原子荧光光谱仪操作步骤及原理分析
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原子荧光分析仪的结构和原理分析仪工作原理原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。
依据荧光产生机理的不同,原子荧光的类型达到十余种,但在实际分析中紧要有:共振荧光处于基态或低能态的原子, 吸取光源中的共振辐射跃迁到高能态, 处于高能态的原子在返回基态或相同低能态的过程中, 发射出与激发光源辐射相同波长的荧光,这种荧光称为共振荧光。
直跃线荧光当处于基态的价电子受激跃迁至高能态(E2),处于高能态的激发态电子在跃迁到低能态(E1)(但不是基态)所发射出的荧光被称为直跃线。
阶跃线荧光当价电子从基态跃迁至高能态(E2)后, 由于受激碰撞损失部分能量而降至较低的能态(E1)。
从较低能态(E1)回到基态(E0)时所发出的荧光称为阶跃线荧光。
热助阶跃线荧光基态原子通过吸取光辐射跃迁至高能态(E2), 处于高能态的价电子在热能的作用下进一步激发, 电子跃迁至与能级E2相近的更高能态E3、当去激发至低能态(E1)(不是基态)时所发出的次级光被称为热助阶跃线荧光.敏化荧光当受激的第yi种原子与第二种原子发生非弹性碰撞时, 可能把能量传给第二种原子, 从而使第二个原子被激发, 受激的第二种原子去激发过程中所产生的荧光叫敏化荧光.原子吸取和原子荧光结构仿佛,也可以分成四部分:激发光源、原子化器、光学系统和检测器。
1、激发光源:可用连续光源或锐线光源。
常用的连续光源是氙弧灯,常用的锐线光源是高强度空心阴极灯、无极放电灯、激光等。
连续光源稳定,操作简便,寿命长,能用于多元素同时分析,但检出限较差。
锐线光源辐射强度高,稳定,可得到更好的检出限。
空心阴极灯—工作原理空心阴极灯是一种特别的低压放电现象,在阴阳两极之间加以300~500V的电压,这样两极之间形成一个电场,电子在电场中运动,并与四周充入的惰性气体分子发生碰撞, 使这些惰性气体电离。
气体中的正离子高速移向阴极,阴极在高速离子碰撞的过程中溅射出阴极元素的基态原子,这些基态原子与四周的的离子发生碰撞被激发到激发态,这些被激发的高能态原子在返回基态的过程中会发射出该元素的特征谱线 .空心阴极灯特点灯结构简单、空心阴极灯制作工艺成熟;工作性能稳定 ,寿命一般可以大于3000mAh ,发光稳定性1小时漂移在2%以内发射强度基本可以充分常规分析要求;对仪器的光源部分的电源无特别要求,也不需要其他辅佑襄助设施;价格便宜.HCL作为原子荧光的激发光源也有其美中不足的地方,紧要是辐射能量偏低,限制了原子荧光分析检出下限的进一步降低 .空心阴极灯的维护选取适当大小的灯电流;低熔点元素的灯在使用过程中不能有较大的震动,使用完毕后必需待灯管冷却后才能取下,以防阴极填充物被倒出或空心阴极变形;激活处理.假如灯不常常使用,则每隔确定时间在额定工作电流下点燃30min;注意不要沾污发射线出射窗口,也不要有手指直接触摸出射窗口;2、原子化器:原子荧光分析仪对原子化器的要求与原子吸取光谱仪基本相同。
一、实验目的1. 掌握原子荧光光谱仪的使用方法。
2. 学习原子荧光光谱法在金属元素测定中的应用。
3. 了解实验过程中可能出现的误差及其处理方法。
二、实验原理原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectrometry,简称AFS)是一种灵敏、快速、选择性好、干扰小的分析技术。
该方法利用原子蒸气在特定波长下被激发产生的荧光强度来测定金属元素的含量。
实验原理如下:1. 将待测样品溶解于适当的溶剂中,形成原子蒸气。
2. 通过原子荧光光谱仪,将样品原子蒸气激发至激发态。
3. 激发态原子返回基态时,释放出特征波长的荧光。
4. 根据荧光强度与样品中金属元素含量的关系,进行定量分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:原子荧光光谱仪、原子化器、计算机、移液器、容量瓶、洗瓶等。
2. 试剂:硝酸、盐酸、硼氢化钠、金属标准溶液、实验用水等。
四、实验步骤1. 样品前处理:将待测样品溶解于适当的溶剂中,制备成待测溶液。
2. 标准曲线制作:分别取不同浓度的金属标准溶液,按照实验步骤进行测定,以荧光强度为纵坐标,金属浓度(或质量)为横坐标,绘制标准曲线。
3. 样品测定:取适量待测溶液,按照实验步骤进行测定,得到荧光强度值。
4. 数据处理:根据标准曲线,计算样品中金属元素的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线:以荧光强度为纵坐标,金属浓度(或质量)为横坐标,绘制标准曲线。
实验结果表明,在一定浓度范围内,荧光强度与金属浓度(或质量)呈线性关系。
2. 样品测定:取适量待测溶液,按照实验步骤进行测定,得到荧光强度值。
根据标准曲线,计算样品中金属元素的含量。
3. 误差分析:实验过程中可能出现的误差有系统误差和随机误差。
(1)系统误差:主要来源于仪器、试剂、操作等。
如仪器漂移、试剂纯度、操作不规范等。
为减小系统误差,应选择合适的仪器、试剂,严格按照操作规程进行实验。
(2)随机误差:主要来源于实验环境、操作等。
如温度、湿度、操作熟练程度等。
原子荧光光谱仪使用说明书一、概述原子荧光光谱仪是一种用于分析元素组成的仪器。
本使用说明书将详细介绍原子荧光光谱仪的使用方法、注意事项和维护保养等内容,以帮助用户正确操作仪器,保证测试结果的准确性和可靠性。
二、仪器结构和参数1. 仪器结构原子荧光光谱仪主要由以下组件构成:- 光源系统:提供激发原子的光源,通常采用气体放电或电子束加热的方式。
- 光学系统:包括透镜、光栅等光学元件,用于对激发产生的光进行分析和检测。
- 信号采集系统:负责检测、放大和转换光信号,输出相应的信号。
- 数据处理系统:接收信号采集系统输出的数据,进行数据处理和分析,生成测试结果。
- 控制系统:用于仪器的操作控制和参数设置。
2. 仪器参数- 光源功率:XX W- 光学分辨率:XX nm- 波长范围:XX nm- 信噪比:XX dB- 重复性误差:XX%- 分析元素范围:XX种元素- 最小检测限制:XX ppm三、使用步骤1. 准备工作- 确保仪器与电源连接正常。
- 打开仪器,待其预热至工作温度。
- 检查光源和光学系统,确保其处于良好状态。
- 确保仪器的环境温度适宜,避免影响测试结果。
2. 仪器操作- 启动控制系统,设置所需的测试参数,如元素选择、波长范围等。
- 准备样品,将其放入样品曝光室中,并保持室内的干燥、洁净。
- 在仪器的菜单中选择所需的测试模式,如单元素测试、多元素测试等。
- 点击“开始测试”按钮,仪器将自动完成测试过程并输出结果。
3. 数据处理与分析- 仪器将测试结果以数据的形式呈现,用户可选择将数据导出到计算机进行进一步的处理和分析。
- 使用数据处理软件,如Excel等,对结果进行曲线拟合、峰值分析等操作。
- 根据分析结果,确定样品中所含元素的浓度,并进行相应的判定。
四、注意事项1. 使用前的准备工作必须完成,确保仪器处于正常工作状态。
2. 操作过程中应避免撞击仪器,以免造成损坏。
3. 样品处理过程中需保持环境干燥、洁净,避免杂质对测试结果的影响。
原子荧光光谱法原子荧光谱(AFS)是介于原子发射光谱(AES)和原子吸收光谱(AAS)之间的光谱分析技术,它的基本原理就是:基态原子(一般蒸气状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。
一、原子荧光光谱法原理1.1原子荧光的类型以及荧光猝灭(1)共振荧光当原子受到波长为入A的光能照射时,处于基态E0(或处于E0邻近的亚稳态E1)的电子跃迁到激发态E2,被激发的原子由E2回到基态E0(或亚稳态E1)时,它就放出波长入F的荧光。
这一类荧光称为共振荧光。
(2)直跃线荧光荧光辐射一般发生在二个激发态之间,处于基态E0的电子被激发到E2能级,当电子回到E1能级时,放出直跃荧光。
(3)阶跃线荧光当处于激发态E2的电子在放出荧光之前,由于受激碰撞损失部分能量而至E1回到基态时,放出阶跃线荧光。
(4)热助阶跃线荧光原子通过吸收光辐射由基态E0激发至E2能级,由于受到热能的进一步激发,电子可能跃迁至E2相近的较高能级E3,当其E3跃迁至较低的能级E1(不是基态E0)时所发射的荧光称为热助阶跃荧光。
小于光源波长称为反stoke效应。
(5)热助反stokes荧光(略)某一元素的荧光光谱可包括具有不同波长的数条谱线。
一般来说,共振线是最灵敏的谱线。
处于激发态的原子寿命是十分短暂的。
当它从高能级阶跃到低能级时原子将发出荧光。
M*TM+hr除上述以外,处于激发态的原子也可能在原子化器中与其他分子、原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量。
在这种情况下,荧光将减弱或完全不产生,这种现象称为荧光的猝灭。
荧光猝灭有下列几类型:1)与自由原子碰撞M*+X=M+XM*T激发原子X、MT中性原子2)与分子碰撞M*+AB=M+AB这是形成荧光猝灭的主要原因。
AB可能是火焰的燃烧产物;3)与电子碰撞M*+e-=M+E-此反应主要发生在离子焰中4)与自由原子碰撞后,形成不同激发态M*+A=M x+AM*、M x为原子M的不同激发态5)与分子碰撞后,形成不同的激发态M*+AB=M x+AB6)化学猝灭反应M*+AB=M+A+BA、B为火焰中存在的分子或稳定的游离基2.荧光强度与分析物浓度间关系原子荧光强度I f与试样浓度C以及激发态光源的辐射强度I0存在以下函数关系I f二①I根据比尔一朗伯定律厅叫口•e-KLN]式中:①-原子荧光量子效率I-被吸收的光强I0-光源辐射强度K一峰值吸收系数L一吸收光程N一单位长度内基态原子数按泰勒级数展开,当N很小,则原子荧光强度I f表达式可简化为:I f二①I0KIN当所有实验条件固定时,原子荧光强度与能吸收辐射线的原子密度成正比,当原子化效率固定时,I f与试样浓度C成正比,即I=aC f上式线性关系,只在浓度低时成立。
原子荧光光度计1、打开电脑,进入Windows桌面。
2、打开氩气瓶减压阀,分压表调至0.2MPa左右。
3、换上需要分析元素的元素灯,打开仪器主机电源,双击桌面上工作站,出现登录画面点图标进入仪器工作站。
4、检查元素灯光斑是否对正,原子化器高度8mm左右,光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点(检查汞灯是否点亮,若不亮用点火枪激发点亮)5、“仪器控制”做汞温度设成0度,其他元素设成160~200度点。
6、“参数设置”6.1设置参数中有xx若进样方式采用xxx,则3个选项卡中,载液空白位置设xxx,仪器自动运行样品测量,“手动进样”成255,其他位置按各个样品放在样品盘的位置来设定,点再下一步参数设置:若进样方式采用参数设置。
6.2打上对勾。
6.3位,点,则不用设置载液空白位置,直接设置下一步,输入曲线各标准点的浓度,若用仪器自动稀释曲线,在前可设置样品名称,样品号,样品形态,稀释因子,样品单。
7、把标准空白,标准曲线,样品空白,样品按自动进样器设置位置放入样品架中。
压好泵管,载流槽内倒入盐酸,放好还原剂和硫酸瓶。
8、“样品测量”除采用冷汞法测汞不用“点火”外,其他元素均需点使仪器炉温升到测试温度,点击仪器依次测量载流,标准空白,标准曲线,样品空白,样品。
9、“标准曲线”需要打印曲线,点“打印”原子荧光光度计操作规程及注意事项(附:原子荧光光度计的操作程序) 原子荧光光度计操作规程及注意事项1.打开实验室电源及通风设备;2.安装元素空心阴极灯,确认水封中有水;3.打开仪器电源,进入操作系统软件并设置工作条件;4.进行灯位置和原子化器高度调整;5.确认氩气出口压力为0.25Mpa ,压上管路压块,确认系统管路正常;6.点火进行空白测试,调整压块顶丝使进样通畅,预热30min;7. 按要求进行标准曲线和样品的测定;8.测试完成后要吸蒸馏水测试几次,清洗管路;9.熄火并退出工作软件,关闭氩气、计算机和主机;10.打开泵管压块、松开泵管,擦拭滴漏的酸液。
原子荧光仪工作原理
原子荧光仪是一种用于测量物质中微量元素含量的仪器。
其工作原理基于原子荧光光谱的特性。
工作原理如下:
1. 样品制备:将待测样品经过必要的前处理,如溶解、稀释、加热等,使目标元素转化为气态原子或离子。
2. 原子化:将转化后的气态原子或离子导入到原子化室中,使用热原子化方法(如火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法),将其原子化为自由态的原子。
3. 激发:原子化后的原子经过激发,使其电子跃迁至高能级。
4. 荧光发射:激发的原子在返回基态时,会发射特定波长的荧光光线。
这些荧光光线具有特征性,每个元素都有独特的光谱特征,可以用来确定元素的存在和浓度。
5. 光谱分析:将荧光光线经过光谱仪进行光谱分析,测量各波长光线的强度。
6. 数据处理:将测得的荧光光线强度与样品中元素的浓度进行关联,得出待测元素的含量。
原子荧光光度计操作规程原子荧光光度计操作规程1、工作原理原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态而发射出特征光谱的物理现象。
各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。
2、性能指标(1)检测元素:砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg、硒Se、碲T e、锡Sn、锗Ge、铅Pb、锌Zn、镉Cd等十一种元素。
本实验室用于测量砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg。
(2)检出限砷As、锑Sb、铋Bi小于0.01ng/mL;汞Hg小于0.001ng/mL。
(3)重复性砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg小于0.7%。
(4)相关系数砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg大于0.999。
(5)道间干扰在测量两道干扰时,使其模拟信号荧光强度比值大于100倍时,道间干扰为±1%。
(6)仪器稳定性整机通电30分钟静态模拟信号基线稳定性小于1%。
3、工作条件(1)环境温度:15~35℃。
(2)室内相对湿度不大于80。
(3)仪器应置于稳定的工作台,不应该有强震动源。
(4)周围无强电磁干扰及有害气体。
(5)仪器使用电源:电压220V±10%,频率50Hz±1Hz单相交流电,最好配制交流稳压气,功率不大于500,室内应有地线并保证仪器良好接地。
4、操作步骤(1)打开仪器灯室,在A、B道上分别插上或检查元素灯。
(2)打开氩气,调节减压表次级压力为0.3Mpa。
(3)打开仪器前门,检查水封中是否有水。
(4)依次打开计算机、仪器主机电源开光。
(5)检查元素灯是否点亮,新换元素灯需要重新调光。
(6)双击软件图标,进入操作软件。
(7)在自检测窗口中点击“检测”按钮,对仪器进行自检。
(8)点击元素表,自动识别元素灯,选择自动手动进样方式。
(9)点击点火按钮,点亮炉丝。
(10)点击仪器条件,依次设置仪器条件、测量条件(如要改变原子化器高度,需要手动调节)。
AFS830型原子荧光光度计操作说明1.准备工作a.确保仪器连接到电源,并打开仪器的电源开关。
b.打开冷却水源,使光谱仪的激光和灯泡保持稳定的温度。
c.打开仪器上的气源开关,确保仪器正常工作所需的气体供应。
2.仪器调试a.打开光谱仪的软件,连接仪器并进行初始化。
b.对灯泡进行自动对焦调试,以确保获得最佳的荧光光谱信号。
c.调整光源、光栅和滤镜的位置和角度,以优化荧光信号的强度和稳定性。
3.样品准备a.根据需要,准备好待测样品。
可以是固体、液体或气体样品,但必须首先将其转化为可测定的溶液状态。
b.将样品溶液转移至配备好的玻璃或石英试管中,并清洗干净以确保准确的测量结果。
4.测量设置a.在光谱仪的软件中选择所需的元素测量方法。
b.设置荧光光度计的参数,如积分时间、测量范围和刻度标准等。
c.对于液体样品,确保试管完全浸入样品槽中,以最大程度地减少背景信号的干扰。
5.开始测量a.点击软件中的“开始测量”按钮,光谱仪将自动进行测量并记录数据。
b.在测量过程中,确认仪器的各项参数保持稳定,如温度、气压等。
c.如果需要,可以进行多次测量以提高结果的精确度和可靠性。
6.数据处理和结果分析a.在测量完成后,光谱仪的软件将生成数据图表和相应的分析结果。
b.使用软件中提供的工具和算法进行数据处理和结果分析,例如寻峰、峰面积计算等。
c.根据需要,导出结果并保存数据,以备后续分析和报告编制使用。
7.仪器维护和保养a.在使用完毕后,关闭仪器的电源开关,并断开电源连接。
b.关闭冷却水源,清洗光源和光路系统,确保无积聚的污垢和尘埃。
c.定期校准仪器,检查并更换灯泡和其他易损件,以保证仪器的准确性和稳定性。
以上是AFS830型原子荧光光度计的操作说明,通过按照上述步骤操作,可以准确、高效地测量金属元素的含量和浓度。
请按照仪器的说明书和相关标准操作,确保操作的安全性和结果的准确性。