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水中高氯酸盐的检测方法研究进展高氯酸盐是是一种具有毒性的化合物，主要用于航天燃料、烟花爆竹、化肥等领域，绝大多数的高氯酸盐都极易溶于水，且不易与其他物质发生反应，一旦进入水体会迅速扩大污染水域，包括地表水、地下水等，其也会随着植物的富集作用从而进入人体，对人体的具有严重危害。
2022年3月15日国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会联合发布了最新的生活饮用水检测的国家强制执行标准GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》，其中毒理指标中无机化合物新增了高氯酸盐指标，限值为0.07mg/L。
由此可见，进一步探究水中高氯酸盐的检测方法，保障人们的饮水安全尤为重要。
1.环境中高氯酸盐的来源与危害1.1环境中高氯酸盐的来源环境中的高氯酸盐主要分为天然和人工合成两种。
自然界中天然高氯酸盐来源较少，占比也较低，主要分布在硝酸盐矿藏中，此外通过大气湿沉降作用也会把大气中的高氯酸跟离子沉积至地表，从而形成高氯酸盐[1]。
天然氯酸盐一般被制成化肥，用于农业中。
环境中的高氯酸盐主要来源于人工合成，高氯酸盐用途较为广泛，可用于润滑油添加剂、橡胶制造、皮革加工、涂料生产等领域。
由于高氯酸根离子具有一定的氧化作用，其也被用于制作火箭燃料和烟火中。
随着烟花表演、军事行动、航天工作的开展，也会释放一定量包含高氯酸根离子的残留物到大气、地面、水体中，从而会导致环境中高氯酸盐含量增加。
1.2高氯酸盐的危害高氯酸根离子结构呈正四面体结构，结构具有较强稳定性，可以长期存在于自然环境中而不被降解。
多数高氯酸盐极易溶于水，具有一定毒性和较强的流动性，会对土壤、水质等造成污染，且环境中的高氯酸盐可能会通过植物的富集作用、饮用水等方式，以食物链的途径进入人体，从而对人体造成危害。
高氯酸盐对于人体的危害主要表现在对于甲状腺功能的影响，高氯酸盐分子结构近似于碘分子结构，且对于钠碘同向转运体的亲和力显著高于碘离子，因高氯酸盐会抑制甲状腺对于碘离子的吸收，进而抑制甲状腺激素的合成，从而致使人体甲状腺功能下降，严重危害人体健康[2]。
生活饮用水标准检验方法对乙酰氨和高氯酸盐的检测指标生活饮用水标准通常会对乙酰氨和高氯酸盐等物质设定一定的检测指标。
以下是常见的检测指标和对应的检验方法：
1. 乙酰氨（Acetaminophen）：
检测指标：乙酰氨的最大容许浓度。
检验方法：常见的检测方法包括高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC），通过分离和定量乙酰氨来进行检测。
2. 高氯酸盐（Perchlorate）：
检测指标：高氯酸盐的最大容许浓度。
检验方法：高氯酸盐的检测一般采用离子色谱法（IC）进行。
该方法可以对水样中的高氯酸盐进行分离和测定。
在实际的检测过程中，可以根据具体的标准要求和实验室设备条件选择合适的检测方法。
此外，还需要注意合理采集水样、正确操作实验仪器和按照标准程序进行样品处理和数据分析，以确保检测结果的准确性和可靠性。
具体的检测指标和方法可能会因地区、国家或相关标准的不同而有所差异。
因此，建议在进行具体检测时参考当地相关的饮用水标准和检测方法。
氯酸盐标准《氯酸盐标准》前言嘿，朋友们！今天咱们来唠唠氯酸盐标准这个事儿。
你知道吗，在我们的日常生活、工业生产还有科学研究等好多方面呢，氯酸盐都有着不小的戏份。
不过呢，就像一场比赛得有规则一样，对于氯酸盐，也得有个标准才行。
这个标准啊，就像是给氯酸盐定的一套“行为准则”，它能确保氯酸盐在各种使用场景下都是安全、有效的。
那到底这个标准都包含啥呢？咱们就慢慢往下看。
适用范围这个氯酸盐标准适用的范围可广了。
首先在化工行业里，比如说生产一些含氯的消毒剂啊，氯酸盐是重要的原料。
就像咱们常见的一些漂白粉，在生产过程中就得按照氯酸盐标准来操作，因为如果氯酸盐的含量或者质量不符合标准，那生产出来的漂白粉可能就没有效果，甚至还可能有危险。
在农业方面也和氯酸盐标准息息相关呢。
有些肥料里面可能会含有氯酸盐，这个时候就必须遵循标准啦。
要是不按照标准来，过量的氯酸盐进入土壤，可能会影响农作物的生长，就好比你给植物吃了不该吃的东西，它肯定会生病的。
还有在水处理领域，氯酸盐也会参与到一些净化过程当中。
为了保证处理后的水是安全健康的，就必须严格按照氯酸盐标准对相关的化学品进行管理。
你可以想象一下，如果水处理的时候用的氯酸盐不达标，那我们喝到的水可能就会有问题啦，这可不得了。
术语定义1. 氯酸盐- 简单来说呢，氯酸盐就是由氯酸根离子（ClO₃⁻）和金属离子（比如钠、钾等）组成的盐类化合物。
就像是一群小伙伴（氯酸根离子和金属离子）手拉手组成了一个小团体（氯酸盐）。
常见的氯酸盐有氯酸钠（NaClO₃）和氯酸钾（KClO₃）。
氯酸钠是白色的晶体，看起来就像小盐粒一样，氯酸钾呢，也是白色晶体，它们在很多化学反应里都扮演着重要的角色。
2. 纯度- 纯度就是指在氯酸盐这种物质里，氯酸盐本身所占的比例。
打个比方，如果说你有一袋混合糖果，里面有各种口味的糖，那氯酸盐的纯度就好比是其中一种口味的糖在整袋糖果里占的分量。
纯度越高，说明里面杂质就越少，氯酸盐的质量也就越好。
氯酸盐欧盟标准全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：氯酸盐是一类广泛应用于工业和化工领域的化合物，它们具有多种用途，包括去污剂、消毒剂、杀菌剂等。
而欧盟作为世界上最大的贸易组织之一，对于氯酸盐产品的标准要求也是严格的。
欧盟标准对于氯酸盐的生产、销售和使用提出了具体的要求，以保障产品质量和使用安全。
欧盟对氯酸盐产品的成分和纯度提出了要求。
根据欧盟标准，氯酸盐产品的成分和纯度必须符合相关国际标准，且不能含有任何有害成分或杂质。
这是为了确保产品的质量和安全性，减少对环境和人体的影响。
生产厂家必须进行严格的质量控制，确保产品符合欧盟标准的要求。
欧盟还对氯酸盐产品的包装和标识提出了具体规定。
根据欧盟标准，氯酸盐产品必须在包装上标明产品的成分、纯度、生产厂家等信息，并且必须标注相关的安全提示和注意事项。
包装必须符合相关法规，确保产品在运输和储存过程中不泄漏或损坏，以免对环境和人体造成危害。
欧盟还对氯酸盐产品的使用和处置提出了要求。
根据欧盟标准，氯酸盐产品只能在规定的范围内使用，不能滥用或随意处理。
生产厂家必须提供详细的使用说明书和安全操作指南，以指导用户正确使用产品，并防止造成意外伤害或环境污染。
氯酸盐产品的废弃物必须按照相关法规进行处置，不能随意倾倒或排放，以避免对环境造成危害。
欧盟标准对于氯酸盐产品的生产、销售和使用提出了严格的要求，以保障产品质量和安全性。
生产企业必须严格遵守这些标准，确保产品符合法规要求，对环境和人体不造成危害。
消费者在购买和使用氯酸盐产品时，应注意查看产品的包装和标识，按照正确的方式使用，并注意产品的处置方式，共同保护环境和人体健康。
【文章字数达2000字】第二篇示例：氯酸盐是指含有氯酸根离子(ClO3-)的盐类化合物，常见的氯酸盐包括氯酸钠、氯酸钾等。
在欧盟地区，氯酸盐是受到严格管控的化学品，其生产、销售和使用都必须符合相关的法规和标准。
欧盟对氯酸盐的监管主要通过REACH法规进行，REACH是欧盟关于化学品登记、评估、许可和限制的一项重要法规，旨在保护人类健康和环境，促进化学品的可持续发展。
乳与乳制品中氯酸盐及高氯酸盐检测数据分析及管控建议摘要：氯酸盐和高氯酸盐自2018年被列入国家食品安全风险监测项目，监控的食品类别主要包括发酵乳、调制乳、包装饮用水、婴幼儿配方食品、奶片、奶条等。
近两年随着国家对氯酸盐和高氯酸盐风险监控的力度加大，相关企业尤其是乳制品加工企业已将氯酸盐和高氯酸盐的监控纳入食安工作重点。
本文选取500多个样本的氯酸盐和高氯酸盐的检测数据进行分析并提出管控建议。
关键词：氯酸盐高氯酸盐限量要求检测方法数据分析Data analysis and control suggestions of chlorate and perchlorate in milk and dairy productsJI Lili1, WANG Rui2(1.Centre Testing International Co., Ltd. (CTI) Tianjin,Tianjin,300457；2.CTI Harbin, Heilongjiang Harbin,150025）Abstract: Chlorate and perchlorate have been included in the China food safety risk monitoring program since 2018, and the food categories monitored mainly include fermented milk, modified milk, drinking water, infant formula、older infants and young children formula, milk flakes, milk bars, etc. Recently, with the increased national monitoring of the risk of chlorate and perchlorate, relevant enterprises such as dairy processing enterprises have included the monitoring of chlorate and perchlorate into the focus of food safety work. In this paper, more than 500 samples of chlorate and perchlorate testing data were selected for analysis and recommendations were made for the control .Key words:chlorate,perchlorate, maximum residue limitsapply,detection method,data analysis氯酸盐是植物必须的微量元素氯的存在形式之一，主要是作为消毒副产物进入食品和饮用水中。
乳制品中高氯酸盐污染分析及来源研究李 媛，陈鸿剑，樊 成，康 婕，石 菲，孙亚南，张利娟陕西省产品质量监督检验研究院，陕西西安 710048摘 要：[目的]对陕西省售305 批次乳制品及88 批次婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐含量进行测定，并对检测结果进行分析。
[方法]以婴幼儿配方羊乳粉为典型案例，运用过程分析法对3 种生产工艺各个环节的高氯酸盐污染情况进行调查，再利用数据分析法对污染来源进行采样分析。
[结果]70%的乳制品和85%的婴幼儿配方乳粉均检出高氯酸盐，其中，液体乳制品含量在10 μg/kg左右、固体乳制品含量在30 μg/kg左右，婴儿配方乳粉（1段）的高氯酸盐含量低于较大婴儿配方乳粉（2段）低于幼儿配方乳粉（3段）。
生产工艺对婴幼儿配方羊乳粉中高氯酸盐的产生无明显影响，乳制品中的高氯酸盐污染主要来源于生鲜乳，是由以多叶饲草为代表的饲料饲草对环境中高氯酸盐的富集作用所引起的。
[结论]乳品企业应重视对生鲜乳中高氯酸盐含量的抽检工作，优化饲料饲草来源及对多叶饲草的使用，从而降低生鲜乳中高氯酸盐的含量、提高乳制品品质。
关键词：乳制品；婴幼儿乳粉；高氯酸盐；生鲜乳；饲草文章编号：1671-4393（2023）08-0099-06 DOI:10.12377/1671-4393.23.08.180 引言高氯酸盐是高氯酸形成的盐类，含有四面体型的高氯酸根离子，是一种持久性并可转移的环境污染物，化学稳定性强、易溶于水、难降解。
高氯酸盐除在自然界存在外，还主要来源于火箭推进剂、烟火制造、军火工业、爆破作业及化肥、皮革加工、橡胶制造等生产过程[1，2]。
高氯酸盐会对土壤和地下水造成直接或间接污染，并可由土壤-植物、水-水生生物系统进入食物链，逐级富集累积后对农产品和食品安全构成威胁[3，4]。
高氯酸盐抑制人体甲状腺对碘离子吸收，进而影响代谢发育，尤其是婴幼儿大脑组织发育，引发学习障碍、发育迟缓、多基金项目：陕西省市场监督管理局科技计划项目-婴幼儿配方羊乳粉中氯酸盐、高氯酸盐及3-氯丙醇酯风险防控研究（2021KY06）作者简介：李 媛（1989-），女，陕西西安人，硕士，工程师，研究方向为食品安全检测；陈鸿剑（1971-），男，陕西西安人，本科，高级工程师，研究方向为食品检测；樊 成（1975-），男，陕西西安人，本科，正高级工程师，研究方向为食品检测；康 婕（1989-），女，陕西宝鸡人，硕士，工程师，研究方向为食品质量控制；石 菲（1989-），女，陕西西安人，硕士，工程师，研究方向为食品检测；孙亚南（1994-），女，河南信阳人，硕士，助理工程师，研究方向为食品安全检测；张利娟（1987-），女，陕西西安人，本科，助理工程师，研究方向为食品安全检测。
2021 Vol.40 No.6•162 Serial No.352China BrewingAnalysis and ExaminationUPLC-MS/MS 同时检测婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留张立佳，胡 雪，文 静,谢瑞龙，莫 楠，刘丽君,李翠枝**收稿日期：2020-12-14修回日期：2021-02-18基金项目："十三五”国家重点研发计划重点专项(2017YFE0110800)作者简介:张立佳(1985-)，男,工程师，硕士，研究方向为食品安全与检测。
*通讯作者:李翠枝(1969-),女，高级工程师，硕士，研究方向为兽医微生物学与免疫学。
(内蒙古伊利实业集团股份有限公司，内蒙古呼和浩特010110)摘要:该实验建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS )同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留量的方法。
样 品经甲酸水提取，乙S 沉淀蛋白,乙S 饱和正己烷除去脂肪，采用Anionic Polar Pesticide 色谱柱(2.1 mmxl50mm ,5 ^m )分离，以0.9%甲酸+50 mmol/L 甲酸'水溶液和乙S 为流动相梯洗脱，在电喷雾离子源负离子(ESI )多反应监测模式条件下，对氯酸盐高氯酸 盐进行定性和定量分析。
结果表明，高氯酸盐和氯酸盐分别在0.5〜50.0 和1.0〜100.0 !>L 范围内线性关系良好，高氯酸盐和氯酸盐的定量限(LOQ )分别为7.5 !g/k>和15.0 高氯酸盐和氯酸盐的加标回收率为82.5%_98.5%，精密度试验结果的相对标准偏差(RSD )为2.0%〜&7%；该 、、高，可用于婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留量检测。
关键词:超高效液相色谱-联质谱;氯酸盐;高氯酸中图分类号:TS252.7 文章编号：0254-5071 (2021)06-0162-05doi:10.11882/j.issn.0254-5071.2021.06.031引文格式：张立佳，胡雪，文静，等.UPLC-MS/MS 同时检测婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留[J].中国酿造,2021,40(6)：162-166.Simultaneous determination of chlorate and perchlorate residues in infant milk powder by UPLC-MS/MSZHANG Lijia, HU Xue, WENG Jing, XIE Ruilong, MO Nan, LIU Lijun, LI Cuizhi *(Inner Mongolia Yili Industrial Group Co., Ltd., Hohhot 010110, China)Abstract ： In this experiment, an ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) method was established for simulta neously quantitative determination of chlorate and perchlorate in infant milk powder. The samples were extracted by formic acid water and protein was pre cipitated by acetonitrile. Using acetonitrile saturated n-hexane to remove fat, and the analytes were separated by Anionic Polar Pesticide column (2.1 mmx150 mm, 5 |xm), eluted by gradient with 0.9% formic acid solution + 50 mmol/L ammonium formate aqueous solution and acetonitrile. Mass spectrometry conditions were scanned by electron spray ionization (ESI -) multiple reaction monitoring (MRM) mode to conduct qualitative and quantitative analysis ofthe chlorate and perchlorate residues. The results showed that perchlorate and chlorate demonstrated good linearity at 0.5-50.0 !g/L and 1.0-100.0 !g/L, respectively. The limit of quantitation (LOQ) of perchlorate and chlorate were 7.5 !g/kg and 15.0 !g/kg, respectively. The recoveries of perchlorate andchlorate were 82.5%-98.5%, respectively. The relative standard deviation (RSD) of precision tests result were 2.0%-N.7%. The method was stable, accurate and with high sensitivity, which could be used for the chlorate and perchlorate determination in infant milk powder.Key words ： UPLC-MS/MS; chlorate; perchlorate; infant milk powder高氯酸盐(ClO $%)是一种公认的、有毒的、无机阴离子 的持久性环境污染物，广泛用于炸药、烟花、火箭燃料的 制造，从而使高氯酸盐很容易释放到环境中，导致水源、土壤、空气全部被污染叫高氯酸可以竞争性结合利用钠/ 碘转运体(sodium iodide symporter ,NIS ),从而干扰人体正 常新陈代谢，对人体健康有害,尤其是影响胎中枢的正常生长和发育倒。
附件2食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定BJS 2017061 范围本方法规定了食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于包装饮用水、液体乳、大米、胡萝卜、哈密瓜、猪肉、鱼肉、茶叶、婴幼儿配方乳粉（不包括特殊医学用途的婴幼儿配方乳粉）中氯酸盐和高氯酸盐的测定。
2 原理试样经提取、离心后，上清液经固相萃取柱净化，用液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。
3 试剂和材料3.1试剂3.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。
3.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。
3.1.4甲酸铵（HCOONH4）：液质联用级。
3.1.5超纯水（H2O）：电阻率为18.2MΩ·cm。
注：以上试剂在使用前均应做本底测试。
3.2试剂配制3.2.1含0.1%甲酸的水溶液：量取1.0mL甲酸（3.1.3）至1000mL容量瓶，用超纯水（3.1.5）稀释至刻度，混匀。
3.2.220mmol/L甲酸铵溶液：称取0.63g甲酸铵（3.1.4），用超纯水（3.1.5）溶解并稀释至500mL，混匀。
3.2.3甲酸铵甲醇溶液：取100mL甲酸铵溶液（3.2.2），加入200mL甲醇（3.1.2），混匀。
3.3标准品3.3.1氯酸钠标准品：采用具有证书的标准品或高纯试剂，纯度＞99%。
中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量详见表1。
3.3.2高氯钠盐标准品：采用具有证书的标准品或高纯试剂，纯度＞99%。
中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量详见表1。
表1氯酸盐和高氯酸盐的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量3.4同位素内标3.4.1氯酸盐同位素内标：氯酸盐-18O3（200μg/mL，以氯酸根-18O3离子计，北京振祥提供，EURL-SRMLotNo:024），4℃保存。
3.4.2高氯酸盐同位素内标：高氯酸盐-18O4（100μg/mL，以高氯酸根-18O4离子计，美国剑桥提供，CILOLM-7310-1.2），4℃保存。
食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定1 范围本标准规定了食品中氯酸盐和高氯酸盐的液相色谱- 串联质谱测定方法。
本标准适用于蔬菜及其制品、水果及其制品、谷物及其制品、肉及肉制品、水产品、蛋及蛋制品、乳及乳制品、调味品、饮料类、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品、茶叶中氯酸盐和高氯酸盐的测定。
2 原理试样中的氯酸盐和高氯酸盐用酸化的乙睛水混合溶液提取，固相落取柱净化，采用高效液相色谱分离，串联质谱检测，同位素内标法定量。
3 试剂和材料除非另有说明，本方法所有试剂均为色谱级，水为 GB/T6682规定的一级水。
3. 1 试剂3. 1. 1 乙睛（CH3CN）。
3. 1. 2 甲醇（CH3 OH）。
3. 1. 3 甲酸（HCOOH）。
3. 2 试剂配制3. 2. 1 0. 1%甲酸水溶液：取1mL甲酸，用水稀释定容至1000mL，混匀。
3. 2. 2 乙睛- 甲酸水溶液：取 60mL乙睛，用 0. 1%甲酸水溶液定容至 100mL，混匀。
3. 3 标准品3. 3. 1 氯酸钠（NaClO3，CAS号：7775-09- 9）：纯度>99% ，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3. 3. 2 高氯酸钠（NaClO4，CAS号：7601-89-0）：纯度>99% ，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3. 3. 3 18O3-氯酸盐（氯酸盐同位素内标）：100 μg/mL（以18O3-氯酸根计）。
3. 3. 4 18O4-高氯酸盐（高氯酸盐同位素内标）：100 μg/mL（以18O4-高氯酸根计）。
3. 4 标准溶液配制3. 4. 1 氯酸盐标准储备液（1. 0mg/mL，以氯酸根计）：准确称取氯酸钠1. 2801g，用水溶解并定容至1000mL，混匀。
2节~8节保存，有效期为 1年。
3. 4. 2 高氯酸盐标准储备液（1. 0mg/mL，以高氯酸根计）：准确称取高氯酸钠1. 2300g，用水溶解并定容至1000mL，混匀。
2节~8节保存，有效期为1年。
注：氯酸盐和高氯酸盐标准储备液可采用经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3. 4. 3 高氯酸盐标准储备中间液（100 μg/mL）：准确吸取10. 0mL高氯酸盐标准储备液，置于100mL 容量瓶中，用水稀释定容至刻度，混匀，将溶液转移至试剂瓶中。
2节~8节保存，有效期为 1年。
3. 4. 4 氯酸盐和高氯酸盐混合标准中间液：分别吸取 1. 00mL氯酸盐标准储备液和1. 00mL高氯酸盐标准储备中间液，置于同一100mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，制成氯酸盐、高氯酸盐质量浓度分别为10 μg/mL和1. 0 μg/mL的混合标准中间液，将溶液转移至试剂瓶中。
2 节 ~8 节保存，有效期为3个月。
3. 4. 5 氯酸盐和高氯酸盐混合标准使用液 I：吸取1. 00mL氯酸盐和高氯酸盐混合标准中间液，置于10mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，制成氯酸盐、高氯酸盐质量浓度分别为1000ng/mL 和100ng/mL的混合标准使用液，将溶液转移至试剂瓶中。
2节~8节保存，有效期为 1个月。
3. 4. 6 氯酸盐和高氯酸盐混合标准使用液Ⅱ：吸取1. 00mL氯酸盐和高氯酸盐混合标准使用液 I，置于 10mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，制成氯酸盐、高氯酸质量盐浓度分别为100ng/mL 和10ng/mL的混合标准使用液，将溶液转移至试剂瓶中。
2节~8节保存，有效期为 1个月。
3. 4. 7 氯酸盐和高氯酸盐同位素内标混合标准中间液：吸取 0. 50mL氯酸盐同位素内标和50 μL高氯酸盐同位素内标，置于同一10mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，制成氯酸盐内标、高氯酸盐内标质量浓度分别为5. 0μg/mL和0. 50μg/mL的混合标准中间液。
2节~8节保存，有效期为3个月。
3. 4. 8 氯酸盐和高氯酸盐同位素内标混合标准使用液：吸取 2. 00mL氯酸盐和高氯酸盐同位素内标混合标准中间液，置于 10mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，制成氯酸盐内标和高氯酸盐内标质量浓度分别为1. 0 μg/mL和 0. 10 μg/mL的混合标准使用液。
2节~8节保存，有效期为 3个月。
3. 4. 9 氯酸盐和高氯酸盐标准系列液：分别吸取0 μL、250 μL、500 μL氯酸盐和高氯酸盐混合标准使用液Ⅱ, 100 μL、500 μL、1000 μL、5000 μL氯酸盐和高氯酸盐混合标准使用液 I及 200 μL同位素内标混合标准使用液，用水稀释并定容至10 mL。
氯酸盐质量浓度依次为0ng/mL、2. 5ng/mL、5. 0ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL和500ng/mL，高氯酸盐质量浓度依次为0ng/mL、0. 25ng/mL、0. 50ng/mL、1. 0ng/mL、5. 0ng/mL、10ng/mL和50ng/mL，标准工作液中氯酸盐同位素内标溶液质量浓度为 20ng/mL，高氯酸盐同位素内标溶液浓度为 2. 0ng/mL。
临用现配。
3. 5 材料3. 5. 1 固相落取柱：石墨化炭黑柱（500mg，6mL）或性能相当者，临用前依次用6mL甲醇活化、6mL 乙睛- 甲酸水溶液淋洗平衡，上样前排出柱体中残留的溶液。
3. 5. 2 Ag/H柱（1g，2. 5mL）或性能相当者，临用前用10mL水淋洗，静置活化 30min 。
3. 5. 3 聚丙燎刻度离心管：50mL。
3. 5. 4 再生纤维素滤膜：0. 22 μm。
4 仪器和设备4. 1 液相色谱- 串联质谱仪：配有电喷雾离子源。
4. 2 电子天平：感量分别为 0. 01mg和 1mg 。
4. 3 涡旋混合器。
4. 4 匀浆机。
4. 5 粉碎机。
4. 6 离心机：最高转速>10000r/min 。
4. 7 超声波提取仪。
4. 8 加液器。
5 分析步骤5. 1 试样制备5. 1. 1 固态样品5. 1. 1. 1 干样：谷物、茶叶、干制水果和蔬菜、焙烤食品等低含水量样品，取可食部分，必要时经高速粉碎机粉碎均匀；对于固体乳制品、面粉等呈均匀状的粉状样品，摇匀。
5. 1. 1. 2 鲜样：蔬菜、水果、水产品等高含水量样品取可食部分，洗净，晾干表面水分，匀浆均匀；对于肉类、蛋类等样品取可食部分匀浆均匀。
5. 1. 2 液态样品：饮料类、调味品等样品摇匀。
5. 1. 3 半固态样品：搅拌均匀。
5. 2 试样提取5. 2. 1 包装饮用水称取1g试样（精确至 0. 01g），加入20. 0 μL氯酸盐和高氯酸盐同位素内标混合标准使用液，涡旋振荡10松，液相色谱- 串联质谱仪测定。
5. 2. 2 其他样品固体样品或调味品称取1g（精确至0. 01g），液体或半固体样品（调味品除外）称取2g（精确至0. 01g），置于 50mL离心管中，加入 40. 0 μL氯酸盐和高氯酸盐同位素内标混合标准中间液，振荡混合后静置30min 。
加入0. 1%甲酸水溶液4. 0mL，具塞后振摇混匀，涡旋混匀30松，超声提取15min，加入乙睛6. 0mL，超声提取 30min，10000r/min离心 5min，取上清液待净化。
5. 3 试样净化5. 3. 1 高盐样品（酱油、蜓油、椒盐等）吸取 2. 0mL上清液过石墨化炭黑固相落取柱，弃去流出液，再吸取5. 0mL上清液过石墨化炭黑固相落取柱，用离心管收集流出液。
再用 Ag/H 小柱净化，弃去前3mL，收集之后的流出液过再生纤维素滤膜，液相色谱- 串联质谱仪测定。
5. 3. 2 其他样品吸取 2. 0mL上清液过石墨化炭黑固相落取柱，弃去流出液，随后再吸取2. 0mL上清液过石墨化炭黑固相落取柱，流出液过再生纤维素滤膜，液相色谱- 串联质谱仪测定。
5. 4 液相色谱串联质谱参考条件5. 4. 1 液相色谱条件如下：a）色谱柱：填料表面带有正电荷的五氣術基柱（柱长 100 mm，内径2. 1 mm，填料粒径1. 7 μm），或性能相当者。
b）流动相：A相为乙睛，B相为 0. 1%甲酸水溶液。
梯度洗脱程序见附录 A中表 A. 1。
c）流速：0. 3mL/min 。
d）柱温：35节。
e）进样量：3 μL。
5. 4. 2 质谱条件如下:a ） 离子化模式:电喷雾电离负离子模式（ESI — ）。
b ） 扫描方式:多反应监测（MRM ）扫描 。
c ） 质谱调谐参数和定性 、定量离子见附录 A 中表 A . 2。
d ） 氯酸盐和高氯酸盐的多反应监测（MRM ）离子通道图参见附录 B 中图 B . 1。
5. 5 标准曲线的制作将氯酸盐和高氯酸盐标准系列溶液经液相色谱- 串联质谱仪测定，获得相应的峰面积，以标准系列 工作溶液中氯酸盐和高氯酸盐的浓度为横坐标，峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线 。
5. 6 定性测定被测组分选择两组离子，每组离子含一个母离子和 一个子离子，在相同试验条件下，样品中待测物 质的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差在2. 5%之内；所监测的离子对的信噪比均需大于或等 于 3（S /N >3）。
且样品中被测组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子的 相对丰度进行比较，偏差不超过表 1规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物 。
表 1 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差5. 7 定量测定将处理得到的试样溶液经液相色谱- 串联质谱仪分析，得到氯酸盐和高氯酸盐峰面积与对应的同位 素内标物峰面积比值，根据标准曲线得到待测液中氯酸盐和高氯酸盐的含量 。
标准工作溶液和样液中待测物的响应值均应在标准曲线的线性响应范围内，如果含量超过范围，则 重新取样分析，增加内标添加量进行处理，并用水稀释到内标浓度和待测液浓度相匹配后分析 。
5. 8 空白试验除不称取试样外，均按照上述测定步骤进行 。
如本底值高于 0. 5倍定量限，应对有机溶剂进行重蒸，或更换试剂和试验器皿，直至本底值低于 0. 5倍定量限 。
6 分析结果的表述试样中氯酸盐或高氯酸盐的含量按式（1）计算 。
X —式中:X — 试样中待测组分的含量，以氯酸根或高氯酸根计，单位为微克每千克(μg/kg ）；c — 由标准曲线计算得到的试样溶液中待测组分的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL ）； c 0 — 由标准曲线 计 算 得 到 的 空 白 试 样 溶 液 中 待 测 组 分 的 质 量 浓 度，单 位 为 纳 克 每 毫 升（ng/mL ）；V — 试样提取中加入提取液的体积，单位为毫升（mL ）； （c — c 0）X V X 1000 m X 1000… … … … … … … … … … （ 1）1000—单位换算系数；m —试样的质量 , 单位为克（g）。
