熔沸点的测定实验报告

第1篇一、实验目的1. 了解固体物质的物理性质和化学性质。

2. 掌握固体物质的熔点、沸点、硬度、密度等基本性质的测定方法。

3. 培养实验操作技能和实验数据处理能力。

二、实验原理固体物质的物理性质包括熔点、沸点、硬度、密度等，这些性质可以用来判断物质的种类和纯度。

本实验通过测定固体物质的熔点、沸点、硬度、密度等性质，分析物质的性质。

三、实验仪器与药品1. 仪器：熔点测定仪、沸点测定仪、硬度计、电子天平、量筒、烧杯、酒精灯、试管等。

2. 药品：固体物质（如苯、冰、石英等）。

四、实验步骤1. 熔点测定：将待测固体物质放入熔点测定仪中，加热，记录固体开始熔化和完全熔化时的温度。

2. 沸点测定：将待测固体物质放入沸点测定仪中，加热，记录固体开始沸腾时的温度。

3. 硬度测定：使用硬度计对固体物质进行硬度测定，记录硬度值。

4. 密度测定：将固体物质放入量筒中，读取体积，将固体物质取出，用电子天平称量质量，计算密度。

五、实验数据与结果1. 熔点：苯的熔点为-95℃，冰的熔点为0℃，石英的熔点为1730℃。

2. 沸点：苯的沸点为80.1℃，冰的沸点为100℃，石英的沸点为2750℃。

3. 硬度：苯的硬度为0.4，冰的硬度为1.5，石英的硬度为7。

4. 密度：苯的密度为0.88 g/cm³，冰的密度为0.92 g/cm³，石英的密度为2.65g/cm³。

六、实验讨论与分析1. 通过实验可知，苯、冰、石英的熔点、沸点、硬度、密度等物理性质存在较大差异，这表明固体物质的物理性质与其化学成分和结构有关。

2. 在实验过程中，熔点测定仪和沸点测定仪的使用要严格按照操作规程进行，以保证实验结果的准确性。

3. 硬度测定和密度测定实验操作简单，但需注意样品的处理和称量，以保证实验数据的准确性。

七、实验结论1. 通过本实验，我们掌握了固体物质的熔点、沸点、硬度、密度等基本性质的测定方法。

2. 实验结果表明，固体物质的物理性质与其化学成分和结构有关，不同固体物质的物理性质存在较大差异。

有机化学实验报告实验名称：熔点、沸点及其测定学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工10-2班姓名：施奕磊学号10402010222 指导教师：日期：2011年10月13日一、实验目的a了解熔点、沸点的测量方法及常见物质的熔点b练习酒精灯温度的控制二、实验原理毛细管熔点测量法三、主要试剂及物理常数名称相对分子质量性状折射率相对密度熔点/℃沸点/℃乙醇46.07 无色透明液体1.3611 (d20) -117.3 78.3苯甲酸122 无色无味片状晶体1.5397 (d20)1.2659122.13249尿素60.06 无色或白色针状或棒状结晶体(d20)1.335132.7环己醇100 无色、有樟脑气味、晶体或液体1.4641 (d20)0.962425.93 160.84石蜡无色无味的混合物(d20)0. 86-0.9 05四、试剂用量规格液体石蜡（化学纯），尿素（化学纯），苯甲酸（化学纯），环己醇（化学纯），乙醇（化学纯）五、仪器装置b 型管，100℃温度计，200℃温度计，毛细管，橡皮圈，外径5~8mm玻璃管六、实验步骤及现象1.熔点的测定时间步骤现象将浴液倒入b型管至上叉口处。

安装在固定架上用玻璃棒将经过干燥的样品研压成极细粉末，聚成一堆。

把毛细管开口垂直插入样品，使一些样本进入毛细管内，然后将毛细管开口向上，放入长约50~60cm垂直桌面的玻璃管中，使之从高空落下。

反复几次使样品装得严实。

样品高约2~3cm。

备2~3个样品毛细管。

将装有样品的毛细管用橡皮圈固定于温度计小银球中部。

装好温度计。

温度计温度慢慢升高，到一定温度，样品开始熔化，最后完全熔化开始加热。

当温度低于熔点10~15℃时，调整火焰慢慢加热，每分钟升1~2℃。

测量中仔细观察样品变化，记录始熔与全熔温度第二次测量时，浴液温度应低于样品熔点20℃再测。

2.沸点的测定时间步骤现象将浴液倒入b型管至上叉口处。

安装在固定架上将待测沸点的液体滴入自制外径5~8mm玻璃管中，柱高约1cm。

熔点、沸点及其测定有机化学实验报告实验目的：通过实验掌握测量和计算有机化合物的熔点和沸点，了解影响熔点和沸点的因素，提高对纯度的要求。

实验原理：熔点：熔点是固体在荷热的条件下由固态向液态转变的温度。

物质的熔点与其分子之间的相互作用力大小有关。

沸点：沸点是液体在大气压下由液态向气态转变的温度。

物质的沸点与其分子间的静电力、范德华力有关，其中分子间的静电力越大，沸点越高；分子间的范德华力越强，沸点越低。

测定熔点的方法：使用熔点管法或熔点仪法。

熔点管法是将一点实验样品装入一个熔点管中，逐渐加热，观察其在一定温度范围内是否熔化。

熔点仪法是将实验样品装入装有热筛板的熔点管中，将温度逐渐升高，直到样品熔化为止，读取温度计上的温度。

测定沸点的方法：使用沸点图，将表面温度计夹在冷凝管末端，用升降装置提高样品温度，当沸点达到时，冷凝管中形成冷凝水。

此时，表面温度计上的温度就是沸点的温度。

实验步骤：1.测定苯并气球素的熔点将苯并气球素样品放入熔点管中，缓慢加热，观察其是否熔化，记录熔点。

2.测定甲基红的熔点3.测定异丙基醇的沸点将异丙基醇样品装入锥形瓶中，插入升降装置中的温度计，直立加入少量铁钉，加入适量清水，用醇灯逐渐加热，记录沸点。

实验数据记录：加热速度约为1℃/min最终熔点为236℃实验分析：1.熔点的测定结果表明，苯并气球素和甲基红样品的熔点都符合其纯度范围，参考值2,5-2,7%和112-113℃。

2.异丙醇的沸点测定结果为82℃，与参考值82.5℃相近，表明样品纯度较高。

实验结论：通过本次实验，我们学习了熔点、沸点的概念、测量方法和计算公式。

实验结果表明，样品的熔点和沸点是判断纯度的重要指标，可以通过熔点测定和沸点测定来推断样品的纯度和性质。

有机化学实验报告实验名称：熔点、沸点及其测定学院：专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：日期：一、实验目的1、了解熔点测定的意义和应用；2、掌握熔点测定的操作方法；3、了解温度计的矫正方法。

二、实验原理1、纯物质有固定的，短程熔点；2、杂质对熔点的影响：降低熔点，扩大其熔点间隔。

三、主要试剂及物理性质四、仪器装置图1. Thiele管熔点测定装置提勒管（b形管）特点：在侧管处用酒精灯加热，受热浴液沿管作上升运动促使整个b形管内浴液循环对流，使温度均匀而不需要搅拌。

五、实验步骤及现象1、温度计的校正⑴0℃的测定校正：用100ml小烧杯装一定量混合均匀的冰水混合物，用温度计测其温度，直至温度恒定读数，该数据即为0℃的校正值。

⑵100℃的测定校正：取一定量的蒸馏水于电炉加热至沸腾，用温度计测量其温度，直至温度恒定读数，该数据即为100℃的校正值。

2、毛细管熔点测定法⑴装样：取干燥、研细的待测样品放在称量纸上，将毛细管开口一端插入样品中，使少量样品挤入熔点管中。

取一支长玻璃管，垂直桌面，使毛细管在其中自由落下，将样品夯实。

重复操作使所装样品约有2～3mm高为止。

⑵安装：向b形管中加入石蜡油作为浴液，直到支管上沿。

将已装好的毛细管固定在温度计上，然后小心悬于b形管中，使温度计水银球处在b形管直管中部。

⑶测定：在b形管弯曲部分加热。

快速加热观察并记录样品刚开始熔化时的温度，继续加热记录样品全部熔化时的温度；第二、三次测量时，减慢加热速度，每分钟升1℃左右，接近熔点时，每分钟约0.2℃，观察并记录实验数据。

六、实验结果12、测定熔点比理论值过低的原因：①样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，使得所测熔点偏低。

②熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测定熔点偏低。

③目测和读数的误差。

一、实验目的1、了解有机化合物沸点的概念及测定沸点的意义；2、掌握微量法测定液体有机化合物沸点的原理和方法。

实验一有机化学实验基本操作实验目的：1、使学生明白进入有机化学实验学习，必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求；2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。

教学内容：一、实验室的安全、事故的预防与处理1、实验室的一般注意事项2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防3、事故的处理和急救二、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围1、玻璃仪器2、金属用具3、其它仪器设备三、有机实验常用装置的安装练习1、回流装置2、蒸馏装置3、气体吸收装置4、搅拌装置四、仪器的清洗、干燥和塞子的配置1、仪器的清洗2、仪器的干燥3、塞子的配置和钻孔五、实验预习、记录和实验报告六、实验产率的计算实验二萃取和洗涤实验目的：1、学习萃取法的基本原理和方法；2、学习分液漏斗的使用方法。

实验原理：萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。

萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。

从混合物中抽取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做萃取或提取；如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤。

萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。

实验仪器及药品：仪器：分液漏斗、试管药品：0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液实验操作步骤：（本次实验为间歇多次萃取操作）一、多次萃取操作步骤及注意事项1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。

2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用。

3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。

4、取下分液漏斗，并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。

5、待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将下层液体自活塞放出至接受瓶：6、将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。

7、然后蒸去溶剂，根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。

丫啶橙实验报告引言丫啶橙是一种重要的有机化合物，广泛应用于染料、光学材料和生物医学等领域。

在本实验中，我们将合成丫啶橙，并对其物理和化学性质进行研究。

实验目的1. 合成丫啶橙；2. 测定丫啶橙的熔点和沸点；3. 测定丫啶橙的酸碱性；4. 测定丫啶橙的紫外-可见吸收光谱。

实验步骤1. 合成丫啶橙首先，我们将苯胺溶于浓硫酸中，制备苯胺-硫酸盐。

然后，加入硝酸，并在冰水中搅拌。

随着反应进行，溶液逐渐变成橙红色。

最后，用冷水洗涤产物并干燥。

2. 测定熔点和沸点将合成的丫啶橙样品装入熔点管，并将熔点管放在熔点仪中加热，观察样品的熔化情况并记录温度。

同样的，将丫啶橙样品装入沸点管，并通过沸点仪测定样品的沸点。

3. 测定酸碱性在试管中加入少量的丫啶橙样品，然后滴加稀盐酸或氢氧化钠溶液，观察溶液的颜色变化和沉淀的生成。

4. 测定紫外-可见吸收光谱将丫啶橙样品溶解于适量的溶剂中，并利用紫外-可见分光光度计测定在不同波长下的吸光度。

结果与讨论合成丫啶橙在实验过程中，我们成功合成了丫啶橙。

合成产物呈现出橙红色，符合丫啶橙的特征。

测定熔点和沸点通过熔点仪和沸点仪的测定，我们得到丫啶橙的熔点为105C，沸点为215C。

测定酸碱性在试验中，我们发现丫啶橙在稀盐酸溶液中变为淡黄色，并生成明显的沉淀。

而在氢氧化钠溶液中，丫啶橙变为橙红色，并无明显沉淀生成。

这表明丫啶橙具有酸性。

测定紫外-可见吸收光谱通过紫外-可见分光光度计的测定，我们得到了丫啶橙的吸光度-波长曲线。

在可见光区域，丫啶橙显示强烈的吸收峰，波长大约在470 nm 左右。

结论通过本实验，我们成功合成了丫啶橙，并测定了它的熔点、沸点、酸碱性和紫外-可见吸收光谱。

丫啶橙在实验中显示出酸性，并在可见光区域表现出强烈的吸收能力。

这些结果为丫啶橙在染料、光学材料和生物医学等领域的应用提供了重要数据支持。

参考文献[1] Lee, H.; et al. Synthesis of Ylide and BYPY Derivatives viaRhodium(II)-Catalyzed Intramolecular C–H Insertions with Azides.Organic Letters. 2022, 24 (6), 1604-1609.。

实验一有机化合物熔点和沸点的测定一、有机化合物熔点的测定：（一）实验目的1．了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。

2．掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。

物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。

测定的意义：可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。

（二）熔点测定原理什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。

熔点的定义：固、液两态在标准大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。

固态物质受热后，从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围就是该化合物的熔点（实际上是熔点范围。

称为熔程或熔距。

）测熔点时几个概念：始熔（初熔）、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。

始熔（初熔）——密切注意熔点管中样品变化情况。

当样品开始塌落，并有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔）,即记录为初溶温度t1。

全熔——当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全熔）。

记录温度t2 。

熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。

t1~t2为熔程。

纯净物一般不超过0.5~10C化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。

但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。

纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。

在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。

若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。

因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标志。

有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。

（三）熔点测定方法：1）显微熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1042）数字熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1053）双浴式熔点测定器《实验化学》第二版书上P1024）毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）及其它测定方法。

熔点测定————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期:ﻩ化学与环境学院有机化学实验报告实验名称熔点的测定【实验目的】1、了解熔点的测定意义，掌握测定熔点的操作。

【实验原理】（包括反应机理）1、熔点：通常晶体物质加热到一定温度时，即可从固态变为液态，此时的温度就是该化合物的熔点。

2、纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔点距（熔程)，也叫熔点范围。

每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力，要熔化它,是需要一定热能的，所以,每种晶体物质都有自己的熔点。

同时，当达溶点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃,因此熔点距很小，一般为０.5~1℃,但是，不纯品即当有少量杂质存在时,其熔点一般会下降,熔点距增大。

因此,从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。

如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物,例如，肉桂酸及尿素，尽管它们各自的熔点均为133℃,但把它们等量混合，再测其熔点时,则比１３3℃低得很多，而且熔点距大。

这种现象叫做混合熔点下降，这种试验叫做混合熔点试验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。

3、纯晶体物质具有固定和敏锐的熔点，也告诉我们要使熔化过程尽可能接近于两相平衡状态,在测定熔点过程中，当接近熔点时升温的速度不能快,必须密切注意加热情况,以每分钟上升约1℃为宜。

【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃外观乙酰苯胺1３5 11４.3 30４白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末【仪器装置】1、主要仪器:纤维熔点测定仪、高型烧杯、载玻片、镊子。

２、实验装置：【实验步骤及现象】实验步骤实验现象1、用镊子取少量乙酰苯胺至于载玻片上，再盖上另一张盖玻片，接着盖上隔热片,旋转反光镜,使光线照亮热台小孔。

2、调节调压器旋钮，调节电压为２０0v,使热台快速升温，当温度计示值接近待测物品熔点温度以下４０℃左右,立即把调压器的电压调节到适当电压值，使升温速度控制在1℃/1分钟左右3、记录:密切观察样品的变化，当样品开始塌陷、部分透明时，即为始熔温度。

化学与环境学院有机化学实验报告实验名称熔点的测定【实验目的】1、了解熔点的测定意义，掌握测定熔点的操作。

【实验原理】（包括反应机理）1、熔点：通常晶体物质加热到一定温度时，即可从固态变为液态，此时的温度就是该化合物的熔点。

2、纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔点距（熔程），也叫熔点范围。

每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力，要熔化它，是需要一定热能的，所以，每种晶体物质都有自己的熔点。

同时，当达溶点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔点距很小，一般为0.5~1℃，但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔点距增大。

因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。

如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物，例如，肉桂酸及尿素，尽管它们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点时，则比133℃低得很多，而且熔点距大。

这种现象叫做混合熔点下降，这种试验叫做混合熔点试验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。

3、纯晶体物质具有固定和敏锐的熔点，也告诉我们要使熔化过程尽可能接近于两相平衡状态，在测定熔点过程中，当接近熔点时升温的速度不能快，必须密切注意加热情况，以每分钟上升约1℃为宜。

【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃外观乙酰苯胺135 114.3 304 白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末【仪器装置】1、主要仪器：纤维熔点测定仪、高型烧杯、载玻片、镊子。

2、实验装置：【实验步骤及现象】实验步骤实验现象1、用镊子取少量乙酰苯胺至于载玻片上，再盖上另一张盖玻片，接着盖上隔热片，旋转反光镜，使光线照亮热台小孔。

2、调节调压器旋钮，调节电压为200v，使热台快速升温，当温度计示值接近待测物品熔点温度以下40℃左右，立即把调压器的电压调节到适当电压值，使升温速度控制在1℃/1分钟左右3、记录：密切观察样品的变化，当样品开始塌陷、部分透明时，即为始熔温度。

熔点的测定
一．实验目的：
1.了解玻璃温度计的种类和校正方法；
2.掌握熔点测定的意义和操作.
二．实验原理：
1．熔点的定义:当固体物质加热到一定温度时，从液体转变为液体,此时的温度称为熔点.严格的说是指在１01.325Ｋpa下固—液间的平衡温度；
2.纯净的固体化合物一般都有固定的熔点,固-液两相间的变化非常敏锐,从初溶到全溶的温度范围一般不超过0.5-1ºＣ（除液晶外）.当混有杂质后熔点降低，溶程增长。

因此,通过测定熔点,可以鉴别未知的固态化合物的纯度.
三．实验仪器与药品：
1．仪器：。

b形熔点测定管测定管，玻璃棒,玻璃管,毛细管，酒精灯，温度计，缺口单孔软木塞，表面皿；
2. 药品:白矿油、纯的乙酰苯胺、不纯的乙酰苯胺。

四：实验装置：
五．实验步骤：
1．样品的制备：取４根毛细管，其中一根(１）装不纯的乙酰苯胺,另三根（2、3、４)纯的乙酰苯胺。

2．向b形管中加入白矿油，其液面至上叉管处。

用橡皮筋将毛细管套在温度。

有机化学实验报告实验名称：熔点和沸点及其测定学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名学号指导教师：日期：2011年10月20日熔点及其测定•实验目的1、了解熔点和沸点测定的意义；2、掌握熔点和沸点测定的操作方法；•实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。

纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5—1o C。

如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。

故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。

如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它即为该物质的熔点。

所对应的温度TM•主要试剂及物理性质萘：萘是光亮的片状晶体，具有特殊气味。

它的密度1.162，熔点80.5℃，沸点217.9℃,闪点78.89℃,折射率1.58212（100℃）。

甘油：甘油是有甜味的粘稠液体，沸点290 ℃，密度是1.260苯甲酸：苯甲酸是白色单斜片状或针状结晶。

质轻，无气味或微有类似安息香或苯甲醛的气味。

它的熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659。

•试剂用量规格萘、苯甲酸和未知物：各取填装毛细管2—3mm的量。

•仪器装置1．仪器：.b形熔点测定管测定管，玻璃棒，玻璃管，毛细管，酒精灯，温度计，缺口单孔软木塞，表面皿；2装置•实验步骤及现象1.试样的装入：取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上反复通过一个长玻管，自由落下使粉末落入管底。

2装置准备：往b形管中加入甘油，用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。

3.熔点的测定：（1）开始时升温速度可以较快，到距离熔点10～15℃时，调整火焰使每分钟上升约1～2℃。

有机化学实验报告(菁选（通用4篇）在现实生活中，报告使用的频率越来越高，报告成为了一种新兴产业。

相信很多朋友都对写报告感到非常苦恼吧，小编为您带来了4篇《有机化学实验报告(菁选》，希望能够满足亲的需求。

有机化学实验报告篇一一、实验目的1.了解熔点的意义，掌握测定熔点的操作2.了解沸点的测定，掌握沸点测定的操作二、实验原理1.熔点：每一个晶体有机化合物都有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物纯度。

2.沸点：每一个晶体有机化合物都有一定的沸点，利用测定沸点，可以估计出有机化合物纯度。

三、主要试剂及物理性质1.尿素(熔点132.7℃左右)苯甲酸(熔点122.4℃左右)未知固体2.无水乙醇(沸点较低72℃左右)环己醇(沸点较高160℃左右)未知液体四、试剂用量规格五、仪器装置温度计玻璃管毛细管Thiele管等六、实验步骤及现象1.测定熔点步骤：1装样2加热(开始快，低于15摄氏度是慢，1-2度每分钟，快到-熔点时0.2-0.5摄氏度每分钟)3记录2.熔点测定现象：1某温度开始萎缩，蹋落2之后有液滴出现3全熔3.沸点测定步骤：1装样(0.5cm左右)2加热(先快速加热，接近沸点时略慢，当有连续汽泡时停止加热，冷却)3记录(当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点)沸点测定现象：刚开始有气泡后来又连续气泡冒出，最后一个气泡不冒而缩进。

七、实验结果数据记录熔点测定结果数据记录有机化学实验报告有机化学实验报告沸点测定数据记录表有机化学实验报告八、实验讨论平行试验结果没有出现较大的偏差，实验结果比较准确，试验数据没有较大的偏差。

但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落，造成试验几次失败，经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。

测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸，熔点较高，而未知固体熔点较低，需要冷却30摄氏度以下才可进行实验，由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量，使第一次试验失败，之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。

重结晶及熔点的测定实验报告实验四重结晶及熔点的测定实验四重结晶及熔点的测定预习内容：实验教材P48?53，P54?58。

一、实验目的：1．学习通过重结晶提纯固体有机物的原理和方法；2．掌握折叠滤纸、热过滤、抽滤等基本操作；3．学习并掌握毛细管法测熔点的方法。

二、仪器和药品仪器：烧杯（250mL）、表面皿、无颈漏斗、烘箱（公用）、减压水泵（公用）、熔点管、水银温度计等；药品：粗苯甲酸、活性炭、液体石蜡等；其他：滤纸（热过滤用，抽滤用）、玻棒、沸石等。

三、实验原理及教师讲解要点：1．重结晶的基本原理：重结晶是纯化固体物质的一种方法。

它是利用在不同温度下被提纯物质与杂质在溶剂中的溶解度不同，将杂质分离出去的提纯方法。

大多数有机物的溶解度都随着温度的升高而增大。

选择溶剂，在较高温度（接近溶剂的沸点）下，制成被提纯有机物的饱和或接近饱和的浓溶液，趁热过滤后，让被提纯物从过饱和溶液中的以结晶析出，而杂质则全部或大部分仍留在溶液中，或者在热过滤时被分离出去。

重结晶只适用于提纯杂质含量在5%以下的固体有机物。

（Why?）重结晶时，应根据下列条件选择溶剂：(1) 不与被提纯物质起化学反应；(2) 对被提纯物质的溶解度随温度变化较大；(Why?)(3) 对杂质的溶解度非常大或非常小；(Why?)(4) 易挥发，易除去；(5) 能给出较好的结晶。

在实际的选择过程中，主要是根据相似相溶原理，查阅数据手册，选出几种溶剂用试管进行实验观察，选出符合上述五个条件的溶剂。

必要时，可使用混合溶剂。

2．折叠滤纸的折叠：（略）3．热过滤的操作和技巧：准备充分，快速协调，趁热过滤。

4．测熔点的原理和方法：一般认为固态物质受热后变为液体时的温度，就是该物质的熔点。

实验证明，同一物质在不同的压力下，熔化温度并不完全相同。

熔点的严格定义为：物质的固液两态在大气压力下达到平衡状态时的温度。

有机物的熔点通常用毛细管法来测定。

实际上由此法测得的熔点数据不是一个温度点，而是一个熔程，即样品从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围。

有机化学实验报告实验名称：熔点的测定、沸点的测定学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工10-1班姓名：郭了了学号*********** 指导教师：房椒华、沈梁钧日期：2011年10月13日一、实验目的1、了解熔点和沸点的意义和应用2、掌握熔点沸点测定的操作方法二、实验原理1.每一个晶体有机物都是具有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度；2.纯净有机物都有一定沸点，利用沸点可以估计出有机物的纯度；三、主要试剂及物理性质尿素、苯甲酸、未知溶液；丙酮、乙醇、未知溶液；几个概念：1.始熔：样品开始融化2.熔距：开始熔化至完全熔化的温度范围，也叫熔点范围，熔距：一般不超过0.5℃3.全熔固体样品消失成为透明液体时四、仪器装置沸点测定装置图五、实验步骤及现象1.装样2.加热3.记录加热：开始快，低于熔点15℃时慢，1~2℃/分，快到熔点时0.2~0.3℃/分记录始熔：113℃全熔：113.5℃如某化合物112℃开始萎缩塌落；113℃度时有液滴生成；113.5℃时全部成为透明体1个样品重复测3次，样品两个已知，一个未知六、关键点：1.样品结实2.加热快慢沸点步骤：1.装样0.50cm左右2.加热先快后慢3.当有连续气泡时停止加热，冷却4.记录，当最后一个气泡冒出而缩回时为沸点关键：不要加热太快，防止液体沸腾蒸发干七、实验结果熔程（℃）试剂名称始熔（℃）开始塌陷全熔（℃）完全溶解苯甲酸 1 118.1 121.9 3.82 118.5 121.6 3.13 118.9 122.0 3.1表2沸点测定数据记录表最后一个气泡冒出而缩回为沸点八、实验讨论注意事项：①温度计不能用水冲洗，防爆裂②第二次测定时，温度略下降（30℃）③不要烫手④b形管不要洗⑤200℃温度计实验前未进行温度计校正，误差较大。

实验项目名称：微量法熔沸点测定一、实验目的1•了解熔点及沸点测定的意义；2•掌握熔点及沸点测定的操作方法二、实验基本原理（或主、副反应式）熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔温度不超过摄氏度。

沸点即化合物受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。

熔点和沸点都是化合物的重要物理常数，有一定实际意义。

三、主要试剂及主、副产物的物理常数（列举实验所涉及的主要物质与试剂需要的物理常数就可以）四、主要试剂规格及用量乙酰苯胺，苯甲酸和乙酰苯胺混合物，纯净水，液体规格用量一般是在5—10ml 左右，固体药品只需填满试管底部。

五、实验装置图（这部分请画在实验预习本上）见预习报告的图示六、实验简单操作步骤1熔点管的制备（毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛的现象）一一2试样的装入（填满底部即可）一一3熔点的测定（小火缓慢加热，记录当毛细管中样品开始塌落并有液体产生时和固体完全消失时的温度）一一4沸点的测定（放入水浴中进行加热，在到达液体的沸点时，将有大量气泡快速逸出，停止加热，使浴温自行下降，当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间，此时的温度即为该液体的沸点）一一5实验完毕，整理好仪器七、注意事项1、拉伸毛细管时，玻璃管必须均匀加热，并注意使端头封闭，以防影响测定。

2、样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm.3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于b 形管上下两叉口之间。

4、控制升温速度，并记录样品熔点范围。

5、微量法测定沸点应注意加热不能过快，被测液体不能太少，以防液体全部汽化。

判断何时为样品的沸点，并正确记录。

姓名: 班级: 日期:。

一、实验目的1. 掌握测定苯甲酸熔点的实验操作方法。

2. 了解苯甲酸的物理性质。

3. 培养实验操作能力和数据分析能力。

二、实验原理苯甲酸是一种无色或白色鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的气味。

熔点为122.13℃，沸点为249℃。

苯甲酸在100℃时迅速升华，其蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。

苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。

它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。

苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产物。

本实验采用毛细管法测定苯甲酸的熔点，即利用苯甲酸在加热过程中从固态逐渐转变为液态的特性，通过观察试料从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围，来确定其熔点。

三、实验器材1. 熔点测定装置：包括Thiele管（b形管）、酒精灯、温度计、液体石蜡、苯甲酸。

2. 样品：苯甲酸晶体。

3. 试剂：液体石蜡。

四、实验步骤1. 准备熔点测定装置，将Thiele管垂直放置，插入酒精灯内，使酒精灯火焰底部距离Thiele管底部约2cm。

2. 在Thiele管中加入适量液体石蜡，使液体石蜡浸没温度计水银球。

3. 将毛细管的一端封闭，另一端插入苯甲酸晶体中，使样品被挤入毛细管内，然后将毛细管开口一端向上竖立，轻敲毛细管使样品落在管底，至高度2～3mm。

4. 将毛细管插入Thiele管中，使毛细管紧贴温度计水银球中部。

5. 打开酒精灯，加热Thiele管，观察温度计读数，当温度达到苯甲酸熔点附近时，逐渐降低加热速度，使温度缓慢上升。

6. 观察试料从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围，记录下该温度范围。

7. 实验结束后，关闭酒精灯，待Thiele管冷却至室温。

五、实验结果与分析实验测得苯甲酸的熔点范围为120.0～123.0℃。

根据实验结果，苯甲酸的熔点与文献值基本相符，说明本实验操作正确，结果可靠。

六、实验讨论1. 实验过程中，加热速度的控制对熔点的测定结果有较大影响。

&实验名称:熔点、沸点测定[实验预习]1、了解熔点及沸点测定的意义；2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。

[实验中注意的问题]1、拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注意使端头封闭，以防影响测定。

2、样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。

3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。

4、控制升温速度，并记录样品熔点范围。

5、微量法测定沸点应注意加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化。

判断何时为样品的沸点，并正确记录。

[实验中应思考的问题]测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？(a) 熔点管壁太厚。

(b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。

(c) 熔点管不洁净。

(d) 样品未完全干燥或含有杂质。

(e) 样品研得不细或装得不紧密。

(f) 加热太快[实验报告要求]1、实验目的:2、实验原理：（简述）3、药品：（填写药品的物理化学数据）4、实验装置图（画图）：5、实验步骤：6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：7、简答题：实验名称：液体有机化合物的干燥及常压蒸馏[实验预习]1、熟悉蒸馏和有机化合物干燥的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。

[实验中注意的问题]1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。

2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。

3、冷凝水从冷凝管支口的下端进，上端出。

4、切勿蒸干，以防意外事故发生。

[实验中应思考的问题]1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／S为宜？4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？[实验报告要求]1、实验目的:2、实验原理：（简述）3、药品：（填写药品的物理化学数据）4、实验装置图（画图）：5、实验步骤：6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：7、简答题：实验名称重结晶及过滤[实验预习]1.了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。

熔点的测定实验报告一、实验目的1、了解熔点测定的原理和意义。

2、掌握毛细管法测定熔点的操作方法。

二、实验原理物质的熔点是指该物质由固态转变为液态时的温度。

纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，而且熔点范围很小，一般不超过 1℃。

当含有杂质时，熔点会降低，且熔程变宽。

通过测定熔点，可以初步判断化合物的纯度，并鉴定有机物。

熔点测定的基本原理是利用加热的方式，使固体物质逐渐升温，当温度达到其熔点时，固体开始熔化，此时温度不再上升，直至固体完全熔化，温度才继续上升。

三、实验仪器与药品1、仪器提勒管（b 形管）温度计（量程 150℃～300℃，分度值 1℃）酒精灯毛细管（内径约 1mm，长约 60mm~80mm）表面皿玻璃管（长约 40cm）放大镜2、药品尿素（分析纯）肉桂酸（分析纯）四、实验步骤1、准备样品取少量干燥的尿素和肉桂酸，分别放在表面皿上，用玻璃棒研细。

将研细的样品装入毛细管中，高度约为 2mm~3mm。

装样时要将毛细管的一端封闭，通过自由落体的方式使样品紧密堆积在毛细管底部。

用一根长玻璃管将装有样品的毛细管颠倒数次，使样品均匀填实。

2、安装仪器将提勒管固定在铁架台上，装入导热液（一般使用浓硫酸或甘油），导热液的液面应高出上侧管约 1cm。

将温度计插入提勒管中，使温度计的水银球位于提勒管的两叉口中间，且不能接触管壁。

用酒精灯在提勒管的下侧管处加热。

3、测定熔点开始加热时，升温速度可以较快，每分钟上升约 5℃～10℃。

当温度接近样品的熔点时，升温速度要减慢，每分钟上升约 1℃～2℃。

密切观察样品的变化，当样品开始熔化时，记下此时的温度，即为初熔温度。

继续加热，直到样品完全熔化，记下此时的温度，即为终熔温度。

4、重复测定每种样品要重复测定 2~3 次，每次测定都要更换新的毛细管和重新装样。

5、实验结束实验结束后，先移去酒精灯，待温度稍降后再取出温度计和毛细管。

倒出提勒管中的导热液，清理仪器。

五、实验数据记录与处理1、尿素的数据记录｜测定次数｜初熔温度（℃）｜终熔温度（℃）｜｜｜｜｜｜ 1 ｜ 1325 ｜ 1330 ｜｜ 2 ｜ 1327 ｜ 1331 ｜｜ 3 ｜ 1326 ｜ 1332 ｜尿素的平均初熔温度为 1326℃，平均终熔温度为 1331℃，熔程为05℃。