纳米尺度NiLa2O4尖晶石催化NaBH4还原亚胺制仲胺

2021 年 4 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Apr. 2021文章编号：1003-9015(2021)02-0355-08MnCr2O4催化剂的制备方法及其SCR脱硝性能研究高尔豪1,2, 赵子龙3, 朱绍东4, 黄蓓2, 潘华3, 何奕2, 施耀2(1. 常州大学环境与安全工程学院, 江苏常州 213164;2. 浙江大学化学工程与生物工程学院, 浙江杭州 310027;3. 浙江树人大学生物与环境工程学院, 浙江杭州 310015;4. 绍兴市环境监测中心站, 浙江绍兴 312000)摘要：为了探明不同方法制备Mn-Cr尖晶石型催化剂的可行性，通过水热法、沉淀法和溶胶凝胶法分别制备了MnCr2O4，确定了该催化剂的较佳制备条件，并对所制得的催化剂的脱硝效率和N2选择性进行了测试对比。

此外，比较了不同制备方法所得催化剂的物相组成，同时对催化剂的构效关系进行了探究与分析。

结果表明，溶胶凝胶法制备的MnCr2O4催化剂不仅具有纯尖晶石相，且展现出最佳的脱硝性能。

在反应空速为60 000 h-1时，溶胶凝胶法制备的催化剂样品在169~341℃下脱硝效率高于90%。

与水热法、沉淀法相比，溶胶凝胶法制备的MnCr2O4催化剂选择性催化还原(SCR)活性最佳的原因在于其具有高摩尔分数的Mn4+、Cr5+及Oα，数量较多且酸性较强的酸位点，以及较强的可还原性。

关键词：NO x；水热法；沉淀法；溶胶凝胶法；尖晶石中图分类号：X511 文献标志码：A DOI：10.3969/j.issn.1003-9015.2021.02.021Preparation of MnCr2O4 catalysts and their NH3-SCR performanceGAO Er-hao1,2, ZHAO Zi-long3, ZHU Shao-dong4, HUANG Bei2, PAN Hua3, HE Yi 2, SHI Yao2(1. School of Environmental and Safety Engineering, Changzhou University, Changzhou 213164, China;2. College of Chemical and Biological Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310027, China;3. College of Biology and Environmental Engineering, Zhejiang Shuren University, Hangzhou 310015, China;4. Shaoxing Environmental Monitoring Center Station, Shaoxing 312000, China)Abstract:In order to investigate the feasibility of preparing Mn-Cr spinel-type catalysts by different methods, MnCr2O4 was prepared by hydrothermal, precipitation and sol-gel methods, respectively. The optimal preparation conditions were determined, and the de-NO x efficiency and N2 selectivity were studied. In addition, the phase compositions of the catalysts obtained were compared, and the structure-activity relationship of the catalysts was explored and analyzed. The results show that the MnCr2O4 catalyst prepared by the sol-gel method demonstrates pure spinel phase and exhibits the best de-NO x performance. De-NO x efficiency of the catalyst prepared by the sol-gel method was over 90% within 169-341℃under gas hourly space velocity of 60 000 h-1. Compared with hydrothermal and precipitation methods, the best SCR performance of the MnCr2O4 catalyst from the sol-gel method can be attributed to its high abundant of Mn4+, Cr5+, and Oα, the largest acid sites, and the strongest reducibility.Key words: NO x; hydrothermal method; precipitation method; sol-gel method; spinel1前言氮氧化物(NO x)是主要的大气污染物之一，它会造成酸雨、雾霾等环境污染事件。

专利名称：一种制备尖晶石型LiTiO超薄纳米片的方法专利类型：发明专利
发明人：马越
申请号：CN201910686948.X
申请日：20190729
公开号：CN110844934A
公开日：
20200228
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种制备尖晶石型LiTiO超薄纳米片的方法，包括以下步骤：步骤一、采用溶胶‑凝胶法制备原始层状NaTiO材料；步骤二、将NaTiO分散在HCl溶液中，搅拌足够时间以使Na完全被H交换后得到HTiO；步骤三、将HTiO放入甲胺水溶液中，混合液经水热反应得到甲胺插层化合物(MA/TiO)；步骤四、将MA/TiO分散在水中并利用超声手段提供的剪切力以使MA/TiO剥离为纳米片，混合液经离心去除未剥离的沉淀物后，取上清液干燥，得到MA/TiO纳米片；步骤五、将
MA/TiO纳米片分散在LiOH水溶液中经水热反应得到Li2Ti3O7纳米片；步骤六、经空气氛围中热处理步骤五制得的LiTiO纳米片，最后得到LiTiO纳米片。

本发明可有效解决LiTiO克容量较低和不利于高倍率循环的问题。

申请人：西安越遴新材料研究院有限公司
地址：710000 陕西省西安市经济技术开发区凤城五路恒石国际中心B座8层
国籍：CN
代理机构：昆明合众智信知识产权事务所
代理人：高兴云
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尖晶石型催化剂在脱硝反应中的应用研究随着环保意识的日益增强，氮氧化物排放的问题越来越受到关注，而脱硝反应是减少氮氧化物排放的重要手段。

在脱硝过程中，催化剂起着至关重要的作用，尖晶石型催化剂由于其较高的催化活性和稳定性而成为脱硝催化剂的研究热点。

一、尖晶石的基本概念尖晶石是一种化学式为AB2O4的晶体结构。

其中，A和B代表两种阳离子，O代表氧离子，它们以特殊的方式排列在一起，形成颗粒状晶体结构。

尖晶石表面有丰富的阳离子和氧化物，具有很高的催化活性。

二、尖晶石催化剂的优点1、催化活性高尖晶石催化剂有着很高的催化活性，具有很好的还原性，可以加速氮氧化物被还原成氮气的反应速度。

2、烧结性能好尖晶石催化剂具有较高的烧结性能，可以有效地防止催化剂的烧结和失活，保证催化剂的稳定性和长效性。

3、抗硫污染能力强尖晶石催化剂表面的阳离子和氧化物可以吸附和还原氮氧化物，抗硫污染能力强，而且可以与锰催化剂配合使用，提高催化剂的抗氧化性。

三、尖晶石催化剂在脱硝反应中的应用尖晶石催化剂在脱硝反应中起到关键作用，可以有效降低氮氧化物排放。

在尖晶石催化剂的作用下，氮氧化物首先被还原成氨气，然后与NH3和NO2反应生成N2和H2O。

尖晶石催化剂可以采用不同的工艺制备，例如水热合成法、溶胶-凝胶法、共沉淀法等。

同时，尖晶石催化剂的组成和结构也可以进行优化和改善，例如控制催化剂中阳离子的种类和含量，调节氧化物的比例和形态等。

这些工艺和改进都可以提高催化剂的催化活性、稳定性和抗污染能力。

四、尖晶石催化剂的发展和展望随着环保意识的不断提高和减排要求的不断加强，尖晶石催化剂在脱硝反应中的应用前景非常广阔。

未来，尖晶石催化剂的研究重点将集中在以下几个方面：1、改进催化剂性能改进催化剂的制备工艺和改进催化剂的组成和结构，以提高催化剂的催化活性、稳定性和抗污染能力。

2、扩大催化剂的适用范围寻找并开发新型尖晶石催化剂，扩大催化剂的适用范围，实现对不同氮氧化物的高效脱除。

纳米mgo和mgal_2o_4尖晶石的制备与表征-回复纳米MgO和MgAl2O4尖晶石的制备与表征引言：纳米材料因其独特的物理和化学性质，已经成为当今材料科学领域的研究热点。

其中，纳米MgO和MgAl2O4尖晶石材料以其优异的性能在催化、电子、光电和医学等多个领域展示了广泛的应用前景。

本文将重点介绍纳米MgO和MgAl2O4尖晶石的制备与表征方法及其在材料科学和应用中的应用。

一、纳米MgO尖晶石的制备与表征1. 制备方法：（1）溶胶-凝胶法：将适量的镁盐在有机溶剂中转化为溶胶，加入适量的表面活性剂并加热搅拌，使溶胶基体形成凝胶；将凝胶进行干燥和煅烧得到纳米MgO尖晶石。

（2）永磁球磨法：将镁粉和适量的矩阵粉体（如Al2O3）放入球磨机内进行机械合金化处理，随后通过热处理可以获得纳米MgO尖晶石。

（3）气相沉积法：将镁源和氧源在高温和高压的条件下反应产生纳米颗粒。

2. 表征方法：（1）透射电镜（TEM）和扫描电镜（SEM）：利用TEM和SEM观察纳米MgO尖晶石的形貌、尺寸和分布情况。

（2）X射线衍射（XRD）：通过XRD技术分析纳米MgO尖晶石的相结构和晶体结构。

（3）比表面积测试：利用比表面积测试仪测量纳米MgO尖晶石的比表面积，评估其颗粒尺寸和孔隙特性。

二、纳米MgAl2O4尖晶石的制备与表征1. 制备方法：（1）共沉淀法：将镁盐和铝盐溶液在适当条件下缓慢混合，形成沉淀，经过水洗和干燥处理后，通过高温煅烧产生纳米MgAl2O4尖晶石。

（2）水热法：将适量的镁盐和铝盐溶解在水中，并加入适量的硝酸铵，将混合液封装入高压容器中，在高温高压条件下反应形成纳米MgAl2O4尖晶石。

2. 表征方法：（1）X射线衍射（XRD）：通过XRD技术分析纳米MgAl2O4尖晶石的相结构和晶体结构。

（2）傅里叶变换红外光谱（FTIR）：通过FTIR分析纳米MgAl2O4尖晶石的分子结构和化学键信息。

（3）能谱分析（EDS）：通过EDS技术分析纳米MgAl2O4尖晶石中元素的相对含量，评估制备方法的纯度和合成质量。

不同前驱体合成尖晶石LiMn2O4及其性能研究冯海兰，赵煜娟，赵春松，孙召琴，夏定国*（北京工业大学环境与能源工程学院，北京市，100124，E-mail:dgxia@）近年来，锂离子电池正极材料LiMn2O4因其资源丰富、价格低廉、且对其环境无污染等优点成为锂离子电池中最有前途的正极材料。

但是其可逆容量偏低（一般是110-120mAh/g）[1]。

所以为了提高其放电容量，本文采用以不同的前驱体（采用控制结晶度法合成的球形MnCO3、以及将其预处理得到的球形Mn2O3、电解MnO2）合成LiMn2O4材料并对其进行电化学性能研究，结果表明采用控制结晶度法合成的MnCO3[2]，并直接以其为前驱体合成的LiMn2O4具有较高的倍率性能。

配制不同浓度的Na2CO3和MnSO4溶液，在蠕动泵的作用下将Na2CO3逐滴入MnSO4溶液中，并用机械搅拌器搅拌，控制不同的滴速和转速。

将得到的MnCO3沉淀抽滤、烘干。

将一部分MnCO3与Li2CO3按照化学计量比混合并在一定的温度下煅烧得到尖晶石LiMn2O4标记为A，另一部分MnCO3经600℃预处理得到球形的Mn2O3,然后将其与Li2CO3混合煅烧得到LiMn2O4表为B。

同时采用高温固相法将MnO2和Li2CO3混合煅烧得到LiMn2O4表为C。

XRD表明不同形貌的LiMn2O4呈完好的正尖晶石结构。

图1a、b是前驱体MnCO3和预处理后的Mn2O3的形貌图。

c、d、e分别是LiMn2O4A、B、C的形貌图。

从c图中可以看出产物为球形和类似球形颗粒，有小部分呈空心状，粒径为4-5μm.图d为类似球形的小颗粒，有小部分破碎，粒径为4-5μm。

图e为不规则方块状的小颗粒，粒径为100-200nm。

图1 a、b为MnCO3、Mn2O3的SE M图，c、d、e为 LiMn2O4 A、B、C的SE M图Fig.1.a，b) SEM micrographs of MnCO3 and Mn2O3，c.d.e) SEM micrographs of LiMn2O4图2是为不同形貌的LiMn2O4在2c倍率下的循环性能图。

LiMn2O4纳米晶的低温水热法合成及表征
邢蓉;乔涛;张永才;胡效亚
【期刊名称】《功能材料》
【年(卷),期】2004(035)0z1
【摘要】以KMnO4、LiOH、环己酮为原料在120℃,10h用水热法直接合成了LiMn2O4纳米晶.通过XRD,FTIR,TEM测试表明产物为纯相尖晶石LiMn2O4纳米颗粒.电化学性能初步测试表明所得LiMn2O4纳米颗粒具有良好的电化学性能.【总页数】3页(P3096-3097,3101)
【作者】邢蓉;乔涛;张永才;胡效亚
【作者单位】扬州大学,化学化工学院,江苏,扬州,225002;盐城师范学院,化学系,江苏,盐城,224001;扬州大学,化学化工学院,江苏,扬州,225002;扬州大学,化学化工学院,江苏,扬州,225002;扬州大学,化学化工学院,江苏,扬州,225002
【正文语种】中文
【中图分类】O643.3
【相关文献】
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纳米mgo和mgal_2o_4尖晶石的制备与表征纳米MgO和MgAl2O4尖晶石是两种重要的陶瓷材料，它们具有优异的物理化学性质，广泛应用于催化剂、传感器、电化学等领域。

本文将涵盖纳米MgO和MgAl2O4尖晶石的制备方法以及材料的表征技术。

首先，我们将介绍纳米MgO的制备方法。

纳米MgO的常见制备方法有溶胶-凝胶法、热分解法、水热法等。

其中，溶胶-凝胶法是一种较为常见的制备方法。

首先，将适量的镁盐在醇水混合溶剂中溶解，加入适量的氢氧化钾或氢氧化铵，搅拌反应溶液，使其形成凝胶。

随后进行干燥和煅烧处理，最终得到纳米MgO。

通过控制反应条件和添加剂的种类和用量，可以调控MgO的形貌和粒径。

MgAl2O4尖晶石是一种由Mg2+和Al3+离子构成的正四面体网格结构的陶瓷材料。

其制备方法较多样化，包括共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等。

共沉淀法是一种常用的大量制备方法。

在该方法中，将适量的镁盐和铝盐按照一定的摩尔比溶解于足够量的溶剂中，加入适量的碱溶液，搅拌反应溶液，使其形成析出产物。

通过沉淀产物的高温煅烧，可以制备出纳米MgAl2O4尖晶石。

接下来，我们将介绍纳米MgO和MgAl2O4尖晶石的表征技术。

常见的表征方法包括X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）等。

XRD是一种非常重要的表征手段，可以确定样品的晶相和晶体结构。

通过对XRD图谱的解析，可以确定纳米MgO和MgAl2O4尖晶石的晶格常数、衍射峰位置和结晶度等。

SEM和TEM则可以观察样品的表面形貌和微观结构，可以获得材料的粒径分布和形貌信息。

FT-IR可以用于确定样品的化学成分和结构信息。

除了上述表征方法，还可以使用比表面积、孔隙结构等物理性质对纳米MgO和MgAl2O4尖晶石进行表征。

常用的表征技术包括比表面积测量、氮气吸附-脱附分析等。

比表面积测量可以通过测量样品与气体之间的吸附量来确定其比表面积，进而评估材料的活性和吸附性能。

尖晶石LiMn 2 O 4正极材料的研究进展陈锐芳w,撒召遥w,苏长伟，郭俊明（1.云南民族大学云南省高校绿色化学材料重点实验室，云南昆明650500；2.云南民族大学生物材料绿色制备技术国家与地方联合工程研究中心，云南昆明650500 ）摘要：分析尖晶石锰酸锂（LiMn 2O 4 ）正极材料的结构和充放电机理，并对常见的制备方法，如高温固相法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、熔盐燃烧法、水热合成法和液相无焰燃烧法等进行介绍。

分析尖晶石LiMn 2O 4的容量衰减机理，指出在循环过程 中，发生的Jahn-Teller 效应、锰溶解歧化反应、氧缺陷和有机电解液分解等现象是制约商品化应用的瓶颈。

对尖晶石LiMn 2O 4的改性策略进行总结归纳，元素掺杂、表面包覆、显微结构控制和合成工艺的优化，可提高整体循环性能。

关键词：锂离子电池；正极材料；尖晶石锰酸锂（LiMn 2O 4 ）；制备中图分类号:TM912. 9 文献标志码:A 文章编号：1001-1579（2020）05-0496-05Research progress in spinel LiM^O q cathode materialCHEN Rui-fang 1，2 ,SA Zhao-yao 1，2 ,SU Chang-wei 1，2 ,GUO Jun-ming 1，2(1. Key Laboratory of Comprehensive Utilization of Mineral Resources in Ethnic Regions , Yunnan Minzu University,Kunming , Yunnan 650500, China ； 2. Key Laboratory of Resource Clean Conversion in Ethnic Regions ,Education Department of Yunnan , Yunnan Minzu University , Kunming , Yunnan 650500, China )Abstract ： The structure and charge -di s charge mechanism of spinel lithium manganate(LiMn 2O 4) cathode materials were analyzed ,the normal preparation methods ， such as high temperature solid state method ， sol-gel method ， coprecipitation method ， molten saltcombustion method ， hydrothermal synthesis method and liquid phase flameless combustion method were described. The capacitydecay mechanism on spinel LiMn ^O 4 was analyzed , it was pointed out that the Jahn-Teller effect , manganese dissolutiondisproportionation reaction , oxygen defects and decomposition of organic electrolyte during cycling were the bottlenecks restricting itscommercial application. The modification strategies on spinel LiMn 2 O 4 was summarized , element doping , surface coating , microstructurecontrol and synthesis process optimization were considered as effective strategies to improve the overall cycle performance.Key words ：Li-ion battery ； cathode material ； spinel lithium manganate ( LiMn 2O 4 ) ; prepration尖晶石锰酸锂（LiMn 2O 4）可弥补钻酸锂（LiCoO 2）的缺点， 深受广大研究者的青睐。