熔点沸点的测定
- 格式:doc
- 大小:11.50 KB
- 文档页数:2
熔点及沸点测定熔点、沸点测定1、熔点的测定化合物的熔点就是所指在常压下用物质的遏―液两二者达至均衡时的温度。
但通常把晶体物质熔化后由固态转变为液态时的温度做为该化合物的熔点。
清澈的液态有机化合物通常都存有紧固的熔点。
在一定的外压下,固液两态之间的变化就是非常灵敏的,自初熔至全系列熔(称作熔程)温度不少于0.5-1℃。
若混有杂质则熔点存有明晰变化,不但熔点距不断扩大,而且熔点也往往上升。
因此,熔点就是晶体化合物纯度的关键指标。
有机化合物熔点通常不少于350℃,更易测量,故需借测量熔点去辨别未明有机物和推论有机物的纯度。
在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。
还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。
故此种混合熔点试验,是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
熔点装置图:沸点装置图:2、沸点的测定2、沸点测量液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。
即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气甩减小至与外界其行液面的总压力(通常就是大气压力)成正比时,就存有大量气泡从液体内部逸出,即为液体融化。
这时的温度称作液体的沸点。
通常所说的沸点是指在101.3kpa下液体沸腾时的温度。
在一定外压下,纯液体有机化合物都有一定的沸点,而且沸点距也很小(0.5-1℃)。
所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。
测定沸点常用的方法有常量法(蒸馏法)和微量法(沸点管法)两种。
五、实验步骤1、熔点的测量毛细管法:o①准备工作熔点管:将毛细管截成6~8cm长,将一端用酒精灯外焰封口(与外焰成40角旋转冷却)。
实验项目名称:微量法熔沸点测定一、实验目的:1. 了解熔点和沸点的测定意义2. 掌握毛细观测熔沸点的方法二、实验原理纯物质有固定的熔沸点,而有固定的熔沸点的不一定是纯物质。
通过混合法测定熔沸点可以验证物质的纯度。
熔点:在大气压下,固体化合物加热到由固态转变为液体,并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。
溶距:被加热的纯固体化合物从始终至全溶的温度变化范围为溶距(熔点范围或溶程)纯固体化合物溶距不超过0.5~1℃,若含有杂质时,则其熔点比纯固体化合物的熔点低,且溶距变宽。
沸点:一个化合物的沸点,就是当它受热时其蒸汽压升高,当达到与外界大气压相等时,它开始沸腾,这是的液体温度及该液体的沸点三、主要试剂及主、副产物的物理常数酒精灯、b形管、石蜡油、温度计、橡胶圈、熔点管(由毛细管制备)、沸点管、待测样品。
待测粉末占熔点管3毫米左右,待测液占沸点管1厘米左右,石蜡液液面达b型管上支管面。
五、实验简单操作步骤1、温度计的校正用冰/水,沸水校正温度计。
2、熔点的测定(1)样品装入将熔点管开口端插入待测样品粉末中,然后倒置,使粉末进入熔点管闭口端。
将熔点管放在空气冷凝管上口,自由落下,反复多次,使样品填实。
(2)熔点测定将b形管垂直夹于铁架上,以石蜡油作浴液,石蜡油液面高度在叉管口处。
用橡胶圈将熔点管捆绑于温度计上,使样品的部分置于水银球侧面中部,将此温度计装入开口橡皮塞中,刻度向外插入b形管中,用外焰进行加热。
粗测样品的熔点。
然后用第二支熔点管进行精测。
在接近熔点15摄氏度时减慢加热速度为每分钟上升一摄氏度。
记录初熔温度和全熔温度。
平行精测一次。
3、沸点测定(1)样品装入用滴管吸取待测样品于沸点外管中,将干净的熔点管倒插入沸点管。
(2)沸点测定测定装置如熔点测定法,将沸点外管捆于温度计上,使外管与温度计底部对齐,插入b形管中加热。
加热时由于气体膨胀,管内会有小气泡缓缓逸出,在达到液体的沸点时,将有一连串的小气泡快速地逸出。
物质的沸点与熔点的测定方法物质的沸点和熔点是物质性质的重要指标,对于认识物质的性质和应用具有重要意义。
本文将介绍物质沸点与熔点的测定方法,以帮助读者更好地理解和应用这些测定方法。
一、沸点的测定方法沸点是指物质在一定压力下从液态转变为气态的温度,是不同物质之间重要的区分特征。
以下是几种常见的物质沸点的测定方法:1. 隔水加热法隔水加热法是一种简单而常用的测定物质沸点的方法。
首先,将待测液体置于烧杯或烧瓶中,通过加入水使液体完全浸没,然后将烧杯或烧瓶放置在加热装置上进行加热。
当液体开始沸腾时,记录下温度,即可确定物质的沸点。
2. 蒸馏法蒸馏法是一种更加准确的测定物质沸点的方法。
在蒸馏仪中,将待测液体放入蒸馏烧瓶中,通过加热使待测液体蒸发,蒸汽经过冷凝管冷却后,变为液体并收集。
当液体完全收集完毕时,记录下温度,即可确定物质的沸点。
3. 理论计算法物质的沸点可以通过理论计算进行预测。
常用的方法是通过物质的分子结构和相互作用,利用分子模拟软件进行计算。
这种方法适用于无法直接测定或不易进行实验的情况。
二、熔点的测定方法熔点是指物质在一定压力下由固态转变为液态的温度,是判断物质纯度和结晶状态的重要依据。
以下是几种常见的物质熔点的测定方法:1. 乳鼓法乳鼓法是一种简单而常用的测定物质熔点的方法。
首先将待测物质放入干净的试管中,然后将试管直接置于乳鼓或加热装置上进行加热。
当物质完全融化时,立即记录下温度,即可确定物质的熔点。
2. 差热分析法差热分析法是一种准确且常用的测定物质熔点的方法。
通过差热分析仪,对待测物质进行加热,并同时记录物质的温度变化和热量变化。
当物质熔化时,会发生热量吸收,形成峰状曲线。
这个峰点对应的温度就是物质的熔点。
3. 理论计算法与沸点类似,物质的熔点也可以通过理论计算进行预测。
利用物质的分子结构和相互作用,通过计算软件进行模拟和预测,以获得物质的熔点。
总结:物质的沸点与熔点的测定方法包括了隔水加热法、蒸馏法、理论计算法等。
实验名称:熔点测定,沸点测定及温度计较正一、实验目的1、了解熔点及沸点测定的意义;2、掌握熔点及沸点测定的操作方法;3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
二、实验原理熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
沸点即化合物受热时其蒸气压升高,当达到与外界大气压相等时,液体开始沸腾,此时液体的温度即是沸点,物质的沸点与外界大气压的改变成正比。
化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点时,开始有少量液体出现,此后,固液两相平衡。
继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确。
熔点和沸点都是化合物的重要物理常数,有一定实际意义。
三、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程)毛细管的制法;样品填装;升温速度的控制以及相关的基本操作;样品纯度的判断。
【操作步骤】熔点测定1、熔点管的制备毛细管的直径一般为1-2毫米,长50-70毫米。
毛细管一端用小火封闭,直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。
2、试样的装入取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末.将毛细管开口一端插入粉末中,再使开口一端向上轻轻在桌面上敲击,使粉末落入管底。
亦可将装有样品的毛细管反复通过一个长玻管,自由落下,这样也可使样品很均匀地落入管底。
样品高约2—3毫米。
样品必须均匀地落入管底,否则不易传热,影响测定结果。
利用传热液体可将毛细管粘贴在温度计旁,样品的位置须在温度计水银球中间。
3、熔点的测定熔点测定的操作关键是用小火缓缓加热,以每分钟上升3-4oC的速度升高温度至与所预料的熔点相差l5oC左右时,减弱加热火焰,使温度上升速度每分钟约l-2oC 为宜。
物质的沸点与熔点的测定实验物质的沸点和熔点是物质性质的关键指标,对于化学实验和工业生产都具有重要意义。
本文将介绍物质沸点和熔点的测定实验方法,并分析实验结果的意义和应用。
一、实验目的本实验的目的是测定不同物质的沸点和熔点,通过实验结果了解物质的性质,并掌握相关实验技巧。
二、实验原理1. 沸点的测定原理:当液体的蒸气压等于外界气压时,液体开始沸腾,此时的温度即为沸点。
常用的沸点测定仪器是酒精温度计或水银温度计。
2. 熔点的测定原理:物质在固态和液态之间的温度称为熔点。
熔点测定可以使用熔点仪或显微镜观察法。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器:酒精灯、酒精温度计、沸点仪或熔点仪、烧杯、试管、显微镜。
2. 实验试剂:待测物质样品。
四、实验步骤1. 沸点的测定:a) 将待测物质样品放入烧杯中。
b) 将酒精温度计插入烧杯中,确保温度计的底部在液体表面,但不接触容器底部。
c) 使用酒精灯加热物质样品,并同时观察温度计的变化。
d) 当温度计指示的温度开始急剧上升时,记录所示温度为物质的沸点。
2. 熔点的测定:a) 将待测物质样品装入试管中。
b) 将试管放入熔点仪中或将样品放置在显微镜上。
c) 使用酒精灯或温度控制装置逐渐加热样品。
d) 当样品表面部分开始融化并形成液体时,记录所示温度为物质的熔点。
如使用显微镜观察法,记录显微镜中样品完全融化的温度为熔点。
五、实验注意事项1. 安全第一:实验过程中要注意火源和高温,避免发生火灾或烫伤事故。
2. 仪器仔细检查:实验前应检查仪器是否完好,并确保温度计的读数准确。
3. 试剂选择:使用纯净的物质样品进行实验,以保证实验结果的准确性。
4. 实验操作:在实验过程中要严格控制加热的速度和温度变化,避免过热或迅速升温导致结果不准确。
六、实验结果与讨论根据实验步骤所得的测温结果,可以得到物质的沸点和熔点。
通过与已知数据进行比较和分析,可以判断物质的纯度,或者进一步分析物质的结构和性质。
实验一有机化合物熔点和沸点的测定一、有机化合物熔点的测定:(一)实验目的1.了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。
2.掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术,所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物,并作为该化合物纯度的一种指标。
测定的意义:可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。
(二)熔点测定原理什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。
熔点的定义:固、液两态在标准大气压下达到平衡状态,即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。
固态物质受热后,从开始熔化(初熔)至完全熔化(全熔)的温度范围就是该化合物的熔点(实际上是熔点范围。
称为熔程或熔距。
)测熔点时几个概念:始熔(初熔)、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
始熔(初熔)——密切注意熔点管中样品变化情况。
当样品开始塌落,并有液相产生时(部分透明),表示开始熔化(初熔),即记录为初溶温度t1。
全熔——当固体刚好完全消失时(全部透明),则表示完全熔化(全熔)。
记录温度t2 。
熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。
t1~t2为熔程。
纯净物一般不超过0.5~10C化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。
但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。
在一定的外压下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。
若混有杂质则熔点有明确变化,不但熔点距扩大,而且熔点也往往下降。
因此,熔点是晶体化合物纯度的重要标志。
有机化合物熔点一般不超过350℃,较易测定,故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
(三)熔点测定方法:1)显微熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1042)数字熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1053)双浴式熔点测定器《实验化学》第二版书上P1024)毛细管法测熔点,用b形管测熔点装置(本实验使用)及其它测定方法。
有机化学实验报告实例熔沸点的测定实验题目:熔沸点的测定一、实验原理熔点是物质在常压条件下由固态向液态转化时的温度,其值可以反映物质的结构和纯度,同时用于鉴定物质。
熔点的测定分为开放式和闭合式两种方法。
闭合式方法较为常用,即将被测物放入玻璃管中,在水或油浴中加热其温度,记录在升温过程中晶体开始熔化和熔化完成时的温度,正式熔沸点是晶体完全熔化后稳定的温度。
二、实验仪器与试剂仪器:熔点仪、热水浴或油浴试剂:固体有机化合物三、实验步骤1. 将近似于0.1g的有机固体化合物加入玻璃熔点管内,把管口用石蜡密封。
2. 将密封好的熔点管置于熔点仪中,使其管底部悬浮于凹槽中间。
3. 调节熔点仪,根据所测固体有机化合物的相应熔点范围,选定合适的振荡幅度和加热速率。
将热水浴或油浴加热到实验温度范围内。
4. 开始升温,注意在熔体形成前缓慢升温,熔体出现后加快升温速度直至完全熔化为止。
应该避免过高的加热速率,以免热量传递不均匀导致假熔点的出现。
5. 记录下晶体开始熔化和熔化完成时的温度,其中熔化完成时的温度即为熔沸点。
进行三次实验并计算平均值。
四、实验过程描述本次实验选用苯甲酸晶体作为被测物,实验条件如下:振荡幅度2mm,加热速率3℃/min,实验开始前先将熔点仪预热30分钟,然后执行实验步骤。
取一小块苯甲酸晶体称量约0.1g,放入熔点管内,用石蜡密封管口并将管插入熔点仪,使其悬浮于凹槽中间。
将热水浴预热至90℃,待温度稳定后加入熔点仪并调节熔点仪到90℃左右,开始升温。
在晶体开始熔化时(约为81℃)记录下温度并继续加热,待晶体完全熔化后(约为84℃)停止记录温度。
将记录下的温度数据进行总结如下:实验次数 | 开始熔化温度(℃) | 完全熔化温度(℃)-------|-------------------|-------------------1 | 80.8 | 83.82 | 81.0 | 84.03 | 81.1 | 83.9平均值:开始熔化温度为80.97℃,完全熔化温度为83.9℃。
熔点及沸点的测定实验报告熔点及沸点的测定实验报告一、实验目的1.掌握熔点和沸点的概念及其物理意义;2.了解熔点测定和沸点测定的基本方法和原理;3.学习使用熔点测定仪和沸点测定仪;4.通过实验,培养实验技能、观察能力和数据处理能力。
二、实验原理1.熔点:物质的熔点是指在一定压力下,该物质的固态和液态呈平衡状态时的温度。
换句话说,熔点是固体物质从固态转变为液态的温度。
不同物质的熔点不同,这是因为不同物质分子间的相互作用力不同。
2.沸点:物质的沸点是指在一定压力下,该物质的液态和气态呈平衡状态时的温度。
换句话说,沸点是液体物质从液态转变为气态的温度。
不同物质的沸点也不同,这是因为不同物质分子间的相互作用力和分子本身的性质不同。
3.熔点测定:熔点测定是通过加热物质,观察其熔化过程中的温度变化,从而确定该物质的熔点。
常用的熔点测定方法有毛细管法和熔点测定仪法。
本实验采用熔点测定仪法。
4.沸点测定:沸点测定是通过加热液体物质,观察其沸腾过程中的温度变化,从而确定该物质的沸点。
常用的沸点测定方法有沸点管法和沸点测定仪法。
本实验采用沸点测定仪法。
三、实验步骤1.熔点测定:(1) 打开熔点测定仪的电源,预热10分钟;(2) 用干净的纸巾擦拭干净熔点测定仪的表面和毛细管;(3) 取少量待测物质,放入毛细管中,并将毛细管插入熔点测定仪中;(4) 打开加热开关,慢慢升高温度,观察并记录物质的熔化过程;(5) 当物质完全熔化后,关闭加热开关,记录此时的温度即为该物质的熔点。
2.沸点测定:(1) 打开沸点测定仪的电源,预热10分钟;(2) 用干净的纸巾擦拭干净沸点测定仪的表面和沸点管;(3) 取适量待测液体物质,放入沸点管中,并将沸点管插入沸点测定仪中;(4) 打开加热开关,慢慢升高温度,观察并记录液体的沸腾过程;(5) 当液体完全沸腾后,关闭加热开关,记录此时的温度即为该液体的沸点。
四、实验结果与数据分析1.熔点测定结果:本实验测定了两种物质的熔点,分别是纯水和食盐。
熔点浴重点:受热均匀,便于控制和观察温度。
提勒管开口软木塞温度计插入其中刻度应面向木塞开口水银球位于装好样品的熔点管,借少许浴液粘附于温度计下端,使样品的部分置于水银球侧面中部。
b形管中装入加热液体,高度达上插管处即可。
受热的浴液做沿管上升的运动。
双浴式:将试管口软木塞插入250mL的平底烧瓶内,直至离瓶底约1cm处,试管口也配一个开口橡胶塞或软木塞,插入温度计,其水银球应距试管底0.5cm。
瓶内装入约占烧瓶2/3体积的加热液体,试管内也放入一些加热液体,使在插入温度计后,使其液面高度与瓶内的高度相同。
熔点管粘附于温度计的水银球旁边,在与b形管中相同.
样品熔点在220度以下的,可采用浓硫酸做为浴液。
熔点的测定:毛细管熔点测定法
将提勒管夹于铁架台上,
沸点的测定
基本原理:由于分子运动,液体分子有从表面溢出的倾向,这种倾向水温度的升高而增大。
即一个液体在一个温度下,有一个一定的与它平衡的蒸汽压,此项蒸汽压随温度的改变而改变。
温度上升,蒸汽压亦随之上升。
达到某一温度时,液体的蒸汽压与大气压相等,此时液体内部的温度可以自由的逸出液面,因此出现沸腾现象。
当液体的蒸汽压与标准大气压相等时的温度,称为这一物质的沸点。
基本操作:毛细管的烧制
步骤:提勒管里装入石蜡,刚浸没交叉口的管口即可。
毛细管里装入药品,
将毛细管下端装药品封闭端口靠近温度计的水银球,比将之固定在温度计上。
酒精灯放在b形管的凸出部分烧制即可。
观察毛细管里固体粉末的变化,萎缩,全部融化。
记录下这一变化过程中的起始温度和最终温度。
注意事项:用酒精灯的外焰加热。