AA-6880原子吸收操作规程
- 格式:docx
- 大小:2.63 MB
- 文档页数:26
AA-6800F和GFA6880原子吸收分光光度计期间核查规程1.目的为了使原子吸收分光光度计在两次校准的有效期内,其关键量值维持良好的置信度。
确保检测结果准确可靠,特制定本规程。
2.适用范围适用于AA-6800F和GFA6880原子吸收分光光度计的期间核查。
3.权责3.1检验人员须按照指导书进行作业,技术负责人有监管职责。
3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4.期间核查的内容4.1 期间核查项目及性能要求4.2期间核查的方法4.2.1 外观及初步检查4.2.1.1 仪器应有下列标识:仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电源电压及频率。
4.2.1.2 所有紧固件均应安装牢固,连接件应连接良好,各调节旋钮、按键和开关均能正常工作,无松动现象,电缆线的接插件应接触良好。
4.2.1.3气路连接正确,不得有漏气现象,气源压力应符合出厂说明规定的指标。
4.2.1.4仪器外观应完好无损。
外观不应有影响仪器正常工作的损伤。
4.2.2 标准溶液4.2.3 火焰原子化法测铜的检出限4.2.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态,用空白溶液调零,根据仪器灵敏度条件,选择系列1:0.0,0.5,1.0,3.0μg ·ml -1或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0μg ·ml -1铜标准溶液,对每一浓度点进行三次吸光度重复测定,取三次测定的平均值后,按线形回归法求出工作曲线的斜率(b ),即为仪器测定铜的灵敏度(S )。
4.2.3.2 在与4.2.3.1完全相同的条件下,对空白溶液进行11次吸光度测量,并按下列公式计算出检出限C L : 1)(12--==n I Is ni o oiA (1)式中: I oi --- 单次测量值; I o --- 测量平均值; n --- 测量次数。
b s C A L /3= (2) 4.2.4 火焰原子化法测铜的重复性在进行 4.2.3测定时,选择系列标准溶液中的某一浓度溶液,使吸光度在0.1~0.3范围内,进行七次测定,求出其相对标准偏差(RSD ),即为仪器测铜的重复性。
1开机1.1打开配套的计算机,进入操作系统,双击桌面上AAwin图标或者点击程序组内的AAwin项目,启动仪器分析程序。
1.2打开仪器电源。
1.3选择运行模式,并完成仪器初始化2选择元素灯在元素灯选择窗口选择工作灯和预热灯,如果没有相关的元素灯,需安装相应的元素灯并设置灯位元素。
3测量参数调整3.1设置工作灯电流、预热灯电流、光谱带宽和负高压值,等待系统完成元素参数调整。
3.2设置波长并进行寻峰操作4调整原子化器位置4.1在系统菜单设置下的燃烧器参数设置中对燃气流量、燃烧高度和燃烧器位置进行设置4.2观察燃烧缝,使元素灯光线轴处于燃烧缝的正上方位置,否则再次进行调整。
5样品进行设置5.1在系统主菜单的设置中选择样品设置向导中按照程序引导设置校正方法、曲线方程、浓度单位和样品编号标示5.2设定样品序号和浓度5.3设置位置样品相关参数6测量参数设置6.1依次选择主菜单设置、测量参数进入测量参数设置6.2在常规参数设置中完成测量重复次数中设置、测量方法设置和测量方式设置。
重复测量次数,一般选择1-3次,测量方法选择为火焰法,测量方式设置为自动或手动。
6.3在显示设置中完成吸光度范围、刷新时间设置。
吸光度设置在-0.1—0.6,刷新时间一般设置为300秒。
6.4在信号设置中设置计算方式、积分时间、滤波系数。
火焰计算方式常选为连续,石墨炉法中选峰高和峰面积,积分时间火焰法选为1—3秒,石墨炉法中积分时间无需设置,滤波系数火焰法常选在0.1—0.6秒之间,石墨炉法选在0.1.7测量7.1如果使用火焰法,在进入测量前打开空气压缩机,调节出口压力在0.2—0.25MPa,打开乙炔钢瓶,认真检查气路和水封状态,确认无误后一次选择主菜单应用—点火,即可将火焰点燃,观察并调整火焰到最佳状态。
然后一次选测主菜单测量—开始,或按F5打开测量窗口。
将准备好的空白溶液、标准样品溶液、待测样品溶液放在仪器前,将毛细管放在溶液中待显示的测量图形或数据稳定后,单击开始按钮进行采样,完成样品和待测样品的吸光度测量,并自动绘制标准曲线。
原子吸收分光光度计操作规程原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrometer,以下简称AAS)是一种常用的分析仪器,主要用于测定分析物中金属元素的含量。
为了确保实验的准确性和安全性,以下是AAS的操作规程。
一、试剂准备1. 根据实验需求,准备好所需的标准溶液、样品溶液和盐酸、硝酸等常用试剂。
2. 根据仪器的使用说明,准备好工作液,并进行必要的稀释。
二、仪器准备1. 打开AAS的电源开关,等待仪器自检完成。
2. 检查并校正仪器的检测通道,确保光源的稳定性及光程的一致性。
3. 打开燃烧器,并进行预热,根据样品类型选择相应的燃烧器,如火焰燃烧器、石墨炉等。
三、样品处理1. 根据实验需求,将样品进行必要的预处理,如酸溶解、氢氧化物沉淀等。
2. 进行样品的稀释,以满足AAS测定范围,并保证吸光度在合适的线性范围内。
四、校准曲线的绘制1. 选取几个已知浓度的标准溶液,使用AAS进行测定,记录吸光度值。
2. 根据吸光度和标准溶液的浓度,绘制标准曲线,确定分析元素的浓度与吸光度之间的关系。
五、测定操作1. 打开数据处理软件,并进行相关参数的设置,如波长、积分时间、校准曲线等。
2. 将标准溶液和样品溶液依次加入分析仪器中,进行测定。
3. 连续测定多个样品时,应根据实际情况进行稀释、冲洗、清洗操作。
4. 记录测定结果,包括吸光度值、浓度值等。
六、仪器关机与清洁1. 停止测定,关闭燃烧器和AAS设备,保存数据。
2. 清洗燃烧器和配件,避免样品残留对下一次测定的影响。
3. 关闭电源开关,拔掉电源插头,保持仪器干燥。
七、安全注意事项1. 使用酸碱溶液时,戴上防护手套和护目镜,避免溅溶液对皮肤和眼睛的损伤。
2. 操作时遵循实验室的安全操作规程,注意防火、防爆等安全问题。
3. 使用AAS时,禁止将手指或其他物品接触到燃烧器以避免烫伤。
4. 在使用AAS前,熟悉相关仪器的操作方法和安全注意事项,并接受相关培训。
原子吸收分光光度计操作规程及原子吸收分光光度计操作规程
火焰法原子吸收操作步骤:
1、开稳压器,主机电源
2、选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”,调用“元素表”,选择合适的分析条件。
3、单击“样品”,进入“样品设置向导”选择“浓度单位”,单击“下一步”,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度。
4、选择合适的条件点火,火焰点燃后,把进样吸管放入蒸馏水中,单击“能量”,选择“选择能量自动平衡”调节能量到100%。
5、吸入空白校零,单击“测量”键,测量标准样品。
6、吸入空白校零,进入测量画面,吸入样品,单击“开始”键测量样品。
7、关机,做好使用情况登记记录。
原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收石墨炉操作步骤:
1、开稳压器,主机电源
2、选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”,调用“元素表”,选择合适的分析条件。
3、取出石墨炉和火焰燃烧头之间的挡板,打开仪器上下盖板。
单击“仪器”选择“测量方法”,选择“石墨炉”。
4、调节原子化器位置,单击“能量”,选择“选择能量自动平衡”调节能量到100%。
5、设置加热程序及参数。
6、单击“样品”,进入“样品设置向导”选择“浓度单位”,单击“下一步”,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度。
7、打开石墨炉电源,打开氩气,调节分表压力在0.5MPa;打开水管,观察水压是否正常。
8、单击“测量按钮”测量,吸10ul样品注入石墨管中,单击“开始”按钮进入石墨炉测量。
9、关机,做好使用情况登记记录。
AC1600B-冷却水循环机操作规程
1. 目的
为规范和指导AC1600B-冷却水循环机操作和使用,特制定本作业指导书。
2. 适用范围
适用于实验室原子吸收分光光度计AA-6880的石墨法操作时,提供循环冷却水。
3. 性能参数
额定电压:220V
额定功率:1KW
调温范围:5~90℃
冷却介质:去离子水、乙醇、乙二醇、甘油(15%)水溶液、硅油等
4. 操作程序
4.1确定水箱冷却液注入到指定位置。
4.2连接电源线,并打开电源开关。
4.3确定调节温度在所需范围内。
否则需要自行按键设定使用温度。
4.4当停止石墨炉法操作后,关闭冷却水循环机电源,长时间不用时,则需要拔下电源线。
5. 仪器维护与注意事项
5.1仪器要放置水平地面上,使用时严禁搬动。
5.2经常检查水箱冷却液液位。
5.3如冷却液出现杂物或污垢时,停止使用仪器,清洁水箱后方可继续使用。
5.4一起使用时,确保冷却液出口压力表指数不低于0.12Mpa。
5.5仪器背面为排风散热面,故仪器背面不能贴墙。
5.6保持仪器的清洁,仪器表面不能积水。
5.7保持水箱盖处于常盖状态。
5.8当过滤器滤芯颜色由白色变黄后,需要更换过滤器滤芯。
原子吸收光谱仪操作规程一、火焰分析操作1、打开光谱仪电源开关(standby灯闪亮)。
打开计算机进入SolaarAA软件,仪器进行自检。
2、在软件“灯”中,选择设定元素灯。
开灯预热15分钟以上。
(国产等使用1/3-1/4最大工作电流,切不可使用两脚以上的国产灯)。
3、在“显示方法”软件中,设定分析方法:A 在“概述”中选择设定:方法名称,操作者,样品描述B 在“序列”中选择设定:校正,样品C 在“光谱仪”中选择设定:吸收或发射,重复测量次数,测量时间,选择波长,元素灯工作电流,狭缝选择,扣背景方式(氘灯扣背景)D 在“火焰”中选择设定:火焰类型,燃气流量E 在“校正”中选择设定:拟合方法,浓度单位,标准点个数,可标准点浓度4、返回到“概述”中,可将上述方法命名储存5、点击“调整光路”找分析元素波长,打开软件中“光谱仪”观察波长和光电倍增管负高压(在200V-600V为合适)6、准备点火:A 打开乙炔气,低压表设定9psi/0.62bar(0.7kg)B 打开空压机,压力设定30psi/2.1bar(2.2kg)当光谱仪面板上白灯闪亮后,按下数秒即完成点火7、做标准曲线和样品分析:可选“单溶液”分析,也可选“分析”做程序分析。
8、打印输出分析结果:选择软件“结果”--“选项”--“选择分析”-- “确定”“文件”--“打印选项”9、火焰熄火和关机步骤:A关闭乙炔气高压阀,待仪器火焰自动熄灭B 关闭空压机,放气,放水(压力至零)C 按仪器前面板红灯,放乙炔低压表至零D 关元素灯E退出SolaarAA软件F关闭SolaarAA主机电源二、石墨炉分析操作1、打开光谱仪电源开关(standby灯闪亮)。
打开计算机进入SolaarAA软件,仪器进行自检2、在软件“灯”中,选择设定元素灯。
开灯预热15分钟以上。
(国产等使用1/3-1/4最大工作电流,切不可使用两脚以上的国产灯)3、取下燃烧头:用软件(动作—火焰—焰烧器放置)将焰烧器放到最底位置,安装石墨炉头,对准光路4、在软件“显示方法”中,设定分析方法:A 在“概述”中选择设定:方法名称,操作者,样品描述B 在“序列”中选择设定:校正,样品C 在“光谱仪”中选择设定:重复测量次数,测量时间,选择波长,元素灯工作电流,狭缝选择,扣背景方式(氘灯扣背景)D 在“石墨炉”中选择设定:石墨管类型,干燥,灰化,原子化,净化温度(参考菜单)E 在“校正”中选择设定:拟合方法,浓度单位,标准点个数,可标准点浓度F 在“进样”中选择设定:工作体积(一般设20µL),标准制备:固定体积G 在“序列”中选择“ASLG”将配制好的标准溶液放在自动进样器的样品盘上,如果是不加基体改进剂,(1-主标液,2-稀释液,3-空白液)5、返回到“概述”中,可将上述方法命名储存6、准备石墨炉分析:A 打开石墨炉电源B 打开水冷装置(选择温度在23℃左右)C 打开氩气(17psi/1.2kg)D 打开GFTVE 清洗石墨管(长期未使用或第一次使用)F 准直进样针头位置G 净化液路系统(长期未使用或第一次使用)7 点击“调整光路”找分析元素波长,打开软件中“光谱仪”观察波长和光电倍增管负高压(在200V-600V为合适)8 做标准曲线和样品分析:可选“单溶液”分析,也可选“分析”做程序分析9打印输出分析结果:选择软件“结果”--“选项”--“选择分析”-- “确定”“文件”--“打印选项”10 石墨炉分析结束关机步骤: A 关闭石墨炉电源B 关闭水冷却装置C 关闭氩气D 关闭元素灯E 退出SolaarAA软件F关闭SolaarAA主机电源编制:审批:日期:。
操作规程:
1. 开启稳压电源→ 开启计算机→ 开启仪器电源→ 启动工作站AAW in→ 与主机联机。
2.
3. 选择待测元素灯及预热灯:空心阴极灯。
设置仪器测量参数:灯电流、光谱带宽、负高压、工作灯波长、原子化器的参数
4.
5. 设置样品测量参数及方法:如标准曲线法、标准加入法等。
样品测量:开启空压机→ 调节出口压力(0.2~0.5MPa)→ 打开气瓶阀门(0.05~0.07MPa)→ 调节合适流量(1200~1800ml/min) →点燃火焰→调整到所需的火焰类型→测量。
6. 测量时,用标准溶液(系列溶液应按从低至高的顺序)或试样溶液喷雾,绘制标准曲线,读取待测试样的含量。
7. 测量完毕后,根据试液酸度的大小,选用蒸馏水喷雾2~15mi n→ 关闭气体钢瓶阀门→ 待火焰熄灭后→ 关闭空压机
8. 测量结果根据需要可保存或打印→ 退出工作站AAWin→ 关闭仪器电源→关闭计算机。
9. 做完实验经由负责人验收,并在使用记录本上登记签字后方可离开。
注意事项:
性能指标
1. 2.
测量中应保持空气和乙炔流量稳定。
点火时应先打开空压机后开乙炔气体钢瓶阀门;熄火时应先关闭乙炔气钢瓶阀门后关空压机,以防回火。
3. 4.
若突然停电,应立即关闭乙炔气体钢瓶阀门。
仪器要保持干燥、清洁,每次使用完毕应盖上防尘罩。
原子吸收分光光度计操作规程一:开机依次打开打印机,显示器,计算机电源开关,等计算机完全启动后,打开原子吸收主机电源。
二:仪器联机初始化.1:在计算机桌面上双击AAwin图标,出现窗口,选择联机方式,点击确定,出现仪器初始化界面。
等待3—5分钟,等初始化各项出现确定后,将弹出选择元素灯和预热灯窗口。
2:依照用户需要选择工作灯和预热灯,点击下一步,出现设置元素测量参数窗口。
3:可以根据需要更改光谱带宽,燃气流量,燃烧器高度等参数,设置完成后点击下一步。
出现设置波长窗口。
4:不要更改默认的波长值,直接点击寻峰。
将弹出寻峰窗口,等寻峰过程完成后,点击关闭。
点击下一步,点击完成。
三:设置样品点击样品,弹出样品设置向导窗口:1:选择校正方法(一般为标准曲线法),曲线方程(一般为一次方程),和浓度单位,输入样品名称和起始编号,点击下一步。
2:输入标准样品的浓度和个数,点击下一步。
3:可以选择需要或不需要空白校正和灵敏度校正(一般为不要),然后点击下一步。
4:输入待测样品数量,名称,起始编号,以及相应的稀释倍数等信息,点击完成。
四:设置参数点击参数,弹出测量参数窗口。
1:常规:输入标准样品,空白样品,未知样品等的测量次数,选择测量方式(手动),输入间隔时间和采样延时(一般均为1秒),石墨炉没有测量方式和间隔时间以及采样延时的设置。
2:显示:设置吸光值最小值和最大值一般为(0—0.7)以及刷新时间(一般300秒)3:信号处理:设置计算方式(一般火焰吸收为连续,石墨炉多用峰高),以及积分时间和滤波系数。
4:质量控制:(适用于带自动进样的设备)点击确定,退出参数设置窗口。
五:火焰吸收的光路调整1:火焰吸收测量方法下:点击仪器下的燃烧器参数,弹出燃烧器参数设置窗口,输入燃气流量和高度,点击执行,看燃烧头是否在光路的正下方,如果有偏离,更改位置中相应的数字,点击执行,可以反复调节,直到燃烧头和光路平行并位于光路正下方。
点击确定,退出燃烧器参数设置窗口。
原子吸收光谱操作仪操作规程和注意事项
1.打开实验室电源,以及通风措施。
2.安装待测元素的空心阴极灯。
3.开气。
火焰法打开乙炔气和空压机。
4.自检。
打开原子吸收光谱仪主机电源,仪器开始自检。
打开“AAS在线工作站”,选择原子化技术。
5.点灯。
点击“灯设置”,打开灯窗口要测试元素符号左侧的开/关键。
6.新建方法。
点击“文件—保存—方法”,出现新建方法页面,设定完成后,通过“文件—保存—方法”保存方法。
或者调用以前已建的方法。
7.打开工作界面。
点击快捷键“结果”“校准”“峰值”等工作界面,以利观察。
8.编辑样品信息。
通过点击快捷键按钮上的“试样信息”,进入“试样信息编辑器”。
9.分析。
火焰原子化法,需要先点火。
然后打开“手工”分析页面,指定结果保存的位置可以进行分析。
10.查看结果。
可从校准曲线窗口观察曲线情况,从结果窗口观察样品测试结果。
11.数据处理。
打开离线工作站脱机模式,先选择处理的数据所使用的方法,然后点击“再处理”,选择所列出的校准空白,校准标样和样品,点击“数据再处理”界面上的“再处理”。
12.结束分析。
先关灯。
火焰法在火焰熄灭的情况之下,关闭乙炔气瓶总阀,点击“排气”,之后关闭空气压缩机,关闭软件,关闭仪器电源。
原子吸收操作规程1.向上打开仪器左上部的灯箱盖,转动元素灯架,将元素灯底座上凸起的定位卡对准灯架上灯插座凹下的定位槽垂直插下,安装待测元素灯。
记下相应的元素灯所在位置。
(即元素灯号)2.开启计算机电源。
再开启仪器主机电源。
3.双击计算机桌面上的瑞利操作软件“图标”,进入仪器操作软件。
4.点击“操作”,点击“编辑分析方法(M)”出现“操作说明”,选择“分析光源”栏中的“火焰原子吸收”,点击“继续”,出现“创建新的分析方法”栏,点击“分析元素”右侧的“…”,出现元素周期表,选择待测元素符号,点击“确定”。
回到“创建新的分析方法”栏,点击“确定”。
5.出现“方法编辑器”根据用户元素灯装入的灯位号,在“方法编辑器”中点击“仪器条件”,点击“灯位置”右侧箭头确定灯位。
点击“确定”。
6.点击“测量条件”,点击“阻尼”右侧空格将0.1改为2。
点击“读数时间”右侧空格改为2秒。
“延迟时间”为0。
选择“测量方式”为工作曲线,“分析信号”为时间平均。
7.点击“工作曲线参数”,点击“方程”右侧箭头选择一次方程,点击标准空白右侧空白处打勾,测量次数为2。
点击“浓度单位”右侧的箭头将“ng/ml”改为“μg/ml”。
在右侧的空白栏中输入标准溶液浓度。
如:有1μg/ml,2μg/ml, 3μg/ml三个标准溶液,可为S1“1”,S2“2”,S3“3”。
测量次数输入2。
点击“确定”。
8.出现“操作说明”点击“完成”。
9.点击操作软件左上角的“文件”,点击“新建”出现“选择分析光源”,点击“确定”出现“分析任务设计”栏,点击“选择方法”出现已编辑完成元素,点击“确定”。
10.点击“样品表”,点击“样品类型”右侧箭头选择固体/液体。
点击“编号”下的空格,如有5个样品,输入“1”“,”“5”。
在“样品名”下的空格输入相应的样品名称。
在“取样量”中输入实际的样品量。
在“定容体积”中输入最终的测定的定容体积。
点击展开,可检查或修改已输入的参量。
岛津AA-6880原子吸收光谱参数设置操作规程
1.序言:
本操作规程将就如何对岛津原子吸收光谱参数设置提供技术指导,以便于操作者对仪器参数进行调试。
该操作规程中所涉及的原子吸收光谱型号为岛津AA-6880,,软件为WizAArd。
通过阅读该操作规程,使用者将可启动原子吸收光谱、设置火焰法和石墨法的测量程序进行测量,以及参数方法文件的保存和调用。
本操作规程将以设置、保存、调用进样方法文件为例子,并在该例子中涉及到原子吸收分光光度各个部分的参数设置。
本操作规程分别涵盖以下几个部分:火焰原子吸收和石墨炉原子吸收,若在参照该操作规程进行实际操作中遇到问题,请查看有关备注。
若无法解决,请向同事咨询。
2.原理:
原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),即原子吸收分光光度法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
3.仪器启动(火焰法):
3.1 开启原子吸收光谱的主机电源开关,电源开关在仪器的右下方位置(见图3.1.1)
图3.1.1 AA-6880主机开关
在开启位于主机后方的空气压缩机(空压机每隔几天需把废液排除,打开空压机后面下方阀门排出废液再关上即可)
图3.1.2空气压缩机图3.1.3 空气压缩机后方的阀门
3.2打开原子吸收控制软件(WizAArd)点击桌面上的,然后点击
“操作-测量”,输入登录ID“admin”,
无密码,点击确认进入操作界面。
先关闭操作界面自动弹出的向导选择,点击位于界面左上方的“仪器—连接”,
等待初始化。
图3.2.1初始化界面
直至弹出下方的“调节气体”,交替点“清洁C2H2”,“清洁Air”各5次,关闭。
图3.2.2调节气体界面
弹出检测安全提示,点击“是”
图3.2.3
按照提示要求,把废液传感器放到液面之上/下。
图3.2.4 图3.2.5
图3.2.6废液传感器提到液面上方图3.2.7废液传感器到液面之下弹出下面提示框,点击确认。
图3.2.8
弹出是否检查N2O,选择“否—确定”
图3.2.9
弹出检测燃气压力,选择“检测”,然后去接通乙炔。
(接通乙炔时,先开主阀,再拧紧次阀,并保证主阀压力不低于0.5MPa,否则需要换气,然后拧紧主机后方的乙炔阀门,使乙炔压力在0.1~0.11MPa之间)
图3.2.10
图3.2.11气瓶室乙炔开关图3.2.12主机后乙炔开关
完成初始化,勾选全部注意事项,点击确认。
图3.2.13注意事项界面
等待仪器检查漏气(主界面右下显示“不可点火”),待弹出“未检测到漏气”,点击“确定”,完成仪器连接。
图3.2.14 图3.2.15
4.仪器设置(火焰法):
在主界面中,点击图中左下角图标进入该界面,点击“元素选择”。
图4.1主界面
进入元素选择,点击“选择元素”。
图4.2
选择要测定的元素,点“火焰连续法”,然后确定
图4.3
回到元素选择界面,点击下一步。
点击“校正曲线设定”,根据需求修改行数然后点击“更新”,输入曲线点,修改曲线单位。
“确定”后点击“下一步”——“下一步”。
图4.4
图4.5 进入光学参数界面,点击“谱线搜索”。
图4.6
等待谱线搜索完成并出现两个OK,如下图。
点击“关闭”——“完成”。
图4.7
5.曲线、样品测试(火焰法)
仪器的点火、样品测试必须完成谱线搜索后才开始,若切换测定元素需重新进行谱线搜索。
同时按住主机上的两个点火键点火,如下图,至火焰点着再松开。
图5.1
把进样管口放入纯水中,点击“调零键”,使吸光值稳定在0.000附近。
放入曲线对应点,等待吸光值稳定,点击“测量”,等待仪器测试(仪
器测量时,吸光值变为蓝色,待吸光值变回灰色,测量完毕)。
再把进样管口放入纯水清洗,并等待吸光值回到原点,再放入下一个曲线点或样品测量。
待所有样品测量完毕,按“熄火键”熄火。
若要测量多个元素则重复“4.仪器设置(火焰法)”和“5.
曲线、样品测试(火焰法)”
图5.2
6.仪器关闭(火焰法)
乙炔的主阀关紧,点火把管道中的乙炔烧完,火焰自动熄灭。
再把乙炔气瓶上方的次阀和主机后方的乙炔开关完全松开。
再关闭主机电源和空压机电源。
*火焰法测定完毕后必须把管道的乙炔完全烧掉。
7.仪器启动(石墨法):
开启原子吸收光谱的主机电源开关,打开石墨炉安全闸(图7.1),然后打开石墨炉主机(GFA)开关和自动进样器(ASC)开关(图7.2)
图7.1石墨炉安全闸
图7.2 GFA开关和ASC开关
打开制冷循环水机开关,按开始,使水机开始运转。
图7.3
打开主机后方的氩气开关(开关竖直为开),氩气压力为0.4MPa。
图7.4
根据3.2连接仪器,等待初始化。
直至弹出“调节气体”,
图7.5
弹出安全装置检查,点击“否”
图7.6 点击“确定”
图7.7 弹出N2O检查,点击“否”
图7.8 点击“确定”
图7.9
弹出燃气压力检测,点击“不检测”。
图7.10
点击“确定”
图7.10
完成初始化,勾选全部注意事项,点击确认,完成仪器连接。
图7.11
8.仪器设置(石墨法):
点击图中左下角图标进入该界面,点击“元素选择”。
图8.1
进入元素选择,点击“选择元素”。
图8.2
选择要测定的元素,点“石墨炉法”,勾选“使用ASC”,然后点击“确定”回到元素选择界面,点击下一步。
图
图8.3
点击“校正曲线设定”,根据需求修改行数然后点击“更新”,并把第一行的“功能”改为“BLK”,再输入曲线点,修改曲线单位。
“确定”后点击“下一步”——“下一步”。
图8.4
9.石墨炉原点位置设置及管口位置设置:
进入光学参数界面,把点灯方式改为“EMISSION”发射模式,点击“谱线搜索”。
图9.1
谱线搜索完成并出现两个OK,如下图。
点击“关闭”——“完成”。
图9.2
回到主界面,点击“仪器(I)”——“维护(M)”——“石墨炉原点位置调节(F)”
图9.3
调节原点上下前后位置使“测量数据”的值最大,点击原点记忆,保存原点位置,点击“关闭”回到主界面。
图9.4
在主界面,点击“仪器(I)”——“石墨炉喷嘴位置(I)”,弹出以下对话框,点“确定”。
图9.5
进样管移至自动进样器转盘,弹出以下对话框,点“确定”。
图9.6
进样管移至石墨管口上方,弹出以下对话框,把导轨螺丝拧松,点击“确定”。
图9.7 图9.8 导轨螺丝
粗调向下移动,使进样管口接近石墨管口。
移动至石墨管口上方时,调节ASC 主机下方的两个旋钮,使进样管口与石墨管口对准,改为“指定脉冲”,以5脉冲左右的速度向下移动使进样管口进入石墨管2/3位置处(离石墨管底1/3),点击确定保存管口位置。
图9.9
拧紧导轨螺丝,点击“确定”。
,完成石墨管口位置调节。
10.样品测定(石墨法):
在主界面上方,点击“参数(P)”——“编辑参数(P)”,把点灯方式改回“BGC-D2”,重新谱线搜索。
图10.1
谱线搜索完成并出现两个OK,如下图。
点击“关闭”——“完成”。
图10.2
输入要测曲线点或样品的位置,输入样品体积20μl。
点击“开始”,开始样品测定。
图10.3
11.数据保存、打开、谱图导出
11.1测量完毕后,点击“文件(F)”——“另存为”,文件名改为“当天日期+样品形式+测定元素”,然后保存。
点击“文件(F)”——“打开”,选择要打开文件,即可打开之前文档。
图11.1.1
图11.1.2
11.2点击,选择要导出的元素,点击确定。
即可打印谱图或把谱图导出为pdf。
图11.2.1
图11.2.2
11.3点击主界面左下方的“Summary”
可以到把数据复制黏贴至excel表格,方便编辑。
图11.3.1。