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石墨炉原子吸收法测定尿铍影响因素的探讨

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石墨炉原子吸收法测定尿铍影响因素的探讨孙唤，刘蓉，罗美庭湘潭县疾病预防控制中心，湖南湘潭411228[摘要]目的探讨石墨炉原子吸收法测定尿铍的影响因素，改进石墨炉原子吸收法测定尿铍的实验室条件。

方法该院 于2016年4月一2017年4月采用氘灯扣背景，优化升温程序，使用热解涂层石墨管。

尿样酸化后用混合基体改进剂 (0.1%的硝酸镧和4豫磷酸二氢铵混合液)稀释，直接进样测定尿铍含量。

结果方法线性范围为0耀5滋g/L ，检出限为 0.05滋g/L ，样品分析的相对标准偏差在3.5%~4.0%之间，加标回收率在88.0豫耀103.6豫之间。

结论该方法操作简便快捷、结果准确可靠，适用于尿铍的测定。

[关键词]尿;铍;石墨炉原子吸收[中图分类号]R7 [文献标识码]A[文章编号]1672-5654(2017)07(b )-0036-02s a n工T a r y 工N s p e c 丁工o n 卫生检验C H IN A H E A L TH IND U ST R YDOI :10.16659/j .cnki .l 672-5654.2017.20.036Study on Influence Factors of Graphite Furnace Atomic Absorption Spec­trometry in Measuring the Beryllium in UrineSUN Huan, LIU Rong, LUO M ei-tingDisease Prevention and Control Center, Xiangtan, H unan Province, 411228 China[A bstract] O bjective To study the influence factors of graphite furnace atomic absorption spectrom etry in m easuring the beryllium in urine and improve the laboratory conditions of it. M eth ods Deuterium lam p background was used from April 2016 to April 2017 and the tem perature programming was optimized by the pyrolytically coated graphite tube, and the mixed matrix modifier (0.1% lanthanum nitrate and 4% ammonium biphosphate interm ixture was diluted after the urine acidification, and the content of beryllium in urine was m easured by the direct-injection technique. R esults The liner range of the method was 0~5 ^g/L and the detection lim it was 0.05 滋g/L，and the relative standard deviation of the sample analysis was 3.5%〜4.0%，and the index recovery rate was 88.0%〜103.6%. C onclusion The operation of the method is simple and rapid and the result is accurate and reliable, which is suitable for the m easurem ent of beryllium in urine.[K ey w ords] Urine; Beryllium; Graphite furnace atomic absorption spectrom etry由于铍具有诸多优良物理化学特性，近年来在许多行业得到了广泛应用。

铍属于有毒性物质，可对呼吸系统、 皮肤粘膜等造成严重伤害，并具有潜在致癌性[1]。

尿铍作 为一种较好的生物接触指标，准确、快捷地测定尿中铍 含量，对于调查某地人群中尿铍的平均水平含量、判断 其中个体尿铍浓度是否异常以及制定相关的限值等，具有重要意义。

尿铍现行检测标准有石墨炉原子吸收光谱 法，具有检出限低、灵敏度高等特点，但由于样品基体成分复杂、实验仪器不一致和测量条件多样等诸多因素，影响了测定结果的准确性和重现性' 该院于2016年4月一2017年4月对测量过程中的相关因素进行了探讨，改良了测定方法，效果较好。

1实验部分1.1主要仪器与试剂1丄1仪器岛津AA -6880型原子吸收分光光度计。

1.1.2标准溶液铍标准溶液(中国计量科学研究院），国[作者简介]孙唤(1982-)，男，湖南岳阳人，本科，主管检验师，研究方向：卫生检验。

家有证标准物质(BW 3032)，质量浓度为10.0滋g /mL 。

1.1.3试剂磷酸二氢铵，硝酸澜，浓硝酸，浓盐酸，均为 优级纯试剂，实验用水为超纯水。

1.2样品收集、比重校正、运送及保存用洁净带盖塑料瓶收集晨尿，及时测量比重及记录(正常尿比重应大于1.010而小于1.030,否则视为不合格样品）。

及时按照百分之一的体积比例加人浓硝酸，充 分混匀，盖紧密封，4益冷藏运输，实验室低温保存。

1.3仪器操作条件分析波长234.9 nm ，狭缝宽0.7 nm ，灯电流峰值16 mA ，氘灯扣背景，热解涂层石墨管，0.1%的硝酸澜和4%磷酸二氢铵混合液做基体改进剂，进样量20.0滋L ，石墨炉升温程序见表1。

1.4标准曲线制定用含1%硝酸的基体改进剂将铍标准溶液逐级稀释成10.0滋g /L 铍标准使用液，按表2配制标准系列。

按照表1仪器操作条件，测定吸光度值，绘制标准曲线。

1.5样品测定样品检测前充分摇匀，取0.20 mL 样品，加人0.20 mL 36中国卫生产业b a n工t a r y工N B p ec T i o N卫生检验C H工N A H E A L T H工I ND U S T R Y 表4精密度实验样品测量值(滋g/L)测量均值（滋g/L)RSD(%) 12345671 2.30 2.15 2.26 2.34 2.18 2.20 2.14 2.22 3.52 5.18 5.05 5.11 4.89 5.26 5.31 4.78 5.08 3.83 1.61 1.55 1.68 1.64 1.55 1.49 1.57 1.58 4.0表1石墨炉升温程序步骤程序温度时间(s)方式氩气流量(L/min)样品1干燥6030RAMP0.10OFF2干燥12030RAMP0.10OFF3干燥25010RAMP0.10OFF4干燥80010RAMP 1.00OFF5灰化1 00010STEP 1.00OFF6灰化11003STEP0.00OFF7原子化 2 6003STEP0.00ON8消除 2 8002STEP 1.00OFF表2尿铍标准管的配制序号1 2 3456铍标准应用溶液(mL)0.000.04 0.080.120.160.20混合基体改进剂（mL)0.200.18 0.120.080.040.00正常人混合尿(mL)0.200.20 0.200.200.200.20铍浓度（滋g/L)0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00混合基体改进剂，混匀，按照表1仪器操作条件，测定吸 光度值，代人曲线方程得出浓度，按式1计算样品中铍 的实际浓度。

式 1: X=C *k*d式中：X:尿中铍的浓度，滋g/L;d:尿样稀释倍数;k:标准比重下的浓度校正系数（k= |1.020-1.000/实测比 重-1.000 |);C:由标准曲线上查得的稀释尿样中的铅 浓度，滋g/L。

2结果与讨论2.1样品前处理该实验分别试用了硝酸和盐酸酸化样品，结果表明 硝酸效果较好，这是因为硝酸氧化性强，有助于消解样 品中的干扰物质，从而达到优化测量结果的效果。

试用 了在不同硝酸浓度下的样品测量效果，结果发现硝酸浓 度在0.2%~2.0%之间时吸光度值较为稳定，该实验采 用1豫硝酸[3]。

2.2基体改进剂尿液成分复杂多样，含有大量有机物质和无机盐类，从而产生严重基体干扰，这时便需考虑加人基体改进剂 进行改善[4]。

基体改进剂种类多样，性质不一，该法采用 硝酸澜和磷酸二氢铵混合作为基体改进剂，可以增加干 扰成分挥发性，降低铍元素的挥发性，能有效地克服基 体干扰，提高灵敏度，改善尿铍测量效果。

实验结果显示：0.1豫的硝酸澜和4豫磷酸二氢铵混合液效果理想。

2.3升温程序石墨炉法测量中，仪器条件的选择起着至关重要的作用，不同仪器，不同样品，都需要选择不同的仪器条 件。

尿样中含有大量的含氮有机物，干扰多，流动性差。

本 法在干燥过程中，采用小幅度缓慢升温和适当延长干燥 时间的方法，有效地防止了样品飞派和溢出等现象，提高 了检测结果的准确性；由于混合基体改进剂和热解涂层 石墨管的改善作用，该实验设置了较高的灰化温度，有利 于消除干扰物质，提高检测结果准确度[5]。

2.4曲线范围和检出限按照实验部分操乍，测得标准系列回归方程Y=0.100 5X+ 0.006 9,相关系数r值0.999 6,用该方法对零管重复测 定20次，计算得标准偏差(浓度)为0.016滋g/L，取置信因子k=3,则检出限为0.05滋g/L。

2.5加标回收实验取3份不同样品，分别加人相同浓度的铍标准应用 液，测定回收率;另取3份相同样品，分别加人不同浓度 的铍标准应用液，测定回收率，结果见表3。

表3加标回收实验样品样品中铍含量（滋g/L)加标量（滋g/L)测定均值(滋g/L)回收率(豫) 10.57 5.00 5.4397.22 2.26 5.007.34101.63 5.14 5.0010.32103.64 3.25 1.00 4.1388.05 3.25 5.007.8792.46 3.2510.0012.6794.2 2.6精密度测定选择3份不同质量浓度样品，每份样品重复测量7次，结果见表4。

3结论该方法操作简便快捷、结果准确可靠，实用性强，适 合实验室日常检测工作中尿铍的测定。

[参考文献][1]周乐丹，付胜,余克平，等.石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铍[J].理化检验(化学分册），2012,48(7):856-857.[2] W S/T46-1996.尿中铍的石墨炉原子吸收光谱测定方法[S].[3]邢文.石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镍[J].光谱实验室.2007,24(3):338-340.[4]仲立新，张颖.石墨炉原子吸收法直接测定尿中镉[J].中国卫生检验杂志，2007，17(12):2231-2232.[5]葛荣正.石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅含量影响因素的研究[J].中国卫生检验杂志，2011，21(2):331-332.(收稿日期:2017-06-16)中国卫生产业37。

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硝酸铝对石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中铍的改进

硝酸铝对石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中铍的改进

硝酸铝对石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中铍的改进张景辉【摘要】用石墨炉原子吸收法测定饮用水中的铍含量难度很大,综合考虑各种影响因素,需要有针对性的对测定方式做出改进,尽量排除干扰.用硝酸铝做基体改进剂就可实现这一目的.本文通过对一种硝酸铝测定法的介绍,对其使用量,改进效果、原理进行说明,并对石墨炉操作条件的影响因素展开讨论.实验数据分析的结果比较理想.【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2018(000)031【总页数】2页(P27-28)【关键词】硝酸铝;石墨炉原子;吸收光谱法;饮用水;铍【作者】张景辉【作者单位】辽宁省辽阳市环境监测站,辽宁辽阳 111000【正文语种】中文【中图分类】O657.3铍及其化合物有剧毒，根据我国对于生活饮用水水质卫生的相关规定，对于居民生活饮用水中铍的含量超出0.002 mg/L即为超标。

生活饮用水中铍的测定方式主要有铝试剂分光光度法、桑色素荧光法及石墨炉原子吸收法。

其中，分光法测定时的干扰多，灵敏度低，并且耗时长、成本高，环境污染大。

石墨炉原子吸收法虽高效，操作简单，但是存在严重的基体干扰，灵敏度不高。

本文方法是向水样中加入适量硝酸铝做基体改进剂，彻底排除石墨炉原子吸收法中的基体干扰因素，大幅提升测试灵敏度。

1 实验部分1.1 仪器与试剂实验选用安捷伦公司AA3510型原子吸收分光光度计和石墨管，北京威格拉斯公司的铍空心阴极灯。

石墨炉具体操作条件见表1。

载气（氩气）流量250mL/min （原子化阶段停气）。

铍标准储备液[ρ（Be）=10 mg/L]的制备过程如下，在 1000 mL容积量瓶中加入1.968 g硫酸铍（BeSO4·4h2O），加盐酸（1+19）50 mL溶解后，继续纯水稀释至刻度处。

储存于玻璃瓶中并冷藏。

铍标准使用溶液[ρ（Be）=10 μg/L]：用铍标准储备液逐级稀释备用，随用随配。

硝酸铝溶液[ρ=39g/L]：称取 Al（NO3）3·9H2O 3.9 g 于 100 mL容量瓶，纯水定容至刻度处并充分摇匀。

铍的测定分析方法

铍的测定分析方法


痕量铍 . 岩矿测试，1991，1 [8]陈国珍，黄贤智，许金钩，等 . 荧光分析法(第二版)[M].
北京:科学出版社 ，1990，34 [9]吴芳英，张文艺，等 . 荧光法分析铍的研究 . 理化检验-
化学册，2002，38（4）:188-189 [10]么林 . 偶氮氯膦-mA 光度法测铍铜合金中的铍唐山
[13]赵振华，等 . 桑色素荧光法测定铍的研究 . 环境科学， 1994（5）
[14]冯爱玲 . 石墨炉原子吸收光谱法测定水环境中的铍 含量分析 . 资源节约与环保，2015，12
[15]李鼎文 . 湿法快速消解-石墨炉测定土壤中铍 . 资源 节约与环保，2018（5）
[16]孙唤，刘蓉，等 . 石墨炉原子吸收法测定尿铍影响因 素的探讨 . 卫生检验，2017，20：036
2 滴定法
锑铍芯块化学分析方法—氟化钾滴定法测定铍 量[2]。该方法先将锑和铍分离，再分析铍离子。铍离 子和碱作用，生成氢氧化铍沉淀，将氢氧化铍溶于过 量氟化钾溶液中，析出相应的碱，酚酞做指示剂，用 盐酸滴定。
铜铍合金化学分析方法—氟化钠滴定法测定铍 量[3]。该方法是用硝酸溶解，用 EDTA（二钠盐）络合 金属离子，铍则生成氧氧化铍沉淀，用过滤的方法分 离铍和其他离子。以酚酞为指示剂，调整 pH 值，加
色分析[J]. 机电元件，1998,2 [5]邢书才 . 铬菁 R 分光光度法测定水和废水中痕量铍的
方法评价 . 中国环境监测，2002. (18)2 [6]康泽彦，姜炳南 . 磺基水杨酸光度法测定铍铜母合金
中的铍 . 有色矿冶，2005.(21)4
法的主要方法之一。
[7]朱玉伦，邵济馨 . 铍试剂 III 三阶导数光度法测岩石中
2019 年第 4 期
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铍含量结果不确定度评定

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石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铍含量结果不确定度评定苏尔进;谭雪;石明;周海兰;黄金桃;张华接;林文业【摘要】文章按照国家标准《HJ/T 59-2000水质铍的测定》,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铍含量,并根据国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012),分析了各种测量不确定度的来源,在规定的测量条件下,计算出测量不确定度,对石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铍的测量线性、测量重复性及结果进行不确定度评定.同时采用了《国家水质铍质控样》(GBW(E)130242),标准值及扩展不确定度为:10.0±0.6μg/L,k=2,进行测定对比实验,实验室测定结果为:10.3±0.9μg/L,与标准值相符合.【期刊名称】《大众科技》【年(卷),期】2018(020)012【总页数】3页(P10-12)【关键词】石墨炉原子吸收分光光度法;测定;铍含量;不确定度评定【作者】苏尔进;谭雪;石明;周海兰;黄金桃;张华接;林文业【作者单位】广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007【正文语种】中文【中图分类】O657.39测量不确定度的评定，是实验室提高出具检验结果可靠性的重要保障，是检测工作的科学性和准确性的体现，是实验室专业技术水平高低的体现。

有关《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》（CNAS-CL01-A002：2018）[1]：当不确定度与检测结果的有效性应用有关、或客户指令中有要求、或是不确定度影响到对规范限度的符合性时，检测结果应包括不确定度，因此实验室应对检测结果做出不确定度评定。

石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废物中铍和钼

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石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废物中铍和钼任兰;杜青;陆喜红【摘要】建立了石墨炉原子吸收法测定固体废物中铍和钼的方法。

采用盐酸–硝酸–氢氟酸–高氯酸消解样品，钯盐作基体改进剂，消除了基体干扰。

铍、钼的质量浓度分别在0~4.0，0~50.0μg／L范围内与吸光度呈良好的线性，线性相关系数均为0.9996，检出限分别为0.03，0.2μg／g。

实际样品加标回收率为82.5%～117.0%，测定结果的相对标准偏差为6.6%～10.4%(n=6)。

该方法选择性强、灵敏度高，测定结果准确，满足固体废物全量分析要求。

%A method for determination of beryllium and molybdenum in solid wastes by graphite furnace absorption spectrometry was established. Hydrochloric acid, nitric acid, hydrofluoric acid and perchloric acid were selected to digest samples, and palladium salt was choosed as matrix modifier to eliminate the matrix interference. The concentration of beryllium and molybdenum showed a linear dependence on absorbence in the range of 0–4.0 μg/L, 0–50 μg/L, respectively, with the correlation coefficient of 0.999 6. The detection limits of beryllium and molybdenum were 0.03, 0.2 µg/g, respectively. The relative standard deviation of detection results was 6.6%–10.4%(n=6), and the recovery was between 82.5% and 117.0%. Therefore, the method is sensitive, which accuracy can meet the requirement of the full analysis of solid waste.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】4页(P38-41)【关键词】石墨炉原子吸收法;固体废物;铍;钼【作者】任兰;杜青;陆喜红【作者单位】南京市环境监测中心站，南京 210013;南京市环境监测中心站，南京 210013;南京市环境监测中心站，南京 210013【正文语种】中文【中图分类】O657.3随着经济发展和城市化水平的提高，固体废物的产量迅速增长，且种类繁多，已成为人类社会和经济健康发展的一大难题［1］，含有金属元素的固体废物给环境带来的污染也越来越重。