高效液相色谱法测定骨刺消片中薯蓣皂苷含量

反相高效液相色谱法同时测定重楼药材中4种皂苷的含量【摘要】目的成立RP HPLC法测定重楼中4种甾体皂苷的含量。

方式采纳色谱柱：Zorbax eclipse XDB C8,（150 mm× mm，5 μm）；流动相：乙腈水（40∶60），流速 ml·min-1；检测波长：203 nm；柱温：40℃。

结果4种甾体皂苷范围在～μg线性良好，R= 6～ 9，回收率%～% 。

不同来源的重楼药材中4种甾体皂苷的含量不同较大。

结论该方式准确、简捷，为重楼药材的质量操纵提供了必然方式和依据。

【关键词】重楼；甾体皂苷；反相高效液相色谱法Abstract：ObjectiveA comprehensive analytical method based on high performance liquid chromatography-ultraviolet detection has been established for the simultaneous determination of four steroidal saponins in Paris column was Symmetry C8,mobile phase was acetonitrile-water (40∶60),UV detection was performed at calibration curves showed good linearity over the range of ～ g, R=～,the recoveries were %～% for the four steroidal saponins. The results showed that the contents of the four steroidal saponins in Paris polyphylla were different with different sources . ConclusionThe method issimple with good reproducibility and selectivity and high sensitivity ,which provides a method for quality control of Paris polyphylla.Key words：Paris polyphylla; Steroidal saponins; RP HPLC重楼Paris polyphylla来源于百合科（Liliaceae）重楼属植物的干燥根茎，又名蚤休、七叶一支花等。

1-丹参素钠　2-原儿茶醛1-D (+)-β-(3,4-dih yd roph en yl )-lactate s odium 2-protocatech uald eh yd e图1　丹参素钠的制备型RP -H PLC 色谱图及中心切割示意图Fig .1　Central incision of D (+)-β-(3,4-dihydroph -enyl )-lactate sodium by preparative RP -H PLC3.3　分析型RP-HPLC 条件转换至制备型RP-HPLC 条件:分析型HPLC 条件向制备型HPLC 转化时扩展因子SF =(r p )2×L p /(r a )2×L a =105(式中:p -制备型HPLC,a-分析型HPLC,r -色谱柱内径,L -色谱柱长度)。

选择小的容量因子有利于分离时间的缩短和出峰体积的缩小。

高的分离度与制备型HPLC 可能出现的过载相适应。

3.4　分离参数[5]:制备型HPLC 的效能取决于分离速度、产品纯度和上样量(制备量)。

为保证产品的最终纯度,采用的方法是选择与分析型HPLC 粒度相同的反相键合固定相、加快流动相的流速(45m L /min )和逐步加大上样量。

3.5　洗脱程序优化:将分析型的填料直接应用于制备型色谱,勿需对流动相作较大改动。

为了提高色谱的分离效率,扩大各组分的容量因子的差别,在分析型HPLC 优化条件的基础上,选择梯度分离条件。

一次分离可在30min 内完成,丹参素钠的纯度达98.3%。

3.6　色谱柱的超载和色谱峰中心切割:为提高制备HPLC 的分离能力,由分析型HPLC 的分离规模和扩展因子转化为制备型HPLC 分离时,逐步加大上样样品的浓度,使色谱柱浓度超载。

此时的分离为非线性色谱,采用“中心切割”技术(图1)进行收集,有效避免了丹参素钠色谱峰前后微量组分的污染。

3.7　本实验以丹参干燥根为原料,采用预处理、稳定化和HPLC 制备方法进行了丹参素钠的分离纯化研究,得出如下结论:利用亲脂性吸附树脂和制备型液相色谱组合分离技术,能较好地解决丹参素钠在分离过程物理性质不稳定问题,初步筛选出批量制备丹参素钠的工艺条件。

高效液相色谱法测定怀山药中的薯蓣皂苷元
张社利;许文静;张会菊;牛海波;杨泛明;范云场
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2013(049)001
【摘要】提出了高效液相色谱法测定怀山药中薯蓣皂苷元的含量.样品经无水乙醇提取,用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以甲醇-水(80+20)溶液为流动相淋洗,在波
长210 nm处进行测定.薯蓣皂苷元的质量在10～150 ng范围内与其峰面积呈线
性关系,检出限(3S/N)为2.5 ng.方法用于分析怀山药样品,回收率在94.2％～104％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.1％.
【总页数】3页(P33-34,38)
【作者】张社利;许文静;张会菊;牛海波;杨泛明;范云场
【作者单位】焦作师范高等专科学校生化系,焦作454000;焦作师范高等专科学校
生化系,焦作454000;河南理工大学物理与化学学院,焦作454003;河南理工大学物
理与化学学院,焦作454003;河南理工大学物理与化学学院,焦作454003;河南理工
大学物理与化学学院,焦作454003
【正文语种】中文
【中图分类】O652.63
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