知识点2:原子吸收分光光度计组成、结构及原理.
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原子吸收分光光度计的原理及测量技术I、概述原子吸收分光光度计的发展史和概述:原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrometry , AAS)是在20世纪50年代中期出现并逐渐发展起来的一种新型仪器分析方法,是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素含量的一种方法。
早在1802年,W.H.Wollaston在研究太阳连续光谱时,就发现太阳连续光谱中出现暗线。
1817年J.Fraunhofer在研究太阳连续光谱时,再次发现这些暗线,由于当时尚不了解产生这些暗线的原因,于是就将这些暗线称为Fraunhofer线。
1859年,G.Kirchhoff与R.Bunson在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时,发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时,回引起钠光的吸收,并根据钠发射线和暗线在光谱中位置相同这一事实,断定太阳连续光谱的暗线,这是太阳外围的钠原子对太阳光谱的钠辐射吸收的结果。
但是,原子吸收光谱作为一种实用的分析方法在20世纪50年代中期开始的,在1953年,由澳大利亚的瓦尔西(A. Walsh)博士发明锐性光源(空心阴极灯),1954年全球第一台原子吸收在澳大利亚由Walsh的指导下诞生,在1955年瓦尔西(A. Walsh)博士的著名论文“原子吸收光谱在化学中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。
20世纪50年代末期一些公司先后推出原子吸收光谱商品仪器,发展了Walsh的设计思想。
到了60年代中期,原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。
原子吸收光谱由许多优点:检出限低,火焰原子吸收可达ng.cm-3级,石墨炉原子吸收法可达到10-10-10-14g;准确度高,火焰原子吸收的相对误差<1%,石墨炉原子吸收法的约为3%-5%;选择性好,大多数情况下共存元素对被测元素不产生干扰;分析速度快,应用范围广,能够测定的元素多达70多个。
II. 原子吸收光谱一、光谱的种类和原子光谱分析光谱的种类:物质中的原子、分子处于运动状态。
精简解析原子吸取分光光度计结构光度计如何操作原子吸取分光光度计依据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸取的作用来进行金属元素分析。
原子吸取分光光度计能够灵敏牢靠地测定微量或痕量元素。
原子吸取分光光度计结构:(1)光源光源是原子吸取光谱仪的紧要构成部分,它的性能指标直接影响分析的检出限、精密度及稳定性等性能。
光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射。
对光源的基本要求:发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸取线的半宽度;辐射的强度要大;辐射光强要稳定,使用寿命要长等。
空心阴极灯是符合上述要求的理想光源,应用广泛。
(2)原子化器原子化器的功能是供应能量,使试样干燥、蒸发和原子化。
原子化器紧要有两大类,即火焰原子化器和无火焰原子化器。
①火焰原子化器由火焰供应能量,在火焰原子化器中实现被测元素原子化,原子化的温度在2100℃~2400℃之间。
火焰原子化系统将被分析溶液转化成自由基态原子并置于光路中。
通常的方法是用雾化器将样品雾化,用雾化室将较大的雾滴滤除掉,剩下的小雾滴与火焰气体混合。
在火焰底部,溶剂被蒸发掉,样品成为特别小的固体颗粒,进而形成基态自由原子显现在光路中。
火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。
利用空气—乙炔测定的元素可达30多种,若使用氧化亚氮—乙炔火焰,测定的元素可达70多种。
但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差,应用不普遍。
空气—乙炔火焰原子吸取分光光度法,一般可检测到PPm级,精密度1%左右。
②无火焰原子化器无火焰原子化器又分为石墨炉原子化器、冷蒸气发生原子化器及氢化物发生原子化器等。
应用广泛的是石墨炉原子化器,其由电热石墨炉及电源等部件构成。
其功能是利用电能加热盛放试样的石墨容器,使之达到高温,将供试品溶液干燥、灰化,再通过高温原子化阶段使待测元素形成基态原子,其原子化的温度在在2900℃~3000℃之间。
石墨炉法,进样量少,灵敏度高,有的元素也可以分析到pg/mL级。
石墨炉原子吸取分光光度计,可以测定近50种元素。
原子吸收分光光度计原理及组成_原子吸收分光度计应用
什么是原子吸收分光度计原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计,根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。
它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。
原子吸收分光光度计的组成原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、分光系统和检测系统4部分组成。
原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。
火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气乙炔火焰。
电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计,就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。
(1)光源的作用是供给原子吸收所需要的足够尖锐的共振线。
(2)原子化器的作用是提供一定的能量,使试样游离出能在原子吸收中起作用的基态原子,并使其进入原子吸收光谱灯的吸收光程。
(3)分光系统的作用是将欲测的吸收线和其他谱线分开,从而得到原子吸收所需的尖锐的共振线。
(4)检测系统包括光电元件、放大器及读数系统。
原子吸收分光光度计分类火焰原子化法的优点是:火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用广泛。
缺点是:原子化效率低,灵敏度不够高,而且一般不能直接分析固体样品;
石墨炉原子化器的优点是:原子化效率高,在可调的高温下试样利用率达100%,灵敏度高,试样用量少,适用于难熔元素的测定。
缺点是:试样组成不均匀性的影响较大,测定精密度较低,共存化合物的干扰比火焰原子化法大,干扰背景比较严重,一般都需要校正背景。
原子吸收分光光度计是一种用于测量物质中特定元素含量的仪器,它主要由四大部分组成:光源、样品室、分光器和检测器。
1. 光源光源是原子吸收分光光度计的重要组成部分,它通常采用空气-乙炔火焰或者电热源。
空气-乙炔火焰是常见的光源,通过燃烧乙炔和空气产生高温火焰,同时激发样品中的原子使其产生特定的光谱信号。
电热源则通过加热样品来激发原子吸收。
光源的选择对于测量结果的准确性和灵敏度具有重要影响。
2. 样品室样品室是用于容纳样品的部分,通常采用石英或玻璃材质制成。
在这个部分,样品会被雾化并喷入火焰或者被加热,以便原子被激发产生特定的光谱信号。
样品室的设计和材质对于样品的雾化和原子的激发具有重要影响。
3. 分光器分光器是用于分离样品激发产生的光谱信号的部分,它可以将不同波长的光谱信号分开并发送到检测器进行测量。
分光器的精密度和分辨率决定了测量结果的准确性和灵敏度。
4. 检测器检测器是用于接收分光器发送过来的光谱信号并进行测量的部分,常见的检测器包括光电倍增管和光栅检测器等。
检测器的灵敏度和稳定性对于测量结果的准确性和重复性具有重要影响。
总结:原子吸收分光光度计的四大部分分别是光源、样品室、分光器和检测器,它们共同作用才能实现对样品中特定元素含量的准确测量。
在实际使用中,需要根据样品的特性和测量要求来选择合适的光源、样品室、分光器和检测器,以确保测量结果的可靠性和准确性。
个人观点:原子吸收分光光度计作为一种重要的分析仪器,在环境监测、食品安全和医药行业等领域具有广泛的应用前景。
不断改进和优化其四大部分的设计和性能,将有助于提高测量的灵敏度和准确性,推动相关行业的发展和进步。
原子吸收分光光度计作为一种重要的分析仪器,在各个行业中都发挥着重要的作用。
它不仅可以用于环境监测,检测大气、土壤、水质中的污染物质,还可以用于食品安全领域,检测食品中的重金属元素含量,以及医药行业中,用于药物的质量控制等。
原子吸收分光光度计在各个领域都有着广泛的应用前景。
原子吸收分光光度计的结构组成原子吸收分光光度计分为单光束型和双光束型。
其结构可分为五个部分:光源、原子化器、光学系统、检测系统与数据处理系统。
1、光源为测出待测元素的峰值吸收,须采用锐线光源,应满足以下一些要求:辐射强度大、辐射稳定、发射普线宽度窄。
空心阴极灯是目前原子吸收光谱仪器使用的主光源,属于辉光放电气体光源。
空心阴极灯是一种由被测元素或含有被测元素的材料制成的圆筒形空心阴极和一个阳极(钨、钛或锆棒),密封在充有低压惰性气体的带有石英窗的玻璃壳内的电真空器件。
当在两极之间施加几百伏的高压,两极之间会产生放电,电子将从空心阴极内壁射向阳极,并在电子的通路上又与惰性气体原子发生碰撞并使之电离,带正电荷的惰性气体离子在电场的作用下,向阴极内壁猛烈地轰击,使阴极表面的金属原子溅射出来,而这些溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞并被激发,于是阴极内的辉光便出现了阴极物质的光谱。
空心阴极灯的阴极材料的纯度必须很高,内充气体也必须为高纯,以保证阴极元素的共振线附近不含内充气体或杂质元素的强谱线。
空心阴极灯的操作参数是灯电流,灯电流的大小可决定其所发射的谱线的强度。
但是需根据具体操作情况来选择灯电流的大小。
通常情况下,空心阴极灯在使用前需预热10~15min。
2、原子化系统原子吸收光谱中常用的原子化技术是:火焰原子化和电热原子化。
此外还有一些特殊的原子化技术如氢化发生法、冷原子蒸气原子化等。
2.1火焰原子化系统——火焰原子化器火焰原子化器由雾化器、雾化室、燃烧器三部分组成。
常见的燃烧器有全消耗型和预混合型。
目前主要使用的是预混合型燃烧器。
2.2电热原子化系统——石墨炉原子化器非火焰原子化器中适用广的是管式石墨炉原子化器。
组成部分为:石墨管、炉体、电源。
样品直接放置在管壁上或放置在嵌入管内的石墨平台上,用电加热至高温实现原子化。
3、光学系统光学系统为光谱仪的心脏,一般由外光路与单色器组成。