34 eV;五个标样在11 min内完全分离,线性范围为0.5~400 μg·L-1,线性相关系数均大于0.99.黄秋葵荚果采用超声波法提取黄酮(75% 的乙醇,1 : 10的料液比,超声75 min),通过实验得到整个提取检测过程中黄芩素、柚皮素、槲皮素、黄芩苷和芦丁的回收率分别为(93.65 ± 3.66)%、(98.79 ± 204)%、(100.66 ±1.83)%、(87.23 ± 6.61)%、(101.91 ± 0.61)%,并对黄秋葵果荚中这5种黄酮物质的含量进行了测定.该方法重复性好、灵敏度高、专一性强,为黄秋葵黄酮类物质的研究提供了实验基础.【期刊名称】《广西植物》【年(卷),期】2017(037)012【总页数】6页(P1592-1597)【关键词】超高效液相色谱—三重四级杆质谱联用;黄秋葵荚果;黄酮类物质【作者】谢进;黄艳宁;徐瑞;曹亮;范海珊;朱校奇【作者单位】湖南省农业科学院农业环境生态研究所,长沙410125;湖南省农业科学院农业环境生态研究所,长沙410125;湖南省农业科学院农业环境生态研究所,长沙410125;湖南省农业科学院农业环境生态研究所,长沙410125;湖南省农业科学院农业环境生态研究所,长沙410125;湖南省农业科学院农业环境生态研究所,长沙410125【正文语种】中文【中图分类】Q946黄秋葵(Abelmoschus esculentus)学名咖啡黄葵,又称羊角豆、补肾果,在我国北方还称为洋辣椒,属于锦葵科秋葵属,为一年生草本植物,原产非洲,我国从印度引进,已有70多年的栽培历史。
柱前衍生化高效液相色谱法分析多糖中的单糖组成马定远 陈 君 李 萍3胡卓逸(中国药科大学生药药用植物教研室,南京210038)(中国药科大学生化研究室,南京210009)摘 要 报道了多糖中单糖组成的柱前衍生化高效液相色谱测定方法。
采用反向高效液相色谱250nm 紫外检测和使用梯度洗脱,6种还原单糖的12苯基232甲基252吡唑啉酮衍生实现了良好的分离并具有良好的峰形。
对单糖组成的定量测定进行了方法学考察,建立了单糖组成分析的数据分析方法,并用所建立方法对一个多糖中的单糖组成进行了分析,获得良好的重复性。
关键词 单糖,多糖,衍生化,高效液相色谱 2001207204收稿;2002201209接受1 引 言单糖的组成分析是糖分析中的一项重要内容。
已有的糖组成分析方法以气相色谱法和高效液相色谱法为主。
由于单糖分子的多样性,关于糖的分析方法仍在不断发展。
12苯基232甲基252吡唑啉酮(PMP )衍生化方法自运用以来,得到不断完善1~3。
Strydom 运用此法对中性、酸性和碱性醛糖进行了分析,可以使15种单糖得到很好的分离2。
本文首先建立了6种常见单糖(包括一种酸性糖)的分离模式,通过内标法对3种中性单糖的定量进行了方法学考察,并应用所建立的方法对多糖中的单糖进行了组成分析,为此法的更好运用提供了依据。
2 实验部分2.1 仪器与试剂HP1100型高效液相色谱系统,包括G 1312A 二元泵,G 1315A DAD 检测器,HP ChemStation 色谱工作站(Hewlett 2Packard )。
衍生化试剂12苯基232甲基252吡唑啉酮(PMP ,上海化学试剂采购供应站试剂厂),甲醇重结晶两次。
色谱用乙睛(T edia )、三氟乙酸(CP 级,上海化学试剂公司)。
单糖对照品:葡萄糖(G lc ,上海化学试剂公司)、甘露糖(Man ,Sigma 公司)、半乳糖(G al ,Sigma 公司)、鼠李糖(Rham 公司)、葡萄糖醛酸(G lcUA )和木糖(Xyl )(上海化学试剂二厂产品)。
柱前衍生化高效液相色谱法分析9种多糖中的单糖组成王媛媛;张晖;杨俊松;宗智慧【摘要】Objective To establish a precolumnderivatization procedure with 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone ( PMP )-high performance liquid chromatography ( HPLC ) method for the determination of the monosaccharide composition of nine polysaccharides.Methods The nine polysaccharides were hydrolyzed, derivatized by PMP and analyzed by HPLC with the Inertsil ODS-SP C18 column(260mm ×4.6mm,5μm).The mobile phase was the 20%triethylamine-buffer solution withKH2PO4(pH=6.9),and the flow rate was 1.0 ml/min.The UV absorbance was detected at a wavelength of 254 nm,and the injection volume was 10μl with the column temperature 30℃.Results The method was successful in the separation of the mixture monosac-charide standards.The calibration line of each monosaccharide had a good relationship.And the precision, stability and reproducibility were also good.The nine polysaccharides were composed of different monosac-charide and the contents had some difference.Conclusion The method was accurate and stable for the deter-mination of the monosaccharide composition and content of nine polysaccharides.%目的:建立1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮( PMP)柱前衍生化-高效液相色谱法( HPLC)对甘草多糖等9种多糖的单糖组成成分进行分析。
秋葵多糖的提取及单糖组分的分析作者:侯晓杰,王喜萍,周铭雪,王爽来源:《现代食品》 2019年第8期◎ 侯晓杰,王喜萍,周铭雪,王?爽(吉林农业科技学院,吉林?吉林?132109)Hou Xiaojie, Wang Xiping, Zhou Mingxue, Wang?Shuang(Jilin Agricultural Science and Technology University, Jilin?132109, China)摘?要:利用超声波的提取法优化秋葵中的多糖提取工艺,对其中单糖组分进行HPLC法分析。
结果表明,秋葵多糖的最佳提取方法为:温度为70 ℃、时间15 min、料液比1∶40,多糖得率最高,为6.88%。
秋葵中各单糖占总糖含量为:鼠李糖34.44%、葡萄糖醛酸24.12%、甘露糖10.84%、葡萄糖4.68%。
关键词:秋葵;多糖;提取;单糖Abstract:With okra as raw materials, the use of ultrasonic assisted extraction, the extraction process ofpolysaccharide in okra are optimized, the HPLC method for determination of okra monosaccharide composition ofpolysaccharides, the results showed that the optimum conditions of okra polysaccharides is temperat ureis 70 ℃, time of 15 min,and solid-liquid ratio of 1∶40, polysaccharide yield the highest, 6.88%. The contents of rhamnose, glucuronic acid, mannose and glucose were 34.44%, 24.12%,10.84% and 4.68%, respectively.Key words:Okra; Polysaccharide; Extract; Monosaccharide中图分类号:TS201.2秋葵,俗称羊角豆,隶属于锦葵科秋葵属[1],是常见的一种蔬菜,营养价值较高,含有十余种氨基酸,多种维生素及矿物质等[1],主要特点就是含有较高多糖类[2],对减肥、降血脂等有预防作用[3],同时具有较强的抗氧化活性[4],经常食用,可以增强人体的免疫力。
提取方法对黄秋葵花多糖的结构组成及抗氧化活性的影响苏平;孙昕;宋思圆;魏丹【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2018(039)015【摘要】以黄秋葵花为原料,研究热水、酸法、酶法、超声辅助提取工艺对黄秋葵花多糖提取率和样品结构组成等的影响,在此基础上对4种多糖抗氧化活性进行了比较分析.结果表明:4种提取方法所得多糖的提取率大小依次为:酶法提取((21.90±0.14)%)>酸法提取((15.15±0.07)%)>热水提取((12.60±0.28)%)>超声辅助提取((12.02±0.37)%).经酶法和热水提取的多糖样品分子质量较高且特性黏度较大,而超声提取则显著降低了多糖的分子质量和特性黏度,同时使多糖分子质量的分布更加均一.4种多糖的单糖组成成分相同,主要包括鼠李糖、半乳糖醛酸和半乳糖,但单糖的物质的量之比有所不同.傅里叶变换红外光谱分析结果表明,得到的4种样品都具有多糖的典型傅里叶变换红外光谱特征.对l,1-二苯基-2-苦基肼自由基清除能力等抗氧化活性的测定结果表明,4种多糖具有不同程度的抗氧化活性.其中,以超声辅助提取的多糖抗氧化活性最强.【总页数】8页(P93-100)【作者】苏平;孙昕;宋思圆;魏丹【作者单位】浙江大学生物系统工程与食品科学学院,浙江杭州 310058;浙江大学生物系统工程与食品科学学院,浙江杭州 310058;浙江大学生物系统工程与食品科学学院,浙江杭州 310058;浙江大学生物系统工程与食品科学学院,浙江杭州310058【正文语种】中文【中图分类】TS201.1【相关文献】1.不同提取方法对软枣猕猴桃多糖单糖组成及抗氧化活性的影响 [J], 宣丽;刘长江2.不同产地霸王花粗多糖的单糖组成及体外抗氧化活性 [J], 张奇;冯峰;杨淑玲;吴建国;吴锦忠;吴岩斌;张巧艳3.不同提取方法对兰州百合多糖结构及抗氧化活性的影响 [J], 黄玉龙;高清雅;全婷;孙若诗;张芳;李伟绮;张继4.提取方法对香蕉皮粗多糖的组成、性质及结构的影响 [J], 刘小辰;林海龙5.提取方法对手掌参多糖理化性质及抗氧化活性的影响 [J], 李凤伟;彭梦黎;朱袁平;高文彬;余晓红因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。