EDTA的标定和水硬度的测定
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EDTA的标定和水硬度的测定
应用化学2009级刘延
指导老师吴明君副教授
摘要:本文介绍了用碳酸钙标定EDTA和用EDTA来测定水的总硬度和钙硬度的方法。
进一步学习了EDTA的配置和标定,熟悉钙指示剂的使用方法,了解配位滴定的原理和配位滴定的特点。
关键字:EDTA 标定水硬度
The EDTA mark settles and the
measurement of water degree of hardness
LIU Yan Apply Chemistry,Grade 2009
Directed by WU Ming-jun
Abstract:This text introduced to use a calcium carbonate mark settle EDTA and use EDTA
to measurese aqueous of the method of total degree of hardness and calcium degree of hardness.Allocation and mark that studied EDTA further settle, acquaint with the operation method of calcium indicator and understand to go together with a principle of titration and go together with the characteristics of a titration.
Keyword:EDTA standardization water hardness
综述
EDTA(全称乙二胺四乙酸)常温下难溶于水,在分析中常用乙二胺四乙酸的二钠盐配置溶液。
标定EDTA的基准物有Zn、ZnO、CaCO
等,通常选择用其中与
3、
被测物组分相同的物质作基准物质,这样滴定条件一致,可以减少滴定误差。
水的硬度表示有多种方法,我们用的就是把水中的盐折算成碳酸钙的量作为硬度标准[1]。
1 实验部分
1.1 实验仪器和药品
乙二胺四乙酸二钠盐(AR),碳酸钙(AR),1+1NH3·H2O,镁溶液,100g/LNaO H 溶液,NH3-NH4C l缓冲溶液(PH 10), 钙指示剂,铬黑T指示剂,1+1HCl 蒸馏水自来水
50mL酸式滴定管,250mL锥形瓶,250mL容量瓶,250mL烧杯,25.0mL移液管,试剂瓶,分析天平
1.2 实验方法
1.2.1 EDTA的标定称取3.2423g乙二胺四乙酸二钠盐,用温水配置成约
0.017mol/L的溶液500mL,待冷却至室温后转移至试剂瓶。
称取碳酸钙0.5098g 于烧杯中用少量水润湿,盖上表面皿,从杯嘴逐滴加入HCl至碳酸钙完全溶解,用少量水把溅到表面皿上的溶液洗到烧杯里,加热至近沸,待冷却至室温移入250mL容量瓶,并加蒸馏水稀释至刻度线,摇匀。
用移液管移取25.0mL标准钙溶液于锥形瓶中,加入约25mL水、2mL镁试剂、5mL100g/LNaOH溶液及约10mg 钙指示剂,摇匀后用EDTA溶液滴定至由红色变至蓝色即为终点。
重复以上操作平行滴定5次,纪录数据。
1.2.2 水总硬度的测定用移液管量取澄清的自来水样100.0mL于锥形瓶
中,加入5mLNH
3-NH
4
Cl缓冲溶液,摇匀。
再加入约0.01g铬黑T固体指示剂,再
摇匀。
用以上我们标定的EDTA来滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色即为滴定终点。
重复以上操作平行滴定3次,纪录数据。
1.2.3 钙硬度的测定量用移液管取于1.2.3中一样的澄清水样100.0mL于
锥形瓶,加入4mL100g/LNaOH溶液,摇匀,再加入约0.01g钙指示剂,再摇匀。
用以上标定好的EDTA溶液来滴定至溶液由淡红色至呈纯蓝色即为滴定终点。
重复以上操作平行滴定3次,纪录数据。
表格5号宋体三线表
2结果与讨论
2.1 EDTA的标定标定EDTA的数据如下表2-1
初读数/mL 终读数/mL 实际体积/mL
1.623
2.28 30.66
0.3030.10 29.80
0.50 31.00 30.50
0.10 30.45 30.35
0.51 31.31 30.80
表2-1
碳酸钙的浓度C=0.02039mol/L,从以上数据可以算出EDTA的实际浓度C=0.01678mol/L。
标准偏差S=0.00031,相对标准偏差RSD=1.8%。
标定的浓度结
果比我们预想的浓度要低,主要是跟我们用的指示剂有关,变色突变点的确定会导致误差,指示剂的使用量也会影响我们对突变点的确定[2]。
2.2 水总硬度的测定滴定水中钙所消耗的EDTA如表2-2
初读数/mL 终读数/mL 实际体积/mL
0.50 15.31 14.81
0.30 15.21 14.91
0.10 14.92 14.82
表2-2
三次EDTA 的平均体积为V =14.85mL ,由公式得水的总硬度( )=5CaO EDTA EDTA 101000
M c v v ⨯⨯
⨯水=13.31 2.3 钙硬度的测定 测定钙硬度所消耗的EDTA 体积如表2-3 初读数/mL
终读数/mL 实际体积/mL 0.30
11.20 10.90 0.00
10.56 10.56 0.50 11.47 10.97
三次消耗的平均体积V =10.81,由公式得钙的硬度( )=5CaO EDTA EDTA 101000
M c v v ⨯⨯⨯水=9.69;则镁硬度为总硬度-钙硬度=3.62。
结论
根据Lewis ·G .N .酸碱电子理论,络合反应的实质是酸碱反应[3],EDTA 标定的误差因素来源于指示剂和酸效应。
在标定EDTA 时选取指示剂应该与被测物组分相同,以减少不同滴定环境带来的误差。
在测定水硬度时常将水中的盐折算成碳酸钙来作为硬度的标准。
不同的水一般硬度不一样。
因此在测定水硬度时应该用同一个水样。
否则实验就是错误的。
参考文献
[1] 四川大学化工学院. 分析化学实验(第三版)[M]. 北京:高等教育出版社,2003:93-94.
[2]甘雄,蔡成翔,7种不同物质标定EDTA 标准滴定溶液的条件控制及误差分析
[J].冶金分析,2007(4).
[3] JJF1059—1999 测量不确定度评定与表示[S].
鸣谢
感谢吴明君老师对我们的精心指导和甘雄等对此实验做贡献的人。