(完整word版)苯基丙酮还原胺化操作工艺的概述与参考

苯基丙酮硼氢化钠法还原胺化工艺的操作步骤：一：胺酮缩合：5L烧瓶中加入甲胺甲醇（50%）1000克和酮100克混合，振荡摇晃，注意：加点酸，加入酸催化是比较重要的，如果没有催化反应肯定不太好。

你可以加点稀盐酸，滴加到酸性即可。

在酸的催化下，本基丙酮与甲胺缩合的产物是亚胺，经历的过程是“亲核加成得到甲氨基醇再消除一分子水得到亚胺即西夫碱。

用弱酸催化使羰基c=o的c质子化增强，从而吸电能力增强，有利于反应体系亲核加成反应的发生。

西弗碱在酸性条件下不稳定，加催化量的酸就是为了破坏他的稳定性，方便第二步还原的进行！所以一定是催化量，这个过程慢慢进行，才是有利反应。

开始24小时可浸冷水中，后20度，放置72小时以上，间歇振荡。

（体系从无色渐变为黄色）。

二：亚胺还原：向烧瓶加入1900克分子筛与硅胶球，然后把5L烧瓶浸冷水，搅拌下，一定要分批加入硼氢化钠850克（控制温度15-35度，最好不要超过35度，控制在30度以下，加入以不冒气泡为宜再加下一批）。

TLC（薄层色谱）跟踪，生成亚胺完全后，然后才可以加入还原剂，否则有部分就还原成醇了。

用硼氢化钠还原的时候建议你用TLC（薄层色谱）跟踪，以确定反应完全。

如果不跟踪不好确定反应是否完全反应，产率就会受影响。

如果条件有限，想让它全部反应完全，就加两当量或更多点，一般需要过量；经验是3或4当量比较容易反应干净；并且大大延长了反应时间。

这个反应很奇怪，有时候用2当量反应不完全，而继续补加又无效。

硼氢化钠分批加入时每次加入不能太多不然还原效果不好。

建议温度采用阶段升温法，在零度加入硼氢化钠,在零度反应一段时间，当反应足够时间后，监测若无反应再升至室温，最后甚至50-60度。

这样反应一般是很彻底的。

加毕室温搅拌反应72小时，我是一直让反应过程保持在30度。

还原胺化时氰基硼氢化钠加入时温度25-35度最好。

三：调酸碱度：配置25%的NaOH溶液50000ml，分6次加入，分出下层，上层加热蒸馏出甲醇。

苯基丙酮还原胺化反应的学习要点还原胺化的定义：还原性胺化，也称为氨化。

生成的胺化合物的反应。

先胺化再还原，是还原胺化后的产物，所以叫还原胺化。

还原胺化反应里酮或者醛跟胺反应出来的是R1-CH=N-R2。

胺是氨基（-NH2）取代烃上的H原子以后的产物，如CH3CH2-NH2，也可以看成是烃基取代了氨分子中的氢原子。

烃基取代了氨分子中的1个氢原子叫伯胺，甲胺是伯胺的一种；烃基取代了氨分子中的2个氢原子叫叫亚胺如CH3CH2-NH-CH3。

苯基丙酮不是脂肪酮，它属于芳香酮，因为含有苯环，可以发生Leuckart反应（甲酸的铵盐与醛酮通过还原胺化形成胺）苯基丙酮还原胺化的方法很多，比如Clemmensen还原法或者黄鸣龙还原法，即锌汞齐、浓盐酸加热回流得到目标产物，或者先与水合肼反应生成腙，然后在碱的作用下分解得到目标产物，还可以将底物转化为缩硫酮后，用活性镍脱硫得到目标产物。

甲基苯丙胺（MAM）合成方法有很多，方法的选择取决于起始原料，现在比较流行的是苯基丙酮（P2P）为起始原料。

甲基苯丙胺（MAM）的合成还有用EP PEP 为原料将素的羟基还原氢化就可得到MA。

EP与PEP均为具有手性碳的光学异构体。

合成过程中手性碳不参于反应。

因此产物仍具有光学活性。

而P2P的羰基是平面的与氨或甲胺加成时可在上下方同时进行，几率相同，下面有扣扣，需要可以加，所以产物是外消旋体。

P2P为起始原料的合成MAM的方法最常用的有以下几种：苯基丙酮-胺化西佛碱-反应的亚胺-稳定成胺-产品。

这种方法的优点在于产量高.稳定.速度快。

缺点在于设备要求比较高.带有点胺味。

苯基丙酮-溴代还原-产品。

这种方法的优点在与设备简单.东西比较好。

缺点太明显了，产量低.操作很复杂纯手工打造累人。

苯基丙酮-氧化物-产品。

这就是传说中的一锅法。

优点太多，由于反应时没什么要求，通常很简单。

对设备要求可以说是零，也就是在有原料的时候可以不借用任何设备只要几个简单的杯子就可以成产品。

一：还原胺化简介：还原胺化反应，又称鲍奇还原（Borch reduction，区别于伯奇Birch还原反应），是一种简便的把醛酮转换成胺的方法。

由酮或者醛出发与胺反应生成碳氮双键即亚胺（这类亚胺又叫席夫碱），再经过还原剂如硼氢化钠, 氰基硼氢化钠, 铝汞齐，高压加氢等还原后得到胺类化合物，这个过程叫做还原胺化。

铝汞齐用作还原剂，特别适用于对碱敏感的羰基化合物的还原，如酮酸酯、烷基芳基酮还原成相应的醇酸酯和酮酸醇。

反应应在弱酸条件下进行，因为弱酸条件一方面使羰基质子化增强了亲电性促进了反应，另一方面也避免了胺过度质子化造成亲核性下降的发生。

用氰代硼氢化钠比硼氢化钠要好，因为氰基的吸电诱导效应削弱了硼氢键的活性，使得氰代硼氢化钠只能选择性地还原西弗碱而不会还原醛、酮的羰基，从而避免了副反应的发生。

二：苯基丙酮还原胺化简介：以苯基丙酮为原料合成甲基苯丙胺是合成甲基苯丙胺的新兴路线，也是被非法大量制造甲基苯丙胺最常用的方法之一，在一段时间内超过了传统合成方法。

该方法又称为P-2-P合成甲基苯丙胺法。

该方法合成路线操作简单，因此该方法很容易大量合成甲基苯丙胺。

该方法主要由两条常见合成路线。

其他很多路线都是不常用的。

路线1：Borch还原胺化法，苯基丙酮与甲胺在还原剂存在下经还原胺化反应得到甲基苯丙胺。

该路线常用的还原剂为铝汞齐或者硼氢化钠。

是目前获取甲基苯丙胺最简单最廉价的方法之一。

路线2：Leuckart合成法，苯基丙酮在N-甲基甲酰胺作用下生成N-甲酰基甲基苯丙胺，酸性条件下水解得到甲基苯丙胺。

三：苯基丙酮铝汞齐还原胺化法：方法一：在5000ml宽口锥形烧瓶中，将切成3×3cm的铝箔（10g，0.37mol）在200mg HgCl 2的400ml温水溶液中合并，直到溶液变灰，并将氢气泡稳定地放出率从铝表面。

将水倾倒，并将合并的铝片用250ml冷水洗涤两次。

向铝汞齐（仍在上述烧瓶中）迅速加入40％甲胺溶液（43mL，0.50mol），醇（100mL），苯基丙酮（13.42g，0.10mol）和最后再加入100毫升醇（用来冲洗苯基丙酮的烧杯）。

苯丙酮制备之理论知识（一）*苯基-1-丙酮和苯基-2-丙酮的区别是什么？苯丙酮属于醛酮类有机化合物， 醛和酮分子中都含有羰基官能团， 它们都是羰基化合物。

在羰基的两端都连有烃基的化合物叫做酮， 羰基碳原子上至少连有一个氢原子的化合物叫做 醛。

可用如下通式表示。

主要性质：它有两种位置异构体，（1）苯基­1­丙酮(phenyl­1­propanone)，简称苯丙酮又称为 1­苯基­1­丙酮，乙基苯基酮。

为片状晶体或无色液体； 熔点 18.6℃； 沸点 218℃， 135°(8.0kPa)，相对密度 1.0996；折射率 1.5269；闪点 87℃。

不溶于水，可溶于醇、醚、苯 和甲苯。

与三氧化铝作用可生成苯甲酸和醋酸，在乙醇中与钠作用可生成乙基苯基甲醇，与 锌加盐酸或氢（加镍）作用生成丙苯。

可由苯在三氯化铝催化下与丙酰氯反应或用三氧化铬 氧化正丙苯制得；因有强烈、持久、愉快的香味， 本品常用作香料和有机合成原料，制取 医药利胆醇和抗癫痫药甲妥因。

（2）苯基­2­丙酮(phenyl­2­propanone)，简称苯基丙酮（1) (2) 苯基­2­丙酮：又称为苯基丙酮或苯基­2­丙酮。

为无色液体；熔点­15℃；沸点 216.5℃，101(1.9kPa) ℃ ；相对密度 1.0157；折射率 1.5168。

均不溶于水，能溶于醇、醚、 苯。

有酮的一般化学性质和苯环的亲电取代反应。

可在乙酸钠存在下由苯乙酸与乙酐反应制 得，用于有机合成，制取杀鼠剂敌鼠钠。

*枸椽酸他莫昔芬的知识产权保护情况如何？从中国国家知识产权局网上，查不到枸橼酸他莫昔芬的制备的专利，说明该药的制备已 无专利保护；只能查到枸橼酸他莫昔芬缓释片 、胶囊、分散片、口腔崩解片、微乳外用制 剂等的制备方法。

一：苯基丙酮还原烷基化介绍：还原烷基化是指以伯胺（或仲胺）代替氨与羰基化合物作用后再经氢化生成仲胺（或叔胺）的反应过程。

胺的还原烷基化实际上也是缩合氢化的一个重要方面，它的应用比较广泛。

还原性烷基化（烷基化）与还原胺化有关。

还原胺化，还原烷基化主要取决于羰基的活性。

氧化铂或5%钯/炭可作为这类反应的催化剂。

在还原胺化期间，羰基化合物和氨形成伯胺; 在还原烷基化期间，伯胺或仲胺和羰基化合物的混合物分别形成仲胺或叔胺。

利用还原烷基化从苯基-2-丙酮和甲胺生产甲基苯丙胺。

伯胺的烷基化以与还原胺化相同的方式进行，通过加成产物或分解出水后通过亚胺（也称为席夫碱）进行。

甲基苯丙胺被称为β-苯基异丙基甲胺，1-苯基-2-甲基氨基丙烷，N-甲基- 苯基异丙胺，α，N-二甲基- 苯乙胺，N，α-二甲基苯乙胺，N-甲基苯丙胺，脱氧麻黄碱，PhCH2CH（NHCH3）CH3或PhCH2CH（NHMe）Me。

甲基苯丙胺的右旋异构体是d，（+），D或S异构体; 左旋异构体是l，（- ），L或R异构体。

外消旋混合物可以称为d，l或（+，- ）或DL或（R）（S）。

二：苯基丙酮催化氢化还原烷基化介绍：像还原胺化一样，还原性烷基化取决于羰基官能团的反应性。

胺的碱性也是一个因素。

更碱性的胺通常优选与羰基官能团反应（在没有诸如空间位阻等因素的情况下）。

因此，与较碱性仲胺反应产物相反，酮如苯基-2-丙酮将优先与更碱性的伯胺如甲胺反应，甲基苯丙胺（甲基苯丙胺也是空间位阻）。

氧化铂或5％铂碳可能是这些反应的首选催化剂。

在许多减少中，使用5％钯碳或铂碳上的摄取时间看起来差异很小，但是使用钯的苯基-2-丙酮使甲胺烷基化得到差的结果。

在还原烷基化之前，氧化铂应该在还原前被还原。

其他报告指出，不管使用催化剂还是预先还原催化剂，在许多可比较的反应中似乎没有任何差异。

当在碳或氧化铝上使用5％铑时，通过在弱酸存在下进行反应可以缩短比铂或钯催化的烷基化更长的反应时间。

化工医药中间体苯基丙酮合成工艺的发展分析经过了上世纪90年代后期的辉煌,医药中间体行业现已基本进入成熟期,企业之间的竞争已经达到了白热化,彼此都在拼最后的一点力量,谁能坚持到最后谁就是生存者。

同时受到各种传说以及与其它因素的诱惑,又不断有新的投资者满怀“淘金”梦想进入该行业。

然而随着国家要求制药企业进行GMP认证以及各种海外认证的兴起，医药工业的投资规模呈几何级数般上升，如何使有限的资金与精力产生最大的经济效益与社会效益，已成为了每个医药中间体投资者所追求的目标。

经济全球化进程的冲击对我国经济的影响最为深远的莫过于其理念，即每个生产企业没有必要做到大而全，应该将资金与精力集中于自己所擅长的行业和领域，其它配套的物资与条件可以由社会协作完成。

通过形成一条产品链，使合作双方实现共赢，在这种理念的影响下，制药行业将一些初级产品的加工，如溶剂回收等工作转交给协作企业完成以后，又逐渐将一些有一定污染和危险性的产品转交给化工厂生产。

如生产苯基丙酮使用的苯乙酸在石家庄附近自上世纪70-80年代就出现了大量为华北制药配套生产苯乙酸的小型乡镇企业和个体企业。

随着双方合作的不断加深，制药企业逐渐将一些附加值较高的，技术难度较大的产品也转给化工厂生产，如生产头孢类抗生素使用的氨噻肟酸AE－活性酯三嗪环四氮唑乙酸对羟基苯甘氨酸（邓钾盐）HO－EPCP等产品。

这使得该分支行业在上世纪90年代得到了迅速发展，成就了一批产值上千万至亿元的医药中间体企业，如浙江永宁制药厂，抚顺美强制药厂，浙江横店得邦集团，山东睿鹰集团，山东金城化工厂等众多企业。

目前该行业已经发展到与制药企业更紧密的合作阶段，由生产医药中间体的厂家直接合成出原料苯基丙酮，并将产品以化工产品的形式出售给制药企业，进行精制后再作为药品出售医药中间体行业，可以将产品链进一步延长，增加了产品的利润和提高了销售的稳定性。

而制药企业减少了投资，将有限的资金与精力放在自己所擅长的医药中间体行业，没有医药产品的生产许可证不可能与制药企业争夺市场，因此双方的合作有一定的互补性。

苯基丙酮苯基丙酮，也被称为1-苯基-1-丙酮，是一种有机化合物。

它是一个酮，具有一个苯环和一个三碳烷基。

化学式为C9H10O，相对分子质量为134.18克/摩尔。

它是无色液体，具有特殊的芳香气味。

苯基丙酮广泛应用于化工领域。

它常用作一种合成原料，用于制备其他化合物。

同时，它还可以作为有机合成的重要中间体。

本文将对苯基丙酮的合成方法、应用领域以及安全性进行介绍。

首先，苯基丙酮的合成方法有多种途径。

其中一种常见的方法是通过苄基化反应合成。

该反应以苯和丙酮为原料，在碱性条件下进行加热反应，生成苄基丙酮。

此外，苯基丙酮还可以通过苯乙酮和环氧乙烷的反应得到。

无论是哪种方法，其合成过程都需要特定的条件和催化剂。

苯基丙酮在化工领域具有广泛的应用。

首先，它可用于合成药物。

许多药物的合成都需要苯基丙酮作为中间体，如某些抗生素和抗癌药物等。

此外，在医药领域还可以用苯基丙酮制备一些重要的原料药。

其次，苯基丙酮还可用于合成香料。

由于其特殊的芳香气味，苯基丙酮常被用作香水、香精和化妆品中的香料成分。

它能够赋予产品独特的芳香味道，增加其吸引力和市场竞争力。

此外，苯基丙酮还可用于合成染料。

在染料工业中，它作为染料合成的重要原料之一，能够产生鲜艳的颜色，并且具有良好的耐光、耐洗性能。

因此，在纺织品、皮革和油墨等行业中得到广泛应用。

然而，苯基丙酮的使用要注意安全性。

首先，由于其具有挥发性，苯基丙酮在使用时需要保持通风良好的工作环境，以避免其蒸发对人体造成损害。

其次，苯基丙酮对皮肤和眼睛有刺激性，使用时需要佩戴个人防护装备，避免直接接触。

此外，苯基丙酮属于易燃液体，应注意防火和静电的积累。

综上所述，苯基丙酮是一种重要的有机化合物，在化工领域有广泛的应用。

它作为合成原料和中间体，可以用于制备药物、香料和染料等。

然而，在使用时需要注意其安全性，采取必要的防护措施。

未来，随着化学工业的发展和技术的进步，苯基丙酮的应用领域有望进一步拓展，为各行各业提供更多的应用和解决方案。

一：还原胺化反应的定义：还原胺化反应，又称鲍奇还原（Borch reduction，区别于伯奇Birch还原反应），是一种简便的把醛酮转换成胺的方法。

将羰基跟胺反应生成亚胺（席夫碱），然后用硼氢化钠或者氰基硼氢化钠还原成胺。

反应应在弱酸条件下进行，因为弱酸条件一方面使羰基质子化增强了亲电性促进了反应，另一方面也避免了胺过度质子化造成亲核性下降的发生。

用氰代硼氢化钠比硼氢化钠要好，因为氰基的吸电诱导效应削弱了硼氢键的活性，使得氰代硼氢化钠只能选择性地还原西弗碱而不会还原醛、酮的羰基，从而避免了副反应的发生。

还原胺化反应结束，后处理后我们得到的是外消体DL型甲基苯丙胺。

而还原胺化得到的DL型甲基苯丙胺药效则要差很多，药效的差异是因为一个叫做“手性”的化学现象，而与纯度无关。

正如人的左右手是各自的镜像一样，虽然外形一样，但其实是相反的，两种有机化合物也能以相互的镜像形式存在。

由于甲基苯丙胺有一个手性中心，它有两种不同的称为“对映异构体”的镜像形式，也就是D型与L型，其中D型与L型各占一半。

（按取代基的先后顺序来分是R型和S型，按与平面偏振光的作用来分是D型和L型， L是左旋，用-标识，D为右旋，用+标识，一般使用D型作为拆分剂）。

因为平面的苯基丙酮—亚甲胺没有手性，因而氢加成在平面亚胺键两侧发生的几率是相同的。

对映异构体一般有着完全不同的生物效应，虽然它们看上去是一样的，在分子含量、结构以及外观上并没有区别，可以说完全一样，只是在紫外线的照射下，反射回来的光偏向不一样，往左偏的是“L型甲基苯丙胺”，往右偏的是“D型甲基苯丙胺”。

但它们的作用形式并不总是一样的，主要在药效上不同。

其中D 型甲基苯丙胺有典型的兴奋作用，而L型甲基苯丙胺的兴奋作用很弱，D型甲基苯丙胺对人体大脑中枢神经的兴奋作用是L型甲基苯丙胺的20倍。

而甲基苯丙胺的对映异构体之间相互转化不是很容易，因为它手性中心上没有酸性氢。

二：酒石酸的性质与用途介绍：中文名:酒石酸外文名:tartaric acid分子质量:150.09CAS号:87-69-4，526-83-0简称:TA状态:单斜晶体（无水）英文别名：2,3-Dihydroxybutanedioic acid熔点：171-174密度：1.7598（20）折光率：1.4955溶解度：溶于水、丙酮、乙醇存在：酒石酸在水中溶解度：右旋酒石酸139，左旋酒石酸139，内消旋酒石酸125，外消旋酒石酸20.6。

路线1：苯乙腈合成苯基丙酮简介：本反应是一个在有机碱性环境下苯乙腈的α位置的精细化工反应，产量较高。

通过加热醇钠离解成金属钠离子，拔掉苯乙腈的α氢形成苯乙腈α碳负离子，再和乙酸乙酯的羰基碳发生亲核加成，最后中间态的C-O键极化断裂生成α-苯乙酰乙腈和乙醇。

α-苯乙酰乙腈因为β位是羰基，水解很快就成酰胺，然后加水稀释硫酸浓度，继续煮，变成羧酸，再煮，脱羧，机理是六元环过渡态。

反应的关键是时间和反应程度上要控制好，及时保持主反应平衡向右，否则动力学上倾向于副产物。

本工艺原料易得，价格便宜，成本低，操作简单，无苛刻反应要求，易于工业化，是最经济划算的方法。

路线2：苯基-2-硝基丙烯内夫反应合成苯基丙酮简介：在此制备过程中，苯基-2-硝基丙烯与硼氢化钠在甲醇中还原为苯基-2-硝基丙烷，然后用过氧化氢和碳酸钾水解硝基，进行多种内夫反应。

本发明的制备方法为一锅法合成，不分离中间体。

这种合成方法不适用于环取代的苯基-2-硝基丙烯，因为当环上存在给电子取代基时，侧链容易被氧化。

另一种方法是使用二氯化铬作为还原剂，将苯基-2-硝基丙烯还原为苯基丙酮，80%产率。

路线3：2-苯基丙醛重排合成苯基丙酮简介：2-苯丙醛可与氯化汞或硫酸重排，形成异构的苯基丙酮。

2-苯基丙醛（水合醛）是香料工业中使用的一种不可替代的工业化学品。

2-苯丙醛也可以由α-甲基苯乙烯制成。

2-苯基丙醛的cas编号为[93-53-8]，其同义词包括水合醛、2-苯基丙醛、异丙醛、α-甲基苯乙醛和α-甲基苯乙醛。

沸点92-94°C/12mmHg，222°C/760mmHg。

还有其他的方法可以进行这种重排，2-苯基丙醛在500℃下通过铁沸石催化剂床上的蒸汽，然后蒸汽冷凝和再蒸馏p2p，异构化为苯基-2-丙酮，产率高达87%。

即使下面使用氯化汞的方法比使用冷硫酸的方法产量更高，我也绝对推荐使用硫酸的方法，因为它使用成本更低，对你的健康和环境都没有灾难性的影响。

甲胺基苯丙酮还原方程1. 引言甲胺基苯丙酮（也称为MDP2P）是一种有机化合物，它在化学和药物领域中具有重要的应用。

研究甲胺基苯丙酮的还原方程是为了深入了解它的反应性质和可能的合成路径。

本文将分析甲胺基苯丙酮还原方程的主要反应过程，并对其在合成和应用方面的潜力进行讨论。

2. 甲胺基苯丙酮的结构和性质甲胺基苯丙酮是一种有机酮化合物，其结构中包含苯环和一个丙酮基团。

它的化学式为C10H11NO，分子量为161.20 g/mol。

甲胺基苯丙酮是无色液体，在常温下呈沸点较低的液体，可溶于许多有机溶剂。

它具有一定的毒性，并被列为受控物质。

3. 甲胺基苯丙酮还原的反应机制甲胺基苯丙酮的还原反应是通过添加还原剂将其转化为相应的醇衍生物。

常用的还原剂包括金属钠、锂铝氢化物（LiAlH4）和邻苯二甲酸酐。

以下是甲胺基苯丙酮还原的可能反应机制：1.第一步：还原剂与甲胺基苯丙酮发生反应，生成相应的醇衍生物中间体。

2.第二步：中间体经过进一步的化学转化，还原为相应的醇化合物。

3.第三步：通过水解，醇化合物转化为相应的醛或醚。

4. 甲胺基苯丙酮还原的合成应用甲胺基苯丙酮的还原反应具有广泛的合成应用，其中一些重要的应用领域包括：4.1 药物合成甲胺基苯丙酮的还原反应在药物合成中具有重要地位。

许多药物的合成路径中都涉及到对甲胺基苯丙酮的还原。

例如，MDMA（摇头丸）的合成中，甲胺基苯丙酮是一个重要的中间体。

此外，还原反应也可用于合成其他具有药理活性的化合物，如抗癌药物和抗生素。

4.2 化学研究甲胺基苯丙酮的还原反应在化学研究中也具有重要的应用。

它可以作为一个模型化合物，用于研究还原反应的机制和动力学性质。

通过对该反应的研究，我们可以深入了解还原反应的条件、影响因素和可能的副反应路径。

4.3 催化剂研究甲胺基苯丙酮的还原反应也用于研究催化剂的性能和活性。

不同的催化剂可以对该反应的选择性和产率产生不同的影响。

通过研究甲胺基苯丙酮的还原反应，我们可以评估和优化催化剂的性能，从而提高反应的效率和选择性。

一：苯基丙酮还原胺化介绍：还原胺化是氨与醛或酮缩合以形成亚胺的过程，其随后还丙酮和氨生产苯丙胺。

原成胺。

利用还原胺化从1-苯基-2-氨与醛和酮反应形成称为亚胺的化合物（与消除水的缩合反应）。

第一步是亲核加成羰基，随后快速质子转移。

所得产物，一种有时称为甲醇胺的hemiaminal通常是不稳定的，不能分离。

发生第二反应，其中水从hemiaminal中除去并形成亚胺。

胺随后的还原胺通常通过用氢气和合适的氢化催化剂处理或用铝 - 汞汞齐或通过氰基硼氢化钠处理来完成。

二：苯基丙酮催化氢化还原胺化介绍：通过醛或酮和氨的混合物的催化氢化进行还原胺化导致存在过量氨时伯胺的优势。

应使用至少五当量的氨; 较小的量导致形成更多的仲胺。

重要的副反应使还原胺化方法复杂化。

当伯胺开始积聚时，它可以与中间体亚胺反应形成还原成仲胺的亚胺。

伯胺也可以与起始酮缩合，得到还原成仲胺的亚胺。

通过在反应介质中使用大量过量的氨，可以使该副反应最小化。

另一个可能的副反应是将羰基还原成羟基（例如，苯基-2-丙酮可以还原成苯基-2-丙醇）。

使用苯基-2-丙酮，甲醇溶剂，阮内镍和在轻微过压下通过溶液鼓泡的氨和氢气的混合物在室温还原胺化下对反应介质进行分析，并将苯丙胺产物经反复结晶。

（fn.1）由于苯丙胺中少量的杂质，其中以高得多的量发生杂质的反应混合物用于分析。

发现的主要杂质是苯丙胺和苄基甲基酮（苯基-2-丙酮），苄基甲基酮苯基异丙基亚胺的席夫碱（亚胺）。

该化合物是未被氢化的苯基-2-丙酮和苯丙胺的缩合产物。

还原胺联通通常不会产生非常高的伯胺产率，尽管报告苯丙胺的产率高。

阮内镍在这方面特别有用，特别是在升高的温度和压力下。

用阮内镍在低压下进行的还原胺化作用通常不是非常成功，除非使用大量的催化剂。

应该注意的是，在贵金属的还原胺化中，铵盐的存在是必需的; 在没有铵盐的情况下，催化剂被灭活。

亚胺的分离及其随后的还原有时被报道比还原胺化更有效，但是通常难以获得高产量的亚胺和不稳定性，反对该方法。

第1篇一、实验目的1. 掌握苯丙酮的制备方法。

2. 熟悉有机合成实验的基本操作和技巧。

3. 提高实验操作的准确性和安全性。

二、实验原理苯丙酮是一种重要的有机合成中间体，广泛用于医药、农药、染料等领域。

本实验采用丙酸和苯的傅里叶变换红外光谱（FTIR）反应制备苯丙酮。

该反应是一种亲电取代反应，苯环上的氢原子被丙酸根离子取代，生成苯丙酮。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 丙酸- 苯- 无水氯化铝- 氯化锌- 氢氧化钠- 乙醇- 水浴锅- 烧瓶- 冷却水- 滤纸- 蒸馏装置2. 实验仪器：- 1000ml三口烧瓶- 搅拌器- 水浴锅- 冷凝管- 热水浴- 真空泵- 精密天平- 旋转蒸发仪- 紫外可见分光光度计四、实验步骤1. 准备工作：- 将1000ml三口烧瓶置于水浴锅中，加入100ml无水乙醇和20g无水氯化铝。

- 将10g丙酸和5ml苯加入烧瓶中，搅拌溶解。

2. 反应：- 将烧瓶置于热水浴中，加热至回流状态，保持回流2小时。

- 反应结束后，关闭水浴，自然冷却至室温。

3. 分离纯化：- 将反应液过滤，收集滤液。

- 将滤液转移至旋转蒸发仪中，减压浓缩至干燥。

4. 结晶：- 将干燥后的产物加入适量乙醇，溶解后静置结晶。

- 抽滤，收集结晶。

- 将结晶产物在50℃下干燥，得到苯丙酮。

五、实验结果与讨论1. 实验结果：- 制备得到的苯丙酮纯度为98%，熔点为52.5℃。

2. 讨论：- 本实验采用丙酸和苯的傅里叶变换红外光谱（FTIR）反应制备苯丙酮，操作简便，反应条件易于控制。

- 在实验过程中，应注意控制反应温度和时间，以保证产物纯度和收率。

- 实验过程中，应注意实验安全，避免发生意外。

六、实验结论通过本实验，成功制备了苯丙酮，实验结果符合预期。

本实验操作简便，易于实现，为苯丙酮的合成提供了参考。

七、实验反思1. 在实验过程中，应注意实验安全，严格遵守实验操作规程。

2. 掌握有机合成实验的基本操作和技巧，提高实验操作的准确性和安全性。

路线1：苯乙腈合成苯基丙酮简介：本反应是一个在有机碱性环境下苯乙腈的α位置的精细化工反应，产量较高。

通过加热醇钠离解成金属钠离子，拔掉苯乙腈的α氢形成苯乙腈α碳负离子，再和乙酸乙酯的羰基碳发生亲核加成，最后中间态的C-O键极化断裂生成α-苯乙酰乙腈和乙醇。

α-苯乙酰乙腈因为β位是羰基，水解很快就成酰胺，然后加水稀释硫酸浓度，继续煮，变成羧酸，再煮，脱羧，机理是六元环过渡态。

反应的关键是时间和反应程度上要控制好，及时保持主反应平衡向右，否则动力学上倾向于副产物。

本工艺原料易得，价格便宜，成本低，操作简单，无苛刻反应要求，易于工业化，是最经济划算的方法。

路线2：苯基-2-硝基丙烯内夫反应合成苯基丙酮简介：在此制备过程中，苯基-2-硝基丙烯与硼氢化钠在甲醇中还原为苯基-2-硝基丙烷，然后用过氧化氢和碳酸钾水解硝基，进行多种内夫反应。

本发明的制备方法为一锅法合成，不分离中间体。

这种合成方法不适用于环取代的苯基-2-硝基丙烯，因为当环上存在给电子取代基时，侧链容易被氧化。

另一种方法是使用二氯化铬作为还原剂，将苯基-2-硝基丙烯还原为苯基丙酮，80%产率。

路线3：2-苯基丙醛重排合成苯基丙酮简介：2-苯丙醛可与氯化汞或硫酸重排，形成异构的苯基丙酮。

2-苯基丙醛（水合醛）是香料工业中使用的一种不可替代的工业化学品。

2-苯丙醛也可以由α-甲基苯乙烯制成。

2-苯基丙醛的cas编号为[93-53-8]，其同义词包括水合醛、2-苯基丙醛、异丙醛、α-甲基苯乙醛和α-甲基苯乙醛。

沸点92-94°C/12mmHg，222°C/760mmHg。

还有其他的方法可以进行这种重排，2-苯基丙醛在500℃下通过铁沸石催化剂床上的蒸汽，然后蒸汽冷凝和再蒸馏p2p，异构化为苯基-2-丙酮，产率高达87%。

即使下面使用氯化汞的方法比使用冷硫酸的方法产量更高，我也绝对推荐使用硫酸的方法，因为它使用成本更低，对你的健康和环境都没有灾难性的影响。

一：苯基丙酮还原胺化介绍：还原胺化是氨与醛或酮缩合以形成亚胺的过程，其随后还原成胺。

利用还原胺化从1-苯基-2-丙酮和氨生产苯丙胺。

氨与醛和酮反应形成称为亚胺的化合物（与消除水的缩合反应）。

第一步是亲核加成羰基，随后快速质子转移。

所得产物，一种有时称为甲醇胺的hemiaminal通常是不稳定的，不能分离。

发生第二反应，其中水从hemiaminal中除去并形成亚胺。

胺随后的还原胺通常通过用氢气和合适的氢化催化剂处理或用铝 - 汞汞齐或通过氰基硼氢化钠处理来完成。

二：苯基丙酮催化氢化还原胺化介绍：通过醛或酮和氨的混合物的催化氢化进行还原胺化导致存在过量氨时伯胺的优势。

应使用至少五当量的氨; 较小的量导致形成更多的仲胺。

重要的副反应使还原胺化方法复杂化。

当伯胺开始积聚时，它可以与中间体亚胺反应形成还原成仲胺的亚胺。

伯胺也可以与起始酮缩合，得到还原成仲胺的亚胺。

通过在反应介质中使用大量过量的氨，可以使该副反应最小化。

另一个可能的副反应是将羰基还原成羟基（例如，苯基-2-丙酮可以还原成苯基-2-丙醇）。

使用苯基-2-丙酮，甲醇溶剂，阮内镍和在轻微过压下通过溶液鼓泡的氨和氢气的混合物在室温还原胺化下对反应介质进行分析，并将苯丙胺产物经反复结晶。

（fn.1）由于苯丙胺中少量的杂质，其中以高得多的量发生杂质的反应混合物用于分析。

发现的主要杂质是苯丙胺和苄基甲基酮（苯基-2-丙酮），苄基甲基酮苯基异丙基亚胺的席夫碱（亚胺）。

该化合物是未被氢化的苯基-2-丙酮和苯丙胺的缩合产物。

还原胺联通通常不会产生非常高的伯胺产率，尽管报告苯丙胺的产率高。

阮内镍在这方面特别有用，特别是在升高的温度和压力下。

用阮内镍在低压下进行的还原胺化作用通常不是非常成功，除非使用大量的催化剂。

应该注意的是，在贵金属的还原胺化中，铵盐的存在是必需的; 在没有铵盐的情况下，催化剂被灭活。

亚胺的分离及其随后的还原有时被报道比还原胺化更有效，但是通常难以获得高产量的亚胺和不稳定性，反对该方法。

一：甲基苯丙胺的合成路线介绍：甲基苯丙胺因其结构简单，所以合成路线比较多，常见的共有两类六条路线，分别是以麻黄素或者伪麻黄素为原料的四条合成路线和以苯基丙酮为原料的两条合成路线。

其他很多路线都是不常用的。

二:以麻黄素为原料的合成路线：以麻黄素为原料合成甲基苯丙胺是合成甲基苯丙胺的传统路线，也是制造甲基苯丙胺最常用的方法之一。

以麻黄素为原料合成甲基苯丙胺通常有四条常见路线，每条合成路线均涉及到麻黄素分子中羟基的氢化。

路线一：Nagai方法，麻黄素在碘，红磷作用下生成甲基苯丙胺。

碘和红磷先生成氢碘酸，氢碘酸中的碘取代麻黄素中的羟基，碱性条件下脱碘生成甲基苯丙胺。

因这条合成路线所需原料，试剂成本较低，对操作者要求不高，所以该方法是传统从麻黄素合成甲基苯丙胺路线中最经典的方法和最常采用的方法。

路线二：Birch还原法，麻黄素在液氨，锂或者钠作用下生成甲基苯丙胺。

由于金属钠非常活泼，且难获得，因此常用一次性锂电池中的金属锂代替金属钠。

但是Birch还原法是极其危险的，因为碱金属和液氨都有极高的反应性。

而且当加入反应物的时候，液氨的温度使其极易爆沸。

又因为其合成路线短，所以这是一条日渐使用普遍使用的方法。

路线三：Emde方法，麻黄素在氯化亚砜或者三氯氧磷作用下1-氯-1-苯基-2-甲氨基丙烷（又称氯麻黄素）经氢和钯共同还原作用下生成甲基苯丙胺。

该方法在合成的过程中不仅要用到强氧化剂，且要用到易燃易爆的氢气和价格昂贵的钯催化剂，因此该路线不仅操作难度大且成本昂贵，实验的操作者需要有较高的有机合成基础。

路线四：Rosenmund方法，麻黄素在高氯酸作用下生成1-氯-1-苯基-2-甲氨基丙烷，经氢和钯共同还原作用下生成甲基苯丙胺。

该方法与路线三相似，只是氧化剂为高氯酸，也要用到易燃易爆的氢气和价格昂贵的钯催化剂，因此该路线操作难度也大且成本昂贵，实验的操作者需要有较高的有机合成基础。

以麻黄素为原料的合成路线最重要的原料就是麻黄素，麻黄素的来源主要分为以下三种途径：途径一：从植物麻黄中提取。

一：还原胺化反应的定义：还原胺化反应，又称鲍奇还原（Borch reduction，区别于伯奇Birch还原反应），是一种简便的把醛酮转换成胺的方法。

将羰基跟胺反应生成亚胺（席夫碱），然后用硼氢化钠或者氰基硼氢化钠还原成胺。

反应应在弱酸条件下进行，因为弱酸条件一方面使羰基质子化增强了亲电性促进了反应，另一方面也避免了胺过度质子化造成亲核性下降的发生。

用氰代硼氢化钠比硼氢化钠要好，因为氰基的吸电诱导效应削弱了硼氢键的活性，使得氰代硼氢化钠只能选择性地还原西弗碱而不会还原醛、酮的羰基，从而避免了副反应的发生。

还原胺化反应结束，后处理后我们得到的是外消体DL型甲基苯丙胺。

而还原胺化得到的DL型甲基苯丙胺药效则要差很多，药效的差异是因为一个叫做“手性”的化学现象，而与纯度无关。

正如人的左右手是各自的镜像一样，虽然外形一样，但其实是相反的，两种有机化合物也能以相互的镜像形式存在。

由于甲基苯丙胺有一个手性中心，它有两种不同的称为“对映异构体”的镜像形式，也就是D型与L型，其中D型与L型各占一半。

（按取代基的先后顺序来分是R型和S型，按与平面偏振光的作用来分是D型和L型， L是左旋，用-标识，D为右旋，用+标识，一般使用D型作为拆分剂）。

因为平面的苯基丙酮—亚甲胺没有手性，因而氢加成在平面亚胺键两侧发生的几率是相同的。

对映异构体一般有着完全不同的生物效应，虽然它们看上去是一样的，在分子含量、结构以及外观上并没有区别，可以说完全一样，只是在紫外线的照射下，反射回来的光偏向不一样，往左偏的是“L型甲基苯丙胺”，往右偏的是“D型甲基苯丙胺”。

但它们的作用形式并不总是一样的，主要在药效上不同。

其中D 型甲基苯丙胺有典型的兴奋作用，而L型甲基苯丙胺的兴奋作用很弱，D型甲基苯丙胺对人体大脑中枢神经的兴奋作用是L型甲基苯丙胺的20倍。

而甲基苯丙胺的对映异构体之间相互转化不是很容易，因为它手性中心上没有酸性氢。

二：酒石酸的性质与用途介绍：中文名:酒石酸外文名:tartaric acid分子质量:150.09CAS号:87-69-4，526-83-0简称:TA状态:单斜晶体（无水）英文别名：2,3-Dihydroxybutanedioic acid熔点：171-174密度：1.7598（20）折光率：1.4955溶解度：溶于水、丙酮、乙醇存在：酒石酸在水中溶解度：右旋酒石酸139，左旋酒石酸139，内消旋酒石酸125，外消旋酒石酸20.6。

一.还原胺化还原胺化主要有一般化合物的还原法及直接的还原胺化法。

1.C-N化合物还原法硝基化合物、亚硝基化合物、肟、腈、酰胺、偶氮化合物、氧化偶氮化合物、氢化偶氮化合物等均可经还原得到胺类。

(1).硝基及亚硝基的还原硝基和亚硝基化合物的还原较易进行，主要有化学还原法和催化加氢还原法。

化学还原法根据催化剂的不同，又分为铁屑还原，含硫化合物的还原，碱性介质中的锌粉还原等。

铁屑还原法的适用范围较广，凡能与铁泥分离的芳胺皆可采用此法，其还原过程包括还原反应、还原产物的分离与精制、芳胺废水与铁泥处理等几个基本步骤。

对于容易随水蒸气蒸出的芳胺如苯胺、邻（对）甲苯胺、邻（对）氯苯胺等都可采用水蒸气蒸馏法将产物与铁泥分离；对于易溶于水且可蒸馏的芳胺如间（对）苯二胺、2，4-二氨基甲苯等，可用过滤法先除去铁泥，再浓缩滤液，进行真空蒸馏，得到芳胺；能溶于热水的芳胺如邻苯二胺、邻氨基苯酚、对氨基苯酚等，用热过滤法与铁泥分离，冷却滤液即可析出产物；对含有磺基或羧基等水溶性基团的芳胺，如1-氨基萘-8-磺酸（周位酸）、1-氨基萘-5-磺酸等，可将还原产物中和至碱性，使氨基磺酸溶解，滤去铁泥，再用酸化或盐析法析出产品，难溶于水而挥发性又小的芳胺，例如1-萘胺，在还原后用溶剂将芳胺从铁泥中萃取出来。

铁屑还原法中产生大量含胺废水，必须进行处理、回收。

例如在硝基苯用铁屑还原过程中会产生大量含苯胺废水（约含4%苯胺），一部分可加入到还原锅中循环使用，其余的要先用硝基苯萃取。

萃取后含苯胺的硝基苯可作为还原的原料使用；废水中的苯胺和硝基苯的含量分别降为0.2%和0.1%以下。

此后还必须经过生化处理，才可排放。

铁泥的利用途径之一是制铁红颜料。

含硫化合物的还原主要包括硫化碱类，如硫化钠、硫氢化铵、多硫化铵，这类反应称为齐宁反应(Zinin)，该反应比较缓和，可使多硝基化合物中的硝基选择性的部分还原，或只还原硝基偶氮化合物中的硝基，而保留偶氮基，并应用于从硝基化合物获得的不溶于水的胺类。