熔点沸点的测定
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熔点浴重点:受热均匀,便于控制和观察温度。
提勒管开口软木塞温度计插入其中刻度应面向木塞开口水银球位于装好样品的熔点管,借少许浴液粘附于温度计下端,使样品的部分置于水银球侧面中部。b形管中装入加热液体,高度达上插管处即可。受热的浴液做沿管上升的运动。
双浴式:将试管口软木塞插入250mL的平底烧瓶内,直至离瓶底约1cm处,试管口也配一个开口橡胶塞或软木塞,插入温度计,其水银球应距试管底0.5cm。瓶内装入约占烧瓶2/3体积的加热液体,试管内也放入一些加热液体,使在插入温度计后,使其液面高度与瓶内的高度相同。熔点管粘附于温度计的水银球旁边,在与b形管中相同.
样品熔点在220度以下的,可采用浓硫酸做为浴液。
熔点的测定:毛细管熔点测定法
将提勒管夹于铁架台上,
沸点的测定
基本原理:由于分子运动,液体分子有从表面溢出的倾向,这种倾向水温度的升高而增大。即一个液体在一个温度下,有一个一定的与它平衡的蒸汽压,此项蒸汽压随温度的改变而改变。温度上升,蒸汽压亦随之上升。达到某一温度时,液体的蒸汽压与大气压相等,此时液体内部的温度可以自由的逸出液面,因此出现沸腾现象。当液体的蒸汽压与标准大气压相等时的温度,称为这一物质的沸点。
基本操作:毛细管的烧制
步骤:提勒管里装入石蜡,刚浸没交叉口的管口即可。
毛细管里装入药品,
将毛细管下端装药品封闭端口靠近温度计的水银球,比将之固定在温度计上。酒精灯放在b形管的凸出部分烧制即可。
观察毛细管里固体粉末的变化,萎缩,全部融化。记录下这一变化过程中的起始温度和最终温度。
注意事项:用酒精灯的外焰加热