气相色谱仪顶空进样压力泵的安装方法及调节

102G型气相色谱仪的安装与操作一、仪器的安装1.首先在载气钢瓶安装上减压阀，然后连接上净化管，钢瓶同色谱仪之间用ф3×0.5不锈钢(或聚乙烯管)连接。

然后将色谱柱两头分别连接至气化室和检测器的接头上，接头处必须用紫铜垫圈。

氢气和空气二气路的装接与载气相同。

2.打开钢瓶气源，调减压阀至输出表压0.25Mpa。

打开仪器上的气路控制阀，用十二烷基硫酸钠的中性溶液涂各个管接口处，观察是否漏气，如有漏气，需重新连接，再行试漏。

3.仪器应接在稳压电源上，仪器主机部分与电子部件之间连线应注意插座种类，对号入座。

接地线必须良好可靠。

二、仪器的操作步骤(热导池检测器)1.仪器调节(1)调节载气流量。

将钢瓶输出压调至0.2-0.5 Mpa，调节载气稳压阀，使柱前流量在选定值上。

注意钢瓶的输出压力比柱前压力高0.05 Mpa以上。

(2)调节温度。

开启仪器电源总开关，主机指示灯亮，鼓风马达开始运转。

开启柱室加热开关，加热指示灯亮，柱室升温，升温情况可用测温选择开关在测温毫伏表上读出，也可在柱室左侧水银温度计从测温孔中测得。

当加热指示灯呈半亮或闪动时，表示柱室开始恒温，调节柱室温度控制，使柱室逐步恒温在所需温度上。

开启气化加热，调节气化温度控制，使气化室升温到所需值，升温情况可通过测温选择开关由测温毫伏表读得。

注意！加热时应逐步升温，防止调压加热控制得过高，使电热丝烧毁。

(3)调节电桥a.调节桥电流。

柱室温度恒定一段时间后，氢焰热导选择放置在“热导”，开启电源开关，调节热导电流至电流表指示出选定值(N2作载气时，电流为100-150mA;H2作载气时，为150-250 mA)。

衰减置于1/1处。

b.调节池平衡。

等约半小时左右，开启记录仪电源开关，调节热导零调，使记录仪指针调到零位，改变热导电源约5 mA，如指针移动较大，则应反复调整热导平衡及热导零调，直至热导电流改变5 mA，记录仪指针移动不超过1mAV为止。

对气相色谱仪顶空进样器进行安装和调节对气相色谱仪顶空进样器进行安装和调节北京中仪宇盛科技有限公司顶空进样器作为气相色谱仪分析挥发性物资具有无比的优越性。

不仅可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染，而且具有进样量准确、重现性好等优点。

该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。

1、调节载气系统压力和流量打开载气（气体发生器??或钢瓶）和压缩空气开关后，首先调低色谱仪载气系统的柱头压力到0.01Mpa，再把顶空进样器的进样针插入气相色谱仪的注样口内（用随机支架固定进样针套管），然后通过调节顶空进样器前面板的稳压阀来满足色谱仪所需的柱流量；对于毛细管柱系统，当使用内径小于0.32mm的毛细管柱时，色谱仪应采用分流进样模式；对于配备电子流量/电子压力（EFC/EPC）控制的气相色谱仪，推荐色谱仪使用恒流模式，然后根据色谱仪的柱头压力来调节顶空进样器载气压力，并使其稍高于色谱仪柱头压力即可。

2、设定色谱仪工作状态根据分析的样品种类设定气相色谱仪分析条件（汽化室温度、色谱柱温度、检测器温度）。

3、设定顶空进样器柱温箱、阀箱、管路温度打开顶空进样器的电源开关，电气系统自检后，通过按键盘上的“样品”、“阀箱”、“管路”、数字键以及“输入”键，根据分析要求分别输入需要的样品、阀箱、管路的温度值（为避免样品在传输时发生冷凝现象），阀箱、管路温度高于样品温度20-25℃）。

4、放置样品瓶当温度达到设定值后,，稳定10分钟,，再将密封好的装有样品的顶空瓶放入印有号码的加热筒中，平衡30分钟。

顶空瓶内的样品量一般不要超过顶空瓶容量的1/2，当样品的恒温温度高于100℃时，请注意选择合适的溶剂，以免瓶内压力过高造成密封垫漏气或瓶子破损。

同时，请带手套拿取瓶子以免烫伤。

5、吹洗取样针拿住取样针管, 同时按下面板上的“吹洗”键,吹洗气将吹洗取样系统中的空气或上次取样的残余气（此时,吹洗状态灯红色亮），再次按面板上的“吹洗”键，吹洗电磁阀关闭（此时,吹洗状态灯红色灭）。

气相色谱顶空进样器的参数优化This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020气相色谱顶空进样器的参数优化静态顶空（SHS）-气相色谱法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。

使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。

欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示：K = Cl / Cg其中： Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和气相中的浓度1。

移取气相中整数体积的气体注入气相色谱中。

本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。

讨论的参数如下：1．样品制备步骤2．顶空进样器的控制参数：a．样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果b．顶空瓶和传输线的温度。

以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。

此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空气相色谱，即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。

Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。

通过软件用户能够建立四个方法。

用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑，而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。

之后气相色谱按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。

另一个优点是自动建立方法，包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体，确保结果的重复性。

使用仪器仪器：带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400气相色谱。

安装有SPI进样器和FID检测器。

SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口，并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。

带有应用功能扩展包的GC Star工作站进行数据采集。

气相色谱质谱联用仪操作规程1 目的为了保证检测所用的所有仪器设备得到受控管理, 保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全, 确保检测数据的准确性及可靠性。

2 适用范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。

3 引用文件A91气相色谱仪快捷操作手册、Panna AMD5操作说明书4 操作步骤仪器处于关机状态，安装好色谱柱、自动进样器等。

4.1 A91气相色谱操作步骤4.1.1 开机1）打开气体钢瓶，调节各气体的减压阀使压力输出在所需范围内：氮气0.4 Mpa，氢气0.3 Mpa，空气0.3Mpa（若和别的仪器共同使用，根据实际情况确定压力）。

2）打开仪器上电源开关，仪器自检完成，自动进样器指示灯变蓝，则开机正常。

4.1.2 检测1）打开工作站软件，进入控制面板界面，点击新建进行分析方法和仪器方法的设置。

①点击进样器，对进样器尺寸，进样量，溶剂，推拉针芯进行设置；②点击进样口，对进样口前后，载气类型，模式，加热器等进行设置；③点击色谱柱，对柱1或柱2进行流量，压力，进样口等进行设置；④点击柱箱，进行升温程序设置；⑤点击检测器进行检测器温度，气体流量等参数设置；⑥点击信号，选择检测器。

2）点击通道1或通道2进行样品设置。

3）在仪器温度流量等达到设置值，基线走稳后，将样品放入自动进样器的样品盘中，点击序列进样的运行，进行样品分析。

若使用热解析或顶空进样器，等色谱仪各项参数达到设定值后，直接启动热解析或顶空进样器，触发色谱仪的数据采集。

4）数据采集完成后，点击校准图标，进行校准曲线的设置，然后应用于样品中。

4.1.3 关机样品检测完后，将进样口、检测器、柱箱温度关闭，等温度降到室温后，关闭气体，关闭电源。

4.2 Panna AMD5质谱操作步骤4.2.1 开机1）打开氦气钢瓶开关，调节输出压力为0.4MPa。

2）打开气相色谱开关，启动气相色谱。

3）打开机械泵电源开关，开始抽初级真空。

气相色谱仪常见的调试和维修方法气相色谱仪（Gas Chromatograph, GC）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、医药、食品等领域。

但是在使用过程中，由于各种原因，可能会出现一些故障。

本文将介绍气相色谱仪常见的调试和维修方法。

1. 基本操作在进行调试或维修之前，需要了解气相色谱仪的基本操作。

一般情况下，气相色谱仪需要进行以下步骤：1.1样品制备样品预处理是气相色谱仪分析的关键步骤之一。

正确的样品制备可以提高测试准确性和稳定性，降低误差。

1.2柱装填及参数设置正确的柱装填可以提高分离效果和分析速度。

同时，合理的参数设置也可以提高测试准确性和稳定性。

1.3进样器和检测器进样器和检测器是气相色谱仪的核心部件。

在使用过程中，需要保持其良好的工作状态。

2. 气相色谱仪常见故障2.1 岩棉蓝色岩棉蓝色是指岩棉变成蓝色，需要及时进行清理。

岩棉蓝色可能会导致气相色谱仪的背景噪声增加，从而影响测试结果。

2.2 缺少信号缺少信号可能是由于路径堵塞、进样器及检测器失效等原因造成的。

需要根据具体情况进行排查。

2.3 流量不稳定气相色谱仪的稳定流量对保证测试结果的准确性和稳定性很重要。

流量不稳定可能是由于进样器、检测器、背压等原因造成的。

可以调整进样器、检测器的流量、背压等参数来解决这个问题。

2.4 信噪比低信噪比低可能是由于岩棉污染、噪声源等原因造成的。

可以清理岩棉或重新设置柱装填参数等方法来提高信噪比。

3. 调试和维修方法3.1 清理内部和外部部件清理气相色谱仪的内部和外部部件可以提高气相色谱仪的性能和寿命。

清理时需要注意使用正确的清洁剂和方法。

3.2 更换进样器及检测器进样器和检测器是气相色谱仪的核心部件，需要保持其良好的工作状态。

如果检测器出现故障，可以更换同型号的新检测器。

如果进样器需要更换，需要注意进样量和流量等参数的设置。

3.3 更换岩棉岩棉蓝色可能会导致气相色谱仪的背景噪声增加。

更换岩棉时需要注意岩棉的位置和大小等参数。

环氧乙烷灭菌残留量-气相色谱法-顶空进样器-检测操作规程环氧乙烷灭菌残留量-气相色谱法--顶空进样器-检测操作规程气相色谱方法，可用弱极性毛细管柱，顶空方法，用水溶解样品和对照品，对照溶液可用2种方法配制，法1:在冰箱中打入水容量瓶中，用增量法定量，具体方法见10版药典，明胶空心胶囊方法，法2，用电位滴定测定环氧乙烷对照溶液，具体方法见10版中国药典二部，吐温80，聚山梨酯中方法。

1. 目的连同生物试验一起，证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用。

2. 适用范围适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。

3. 检测依据GB/T 16886.7-2001医疗器械生物学评价第七部分ISO 10993.7-2008 EO灭菌残留量4. 使用仪器仪器名称型号备注气相色谱仪 GC2020 FID检测器氮氢空一体机深圳三利毛细色谱柱 TM-624 0.5um*30m水浴锅 /顶空进样瓶 20mL硅胶封口垫聚四氟乙烯膜一次性注射器 1mL分析天平 / 精度0.1mg容量瓶 50mL/100mL4. 操作过程4.1 样品处理:将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取1.0g样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL，密封，放入恒温60??1?水浴中浸提40min。

4.2 抽样频次从每个灭菌批次的产品中随机抽样。

一般情况下，每个灭菌批次随机抽样数量为5只。

4.3 环氧乙烷标准贮备液的制备取外部干燥的50 mL容量瓶，加水20,30 mL，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。

用注射器注入约0.1mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。

计算出贮备液浓度，4?以下保存备用。

4.4 标准工作液制备各取1mL贮备液分别配制1×10-3g/L、2×10-3g/L、4×10-3g/L、6×10-3g/L、8×10-3g/L、1×10-2g/L六个系列浓度的标准溶液。

气相色谱仪的操作流程气相色谱仪常见问题解决方法气相色谱仪的操作流程一、开机前准备1、依据试验要求，选择合适的色谱柱；2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏；3、信号线接所对应的信号输入端口。

二、开机1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3～0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调整气体流量至试验要求；2、在主机掌控面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，被测物各组分沸点范围较宽时，还需设定程序升温速率，确认无误后保存参数，开始升温；3、打开氢气发生器和纯洁空气泵的阀门，氢气压力调至0.3～0.4Mpa，空气压力调至0.3～0.5Mpa，在主机气体流量掌控面板上调整气体流量至试验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样；三、关机关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。

关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。

四、注意事项1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa；2、必需严格检漏；3、严禁无载气气压时打开电源。

气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。

碰到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。

1、首先检查注射器是否堵塞，假如没有问题，2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，4、最后察看检测器出口是否畅通。

5、检测器出口的畅通是很紧要的，有人在工作中会碰到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。

检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发觉进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。

由于 E C D的排放物有确定的放射性，所以 E C D出口是引到室外的。

当时是秋冬之交，雨水进入到E CD排出口之后冻住了，因此造成仪器E CD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。

气相色谱仪的安装与调试气相色谱仪是一种广泛应用于化学分析领域的仪器，在很多实验室中都是不可或缺的分析工具。

正确的安装和调试对于确保仪器的正常运行和分析结果的准确性非常重要。

本文将介绍气相色谱仪的安装和调试过程。

1.仪器的放置：首先，要保证仪器能够放在干燥、光线充足、温度稳定的地方。

应该尽量避免把仪器放在通风不好的地方，以免影响仪器的准确性。

2.气源接口：气相色谱仪需要用到氢气、空气和氦气，这些气体需要通过管道输入到仪器中。

因此，在安装时应该留意气源接口是否正确连接。

3.进样口和柱子：气相色谱仪的进样口和柱子需要正确安装和连接。

柱子的连接应该紧固，不能出现气泄漏。

进样口的安装也很重要，必须保证样品能够均匀地进入仪器。

4.控制器和计算机：气相色谱仪需要用到一个控制器和一个计算机，这些设备应该能够连接到仪器中。

控制器用于控制仪器的操作，计算机用于存储数据和分析结果。

1.检查各个部件：在进行正式的实验前，需要检查气相色谱仪各个部件是否正常工作。

特别注意柱子是否清洁，进样口是否畅通，气体是否充足等等。

2.设置参数：在进行实验之前，需要设置一些参数，如柱子温度、进样量等。

这些参数应该根据具体实验需求进行设置。

3.检查气泵：气泵是气相色谱仪中非常重要的部件，需要检查气泵是否正常工作。

需要将氢气泵、空气泵和氦气泵分别测试。

4.进行测试：在进行测试之前，需要进行准备工作，如样品的准备、装填柱子、进样等。

在进行测试的过程中，需要监测仪器输出的信号及其稳定性，同时检查输出结果是否正确。

5.调整参数：如果测试结果不满意，可以根据需要调整参数进行测试。

这包括改变柱子温度、进样量等等。

总之，气相色谱仪的安装和调试是非常重要的工作，需要认真对待。

只有正确安装和调试，才能保证仪器的正常工作和测试结果的准确性。

顶空进样器在气相色谱仪中是怎么使用的
顶空进样器是气相色谱仪的一个进样装置，启动后按设定值自动完成样品加热；进样；充压；取样；样品充入定量管；六通阀切换进样；启动工作站开始采样数据等工作.
什么是顶空分析法？顶空分析是通过检测样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中含量的.很显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和液体相(液相和固相)之间存在着气液分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相(液相)的组成.并且这个组成在其他条件不变的情况下是固定的。

我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被广泛采用的一个重要原因.
作为一种分析方法,顶空进样(器)分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为GC分析的样品处理方法,顶空是为简便的.其次,顶空进样分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.后,与GC的定量分析能力相结合,顶空进样器和GC完够进行准确的定量分析。

气相色谱的使用方法一、开机前准备1 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。

如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。

2 安装色谱柱(1)保持色谱柱两端开口朝下，将密封垫、螺母和石墨卡套依次装在色谱柱上,然后轻轻弹色谱柱开口端，使其内部由于并将色谱柱两端要小心切平。

（2）将色谱柱一端连接于进样口上，色谱柱在进样口中插入的深度为5mm（使用仪器自带的尺子确定）。

将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动）用扳手再多拧1/4—1/2圈,保证安装的密封程度.将色谱柱的另一端连接于检测器上，先将色谱柱深入到检测器底部，回拉约1-2mm，然后用手将连接螺母拧紧，用扳手再多拧1/4—1/2圈。

3 打开钢瓶总阀并检漏观察氮气分压压力是否在0.2MPa左右,氢气压力是否有0.1Mpa,空气压力表是否有0.15Mpa，并使用表面活性剂涂于各个连接处，观察是否有气泡生成，若有，则表明有漏气，反之,则不漏气。

二开机1 打开计算机，进入桌面。

2 打开7890A GC 电源开关。

3 双击桌面的“仪器1 联机”图标，进入工作站界面。

三、7890A 配置编辑1 色谱柱配置点击“配置”按钮，选择“色谱柱”，进入柱参数设定画面，点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱库中选择安装的柱子，然后点击“确定"按钮，则该柱被加到目录中，选中它，点击“确定”。

2 自动进样器点击“配置”按钮，选择“自动进样器”，设置注射器规格为10µl。

3 点击“运行控制”，选择“样品信息"，设定文件保存的路径。

4 点击“仪器",选择“进样方式",设定为“GC进样器”。

5 点击“方法”，选择“样品”,设定进样量及清洗方式.选择“进样口”，设定加热器温度、压力和隔垫吹扫流量.选择“柱箱"，设定升温程序.选择“检测器”，设定检测温度、氢气和空气流量、尾吹扫流量和火焰的开关。