气相色谱仪验证方案
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目 录
1 概述
2 验证目的
3 验证依据及验证范围
4 参与验证的相关部门及其职责
5 验证内容
5.1 安装确认
5.1.1文件资料
5.1.2售后服务
5.1.3消耗性备品备件
5.1.4安装检查
5.2 运行确认
5.2.1灵敏度及稳定性测试
5.2.1.1稳定性
5.2.1.2灵敏度
5.3 性能确认
5.3.1 系统适用性试验：
5.3.2定量重复性试验
6 验证结果综合评价：
7 偏差说明及措施：
8 验证小组人员签字/日期：
9 偏差处理及验证总结报
10 再验证要求：
2 1 概述
SP-3420 型气相色谱仪为北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司生产，可容纳二个填充柱注样品或一个填充柱注样器加上一个毛细管注样器。可以进行恒温及程序升温操作，适用于本公司所有产品的定量和定性分析。
2 验证目的
为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。
3 验证依据及适用范围
参照《中国药典》2010版二部附录V E气相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室SP-3420 型气相色谱仪的验证。
4 参与验证的相关部门及其职责
4.1质量控制部职责
负责起草确认方案、总结报告；
负责整个确认方案的实施，并做记录、总结报告；
负责该确认得出可靠的确认结论，适用于产品检验。
4.2质量保证部职责
做好过程监控，确保方案执行过程符合法规要求；
负责确认方案的审核；
负责确认实施的协调；
负责确认档案的管理。
4.3 参加人员
人员 部门 职责
项目负责人 化验室 负责确认方案的起草
负责按确认方案的要求参与并组织实施确认
负责收集确认记录，对确认结果进行分析，起草确认报告
负责对参与确认的检验人员进行确认方案及操作规程培训
组员 化验室 按确认方案，参与确认实验的操作
质量管理部 负责监督确认实施的进展情况 3 5 验证内容
5.1安装确认
5.1.1 文件资料
资料名称 数 量 存 放 处
1. SP-3420气相色谱仪技术手册
2. BF-2002色谱工作站操作说明书及安装软件光盘
3.
仪器出厂合格证
4. 色谱柱性能测试报告
5. SP-3420气相色谱仪操作规程
6. SP-3420气相色谱仪自诊断手册
7. FID检测安装说明
8.SP-34系列注样器手册
检查人： 日期： 年 月 日
复核人： 日期： 年 月 日
5.1.2售后服务
维修单位： 联系电话：
地址： 传真：
联系人：
检查人： 日期： 年 月 日
复核人： 日期： 年 月 日
5.1.3 消耗性备品备件
品 名 数 量 存放处
气路垫
微量注射器
不锈钢柱
毛细管柱
检查人： 日期： 年 月 日 4 复核人： 日期： 年 月
日
5.1.4安装检查
对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。
检查内容 要求 方法 结果
环境 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。 目测
环境温度 5℃-35℃ 温湿度仪测
环境相对湿度 20%-80% 温湿度仪测
安装位置 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上 按要求安装
电压 220V±22V 电压仪测
接地 接地良好 接地电阻表测定
电源线 与插孔吻合 按要求安装
气体管路 气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氯乙稀管。 按要求安装
检查人： 日期： 年 月 日
复核人： 日期： 年 月 日
5.2 运行确认
5.2.1 灵敏度及稳定性测试
样品0.05%的苯，汽化室120℃，柱温80℃，检测室120℃；载气(N2)50kPa，
H250 kPa，空气50 kPa；进样量 0.5ul；附图谱；
样品的配制步骤：
5.2.1.1稳定性
在基线稳定情况下，１小时后基线漂移≤记录仪量程0.03％h。附图谱。
检查人： 日期： 年 月 日
复核人： 日期： 年 月 日 5 5.2.1.2灵敏度
根据下面的计算公式计算出灵敏度为 ；
计算公式：
式中：N——实测噪音 (mV)
W——苯的进样量
h——峰高
W1/2——苯的半峰宽
K——记录色谱峰时的输出衰减和记录基线时的输出衰减之比
检查人： 日期： 年 月
日
复核人： 日期： 年 月
日
5.3性能确认
5.3.1 系统适用性试验：
5.3.1.1色谱柱的理论板数（n）：在5.2.1的色谱条件下，注入0.05%苯溶液，记录色谱图，量出供试品的保留时间tR和半峰宽Wh/2，按n=5.54(tR/Wh/2)2计算出理论板数；
5.3.1.2分离度（R）：按下式计算，应大于１.5
R=(tR1－tR2)/(W2＋W1)
式中：tR1——相邻后一峰的保留时间；
tR2——相邻前一峰的保留时间；
W1、W2——此相邻二峰的宽度。
5.3.1.3拖尾因子（T）：按下式计算，应在0.95～1.05之间
T=W0.05h/2d1
式中：W0.05h—0.05峰高处的峰宽；d1--峰顶点至峰前沿的距离
理论板数、分离度、拖尾因子测试结果
样品名称 理论板数(n) 分离度(R) 拖尾因子(T)
规定值 实测值 规定值 实测值 规定值 实测值
2000 ＞1.5 0.95～1.05 Dt= 2N*W
1.65*h*W1/2*K 6 附原始记录及图谱
检查人： 日期： 年 月
日
复核人： 日期： 年 月
日
5.3.2定量重复性试验
标准平均偏差(RSD%)：取0.05%的苯连续进行5次，峰面积标准平均偏差应≤2.0％，试验结果如下：
注：M=(A1+A2+……An)/n
RSD%=MnMA1)(2
附原始记录及图谱
检查人： 日期： 年 月
日
复核人： 日期： 年 月
日
6 验证结果综合评价：
7 偏差说明及措施：
8 验证小组人员签字/日期：
样品名称 序号 峰面积(A) 平均峰面积(M) RSD%
1
2
3
4
5 7 9 偏差处理及验证总结报告
在整个验证工作全部结束后，起草验证方案的部门负责对验证工作进行总结，并做出科学的评价，对验证结果评价的内容包括：
9.1验证活动是否有遗漏；
9.2验证实施过程中对验证方案有无修改；修改的原因、依据及是否经过批准；
9.3验证记录是否完整；
9.4验证试验结果是否符合规定；偏差及对偏差的说明是否合理；是否需要进一步补充试验；
验证结果由验证小组审核，验证报告经验证小组组长批准后生效。
10 再验证要求：
10.1再验证周期：
10.1.1设备大修后需再校验；
10.1.2由于检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要技术参数和功能有影响时，应进行再验证；
10.1.3由于温度变化、机械振动或腐蚀作用及其它原因可能使设备的某些性能随时间而变化，应进行周期性再验证；
10.1.4气相色谱仪的验证周期不得超过一年，更换部件或对仪器性能有怀疑时，应随时验证。
10.2 再验证内容：进行设备的再校验，可针对设备性能中部分必须的项目进行再验证，而不一定要进行全面的验证。
