葡萄糖酸锌生产工艺规程
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葡萄糖酸锌的合成路线摘要: 介绍了合成葡萄糖酸锌的各种方法,并对其方法的可行性进行了述评.合成葡萄糖酸锌的方法,常见的有复分解法、空气催化氧化法、离子交换树脂法、发酵法、电解法等.通过比较,可用于工业化生产的较好方法是采用成对电解法,该方法具有流程短、费用低、污染少、产品纯度高的优点.关键词:葡萄糖酸锌;合成;述评;葡萄糖酸钙;硫酸锌;葡萄糖酸内酯;氧化锌;酸法合成前言锌是人体必需的微量元素之一,它具有多种生物作用,参与核酸和蛋白质的合成,能增强人体免疫力,促进儿童生长发育。
人体缺锌会造成生长停滞,自发性味觉减退和创伤愈合不良等严重问题,从而发生各种各样的疾病。
过去常用硫酸锌作锌添加剂,但该药对人体胃肠道有刺激作用,且吸收率低,而葡萄糖酸锌作补锌药,则具有见效快,吸收率高,副作用小,使用方便等优点,是目前首选的补锌药物和营养强化剂,特别是作为儿童食品、糖果、乳制品的添加剂应用日益广泛〔1,2〕对葡萄糖酸锌合成的研究已作了大量的工作,其合成途径可归纳如下.1 以葡萄糖酸钙为原料的合成法复分解法将硫酸锌溶于近沸的水中,在恒温不断搅拌下,分次加入葡萄糖酸钙,待反应完成后,滤去沉淀,滤液浓缩结晶,得到粗品,经溶解重结晶后得产品[3,4],其制备反应为:Ca(C6H11O7)2+ZnSO4=CaSO4↓+Zn(C6H11O7)2该法合成工艺简单,但由于CaSO4微溶于水,残留于产品中的SO42-不易除去产品质量不高.李祚宏[5]等用醇重结晶提纯,可较大地提高葡萄糖酸锌产品的质量.解从霞[6]以葡萄糖酸钙为起始原料,用浓硫酸酸化脱钙,所得到的葡萄糖酸用氢氧化钡和草酸为沉淀剂进行纯化,纯化后的溶液经适当浓缩用氧化锌中和,加入少量的葡萄糖酸锌晶种和少许无水乙醇促进葡萄糖酸锌结晶,再经干燥得最终产品,该工艺合成的葡萄糖酸锌质量达到日本同类产品标准,产率为96 %.该法通过加入沉淀剂除去了产品中杂质,提高了产品质量,但操作相对复杂且合成周期较长.离子交换树脂法据报道[7~9],等摩尔葡萄糖酸钙与硫酸在90℃反应,制得葡萄糖酸,趁热滤去硫酸钙,再经离子交换树脂后与氧化锌或氢氧化锌反应[10],生成葡萄糖酸锌产率在85 %以上.若在产品浓缩过程中,加入95 %乙醇作为结晶促进剂,产率将提高达 %[11],此法较上述方法产品质量高,但合成路线较长,且有副产物生成.杜有功等[12]改进了上述工艺,先用盐酸及氯化锌溶液处理732型强酸性阳离子交换树脂,使之转化成锌型树脂,然后让葡萄糖酸钙溶液经过锌型树脂,直接得到葡萄糖酸锌.此法省去了葡萄糖酸与锌物质的反应过程.因而实验操作更简便.采用离子交换树脂法制葡萄糖酸锌,所得产品质量好,但由于通过离子交换树脂,溶液体积较大,浓缩结晶过程周期较长且费时.2 以葡萄糖酸-δ-内酯为原料的合成法[13,14]葡萄糖酸-δ-内酯在热水中水解生成葡萄糖酸,分批加入氢氧化锌至pH达,待反应完成后减压浓缩即得葡萄糖酸锌,反应方程式如下:此法条件温和,工艺简单,无副产物,收率可达95%以上,但由于原料价格较高,经济效益不好.3 以葡萄糖为原料的合成法空气催化氧化法在催化剂Pd(Pt)C存在下,葡萄糖经空气氧化成葡萄糖酸,分次加入理论量的氢氧化钠生成葡萄糖酸钠,瑞经过离子交换树脂,得葡萄糖酸,进一步与氧化锌作用得到葡萄糖酸锌,经浓缩,结晶、重结晶后,即得产品.该法氧化反应时间长达15h,方能使转化中的葡萄糖下降到5 %以下[15],本法的技术关键是制备高活性的催化剂,并有效地回收贵金属,以使生产成本降低,其合成方程式为[16]:贺兴武[17]改进了上述工艺,在氧化过程中,直接加入廉价的石灰乳,只需3 h便可使葡萄糖酸钙收率达95%以上,生成的葡萄糖酸钙经复分解法转化成酸,再与氧化锌反应,可生产出符合美国药典质量的葡萄糖酸锌.这种工艺大大缩短了催化氧化所需时间,降低了生产成本,是目前催化氧化法中较先进的合成工艺.发酵法以葡萄糖为原料,用黑菌使葡萄糖氧化变为葡萄糖酸,由于黑霉菌最适宜pH为5~6[18],而葡萄糖酸为酸性物质,发酵过程中只要有少量葡萄糖酸产生,即可使pH值明显下降,以致抑制霉菌正常生长,从而降低产量.故生产中不得不用加入碳酸钙而使之转变为葡萄糖酸钙来提高产量,随后用复分解法使葡萄糖酸钙转变为葡萄糖酸,进一步制得葡萄糖酸锌.此法发酵保温时间长达36~48 h[19],生产工艺复杂,反应条件苛刻,生产成本较高,经剂效益不好.电解氧化法以石墨为阴极,锌板为阳极,NaBr为支持电解质,在40℃条件下,电化学氧化葡萄糖24h,可得到75 %葡萄糖酸,进一步与锌物质作用制得葡萄糖酸锌,由于此法电化学氧化时间长,且有一极是浪费的,故耗能大,生产成本高.成对电解葡萄糖是电解氧化葡萄糖的新工艺,其电解反应为[20]:可分为以下两种:(1) 无隔膜电解槽电解[21]电解装置和电解质与上相同,于55℃下电解,将所得电解液冷却,乙醇洗涤后得细颗粒葡萄糖酸钠,过滤,滤液经阴、阳离子交换树脂后,低温浓缩结晶得山梨醇.所得葡萄糖酸钠经树脂提纯后与ZnO反应,浓缩结晶得葡萄糖酸锌,其有效电耗为57 .5 %此法由于需要分离,并采用了离子交换树脂,因此,合成周期较长,能耗也较大.(2) 阴、阳离子两性膜电解槽电解含葡萄糖、溴化锌的溶液在阳极室进行电氧化,含葡萄糖、硫酸钠的溶液在阴极室进行电还原.阳极室中的恒电位电氧化产物直接与锌物质反应,制服取葡萄糖酸锌溶液,减压蒸发,浓缩结晶得葡萄糖酸锌.在阴极室中,用阴极面积控制阴极电流密度,电解还原产物为山梨醇.阴、阳两极电流效率大于90 %[22]据郭子成等人[23]报道,电解3 h后,以成对电解液的阳极液为原料,加入锌物质(碳酸盐、氢氧化物、氧化物),在合适的条件下,得到葡萄糖酸锌的反应液,然后用更换溶剂的方法,直接获得葡萄糖酸锌的产品,其收率可高达90 %以上.此法合成路线短,操作简便,投资费低,且可同时制得两种产品,能耗低,产品纯度高.4 结束语由于我国葡萄糖酸钙的生产工艺均采用葡萄糖发酵法,工艺要求高,而葡萄糖酸与内酯也存在生产方法的问题[24],故以葡萄糖酸钙和葡萄糖酸-δ-内酯这原料的合成法,成本高,经济效益不显著.葡萄糖原料易得,价格便宜,从合成路线看,发酵法和空气催化氧化法,都是先转变成葡萄糖酸盐(如钙盐、钠盐)后,再经复分解法制得葡萄糖酸,进而与锌物质反应合成葡萄酸的.因此,工艺复杂、合成周期长、且有三废排放问题,而采用两性膜电解槽的成对电解法生产葡萄糖酸锌,可在电解过程中直接制葡萄糖酸锌,且可同时制得两种产品,与其他方法相比,此法有原料易得、能耗少、工艺流程短、几乎无三废排放等优点.目前成对电解葡萄糖的研究在不断深入[25,26],随着工艺条件的日趋完善,采用成对电解法生产葡萄糖酸锌是较适宜的。
锌离子和酸反应,葡萄糖酸锌的制备实验报
告
本实验旨在通过锌离子和酸的反应,制备出葡萄糖酸锌。
以下为
实验过程和结果。
实验材料和仪器:锌粉、葡萄糖酸、盐酸、玻璃棒、酒精灯、筛子、滤纸、实验管、试管架、移液管、分析秤、显微镜。
实验步骤:
1.将锌粉筛选过筛子,用分析秤称取0.2g的锌粉,置于干燥的试
管中。
2.向锌粉中加入1mL盐酸,观察反应过程,直至出现气泡停止
(每加入一点盐酸就要搅拌一下),加完盐酸后继续搅拌几分钟。
3.将2g葡萄糖酸放入试管中,并加入2mL水(水最好在火炉上烧
开杀过菌再用)。
搅拌均匀。
4.将锌粉溶液滴加入试管中,搅拌至均匀。
5.将试管放在酒精灯上加热,烧干溶液,直至完全干燥。
6.加入2mL水,用玻璃棒搅拌溶解,然后用移液管吸取部分试液,滴在滤纸上,静置几分钟。
7.用显微镜观察滤纸上的晶体。
(注意:此步骤可以省略,如果没有显微镜也可以通过其他方法检验晶体是否生成。
)
实验结果:在滤纸上可以看到清晰的白色晶体。
说明葡萄糖酸锌生成了。
结论:通过实验,我们成功制备出了葡萄糖酸锌,并观察到了晶体形成。
同时也加深了我们对锌离子和酸的反应机制的理解。
在以后的实验中,我们应该更加注重细节,保证实验的准确性和可靠性。
葡萄糖酸锌的制备实验报告实验报告葡萄糖酸锌的制备实验报告实验目的:1.了解葡萄糖酸锌的化学性质以及制备方法;2.掌握化学实验的基本操作技能;3.培养实验设计和数据处理能力。
实验原理:葡萄糖酸锌是一种白色固体,化学式为C12H22O14Zn。
它的制备方法主要有两种。
一种是将糖酸和氧化锌在酸性条件下反应得到;另一种是将糖酸盐和氧化锌在碱性条件下反应得到。
实验步骤:1.取约5g氧化锌放入干燥器中,将其干燥至均重,记录质量;2.将干燥后的氧化锌放入锥形瓶中,加入适量葡萄糖酸和足量去离子水,搅拌使其充分溶解;3.在反应溶液中慢慢滴加氢氧化钠溶液,使反应溶液pH约为8.5;4.将反应溶液转移至烧杯中,用蒸馏水冲洗锥形瓶,将冲洗液加入烧杯中;5.加热烧杯中的反应溶液,使其沸腾15分钟;6.将烧杯中反应溶液降温至室温,加入适量氢氧化钠溶液,使其pH约为10.5;7.过滤反应溶液,收集固体物质;8.将固体物质洗净并干燥至稳定质量,然后称重,记录质量。
实验结果:1.反应物质的质量:氧化锌: 5.01g葡萄糖酸: 2.25g氢氧化钠: 1.25g2.制得葡萄糖酸锌的质量:3.45g3.葡萄糖酸锌的实际收率: 68.9%实验分析:1.制备葡萄糖酸锌的反应方程式为:C12H22O14Zn + 2NaOH → Na2C12H20O12 + Zn(OH)2↓2.实验中用氢氧化钠溶液调节反应溶液pH值的目的是将其调节到一个适当的范围,以促进反应的进行。
3.实验中反应溶液需要过滤收集固体物质是因为反应中产生了杂质,需要将其过滤除去。
实验结论:1.通过本次实验的制备方法,成功制备了葡萄糖酸锌。
2.实验中收到的葡萄糖酸锌的实际收率为68.9%。
3.实验中需要注意的地方是在反应溶液的pH值调节上,需要慢慢滴加氢氧化钠溶液,以免pH值过高或过低影响反应结果。
1产品概述1.1产品名称:东荣牌葡萄糖酸锌口服液1.2剂型:口服液。
1.3规格:每瓶装 10ml1.4包装规格:管制玻璃瓶10ml/ 支× 10 支/ 盒× 60 盒/ 箱1.5用法用量:口服。
每日 2 次,每次 1 支。
1.6贮藏:干燥、通风处。
1.7保质期:24 个月2配方2.1配方:(以成品1000ml计,每支10ml)葡萄糖酸锌 2.1g蔗糖120g纯化水适量制成1000ml(100 支)3生产工艺流程葡萄糖酸锌、管制口服液瓶溶解洗瓶过滤烘瓶带“”的为关键控制点区域为三十万级洁净区其余为非洁净区4生产工艺要求4.1 工艺卫生标准物流程序:原辅料中间产品蔗糖溶解过滤配制灌装灭菌灯检贴签外包入库成品物料净化程序:脱包缓冲间生产区人净化程序:其它进换鞋脱外衣穿工鞋洗手穿洁净衣手消毒洁净室出换鞋穿外衣脱工鞋脱洁净衣出4.2 人净化标准区域清洁标准清洁部位无尘粒身体清洗控制区更衣、裤、帽、鞋戴口罩、手套无污垢≥3次/周一般区常规常规4.3 工作标准区域衣、裤、帽鞋手套处理方法控制区兰色白色橡胶洁净室内清洗干燥一般区白色白色无普通清洗4.4 消毒:洁净区空气利用臭氧消毒。
利用84 消毒液、 75%乙醇对地面、物品和机械表面进行交替消毒,一般区用常规方法处理。
5生产操作与工艺条件5.1原、辅料领取5.1.1 操作准备5.1.1.1按批生产指令开具需料送料单。
5.1.2 物料领取5.1.2.1持需料送料单,到仓库领取规定的原、辅料,按物料进出洁净区规程经去皮、缓冲后存放指定位置。
5.1.2.2标准配方量(1000ml)及100L配方量:序号物料名称1000ml 配方量100L 投料量1葡萄糖酸锌 2.1g0.21Kg2蔗糖120g12Kg3纯化水适量适量5.1.2.3领料人应逐品种称取原、辅料,复核人要复核所领原、辅料的名称、数量与指令应一致。
5.1.3 清场5.1.3.1检查上次“已清洁” ;物料要保证相符,并清洁暂存间地面、工作台面、计量器具。
葡萄糖酸锌生产工艺设计规程1.原料选用:葡萄糖酸锌的主要原料是葡萄糖和氧化锌。
葡萄糖可以通过玉米等植物进行发酵产生,氧化锌可以通过锌矿经过炼矿、冶炼等工艺得到。
在原料选用的过程中,需要考虑原料的纯度、产量以及成本等因素。
2.反应工艺:葡萄糖酸锌的生产反应主要是通过葡萄糖和氧化锌的化学反应得到。
具体的反应条件包括温度、压力、反应时间等。
在反应工艺中,需要控制好反应的温度和时间,以确保反应的高效率和产品的质量。
3.分离提纯工艺:在反应完成后,需要对产物进行分离提纯。
根据葡萄糖酸锌的溶解特性,可以采用溶剂提纯、结晶等方法进行分离。
在分离提纯的过程中,需要注意选择合适的溶剂和结晶条件,以及分离工艺的安全性和可行性。
4.产品质量控制:生产葡萄糖酸锌的过程中,需要对产品的质量进行严格控制。
可以建立完善的质量控制体系,包括原料质量控制、反应过程监控、产品成品检验等。
通过严格的质量控制,可以确保产品质量的稳定性和可靠性。
5.工艺流程和设备选型:葡萄糖酸锌的生产工艺流程可以根据具体情况进行设计。
根据反应过程的特点和要求,可以选择合适的设备进行反应、分离和提纯等操作。
在工艺流程和设备选型中,需要考虑工艺的连续性、高效性以及设备的耐腐蚀性和可靠性。
总之,葡萄糖酸锌的生产工艺设计规程需要考虑原料选用、反应工艺、分离提纯工艺、产品质量控制以及工艺流程和设备选型等方面。
通过合理的工艺设计和优化,可以提高产品的产量和质量,满足市场的需求。
同时,需要遵守相关的法律法规和环境保护要求,确保生产过程的安全和环保。
葡萄糖酸锌的制备一、实验目标1.了解微量元素对人体的作用;2.掌握利用离子交换树脂柱进行离子交换操作的方法。
二、产品特性与用途锌是人体必需的微量元素之一,它具有多种生物作用,可参与核酸和蛋白质的合成,能增强人体免疫力,促进儿童生长发育。
人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退和创伤愈合不良等严重问题,从而引发多种的疾病。
葡萄糖酸锌作为补锌药,具有见效快、吸收率高、副作用小、使用方便等优点。
另外,葡萄糖酸锌作添加剂,在儿童食品、糖果、乳制品的应用也日益广泛。
葡萄糖酸锌的英文名称:Zinc gluconate ;化学式:C12H22O14Zn ;相对分子质量:455.68。
它是白色结晶或颗粒状粉末,无臭,味微涩。
它在沸水中极易溶解,在水中易溶,在无水乙醇、氯仿或乙醚中不溶。
三、实验原理以葡萄糖酸钙、浓硫酸、氧化锌等为原料合成葡萄糖酸锌,合成路线如下:葡萄糖酸锌四、主要仪器与药品1.主要仪器001×7型阳离子交换树脂的交换柱及201×7型阴离子交换树脂的交换柱等。
2.主要药品224g 葡萄糖酸钙、4.1g 氧化锌、27mL 浓硫酸及l0mL 95%乙醇(均为化学纯)等。
五、实验内容与操作步骤1.葡萄糖酸的制备在250mL 四口烧瓶中加入125mL 蒸馏水,再缓慢加入6.75mL (0.125mol )浓硫酸,搅拌下分批加入56g (0.125mol )葡萄糖酸钙,在90℃恒温水浴中加热反应1.5h ,趁热滤去析出的硫酸钙沉淀,得到淡黄色液体。
滤液冷却后,以每分钟相当于树脂体积的流量,流过装有等量的阴离子交换树脂交换柱和阳离子交换树脂交换柱,进行纯化,得到无色透明高纯度的葡萄糖酸溶液,其中溶质葡萄糖酸约0.23mol 。
2.葡萄糖酸锌的制备取0.1mol 葡萄糖酸溶液,分批加入4.1g (0.05mol )氧化锌,在60℃水浴中,滴加葡萄糖酸溶液调节溶液的pH 值 至5.8,搅拌反应2h ,此时溶液呈透明状态。
1 产品概述1.1 产品名称:东荣牌葡萄糖酸锌口服液1.2 剂型:口服液。
1.3 规格:每瓶装10ml1.4 包装规格:管制玻璃瓶 10ml/支×10支/盒×60盒/箱1.5 用法用量:口服。
每日2次,每次1支。
1.6 贮藏:干燥、通风处。
1.7 保质期:24个月2 配方2.1 配方:(以成品1000ml计,每支10ml)葡萄糖酸锌 2.1g蔗糖 120g纯化水适量支)(制成 1000ml100生产工艺流程3工艺卫生标准.14 物流程序:原辅料中间产品成品2 / 11缓冲间物料净化程序:脱包生产区人净化程序:其它洗手穿洁净衣换鞋手消毒脱外衣穿工鞋进洁净室出换鞋穿外衣脱工鞋脱洁净衣出4.2人净化标准4.3工作标准4.4消毒:洁净区空气利用臭氧消毒。
利用84消毒液、75%乙醇对地面、物品和机械表面进行交替消毒,一般区用常规方法处理。
5 生产操作与工艺条件5.1 原、辅料领取5.1.1操作准备5.1.1.1按批生产指令开具需料送料单。
5.1.2物料领取5.1.2.1持需料送料单,到仓库领取规定的原、辅料,按物料进出洁净区规程经去皮、缓冲后存放指定位置。
5.1.2.2标准配方量(1000ml)及100L配方量:领料人应逐品种称取原、辅料,复核人要复核所领原、辅料的名称、5.1.2.3 数量与指令应一致。
清场5.1.3;物料要保证相符,并清洁暂存间地面、工作台检查上次“已清洁”5.1.3.1 面、计量器具。
检查品种清场,彻底清除已生产品种原、辅料出暂存间,彻底清洁场5.1.3.2 地、用具。
5.1.3.3检查清场结束,填写“清场合格证”附生产批记录中。
)6小时内完成5.2配制(配制在)30min(100℃,蔗糖加入适量纯化水加热5.2.1按配方比例称取葡萄糖酸锌、充分溶解,过滤,得溶液,过滤至贮罐中备用。
员检查合格后,发给清场合格证。
清场,填写清场记录,由QA5.2.2 洗瓶、烘瓶5.35.3.1将瓶子送入洗瓶烘干一体机内进行清洗烘干。
指向深度学习的高三化学实验复习——葡萄糖酸锌的制备及纯度测定葡萄糖酸锌的制备方法如下:第一步:在水中加入准确称量的占水体积1.5~2.5‰的浓硝酸,升温到60℃±5℃;第二步:加入水重量15~16%的氧化锌,搅拌5~10分钟后,再加入水重量65~67%的葡萄糖酸内酯,继续升温至95℃;第三步:保持温度在90~95℃,搅拌上述料液10~15分钟;第四步:用目数为300目的板框过滤器将料液趁热过滤后,将过滤液转入不锈钢槽中,降温至30℃以下;第五步:冷却至室温后用离心机将水分甩出,得到结晶品;第六步:采用低于75℃的温度将上述结晶品烘干即可。
葡萄糖酸锌的纯度测定方法如下:方法名称:葡萄糖酸锌的测定—中和滴定法应用范围:本方法采用滴定法测定葡萄糖酸锌的含量。
方法原理:供试品加水微温使溶解,加氨-氯化铵缓冲液(pH值10.0)与铬黑T指示剂,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。
读出乙二胺四醋酸二钠滴定液使用量,计算葡萄糖酸锌的含量。
试剂: 1. 水(新沸放置至室温)2. 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)3. 基准葡萄糖酸锌4. 铬黑T指示剂5. 氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)试样制备: 1. 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)配制:取乙二胺四醋酸二钠19g,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。
标定:取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25mL与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10mL,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。
每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与葡萄糖酸锌的取用量,算出本液的浓度。
指向深度学习的高三化学实验复习——葡萄糖酸锌的制备及纯度测定葡萄糖酸锌是一种常见的营养添加剂,它是一种双酸盐,其中一种酸为葡萄糖,另一种酸为锌离子。
葡萄糖酸锌在饮料、面粉、面条、肉制品、乳制品及樱桃酱中得到广泛应用。
为了了解衡它的制备及纯度测定,本文详细描述了这两个实验过程,并针对不同步骤分析了可能出现的问题,以此让学生更全面地复习深度学习。
一、葡萄糖酸锌的制备葡萄糖酸锌的制备包括酸的混合、反应的进行和产物的收集等步骤,具体操作如下:1、将0.01mol的葡萄糖和0.02mol的锌粉混合,在拌和时加入少量水,使其混合均匀。
2、将混合的葡萄糖锌溶液加入容量为500ml的烧瓶中,缓慢加热,当反应液温度升至90℃以上时,仍然保持9095℃的温度,使反应持续1015min,待反应结束后停止加热。
3、将反应液放入容量为500ml的皿中,冷却到室温后滤去杂质,将滤渣用50ml的盐酸或硫酸洗涤清洗,把洗涤液和滤液收集起来,放在冰箱中冷却。
4、将冷却的反应液放入500ml容量的烧瓶中,缓慢加热,使反应液温度升至70℃,反应持续1015min,待反应结束后停止加热。
5、将反应液中的水分蒸发,留下葡萄糖酸锌晶体,收集晶体,用盐酸或硫酸洗涤,将洗涤液收集起来,将晶体再经冷凝及干燥等工序,可得纯度达99%的葡萄糖酸锌。
在葡萄糖酸锌的制备过程中,应注意拌和的过程,确保混合的均匀性,同时也要重视加热的温度,过高或过低都会影响最终的产物质量。
此外,收集晶体的过程中也需要洗涤多次,以确保纯度。
二、葡萄糖酸锌的纯度测定葡萄糖酸锌的纯度测定主要采用反相色谱法,其原理是利用液相色谱仪,在一定的条件下控制溶液环境中不同物质的回收率,建立其与时间或距离的关系,根据不同物质的浓度比较其相对纯度,从而对葡萄糖酸锌的纯度进行测定。
具体操作如下:1、检查设备,确保液相色谱仪及其仪器器件正常运行,检查与色谱仪相连的电脑,确保可以正常工作。
2、准备标准溶液,配制相应的标准溶液,保证测定的准确性。
(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201410286485.5(22)申请日 2014.06.24C07C 59/105(2006.01)C07C 51/41(2006.01)(71)申请人天津市化学试剂研究所有限公司地址300240 天津市东丽区金钟河大街徐庄子(72)发明人张富强(74)专利代理机构天津盛理知识产权代理有限公司 12209代理人赵瑶瑶(54)发明名称一种葡萄糖酸锌的制备方法(57)摘要本发明涉及一种葡萄糖酸锌的制备方法,该方法包括以下步骤:⑴成盐反应步骤,将葡萄糖酸,氧化锌,引发剂,水投入反应釜中,搅拌,加热反应,使二氧化碳溢出,生成葡萄糖酸锌;⑵烘干步骤,将分离得到的颗粒状产品,于上下透气的干燥筛中,烘干,得到的产品过筛,得到葡萄糖酸锌。
本葡萄糖酸锌的制备方法在投料中,使用葡萄糖酸代替葡萄糖酸钠,使用氧化锌代替硫酸锌,得到的产品只有葡萄糖酸锌,产品单一,纯度高,呈颗粒状,分离后易于干燥,解除自燃的危险,得到的产品无需粉碎,避免了大量的粉尘。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页CN 105294425 A 2016.02.03C N 105294425A1.一种葡萄糖酸锌的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:⑴成盐反应步骤将葡萄糖酸,氧化锌,引发剂,水投入反应釜中,搅拌,加热反应,使二氧化碳溢出,生成葡萄糖酸锌;⑵烘干步骤将分离得到的颗粒状产品,于上下透气的干燥筛中,烘干,得到的产品过筛,得到葡萄糖酸锌。
2.根据权利要求1所述的葡萄糖酸锌的制备方法,其特征在于:所述的引发剂为甲酸或乙酸。
3.根据权利要求1所述的葡萄糖酸锌的制备方法,其特征在于:所述的引发剂和葡萄糖酸的摩尔比为0.02—0.05:1。
4.根据权利要求1所述的葡萄糖酸锌的制备方法,其特征在于:所述的葡萄糖酸,水,氧化锌的摩尔比为2:30:1—1.2。
1产品概述产品名称:东荣牌葡萄糖酸锌口服液剂型:口服液。
规格:每瓶装10ml包装规格:管制玻璃瓶10ml/支x 10支/盒x 60盒/箱用法用量:口服。
每日2次,每次1支。
贮藏:干燥、通风处。
保质期:24个月2配方配方:(以成品1000ml计,每支10ml)葡萄糖酸锌蔗糖120g纯化水适量制成1000ml (100 支)4. 3工作标准4. 4消毒:洁净区空气利用臭氧消毒。
利用84消毒液、75叱醇对地面、物品和机械表面进行交替消毒,一般区用常规方法处理。
5生产操作与工艺条件原、辅料领取“已清洁”;物料要保证相符,并清洁暂存间地面、工作台面、计量器具。
“清场合格证”附生产批记录中。
配制(配制在6小时内完成)按配方比例称取葡萄糖酸锌、蔗糖加入适量纯化水加热( 100C, 30min)充分溶解,过滤,得溶液,过滤至贮罐中备用。
清场,填写清场记录,由QA员检查合格后,发给清场合格证。
洗瓶、烘瓶将瓶子送入洗瓶烘干一体机内进行清洗烘干。
洗好的瓶子折算数量,进行记录。
清场,填写清场记录,由QA员检查合格后,发给清场合格证。
灌装将贮液通过管道输送至灌装。
装量检查生产过程中,应对灌装物料进行装量检查,装量范围以上,每20分钟进行在线检查一次,并做好生产操作记录。
装量检查方法:取1支将内容物分别倒入经校正的干燥量筒内,在室温下检视,每支装量应在以上。
灌装时送液泵要根据灌装贮料桶的液位来控制,当溶液到料桶装量的80%时停止送液泵,低于装量20%时开启送液泵。
及时记录生产操作情况和装量检查结果。
清场,填写清场记录,由QA员检查合格后,发给清场合格证。
灭菌(从配制到灭菌结束应控制在24小时之内)接通灭菌柜电源,使柜内温度逐渐升高,加热至馅5°C ,开始计时,灭菌30分钟。
清场,填写清场记录,由QA员检查合格后,发给清场合格证。
灯检东荣牌葡萄糖酸锌口服液应为浅棕色透明液体,味甜,无异臭异味,无沉淀及杂质。
口服液瓶。
葡萄糖酸锌口服液制备工艺分析【摘要】锌元素人体必需的一种微量元素物质,葡萄糖酸锌口服液是市面上较受欢迎的一种补锌药品,其应用市场非常广泛。
为了进一步探讨该药品的相关制备工艺方法,以下本文以实验法对制备工艺流程以及制备过程中的注意事项进行了简要分析阐述,希望能够为相关行业工作人员提供一定参考,为促进葡萄糖酸锌口服液制备质量的提升提供可靠的参考资料。
【关键词】葡萄糖酸锌;口服液;制备工艺;注意事项锌元素存在于人体的多种酶系物质中,对于促进人体生长发育以及促进伤口愈合等,都有着十分积极的作用,是人体不可或缺的物质成分。
特别是对于小儿人群而言,缺锌会导致其身体发育停滞,严重时甚至会危害其智力水平。
因此,通过一定的外力手段,补充人体的锌元素,是十分有必要的。
目前市场上补锌药品主要以葡萄糖酸锌口服液为主,其制备工艺方法是否可靠,对于药品质量有着决定性影响。
因此,探讨葡萄糖酸锌口服液制备工艺意义重大。
1葡萄糖酸锌概述补锌药物主要分三代:第一代为硫酸锌、氯化锌等无机锌,是最原始的补锌产品,锌吸收利用率低(仅为7%)。
口服后和体内胃酸结合,能产生氯化锌,氯化锌是强腐蚀剂,对胃肠道有刺激作用,易引起恶心、呕吐等。
现在这一代锌的代表已基本淘汰出市场,很少见了,多用于外科手术,以促进伤的愈合;第二代补锌药为葡萄糖酸锌、甘草锌、醋酸锌、柠檬酸锌等有机补锌药,它们同属弱酸弱碱盐,锌吸收利用率约14%,口服后依然能和体内胃酸结合产生氯化锌,因此有一-定的副作用如恶心.呕吐)。
只能饭后服用以减少对肠胃的刺激,且含锌量较高,能拮抗钙,铁等其他微量元素的吸收,不宜大量长期服用;第三代锌为蛋白锌,主要代表是锌硒宝片,它是锌硒宝是蛋白质结合锌,口感好(蛋卷味),香酥可口,蛋白锌吸收率高达90%以上,比普通锌剂高2-3倍,锌硒宝的锌含量很低.几乎和食物的含锌量相当,绝对安全,对人体无任何副作用,可饭前服用,活性高,可有效促进人体对各种营养素的吸收和利用,且不会拮抗钙、铁等营养索的吸收,从而最终达到使人体从膳食来补充各种营养素的效果,可能是目前国内最好的新一代高活性补锌制剂。
葡萄糖酸锌的合成工艺研究
葡萄糖酸锌是一种重要的有机锌化合物,具有广泛的应用价值。
它可
以用作营养补充剂、食品添加剂、医药中间体等。
因此,开发一种高
效可行的葡萄糖酸锌合成工艺具有重要意义。
目前,葡萄糖酸锌的合成工艺主要分为两种方法:直接反应法和间接
反应法。
直接反应法是将葡萄糖和氧化锌在碱性条件下进行反应得到葡萄糖酸锌。
这种方法简单易行,但存在产率低、纯度不高等问题。
近年来,
学者们对该方法进行了改进,如引入超声波辐射、微波辐射、离子液
体等新技术,提高了反应速率和产率。
间接反应法则是先将葡萄糖氧化成葡萄糖酸,再与氧化锌进行配位反
应得到葡萄糖酸锌。
这种方法需要多道工序,但产率和纯度较高。
此外,在该方法中还可以引入催化剂、溶剂等对反应进行优化。
在实际应用中,选择合适的反应条件和工艺流程对于葡萄糖酸锌的合
成至关重要。
如反应温度、反应时间、反应物比例、催化剂种类和用
量等都会影响产率和纯度。
此外,还需要考虑工艺的可行性和经济性,如原料成本、能耗等方面。
综上所述,葡萄糖酸锌的合成工艺研究具有重要意义。
未来应继续探索新型催化剂、优化反应条件等方面的研究,以提高产率和纯度,并实现工业化生产。
1.产品概述1.1 产品名称通用名称:葡萄糖酸锌汉语拼音:Putaotangsuanxin英文名称:Zinc Gluconate1.2 剂型原料药1.3 批准文号1.4 分子式:C12H22O14Zn 455.681.5 理化性质:本品为白色结晶性或颗粒性粉末;无臭,味微涩。
在沸水中极易溶解,在水中溶解,在无水乙醇、氯仿或乙醚中不溶。
1.6 质量标准《中国药典》2010版二部1.7 临床用途:主要用于治疗儿童因缺锌引起的生长发育迟缓,营养不良、厌食、口腔溃疡、术后伤口愈合困难以及皮质疾病,如痤疮、湿疹等。
1.8 贮藏:防潮,密封保存。
1.9 包装规格要求:外包用纸圆桶,内包二层塑料袋,每桶净重25kg。
2.3.化学反应过程及生产流程图3.1 化学反应过程3.1.1 脱钙反应:Ca-G2 + H2SO4→2H-G+ Ca SO4↓3.1.2 合成反应:2H-G+ ZnO →Zn G2+ H2O注:Ca-G2:葡萄糖酸钙H-G:葡萄糖酸Zn -G2:葡萄糖酸锌3.2 生产流程图3.2.1 工艺流程图3.2.2设备流程图4. 工艺过程 4.1 葡萄糖酸制备4.1.1脱钙反应4.1.1.1 投料量:酸钙干品750kg硫酸155kg4.1.1.2 投料:先加水500kg ,搅拌加入硫酸155kg ,再投入葡萄糖酸钙750kg 。
4.1.1.3反应过程:反应温度95-100℃,PH 控制1.5-2.0,反应1小时。
4.1.1.4 反应液离心分离硫酸钙,离心液经过滤后,再进行离交。
共7页 第3 页4.1.2 离交4.1.2.1 离交温度<60℃,流速150ml/秒,离交过程中每20分钟用草酸胺和氧化钡试液检测离交液无Ca2+和SO42-反应。
4.1.2.2 出现Ca2+或SO42-反应应立即停止离交,改用已再生好的备用塔重新离交。
4.1.2.3 树脂再生:将已失效的树脂塔中的余料放尽,用水洗清,再放尽余水,阳塔进6%盐酸(比重1.03-1.05),阴塔进8%氢氧化钠溶液(比重1.06-1.08)浸泡树脂1.5-2小时后,将其排出,再重复进酸或碱两遍,然后用水冲洗至阳塔PH4-5,阴塔PH8-9,即为再生完成。