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动物性食品中3种药物残留状况调查及分析

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*基金项目:广西壮族自治区科技厅青年科学资金(No1桂科青0229013)收稿日期:2005212230

动物性食品中3种药物残留状况调查及分析*覃志英 苏小川 黎 军 唐振柱(广西壮族自治区疾病预防控制中心 南宁 530021)

摘要 目的:了解南宁市动物性食品中兽药残留情况。方法:随机抽查了南宁市5个农贸市场和2个超市,共采304份样品,采用酶联免疫法(ELISA)检测3种药物(氯霉素、磺胺二甲基嘧啶、盐酸克伦特罗)的残留情况。结果:共获得有效数据304个,总的检测阳性率为915%。其中:磺胺二甲基嘧啶的阳性率为7%,盐酸克伦特罗的阳性率为416%,氯霉素的阳性率为21%,其中消毒牛奶中氯霉素残留阳性率为50%。结论:检测结果不容乐观。政府应加强从源头到餐桌的监督管理力度。关键词 动物性食品;药物残留;调查中国图书资料分类法分类号 R15515

随着经济的发展,动物性食品在人们日常生活中所占的比重越来越大,人们对食品的要求已不单纯是高蛋白、低脂肪等丰富合理的营养内容,而且考虑了卫生安全。动物性食品的药物残留问题近几年来已成为国际社会关注的食品安全的热点问题。兽药和一些饲料添加剂是畜禽产品(肉、奶、蛋、鱼)动物性食品中药物残留的直接来源。为了解南宁动物性食品中3种药物(氯霉素、磺胺二甲基嘧啶、盐酸克伦特罗)的残留情况,我们对在南宁5个主要农贸市场及2个超市进行采样检测,现将结果报告如下。1 材料和方法111 仪器与试剂:¹主要仪器与设备:梅特勒电子天平,微孔板酶标仪(450nm)匀浆机,RS220Ó型TOMY低温高速离心机,旋转蒸发仪,RIDA柱,德国R2Biopharm公司;º试剂:甲醇、乙腈、醋酸乙酯、正已烷、盐酸、氢氧化钠、磷酸二氢钾、0136mol/L亚铁氰化钾(CarrezÑ)、1104mol/L硫酸锌(CarrezÒ);»试剂盒:氯霉素、磺胺二甲基嘧啶、盐酸克伦特罗检测试剂盒(均由德国R2Biopharm公司制造,北京赛恩思科贸有限公司提供)112 样品处理11211 氯霉素样品处理:¹牛奶:取10ml牛奶于10e3500r/min下离心10min,吸除上层的脂肪;取5ml去除脂肪的奶加入150LlCarrezÑ出现沉淀,短暂震荡;然后加入150LlCarrezÒ混合;15e3500r/min下离心10min,移取上层液;用bufferl以1B2稀释上层液(1份上层液+1份bufferl);取50Ll进行分析;º鸡肝:取5g均质的样品与20ml乙腈水溶液(84+16)抽提10min;15e3000r/min下离心10min,3ml上层液与3ml蒸馏水混合,加入415ml乙酸乙酯抽提;15e3000r/min下离心10min,将上层有机相移至试管中完全蒸干;用115ml缓冲液1溶解残留物,加入115ml正已烷脱脂;完全除去上层正已烷;取50Ll进行分析。11212 磺胺二甲基嘧啶:¹牛奶:取10ml牛奶于10e3500r/min下离心10min,吸除上层的脂肪用bufferl稀释液以1B10稀释上层液(50Ll+450Ll稀释了的bufferl);取50Ll进行分析;º鸡肝:取5g均质的样品与20ml乙腈水溶液(84+16)抽提10min;15e3000r/min下离心10min,3ml上层液与3ml蒸馏水混合,加入415ml乙酸乙酯抽提;15e3000r/min下离心10min,将上层有机相移至试管中完全蒸干;用115ml缓冲液1溶解残留物,加入115ml正已烷脱脂;15e3000r/min下离心10min,完全除去上层正已烷;取50Ll水相进行分析。11213 盐酸克伦特罗:¹取50g粉碎的样品加少许水,熟化后,与100ml50mmol/LHCl混合,均质;º取30g均质物于离心瓶中,10e下6000r/min下离心15min;取移上清液至另一离心瓶中,加入300Ll1mol/LNaOH混合15min,使溶液pH值为11左右,再加入4ml500mmol/L磷酸二氢钾缓冲液使pH=310,混合并在4e保存至少115h或过夜;»在10e下,6000r/min下离心15min,分离全部上清液(应是清亮的),使其升温到室温(20~24e);¼用RIDAC18柱纯化:l用3ml甲醇洗涤柱子,流速成为1滴/s;m用2ml洗涤液洗涤柱子(500mmol/L磷酸二氢钾缓冲液使pH=310);n把样品(全部上清液)注入柱子内;o用2ml洗涤液洗涤柱子(500mmol/L磷酸二氢钾缓冲液使pH=310);p用正压法粗残留的流体并用氮气吹2min以干燥柱子;q用1ml甲醇洗脱样品,流速成为15滴/min,并收集洗脱液;r在50~60e并且在弱氮气流下完全蒸发溶剂;s用1ml蒸馏水溶解干燥的残留物,取20Ll进行分析。113 检测方法:采用酶联免疫法(ELISA)检测。氯霉素:¹测定程序:将足够数量的孔条插入微孔架,标准品和样品做2个平行样实验,记录下标准和样品的位置。加100Ll稀释后的抗体溶液到每一个微孔底部,在室温孵育30min;倒出孔中的液体,将微孔架倒置在吸水纸上拍打(每行拍打3次)以

#503#广西医科大学学报JOURNALOFGUANGXIMEDICALUNIVERSITY 2006Jun;23(3)保证完全除去孔中的液体,用250Ll蒸馏水充入孔中,再次倒掉微孔中液体,重复操作两遍;加入20Ll标准或处理好的样品到各自微孔中,加入100Ll稀释的酶标记物到微孔底部,小心地使酶标板在平面上做圆周运动以充分混合,在室温孵育30min;倒出孔中的液体,将微孔架倒置在吸水纸上拍打(每行拍打3次)以保证完全除去孔中的液体,用250Ll蒸馏水充入孔中,再次倒掉微孔中液体,重复操作两遍;加入100Ll基质/发色剂到微孔中,小心地使酶标板在平面上做圆周运动以充分混合,在室温孵育15min,加入100Ll反应停止液到微孔中。混合好后在450nm处,以空气为空白测量吸光度。必须在加入停止液后60min内读取光度值;º结果处理:获得的标准品和样品吸光度(平均值)除以第一个标准品(0标准)的吸光度值,再乘以100。因此0标准等于100%并且以百分比的形式给出吸光度值。计算的标准值绘成为一个对应氯霉素浓度(ng/kg)的半对数坐标系统曲线,校正曲线在0~450ng/kg范围内应当成为线性,相对应的每一个样品的浓度(ng/kg)可以从校正曲线上读出。磺胺二甲基嘧啶和盐酸克伦特罗的测定程序及结果处理同氯霉素。

2 结 果样品共304份,其中肝脏(猪肝和鸡肝)为288份,阳性率为8168%(25/288);牛奶16份,阳性率为25%(4/16)。猪肝、鸡肝和消毒牛奶中3种药物的阳性分布情况详见表1。

表1 猪肝、鸡肝和消毒牛奶中3种药物的阳性分布情况猪肝鸡肝消毒牛奶盐酸克伦特罗氯霉素磺胺二甲基嘧啶氯霉素磺胺二甲基嘧啶样品数量(份) 15068 708 8阳性数 712 64 0阳性率(%) 4161716 8165010 0检测限(Lg/kg) 011011 2011 10最高允许残留量(Lg/kg) , , 300 , 100

3 讨 论311 氯霉素(chloramphenicol,CAP),是相对廉价且较有效的抗生素,广泛用于动物各种传染病的治疗[1]。当氯霉素在动物体内的残留,并通过肉、蛋、奶等传递给人类,人类长期微量地摄入氯霉素,不仅能抑制人体骨髓造血功能而引起再生障碍性贫血和粒状白细胞缺乏症等疾病,并且其发生与使用剂量与频率无关[2]。可见在动物性食品中残留的氯霉素对人类的健康构成了潜在的危害,我国农业部已禁止使用,无论内销还是出口的动物性食品,氯霉素残留量都是必检项目。上述检测发现在鸡肝、消毒牛奶中都有不同程度的残留,消毒牛奶的残留更高(50%),鸡肝为1716%1药物残留来源于养殖户滥用抗生素。可见尽管国家已明令禁止,但还是有少部分养殖场在养殖动物过程中没有按照国家兽药使用规定使用药物,国家监管部门应加强各个环节的监督管理。312 盐酸克伦特罗(Clenbuterol)俗称/瘦肉精0,主要用于防治人、兽支气管哮喘和支气管痉挛,在药学上称为B2–肾上腺素兴奋剂。80年代,国内外研究表明,在饲料中添加B22兴

奋剂具有营养再分配作用,可使体内的脂肪分解为代谢增强,蛋白质合成增加,可以明显提高酮体的瘦肉率和提高饲料转化率[3],因而被作为一种新型药物促进生长添加剂被广泛重视。盐酸克伦特罗是一类人工合成药物,性质较稳定,用于促进生长时剂量一般都超过5mg/kg,使用时间也很长(多在21d以上),从而是导致盐酸克伦特罗残留的主要原因。当人食用了含有20Lg(含20Lg)以上瘦肉精的猪肉或一次食入残留量>100ng/g的内脏(如肝、肾、肺)时会引起中毒,它可引起血压升高、体温升高、血管扩张、呼吸加剧、心动过快、肌肉震颤、肌肉疼痛、头痛等一系列症状,严重的危及生命。检测结果发现,在150份猪肝中,阳性样品7份,阳

性率为416%,说明仍有极少数养殖户还在偷偷使用盐酸克伦特罗。313 磺胺二甲基嘧啶(Sulfamethazine),抗菌性能突出,被广泛用于预防和治疗家畜的细菌性疾病和某些寄生虫感染。近十几年来,磺胺类药物被广泛用作饲料添加剂,已是动物性食品药物残留最严重的兽药之一[4]。由于磺胺类药物在体内的作用和代谢时间较长,长期摄入有这些药物残留的动物性食品,可在人体内蓄积并对人体有多种毒性作用[5],造成泌尿系统损伤;抑制骨髓而出现白细胞减少症、粒细胞减少症、血小板减少症、再生障碍性贫血、溶血性贫血等。因此磺胺类药物残留检测具有重要意义。从检测结果分析:78份样品中,6份阳性来源于鸡肝中,这表明仍有唯利是图的不法分子(生产企业或养殖户)违规使用药物,在预防和治疗动物疾病时,加大用药剂量或用药次数,或在饲料中添加药物时,超量添加或超长时间添加,或养殖户不遵守药物使用的休药期等。这些都是导致药物残留超标的主要来源。

参 考 文 献1 蒋定国,杨大进.动物性食品中氯霉素残留检测技术的研究概况.中国食品卫生杂志,2002,14(2):44247.2 侯为道,傅小鲁,杨 元,等.动物性食品中残留兽药水平及膳食安全性评价.现代预防医学,2004,31(1):47249.3 吴平谷.B2–兴奋剂检测国内外研究进展.中国卫生检

验杂志,2003,13(2):2452246.4 张素霞,李俊锁,钱传范.猪肌肉组织中磺胺类药物的MSPD净化和HPLC测定.畜牲兽医学报,1999,19(6):12213.5 李翠枝,刘艳辉,郭 军.抗生素和其他兽药残留的危害.中国乳品工业,2004,32(10):17222.

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食品中的兽药残留

食品中的兽药残留


一、兽药和兽药残留

1、兽药
习惯上，将用于畜禽疾 病的药物称为兽药，但 是，随着集约化生产的 开展，一些化学的、生 物的药用成分被开发成 具有某些功效的动物保 健品或饲料添加剂，也 属于兽药的范畴。 其主要用途为：防病 治病，促进生长，提高 生产性能，改善动物性 食品品质等。



2、兽药残留 根据联合国粮农组织（FAO） 和世界卫生组 织（WHO）食品中兽药残留联合立法委员会 的定义，兽药残留（animal drug residue）是指 动物性食品的任何可食部分所含兽药的母 体化合物及（或）其代谢物，以及与兽药 有关的杂质。 所以兽药残留既包括原药，也包括药物在 动物体内的代谢产物和兽药生产中所伴生 的杂质


不同种类的抗生素用于饲料添加的剂量及所具有的促进 生长效果不尽相同。 总体来说，用量一般在每吨饲料中添加 10～15 g 抗生 素。
2．常用种类 治疗用抗生素主要品种有青霉素类、四环 素类、杆菌肽、庆大霉素、链霉素、红霉 素、新霉素和林可霉素等。常用饲料药物 添加剂有盐霉素、马杜霉素、黄霉素、土 霉素、金霉素、潮霉素、伊维菌素、庆大 霉素和泰乐菌素等。 由于抗生素应用广泛，用量也越来越大， 则不可避免会存在残留问题。如： 美国曾检出 12%肉牛、58%犊牛、23%猪、 20%禽肉有抗生素残留； 日本曾有 60%的牛和 93%的猪被检出有抗 生素残留。
休药期:也叫消除期，是指动物从停止给药到 许可屠宰或它们的乳、蛋等产品许可上市的间 隔时间。 休药期是依据药物在动物体内的消除规律确 定的，就是按最大剂量、最长用药周期给药，停 药后在不同的时间点屠宰，采集各个组织进行残 留量的检测，直至在最后那个时间点采集的所有 组织中均检测不出药物为止 影响因素： 休药期随动物种属、药物种类、制剂形式、 用药剂量、给药途径及组织中的分布情况等不同 而有差异。经过休药期，暂时残留在动物体内的 药物被分解至完全消失或对人体无害的浓度。 不遵守休药期规定，造成药物在动物体内大 量蓄积，产品中的残留药物超标，或出现不应有 的残留药物，会对人体造成潜在的危害。
动物性食品的药物残留与控制

动物性食品的药物残留与控制


意往 饲 料 中添 加绒 毛膜 促 性 腺 激 素 、 甲基 睾 丸 酮 、 二 醇 雌
等 激 素 类 添 加 剂 ， 及 抗 生 素 类 、 学 品 类 如 瘦 肉 精 （ 酸 以 化 盐 克 伦特 罗 ）镇 静催 眠类等 违 禁药物 。 、 １ ２ ３ 饲 料 原 料 质 量 不 合 格 目前 ， 家 对 饲 料 质 量 的 ．、 国 监 督 仅 限 于 粗 蛋 白等 营 养 成 分 和 个 别 卫 生 指 标 的 抽 检 ， 对 饲 料 安 全 卫 生 的 监 督 力 度 远 远 不 够 ， 加 上 多 数 饲 料 企 业 再 对 饲 料 安 全 缺 乏 足 够 的 重 视 ， 料 工 业 标 准 不 够 完 善 等 原 饲 因， 饲料 及 其原 料 的质量 不合 格而 引起 药物 残 留。 使
物 性 食 品 中 的 药 物 残 留 超 标 ， 及 人 们 的 身 体 健 康 ， 畜 危 如 禽滥 用抗 生索 后 已在 畜 禽 产 品 中发 现 抗药 性 极 强 的 致病 菌 。 因 此 ， 须 重 视 畜 禽 产 品 的 药 物 残 留 问 题 ， 其 是 入 必 尤
世后发 达 国家 很 可能 以 此 为借 口， 造 非关 税 贸 易壁 垒 ， 制
１１ ． 药 物 使 用 不 合 理
２ 减少 药 物残 留的途 径
２ １ 严 格 控 制 化 学 药 物 的 使 用 ．
近 年 来 ， 着 动 物 集 约 化 饲 养 的 发 展 ， 用 药 物 预 防 随 应 和治疗 动 物疾 病显 得 愈 加重 要 ， 如 果 不注 意 合 理 用 药 ， 但 容 易 造 成 药 物 在 动 物 体 内 的 蓄 积 。 宰 后 胴 体 中 药 物 残 留 屠 就 会 超 标 。 有 的 养 殖 场 （ ） 改 变 动 物 性 食 品 的 外 观 色 户 为 泽 而 用 药 ， 为 改 变 鸡 蛋 黄 和 皮 肤 的 色 泽 而 使 用 促 进 色 素 如 沉 积 的 阿 散 酸 、 克 沙 砷 等 制 剂 ， 增 强 褐 色 蛋 壳 的 色 泽 洛 为 而 使 用土霉 索药 渣 等 ； 的休药 期也 不停 药 。 有
第七章食品中兽药残留检验.

第七章食品中兽药残留检验.

主要用于驱虫或杀虫，而常用的苯并咪唑类抗寄生虫药物 有丙硫苯咪唑、丙氧咪唑、噻苯咪唑、甲苯咪唑、丁苯咪 唑等。食用残留有苯并咪唑类药物的动物性食品，对人主 要的潜在危害是致畸作用和致突变作用。对于妊娠期的孕 妇有可能发生胎儿畸形，如短肢、兔唇等；对所有消费者 来说，可能由于其致突变作用使消费者发生癌变和性染色 体畸变，从而其后代有发生畸形的危险。
• 兽药最高残留限量(MRLVD)是指某种兽药在食物中或食物表 面产生的最高允许兽药残留量(单位μg／kg，以鲜重计)。
• 兽药残留可分为7类：①抗生素类;②驱肠虫药类;③生长促 进剂类;④抗原虫药类;⑤灭锥虫药类;⑥镇静剂类;⑦β-肾 上腺素能受体阻断剂
• 2002年农业部颁布《动物性食品中最高残留限量》规定：
1. 2 净化
净化即将待测物与提取液中的样本干扰杂质分离。兽 药残留分析中常用的净化方法是液- 液分配和固相萃 取。
液- 液分配:等体积的分配体系中溶质分配平衡后溶解在非极
性或极性较弱的溶剂中溶质的百分比称为p值,利用p值可以选 择萃取系统、计算萃取次数和抽出率。通过调节溶液的pH值、 极性、离子对形成等手段选择性地改变待测物的p值.
① 可用于食品动物，不需要制定最高残留量限量的药物有88 种
② 可用于食品动物，需要制定最高残留限量的药物有94种
③ 可以使用，但不得在动物性食品中检出兽药残留的药物有9 种
④ 禁止使用，且在动物性食品中不得检出的药物有31种
兽药残留产生的原因
• 养殖环节用药不当是产生兽药残留的最主要原因。产生兽 药残留的主要原因大致有以下几个方面
第七章 食品中兽药残留检验
一 、概述
• 典型的兽药是指用于预防和治疗畜禽疾病的药物。但是， 随着集约化养殖生产的开展，一些化学的、生物的药用成 分被开发成具有某些功效的动物保健品或饲料添加剂，也 属于兽药的范畴。兽药的主要用途有防病治病、促进生长、 提高生产性能、改善动物性食品的品质等。
浅谈动物性药物残留的危害及控制

浅谈动物性药物残留的危害及控制


人 类及其 他生 物 以及 畜禽 自身 生活 环境 的污染 已经 愈 来 愈突 出 。 从环 境保 护 的角度来 看 畜牧生 产过程 ， 不难
看 出 ， 物残 留对生 态环 境 、 类 和动物身 体构 成 了严 药 人
重威胁 。
３２ 对药物 型添加 剂管 理失控 。 ． 饲料 厂或 养殖户对 自 配的饲 料未按 “ 饲料 添加 物使用 准则 ”的规 定合理 使 用 。养 殖者直接 将 动物用 原料药 任意添 加在 饲料或 饮 水 中： 殖者 购用 品质不 良 、 养 来历 不 明及 不合 法动 物用
动物性 药 物残 留是 目前 国内外普 遍关 注的公 共卫 生 问题 ， 生态 环境危 害严 重 ， 人们 的身 体亦构 成严 对 对 重威胁， 畜牧业 的可持 续发 展有 巨大影 响 。 文就动 对 本 物性药 物 残 留的危 害 、 因 、 原 现状 、 制 措施 等 方 面加 控
以论述 。
药 品或 药物添 加剂 危害
２１ 变态反 应 、 ． 过敏 反 应 与细 菌耐 药性 兽 用抗 菌 素
３ 畜禽 治疗 用药 未 做明显 记 号或 隔离 处理 ， 防后 ． ３ 预 未戴免 疫标识 和建立 免疫 档案 ， 以至重 复用药 。 ３ 生产 、销 售违 禁药 物 和假 冒伪 劣产 品 的源头 广 ， ． ４ 违法行 为 隐蔽 ， 打假工 作增加 了难度 。 些执法 人员 给 某
卫生 ， 而对产 品深层 次 的问题 没有 引起重视 ， 政府 相关 部 门也缺乏对 畜禽 产 品深层 问题 的监 督 、 测及管 理 。 监 ３ 食 品产 业链 中 ． 品加 工企 业对 原材 料 的药 物残 ． ６ 食 留监 测工作 有所忽 略 ，造 成有药 物残 留 的动物性 食 品