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第九章红外分光光度法与检测技术演示文稿

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红外分光光度计课件演示文稿

红外分光光度计课件演示文稿
第9页，共27页。
§红外吸收光谱法基本原理
1 方法原理
红外光的波长较大，能量较紫外光和可见光较小，当红外光照射到物质表 面时，会引起分子的振动能级和转动能级的跃迁。红外光谱所研究的是分子 振动中伴有偶极矩变化的化合物，当这些化合物吸收红外后，分子将产生不 同方式的振动，消耗光能。
第10页，共27页。
实验前首先将溴化钾，葡萄糖等样品烘干，将模具，镊子，药勺， 研钵等擦拭干净。
2 压片的准备以及图谱绘制
溴化钾空白压片的制备
取适量溴化钾粉末，放入研钵中用力磨细，磨匀。然后用药勺小 心将磨好的溴化钾粉末移入模具中，转移过程中应小心谨慎，防 止粉末溅洒到模具周围，引起粉末的损失，导致压片不均匀。将 模具盖装好，旋转几圈，使溴化钾粉末在模具中均匀分布。随后 将模具放入手压机，用约600Kgf∕cm2 压力在液压机上压制2min 左右。取出模具，用镊子小心将压好片的溴化钾薄片放置一边。
第23页，共27页。
第24页，共27页。
来自中国药典的鉴别方法
取本品约0.2g，加水5ml，溶解后缓缓滴入微 温的碱性酒石酸试液中，即生成氧化亚铜的红 色沉淀。
取干燥失重下的本品适量，依法测定，本品的 红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集702 图）一致。
第25页，共27页。
仪器与试剂
1 试剂与药品：
第17页，共27页。
红外光谱仪
仪器类型
➢ 色散型红外光谱仪 ➢ 干涉型（傅立叶变换红外光谱仪）
岛津公司的IRAffinity-1
第18页，共27页。
红外光谱仪的结构
光源 干涉仪 检测器
第19页，共27页。
(一)光源 光源要求能发射出稳定、高强度连续波长的 红外光，能斯特灯、碳化硅或涂有稀土化合物 的镍铬旋状灯丝这些是我们通常使用光源材料。 (二)干涉仪

红外检测技术演示课件.ppt

红外检测技术演示课件.ppt

优选
17
2、夜晚保安检测
优选
18
3、楼宇窗户侦查
优选
19
4、恶劣环境搜救
优选
20
5、消防营救
优选
21
七、智能保安检测系统
优选
22
设计特点
全天侯监控 多点巡回检测 可疑处声光报警
优选
23
结论
1、红外线检测的优点在于：
不受光线的限制，可在夜晚及浓雾中进行 观测
被动测量，易于隐蔽 容易辨别伪装 2、镜头焦距越长，观测细节越清晰，观测
图 像 分 析
图 像 分 割
模 式 识 别
图 像 输 出
图像处理流程图
优选
15
六、在安全部门的应用实例
除在军事领域中应用外，红外成像技术应 用在许多民用场合。例如：电力设备的运 营状况、化工反应过程、医疗中的病灶诊 断、微电子设备的检查等等。针对于安全 部门的应用，主要有以下方面。
优选
16
1、远距离监测
优选
10
三、红外探测器
最新的红外探测器采用非致冷焦平面阵列 技术，常温工作，成像实时性好，温度分 辨精度高。
红外探测器属于高科技产品，首先应用到 各国的军事领域中。美国的红外探测器技 术是目前世界上最先进的。
优选
11
红外探测器特性参数
美国Indigosystem公司生产的红 外探测器，材料为 InSb ，温度 分辨率为0.018 ℃。红外整机价 格在4万美元左右，而且对中国 大陆禁运。
距离也越远。
ห้องสมุดไป่ตู้
优选
24
大气对红外线的吸收最少。因此，这3个 波段称为“大气窗口”。
优选
4
2、红外检测系统框图

红外分光光度法培训PPT课件-50页PPT精品文档

红外分光光度法培训PPT课件-50页PPT精品文档

有机化合物的典型光谱
讨论典型光谱，可熟悉各种官能团的特征峰和相关峰及 其与分子结构的关系，便于解析，进行结构分析。
一、脂肪烃类
1 .烷烃 主要特征峰有： C-H: -CH3 as 2962±10cm-1(S) s 2872±10cm-1 (S) -CH2 as 2926±10cm-1(S) s 2853±10cm-1 (S) -CH 2890 ±10cm-1(m) 常被掩盖 C-H: -CH3 as 1450±20cm-1(S) s 1380~1370cm-1 (S) -CH2 1465±20cm-1(m) ~722cm-1 (m)(n4)
影响峰位的因素
1.分子内部结构因素 （1）电子效应
诱导效应---吸电子基团的诱导效应使吸收峰向高 频方向移动。例：
共轭效应---使吸收峰向低频方向移动。例：
（2）空间效应
环张力效应---当环有张力时，环内双键被消弱，其 伸缩振动频率降低； 而环外双键被增强，其伸缩振 动频率增加，峰强也增加。例：
如是线型分子，转动自由度为2（以键轴为轴的转动惯 量=0，不发生能量变化），则振动自由度为3N-5 由振动自由度可估计基频峰的可能数目。
例1：非线型分子----H2O 振动自由度=33-6=3 说明水分子有三种基本振动形
式，可能产生三个吸收峰。即
3652cm-1 3756cm-1
1595cm-1
C=O: 1623cm-1(芳酮）
分子间氢键---受浓度影响较大，随浓度变化
峰位发生变化，可利用稀释法判断分子间氢
键。
例： 醇与酚的羟基，在极稀溶液中呈游离状态。 随浓度增加分子间形成氢键而成二聚体或多 聚体。使 O-H 降低。 游离 （3640cm-1）

红外测试技术(详细超值版)ppt课件

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电流致热型——由于电流效应引起发热的设备。
如隔离开关、断路器的接头、触头，CT的外部接头，导线及压接头， 阻波器等。通常反映设备的外部缺陷（如接触不良），但断路器的热故障 有时反映的是内部故障（触头接触不良）。
综合致热型 ——既有电压效应，又有电流效应，或者电磁效应引
起发热的设备。 其热故障可以由介损增大引起，也可以由内部连接不良引起。如电流
斯蒂芬—玻尔兹曼定律
WT4
单位时间单位面
积物体辐射的红
外线总量
斯蒂芬—玻尔兹
曼常数
物体的热力学温 度
物体表面的比辐 射率
• 物体的温度越高，辐射的红外线能量越 强。
• 对电力设备测温时，红外热像图上越亮 的地方，即温度最高的地方。
红外检测的影响因素
物体（电气设备）红外辐射的发射率
• 表面粗糙程度：越粗糙，发射率越高 • 材料性质：包括化学成分和性质，物理性能和结构 • 温度：温度越高，发射率越高。 • 颜色：绝对黑体，发射率为1。
➢ 红外线在大气中穿透比较好的波段，通常称为 “大气窗口” 。红外热成像检测技术，就是利用了所谓的“大气窗口”。 短波窗口在1～5μm之间，而长波窗口则是在8～14μm之间。
近红外 中红外
远红外
透 射 率
01
3
5
8
波长
14 15
短波 (3µm ~ 5µm); 长波 ( 8µm ~ 14µm)
小结：为什么使用红外能检测缺陷？
红外检测 通过对物体表面温度及温度场的检测，判断设备 是否有缺陷。
红外检测的优点
先进性：具有远距离、不停电、不接触、准确、 直观、快速、安全、应用范围广等优点，其中部 分优点是预防性试验所不具有的

红外分光光度法

红外分光光度法

二、核磁共振基本原理
自旋量子数I≠0旳原子核具有自旋现象，称自旋核。
氢原子核旳自旋量子数I=1/2，可看成电荷均匀分布旳球体， 绕自旋轴转动时，产生磁场，类似一种小磁铁。
当氢原子核置于外加磁场B0中时，相对于外加磁场，可有 （2I+1）种取向。氢核I=1/2，故有两种取向（两个能级）：
（1）与外磁场平行，能量稍低，磁量子数m=+1/2
1385cm1和
1375cm1双峰
s C
(CH3
不等强度裂分为
)3
1395cm1和
1365cm1双峰
3. C-C骨架振动
CC 1250 ~ 1140cm（1 弱 中）
（二）烯烃 1．C-H振动
CH 3100 ~ 3000cm（1 弱 中强） CH 1010 ~ 650cm（1 强）
CCH (顺式） ~ 960cm（1 中 强）
实际上氢核周围有运动旳电子，在外磁场作用下，运动旳电 子产生相对于外磁场方向旳感应磁场，起到屏蔽作用，使氢核
实际受外磁场作用减小 即：B=(1 )B0
式中：σ为屏蔽常数，σ越大，屏蔽效应越大。
所以，共振条件修正为： =[ B0 / 2 ] (1 )
因为屏蔽作用旳存在，氢核产生共振需更大旳外磁场强度， 来抵消屏蔽影响
C
（芳环）
C
~
1600
，~
1580，~ 1500
和
~
1450cm（1 四峰）
Hale Waihona Puke 、醇、酚、醚（一）醇、酚1．O-H伸缩振动： OH 3650 ~ 3200cm（1 强） O（H 游离）3650 ~ 3600cm（1 较强 变，锐峰） O（H 缔合）3500 ~ 3200cm（1 强 中强，宽、钝峰）

红外分光光度法PPT课件

红外分光光度法PPT课件

2.三键及累积双键的伸缩振动：
2500-1900 cm-1
• -C=C=C, -C=C=O等不对称伸缩振动 • -CC-, -CN等的不对称伸缩振动
对于炔烃类化合物：
可分R-CCH和R-C C-R两种类型。
R-CCH的伸缩振动在2100~2140 cm-1附近；
R-C C-R在2190~2260 cm-1附近；
的重要依据。
HEBEI NORMAL UNIVERSITY,
College of Chemistry & Material Science
醇、酚溶于非极性溶剂（如CCl4）， 浓度于0.01mol.dm-3时，在3650 ~3580 cm-1 处出现游离O-H的伸缩振动吸收，峰形尖锐， 且没有其它吸收峰干扰，易于识别。 当试样浓度增加时，羟基化合物产生缔合现象， O-H的伸缩振动吸收峰向低波数方向位移， 在3400 ~3200 cm-1 出现一个宽而强的吸收峰。
分子振动转动 （常用区）
一、 红外光谱特点
1）红外吸收只有振-转跃迁，能量低；
2 ）应用范围广：除单原子分子及单核分子
外，几乎所有有机物均有红外吸收；
3 ）分子结构更为精细的表征：通过 IR 谱的 分子结构；
波数位置、波峰数目及强度确定分子基团、
HEBEI NORMAL UNIVERSITY,
College of Chemistry & Material Science
R-C C-R是对称分子，则为非红外活性。
R-CCH 2100~2140 cm-1附近
-C N 基的伸缩振动在非共轭时在2220~2260 cm-1附近。 P49 当与不饱和键或芳香核共轭时，该峰位移到2220~2230 cm-1附近。 -N N 基的伸缩振动在2310~2135 cm-1附近。 =C=C-的伸缩振动在1950 cm-1附近。

红外分光光度法

红外分光光度法
意义
红外分光光度法具有非破坏性、快速、准确等优点，能够为化学分析、材料研 究、生物医学等领域提供重要的结构和组成信息。同时，随着红外光谱技术的 不断发展，其在更多领域的应用潜力将得到进一步挖掘。
02
红外分光光度法实验技术
样品制备与处理方法
01
02
03
固体样品制备
将固体样品研磨成粉末， 与干燥剂混合均匀后压制 成透明薄片。
外标法
使用已知浓度的标准品建立标准曲线，通过测量待测样品的吸收峰 强度来在标准曲线上查找对应的浓度值。
应用举例
红外分光光度法在化学、材料科学、生物医学等领域具有广泛应用， 如测定高分子材料的官能团含量、分析生物样品的化学成分等。
04
红外分光光度法在化学领 域应用
有机化合物结构鉴定
官能团鉴定
红外光谱可以提供化合物中官能团（如羟基、羰基、胺基 等）的信息，通过对特征吸收峰的识别，可以确定官能团 的存在及其类型。
水体污染物检测与治理技术探讨
水体污染物检测
红外分光光度法可用于检测水体中的多种污染物，如重金属、有 机物、营养盐等，具有灵敏度高、选择性好等优点。
污染物迁移转化研究
通过分析水体中污染物的红外光谱特征，可揭示其在环境中的迁移 转化规律，为水污染治理提供理论支持。
治理技术探讨
结合红外分光光度法检测结果，可针对性地研发和应用水污染治理 技术，提高治理效果并降低治理成本。
和应用土壤修复技术，实现土壤污染治理和生态恢复的目标。
06
红外分光光度法在生物医 学领域应用
生物组织成分鉴定及功能研究
蛋白质结构和功能分析
利用红外光谱技术可以研究蛋白质二级结构，如α-螺旋、β-折叠等，进而推断蛋白质的功能 和活性。

红外分光光度法

红外分光光度法
• • • • • • • 1.气体 气体吸收池 2.溶液 液体吸收池 3.压片法 4.糊法 5.膜法 6.衰减全反射 适用于不易粉碎的固体样品 7.漫反射
压片法
• • • • • • （1）取样量 1mg,KBr200mg （2） 晶型 同一化合物晶型不同 （3）离子交换 （4）干涉条纹 （5） 抽气 （6）水 3400cm-1， 1640cm-1
• （3）折合质量相同时，通常ν（伸缩振动）>β （面内弯曲振动）>γ（面外弯曲振动），因
为它们的力常数依次减小。
• 通常把4000～650 cm-1 的中红外区域划分 为四个区域便于理解 • 1. X-H伸缩振动区（4000～2500 cm-1 ） (1)O-H 和N-H 游离:3500，3600附近尖峰 缔合:3400-3200宽大的吸收峰 伯胺双峰，仲胺单峰，叔胺此处无峰 有机酸:OH和CH伸缩振动偶合连在一起
• 要严格避免KBr压片法制备无机样品，用这 种方法制备无机物样品，在红外光谱中出 现的反常现象已经进行过反复的研究。除 了和KBr可能发生阳离子交换外， KBr压片 法由于压力很大，样品的晶型也可能会改 变。用KBr压片法得到的无机化合物的红外 光谱，在解析时要格外小心。
光谱中出现水峰的可能原因
四、近代红外光谱技术的发展
衰减全反射傅里叶变换红外光谱技术 （attenuated total internal reflectance FTIR, ATR-FTIR）
衰减全反射傅里叶变换红外光谱技术
• 原理： • 全反射发生的条件 （1）光从光密介质进 入光疏介质时才可能 发生全反射； （2）入射角要大于临 界角。
• (2)C-H伸缩振动 饱和的：3000以下 不饱和的：3000以上（3000－3300） 可以用3000 cm-1 为界限判别化合物是否 饱和
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二倍频峰（V=0→V=2） 倍频峰
2.
三倍频峰（V=0→V=3）
泛
频 合频峰 ν1 + ν2、2ν1 + ν2……，
峰
差频峰 ν1－ν2、 2ν1－ν2……，
23
第二节 基本原理
2．特征峰与相关峰
能够用于鉴别官能团存 在并具有较高强度的吸 收峰。
由一个官能团 所产生的一组 具有依存关系 的特征峰称为 相关吸收峰。
红外光谱产生的条件： 分子中某基团的振动频率和照射的红外线频率一致 分子偶极矩发生变化
11
第二节 基本原理
分子振动频率的大小取决于化学键的强度和原子 的质量。
化学键越强，原子折合相对质量越小，振动频率 就越高。
物质不同，结构不同，振动时吸收的红外线频率 不同。
12
第二节 基本原理
课堂活动 1．阐述红外光谱产生的条件。 2．请说出不同的物质红外吸收光谱不同的原因。
1．简并
频率相同的不同振动形式吸收峰重叠的现象
2．红外非活性振动 3．仪器性能的限制
偶极矩不发生变化的振动
21
第二节 基本原理
课堂活动 请说出CO2的红外光谱只有2350cm-1和666cm-1
两个吸收峰的原因 。
22
第二节 基本原理
四、红外吸收峰的类型
(一）基频峰与泛频峰 1．基频峰： V=0→V=1
伸缩振动频率，伸缩振动的频率高于弯曲振动的频率。
15
第二节 基本原理
16
第二节 基本原理
17
第二节 基本原理
三、振动自由度与峰数
分子基本振动的数目，
即分子的独立振动数。
非线性分子为 3n－3－3
振动自由度
=3n－6
3n－平动自由度－转动自由度
线性分子为 3n－3－2 =3n－5
18
第二节 基本原理
1730
R-COCl
1800
R-COF
1920
R-CONH2
1928
26
第二节 基本原理
（2）共轭效应：常使吸收峰向低频方向移动。
O H3C C CH3
O C CH3
O
O
C CH3
C
1715cm-1 1685cm-1 1685cm-1 1660cm-1
1715cm-1 1685cm-1 1685cm-1
第九章红外分光光度法与检测技 术演示文稿
优选第九章红外分光光度法与检 测技术
第一节 概 述
红外分光光度法（IR）是基于物质对红外辐射的特征吸 收而建立起来的分析方法，又称红外吸收光谱法。
3
第一节 概 述
一、红外线及红外光谱
4
第一节 概 述
1．红外线 0.76～1000µm
红外线区域 近红外区 中红外区 远红外区
外层电子能级
别名
分子振-转光谱
电子光谱
适用范围 振动中伴随有偶极矩变化的有机 不饱和的，特别是具有
物及某些无机物
共轭体系的有机物
特征性 峰较密集，信息量多，特征性强 峰一般较少，较简单
主要用途 定性、结构 述
点滴积累
1．红外光谱（IR）主要由物质分子的振动能级跃迁产生。 由于分子的振动能级差大于转动能级差，分子发生振动 能级跃迁时必然同时伴随转动能级跃迁，故红外光谱又 称分子振-转光谱。
H3C
O
H3C
O CH3
H3C
O CH3
CH CH3
1663cm-1
1686cm-1
1693cm-1
29
第二节 基本原理
3．氢键 使伸缩振动频率降低。 ν C=O ～1760 ν O-H3500～3600
ν C=O ～1710 ν O-H3200～2500 4 ．互变异构、费米共振等
30
第二节 基本原理
H2O为非线性分子，有3种基本振动形式，即
as OH
3756cm-1
s OH
3652cm-1
s OH
1595cm-1
19
第二节 基本原理
CO2为线性分子，有4种基本振动形式，即
as CO
2350cm-1
s CO
1340cm-1
CO 666cm-1
CO
666cm-1
20
第二节 基本原理
红外光谱基本振动吸收峰数小于振动自由度的原因：
13
第二节 基本原理
二、振动形式
双原子：伸缩振动。
多原子分子
伸缩振动
弯曲振动
对称伸缩振动 （υs）
不对称伸缩振动 （υas）
面内弯曲振动 （β）
面外弯曲振动 （γ）
剪式弯曲振动 （δ）
扭曲振动 （τ）
平面摇摆振动 （ρ）
14
非平面摇摆振动 （ω）
第二节 基本原理
振动形式不同，吸收峰位置不同。 对同一基团而言，不对称伸缩振动频率要稍高于对称
(cm1)
1
10 4
(cm) (m)
纵坐标表示吸收峰的强度。
7
第一节 概 述
曲线“前疏后密”，吸收峰是向下的“谷”，且多、 尖，图谱复杂。
8
第一节 概 述
二、红外光谱与紫外-可见光谱的区别
相同点：同属分子吸收光谱。
区别
红外光谱
紫外-可见光谱
吸收辐射 红外辐射
紫外-可见光
跃迁类型 振-转能级
24
第二节 基本原理
五、吸收峰的位置及影响 因素
峰位：吸收峰的位置。 表示形式：吸收的红外光的 λmax（或σmax、νmax）。
25
第二节 基本原理
影响因素：（一）内部因素
1．电子效应 （1）吸电子基团的诱导效应：常使吸收峰向高频方向移动。
化合物 R-COR
（cm-1） CO1715
R-COH
波长 0.76～2.5µm 2.5～50µm 50～1000µm
5
第一节 概 述
2 ．红外吸收光谱（IR）
由物质分子吸收中红外区的电磁辐射得到。 又称分子振-转光谱。
6
第一节 概 述
3．红外光谱的表示方法
常用T-σ或T-λ表示。
横坐标表示吸收峰的位置。以2000cm-1为界，采用两
种比例。“前疏后密”。
1660cm-1
27
第二节 基本原理
2．空间效应 （1）环张力，使环内双键伸缩振动频率降低，环外双
键伸缩振动频率升高。
1576cm-1 1611cm -1
CH CH
CH
1781cm -1 16 78 cm -1 1657cm -1
1644cm -1
C H 1651cm-1
28
第二节 基本原理
（2）空间位阻，使吸收峰向高频方向移动。
（二）外部因素 1．物质的状态 同一化合物聚集状态不同，吸收频率和强度不同。 晶型不同，红外光谱不同。 2．溶剂效应 极性溶剂中，极性基团的伸缩振动频率常随溶剂极性的
2 ． 红 外 光 谱 由 吸 收 峰 的 位 置 （ 波 数 σ （ cm-1 ） 或 波 长 λ （μm），横坐标）和吸收峰的强度（百分透光率T%， 纵坐标）共同描述。
3．红外光谱与紫外-可见光谱的相同点是同属分子吸收光 谱，区别在于产生原因、适用范围、特征性和用途不同。
10
第二节 基本原理
一、分子的振动和红外吸收