7694E顶空进样培训

Agilent7683自动进样器：
Agilent 5973N 气质联用仪
Agilent6890系列气相色谱仪：
顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接，它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置，使用顶空技术，可以免除冗长烦琐的样品前处理过程，避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰，减少对色谱柱及进样口的污染；顶空色谱技术以其简单实用的优点在环境检测（如饮用水中挥发性卤代烃和工业污水中挥发性有机物）、药物中有机残留溶剂检测、食品、法庭科学、石油化工、包装材料、涂料及酿酒业分析等领域得到广泛的应用。

顶空瓶加热范围：室温～150℃，以增量1℃任设
进样阀控温范围：室温～150℃，以增量1℃任设
样品传输管路控温范围：室温～150℃，以增量1℃任设
进样阀定量管体积：1ml
顶空瓶规格：20ml /10ml
加热瓶工位：10位。

安捷伦6890N（FID）气相色谱操作规程一、目的规范安捷伦6890N（FID）气相色谱仪的操作规程，确保仪器的准确操作，以获取准确的分析数据。

二、制定依据本规范的制定参照Ch.P.2010年版要求，安捷伦6890N（FID）气相色谱仪使用说明书。

三、适用范围本操作规程适用于安捷伦6890N（FID）气相色谱仪的操作。

四、责任人课题组长：负责仪器的全面管理控制使用，监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作。

操作人员：严格按照此规程进行操作，负责仪器的清洁、维护。

五、相关定义无六、工作程序1.1开机1.1.1检查色谱柱是否安装正确。

1.1.2打开载气，然后打开支持气体氢气和氧气。

1.1.3打开安捷伦6890N（FID）气相色谱仪，等待自检通过，直至控制面板显示：Power on Restar , oven waiting for other readiness.Press INFO for more.1.1.4打开Chemstation 工作站。

1.1.4.1在View 选项中勾选：Method and Run Control ，Show Top Toolbar, Show Status Toolbar ，Sampling Diagram ，Instrument diagram ，Chemstation Status Commandline 选项，使其在主面板显示。

1.1.4.2点示Instrument diagramoven ）进入仪器设置界面。

─点击Columns 图标，检查色谱柱型号及信息是否与实际相符，若不符，点击右侧Change 选项，进行色谱柱设置。

─点击Install Column ，检查是否有所需要的色谱柱信息。

若有，将合适的色谱柱点击确认后，点击OK 确认；若没有合适的色谱柱，则点击Add ，新建色谱柱信息。

─在Inventory# for new column中输入色谱柱名称，点击OK进入参数设定界面。

1 目的指导并规范Agilent7697A顶空进样器操作，提高操作者的实验技能。

2 范围本规程适用于Agilent7697A顶空进样器方法编辑、运行、日常维护。

3 内容3.1样品按相关标准要求装入顶空瓶并用压瓶器压紧瓶盖，3.2 将装有样品的顶空瓶按顺序放入顶空样品盘，3.3按要求依次打开氮气瓶、氢气瓶、空气瓶，3.4安捷伦7890B气相开机，根据实验需求按操作规程准备好仪器，3.5打开7697A顶空进样器开关。

3.6建立顶空方法3.6.1温度设定（1）按[Temps]（温度）键显示屏将显示当前“柱箱”、“定量环/ 阀”和“传输线”温度设定值及实际温度。

（2）滚动至Oven （柱箱）使用面板键盘输入新的柱箱设定值，然后按[Enter]。

（3）输入所需的“定量环/ 阀”温度，然后按[Enter]。

（4）输入所需的“传输线”温度，然后按[Enter]。

3.6.2时间设定（1）按[Time]（时间）。

（2）滚动至GC cycle time （GC 循环时间）。

使用面板键盘输入新的GC循环时间，然后按[Enter]，确定输入值正确。

（3）输入所需的样品瓶平衡时间，然后按[Enter]。

（4）输入所需的压力瓶平衡时间，然后按[Enter]。

（5）输入所需的进样时间，然后按[Enter]。

注：GC 循环时间是GC运行时间加上GC 执行任何后运行程序，然后返回就绪状态所需的所有时间。

HS使用GC循环时间计算通过量和时间。

准确GC循环时间对于优化通过量以及正确处理样品非常重要。

如果GC 循环时间太长，则会导致通过量降低，样品瓶在处理之前等待的时间比所需时间长。

如果GC 循环时间太短则会导致序列发生故障，系统可能会过早处理样品瓶，样品瓶在等待GC 变为就绪状态时等待时间太长。

最好输入比所需时间更长的时间，如果输入的时间太短，可能会降低样品的纯度。

3.6.3保存（存储）方法（1）方法一（1.1）按[Method]（方法）。

安捷伦6890NFID气相色谱操作规程一、目的规范安捷伦6890NFID气相色谱仪的操作规程,确保仪器的准确操作,以获取准确的分析数据;二、制定依据本规范的制定参照年版要求,安捷伦6890NFID气相色谱仪使用说明书; 三、适用范围本操作规程适用于安捷伦6890NFID气相色谱仪的操作;四、责任人课题组长：负责仪器的全面管理控制使用,监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作;操作人员：严格按照此规程进行操作,负责仪器的清洁、维护;五、相关定义无六、工作程序开机检查色谱柱是否安装正确;打开载气,然后打开支持气体氢气和氧气;打开安捷伦6890NFID气相色谱仪,等待自检通过,直至控制面板显示：Power on Restar , oven waiting for other readiness.Press INFO for more.打开Chemstation工作站;在View选项中勾选：Method and Run Control,Show Top Toolbar, Show Status Toolbar,Sampling Diagram,Instrument diagram,Chemstation Status Commandline选项,使其在主面板显示;点示Instrument diagram面板上的任意图标,如oven进入仪器设置界面;─点击Columns图标,检查色谱柱型号及信息是否与实际相符,若不符,点击右侧Change选项,进行色谱柱设置;─点击Install Column,检查是否有所需要的色谱柱信息;若有,将合适的色谱柱点击确认后,点击OK确认；若没有合适的色谱柱,则点击Add,新建色谱柱信息;─在Inventory for new column中输入色谱柱名称,点击OK进入参数设定界面;─点击Add New Column To Inventory进行详细的信息设置;新建的参数应与色谱柱铭牌上的参数相符;─上述操作完成后,点击OK,后点击Install As Column;─点击Mode,选择载气流动模式：一般为Const Flow,恒流;─点击Inlet,选择进样口,需与实际相符;─点击Detector,选择检测器,需与实际相符;─在Flow选项中设置流速,若数字颜色为蓝色,则在推荐流速范围之内;─点击Inlet,在界面右侧选择进样口：Front或者Back;─在Mode选项中选择分流模式：一般选择Split;─在Gas选项中选择载气类型：此处需与实际用气相符;─勾选Heater,Pressure,Total Flow,设置相应数值;─在Split Ratio选项中设置分流比;─在Split Flow选项中设置分流气体流速;─如果需要使用省气模式,可勾选Gas Saver选项并设置;─在右侧选择另一个进样口,检查其设置,如果该进样口为闲置状态,则不要勾选Heater,Pressure,Total Flow中的任何选项;─点击Oven Temp图标,勾选On,设置老化温度比色谱柱最高使用温度低10～20℃;─在Equilibration min选项中设置平衡时间,通常默认值是3min;─点击Detector图标,在右侧选择检测器位置：Front或者Back;─勾选Heater,H2Flow,Air Flow,Makeup Flow,Flame,Electrometer;─设置Heater温度为实际检测温度;─设置氢气和压缩空气,其比例均为氢气：空气=1:10,一般为40:400;─在Makeup Flow选项中选择气体类型,与载气相同;若确定全部设置,请点击OK;达到平衡温度后系统会自动点火;若点火失败,在Detector中选择点击Reignite进行重新点火;方法设置方法筛选色谱柱选择：常用的色谱柱有HP-1非极性,DB-624弱极性,DB-wax强极性;根据所测样品的极性选择,极性相近的色谱柱,如待测样品为未知极性的样品,可尝试使用DB-624.温度条件选择：包括恒温和梯度升温两种;单一样品可使用恒温测定,复杂样品建议选用梯度升温,但在分离度及分离时间均有保证时,也可使用恒温;─对于复杂的样品,可先设一个较低的温度,稍作保留后升至高温,如30℃保持2min,以20℃/min的速度升至180℃,保持10min;然后根据所得谱图再作进一步调整;─出峰时间的预算：一般出峰时间与组分沸点呈正比关系即沸点越高出峰越晚,但同时需要考虑分子极性,极性与色谱柱填料极性越接近,出峰越晚;─一个较好的升温程序,应在保证分离度的前提下尽量减少分析时间;─升温会引起基线漂移,在180℃以上时比较明显,因此需要考虑分步检测,尤其是残留溶剂中有DMF的情况;载气流速条件选择：分离度不足时,可以降低流速；分析时间过长时,可以升高流速;流速应设置在推荐范围内;进样口设置─根据一般经验,进样口温度等于待分析组分最高沸点减去30℃左右时即可完全汽化;Eg：A物质沸点为150℃,进样口温度≥120℃;─常用的分流比为10:1～30:1,适当的分流比可以减少实际进样量,优化峰型; 检测器温度越高则仪器越灵敏,一般为200℃～300℃;保存方法在Method选项卡中选择Save Method覆盖现有方法,选择Save Method As可以更换方法名称并保存方法;样品样品信息设置：在Run Control选项卡中选择Sample Info进入信息设置界面; 选择Prefix/Counter预置式编号或选择Manual手动编号;─注意：该版本工作站有可能覆盖旧数据,因此在设置编号时应仔细检查是否有同名文件或按序列运行时可能被覆盖的文件;在Subdirectory中设置保存的文件夹;在Signal 中填写相应信息,Profix为前缀,Counter为计数器;在Sample Parameters中填写样品相关信息;以上信息确认完全后,点击OK确认返回;进样等待仪器完成预设条件后,如果选择节省载气,脉冲进样,要进行预运行;等待工作站出现Ready;如果使用自动进样器,按工作站的Start按钮；如果使用手动进样器,进样后立即按控制面板上的Start按钮;7694E顶空进样器的使用打开电源温度设定点击Zone Temps,设定瓶在炉箱中被加热的温度、定量环的温度和传输线温度；点击上下键进行功能键之间的选择；点击Enter键进行操作确认;─它们的有效设定范围分别为：Vial 40-200℃,Loop 50-200℃, 50-200℃;─通常炉温应低于瓶中溶剂沸点10℃,否则易引起瓶盖与瓶垫泄漏或爆裂及瓶压线路的污染;定量环与传输线温度应高于炉温以防止冷凝;─GC CYCLE TIME指完成一次GC运行的全部时间,包括运行时间、平衡时间及所必须的冷却时间;这样顶空进样器可有效将样品置入炉箱内并避免在GC准备好之前进样;默认值是25分钟;─VIAL 是瓶在炉箱中被加热的时间;推荐不低于5分钟;─指用于加压的气体在样品瓶中的时间;─LOOP FILL TIME指顶空气与加压气的混合气填充定量环的时间;─LOOP 指在较高温度的定量环中被分析物的平衡时间;─INJECT TIME指样品定量环中的气体被注入GC的时间;此时间不能设得过短,否则可能由于不是引入所有的样品而损失灵敏度;比需要的时间长一些没有关系;默认设置为1分钟;─FIRST VIAL指方法要运行的第一个瓶瓶号1-12；LAST VIAL指方法要运行的最后一个瓶瓶号1-12,此号必须大于第一个瓶号；SHAKE即为瓶被振动的设置;若选择振动选择1或2,还可以输入振动时间;─LINK Methods可令我们选择2-4个方法进行链接式运行;如果启动了“Parameter Increment”用于转动样品盘来插入或移走一个样品瓶;可用上下箭头来将样品盘向前或向后转动一个位置;在Chemstation工作站中设置好分析方法及样品信息;设置好7694E顶空进样的条件,等待Not Ready的红灯熄灭;点Start键自动进行样品平衡和进样;关机操作将进样口Inlet、柱温Oven、检测器Det的温度均设为30℃或更低;关闭氢气和压缩空气;退出工作站─系统询问是否保存方法时,为了不覆盖已有的方法记录,故多不选择保存项;等待进样口、色谱柱、检测器温度降至100℃以下最好能降至50℃以下;关闭安捷伦6890NFID气相色谱的主机电源;关闭氢气;顶空进样器关机操作将所有样品瓶取出;关闭电源;七、变更记载无。

顶空气相色谱法测定利巴韦林中的残留溶剂朱海燕,蓝伟松,郑凝坚(广东肇庆市星湖生物科技股份有限公司,肇庆526060)摘　要:利用顶空气相色谱法测定利巴韦林中甲醇、乙醇残留量,方法的回收率为9310%～9810%,甲醇的最低检测浓度为1316μg/g,乙醇的最低检测浓度为710μg/g,相对标准偏差<10%。

关键词:利巴韦林;甲醇;乙醇;顶空进样;气相色谱中图分类号:O65717 文献标识码:A 文章编号:100020720(2002)022******* 由于工艺原因,原料药利巴韦林产品中可能会有一定甲醇、乙醇残留,可经吸收对眼睛和内脏器官造成伤害。

许多国家已相继对药品中的残留标准作了规定。

随着我国药品管理的不断完善,药品竞争的国际化,必须严格控制药品中的残留溶液,但对于利巴韦林中残留溶剂甲醇、乙醇的测定未见有测定方法的报道,本文采用顶空进样,以毛细管气相色谱法程序升温测定了利巴韦林成品中甲醇、乙醇的残留量。

1　实验部分111　仪器与试剂HP6890气相色谱仪,配备氢火焰检测器; HP7694顶空进样器;HP化学工作站;甲醇:色谱纯;乙醇:无水乙醇,分析纯;水:纯水;氯化钠:分析纯。

112　气相色谱条件顶空进样室温度:70℃;定量环温度:75℃;输送管线温度:90℃;样品平衡时间:20min;瓶加压时间:0.4min;定样环平衡时间:012min;定样环尺寸:1m L;G C循环时间:30min。

色谱柱:HP2FFAP 弹性石英毛细管柱(3010m×250μm×0125μm);玻璃衬管:内填适量石英棉;柱温(起始温度):50℃;停留时间:10min;升温速率:20℃/min;终端温度: 180℃;停留时间:5min;检测器温度:200℃;进样口温度:180℃;载气:氮气(9919998%);流速:4 m L/min;尾吹:30m L/min;氢气:50m L/min;空气:400m L/min;分流比:10∶1,外标法定量。

顶空进样器现场培训资料触摸屏的操作培训可以通过点击触摸屏输入顶空的控制参数。

注意：请不要用尖锐物点击触摸屏。

触摸屏包含三个主要的标签：运行，状态及记录。

可以根据三个标签完成如下操作：:∙设定并观察状态栏中温度，时间，选项及电子气路设定∙采用一种或多种方法来运行分析∙在记录栏观察仪器状态及小瓶信息1、状态栏在状态栏中包含温度，时间，选项和PPC等选项卡。

你可以观察以上参数的设定值及实际值。

设定值以黑颜色字体显示，实际值则以红字黄底形式显示。

在Run栏中会显示当前方法的名称，在对各项参数进行修改后可以保存到方法中。

通常在状态栏中可以观察仪器的状态。

也可以在状态栏中对方法进行修改（可以不在方法编辑器中修改），一直测试样品到满意时再将方法完整保存下来。

温度栏在带阱的顶空中有3个温度需要设定，分别是炉温，针温，传输线温度。

你可以切换到右下边的实际值选项卡观察当前的实际温度。

炉温：这个温度是用于加热顶空瓶的温度。

这个温度的目的在于在最短的时间内使最大量的分析物转移到液上气体当中。

当然也需要考虑样品的热稳定性。

炉温可以在35 ℃到210 ℃范围内以1 ℃增量设定任何值。

当输入温度为0℃时，加热炉会关闭加热。

（注意：溶剂不能采用二硫化碳）设定针温度的目的在于不让样品在针内冷凝。

针温度必须高于炉温。

针温也不能太高以免烧坏顶空瓶内隔垫。

一般来说针温和传输线温度比瓶温高5－10℃就可以了。

针温可以在35到210℃范围内以1℃增量设定任何值。

如果设为零度则加热器会关闭。

传输线温度——此温度设定高于瓶温5-10℃即可。

同时也需要考虑气相色谱柱箱和进样口温度，传输线温度不要低于进样口温度。

由于在加热的传输线中是部分分析物和空气，因此也要防止太高温度造成的样品氧化。

传输线可以在35到210℃范围内设定。

炉温跟踪模式：如果“track oven”被选择，则在炉温提高时其它温度都会变化。

高于炉温5度。

时间栏时间栏中输入的值，受到你的应用方面的影响。

Dear All：前段时间和小S一起去Shimadzu培训定量环类顶空（市面上常见的定量环类进口顶空进样器Agilent7694、7694E、G1888、DANI HSS86.50），从中学到了不少东西。

其中有一个问题我觉得小S总结得特别好，那就是如何电话询问和解决用户的顶空进样不出峰的问题，当然有些坛内版友早已经知道甚至处理的会更好，但是为了大家更好的互相学习和交流，我先来个抛砖引玉吧，希望大家都能对自己遇到的好的解决方法或者是不能解决的难题进行开放交流。

下面是具体内容：一、进样不出峰的原因很多：1、 GC是否正常2、进样针堵塞3、阀参数设定是否正常4、是否更换毛细柱，柱头压是否改变，如改变，需要确认顶空载气压力调节5、 AUX气体压力是否正常6、样品是否正确7、加压电磁阀不工作：进入TEST模式，手动测试---press8、排空电磁阀不工作：进入TEST模式，手动测试---VENT9、样品取样针堵塞：拆卸取样针，通过洗耳球吹气，判断是否堵塞，如果堵塞超声清洗10、六通阀堵塞：通过阀切换，确认六通阀是否堵塞，如堵塞，需要拆卸六通阀超声清洗11、定量环堵塞：通过做样VENT端口观察排空管线气流量，如果气流量很小或者无气体，判定堵塞，拆卸进行超声清洗12、管线堵塞：通过做样VENT端口观察排空管线气流量，如果气流量很小或者无气体，判定堵塞，拆卸进行超声清洗13、排空电磁阀堵塞：通过做样VENT状态观察排空管线气流量14、仪器泄露：安装仪器，可进行泄露测试；如果拆卸仪器配件重新安装，需要进行仪器气密性测试（见操作手册LEAK TEST章节）15、压力传感器控制电路板：通过Carrier gas和AUX gas对调，可以快速判断16、气体调节阀无法控压：通常该配件坏损系人为因素较多17、主板是否坏损18、电源模块是否坏损二、这么多的原因都能导致进样不出峰，但当顶空出现类似问题时，如何能更快更准的判断具体故障原因呢？这就要求我们操作人员思路清晰，知道处理的顺序及技巧：1、仪器出现故障时间，使用条件是否和仪器正常时一致（有无修改参数、更换隔垫等），如果一致可排除传输进样针堵塞，此时可以先确定阀循环设定时间是否正确；2、如果更换过进样口隔垫，重点确认下进样针是否堵塞；3、如果更换过GC毛细柱或操作流量，请和用户确认载气压力调节的是否合适；4、如果操作条件和以前保持一致，但无峰，直接GC进样确认GC是否正常；如果GC正常但连接顶空不出峰，顶空进入手动测试模式，确认电磁阀、六通阀等是否工作正常；5、如果手动模式都正常，则通过做样观察VENT端口是否有堵塞现象：连接VENT出口到水容器里，做样时没有泡或出泡缓慢等表示有堵塞，则需依次确认取样针、定量环、六通阀、排空阀等是否有堵塞。

中国药品生物制品检定所三氯甲烷残留量测定试验记录检品名称： 冻干甲肝减毒活疫苗 批 号 生产单位： 规格剂型 检定依据：国家药品修订件 检定方法：气相色普法（SGB2008-004）检品编号： 质量标准：≤0.006%1． 仪器设备：Aglient 7890A GC。

7694E 顶空DB-WAX （30m×0.25mm×0.25um）毛细管柱FID 检测器2．相关参数设定：2.1 顶空参数设定顶空温度：70℃ 样品平衡时间：30分钟定量环温度：80℃ 传输线温度：90℃2.2 色谱条件设定进样口温度：200℃进样时间：1分钟检测器：FID检测器 检测器温度：300℃柱箱：40℃ 平衡8分钟 后运行：200℃ 运行5分钟流速：恒流 2ml/分钟 分流比: 5:13．标准品的配制3.1. 精密称取0.100g三氯甲烷于100ml容量瓶中，使之完全溶解，制成浓度为1mg/ml的标准储备液。

3.2. 分别取10ml,8ml,6ml,4ml,1ml,0.1ml储备液于100ml容量瓶中，混匀，分别为浓度100ug/ml,80ug/ml,60ug/ml,40ug/ml,10ug/ml,1ug/ml的标准溶液，取各浓度标准溶液各1ml分别加入10ml顶空瓶中，加盖，密封。

4. 样品配制取样品2-3只，每只精密加入1ml水，溶解后将样品混合，精密量取1ml混合液于10ml顶空瓶中，加盖，密封。

5.结果计算通过工作站用以上6种浓度的标准溶液建立校正表，得出回归曲线，要求R ≥0.99，依据校正表计算得出样品的浓度。

5.结果：（打印记录附后）批 号 结 果（ug/ml）实验人 实验日期复核人 复核日期。

顶空进样器操作试题姓名：部门：日期：分数：一、判断题：（5分/题，25分）1.顶空瓶进样体积占总体积的1/2。

（X）2.开顶空之前必须先检查各通路是否通畅，氮气，空气，氢气阀门是否打开。

（√）3.在色谱操作过程中，对分离度好坏影响最大的是柱温。

（√）4.选择色谱柱时，非极性组分用非极性柱，极性组分用极性柱，混合组分用极性柱。

（√）5.当组分沸点范围大于100℃，柱温操作应选用程序升温。

（√）二、选择题：（5分/题，25分）1.常用的色谱定量方法中，对进样量要求严格的是（C）A.归一化法B.内标法C.外标法D.内加法2.顶空进样器一次最多进样量（D）A.2个B.4个C.8个D.12个3.色谱柱老化的目的是（ABC）A. “赶尽”溶剂，“赶走”低沸点杂质。

B.固定液也可进行再分配，变得更均匀。

C.提高柱效，延长柱子的寿命。

D.缩短分析时间.E.实验方法要求的。

4.色谱归一化定量法的优点有（BD）。

A.准确进样，操作简便、准确。

B.操作条件稍有变化时对结果没有影响。

C.量要准确，仪器要稳定，操作条件要严格一致。

D.能够测出峰面积（或峰高）并且知道其校正因子。

E.绘制工作曲线。

5.正确开启气相色谱仪的程序是（A）。

A.先送气后送电B.先送电后送气C.同时送电送气三、问答题（25分）1.简述如何提高柱效使用内径更小的柱子。

GC/MS要用o.25mm以下的柱子。

减小固定相百分组成或固定相液膜厚度。

减小进样量。

选用更长的柱子。

使用程序升温改善后流出组分峰形。

四、操作题（25分）1.操作安捷伦6890N气相色谱及7694E顶空进样器系统。