岛津PDA直读光谱仪操作指导
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岛津气相色谱仪操作规程岛津气相色谱仪(Shimadzu Gas Chromatograph)是一种常用的分析仪器,广泛应用于各个领域的实验室和科研单位。
为了确保岛津气相色谱仪的安全运行和准确性,以下是操作规程的详细介绍。
1. 仪器检查和准备在操作岛津气相色谱仪之前,必须进行仪器检查和准备工作。
首先,检查气源和供电是否正常,并确保气瓶充足。
接下来,检查色谱柱的连接是否紧密,并确认柱温和进样口温度设置正确。
最后,检查检测器和色谱仪的联接是否稳固,所有仪器部件都处于可靠状态。
2. 样品制备和进样根据具体实验要求,制备待分析的样品。
确保样品的准备过程符合标准化操作流程,并避免任何可能引入干扰物质的情况。
在进样前,将样品注入进样器,并设置好进样量、进样模式和进样速率。
注意,进样应该按照实验要求进行,严格遵守相关的实验室安全规定。
3. 仪器参数设置在进行分析之前,必须对岛津气相色谱仪的相关参数进行设置。
包括柱温、进样口温度、流速、程序温度梯度等。
这些参数的设置应该根据待分析样品的特性和目的来确定。
在设置过程中,要确保参数的准确性和稳定性,避免误差的出现。
4. 方法建立与优化针对待分析样品的特性,建立适合的分析方法和优化条件。
这包括色谱柱的选择、固定相的优化、进样模式和检测器的设置等。
通过方法的建立与优化,能够提高分析的准确性和灵敏度,为后续实验提供可靠的基础。
5. 操作记录和数据处理在实验过程中,必须详细记录操作步骤和任何的操作异常。
同时,需要及时记录检测到的数据,并进行必要的数据处理。
通过记录和数据处理,可以对实验结果进行验证和分析,确保实验的可重复性和结果的可信度。
6. 仪器维护与清洁岛津气相色谱仪是一种精密仪器,在使用后需要进行维护和清洁工作。
包括对色谱柱的养护和更换,清洁进样口和检测器,以及定期检查和维护仪器的各个部件。
维护和清洁工作的目的是确保仪器的长期稳定运行和分析结果的准确性。
总结:以上是岛津气相色谱仪操作规程的详细介绍。
直读光谱仪操作规程《直读光谱仪操作规程》一、前言直读光谱仪是一种用于分析物质成分和结构的仪器,广泛应用于化学、生物、医药等领域。
为了保证光谱仪的正常运行,保护仪器和操作人员的安全,特制定本操作规程。
二、操作前准备1. 确保光谱仪处于水平稳定的工作台上,并且周围环境无干扰光源的存在。
2. 检查电源、气源和各个连接线是否牢固,并连接好。
3. 打开仪器电源,等待充分预热。
三、样品制备1. 样品应根据具体实验要求进行制备,确保样品制备符合光谱仪的测试范围,并尽量减少杂质和干扰物质的存在。
2. 将样品放置于光谱仪透射仓内,确保样品均匀分布并与光路方向垂直。
四、操作步骤1. 打开仪器软件,设置光谱仪测试参数,如波长范围、积分时间等。
2. 确认光路调节正确,光源和检测器处于良好工作状态。
3. 确认透射仓内样品处于正确位置,关闭透射仓门。
4. 点击开始测试,观察光谱曲线是否稳定,并记录数据。
5. 测试结束后,关闭仪器电源,清理样品残留物,保持仪器干净整洁。
五、注意事项1. 操作人员应穿戴实验服和防护眼镜,确保个人安全。
2. 在操作过程中谨防样品溅射和化学品飞溅,注意操作时的安全防范。
3. 使用化学试剂时,注意防火、防爆和防腐蚀,遵守化学品安全操作规程。
4. 操作结束后,关闭仪器电源,及时清理实验台面和周围环境,保持实验室整洁。
六、运行维护1. 每次使用后及时清洁和整理仪器,避免灰尘积累和机械部件损坏。
2. 定期检查光谱仪的关键部件,如光源、检测器等,保持其正常工作状态。
3. 遵守保养计划,定期进行标准样品的校准和验证,确保测试结果准确可靠。
本规程为直读光谱仪操作规程,操作人员应严格遵守以上规程,做好操作记录和实验报告。
如有任何问题,应及时向实验室负责人或相关专业人员咨询。
怎样使用直读光谱仪介绍直读光谱仪是一种基于光谱分析原理的仪器,主要用于物质成分分析和质量控制。
本文将介绍怎样使用直读光谱仪。
步骤步骤一:准备在使用直读光谱仪前,需要开机预热,一般需要15~30分钟。
同时需要准备好待测试的样品,标准样品和样品秤等。
步骤二:校准校准直读光谱仪是使用前的必要步骤,校准过程需要使用标准样品。
校准步骤如下:1.打开直读光谱仪软件,选择标准样品。
2.将标准样品放入样品室,调整样品室位置,保证光线正常透过。
3.点击校准按钮,进行光谱校准,等待校准完成。
步骤三:测试样品校准完成后,可以进行样品测试。
样品测试步骤如下:1.打开直读光谱仪软件,选择样品类型。
2.选择样品,将其放入样品室,调整样品室位置。
3.点击测试按钮,进行光谱测试,等待测试完成。
步骤四:分析结果测试完成后,可以通过直读光谱仪软件进行分析和结果输出。
可视化的图像和数据结果可以为对样品检测提供直观的结果表现,更易于观察样品的成分构成等质量信息。
注意事项1.使用前要确保光谱仪处于正常工作状态,并且进行光谱校准,保证测试准确性。
2.在测试过程中,需要保持样品室环境干净,避免灰尘和杂质出现,影响测试结果。
3.在测试时,应注意控制样品使用量和状态,避免污染样品和测试仪器。
4.使用直读光谱仪前,需了解该仪器相关性能、测试方法、测试参数和数据分析方法等内容。
总结直读光谱仪是一种高精度的物质分析仪器,在质量控制和生产检测中起着重要作用。
使用它可以为样品检测提供更直观、更准确和更可信的结果。
掌握直读光谱仪的基本使用方法和注意事项,可以有效提高检测质量和准确性。
岛津液相色谱仪操作规程
《岛津液相色谱仪操作规程》
一、安全操作
1. 操作前需穿戴实验室工作服和手套,避免直接接触化学品。
2. 注意色谱柱和连接管路是否紧密,防止发生漏液。
3. 操作过程中如有异常情况,应立即停机并通知相关人员进行处理。
二、仪器准备
1. 打开色谱仪设备,进行预热和系统平衡。
2. 检查色谱柱和连接管路是否清洁,并进行必要的清洗和更换。
3. 确认流动相和样品已配制好,无气泡和杂质。
三、样品装载与分离
1. 将已检测样品注入色谱柱,并根据分析要求设置好流速和梯度。
2. 监控色谱图谱和监测结果,确保分离效果良好。
四、数据记录与分析
1. 记录样品注入的时间、流速参数和梯度设置。
2. 对得到的色谱图进行分析,提取样品信息并保存数据。
五、仪器维护与清洗
1. 每次使用后对色谱柱和管路进行清洗和消毒,避免污染和交叉感染。
2. 定期对色谱仪进行维护保养,确保仪器的稳定性和准确性。
通过严格按照《岛津液相色谱仪操作规程》进行操作,可以保证实验结果的准确性和可靠性,保护人员和设备的安全,以及延长仪器的使用寿命。
岛津PDA7000光谱仪作业标准目录:1.PDA仪器的启动与停止1-1.仪器的启动1-2.仪器的停止2.分析作业前的基本检查点3.工作曲线的再标准化4.工作曲线的控样修正5.日常分析操作步骤6.光谱仪工作曲线的制作7.分析条件情报设定8.光谱仪维护内容9.异常时措施作业10. 安全事项1.PDA光谱仪的启动与停止(1)仪器的启动仪器本体的主电源通常是打开时,启动仪器的过程描述如下:第一步、打开光源部开关(SOURCE );打开测光装置开关(CONSOLE);打开真空泵电源开关(PDAⅢ型除外)及氩气阀门。
第二步、打开CPU CONT 装置(桌面上白色的方形盒)的电源。
第三步、打开计算机显示器、打印机和主机电源开关。
第四步、Windows 被启动后,点击“开始”菜单“程序”中的“PDA For Windows”或直接双击桌面上的PDA For Windows上方的图标第五步系统弹出密码输入画面如下:密码输入第六步输入系统密码并按回车钮,弹出“Instrument Check”(仪器检查)窗口。
仪器诊断画面第七步确认真空度OK(PDA-5500III型除外),点击“8:Exec.”(执行)钮打开光电倍增管负高压。
“ON”栏的背景将变为浅兰色。
(如果再点击“8:Exec.”将关闭电倍增管负高压。
第八步选择需要的菜单或点击“9:Init.”(分析)按钮进入分析画面。
备注:如果在预定的时间内(起始的设置为30 秒)没有在密码输入窗口输入密码,屏幕将自动跳过,设备将在没有密码的情况下启动。
当未输入密码时,按“Esc”钮启动分析软件。
然而,没有输入密码时,只能进行正常分析,不能建立或修改分析情报等系统信息。
(2)仪器的停止停止仪器的过程描述如下(仪器主电源通常是打开的):第一步、点击“8:Exec.”,关闭光电倍增管负高压,点击仪器检查画面右下角的“12.退出”按钮,退出分析软件及其他正在运行的所有程序;第二步、按正常关机步骤关闭Windows;第三步、确认计算机电源已经关闭和关闭CPU CONT装置的开关,关闭真空泵电源开关(PDAⅢ型除外);第四步、关闭控制台(CONSOLE)和光源部(SOURCE)电源开关,关闭氩气阀门;2. 分析作业前的基本检查点⑴氩气的余量氩气的余量在分析前确认并做记录。
岛津PDA直读光谱仪操作指导1.取样和样品制备1.1 制备浇铸样应在试样下端三分之一处截取,得到直径30~35mm,高度小于30mm的样,试样的激发面用粒度24~60目的砂轮或砂纸磨平、抛光。
要求激发面平整、无气孔、夹杂和裂纹,抛纹清晰无交叉,不得触摸,以便封闭火花室保证激发正常。
试样的背面要除去氧化皮和污物,保持良好的导电性。
未经切割的试样,其表面必须去掉1mm的厚度。
1.2 棒材、线材样品要平直、分析端面平整或按特殊要求加工,使用小样夹具时试样正中心,样品分析面要和夹具底面在同一平面上,不得伸出或不到位。
1.3 标样、标准化样、控样、试样要在同一条件下磨抛,不得过热。
2.环境条件2.1允许工作温度:18~28℃,一小时内温度变化≤5℃。
2.2相对湿度:<70%RH(不解露)2.3接地阻抗:30Ω以下(潮湿地区),10Ω以下(干燥地区)2.4 电源单相200/220/230/240V 50Hz 4KV A。
为避免电源对仪器的干扰需安装5K子交流稳压器(电源净化器)。
3.开机、关机顺序3.1合上电源闸,启动稳压器,待电压稳定到工作电压。
3.2将仪器侧面开关面板的黑色开关(MAIN)由“OFF”位置扳到“ON”的位置。
(每次后仪器应稳定4小时再开始试样的测量工作)3.3打开仪器侧面开关面板的三个白色开关。
3.4打开氩气阀门,将氩气的二级压力调整到0.3MPa。
3.5 按下真空泵开关。
3.6 依次打开WINKIT电源、显示器电源、打印机电源和计算机电源,进入WINDOWS操作3.7双击“PDA for Windows”图标,启动光谱仪分析软件。
3.8 打开光电倍增管负高压(单击光电倍增管负高压旁边的执行图标,使ON图标变成绿关机时单击光电倍增管负高压旁边的执行图标,使OFF图标变成绿色)。
3.9 真空度由‘空气’变成‘真空’(PDA-5500III除外)。
条件显示‘可以分析’。
3.10关机顺序和开机顺序相反。
PDA仪器操作规程光谱仪一、仪器介绍1.PDA光谱仪是一种使用光电二极管阵列技术进行光谱检测的仪器,具有高分辨率、高灵敏度和高信噪比等特点。
它可以在可见光和紫外光范围内进行光谱检测,广泛应用于化学、生物、医药等领域。
2.PDA光谱仪由主机、光源、样品室、检测器和计算机等多个部件组成。
主机是仪器的核心部分,光源提供激发光,样品室放置待测样品,检测器接收样品的反射光或透射光,计算机用于数据处理和结果显示。
二、安全操作1.在使用前,检查仪器是否正常工作,确保无损坏和松动的部件。
2.操作人员需穿戴实验室制服,佩戴实验室所需的个人防护装备,如实验手套、护目镜等。
3.在进行实验前,应仔细阅读仪器的使用说明书,并严格按照规程进行操作。
4.使用过程中,应保持仪器干燥和整洁,避免水和其他液体进入仪器内部。
5.禁止将电源线和数据线等与其他设备或化学品接触,以防发生触电和损坏的情况。
6.在使用过程中,禁止随意选择波长范围和光强,以免损坏仪器或样品。
7.操作人员离开仪器时,应及时关闭仪器电源,并拔掉电源线。
三、仪器使用1.打开仪器电源,启动仪器软件,保证仪器与计算机正确连接。
2.根据所需实验的类型选择适当的测量模式,包括吸光度、透射率、反射率等。
3.根据需求选择波长范围,可在软件上手动输入,也可通过光谱扫描自动选择。
4.将待测样品放置于样品室中,并调整样品室的位置和角度,确保样品与检测器之间的距离合适。
5.启动光源,校准光强,并进行暗光校准,以纠正仪器的底线。
6.进行测试之前,应先进行空白测试,即将没有待测物质的样品放入样品室进行测量,以便检测样品中的背景信号。
四、数据处理1.测试完成后,通过仪器软件查看和保存测量数据。
2.对测量数据进行预处理,包括平滑、积分、波长校正等操作,以提高数据质量和准确性。
3.通过软件的分析功能,进行光谱图绘制、吸光度计算、透射率计算等操作,得到所需的结果。
4.将数据整理并保存,并根据需要导出数据或生成报表。
分析作业前的基本检查点⑴氩气的余量氩气的余量在分析前确认并做记录。
⑵确认分析室温度(23±5℃)、湿度(小于70%)。
⑶确认氩气流量(分析时10L/min,待机时1L/min)。
⑷确认出口狭缝位置。
⑸确认分光室温度(40±1℃)。
⑹确认分光室真空度仪器检查画面Vacuum栏目内为OK;如果在Air状态时需要抽真空到OK状态。
达到OK状态后方可进行正常分析。
⑺确认激发台气体加压器的水量(正常为12~14cm)。
仪器的启动与停止(1)仪器的启动设备电源通常是打开时,启动设备的过程描述如下:。
步骤 1 打开光源电源开关;打开真空泵电源开关及氩气阀。
步骤 2 打开CPU CONT 装置的电源。
步骤 3 打开计算机显示器、打印机和计算机主电源开关。
步骤 4 Windows 被启动后,点击“开始”菜单“程序”中的“PDA-WIN”或直接双击桌面上的PDA ForWendows上方的图标步骤 5 显示启动软件和弹出口令输入画面。
口令输入窗口步骤 6 输入你的口令并按回车钮,弹出“系统检查”窗口。
仪器诊断画面步骤 7 确认真空度OK,点击[8:Exec.]钮打开光电倍增管负高压。
“ON”栏的背景将变为浅兰色。
(如果在点击[8:Exec.]将关闭电倍增管负高压。
步骤 8 选择需要的菜单或点击[9:Init.]钮进入分析画面。
注释如果预定的时间内(起始的设置= 30 秒)没有在口令输入窗口输入你的口令,输入口令屏幕将自动跳过,设备将在没有口令情况下启动。
当不输入口令时,按“Esc”钮启动仪器软件。
然而,没有输入口令时,只能进行正常分析,不能建立或修改分析信息。
(2)仪器的停止停止设备的过程描述如下:设备电源通常是打开的。
步骤 1 退出正在工作中的所有程序。
步骤 2 退出Windows。
步骤3 确认计算机电源已经关闭和关闭CPU CONT装置的开关,关闭真空泵电源开关。
步骤4关闭氩气阀和光源(SOURCE)电源开关。
直读光谱仪操作规程直读光谱仪操作规程一、概述直读光谱仪是一种光谱测量设备,用于获取样本的反射光谱或吸收光谱信息。
本操作规程旨在指导操作人员正确使用直读光谱仪,确保测量结果的准确性和可靠性。
二、操作前的准备1. 检查仪器是否处于正常工作状态,包括仪器的电源、仪表面板、传感器等部件。
2. 确保光谱仪周围环境干净,无明显的光污染。
3. 根据需要准备好样本,并确保样本表面干净、光滑,无明显污渍或损伤。
三、操作流程1. 打开光谱仪电源,待指示灯亮起后,等待仪器自检完成。
2. 按照仪器说明书正确安装和调整相关附件,如光纤头、样品架等。
3. 将样品置于光谱仪的样品台上,并调整好样品的位置,确保样品与光谱仪的探测器之间的距离适当。
4. 启动光谱仪软件,并根据软件提示进行参数设置,包括光谱范围、积分时间等。
5. 点击开始测量按钮,仪器开始进行光谱扫描。
6. 在测量过程中,确保样品不受干扰,避免移动样品或触摸样品表面。
7. 稍等片刻,待测量完成后,保存测量结果,并关闭光谱仪软件。
8. 关闭光谱仪电源,切断电源供应。
四、注意事项1. 操作人员需要具备相关的光谱仪使用知识和操作经验,才能进行正确的测量操作。
2. 在进行测量前,应检查样品的表面,确保无灰尘、指纹或其他污渍,以免影响测量结果的准确性。
3. 使用光谱仪时,应避免阳光直射或其他强光照射到样品上,以免产生背景干扰。
4. 在测量过程中,样品和光谱仪之间应保持稳定,避免移动或触摸样品,以免引起光谱波动。
5. 光谱仪应定期进行校准和维护,以保证测量结果的准确性和可靠性。
6. 在测量结束后,应及时关闭光谱仪电源,避免长时间处于开启状态,以节约能源和延长仪器寿命。
五、故障处理1. 若光谱仪无法开启或无法进行测量,可先检查电源是否连接正常,再检查仪器是否有故障提示;如无法解决问题,请及时联系维修人员。
2. 若在测量过程中出现异常波动或异常结果,可先检查样品是否有问题,如样品表面是否干净,是否存在损伤等;如问题仍存在,请检查光谱仪和相关附件是否正常,如有需要,请联系维修人员。
岛津液相色谱仪操作规程模版一、仪器准备1. 检查岛津液相色谱仪的机身是否完好无损,各部分连接是否紧密稳固。
2. 检查液相色谱仪的电源接线是否正常,电源指示灯是否点亮。
3. 打开色谱仪的主电源开关,等待仪器启动。
4. 检查废液收集器是否安装到位,废液管是否连通。
5. 检查进样器、柱温箱、检测器等模块是否安装正确。
二、进样器操作1. 打开进样器的上盖,将待测样品置于进样器样品室中。
2. 关闭进样器的上盖,确保样品室密封。
3. 在色谱软件中设置进样器的进样参数,包括进样体积、进样方式等。
4. 点击色谱软件中的进样按钮,开始进样过程。
5. 进样完毕后,关闭进样器的进样阀,确保样品不会继续流入。
三、柱温箱操作1. 打开柱温箱的上盖,取出已经校准过的柱;注意不要将柱子暴露在阳光下。
2. 将柱子轻轻插入柱温箱的柱座中,确保柱子稳固固定。
3. 关闭柱温箱的上盖,确保柱子不会受到外界影响。
4. 在色谱软件中设置柱温箱的温度参数,根据需要设定柱温。
5. 点击色谱软件中的柱温箱控制按钮,开始控制柱温箱的温度。
四、检测器操作1. 打开检测器的上盖,切换至所需的检测器模式,如紫外检测、荧光检测等。
2. 在色谱软件中设置相应的检测器参数,如波长、增益等。
3. 点击色谱软件中的检测器控制按钮,开始启动检测器。
五、色谱软件操作1. 启动色谱软件,并以管理员身份登录系统。
2. 在软件主界面点击新建方法按钮,进行方法设置。
3. 根据需要设置进样器、柱温箱、检测器等的参数。
4. 点击保存方法按钮,将方法保存至系统中。
5. 在软件主界面选择所需的方法,点击运行按钮,开始色谱分析。
六、实验结束1. 分析完毕后,关闭检测器、柱温箱、进样器等仪器模块。
2. 关闭岛津液相色谱仪的主电源开关。
3. 清理实验台面,整理实验用品和废液。
4. 编写实验记录,包括实验日期、样品信息、分析结果等。
5. 将岛津液相色谱仪及配套设备归位,并进行仪器维护保养。
岛津PDA 光谱操作规程名目一、PDA 仪器的启动与停顿1.仪器的启动1)长时间停机或突然断电后的启动2)日常启动2.仪器的停顿1)长时间停机或突然断电后的停顿2)日常停顿二、分析作业前的根本检查点三、工作曲线的标准化操作步骤四、工作曲线的控样修正操作步骤五、分析操作步骤六、数据查询和打印七、情报备份和恢复八、描迹九、控样添加和更换十、标准化样品更换一、PDA 仪器的启动与停顿1.PDA 仪器的启动1)长时间停机或突然断电后的启动步骤 1 翻开仪器的主电源开关(MAIN) 。
步骤 2 翻开激发单元电源开关(SOURCE) 、温度把握电源开关(AIRCON)和测光单元电源开关(CONSOLE )。
步骤 3 翻开真空泵电源开关。
步骤 4 翻开数据处理装置(WIN KIT)的电源开关。
步骤 5 翻开计算机显示器、打印机和计算机主机电源开关。
步骤 6 Windows 被启动后,直接双击桌面上的PDA For Windows 的图标。
步骤 7 显示口令输入界面。
步骤 8 输入密码并按回车键/或者按“Esc”键,弹出“仪器状态检查”界面。
步骤 9 确认真空度OK,点击[8:执行]钮翻开光电倍增管负高压。
“ON”栏的背景将变为浅兰色。
步骤 10 选择需要的菜单或点击[9:分析]钮进入分析界面。
步骤 11 翻开氩气瓶总阀后,将氩气排气管插入氩气加压器中,再翻开氩气待机流量阀,调整氩气待机流量为1L/min。
〔突然断电的状况不需要进展该步骤〕。
备注:➢仪器长时间停机或断电时间超过 1 个小时,必需升温稳定 8 个小时后才能正常使用。
➢假设输入密码进入操作软件,可以进展分析信息建立或修改。
假设在 30 秒内没有在口令输入窗口输入密码,30 秒后输入口令窗口将自动跳过,软件将在没有密码状况下启动。
不需输入密码时,可直接按“Esc”键启动仪器软件。
没有输入密码时,只能进展正常分析,不能建立或修改分析信息。
一般建议直接按“Esc”键启动仪器软件。
岛津气相色谱仪操作规程岛津气相色谱仪操作规程一、操作前的准备工作1. 确认仪器连接:检查岛津气相色谱仪与气源、进样口、检测器等的连接是否牢固。
2. 打开气源:打开气源开关,确保气体供应稳定。
3. 打开电源:打开仪器电源开关,并确保电源连接正常。
4. 检查进样器:检查进样器是否干净,如有残留物需进行清洗。
5. 准备色谱柱:选择适当的色谱柱,并进行柱装载。
二、操作步骤1. 打开仪器软件:启动电脑,打开岛津气相色谱仪的控制软件。
2. 设置参数:根据实验需求,设置色谱柱温度、进样器温度、检测器温度等参数。
3. 进样准备:调节进样器的载气流量和进样体积,按要求进行标样和待测样品的进样。
4. 色谱柱温度程序设置:根据分析要求,设置色谱柱温度的程序和梯度。
5. 启动分析:点击软件上的“开始”按钮,开始进行样品的分析。
6. 数据处理:分析结束后,保存分析数据,并对数据进行处理分析。
7. 关闭仪器:关闭电源开关和气源开关,退出仪器软件,并注意保存数据。
三、操作注意事项1. 安全操作:在操作过程中,严禁在气相色谱仪周围吸烟、饮食或使用易燃物品。
2. 清洁操作:进样器、色谱柱等常需保持清洁,以避免杂质污染和干扰。
3. 进样体积控制:根据实验要求,控制进样体积的大小,避免过高的进样量造成柱负载过重。
4. 软件操作:熟悉仪器软件的使用方法,正确设置仪器参数和温度程序。
5. 数据记录:在分析过程中及时记录实验参数、结果和数据,以备后续分析使用。
6. 仪器维护:定期进行气源和进样器的维护保养,如更换活性炭或维护进样器零件等。
7. 紧急处理:若出现故障或异常情况,应立即停止操作,并通知相关维修人员。
四、常见故障及排除方法1. 漏气问题:检查气源管路和连接是否松动或泄漏,重新调整连接。
2. 信号干扰:检查电源和信号线是否稳定,排除干扰源。
3. 噪声干扰:检查色谱柱附件是否处于良好状态,更换或清洁。
4. 进样异常:检查进样器是否干净,重新进行进样校准。
1.仪器的停止1)长时间停机或突然断电后的停止步骤 1 关闭其他操作界面,返回“仪器状态检查”界面。
步骤 2 点击[8: 执行]钮关闭电倍增管负高压,“OFF”栏的背景将变为浅兰色。
步骤 3 点击[12:退出]退出PDA操作软件。
步骤 4 依次关闭计算机电源、显示器电源和打印机电源。
步骤 5 关闭数据处理装置(WIN KIT)的电源开关。
步骤 6 关闭真空泵电源开关。
步骤 7 关闭激发单元电源开关(SOURCE) 、温度控制电源开关(AIRCON)和测光单元电源开关(CONSOLE )。
步骤 8 关闭仪器的主电源开关(MAIN) 。
步骤 9 关闭仪器待机流量阀后,将氩气排气管从氩气加压器里拨出,再关闭氩气瓶总阀。
(突然断电的情况不需要进行该步骤)。
2)日常停止步骤 1 关闭其他操作界面,返回“仪器状态检查”界面。
步骤 2 点击[12:退出]钮退出PDA操作软件。
(注意退出前不要关闭光电倍增管的负高压)步骤 3 依次关闭计算机电源、显示器电源和打印机电源。
步骤 4 关闭激发单元电源开关(SOURCE)。
二、分析作业前的基本检查点⑴氩气余量的确认当氩气瓶里的氩气压力小于1Mpa时,需要更换氩气。
⑵确认分析室温度(23±5℃)、湿度(小于70%)。
⑶确认氩气流量(分析时10L/min,待机时1L/min)。
⑷确认入射狭缝位置。
新机安装第1个月内,每周描迹1次;以后每3个月描迹1次;如果仪器断电超过1个小时,升温稳定8个小时后也要描迹确认。
⑸确认分光室温度(40±1℃)。
⑹确认分光室真空度仪器检查画面“真空度”栏目显示“OK”状态;如果显示“空气”状态时,需要继续抽真空直到显示“OK”状态。
达到“OK”状态后方可进行正常分析。
⑺确认氩气加压器里面的水量高度(正常为8~10cm)。
三、工作曲线的标准化操作步骤步骤 1在分析画面点击[10:标准化]或点击菜单条上“分析”中的“标准化(S)”项转到标准化画面。
岛津PDA系列直读光谱仪技术操作规程岛津PDA系列直读光谱仪是应用原子发射光谱分析原理,快速定量分析块状金属样品的化学成分的光电光谱仪。
1.分析原理样品在激发光源下被激发,其原子和离子跃迁发射出光,进入光学系统被色散成元素的光谱线。
对选定的内标线和分析线的强度进行测量,根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系,采用持久曲线法和控制试样法得到试样中被测元素的含量。
2.术语2.1光谱:光谱是指电磁辐射按照波长(或频率)顺序排列形成的图谱。
2.2标准试样法:此方法是在每次分析样品前激发一系列标准样品(要求标样与试样具有相同的冶炼过程和晶体结构)制作校准曲线。
根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系拟合并存贮工作曲线,然后激发待测试样,从工作曲线上计算出待测元素浓度。
2.3持久曲线法:此方法是预先用标准试样法制作持久校准曲线,每次分析时仅激发待测试样,从持久曲线上计算出待测元素浓度。
由于环境变化和仪器内部器件的各种变化均会使校准曲线发生漂移,为此在实际分析中,每天(每班)必须用标准化样品对校准曲线的漂移进行修正,即校准曲线标准化。
2.4控制试样法:由于分析试样和制作工作曲线的光谱标样在冶金过程和物理状态存在差异,使分析结果与实际含量有偏差。
在日常分析中,将控样与试样同时分析,通过控样分析值修正试样分析值,得到试样的分析结果。
2.5标样:标样要求质地均匀,稳定,有准确化学成分。
光谱标样是为日常分析绘制校准曲线所需要的有证参比物质,所选用的标准样品中各分析元素含量须有适当的梯度。
2.6标准化样:由于仪器状态的变化,导致测定结果偏离,为直接利用原始校准曲线,求出准确结果,使用该样品对仪器进行标准化,使系统恢复到原始工作曲线状态。
标准化样应与标准材质接近,具有良好的均匀性。
两点标准化的元素含量分别选在校正曲线的上限和下限附近。
2.7 控样:控样是指从日常生产分析中取得,与试样材质相同、冶炼、轧制过程基本相同,有准确的化学成分的内部标样。
直读光谱仪的使用要点及操作规程直读光谱仪的使用要点直读光谱仪是比较常用的光谱仪类型,在铸造、钢铁、电力、化工等领域有广泛应用。
那么,关于直读光谱仪的使用要点,本文我们来共享下。
直读光谱仪在接通电源开关前,必需先接通氩气。
分光仪的内部温度需要达到稳定,一般情况下测控系统昼夜连续工作,一旦关闭电源,再次打开仍须预热。
确保测控系统的光电倍管达到稳定状态。
如光电倍增管电源的高压需要调整时,须请有阅历的人进行,以免发生电击。
直读光谱仪在验证分析试样时,要激发接近含量的标钢,以证明仪器是否在正常的工作。
数据的选择很紧要,需考虑多方面的因素,如铁值的变化,插入铝量,激发斑点、声音等,有时要重磨试样分析验证,有时需多次激发来验证。
分析数据一律以标钢含量为准,以掌控标钢的正负偏差为准。
每次新换氩气后,工作曲线必需重新标准化,当瓶内压力降到15个大气压时,要更换新氩气;假如在工作过程中发觉激发斑点呈白点状,也应换新氩气。
计算机的操作和激发试样时为确保安全必需由同一人操作到底。
激发试样前要先将试样放好后才能使用计算机的操作指令。
在激发岗位操作时要注意听声音,试料放置不好,有漏气时,激发声音都会不正常。
每个试样,必需激发二次以上。
计算机操作时,应记下炉号、次数和钢种。
检查激发放电斑点,凝集放电是好的,扩散放电(白点)是不好的。
检查激发点的位置上是否存在微小裂纹、气孔和砂眼,激发点有无重叠等。
直读光谱仪机房温度要求掌控在23—25C之间,由空调机自动掌控。
当机器在使用过程中显现异常时,应立刻切断电源。
当天气温度高时,空调机的制冷次数较频,因此机房大门要常常关闭,保持室内温度,削减制冷次数,延长制冷机的使用寿命。
防止制冷制热转换开关误操作时可用胶带封住开关制冷位置。
假如误操作确定间隔3分钟再转换开关起动。
在直读光谱仪分析中,对试样的激发需要一段预燃时间。
试样在充有氩气的火花室中激发,空气绝大部分被赶跑,所以激发放电中选择性氧化的影响、氧化吸取紫外线的影响就比较小,但仍旧存在着多而杂的物理化学过程,如蒸发、扩散的过程等。
直读光谱仪作业指导书本机须由熟悉直读光谱仪的性能、操作和安全要求的持证操作者操作。
1.开机步骤1.1首先打开UPS电源开关:接通市电,持续按面板上的开/关机键1秒以上。
1.2打开稳压电源开关。
1.3打开真空泵抽真空:开启真空泵开关等待两分钟后,再打开球阀阀门。
1.4开启仪器主电源开关。
1.5打开高纯氩气供应,调整输出压力为0.3~0.4MPa。
1.6开启计算机主机、显示器等其它附属设备,启动仪器操作软件,等待真空状态显示为绿色(表示真空正常),开启仪器高压开关,仪器开始进入待机稳定状态,仪器稳定后(高压开启两小时以上),即可进行分析操作。
2.关机步骤2.1退出仪器操作软件,关闭计算机主机及显示器等其它附属设备。
2.2关闭仪器高压开关,关闭仪器主电源开关。
2.3关闭真空球阀阀门,关闭真空泵电源开关。
2.4关闭氩气供应。
2.5关闭稳压电源开关。
2.6关闭UPS电源开关,持续按面板上的开/关机键1秒以上。
3.光谱仪特别注意事项:3.1在仪器较短时间内不工作的情况下(如过夜),保持主机电源及真空系统常开,以保持仪器的稳定状态。
3.2如果要进行仪器维修或保养,请将高压开关关闭,维修维护操作结束后再开启。
3.3如遇节假日等仪器较长时间不需使用的情况下可关闭仪器(当仪器长期关闭再开启时,抽真空过程需要较长时间),禁止在不明情况下,松动或拆卸真空通路连接头等。
3.4仪器没有满足真空条件情况下,禁止开启高压开关,以免损坏相关元器件。
4.样品检测4.1点击“方法”菜单,从展开的下拉式菜单中选中“打开”选项。
4.2窗口将弹出分析程序对话框,根据你的样品类型选择相应方法程序,你所选择的方法名称将在状态栏显示(软件启动时,将自动载入前次使用的分析程序)。
4.3用电极刷清扫电极。
4.4将制备好的样块置于火花台上,确保样块表面能完全覆盖激发孔。
4.5样品测量:4.5.1按下开始按钮进行测量,也可以通过点击键盘上的功能键F2或软件的绿色图标来开始测量,将听到火花激发的声音,测量结束后,分析结果自动显示在屏幕上。
PDA-5500II型直读光谱仪迁移作业注意事项
一、关闭计算机电源,RE-118,光源,加热器,测光装置电源;
真空泵电源及设备总电源等电源开关。
①总电源开关⑥真空泵电源(逆时针旋松,拔除)
拔除废气管,移除压力瓶。
二、拆除计算机显示器、打印机与计算机主机的联接电缆。
拆除RE-18上的两根光缆和电源线。
SCSI卡信号排线。
注意:拆卸光缆时不能直接拔除,叉头上有固定定位销。
按下不动向外拉出既可。
光缆头部最好用塑料袋包好,不能打折。
三、除掉真空泵电源,和抽真空管与泵的连接卡具。
接头处用塑料袋包好。
四、拆除总电源线和地线。
五、将不能拆除的光缆和电源线,地线、抽真空管等用线绑好。
多余部分盘圆,
放置到设备上绑好或用胶带固定好。
迁移中震动不能过大。
注意光缆不能折成直角。
迁移到新的房间后,安装和连接以上所拆卸的真空泵,RE-118接口(电源一定接设备带的插座上100V)及各电源线、光缆和信号线。
设备地线一定要单独的接地。
岛津PDA直读光谱仪操作指导
1.取样和样品制备
1.1 制备浇铸样应在试样下端三分之一处截取,得到直径30~35mm,高度小于30mm的样,试样的激发面用粒度24~60目的砂轮或砂纸磨平、抛光。
要求激发面平整、无气孔、夹杂和裂纹,抛纹清晰无交叉,不得触摸,以便封闭火花室保证激发正常。
试样的背面要除去氧化皮和污物,保持良好的导电性。
未经切割的试样,其表面必须去掉1mm的厚度。
1.2 棒材、线材样品要平直、分析端面平整或按特殊要求加工,使用小样夹具时试样正中心,样品分析面要和夹具底面在同一平面上,不得伸出或不到位。
1.3 标样、标准化样、控样、试样要在同一条件下磨抛,不得过热。
2.环境条件
2.1允许工作温度:18~28℃,一小时内温度变化≤5℃。
2.2相对湿度:<70%RH(不解露)
2.3接地阻抗:30Ω以下(潮湿地区),10Ω以下(干燥地区)
2.4 电源单相200/220/230/240V 50Hz 4KV A。
为避免电源对仪器的干扰需安装5K子交流稳压器(电源净化器)。
3.开机、关机顺序
3.1合上电源闸,启动稳压器,待电压稳定到工作电压。
3.2将仪器侧面开关面板的黑色开关(MAIN)由“OFF”位置扳到“ON”的位置。
(每次后仪器应稳定4小时再开始试样的测量工作)
3.3打开仪器侧面开关面板的三个白色开关。
3.4打开氩气阀门,将氩气的二级压力调整到0.3MPa。
3.5 按下真空泵开关。
3.6 依次打开WINKIT电源、显示器电源、打印机电源和计算机电源,进入WINDOWS操作
3.7双击“PDA for Windows”图标,启动光谱仪分析软件。
3.8 打开光电倍增管负高压(单击光电倍增管负高压旁边的执行图标,使ON图标变成绿关机时单击光电倍增管负高压旁边的执行图标,使OFF图标变成绿色)。
3.9 真空度由‘空气’变成‘真空’(PDA-5500III除外)。
条件显示‘可以分析’。
3.10关机顺序和开机顺序相反。
4.描迹
4.1启动光谱仪分析软件后,点击‘准备’菜单,选择‘描迹’
4.2选取上次所描得的数据前两个点开始分析(每5格选一个点,例如上次描得的数据为500,应从490开始描,到515结束,共5个点)。
4.3选择离峰值最近的点为P1,P1往上或下作垂线得到的点为P2,输入值并按下回车键峰值。
4.4调节旋钮到所算出的值,激发验证,看蓝线是否和峰值同高,如比峰值低则重新进迹;如相同则锁紧旋钮。
5.校正工作曲线(标准化)
5.1在工作曲线发生漂移时和描迹后,换氩气后必须进行标准化工作。
5.2启动光谱仪分析软件后,点击‘分析’菜单,选择‘标准化’选择对应的组别。
5.3激发样品框中所列标样,每块样品分析三次。
点击‘计算’,看ALPHA系数是否在0之间。
符合则点击‘确认’,不符合则清洗激发台,重新描迹再进行标准化。
※注意:必须注意要按照屏幕提示激发样品,一定不能做错标准化样品。
6.控样校正
6.1点击‘分析’菜单,选择‘控样校正’选择对应的组别。
6.2激发样品框中所列标样,每块样品分析两到三次。
点击‘计算’,看MC系数是否在1.2之间。
符合则点击‘确认’,不符合则清洗激发台,重新描迹,标准化后再进行控样校正。
7.试样分析
7.1完成标准化操作和控样校正操作后,可进行试样分析。
7.2点击‘分析’菜单,选择‘含量分析’选择对应的组别。
7.3在‘含量分析’界面,点击‘激发’图标(或按F1键和激发台上绿色按钮)激发样样激发点约在分析面半径的1/2处,每个样品至少激发2-3次,在‘SAMPLE NO’处编辑样品名称,按‘保存’图标保存(或者在方式里选择自动保存),按‘打印’图标打印。
8. 故障应急处理
8.1 仪器发生故障时应及时报告技术人员处理。
仪器发生异常现象时,马上关闭电源现场并及时上报。
30mm的试面平整、无气孔、夹时试样要夹。
试样的背面要除去mm的厚度。
安装5KV A的电
(每次开机
S操作系统。
变成绿色,析’。
回车键,得到重新进行描
别。
否在0.8-1.2 准化。
是否在0.8-化后再进行控样校正
激发样品,试LE NO’处编辑样品’图标打印。
闭电源,保护。