薏苡仁中玉米赤霉烯酮(1)

计算公式：X=
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
4.5.1
4.5.2
4.5.3
4.6
4.6.1
5
5.1
5.1.2
5.1.3
6
6.1
6.1.2
6.1.3
6.1.4
6.1.5
6.1.6
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品，置日光下观察，并用直尺测量：本品呈宽卵形或长椭圆形，长 4～8mm，宽3～6mm。表面乳白色，光滑，偶有残存的黄褐色种皮；一端钝圆，另端较宽而微凹，有1淡棕色点状种脐；背面圆凸，腹面有1条较宽而深的纵沟。质坚实，断面白色，粉性。气微，味微甜。

焦薏苡仁的质量标准初步研究作者：方君卉张荣桂侯绍远牛家丰高敏来源：《中国医药科学》2022年第13期[摘要]目的建立焦薏苡仁的質量标准。

方法制订焦薏苡仁质量控制方法，包括性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱鉴别、水分、总灰分、黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、浸出物及含量测定。

结果全部样品的性状和显微特征基本一致;薄层色谱斑点清晰，专属性强;初步规定焦薏苡仁水分不得超过12.0%，总灰分不得超过2.0%，每1000 g含黄曲霉毒素B1不得超过5 μg，含黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的总量不得超过10 μg，每1000 g 含玉米赤霉烯酮不得超过500 μg;醇溶性浸出物不得少于5.5%;甘油三油酸酯含量不得少于0.40%。

结论本研究制订的方法简便、结果准确、重复性好，可有效控制焦薏苡仁的质量。

[关键词]焦薏苡仁;中药饮片;质量控制;质量标准[中图分类号]R282[文献标识码]A[文章编号]2095-0616（2022）13-0101-05Preliminary research on quality standard of charred coicis semenFANG Junhui1ZHANG Ronggui1HOU Shaoyuan2NIU Jiafeng1GAO Min11. ZaozhuangInstitude for Food and Drug Control，Shandong，Zaozhuang 277102，China;2. Comprehensive Administrative Law Enforcement Brigade for Market Supervision of ZaozhuangShanting District，Shandong，Zaozhuang 277200，China[Abstract] Objective To establish the quality standard of charred coicis semen. Methods The quality control method of charred coicis semen was established，including properties indentification，microscopic identification，thin layer chromatography （TLC）identification，moisture，total ash，aflatoxin，zearalenone，extract and content determination. Results The properties and microscopic identification of all samples were basically consistent. There were clear spots and strong specificity in TLC. It was preliminarily stipulated that the moisture content of charred coicis semen should not exceed 12.0%，the total ash content should not exceed 2.0%，the aflatoxin B1 content should not exceed 5μg per 1000 g，the total aflatoxin G2，G1，B2 and B1 content should not exceed 10μg per 1000 g，and the zearalenone content should not exceed 500 μg per 1000 g. Alcohol-soluble extract should not be less than 5.5%. The content of glycerol trioleate should not beless than 0.40%. Conclusion The method developed in this research is simple，accurate and reproducible，and can effectively control the quality of charred coicis semen.[Key words] Charred coicis semen;Traditional Chinese medicine decoction pieces;Quality control;Quality standard薏苡仁为禾本科植物薏苡Coixlacryma-jobi L.var.ma-yuen（Roman.）Stapf的干燥成熟种仁，俗称薏米、苡仁、薏仁、铁玉蜀黍等，始载于《神农本草经》，列为上品。

浙江千草中药饮片有限公司_________________________________________________2020版中国药典培训试题日期:部门：岗位：分数：一、填空题（每空2分，共28分）1、《中华人民共和国药品管理法》（2019年修订）中规定，国务院药品监督管理部门颁布的______________________和为国家药品标准。

2、新颁布的2020年版《中国药典》于—年________ 月______ 日正式实施，是迄今颁布的第十一版药典。

3、2020版中国药典不在收载的4个品种为：黄连羊肝丸。

4、《中国药典》由____ 、二部、三部、四部及其增补本组成。

一部收载________ ，二部收载化学药品，三部收载生物制品，四部收载通用技术要求和药用辅料。

5、阴凉处：系指不超过_______ ；凉暗处：系指避光并不超过20℃；冷处：系指2-100 ________________ ；常温：系指10-30C。

6、0212检定通则中规定药材和饮片（植物类）禁用农药不得检出（不得过定量限）有与3种________ 禁用农药。

二、选择题：（单选每题2分，多选每题4分，总共30分）1、药品安全性控制要求不断加强在中药方面的体现为：（ABCD ）多选A.加强对中药材（饮片）33种禁用农残的控制B.加强对中药材（饮片）真菌毒素的控制C.完善了《中药有害残留物限量制定指导原则》D.加强中药内源性毒性成分的质量控制2、药品有效性控制不断完善,在中药方面的体现有：（ABCD ）多选A.建立了显微检查法、薄层色谱法、高效液相色谱法、聚合酶链式反应（PCR）法以及核酸序列检测法等一系列中药材（饮片）鉴别方法，提高了方法的专属性。

B.基于研究建立了与临床疗效相关的成分含量控制，如丹参中的丹酚酸B和葛根中的葛根素的含量测定方法。

C.以质量为标的，制定成分限量标准，加强质量可控性，如针对青翘和老翘的相同指标分别制定不同限度标准。

农 技 推 广农业开发与装备 2018年第10期摘要：温暖潮湿季节，玉米及其他饲料极易发霉变质并产生霉菌毒素，猪的玉米赤霉烯酮中毒（ZEN毒素）主要是由于猪采食感染了禾谷镰刀菌的玉米、小麦等饲料或饲料原料引起的。

临床可引起猪生长发育缓慢、繁殖性能下降以及饲料报酬降低，给养殖场造成严重的经济损失。

霉菌毒素的污染不仅给动物带来危害，而且会通过食物链直接或间接传入人体，对人类健康造成了潜在的威胁。

通过对其致病机理、流行病学调查情况、临床症状的研究，提出治疗方法和防治措施。

关键词：玉米赤霉烯酮；中毒机理；临床症状；防治措施0 引言霉菌毒素是某些霉菌产生的有毒次级代谢产物，普遍存在于粮食中，引起粮食腐败变质从而降低其营养价值，霉菌毒素可在谷物田间生长、收获、加工、仓储及运输过程产生。

据国际粮农组织（FAO）预测，全球约有25%的粮食作物会不同程度地受到霉菌产生的霉菌毒素的影响，从而降低或丧失其使用价值。

截止目前，已鉴定出来的霉菌毒素有300多种，受其危害程度的影响，目前的研究主要集中在以下6种：黄曲霉毒素B1、赭曲霉毒素、玉米赤霉烯酮毒素、呕吐毒素、T-2毒素及伏马毒素。

玉米赤霉烯酮毒素（Zearalenone，以下简称ZEN）由于有类似雌激素的作用，从而其污染状况和对动物的危害程度备受国内外科研工作者的关注。

1 玉米赤霉烯酮的定义及性质ZEN是由镰刀菌产生的一种类雌激素样霉菌毒素，通常由禾谷镰刀菌产生，三线镰刀菌、木贼镰刀菌、雪腐镰刀菌、粉红镰刀菌等真菌也能产生。

主要污染玉米、大麦、高粱、大米和小米等，大豆及其制品中也可以被检测到，但以玉米的检出率和含量最高。

纯ZEN是一种白色的结晶，不溶于水，能溶于碱性溶液、乙醚、乙醇、甲苯等，熔点为164～165℃。

耐热性较强，120℃下加热未见分解。

因此在对被污染的农产品进行进一步的加工过程中，很难随着加工工艺的改变而受到降解，从而会在动物和动物制品中一直存在下去。

减少环境和营养应激，控制饲养程序，增进饲料摄入量。利用缓冲液保持瘤胃正常PH值并且要避免酸中毒。保证日粮粗纤维水平的同时，应增加蛋白和能量水平，增加具有抗氧化作用的营养成分，如维生素E和硒。干奶牛和青年牛应 饲喂无霉菌污染的饲料。正确使用霉菌抑制剂和吸附剂。
单端孢霉烯(Trichothecenes)
单端孢霉烯家族有200-300种化合物，它们通过在核糖体水平抑制蛋白质合成明显发挥毒性作用。镰刀菌属(Fusarium)和相关属产生单端孢霉烯，农产品中主要有T-2毒素、蛇形霉素(diaeetoxyscirpenol，DAS)和脱氧雪腐镰菌醇(deoxynivalenol，DON)。除了DON，其它的主要是收获后产生的污染。单端孢霉烯的毒理效应主要包括呕吐、腹泻和肠炎等胃肠效应，导致贫血、白血球减少、皮肤变粗、拒食、流产、免疫抑制等症状出现。
饲料中霉菌毒素的污染是饲料工业和养殖业中不可忽视的问题，作为奶牛的又一应激因子，不仅影响奶牛的生产性能，而且会危害人类的健康。为了有效地预防并控制霉菌毒素的污染，一方面应加强对饲料作物栽培、收获、贮存、加工、利用等过程的控制，减少霉菌的发生；另外，今后应加强动物的毒理学、毒素之间、毒素与营养以及环境应激等方面的研究，并开发出有效的霉菌抑
预防和处理霉菌毒素的方法
⒈青贮和湿饲料的预防：选择抗真菌病的品种。防止青贮饲料暴露于空气中，湿度合适时收割，快速填满青贮窖，压实，用塑料布覆盖。使用有效的青贮添加剂和霉菌抑制剂。青贮窖的大小与牛群规模相配套，确保青贮不变质。贮存时谷物的水分适宜。湿饲料应在收后10-14天内用完。
⒉干饲料的预防：湿度是决定霉菌能否在饲料中快速生长的最重要因素。湿度必须控制在15%以下。保持饲料新鲜，设备干净，控制昆虫并使用霉菌抑制剂。适当通风，避免湿气转移。饲料在运输前要适当冷却和干燥。饲料加工和贮存过程中的明显湿气源必须消除。准备好的饲料应在10-14天内用完。饲料加工设备如罐、进料器等应时常清扫。

玉米赤霉烯酮的限量标准
玉米赤霉烯酮是一种由赤霉菌产生的毒素，对人体健康有一定的危害。

因此，国家针对食品中玉米赤霉烯酮的含量制定了限量标准。

根据《食品安全国家标准食品中玉米赤霉烯酮的限量》（GB 2761-2017）规定，食品中玉米赤霉烯酮的限量标准如下：
1. 玉米及其制品（不包括婴幼儿配方食品）：不得超过20μg/kg；
2. 饲料：不得超过100μg/kg。

需要注意的是，婴幼儿配方食品中玉米赤霉烯酮的限量标准另有规定，不在此范围内。

以上是国家对食品中玉米赤霉烯酮的限量标准，食品生产企业和消费者应当严格遵守，确保食品安全。

玉米赤霉烯酮高的原因玉米是世界上最重要的粮食作物之一，其种植面积和产量都居于全球领先地位。

然而，近年来，玉米赤霉烯酮（DON）的含量呈现出逐年上升的趋势，给玉米种植和加工带来了一定的风险和挑战。

那么，造成玉米赤霉烯酮高的原因是什么呢？一、气候因素玉米赤霉烯酮的形成与气候因素密切相关。

玉米生长期间，如果出现持续高温、高湿等恶劣的气候条件，就会导致玉米生长不良，同时也会使玉米受到更多的真菌侵染，从而增加赤霉烯酮的含量。

此外，干旱等极端天气也会使玉米受到真菌的侵染，进而导致玉米赤霉烯酮含量的上升。

二、土壤因素土壤中的微生物和营养物质对玉米生长和真菌侵染有着重要的影响。

土壤中的养分和微生物可以影响玉米的生长和免疫能力，充足的养分和适宜的微生物能够提高玉米的免疫力，减少真菌的侵染。

而贫瘠的土壤和缺乏养分的土壤则会使玉米的免疫力下降，增加玉米受真菌侵染的风险，从而导致玉米赤霉烯酮含量的上升。

三、病虫害的影响玉米生长过程中，病虫害也会对玉米的免疫力和真菌侵染产生影响。

病虫害的侵袭会使玉米的免疫力下降，增加真菌侵染的风险，从而导致玉米赤霉烯酮含量的上升。

同时，病虫害的治疗和预防过程中使用的农药也会对玉米的质量产生影响，可能会对玉米中的赤霉烯酮含量产生影响。

四、种植管理不当玉米种植管理不当也是导致玉米赤霉烯酮含量上升的原因之一。

比如，在播种、施肥、灌溉、除草等环节中，如果操作不当或者过度，就会对玉米生长和免疫产生负面影响，增加真菌侵染的风险，从而导致玉米赤霉烯酮含量的上升。

综上所述，导致玉米赤霉烯酮含量上升的原因非常复杂，涉及气候、土壤、病虫害、种植管理等多个方面。

为了减少玉米赤霉烯酮含量的风险，需要从多个方面入手，加强玉米种植管理，提高玉米的免疫力，降低真菌侵染的风险。

举例《中国药典》中对重金属及有害元素重金属及有害元素：(28个)人参、三七、山茱萸、山楂、丹参、水蛭、甘草、白芍、白芷、冬虫夏草、西洋参、当归、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、栀子、枸杞子、桃仁、海螵蛸、海藻、黄芪、黄精、葛根、蛤壳、蜂胶、酸枣仁。

扩展：
其他有机氯类农药残留量：(5个)
人参、甘草、西洋参、红参、黄芪
黄曲霉毒素：（24个）九香虫、土鳖虫、大枣、马钱子、水蛭、地龙、肉豆蔻、延胡索、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、蜂房、槟榔、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁。

玉米赤霉烯酮：（1个）薏苡仁。

玉米赤霉烯酮，又名F-2毒素，是一种有机化合物，化学式为C18H22O5，分子量318.364，CAS号-92-4。它是一种霉菌毒素，首先从有赤霉病的玉米中分离得到，也被世界卫生组织国际癌症研究机构列为3类致癌物。该化合物具有特定的理化性质，如密度1.168g/cm3，熔点164-165℃，沸点600.4℃。它主要由禾谷镰刀菌产生，也存在于小麦、大豆等多种农作物中。玉米赤霉烯酮在植物生长调控中起着要作用，与作物光期诱导密切相关，并且在植物育种方面，通过提高抗旱和抗寒能力，为农作物产量和质量的提升提供了新途径。然而，动物摄入含玉米赤霉烯酮的饲料可能导致急性或慢性中毒，表现为兴奋不安、肌肉震颤、粘膜发绀等症状，严重时甚至导致死亡。目前尚无特效药治疗，因此应立即停止饲喂可疑饲料并进行相应治疗。

Iustry科技文苑行业74 食品安全导刊 2017年8月玉米赤霉烯酮又称F-2毒素、ZEA，主要会污染玉米、小麦、大麦、小米、大米和燕麦等谷物。

ZEA 具有和雌激素类似的结构，可与雌激素受体结合，发挥雌激素效应，其作用强度为雌激素的十分之一。

ZEA 可引起卵巢病变，干扰动物排卵、延长发情间期、减少胎仔数或引起不孕等[1]。

我国规定谷物及其制品中的玉米赤霉烯酮限量指标为小于等于60μg/kg [2]，一般采用液相色谱、气相色谱和试剂盒等方法进行检测。

本文通过对国家标准GB 5009.209-2016[3]/第一法进行优化，分别对方法检出限浓度、定量限浓度、限量指标浓度等进行加标实验，结果表明，用HPLC 法进行ZEA 质量浓度的测定，回收率和精密度均满足GB/T 27404-2008[4]的要求。

1 试剂和材料超纯水、乙腈（色谱级）、甲醇（色谱级）、ZEA 标准物质（PriboLab）、提取液（乙腈：水=84:16，v/v）[5]、PBS 缓冲液（Hyclone）、吐温-20、ZEA 免疫亲和柱（Romer）。

2 仪器安捷伦1100高效液相色谱仪、荧光检测器、离心机、氮吹仪。

3 标准溶液3.1 标准储备液：准确称取适量的标准品(精确至0.0001g)，用乙腈溶解，配制成浓度为100μg/mL 的标准储备液，-18℃以下避光保存。

3.2 标准工作液：用流动相稀释，配制成10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、500ng/mL 的系列标准工作液，4℃避光保存。

4 实验方法4.1 提取本次实验采用市售玉米碴，经过高速粉碎机粉碎后，准确称取5g （0.001g）放于50mL 离心管中，加入20mL 提取液，涡旋振荡2min 后，置于离心机中，8000rpm 离心10min。

上清液通过玻璃纤维滤纸过滤，弃去初滤液3mL，收集余下滤液。

准确吸取3mL 滤液于50mL 离心管中，加入25mL PBS 缓冲液，混匀。

《广东省药品监督管理局中药饮片不符合药品标准尚不影响安全性、有效性的认定指导原则》解读2021年6月1日，《广东省药品监督管理局中药饮片不符合药品标准尚不影响安全性、有效性的认定指导原则》（以下简称《指导原则》）经广东省人民政府法制办公室审查通过，自2021年8月1日起施行。

现将有关问题解读如下。

一、制定《指导原则》有哪些主要依据本《指导原则》主要依据包括：1.《药品管理法》（2019年修订版）第一百一十七条2.《中华人民共和国行政处罚法》3.《中国药典》2020年版一部、四部二、《指导原则》的适用范围是什么《指导原则》适用于全省各级药品监督管理部门办理“中药饮片不符合药品标准”的案件时，认定该不符合药品标准的结果是否影响其安全性、有效性。

本《指导原则》所称“中药饮片不符合药品标准”的范围是指《中华人民共和国药品管理法》第九十八条第三款第七项规定的“其他不符合药品标准的药品”，不包括该款第一项至第六项。

三、根据《指导原则》，中药饮片不符合药品标准尚不影响安全性、有效性的认定含义是什么中药饮片不符合药品标准尚不影响安全性、有效性的认定是指本省各级药品监督管理部门在办理“中药饮片不符合药品标准”案件时，根据法律、法规、规章的规定，根据不符合标准的项目和具体结果，综合考虑是否认定“不影响安全性、有效性”。

四、根据《指导原则》，“中药饮片不符合药品标准”案件，可直接认定影响安全性、有效性的情形有哪些1.二氧化硫残留量、重金属及有害元素农药残留量真菌毒素、直接口服及泡服饮片的微生物限度、毒性成分的限量检查等项目不符合标准时通常认定为影响中药饮片安全性。

2.鉴别、浸出物、特征图谱/指纹图谱、含量测定等项目不符合标准时通常认定为影响中药饮片有效性。

五、根据《指导原则》，须根据不符合标准的项目和具体结果，综合考虑是否认定为“不影响安全性、有效性”的情形有哪些1.性状、水分或干燥失重、总灰分、酸不溶性灰分、杂质等项目不符合标准时。

玉米赤霉烯酮结构
玉米赤霉烯酮，又称F-2毒素，是一种由玉米赤霉菌产生的黄酮类毒素。

其化学结构主要由两部分组成，即黄酮骨架和顺式-顺式-顺式(sss)立体结构。

以下将从这两个方面分别介绍其结构。

一、黄酮骨架
黄酮是一类天然化合物，具有苯并-吡喃-芳香基结构，是许多具有生
物活性的天然产物的结构基础。

玉米赤霉烯酮的黄酮骨架由两个苯环
和一个吡喃环组成。

其中，苯环上有两个甲氧基和一个羰基(CO)取代基，而另一个苯环则
是一个苯丙基取代基。

吡喃环则由一个氧原子和三个碳原子组成。

这
种结构使得玉米赤霉烯酮具有强烈的生物活性和毒性。

二、sss立体结构
sss立体结构是玉米赤霉烯酮分子的另一个重要特征。

这种立体结构是由于化学键的空间构型决定的。

sss表示在化学键的三个位置上，相连的三个原子都是同向排列的。

这种排列方式会使得分子的结构变得非常规整，并产生独特的物理性质。

总之，玉米赤霉烯酮的结构由黄酮骨架和sss立体结构组成。

这种结
构使得玉米赤霉烯酮具有极强的毒性，并对动物和人类的健康产生威胁。

因此，在玉米产业中要严格控制玉米赤霉烯酮的含量，确保玉米
产品的安全。

薏苡仁新标准中玉米赤霉烯酮测定法的方法确认及验证过程谢燕
【期刊名称】《中国当代医药》
【年(卷),期】2022(29)25
【摘要】目的以薏苡仁项下新增的玉米赤霉烯酮测定法为例,阐述实验室首次使用法定标准时应如何进行方法确认以及验证。

方法通过考察玉米赤霉烯酮测定法的专属性、准确度、精密度、检出限、定量限、线性等指标进行方法验证。

结果玉米赤霉烯酮在范围内线性关系良好,r=0.9991,空白溶液无干扰峰、加样回收率
83.2%~90.2%,RSD为3.1%,方法检出限为0.1μg/kg,定量限为3.8μg/kg,结果均符合《中华人民共和国药典》2020年版四部“9101分析方法验证指导原则”的要求。

结论方法验证内容应根据分析方法的复杂程度和被测样品的特点进行有针对性的考察,不同的检验方法应考察其关键性的指标。

【总页数】4页(P36-39)
【作者】谢燕
【作者单位】福建省龙岩市食品药品检验检测中心
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
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2.高效液相色谱法定量检测玉米油中玉米赤霉烯酮的溶剂萃取预处理方法研究
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