大豆蛋白复合纤维的定性分析方法研究

大豆蛋白/聚丙烯腈共混纤维结构性能研究朱庆芳, 肖茹, 顾利霞 *( 东华大学纤维材料改性国家重点实验室, 上海 200051)限公司; 二甲基亚砜: 上海五联化工厂, 分析纯;尿素: 中国医药集团上海化学试剂公司, 分析纯。

0 前言再生蛋白质作为天然高分子, 具有可再生性、 共混溶液的制备及湿法纺丝大豆蛋白溶液: 一定比例的 SP 粉末加入二甲 基亚砜 (含 3 m ol/L 尿素) 中, 从室温以 1 ℃/m in 的速率升温至 90 ℃, 磁力搅拌保持 2 h, 得到大豆 蛋白溶液。

大豆蛋白/聚丙烯腈溶液: 一定比例的大豆蛋 白 溶 液 加 入 所 需 的 DMSO 稀 释 搅 拌 均 匀 , 加 入 PAN ( 保持总固含量为 23 %) , 溶胀 2 h 。

缓慢升 1.2 生物降解性, 而且产量大、价格低廉。

将再生蛋白 通过共聚或共混的方法改性合成纤维, 甚至取代部分 石油基聚合物的研究, 已引起材料界的广泛关注 [1~6]。

聚丙烯腈纤维性能优良, 保暖性好, 被广泛用 于仿毛织品, 但其同样具有一般合成纤维吸湿性 差、人体亲和力差的特点。

本文选用二甲基亚砜 ( DMSO ) 作溶剂, 利用湿法纺丝技术制备了大豆蛋 白/聚丙烯腈 (SP/PAN) 共混纤维, 并研究了其结构 温至 70 ℃, 在此温度下搅拌 6 h, 共混溶液。

得到各种配比的 性能。

目的是利用大豆蛋白质改善聚丙烯腈纤维的 吸湿性、染色性和抗静电性。

湿法纺丝流程: 纺丝原液经过滤、脱泡后, 经 计量泵由喷丝头挤出, 进入凝固浴 ( 60 %DMSO 水 溶液) 形成初生纤维, 经水洗、拉伸、卷绕、干燥 致密化, 得到不同比例的 SP/PAN 共混纤维。

不同 SP 含量 ( 质量百分比) 的共混纤维的样品编号为 A: 0 %, B: 1.5 %, C: 3 %, D: 4.5 %, E: 6 %; 样品 F 为 100 %大豆蛋白粉末。

大豆蛋白纤维的定性分析1.大豆蛋白纤维的形态观察光学纤维镜下观察，大豆蛋白纤维横向呈不规则的哑铃状，结构较为紧密，含有一定量微笑小空洞和缝隙。

大豆蛋白纤维电子显微镜下的纵、横向纵向形态不光滑，表面有沟槽，横截面呈不规则哑铃型，海岛结构，有细微孔隙。

燃烧法：大豆蛋白纤维的燃烧特征是：1.1 靠近火焰时，即有熔融1.2 火焰熔融燃烧，火焰呈黄色，燃烧平稳火焰无跳动。

1.3 有被烤焦般的特殊的臭味，同时伴生灰烟。

1.4 离开火焰继续慢慢燃烧。

1.5 燃烧的残留物，成黑色的硬块。

用手很难捏碎。

2.显微镜法：表面光滑、有黑斑、沟槽，横截面哑铃形或腰圆形，部分截面中有空腔。

3.溶解法：以下为不同试剂对大豆蛋白纤维的溶解试验结果：3.1.用 88％甲酸处理，常温下纤维部分溶解， 80－85℃下加热 10min，全部溶解，溶液呈咖啡色。

3.2 .用甲酸 / 氯化锌处理， 60℃加热 5min，纤维即全部溶解，溶液呈咖啡色。

3.3.用 5％氢氧化钠处理，煮沸3－5min，纤维无损伤。

3.4.用（ 1：5）的硝酸（ 100mL65％－ 68％的硝酸，加入 20mL 水）处理，常温下纤维溶液，溶液呈浅黄色。

3.5 .用 85％的磷酸处理，常温10min 后绝大多数纤维溶解，溶液呈咖啡色。

3.6.用 37％的盐酸对纤维进行处理，常温下绝大多数纤维溶解，溶液呈浅橙色。

3.7.用 75％的硫酸对纤维进行处理，常温下绝大多数纤维溶解，溶液呈咖啡色。

当煮沸时，纤维全部溶解，溶液呈酱黑色。

3.8.用二甲苯和甲基酰胺对纤维进行处理，加热和不加热下纤维完全不溶解。

3.9 .用间甲酚对纤维进行处理，常温下纤维不溶解，加热下纤维部分溶解。

第1页共5页纤维种类羊毛棉麻蚕丝涤纶天丝大豆盐酸（ 37%）不溶不溶不溶溶不溶溶解溶解硫酸(75%)不溶溶溶溶不溶溶解溶解氢氧化钠(5%)煮溶解不溶不溶溶不溶不溶解不溶解甲酸(88％)不溶不溶不溶不溶不溶不溶解溶解甲酸 -氯化锌不溶不溶不溶不溶不溶微溶溶解 NaClO硝酸（ 1.0mol/L）（ 1：5）溶不溶不溶溶不溶不溶解微溶不溶不溶不溶不溶(膨胀 )不溶不溶解溶解4.大豆纤维与部溶于88％甲酸的纤维混纺产品含量分析本法适用于大豆纤维于羊毛、棉、麻、蚕丝、涤纶、天丝等不溶于 88％甲酸的纤维混纺产品。

大豆、牛奶纤维定性定量方法探讨作者：樊微李添琦来源：《中国纤检》2012年第17期摘要：通过显微镜法、燃烧法以及化学溶解法，对大豆、牛奶纤维的鉴别进行了研究，并且对大豆、牛奶纤维与其他纤维混纺的织物进行了含量分析。

关键词：大豆纤维；牛奶纤维；定性；含量分析Abstract: In this article the indentification of soybean fiber and casein protein fiber by the method of microscope, burning and chemical dissolution was discussed . The content of soybean, casein protein fiber and other fibers of the blended fabric was also studied.Key words：Soybean Protein fiber；Casein Protein fiber ；Qualitative Quantitative Analysis随着生活水平不断提高，人们对服装的要求已不单单是遮体、保暖了，同时对服装的塑身、保健等性能提出了更高的要求。

天然纤维凭借着良好的透气性、保暖性等优异的服用性能在纺织行业占有较大的比重，但棉花的种植需要占用大片土地、水和化肥等资源，种植、地域条件受到限制，产量已经不能满足当前需要。

而像聚酯纤维、腈纶类化学纤维的生产要依赖于石油副产品，随着石油的渐趋“枯竭”，合成纤维的发展也受到了一定的限制。

所以人类需要考虑将来用更节约的方式生产面料和纺织品，于是进一步发展再生纤维又有了更高的呼声[1]。

特别是其中的再生蛋白纤维，以其柔软的手感、优雅的光泽、良好的吸湿性等，越来越受到人们的重视。

牛奶蛋白复合纤维和大豆蛋白复合纤维就是再生蛋白纤维中具有代表性的两种纤维。

牛奶蛋白复合纤维是一种新型蛋白质纤维，它是将液态牛奶去水和脱脂提取的酪蛋白与乙烯醇或丙烯腈等共聚或共混后，通过湿法纺丝及高科技处理而制成的一种纤维[2]。

大豆蛋白复合纤维的开发与应用
汪多仁
【期刊名称】《山西纺织化纤》
【年(卷),期】2005(000)001
【摘要】大豆蛋白复合纤维是一种超天然的纤维，是类似功能性的纳米陶瓷粉体，而非纳米陶瓷粉体的一种物质，具用优良的舒适功能，还具用抑菌抗菌、防紫外线、远红外和负氧离子发射四种保健功能。

【总页数】5页(P17-21)
【作者】汪多仁
【作者单位】吉化公司石井沟联合化工厂10#楼，132105
【正文语种】中文
【中图分类】TS214.2
【相关文献】
1.直接溶解法制备新型纤维素/大豆蛋白生态复合纤维 [J], 张帅;赵诗颖;田园;李发学;俞建勇
2.大豆蛋白复合纤维/竹原纤维/羊毛/涤纶混纺产品的设计与生产 [J], 逄兰芹;程涛
3.大豆蛋白复合纤维的开发与应用进展 [J], 汪多仁
4.大豆蛋白纤维在毛纺中的开发与应用 [J], 张利群
5.工业改性对大豆蛋白结构及大豆蛋白-肌原纤维蛋白复合凝胶的影响 [J], 贾子璇; 冉安琪; 刘季善; 李杨; 王中江; 江连洲
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硝酸法测定大豆蛋白复合纤维的混纺含量本文通过对大豆蛋白复合纤维化学性能的分析，利用40%（V/V）硝酸溶液，在水浴温度70 ℃，振荡时间40 min 的条件下，对大豆蛋白复合纤维与棉、涤纶和腈氯纶的混纺比测试结果与理论值之间的绝对误差均小于1%，使大豆蛋白复合纤维的定量分析方法更为完善。

Based on analysis the chemical properties of blended fiber with soybean protein, under the conditions of using 40% (V / V) nitric acid solution, temperature 70 ℃in water bath, shaking time 40 min, for soybean protein fiber content, the difference between the value of experimental measure and theoretical analysis is less than 1% by this nitric acid test method. That completed the content test method of blended fiber with soybean protein.对大豆蛋白复合纤维成分的定量分析，已有很多研究。

在GB/T 2910.1 ―2009 《纺织品定量化学分析》和GB/T 2910.101 ―2009 《大豆蛋白复合纤维与某些其他纤维的混合物》标准中，规定了采用次氯酸钠/盐酸、二甲基甲酰胺等溶解方法实现对大豆蛋白复合纤维的混纺含量检测。

本文通过对大豆蛋白复合纤维化学性能的分析，提出以硝酸为溶解试剂，通过实验条件优化，找出最佳的浓度、温度和时间等试验条件，建立了一种新的大豆蛋白复合纤维定量分析方法。

1试验方法1.1定量试验方法的建立硝酸是三大强酸之一，对大多数物质都有很好的溶解性能。

大豆纤维的发展现状摘要大豆纤维的主要成分与羊绒和真丝类似，是一种再生植物蛋白纤维，其许多的优异性能，如吸湿性、透汽性、保暖性和可纺性能都于棉、毛、麻、丝等天然纤维相仿，而主要原料来源于榨过的大豆粕，原料数量大且可再生，生产过程环保，本文将就大豆纤维的发展历史进行阐述，并对大豆纤维所具有的性能及其性能在产品开发方面的研究成果与应用范围进行论述。

关键词：大豆纤维；纤维性能研究；产品性能测量；产品开发；ABSTRACTThe main soybean fiber and components similar to cashmere and silk, is a renewable vegetable protein fiber, and many of the excellent performance If hygroscopicity, steam, and heat retention properties are in spinning cotton, wool, linen, silk and other natural fibers similar to, and the main raw materials from the juice off soybean meal, a large quantity of raw materials and renewable, environmentally friendly production processes. This article presents the development of soybean fiber elaborate history, soybean fibers with the performance and its performance in product development results of research and application scope of this paper.Keywords：Soybean fiber; Fiber Properties; Product performance measurement; Product development;目录1．大豆纤维的发展历史 (1)1．1大豆纤维国外的发展情况 (2)1．2 大豆纤维国内的发展情况 (2)2．对大豆纤维各项性能的研究成果 (3)2．1大豆纤维的摩擦性 (3)2．2 大豆纤维的弯曲性 (3)2．3 大豆纤维抗静电性 (3)2．4 大豆纤维弹性 (3)2．5 大豆纤维耐晒、耐热、耐酸碱和耐霉菌性 (3)2．6 大豆纤维的混纺与交织性 (4)3．大豆纤维的生产与产品开发现状 (4)3．1 大豆纤维的生产与纺制 (4)3．2 大豆纤维的产品开发现状 (5)4．大豆纤维织物的产品性能研究领域与原理 (5)4．1 大豆纤维的产品结构基本参数 (5)4．2 织物耐久性研究范围与原理 (6)4．2．1拉伸断裂试验 (6)4．2．2顶破强力试验 (7)4．3大豆纤维的导湿性和透气性 (7)4. 4 大豆纤维的保暖性 (7)4．5 大豆纤维起球性能 (8)4. 6 大豆纤维的染色性 (8)4．7 织物外观保持性研究范围与原理 (9)4．8 织物风格研究范围与原理 (9)4．8．1织物的悬垂性 (9)4．8．2 织物的刚柔性测试 (10)5．文章总结 (10)参考文献 (11)1．大豆纤维的发展历史大豆蛋白纤维的主要成分与羊绒和真丝类似，是一种再生植物蛋白纤维，它是从大豆粕中提取蛋白高聚物，配制成一定浓度的蛋白纺丝液，成熟后，用施法纺丝工艺纺成单纤0。

大豆蛋白纤维混纺产品的定性分析和定量检测技术摘要：目前市场上大豆蛋白复合纤维的混纺产品市场需求量大，品种不断增多，对新品种纤维的快速及准确检测提出了一定的挑战。

本研究在现有检测方法的基础上，选用了市场上大量出现的大豆蛋白复合纤维与桑蚕丝、棉、和粘纤的混纺产品作为含量分析实验的研究对象，通过选用不同量的上述种类的单种纤维组成不同比例来模拟混纺产品，建立了一套既方便又准确有效的定性及定量的检测技术。

同时，选取样品所用的原料既有天然蛋白质纤维、天然植物纤维，又有再生植物蛋白纤维、再生纤维素纤维，在检测方面很有代表性。

关键词：大豆蛋白复合纤维；定性检测；定量检测1 绪论大豆蛋白复合纤维是以出油后的大豆废粕为原料，运用生物工程技术，将豆粕中的球蛋白进行提纯，并通过助剂、生物酶的作用，使提纯的球蛋白改变空间结构，再添加羟基和氨基等高聚物，配置成一定浓度的蛋白纺丝液，用湿法纺丝工艺纺成，是聚乙烯醇和大豆蛋白的双组分共混纤维[6]，其化学组成按公开专利介绍，大豆蛋白质含20%~55%，聚乙烯醇和其它成分为45%~80%[1]。

大豆蛋白纤维可与各种天然纤维、化学纤维混纺，例如：大豆/羊绒混纺，可降低羊绒成本，是羊绒的理想代用品；大豆/羊毛混纺将大豆纤维的光泽、手感、高强与羊毛的弹性、保暖性结合，优势互补，可以克服羊毛贴身穿着的刺痒感，增进织物的滑糯手感、抑菌防蛀；大豆/棉混纺提高了棉的品味，增加了棉的光泽，改进了棉的导湿快干性和悬垂性，增加了织物穿着的干爽舒适度；大豆/蚕丝混纺既能保持丝绸的光泽，又能去除丝绸织物引起的汗渍，增加织物的悬垂感，使手感更加柔软，提高耐晒牢度等等[2]。

2 大豆蛋白复合纤维的鉴别方法2.1燃烧法取纤维少量，用酒精灯燃烧，仔细观察纤维在接近火焰、在火焰中以及离开火焰时的燃烧状态、燃烧气味及最后灰烬等燃烧特征。

表2.1 本实验用到的纤维的燃烧特性[3]2.2显微镜法通过显微镜观察大豆纤维纵向呈扁平带状，有沟槽和细微条纹[10]（见图1），横截面呈哑铃形或腰圆形[4]（见图2）图1 大豆蛋白纤维纵向特征图2 大豆蛋白纤维横截面特征2.3红外光谱法图3 大豆蛋白红外光谱图[5]由于蛋白质在1650左右有酰胺的C=O伸缩振动，在1550左右有N．H的变角振动，另外聚乙烯醇缩甲醛在3400左右有．OH伸缩振动，在2900---2800，有C．H伸缩振动，在1020左右有C．O．C振动，在850左右是聚乙烯醇的特征谱带，因此初步可确定大豆蛋白纤维是由蛋白质和聚乙烯醇缩甲醛组成[7]，这样就便于溶解法的定量实验选择何种试剂。

大豆蛋白复合纤维的定性分析方法研究首先，可以使用红外光谱法对大豆蛋白复合纤维进行分析。

通过红外
光谱技术，可以观察样品的吸收特性，从而确定其化学成分。

大豆蛋白的
红外吸收峰主要包括氨基酸残基和羧基振动。

通过对样品红外光谱的比对，可以确定其中大豆蛋白的含量。

其次，可以采用扫描电子显微镜方法对大豆蛋白复合纤维进行形貌分析。

扫描电子显微镜可以提供样品的高分辨率表面形貌图像。

通过观察样
品的形貌特征，如纤维的形状、粗细、分布等，可以判断大豆蛋白纤维在
复合纤维中的分布情况和形态特征。

此外，还可以采用X射线衍射分析对大豆蛋白复合纤维进行晶体结构
分析。

X射线衍射技术可以通过分析样品的衍射图案，推断样品中的晶体
结构和晶胞参数。

大豆蛋白具有天然的螺旋结构，通过X射线衍射可以确
定蛋白质的二级结构是否改变，并得到其他晶体学参数，如晶胞常数等。

最后，可以采用热重分析法对大豆蛋白复合纤维进行热稳定性分析。

热重分析技术可以测定样品在升温过程中的质量变化情况。

通过观察样品
的热重曲线，可以判断大豆蛋白纤维的热稳定性，如热分解温度、热分解
速率等。

综上所述，大豆蛋白复合纤维的定性分析方法主要包括红外光谱法、
扫描电子显微镜法、X射线衍射法和热重分析法。

通过这些方法的综合应用，可以对大豆蛋白复合纤维的化学成分、形貌特征、晶体结构和热稳定
性进行准确的定性分析，为其功能和应用提供有力的支持。