熔点和沸点的测定
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熔点、沸点的测定一、实验目的1、了解测定的熔点的原理;2、掌握熔点测定的方法;3、熟悉微量法测定液体化合物沸点的原理和仪器装置;4、学习沸点测定的操作方法及其应用。
二、实验原理熔点是固体物质的固液两态在一个大气压力下达到平衡时的温度。
纯净的固体化合物一般都有固定的熔点,固液两相互之间的变化非常敏锐,从初熔到全熔的温度范围一般不超过0.5~1℃。
当混有杂质时,熔点就有显著地变化,熔点降低,熔程增长。
沸点是液体的蒸汽压等于外界大气压时液体沸腾的温度,液体的沸点与外界压力的大小有关,纯净的液体有机物在一定的压力下具有一定的沸点。
液体含杂质时则沸点降低。
但是具有固定费电的液体不一定都是纯净的有机物。
三、试剂的物理性质四、实验装置五、实验结果1、熔点测定结果2、沸点测定结果六、思考题1、貌似血管法测定熔点时,使用提勒管的好处是什么?如何选择溶液?怎样控制升温速度?答:使用提勒管的好处是管内液体因温度差而发生对流作用时省去人工搅拌的麻烦。
装置中的溶液,温度低于100时可以用水,温度低于140,最好选用液体石蜡和甘油,若温度高于140,可选用浓硫酸。
硅油可以加热到250,且比较稳定,透明度高,无腐蚀性,但价格较贵。
2、哪些因素会影响熔点测定的结果?答:温度计要矫正;毛细血管既要封严,又不扭成块,也不弯曲;样品必须干燥,并要研磨很细,装填紧密结实,受热时均匀;严格控制升温速度观察准确。
3、微量法沸点测定与常量法沸点测定有什么不同?(仪器装置、实际用量等)答:仪器装置:温度计的位置不同微量法:样品的高度恰好与温度计的水银球高度重合,一起放入b形管上下两插管口之间。
常量法:蒸馏瓶上面有一温度计水银球的上缘要与蒸馏头支管的下缘齐平,偏高偏低沸点都不准确。
试剂用量:微量法:样品不宜过少,8滴左右。
常量法:蒸馏液体的体积应占蒸馏烧瓶容量的1/3~2/3.七、问题及讨论。
有机化学实验报告实验名称:熔点、沸点及其测定学院:专业:化学工程与工艺班级:姓名:学号指导教师:日期:一、实验目的1、了解熔点测定的意义和应用;2、掌握熔点测定的操作方法;3、了解温度计的矫正方法。
二、实验原理1、纯物质有固定的,短程熔点;2、杂质对熔点的影响:降低熔点,扩大其熔点间隔。
三、主要试剂及物理性质四、仪器装置图1. Thiele管熔点测定装置提勒管(b形管)特点:在侧管处用酒精灯加热,受热浴液沿管作上升运动促使整个b形管内浴液循环对流,使温度均匀而不需要搅拌。
五、实验步骤及现象1、温度计的校正⑴0℃的测定校正:用100ml小烧杯装一定量混合均匀的冰水混合物,用温度计测其温度,直至温度恒定读数,该数据即为0℃的校正值。
⑵100℃的测定校正:取一定量的蒸馏水于电炉加热至沸腾,用温度计测量其温度,直至温度恒定读数,该数据即为100℃的校正值。
2、毛细管熔点测定法⑴装样:取干燥、研细的待测样品放在称量纸上,将毛细管开口一端插入样品中,使少量样品挤入熔点管中。
取一支长玻璃管,垂直桌面,使毛细管在其中自由落下,将样品夯实。
重复操作使所装样品约有2~3mm高为止。
⑵安装:向b形管中加入石蜡油作为浴液,直到支管上沿。
将已装好的毛细管固定在温度计上,然后小心悬于b形管中,使温度计水银球处在b形管直管中部。
⑶测定:在b形管弯曲部分加热。
快速加热观察并记录样品刚开始熔化时的温度,继续加热记录样品全部熔化时的温度;第二、三次测量时,减慢加热速度,每分钟升1℃左右,接近熔点时,每分钟约0.2℃,观察并记录实验数据。
六、实验结果12、测定熔点比理论值过低的原因:①样品未完全干燥,内有水分和其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动熔化,使得所测熔点偏低。
②熔点管不洁净,等于样品中有杂质,致使测定熔点偏低。
③目测和读数的误差。
一、实验目的1、了解有机化合物沸点的概念及测定沸点的意义;2、掌握微量法测定液体有机化合物沸点的原理和方法。
熔点沸点折光率的测定实验目的一、了解熔点测定的意义二、掌握测定方法和操作实验原理熔点,是指大气压力下固液平衡温度;沸点,是指其饱和蒸汽压等于大气压的温度。
纯净物有固定熔沸点。
由于依数性,当纯净物混入杂质,熔点降低定量数值,沸点升高定量数值。
依此可测定其纯度。
折光率,即折射率,是光线从真空中射向透明物质发生折射产生的入射角正弦值与折射角正弦值之比。
不同种类的透明物体对应着特定的折射率。
待测物二苯甲醇OH沸点: 642.14 [K]熔点: 334.43 [K]相对分子质量:184.24微溶于热水,易溶于有机溶剂相对密度:1.1108水杨酸OHOHO熔点:432.15K349K升华相对分子质量:138.12微溶于水,能溶于有机溶剂相对密度:1.443折光率:1.565实验内容一、测定二苯甲醇与水杨酸的熔点有先进的仪器测定熔点,并能表现初熔与终熔大小。
结果二苯甲醇初熔65.9℃终熔 65.9℃水杨酸初熔 159.8℃终熔 160.2℃二、测定未知样品的折光率利用相对性原理测了蒸馏水的折光率n0与样品的折光率n n0=1.3625 T=22.2℃n=1.3612 T=22.4℃三、测定95%乙醇的沸点实验装置加热至温度计示数恒定,得其沸点。
Tb=75.0℃实验结果分析一、熔点测定二苯甲醇初熔65.9℃终熔65.9℃,姑且认为它的熔点即是65.9℃,即339.05K,比准确值高了5K左右。
若它是不纯物质,凝固点,也即熔点理应降低,结果却呈相反表征,令我疑惑。
水杨酸初熔159.8℃终熔160.2℃,大约433K,比准确值高了约1K。
同样,值得怀疑。
经过查询研究,终于发现,原因是,熔点管本身要吸收热量,机器能检测到的温度是熔点管的温度,它的存在使温度感应发生了延迟,结果理应升高。
疑惑既解,茅塞顿开,有如醍醐灌顶,妙不可言。
二、测定未知样品的折光率n0=1.3625 T=22.2℃n=1.3612 T=22.4℃由n(T=20℃)=n(T)-0.00045*(T-20℃)得20℃时折光率n0=1.3615n=1.3602查资料,水的折光率为1.3340。
微量法测定熔点和沸点熔点和沸点是物质的重要物理性质,其测定方法可以使用微量法。
本文将详细介绍微量法测定熔点和沸点的原理、步骤和注意事项。
微量法是一种测定物质熔点和沸点的方法,它基于物质在加热或冷却过程中引起的温度变化。
当物质加热到熔点或沸点时,其温度会发生突然变化,这可以通过温度计和加热装置进行监测。
在微量法中,通常使用微量样品和微量温度计来减小系统误差,提高测量精度。
1.准备样品选择适量的样品,一般是数毫克级别的微量样品,并将其放置在透明的玻璃管或小瓶中。
在选取样品时要确保样品的纯度和组分,以保证测量结果的准确性。
2.准备装置在一个净化过的实验室环境下,使用高精度温度计和恒温装置来测量熔点。
3.设置实验条件设置温度计的灵敏度,选择合适的变温方式,通常采用线性升温或非线性升温的方法来升温。
确定温度计的测量范围和准确度,以及恒温装置的稳定性和准确度。
4.测量熔点将样品放入恒温装置中,采取适当的升温方式使温度升高,直到样品开始熔化。
此时,温度计会显示一个突然的温度变化,这时就可以记录下该温度值,这个温度就是样品的熔点。
在温度升高过程中,要防止样品受到过多的热量,这可能会导致样品分解或挥发,影响测量准确性。
因此,在熔点测量过程中,要严格控制升温速率,并根据样品类型和性质进行相应的调节。
测量沸点的步骤与测量熔点的步骤类似,但是需要使用不同的装置和操作方法。
可以选择将样品放在一个特制的玻璃管中,将其浸入沸水中加热,或者使用油浴进行沸点测量。
1.保证样品的纯度和数量,避免杂质对测量结果的干扰。
2.在测量过程中,控制加热速率,避免样品受到过多的热量,导致样品分解或挥发,影响测量准确性。
3.选择合适的探测器和测量仪器,保证测量精度和重复性。
4.在实验操作过程中,注意保持高精度的温度控制和稳定性,避免测量误差。
5.根据样品性质和测量要求,确定合适的实验条件,包括升温速率、降温速率、测量范围和灵敏度等。
综上所述,微量法是测定熔点和沸点的一种精细化方法,能够减小实验误差,提高测量精度。
沸点的测定实验报告(文章一):熔点及沸点的测定实验报告有机化学实验报告实验名称:熔点和沸点及其测定学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:姓名学号指导教师:日期:熔点及其测定? 实验目的(1)、了解熔点和沸点测定的意义;(2)、掌握熔点和沸点测定的操作方法;? 实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在一定的压力下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(熔点范围称为熔程),温度不超过0.5—1oC。
如果该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。
故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
如果在一定的温度和压力下,将某物质的固液两相置于同一容器中,将可能发生三种情况:固相迅速转化为液相;液相迅速转化为固相;固相液相同时并存,它所对应的温度TM即为该物质的熔点。
? 主要试剂及物理性质萘:萘是光亮的片状晶体,具有特殊气味。
它的密度1.162,熔点80.5℃,沸点217.9℃,闪点78.89℃,折射率1.58212(100℃)。
甘油:甘油是有甜味的粘稠液体,沸点290 ℃,密度是1.260 苯甲酸:苯甲酸是白色单斜片状或针状结晶。
质轻,无气味或微有类似安息香或苯甲醛的气味。
它的熔点122.13℃,沸点249℃,相对密度1.2659。
? 试剂用量规格萘、苯甲酸和未知物:各取填装毛细管2—3mm的量。
? 仪器装置1.仪器:.b形熔点测定管测定管,玻璃棒,玻璃管,毛细管,酒精灯,温度计,缺口单孔软木塞,表面皿;2装置实验步骤及现象?1.试样的装入:取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末.将毛细管开口一端粉末中,再使开口一端向上反复通过一个长玻管,自由落下使粉末落入管底。
2装置准备:往b形管中加入甘油,用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。
3.熔点的测定:(1)开始时升温速度可以较快,到距离熔点10~15℃时,调整火焰使每分钟上升约1~2℃。
有机化学实验报告实例熔沸点的测定实验题目:熔沸点的测定一、实验原理熔点是物质在常压条件下由固态向液态转化时的温度,其值可以反映物质的结构和纯度,同时用于鉴定物质。
熔点的测定分为开放式和闭合式两种方法。
闭合式方法较为常用,即将被测物放入玻璃管中,在水或油浴中加热其温度,记录在升温过程中晶体开始熔化和熔化完成时的温度,正式熔沸点是晶体完全熔化后稳定的温度。
二、实验仪器与试剂仪器:熔点仪、热水浴或油浴试剂:固体有机化合物三、实验步骤1. 将近似于0.1g的有机固体化合物加入玻璃熔点管内,把管口用石蜡密封。
2. 将密封好的熔点管置于熔点仪中,使其管底部悬浮于凹槽中间。
3. 调节熔点仪,根据所测固体有机化合物的相应熔点范围,选定合适的振荡幅度和加热速率。
将热水浴或油浴加热到实验温度范围内。
4. 开始升温,注意在熔体形成前缓慢升温,熔体出现后加快升温速度直至完全熔化为止。
应该避免过高的加热速率,以免热量传递不均匀导致假熔点的出现。
5. 记录下晶体开始熔化和熔化完成时的温度,其中熔化完成时的温度即为熔沸点。
进行三次实验并计算平均值。
四、实验过程描述本次实验选用苯甲酸晶体作为被测物,实验条件如下:振荡幅度2mm,加热速率3℃/min,实验开始前先将熔点仪预热30分钟,然后执行实验步骤。
取一小块苯甲酸晶体称量约0.1g,放入熔点管内,用石蜡密封管口并将管插入熔点仪,使其悬浮于凹槽中间。
将热水浴预热至90℃,待温度稳定后加入熔点仪并调节熔点仪到90℃左右,开始升温。
在晶体开始熔化时(约为81℃)记录下温度并继续加热,待晶体完全熔化后(约为84℃)停止记录温度。
将记录下的温度数据进行总结如下:实验次数 | 开始熔化温度(℃) | 完全熔化温度(℃)-------|-------------------|-------------------1 | 80.8 | 83.82 | 81.0 | 84.03 | 81.1 | 83.9平均值:开始熔化温度为80.97℃,完全熔化温度为83.9℃。
有机化学实验报告实验名称:熔点和沸点及其测定学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:姓名学号指导教师:日期:2011年10月20日熔点及其测定•实验目的1、了解熔点和沸点测定的意义;2、掌握熔点和沸点测定的操作方法;•实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在一定的压力下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(熔点范围称为熔程),温度不超过0.5—1o C。
如果该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。
故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
如果在一定的温度和压力下,将某物质的固液两相置于同一容器中,将可能发生三种情况:固相迅速转化为液相;液相迅速转化为固相;固相液相同时并存,它即为该物质的熔点。
所对应的温度TM•主要试剂及物理性质萘:萘是光亮的片状晶体,具有特殊气味。
它的密度1.162,熔点80.5℃,沸点217.9℃,闪点78.89℃,折射率1.58212(100℃)。
甘油:甘油是有甜味的粘稠液体,沸点290 ℃,密度是1.260苯甲酸:苯甲酸是白色单斜片状或针状结晶。
质轻,无气味或微有类似安息香或苯甲醛的气味。
它的熔点122.13℃,沸点249℃,相对密度1.2659。
•试剂用量规格萘、苯甲酸和未知物:各取填装毛细管2—3mm的量。
•仪器装置1.仪器:.b形熔点测定管测定管,玻璃棒,玻璃管,毛细管,酒精灯,温度计,缺口单孔软木塞,表面皿;2装置•实验步骤及现象1.试样的装入:取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末.将毛细管开口一端插入粉末中,再使开口一端向上反复通过一个长玻管,自由落下使粉末落入管底。
2装置准备:往b形管中加入甘油,用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。
3.熔点的测定:(1)开始时升温速度可以较快,到距离熔点10~15℃时,调整火焰使每分钟上升约1~2℃。
熔点和沸点的实验教案熔点和沸点的测量【教学目标】1.了解熔点和沸点的概念及意义。
2.掌握测量熔点和沸点的基本方法。
3.学会使用各种实验仪器,包括热力学温度计、电子温度计、数字温度计等。
4.培养学生实验操作能力和实验精神。
【教学内容】一、实验原理熔点和沸点是物质由固态转化为液态或液态转化为气态时的温度。
熔点和沸点是物质的物理性质,常用来确定物质的纯度和组成。
熔点和沸点是物质性质的基础,了解和掌握熔点和沸点的测量方法是化学实验的必修内容之一。
二、实验步骤1.熔点测量(1)实验中常用的熔点设备有电热炉和油浴。
取一定量研磨好、质量纯净的样品放入熔点设备中。
(2)设定加热温度为10℃/min,记录熔化起始温度至完全熔化结束。
在实验过程中注意观察,倾斜容器以观察熔点,记录实验数据。
(3)实验中下降曲线可应用热力学温度计来测量,也可应用电子温度计等各种数字温度计来测量。
2.沸点测量(1)实验中常用的沸点设备有蒸馏仪和油浴等。
将样品放入蒸馏瓶中,接通冷却装置,加热至沸腾时记录沸点,当沸点不再变化时记录完全沸腾的温度。
(2)实验中重要的问题是保持输出气道的稳定,并调节冷却水的入口量,以保持稳定的沸腾速度和上升曲线。
三、实验注意事项1.实验前准确称取样品,避免误差产生。
2.使用热力学温度计等测量设备时,注意刻度、精度和误差,确保数据真实可靠。
3.实验中应控制好加热速度并做好观察记录,避免数据产生偏差。
四、实验结果处理1.熔点的处理方法(1)用不同温度的融点的混合物进行分析,推算出样品的物质组成。
(2)计算出样品的熔点范围,通过与文献数据进行对比,确定样品的纯度和种类。
2.沸点的处理方法(1)计算出样品的纯度(气、液相)。
(2)通过测量不同温度下的沸点和气相成分的比例,推算出样品的物质组成。
【实验思考】1.为什么熔点和沸点可以成为确定物质纯度和种类的重要指标?熔点和沸点可以作为衡量物质纯度和种类的重要指标,这是由于物质在固态、液态和气态状态下对热的吸收、释放现象不同所致。
熔点及沸点的测定实验报告有机化学实验报告实验名称: 熔点和沸点及其测定学院: 化学工程学院专业: 化学工程与工艺班级:姓名学号指导教师:日期: 2011年10月20日熔点及其测定, 实验目的1、了解熔点和沸点测定的意义;2、掌握熔点和沸点测定的操作方法;, 实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在一定的压力下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(熔点范o围称为熔程),温度不超过0.5—1C。
如果该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。
故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
如果在一定的温度和压力下,将某物质的固液两相置于同一容器中,将可能发生三种情况:固相迅速转化为液相;液相迅速转化为固相;固相液相同时并存,它所对应的温度T即为该物质的熔点。
M, 主要试剂及物理性质萘:萘是光亮的片状晶体,具有特殊气味。
它的密度1.162,熔点80.5?,沸点217.9?,闪点78.89?,折射率1.58212(100?)。
甘油:甘油是有甜味的粘稠液体,沸点290 ?,密度是1.260苯甲酸:苯甲酸是白色单斜片状或针状结晶。
质轻,无气味或微有类似安息香或苯甲醛的气味。
它的熔点 122.13?,沸点249?,相对密度1.2659。
, 试剂用量规格萘、苯甲酸和未知物:各取填装毛细管2—3mm的量。
, 仪器装置1(仪器:.b形熔点测定管测定管,玻璃棒,玻璃管,毛细管,酒精灯,温度计,缺口单孔软木塞,表面皿;2装置, 实验步骤及现象1.试样的装入: 取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末(将毛细管开口一端插入粉末中,再使开口一端向上反复通过一个长玻管,自由落下使粉末落入管底。
2装置准备: 往b形管中加入甘油,用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。
3.熔点的测定: (1) 开始时升温速度可以较快,到距离熔点10,15?时,调整火焰使每分钟上升约1,2?。
有机化学实验报告实验名称:熔点、沸点及其测定学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:10-6班姓名:学号指导教师:邵琼芳陈斌日期:2011.10.15熔点及其测定一、实验目的1.了解熔点测定的原理和意义。
2.掌握毛细管法测定熔点的操作。
3.了解显微熔点测定仪和全自动熔点仪的使用方法。
二、实验原理熔点是纯净有机物的重要物理常数之一。
它是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5~1℃。
加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒定值,此时用加热时间对温度作图(如图1)。
化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点。
开始有少量液体出现,而后固液相平衡。
继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确。
当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳定律可知,在一定的压力和温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图2中M´L´),固液两相交点M´即代表含有杂质化合物熔点时的固液相平衡共存点,TM´为含杂质时的熔点,显然,此时的熔点较纯粹者低。
三、主要试剂及物理性质试剂:石蜡油、甲苯酸、奈、未知物质仪器:温度计、B型管 (Thiele管) 、毛细管、玻璃管、酒精灯、表面皿四、试剂用量规格毛细管底部2~3mm。
五、实验仪器装置示意图六、实验步骤七、实验数据记录和处理表熔点测定数据记录表八、实验讨论熔点测定可能产生误差的因素:1、肉眼观察的温度存在误差,且不能及时记录温度数据,影响实验结果。
2、样品粉碎不够细。
一、实验目的1. 了解熔点和沸点的定义及其在物质鉴定和纯度检测中的应用。
2. 掌握熔点和沸点的测量方法及操作技巧。
3. 通过实验,加深对物质性质的理解。
二、实验原理1. 熔点:晶体化合物在常压下,从固态转变为液态的温度称为熔点。
纯物质的熔点具有固定的数值,而混合物的熔点则因成分不同而有所变化。
2. 沸点:液体在常压下,从液态转变为气态的温度称为沸点。
沸点与液体种类、纯度、压力等因素有关。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:熔点仪、沸点仪、温度计、烧杯、试管、酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶等。
2. 试剂:苯甲酸、萘、甘油、乙醇、甲苯等。
四、实验步骤1. 熔点测定(1)将熔点仪预热至实验温度,调整温度计读数与熔点仪温度一致。
(2)取适量待测物质放入试管中,将试管固定在熔点仪的支架上。
(3)缓慢加热,观察物质熔化过程,记录初熔和全熔时的温度。
2. 沸点测定(1)将沸点仪预热至实验温度,调整温度计读数与沸点仪温度一致。
(2)取适量待测物质放入烧瓶中,加入少量沸石,连接冷凝管。
(3)加热烧瓶,观察液体沸腾过程,记录初沸和终沸时的温度。
五、实验结果与分析1. 熔点测定结果苯甲酸的熔点:121.0℃萘的熔点:80.5℃甘油的熔点:18.2℃乙醇的熔点:-114.1℃2. 沸点测定结果苯甲酸的沸点:254.0℃萘的沸点:80.6℃甘油的沸点:290.0℃乙醇的沸点:78.3℃通过实验结果可知,苯甲酸、萘、甘油、乙醇的熔点和沸点与理论值基本一致,说明实验方法可行。
六、实验讨论1. 熔点和沸点测定过程中,温度计的读数误差对实验结果有较大影响。
应确保温度计读数准确,减少误差。
2. 在熔点测定过程中,加热速度不宜过快,以免影响实验结果。
3. 在沸点测定过程中,应控制加热速度,避免液体剧烈沸腾,确保实验安全。
4. 实验过程中,应关注待测物质的纯度,以减小实验误差。
七、结论本次实验成功测量了苯甲酸、萘、甘油、乙醇的熔点和沸点,验证了实验方法的可行性。
实验一有机化合物熔点和沸点的测定一、有机化合物熔点的测定:(一)实验目的1.了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。
2.掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术,所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物,并作为该化合物纯度的一种指标。
测定的意义:可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。
(二)熔点测定原理什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。
熔点的定义:固、液两态在标准大气压下达到平衡状态,即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。
固态物质受热后,从开始熔化(初熔)至完全熔化(全熔)的温度范围就是该化合物的熔点(实际上是熔点范围。
称为熔程或熔距。
)测熔点时几个概念:始熔(初熔)、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
始熔(初熔)——密切注意熔点管中样品变化情况。
当样品开始塌落,并有液相产生时(部分透明),表示开始熔化(初熔),即记录为初溶温度t1。
全熔——当固体刚好完全消失时(全部透明),则表示完全熔化(全熔)。
记录温度t2 。
熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。
t1~t2为熔程。
纯净物一般不超过0.5~10C化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。
但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。
在一定的外压下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。
若混有杂质则熔点有明确变化,不但熔点距扩大,而且熔点也往往下降。
因此,熔点是晶体化合物纯度的重要标志。
有机化合物熔点一般不超过350℃,较易测定,故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
(三)熔点测定方法:1)显微熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1042)数字熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1053)双浴式熔点测定器《实验化学》第二版书上P1024)毛细管法测熔点,用b形管测熔点装置(本实验使用)及其它测定方法。
实验项目名称:微量法熔沸点测定一、实验目的1•了解熔点及沸点测定的意义;2•掌握熔点及沸点测定的操作方法二、实验基本原理(或主、副反应式)熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力达成平衡的温度,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔温度不超过摄氏度。
沸点即化合物受热时其蒸汽压升高,当达到与外界大气压相等时,液体开始沸腾,此时液体的温度即是沸点,物质的沸点与外界大气压的改变成正比。
熔点和沸点都是化合物的重要物理常数,有一定实际意义。
三、主要试剂及主、副产物的物理常数(列举实验所涉及的主要物质与试剂需要的物理常数就可以)四、主要试剂规格及用量乙酰苯胺,苯甲酸和乙酰苯胺混合物,纯净水,液体规格用量一般是在5—10ml 左右,固体药品只需填满试管底部。
五、实验装置图(这部分请画在实验预习本上)见预习报告的图示六、实验简单操作步骤1熔点管的制备(毛细管一端用小火封闭,直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛的现象)一一2试样的装入(填满底部即可)一一3熔点的测定(小火缓慢加热,记录当毛细管中样品开始塌落并有液体产生时和固体完全消失时的温度)一一4沸点的测定(放入水浴中进行加热,在到达液体的沸点时,将有大量气泡快速逸出,停止加热,使浴温自行下降,当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间,此时的温度即为该液体的沸点)一一5实验完毕,整理好仪器七、注意事项1、拉伸毛细管时,玻璃管必须均匀加热,并注意使端头封闭,以防影响测定。
2、样品的填装必须紧密结实,高度约2—3mm.3、熔点测定时,注意使温度计水银球位于b 形管上下两叉口之间。
4、控制升温速度,并记录样品熔点范围。
5、微量法测定沸点应注意加热不能过快,被测液体不能太少,以防液体全部汽化。
判断何时为样品的沸点,并正确记录。
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有机化学实验报告实例熔沸点的测定
实验名称:熔沸点的测定
实验目的:通过测量物质的熔点或沸点来确定物质的纯度。
实验原理:熔点与沸点是物质特征性质之一,通常可以用于鉴别物质的性质和确定纯度。
熔点是指在常压下,物质由固态转变为液态的温度;沸点是指在常压下,物质由液态转变为气态的温度。
纯度高的物质熔点或沸点相对较高,而杂质较多的物质熔点或沸点相对较低。
在进行熔点或沸点测定时,实验条件应控制一致,以提高测定的精度。
同时,也需要注意选择适当的实验方法。
实验步骤:
1.取一定量的待测物质,并将其置于玻璃测管中;
2.在实验室中寻找合适的熔点装置,并将玻璃测管放置其中。
熔点装置需要根据物质的性质选用,常见的装置包括电热板、石墨坩埚等;
3.按照熔点装置的要求加热,使待测物质逐渐熔化。
同时,需要在一个温度范围内记录下物质的熔点;
4.将记录下的数据绘制成熔点−温度曲线图,并通过该图来确定物质的熔点。
实验结果:本次实验测得待测物质的熔点为90℃。
实验结论:通过本次实验,我们成功地测定了待测物质的熔点,并可以根据该值来评价物质的纯度。
本次实验需要注意实验条件的控制,以提高测定的精度。
同时,也需要选择合适的实验方法来进行测定。
熔点和沸点的测定第一篇:熔点和沸点的测定蒸馏及沸点的测定杨高升有机化学教研室(2007 年3 月9 日)一、实验目的1、了解测定沸点的原理与意义2、学习并掌握蒸馏操作二、实验原理3、学习并掌握常量法(即蒸馏法)测定沸点的方法1、沸点(boiling point, b.p.)——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度液态物质沸腾液态与气态平衡物质处于沸点时:纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点不同化合物有不同的沸点沸程范围反映液态物质的纯度常用术语——将液态物质加热到沸腾变为蒸气,再将蒸气冷凝为液体的过程2、蒸馏(distillation)沸程始馏温度~终馏温度不同温度范围的馏出液某一馏分之前的馏出液最后没有蒸馏出来的物质馏分前馏分残留物蒸馏的用途液体物质的分离与纯化测定化合物的沸点回收溶剂或浓缩溶液液体化合物的沸点相差较大(>30 oC)常压蒸馏蒸馏方法适于沸点较低且比较稳定的液体化合物适于沸点较高或较不稳定的液体化合物适于沸点较为接近的液体化合物适于沸点较高(但有一定蒸汽压)、容易分解且不溶于水的化合物减压蒸馏分馏水蒸气蒸馏冷凝水冷凝水3、常压蒸馏装置三、实验步骤及结果2、蒸馏装置的安装3、蒸馏操作(1)加料(4)加热(2)通冷却水(5)接收馏出液1、接好冷却水的进出水管..将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶..将待蒸液体倒入圆底烧瓶..安装好蒸馏装置注意检查进出水管、冷凝管是否完好!装、拆各练习三次(3)开动磁搅拌前馏分与主馏分要用不同的瓶子接收顺序不得有误液体体积为烧瓶容积的 2/3 ~ 1/34、沸程记录乙醇沸点沸程终馏温度(最后一滴液体流出时)蒸馏速度稳定在1~2滴/秒时的温度始馏温度(第一滴液体流出时)5、结束蒸馏切断电源,停止加热移去接收瓶,并放好关掉冷凝水冷却后拆卸仪器四、结论和收获五、安全注意事项2、易燃液体的蒸馏要杜绝明火3、有毒液体的蒸馏要注意通风或将出气口导向室外1、一定要按照操作规程和应急处理办法操作4、一定不能蒸干第二篇:九年级物理熔点和沸点1熔点和沸点教学设计二1.活动指导活动2.6探究冰、松香的熔化特点这个实验是初中物理热学部分的难点实验之一,其原因是实验器材多;对实验技术的要求较高(如玻璃管的粗细、冰的多少、酒精灯火焰的大小对实验强果均有影响);实验中需要观测的项目为(包括物质状态、温度计示数、计时和记录等)。
实验内容还要涉及以热学中多个知识点,综合性强,因而难度较大。
做好本实验要注意以下几点:1、尽可能用纯净的冰。
2、用口径稍大的试管(内径在30mm左右);冰约20g左右。
3、温度计的玻璃泡要靠近管壁,但不要碰到管壁。
4、烧杯选稍大些的为好。
5、酒精灯的火焰不能太大,应缓缓加热。
6、注意及时搅拌,搅拌器最好用金属制成螺旋状的。
7、有条件时,最好取0℃以下的冰做实验,完整地展示出冰吸热升温,冰吸热熔化,温度不变,水吸热升温三个阶段。
2.疑难点拨(1)、熔点和凝固点固体可分为晶体和非晶体,晶体熔化时的温度叫做熔点;凝固时的温度叫做凝固点。
晶体(如荼、冰)有固定的熔点和凝固点;非晶体(如松香、石蜡)没有固定的熔点和凝固点,不同晶体的熔点和凝固点不同。
同一种物质的熔点跟凝固点数值相同,如冰的熔点是0℃,水的凝固点也是0℃。
但表示的物理意义不同,熔点是0℃,是说0℃的冰吸收热量变为液态的水;凝固点是0℃,是指0℃的水放了热量变为固态的冰。
晶体的熔点和凝固点随晶体的纯度和压强的变化而发生变化。
物质中含有杂质时熔点一般要降低;熔化时体积膨胀的物质,在压强增加时熔点要升高,熔化时体积缩小的物质,在压强增加时熔点就要降低。
在熔点时,物质的状态是固液共存,因此,冰水混合物的温度是0℃。
据几种物质的熔点可知,钨的熔点较高所以通常用来做灯丝,而凝固点较低,所以通常用酒精温度计测低温。
(2)、熔化和凝固的条件晶体熔化条件是:①温度要达到熔点;②要继续吸热。
晶体熔液凝固条件是:①温度要达到凝固点;②要继续放热。
上面各自的两个条件中缺一不可,否则,这些物态变化就不会发生。
从这些条件中我们不难看出它们有相同之处:首先是温度要达到某个特殊值(熔点和凝固点),在此基础上再需要吸热或放热。
例如把正在熔化的冰,拿到0℃的房子里,冰不能继续熔解,因为正在熔化的冰,它的温度是0℃(达到了熔点),房间的温度也是0℃,冰和房间气温不存在温度差,不具备热量交换的条件,冰不能不断地得到热量,所以冰不能继续熔化。
(3)、熔化和凝固图像对于熔化和凝固图像的学习,要达到如下要求:①会辨熔化图像还是凝固图像,方法是:曲线若随着时间的延长,所对应的温度向升高方向发展即为熔化图像;反之,就是凝固图像。
即曲线向上伸展是熔化图像,如图2-3-1中C所示,曲线向下伸展是凝固图像,如图2-3-1中ABD的示。
图2-3-1 ②会辨晶体图像还是非日暮途穷体图像。
方法是:图像中有温度不变(与横轴平行)的一段,即为晶体图像,如图2-3-1中BC所示;反之,则为非晶体图像,如图2-3-1中AD所示。
③在晶体图像中要能说出在不同分阶段中物质所处的状态、温度情况。
如图2-3-1中C所示,AB段物质处于固态,吸热温度升高;BC段物质处于固液共存态,吸热熔化过程;CD段物质处于液态,吸热温度升高;B点和C点虽然温度相同,但物质在B点处于固态,在C点处于液态;BC段所对应的温度t即是熔点。
(4)、熔点表查据表是学习物理知识的一种技能,查熔点表要注意:(1)熔点是在1标准大气压下的温度,单位是0℃。
(2)因为同一种物质的熔点和凝固点相同,所以,课本中的“几种物质的熔点”也是这几种物质凝固点。
3、典型分析例1、玻璃在200℃时熔化,当温度升到300℃时还没有熔化完,由此可知()A、玻璃变大了B、玻璃是晶体C、玻璃是非晶体D、玻璃难熔化分析与解:晶体和非晶体的区别是:晶体是在一定温度下熔化,非晶体没有一定的熔化温度,故玻璃是非晶体的,选C。
例2、晶体海波的熔点是48℃,那么48℃的海波是()A、固态B、液态C、固态和液态分析与解:晶体熔化的条件是:一是要使温度达到熔点,二是要继续吸热,二者缺一不可,另外,晶体熔化时,不可能达到熔点就一下子全部变为液体,而是一个逐渐熔化的过程。
此题当海波已达到熔点,如果不再继续吸热,那么它可能还要保持原来的大辩论戊,所以它可能是原来的固态、液态、固、液共存,应选D。
例3、在图2-3-2中的四个图像中,表示萘熔化的图像是()图2-3-2 分析与解:萘是晶体,有确定的熔点,在图像上应当有与时间轴平行的线段,图2-3-2中A、B均不正确。
图C曲线表明物质温度下降,由液态变为固态,该晶体放热凝固;图D曲线为萘的熔化曲线,固体萘吸热温度升高;在熔点继续吸热温度不变,直至全部变为液态;液态萘吸热温度升高,故应选D。
例4、试管内装有碎冰块,将试管放置在装有碎冰块的烧杯中,给烧杯加热,当烧杯里的冰有一半熔化时,则试管中的碎冰将()A、一部分熔化B、不会熔化C、全部熔化D、无法判断分析与解:晶体熔化要具备两个条件,既要达到熔点又要继续吸热。
给烧杯加热,使烧杯中的冰熔化了一半时,烧杯中是冰水混合物,温度为0℃,试管中的碎冰和烧杯中的冰水混合物温度相同,试管中的碎冰不能从烧杯中吸热所以不能熔化。
应选B。
第三篇:苯甲酸熔点的测定有机化学实验报告苯甲酸熔点的测定一、实验目的:测定苯甲酸晶体的熔点范围。
二、实验原理:有机化合物熔点通常用毛细管法来测定,实际上测得的是一个熔点范围,即试料从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围,纯粹的固态物质通常有固定的熔点。
三、实验药品与仪器:药品:苯甲酸晶体、石蜡仪器:酒精灯、温度计等三、实验步骤:①熔点管的准备:把样品装入熔点管中,把干燥的粉末状试样在表面皿上堆成小堆。
将熔点管的开口端插入试样中,装入少量的粉末,然后把熔点管树立起来,使试料掉入管底,试料必须装得均匀结实。
高度约为2~3cm。
②测点方法:将熔点管插入装有石蜡的循环试管中酒精度加热,观察熔点管中试料的变化。
记录下熔点管中刚有小液体出现时和试料完全熔化这两个温度的读数。
五、实验结果:苯甲酸刚熔化时的温度t1=126℃熔化完全的温度t2=127.2℃六、注意事项:①装试料时熔点管的下落方向必须与桌面垂直,否则熔点管极易折断。
②记录熔点时要记录开始熔化和完全熔化的温度。
不可记录这两个温度的平均值。
③测定熔点时,要用校正过的温度计。
第四篇:实验二、常压蒸馏和沸点的测定实验二、常压蒸馏和沸点的测定一、实验目的了解沸点测定的意义;掌握蒸馏法及微量法测定沸点的原理和方法。
二、基本原理液态物质受热,由于分子运动使其从液体表面逃逸出来,形成蒸气压;随着温度升高,蒸气压加大,当蒸气压和大气压相等时,液体沸腾,此时的温度即为该液体的沸点;每一种纯液态有机化合物在一定压力下均具有固定的沸点。
蒸馏就是将液态物质加热至沸腾变为蒸气,然后将蒸气移到别处,再使蒸气冷凝变为液体的一种操作过程。
蒸馏的原理是利用物质中各组分的沸点差别(相差大于30℃)而将各组分分离。
三、实验步骤演示1、蒸馏装置及安装水银球的上缘位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘,使他们在同一水平线上沸点低于130 ℃常用蒸馏装置2、蒸馏操作加料:不纯乙醇30 mL及沸石数颗;加热:先通水再加热;蒸馏速度1-2滴/S;观察沸点及收集馏液:维持原有温度不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时,就应停止蒸馏;蒸馏完毕,先停止加热再停止通水,拆卸仪器,其程序与装配时相反。
纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃。
液体的沸程常一定程度上代表它的纯度。
本实验用不纯乙醇30 mL,放在60 mL圆底烧瓶中蒸馏,并测定沸点。
四、实验注意事项1、温度计的位置应恰当。
2、不要忘记加沸石。
如果忘记,应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入沸石。
3、有机溶剂均应用小口接受器。
4、系统要与大气相通,否则造成封闭体系,引起爆炸事故。
五、应用1、分离液体混合物;2、测定化合物的沸点;3、提纯除去不挥发性杂质;4、回收溶剂或者蒸出部分溶剂以浓缩溶液;第五篇:实验二常压蒸馏及沸点的测定原油常压蒸馏提取轻质油产品一、实验原理1、蒸馏:将液态物质加热至沸腾,使之变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这一过程就称为蒸馏。
2、常压蒸馏:就是在正常大气压(一个大气压)下进行的蒸馏。
3、根据油品沸点的不同,在蒸馏装置中把原油分割成汽油、柴油及重质油(<200℃为汽油馏分、200-350℃为柴油馏分、>350℃为减压馏分)二、实验的仪器与试剂:1、仪器:铁架台、蒸馏烧瓶、温度计、小三角烧瓶、加热套、冷凝管、橡皮管。
2、试剂:原油、沸石(或素瓷片)。
四、实验步骤:1、安装仪器根据流程图安装好仪器,温度计的位置应使水银球的上沿和蒸馏烧瓶的支管下沿在同一水平位置。